TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH DƯỢC LIỆU BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ CÁC CHẤT CHIẾT ĐƯỢC TRONG DƯỢC LIỆU GVHD: Ths.. Định lượng độ ẩm trong dược liệ
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG
BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH DƯỢC LIỆU
BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ CÁC CHẤT CHIẾT ĐƯỢC
TRONG DƯỢC LIỆU
GVHD: Ths Ds ĐỖ VĂN MÃI - Ds PHẠM THÀNH TRỌNG LỚP: LT CĐ-ĐH DƯỢC 13B
SINH VIÊN NHÓM 03 THỰC HIỆN:
BÙI THANH HUY TRẦN TRUNG TÍN BÙI HẢI YẾN TRẦN NGUYỄN PHƯƠNG THẢO
VÕ ĐIỀN TRUNG PHAN THỊ NGỌC ĐÔNG
Trang 2BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ CÁC CHẤT CHIẾT ĐƯỢC
TRONG DƯỢC LIỆU
A CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1 Định lượng độ ẩm trong dược liệu
Tất cả các dược liệu, trong điều kiện bảo quản bình thường, đều có chứa một lượng nước nhất định Tỉ lệ phần trăm của lượng nước này trong dược liệu được gọi là độ ẩm (hay thủy phần) của dược liệu Muốn bảo quản dược liệu, tránh hiện tượng lên meo mốc, hoạt chất trong dược liệu bị biến đổi thì dược liệu phải có độ
ẩm không quá một giới hạn nào đó (được gọi là độ ẩm an toàn) Với đa số dược liệu,
độ ẩm an toàn khoảng 13%
Định lượng độ ẩm trong dược liệu là xác định tỉ lệ phần trăm nước trong dược liệu đó nhằm kiểm tra xem dược liệu có đạt tiêu chuẩn về độ ẩm hay không
Ngoài ra, xác định độ ẩm cũng cần thiết trong việc tính kết quả định lượng hay hiệu suất chiết của hoạt chất trong dược liệu
2 Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy
Phương pháp sấy là phương pháp loại nước ra khỏi dược liệu bằng cách làm cho nước bay hơi ở những điều kiện nhiệt độ và áp suất nhất định Thông thường, nước được tách ra khỏi dược liệu bằng cách sấy ở 105oC dưới áp suất thường Thực hành có thể được tiến hành trong tủ sấy hay bằng một thiết bị đặc biệt được gọi là cân xác định độ ẩm Phương pháp này áp dụng với đa số các dược liệu; tuy nhiên không phù hợp với một số dược liệu, ví dụ dược liệu chứa tinh dầu, khi sấy thì cả nước và tinh dầu cùng bay hơi dẫn tới không xác định được chính xác lượng nước của dược liệu
Với các dược liệu quý hoặc dược liệu có hoạt chất dễ bị thủy phân hay dễ chảy dính ở nhiệt độ cao (các dược liệu có nhiều đường hoặc tinh bột) người ta có
Trang 3thể sấy ở nhiệt độ thấp hơn trong áp suất giảm hoặc dùng chất hút ẩm hoặc kết hợp
cả hai cách này
Để thực hiện phương pháp sấy, người ta có thể dùng tủ sấy hoặc cân xác định độ ẩm bằng tia hồng ngoại
B NỘI DUNG THỰC HÀNH
Xác định độ ẩm của dược liệu MĂNG CỤT (phần vỏ quả) Garcinia
mangostana L.) bằng phương pháp sấy
1 Nguyên tắc
Sấy một lượng cân chính xác của dược liệu ở nhiệt độ 105oC cho tới khối lượng không đổi Cân mẫu thử sau khi sấy Từ sự chênh lệch khối lượng của mẫu trước và sau khi sấy, tính độ ẩm của dược liệu
2 Cách tiến hành
2.1 Phương pháp dùng tủ sấy
2.1.1 Nguyên tắc
Sấy một lượng cân chính xác của dược liệu ở nhiệt độ 105 độ C cho tới khối lượng không đổi Cân mẫu thử sau khi sấy Từ sự chênh lệch khối lượng của mẫu trước và sau khi sấy, tính được độ ẩm của dược liệu
2.1.2 Tiến hành
Bước 1: Cân chén
- Khởi động cân phân tích , lót giấy cân và trừ bì
- Ta có chén đựng dược liệu được cân là:
57.0859g mchén = 57.0859g
Trang 4Bước 2: Cân dược liệu
- Trừ bì với chén vừa cân
- Cân một lượng dược liệu là: 2.9763g
mDL= 2.9763g
Bước 3: Sấy 105 o C
Lấy kẹp dài kẹp chén đựng dược liệu cho vào tủ sấy và sấy trong 01 giờ ở nhiệt độ 105oC
Trang 5Bước 4: Hút ẩm:
Sau 01 giờ sấy ta lấy kẹp dài kẹp lấy chén đựng dược liệu ra và cho vào bình hút ẩm 15 phút
Bước 5: Cân dược liệu sau sấy lần 1
Sau 15 phút trong bình hút ẩm ta đem chén chứa dược liệu đi cân Hiệu chỉnh cân về 0.0000 g Dùng kẹp lấy chén dược liệu đã hút ẩm đặt lên đĩa cân, đóng kín cửa cân và đọc kết quả sau 10 giây
