Nghiên cứu sự hình thành tổ chức tế vi của vật liệu kim loại chế tạo bằng công nghệ in 3d

Có thể thấy rằng, việc áp dụng công nghệ in 3D trong thực tế sản xuất đòi hỏi sự hiểu biết sâu về quy trình công nghệ, vi cấu trúc cũng như các đặc tính khác của sản phẩm [7].. trên vật

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

PH ẠM VĂN VINH

Email: Vinh.PVCA190146@sis.hust.edu.vn

Ngành K ỹ thuật vật liệu kim loại

Gi ảng viên hướng dẫn: TS Nguyễn Minh Thuyết

HÀ N ỘI, 11/2020

L ỜI CẢM ƠN

thuận lợi cho tôi trong quá trình học tập, nghiên cứu và hoàn thành luận văn thạc sỹ

Đặc biệt, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến Thầy hướng dẫn TS Nguyễn

quá trình nghiên cứu và hoàn thành đề tài này

trong quá trình học tập và nghiên cứu đề tài

TÓM T ẮT NỘI DUNG LUẬN ÁN

và cơ tính của các vật liệu kim loại được chế tạo trong công nghệ in 3D Cụ thể là với

các bể lỏng, vảy cá đối với thép 316 và dạng cấu trúc dạng ô bàn cờ, cấu trúc cột đối

biên xen giữa các hạt lớn có kích thước khoảng 100 µm cũng được quan sát thấy

truyền thống (nấu chảy, đúc, cán) trong khi nghiên cứu về cấu trúc pha lại chỉ ra không

Ký và ghi rõ họ tên

M ỤC LỤC:

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN – NGHIÊN CỨU LÝ THUYẾT 1

CHƯƠNG 2 NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 11

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 20

MỤC LỤC HÌNH

Hình 1 1 Sơ đồ quy trình in FDM và sản phẩm sau in [9] 3

Hình 1 2 Sơ đồ của quy trình in PBF và sản phẩm sau in [7] 3

Hình 1 3 Các tham s ố công nghệ trong quy trình in SLM 4

Hình 1 4 T ổ chức tế vi của Ti-6Al-4V sau quá trình in bởi công nghệ (a) EBM 7

Hình 1 5 Ảnh hiển vi quang học của mẫu hợp kim Co-Cr chế tạo từ (a) đúc, 9

Hình 2 1 Sơ đồ quy trình nghiên cứu thực nghiệm 11

Hình 2 2 Ảnh SEM của bột thép không gỉ dùng trong thực nghiệm 13

Hình 2 3 M ẫu thiết kế cho quá trình nghiên cứu với kích thước 10x10x10 mm 14

Hình 2 4 Sơ đồ quá trình in mẫu trong máy in 3D 14

Hình 2 5 Máy in 3D và thông s ố kỹ thuật của máy in sử dụng chế tạo mẫu nghiên cứu 15

Hình 2 6 Máy mài m ẫu và kính hiển vi quang học Axiovert 40 MAT 16

Hình 2 7 Thi ết bị hiển vi điện tử quét (SEM) đại học Bách Khoa Hà Nội 17

Hình 2 8 Thi ết bị đo độ cứng tế vi Duramin 2 18

Hình 2 9 Nguyên lý c ủa phương pháp nhiễu xạ tia X 19

Hình 3 1 Sơ đồ chế tạo mẫu thép 316 bằng công nghệ in 3D 20

Hình 3 2 M ẫu thép 316 (a) và mẫu thép 439 (b) sau quá trình in 3D 20

Hình 3 3 Ảnh mẫu thép 316 sau quá trình mài và đánh bóng 21

Hình 3 4 Ảnh hiển vi quang học chụp toàn bộ mặt trên của mẫu 316 sau khi tẩm thực 22

Hình 3 5 Ảnh tổ chức tế vi của mặt trên mẫu thép 316 sau quá trình in với độ phóng đại khác nhau 22

Hình 3 6 Ảnh tổ chức tế vi của bề mặt trên mẫu thép 316 sau in với kích thước của bể l ỏng được xác định 70 µm 23

