Bài giảng Lý thuyết thực tập Hóa hữu cơ - TS. Phạm Ngọc Tuấn Anh

Bài giảng Lý thuyết thực tập Hóa hữu cơ do TS. Phạm Ngọc Tuấn Anh biên soạn cung cấp cho người học những kiến thức như: Sự chiết (ly trích); Phương pháp làm khô; Phương pháp kết tinh; Phương pháp lọc; Phương pháp chưng cất; Sự đun hoàn lưu. Mời các bạn cùng tham khảo!

TS PHẠM NGỌC TUẤN ANH

I. PHƯƠNG PHÁP CHIẾT

Phễu chiết (bình lóng)

 Là việc chuyển một chất hòa tan hay huyền

phù từ tướng lỏng này sang tướng lỏng khác.

Cách lựa chọn dung môi

 Càng ít hòa tan vào dung dịch càng tốt

 Hoà tan càng nhiều chất muốn chiết càng tốt

 Nên chọn dung môi có nhiệt độ sôi thấp

I PHƯƠNG PHÁP CHIẾT

 Để tách hoàn toàn cấu tử ra khỏi dung môi

với hiệu suất cao → chiết nhiều lần.

 Với một lượng dung môi thì chia ra chiết

nhiều lần sẽ lợi hơn chiết 1 lần.

I PHƯƠNG PHÁP CHIẾT

Xử lý hiện tượng nhũ hóa

Khi lắc 2 tướng lỏng để chiết chất tan từ tướng này sang tướngkhác, một số trường hợp sẽ tạo thành nhũ tương do tỉ trọng của

2 tướng gần bằng nhau

Cách xử lý

 Thổi 1 luồng không khí khô qua phễu chiết

 Bão hòa một tướng trong phễu chiết bằng muối ăn

 Thêm vài giọt dung môi có tác dụng làm giảm sức căng bề

mặt như alcol, aceton, benzen …

II PHƯƠNG PHÁP LÀM KHÔ

LÀM KHÔ CHẤT LỎNG

 Chất hút nước: thông dụng, lượng vừa đủ (1-3%)

LÀM KHÔ CHẤT RẮN

 Chất rắn không hút nước: làm khô nơi thoáng khí, to thường

 Chất rắn chịu nhiệt: làm khô trong tủ sấy

 Chất rắn không chịu nhiệt: làm khô trong bình hút ẩm, bình

hút ẩm chân không, tủ sấy chân không

II PHƯƠNG PHÁP LÀM KHÔ

CHẤT HÚT NƯỚC

 Bằng phản ứng hóa học (Na, P2O5) → không thuận nghịch

 Bằng dạng hydrat (CaCl2, MgSO4, Na2SO4) → thuận nghịch

LỰA CHỌN CHẤT LÀM KHÔ

 Không phản ứng với chất cần làm khô

 Không được tan trong chất cần làm khô

 Có khả năng hút nước nhanh

II PHƯƠNG PHÁP LÀM KHÔ

Chất hữu cơ Chất làm khan

Hydrocarbon, aren, ether CaCl2, MgSO4, Na, P2O5

Alcol, aldehyd, ceton CaO, CuSO4, P2O5, K2CO3

III PHƯƠNG PHÁP KẾT TINH

CÁC GIAI ĐOẠN

 Hòa tan chất rắn trong dung môi ở nhiệt độ cao

 Kết tinh lại chất rắn bằng làm lạnh ở nhiệt độ thấp

 Tách chất rắn ra khỏi dung môi

LỰA CHỌN DUNG MÔI

 Không phản ứng với chất cần tinh khiết

 Hòa tan tốt chất rắn ở to cao và ít tan ở to thấp

 Hòa tan dễ dàng tạp chất

 Loại khỏi chất rắn dễ dàng

 Yếu tố khác: dễ cháy, dễ sử dụng, giá tiền …

III PHƯƠNG PHÁP KẾT TINH

XỬ LÝ KHI CHẬM KẾT TINH

 Cọ đũa thủy tinh vào thành bình ngang mặt thoáng chất lỏng

 Cho vào dung dịch vài tinh thể chất rắn tinh khiết

 Thêm vào một chất lỏng thứ hai không hoà tan chất rắn

IV PHƯƠNG PHÁP LỌC

LỌC

Để tách rời chất rắn ra khỏi chất lỏng

Lọc dưới áp suất thường

 Phễu thủy tinh

 Giấy lọc

 Cốc hứng dịch lọc

Lọc nóng

 Loại tạp bẩn không tan

 Phễu thủy tinh đuôi ngắn để tránh sự kết tinh trên cuống phễu

 Lọc dưới áp suất thường

V PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT

CHƯNG CẤT

 Làm bay hơi một chất lỏng rồi ngưng tụ hơi chất lỏng đó lại

 Để tách rời một chất lỏng dễ bay hơi ra khỏi một chất lỏng

khó bay hơi hay tách rời 2 chất có điểm sôi khác nhau

V PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT

Hệ thống chưng cất thường

V PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT

Hệ thống chưng cất phân đoạn

2 CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN

Tách hỗn hợp các chất lỏng hòa tan có điểm sôi gần nhau thànhnhững phần tinh khiết

V PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT

Hệ thống chưng cất lôi cuốn theo hơi nước

3 CHƯNG CẤT LÔI CUỐN THEO HƠI NƯỚC

 Tách rời một chất ít bay hơi không tan trong nước ra khỏi

những chất không bay hơi

 Hỗn hợp chất lỏng và nước không hòa tan vào nhau thì điểm

sôi của hỗn hợp sẽ là nhiệt độ mà tổng áp suất hơi bằng ápsuất khí quyển

VI PHƯƠNG PHÁP ĐUN HỒN LƯU

 Phản ứng hữu cơ thực hiện ở nhiệt độ sơi

 Để tránh thất thốt chất phản ứng, sản phẩm hay dung mơi

 Dùng sinh hàn hồn lưu

 Sinh hàn bầu, sinh hàn xoắn

 Sinh hàn khơng khí: khi t o > 160 o C

Nước vào Nước ra

VI PHƯƠNG PHÁP ĐUN HOÀN LƯU

Sinh hàn thẳng Sinh hàn bầu Sinh hàn xoắn Sinh hàn thẳng

NỘI DUNG BÁO CÁO THỰC TẬP

I Nguyên tắc

II Tiến hành

 Các bước thực hiện

 Vẽ các hình cần thiết + ghi chú rõ ràng

III Kẻ bảng tính và hiệu suất

IV Trả lời câu hỏi

Hóa chất

Lượng cần dùng

Lượng dư (g)

88

1,04 0,8

0,9

26 19,9

38,1

0,433 0,433

0,433

26 20

???

0,433 0,434

???

0,1

Bài 1 Hằng số vật lý

Bài 2 Chưng cất phân đoạn

Bài 3 Tổng hợp ethyl acetat

Bài 4 Tổng hợp ethylbromid

Bài 5 Tổng hợp anilin

Bài 6 Tổng hợp acetanilid

Bài 7 Tổng hợp acid sulfanilic

Bài 8 Phẩm màu da cam

Bài 9 Định tính nguyên tố

Bài 10 Nhóm chức hữu cơ

THỨ TỰ BÀI THỰC TẬP HÓA HỮU CƠ

THỨ TỰ BÀI THỰC TẬP HÓA HỮU CƠ