Trang 6Ta có khối lượng chén dược liệu sau khi sấy lần 1 cân được là = 59.7028g
mDL(1) = mcân (1) - mchén
mDL(1) = 59.7028g - 57.0859g
mDL(1) = 2.6169g
Bước 6: Sấy lần 2 ở nhiệt độ 105 0 C trong 1 giờ
Sau khi cân lần 1, chén dược liệu được đưa vào sấy
lần 2 ở nhiệt độ 1050C trong 1 giờ
Bước 7: Hút ẩm 10 – 15’
Dùng kẹp lấy chén ra, để vào bình hút ẩm Hé mở
nắp bình hút ẩm cho thông khí với môi trường
bên ngoài khoảng 1 phút rồi đóng kín bình hút
ẩm 15 phút
Trang 7Bước 8: Cân dược liệu sấy lần 2
Hiệu chỉnh cân về 0.0000 g Dùng kẹp lấy chén dược liệu đã hút ẩm đặt lên đĩa cân, đóng kín cửa cân và đọc kết quả sau 10 giây
Mcân lần 2 = 59.6693 g
Khối lượng dược liệu sau khi sấy lần 2 là:
mDL (2) = mcân (2) - mchén
mDL (2) = 59.6693 g - 57.0859g
mDL (2) = 2.5834g
Chênh lệch khối lượng 2 lần cân liên tiếp là
mDL (1) - mDL (2) = 2,6169g – 2.5834 g
= 0,0335g > 0.0005 g không đạt yêu cầu
Theo lý thuyết ta phải sấy tiếp nếu chỉ số không đạt yêu cầu, nhưng do thời gian thực hành hạn hẹp, ta tạm tính công thức tính độ ẩm cho dược liệu như sau:
Tính toán kết quả
Tính kết quả Độ ẩm được tính theo công thức:
X: độ ẩm dược liệu, tính ra %
a: khối lượng dược liệu khi chưa sấy (g)
b: khối lượng dược liệu sau khi sấy đến khối lượng không đổi (g)
X = 2.9703 − 2.5834
2.9703 × 100 = 13.02%
Trang 82.2 Phương pháp dùng cân hồng ngoại
Trước tiên ta mở nguồn để khởi động máy cân hồng ngoại bằng cách bấm nút hình chữ I
Sau đó cài đặt nhiệt độ sấy ở 105oC bằng cách bấm nút trên cùng bên phải cân có biểu tượng thang nhiệt độ và điều chỉnh ở 105oC.
Kế tiếp cài đặt thời gian sấy ở chế độ auto bằng cách bấm nút phía dưới bên phải cân có biểu tượng đồng hồ
Cài đặt đơn vị cân là gam bằng cách bấm nút trên cùng bên trái cân có biểu tượng cây cân và chọn đơn vị là gam
Sau cùng chọn đơn vị đo độ ẩm là % bằng cách bấm nút % và chọn đơn vị
là %
Sau đó tiến hành cân như sau:
- Trước tiên bấm nút có hình à T ß để trừ bì sau khi màn hình hiển thị 4
số 0 và có dấu *
Trang 9- Sau đó ta cân 1,549 gam dược liệu Măng
cụt
Tiếp theo ta bấm nút có biểu tượng hình
tam giác đỉnh quay xuống dưới để tiến hành sấy
dược liệu Sau đó ta chờ 5 - 15’, khi máy phát ra
tiếng bíp và màn hình nhấp nháy thì ta ghi nhận số
liệu
Kết quả đo được là dược liệu Măng cụt sấy ở 105oC sau 7 phút 01 giây có
độ ẩm là 13,32% lớn hơn độ ẩm qui định trong dược điển Việt Nam 5 (12,0%) Như vậy dược liệu Măng cụt không đạt tiêu chuẩn về độ ẩm.
Trang 10Kết luận:
Với phương pháp sấy bằng tủ sấy ta có kết quả độ ẩm dược liệu Măng cụt
là 13.02%, trong khi đó với phương pháp sấy bằng cân hồng ngoại thì kết quả độ ẩm của Măng cụt là 13.32 % Độ chênh lệch là 0,3% số tương đối nhỏ có thể chấp nhận được Nhưng so độ ẩm qui định trong dược điển Việt Nam 5 thì lại vượt mức qui định
* Nguyên nhân dẫn đến sai số và vượt độ ẩm qui định của 02 phương pháp:
- Do phương pháp sấy bằng tủ sấy thực hiện trong khoảng thời gian ngắn mỗi lần sấy 1 giờ trong khi thực tế phải từ 2 đến 3 giờ mỗi lần sấy dẫn đến dược liệu chưa sấy hết độ ẩm trong dược liệu và môi trường trong phòng thí nghiệm chưa đảm bảo về mặt độ ẩm trong không khí do đó dẫn đến sai số so với sấy bằng lò sấy tia hồng ngoại
- Do có 01 tủ sấy và 1 nồi hút ẩm sử dụng chung cho nhiều nhóm, lúc đưa dược liệu vào tủ sấy hay hút ẩm không đồng thời cùng một lúc, thao tác đóng/mở cửa nhiều lần của các nhóm để đưa dược liệu vào và lấy dược liệu ra cũng ảnh hưởng đến độ ẩm của dược liệu
- Trong quá trình bảo quản dược liệu chưa thực sự đảm bảo về qui định kho bảo quản cũng như dược liệu sử dụng cho nhiều nhóm sinh viên thực hiện dẫn đến
độ ẩm vượt qui định
* Kiến nghị: Phơi hoặc sấy lại theo đúng qui trình để đạt được độ ẩm đúng
theo quy đinh /