Hình 3 7 Ảnh hiển vi quang học của mặt trên mẫu thép 316 sau in 24

Hình 3 8 T ổ chức tế vi tại các vùng biên và bên trong bể lỏng ở mặt trên 25

Hình 3 9 Ảnh SEM của mẫu ở mặt trên tại vị trí với các cấu trúc dạng mảnh và dạng t ế bào nhỏ mịn 25

Hình 3 10 Ảnh hiển vi quang học mặt bên mẫu thép 316 sau tẩm thực 26

Hình 3 11 C ấu trúc vảy cá ở mặt bên (a) và cơ chế hình thành cấu trúc vảy cá (b) 26

Hình 3 12 T ổ chức tế vi tại các vùng biên và bên trong bể lỏng ở mặt bên 27

Hình 3 13 Ảnh SEM mặt bên mẫu tại vị trí có cấu trúc dạng tấm và nhỏ mịn dạng tế bào 28 Hình 3 14 Ảnh hiển vi quang học của mẫu thép 316 thương mại sản xuất bằng công ngh ệ truyền thống 28 Hình 3 15 Gi ản đồ nhiễu xạ X-Ray của mẫu thép thương mại (a) và mẫu in 3D (b 30 Hình 3 16 Ảnh hiển vi quang học mặt trên mẫu thép 439 in 3D sau khi đánh bóng 31 Hình 3 17 Ảnh hiển vi quang học của mặt trên mẫu thép 439 in 3D sau tẩm thực 31 Hình 3 18 Ảnh hiển vi quang học mặt trên mẫu thép 439 in 3D với độ phóng đại lớn 32 Hình 3 19 Ảnh hiển vi quang học của mặt bên mẫu thép 439 in 3D trước tẩm thực 33 Hình 3 20 Ảnh hiển vi quang học của mặt bên mẫu thép 439 in 3D sau khi tẩm thực 33 Hình 3 21 Ảnh hiên vi điện tử thể hiện cấu trúc vảy cá trên bề mặt mẫu quan sát 34 Hình 3 22 Ảnh hiển vi quang học của mẫu thép 439 thương mại 35 Hình 3 23 Ảnh hiển vi điện tử SEM khu vực bên trong các ô bàn cờ trên bề mặt quan sát 35 Hình 3 24 Ảnh phân tích EDS của vị trí có cấu trúc hạt mịn và dạng sợi phân bố trên

b ề mặt mẫu 36 Hình 3 25 Gi ản đồ nhiễu xạ X-Ray của mẫu thép 439 thương mại (a) và in 3D (b) 38 Hình 3 26 Khuy ết tật ở mặt trên và mặt bên của mẫu thép 316 sau in 3D 38 Hình 3 27 Khuy ết tật ở mặt trên và mặt bên mẫu thép 439 sau in 3D 39 Hình 3 28 Ảnh hiển vi quang học và mặt cắt ngang xác định khuyết tật lỗ trống 39

M ỤC LỤC BẢNG

B ảng 2 1 Thành phần bột thép không gỉ 316 12

B ảng 2 2 Thành phần bột thép không gỉ 439 12

B ảng 3 1 Kết quả đo độ cứng của thép 316 sản xuất bằng công nghệ in 3D 29

B ảng 3 2 Kết quả đo độ cứng của thép 316 sản xuất bằng công nghệ truyền thống 29

B ảng 3 3 Độ cứng tế vi của mẫu thép 439 in 3D 36

B ảng 3 4 Độ cứng tế vi của mẫu thép 439 thương mại 37

DANH M ỤC VIẾT TẮT STT T ừ viết tắt Ý nghĩa

máy tính)

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN – NGHIÊN CỨU LÝ THUYẾT

1.1 T ổng quan về công nghệ in 3D

Công nghệ in 3D hay còn gọi là công nghệ "additive manufacturing" (AM) là

được biết đến như một kỹ thuật tạo mẫu nhanh Tuy nhiên hiện nay, dựa trên những

hình, đến các chi tiết chức năng phức tạo trong lĩnh vực hàng không [2, 3] Đối với

trong việc giảm chi phí, năng lượng tiêu thụ trong sản xuất Với công nhệ này, một sản

phẩm sẽ được chế tạo bởi quá trình thiêu kết hoặc nóng chảy-kết tinh bột kim loại theo

cơ chế lớp chồng lớp Kết quả đạt được là những sản phẩm ở dạng near-net-shape vơi

được phát triển như công nghệ dùng laser nóng chảy chọn lọc (SLM), laser thiêu kết

cao như đồng, nhôm, vonlfram [6] Do đó, công nghệ in 3D rất được quan tâm trong

khoa học kỹ thuật, sản xuất và kinh tế Có thể thấy rằng, việc áp dụng công nghệ in 3D trong thực tế sản xuất đòi hỏi sự hiểu biết sâu về quy trình công nghệ, vi cấu trúc cũng như các đặc tính khác của sản phẩm [7] Tuy nhiên, chưa có bất kỳ một tài liệu hướng

vật liệu đầu vào, mức độ phức tạp về cấu trúc, đặc biệt là cân nhắc đến vấn đề thiết kế

xuất vật liệu, và thiết kế sản phẩm cho từng quy trình cụ thể Do đó, nghiên cứu về cấu trúc tế vi, cơ tính và các tính chất vật lý cũng như đánh giá ảnh hưởng của các tham số

được cho là liên quan đến nhiều hiện tượng vật lý, luyện kim phức tạp Mặt khác, các

dụng cho việc tối ưu hóa quá trình công nghệ trong sản xuất Những kết quả đó đặc

biệt thật sự thiết yếu đối với quá trình sản xuất các sản phẩm kim loại có yêu cầu cao

tế, hàng không

trên vật liệu kim loại qua đó nghiên cứu sự thay đổi về vi cấu trúc, cơ tính của các sảm

1.2 Tình hình nghiên c ứu trong và ngoài nước

nghệ có khả năng tạo ra các vật thể 3D bởi việc xếp lớp và kết dính các lớp vật liệu với

thường thấy trong hầu hết các công nghệ này là sự kết hợp sử dụng các phần mềm thiết kế mẫu 3D trên hệ thống máy tính Đầu tiên bản phác thảo của vật thể được tạo ra

nên vật thể theo cơ chế rải và kết khối các lớp vật liệu với nhau cho đến khi hình thành

sản phẩm theo thiết kế [1, 2, 3, 4, 7, 8] Với sự phát triển rất nhanh của công nghệ in 3D này, năm 2010, hệ thống tiêu chuẩn đánh giá vật liệu Mỹ (ASTM) đã đưa ra tiêu

Metal Jetting, Binder Jetting, Material Deposition, Powder Bed Fusion, Sheet Lamination và Direct Energy Deposition

được đánh giá là một trong những công nghệ mới đầy hứa hẹn [8] Đặc biệt, sự phát

như hàng không, xe hơi, và cả trong y khoa [3, 7, 8]

Hình 1 1 Sơ đồ quy trình in FDM và sản phẩm sau in [9]

titan

Trên phương diện tổng quát, công nghệ SLS và SLM có cùng nguyên lý hoạt động Các công nghệ này sử dụng laser như là một nguồn năng lượng chính để in các

điều này dẫn đến việc nóng chảy cục bộ và liên kết lại với nhau của các hạt bột kim

Hình 1 2 Sơ đồ của quy trình in PBF và sản phẩm sau in [7]

SLM trong ngành công nghiệp in 3D cũng như trong nghiên cứu [4] Những đặc trưng

SLS được sử dụng với hầu hết các loại vật liệu như nhựa, kim loại và hợp kim trong

các loại vật liệu khác không có những đặc tính yêu cầu cần thiết cho quy trình SLM [7,

xuất quan tâm đó là tính cạnh tranh về kinh tế so với công nghệ SLM, do đó các

Hình 1 3 Các tham s ố công nghệ trong quy trình in SLM

cứu về vi cấu trúc, cơ tính và các đặc tính vật lý trên các sản phẩm của quá trình in 3D

của sản phẩm trở nên rất quan trọng

nghệ phức tạp với sự xuất hiện của nhiều các hiện tượng không cân bằng, đồng thời bị ảnh hưởng bởi nhiều các tham số công nghệ khác nhau (Hình 3) như: độ mạnh nguồn laser, tốc độ quết, khoảng cách giữa các lượt quét, độ dày của các lớp vật liệu [3, 7,

chất của sản phẩm của quá trình in [14, 15]

tính, cũng như các đặc tính vật lý và hóa học khác, tuy nhiên có rất ít các nghiên cứu

đề cập đến vấn đề này [7, 13] Các nghiên cứu trước đây chủ yếu tập trung vào việc điều chỉnh, thiết lập các thông số công nghệ với mục đích tối ưu hóa quá trình, đánh

không [2, 15, 16, 17]

thường xuyên chịu ảnh hưởng của một chu trình nhiệt phức tạp [2, 18] Chu trình nhiệt này liên quan đến sự nâng nhiệt rất nhanh vượt trên nhiệt độ nóng chảy của kim loại

năng lượng này chuyển thành nhiệt năng, làm nóng chảy vật liệu kim loại Quá trình

cấp khi lớp vật liệu liên tiếp được thêm vào và liên kết với lớp dưới đã kết tinh, tuy

với từng loại vật liệu được sử dụng Như vậy, có thể thấy rằng, vi cấu trúc của các sản

của quá trình nóng chảy-kết tinh trong thời gian rất ngắn Do đó, hầu hết các vật liệu

ở trạng thái chưa cân bằng điều này là rất khác biệt so với đặc tính của các sản phẩm

này làm cho việc thiết kế, kiểm soát vi cấu trúc và các đặc trính khác của vật liệu trong

luôn là vấn đề khó khăn và cần nghiên cứu thêm nữa

Cho đến thời điểm này, các vật liệu kim loại thường được dùng trong công

loại khác [3, 7, 10, 25]

như hợp kim Ti-6Al-4V đã được nghiên cứu bởi nhiều nhóm nghiên cứu trên thế giới

đã được áp dụng thành công trong việc sản xuất các sản phẩm từ hợp kim Ti-6Al-4V

hưởng của quá trình kết trong công nghệ SLM là nhanh hơn so với trong quy trình

lượng của các sản phẩm in trở nên hấp dẫn đối với các nhà nghiên cứu và chế tạo Thêm vào đó, sự đa dạng về thành phần của các hợp kim, các gradien nhiệt độ cao, và

mối liên hệ giữa công nghệ với vi cấu trúc, cơ tính và các tính chất khác của sảm phẩm sau in [3, 7, 17]

Hình 1 4 T ổ chức tế vi của Ti-6Al-4V sau quá trình in bởi công nghệ (a) EBM

và (b) SLM [26]

Thép được biết đến là loại vật liệu kỹ thuật phổ biến nhất [27], do đó dĩ nhiên

nó cũng trở thành vật liệu rất được quan tâm trong công nghệ in 3D Nhìn chung, các

này được xem là tính chất điển hình cho quá trình kết tinh và nguội nhanh trong công

được một số tác giả đưa ra trong các nghiên cứu khác, đồng thời cho rằng kết quả này

lượng khoảng 10.9% còn lại của pha δ-ferrit lại được tìm thấy trong sản phẩm được in

đã được dùng ở cả dạng hợp kim đúc và rèn Tuy nhiên, những công nghệ truyền

đồng thời những công nghệ truyền thống gặp phải những khó khăn do các hợp kim này

có nhiệt độ nóng chảy cao (1623-1723K), cứng và có độ dẻo giới hạn [24, 37, 38, 39]

Để giải quyết những khó khăn trên, nhiều phương pháp sản xuất đã được áp dụng và

đầy hứa hẹn cho việc sản xuất các sản phẩm y học nói chung và cho các sản phẩm y

đều tiến hành trên hợp kim Co-Cr-Mo với việc sử dụng công nghệ SLM Trong quá

quét và kích thước của chùm laser đã được sử dụng với mục đích kiểm tra về vi cấu trúc cũng như cơ tính của sản phẩm sau in và sự khác nhau giữa chúng với các sản

rõ khi khảo sát vi cấu trúc, các hạt được định hướng rõ rệt, kích thước các hạt thường

trúc và cơ tính của sản phẩm, tuy nhiên do sự mức độ đa dạng về tham số sông nghệ là

rất lớn, cũng như sự khác biệt về thành phần của vật liệu đầu vào là không giới hạn, do

đó những vấn đề trong nghiên cứu về vi cấu trúc, cơ tính và các tính chất khác của sản

in 3D luôn là những đề tài thu hút sự quan tâm nghiên cứu trong thời gian tới

Hình 1 5 Ảnh hiển vi quang học của mẫu hợp kim Co-Cr chế tạo từ (a) đúc,

(b) quy trình SLS [44]

việc giảm giá thành sản xuất, và từ các dự án chính phủ về phát triển công nghệ in 3D

động chương trình này từ năm 2014 với mục đích xóa mù về in 3D cho thế hệ trẻ cũng như đặt mục tiêu đào tạo trên 10.000 chuyên gia trong lĩnh vực này vào năm 2020

Ở Việt Nam, công nghệ in 3D đã xuất hiện từ năm 2003 trong một số lĩnh vực như y tế, thời trang, thiết kế, cơ khí, đào tạo Tuy nhiên, theo như đánh giá của các

hướng và thiếu hụt trong nghiên cứu lẫn áp dụng công nghệ này được cho là bởi giá

3D nước ngoài đã mở các chi nhanh kinh doanh tại Việt Nam đồng thời cung cấp các

đó, đây là một cơ hội tốt cho những ai muốn tiếp cận công nghệ tiên phong này, đặc

Như vậy có thể thấy rằng hiên nay trên thế giới, công nghệ in 3D trên vật liệu

đề tài nghiên cứu này với mục đích để bắt kịp xu thế chung của thế giới cũng như nâng cao năng lực nghiên cứu trong phạm vi phù hợp với điều kiện hiện tại trong nước

1.3 L ựa chọn đề tài và sự cần thiết tiến hành nghiên cứu

kim loại có tính ứng dụng nói riêng là thực sự cần thiết và quan trọng cho việc đào tạo,

ảnh hưởng trực tiếp đến cơ tính cũng như hiệu quả sử dụng của sản phẩm Tuy nhiên,

đề khó khăn và thách thức đối với các nhà sản xuất Thực vậy, để giải quyết những vấn

đề đó thì sự hình thành của vi cấu trúc, của khuyết tật, và cơ tính của sản phẩm từ quá

đặc tính của vật liệu trong quá trình in 3D đối với các vật liệu cụ thể bao gồm thép

truyền thống khác

CHƯƠNG 2 NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM

hành theo các bước gồm có: Thiết kế, chế tạo mẫu – Phân tích mẫu – Tổng hợp và đánh giá kết quả Quá trình thực nghiệm của đề tài được tiến hành trên cơ sở các loại

Sơ đồ quá trình nghiên cứu thực nghiệm được mô tả trong hình 2.1

2.1 Nguyên v ật liệu đầu vào

V ật liệu đầu vào

Thi ết kế, chế tạo mẫu in

tiếp theo

2.1.1 Đặc trưng của thép không gỉ 316, thép không gỉ 439

Loại thép này được sử dụng để chế tạo các thiết bị đựng thực phẩm, thiết bị hóa học và ứng dụng trong kiến trúc

Các mác thép điển hình: SUS: 301, 302, 303, 304, 305, 308, 309, 310, 314,

316, 317 321 330, 347, 384

sử dụng trong các công trình và để sản xuất các bồn rửa máy

Ưang dụng của thép không gỉ: Ứng dụng trong ngành thực phẩm đặc biệt trong môi trường chứa nhiều Clorua, thiết bị dụng cụ y tế, chi tiết của máy bay, tàu thủy…

nhưng có khả năng chịu ăn mòn cao hơn thép mềm (thép carbon thấp) Thuộc dòng

trong nhà

Các mác thép điển hình: SUS: 405, 409, 429, 430, 434, 436, 442, 446

B ảng 2 2 Thành phần bột thép không gỉ 439

Hình 2 2 Ảnh SEM của bột thép không gỉ dùng trong thực nghiệm

2.2 Thi ết kế, chế tạo mẫu in

đến 100 micromet, tạo thành các lớp hình ảnh 2D Tập tin này sau đó được nạp vào

được chuyển thành chương trình điều khiển và được in bởi các loại máy in 3D SLM Năng lượng dùng để làm nóng chảy bột kim loại được tạo bởi các chùm laser có công

được hội tụ và nung chảy bột kim loại Sau khi lớp bột kim loại được nung chảy trong vùng tiết diện của chi tiết, bàn đế in sẽ thụt xuống một lượng bằng chiều dày lớp cắt từ

≤0,03 ≤0,03 ≤0,04 17 ÷ 19 ≤0,5 ≤0,03 ≤1,0 ≤2,0 0,2-1,1 ≤0,15

được chế tạo hoàn chỉnh

Sau khi quá trình chế tạo chi tiết kết thúc, chi tiết sẽ được lấy ra khỏi bàn đế in

để sử dụng lại cho lần chế tạo tiếp theo Chi tiết sau đó sẽ được làm sạch và thực hiện gia công tinh nếu cần thiết

phương với kích thước 10 x 10 x 10 mm Mẫu sau in được sử dụng cho việc nghiên

cứu đánh giá tổ chức, cơ tính

Hình 2 3 M ẫu thiết kế cho quá trình nghiên cứu với kích thước 10x10x10 mm

laser thiêu kết chọn lọc và tiến hành in mẫu Quá trình in được thực hiện bởi việc quét

hình 2.3

Hình 2 4 Sơ đồ quá trình in mẫu trong máy in 3D

nhóm nghiên cứu thuộc trường đại học Ulsan, Hàn Quốc Máy in sử dụng in mẫu là

Quá trình quan sát, đánh giá tổ chức tế vi của mẫu sau khi mài, đánh bóng và tẩm

phân tích khác trong nước

được sử dụng để mài là giấy nhám loại 100, 200, 400, 600, 800, 1000 và 1500 Số càng lớn thì độ hạt của giấy càng mịn

xóa hết các vết của hệ xước cũ Mỗi loại giấy nhám, ta mài như thế 3÷5 lần và lặp lại ở

Hình 2 5 Máy in 3D và thông s ố kỹ thuật của máy in sử dụng chế tạo mẫu nghiên cứu

 Đánh bóng

Trong quá trình đánh bóng, dung dịch (𝐶𝐶𝑟𝑟2𝑂𝑂3) được sử dụng, nhỏ liên tục lên

Không nên đánh bóng quá lâu, dễ làm tróc các pha quá cứng hoặc quá mềm Sau khi đánh bóng đem rửa sạch và sấy khô Nếu thấy trên kính hiển vi vẫn thấy còn vết xước, thì phải đánh bóng lại

Hình 2 6 Máy mài m ẫu và kính hiển vi quang học Axiovert 40 MAT

thấy hiện tượng sủi bọt, chuyển màu thì ta có thể kết thúc tẩm thực

sau đó rửa lại bằng cồn và sấy khô

Hình 2 7 Thi ết bị hiển vi điện tử quét (SEM) đại học Bách Khoa Hà Nội

2.3.2 Đánh giá độ cứng tế vi

Độ cứng của mẫu được kiểm tra bằng máy đo độ cứng HV Cách kiểm tra độ

mặt chóp đối diện là 1360 Dưới tác dụng của tải trọng xác định cỡ rất nhỏ 1.961N mũi kim tương sẽ tạo một vết lõm trên bề mặt vật liệu kim loại Độ cứng Vickers tính bằng

dài trung bình hai đường chéo d Bề mặt lõm được tạo thành khi tác dụng một lực vào

Công thức tính Vickers:

𝐻𝐻𝑉 = 𝑃𝐹 =2.𝑃.𝑆𝑖𝑛68°𝑑2 (kG/mm2)

Hình 2 8 Thi ết bị đo độ cứng tế vi Duramin 2

cụ thể từ bề mặt mạng trong một mẫu Các đỉnh giao thoa đặc trưng bởi sự phân bố của các nguyên tử trong mạng tinh thể Do đó mô hình nhiễu xạ X-ray là duy nhất với mỗi sắp xếp nguyên tử trong vật liệu

Bách Khoa Hà Nội, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội Phổ ray được quan sát bởi thiết bị X-ray với bức xạ CuKα và góc 2θ trong phạm vi từ

được sử dụng trong việc xác định các pha Austenit và Ferrit tương ứng

Hình 2 9 Nguyên lý c ủa phương pháp nhiễu xạ tia X