Phương pháp xác định chất chống oxi hóa thực phẩm

❖ Giải thích hiện tượng:Dựa trên sự oxy hóa acid ascorbic với 2,6-diclorophenol thành 2,6-dehydroascorbic và 2,6 diclophenol indophenol sẽ chuyển thành dẫn xuất “lô cô” lenco derive khô

Chào mừng

cô và các bạn đến với bài thuyết trình của nhóm 4 <3

Lê Thị Thủy Tiên

Nguyễn Thị Thu Trang

Nguyễn Thị Thu Trang

Lê Minh Trung

Nguyễn Hữu Tuấn

Hoàng Thị Tuyết

Phan Thị Mỹ Uyên

Phạm Ngọc Vinh

Tìm tài liệu

Nguyễn Thùy Trang

Nguyễn Thị Lê Vân

Tổng hợp và làm Powerpoint

Bảng phân công nhiệm vụ nhóm 4

- Tên khác, chỉ số: Vitamin C

INS 300

2,3didehydro-L-threo, hexono-1,4-lacton; gulouranolacton

1 Tổng quan về acid ascobic

Phản ứng màu

Định tính

Phản ứng khử

làm acid ascorbic chuyển thành dehyldroascorbic acid

❖ Giải thích hiện tượng:

Dựa trên sự oxy hóa acid ascorbic với 2,6-diclorophenol thành 2,6-dehydroascorbic

và 2,6 diclophenol indophenol sẽ chuyển thành dẫn xuất “lô cô” ( lenco derive) không màu

❖ Hiện tượng: Dung dịch chuyển màu xanh đen

❖ Giải thích:

Khi tất cả vitamin C đã bị oxy hóa, thì iod sẽ xuất hiện trong dung dịch và phản ứng với hồ tinh bột tạo nên một hỗn hợp màu xanh đen

Định lượng

• Tên khác, chỉ số: INS 301

• Tên hóa học: Natri L-ascorbat; Natri ascorbat; Natri threo - hexono-1,4-lacton enolat; Natri 3-keto-L-gulofuranolacton enolat.

2,3-didehydro-L-• Công thức phân tử: C6H7O6Na

• Công thức cấu tạo:

2: Tổng quan về natri ascorbat

Phản ứng khử

❖ Tên khác, chỉ số: INS 302

❖ Tên hóa học: Calci ascorbat dihydrat; Muối calci của acid didehydro-L-threo-hexono-1,4-lacton dehydrat.

2,3-❖ Công thức phân tử: C12H14O12Ca.2H2O

❖ Công thức cấu tạo:

3: Tổng quan về calci ascorbat

4: Tổng quan về Ascorbyl palmitat

❖ Tên khác, chỉ số: Vitamin C palmitate

INS 304 ADI = 1-1,25 mg/kg thể trọng

❖Tên hóa học: L-ascorbyl palmitat; Ascorbyl palmitat; Natri didehydro-L-threo-hexono-1,4-lacton-6-palmitat; 6-palmitoyl-3-

2,3-keto-L-gulofuranolacton.

❖Công thức phân tử C22H38O7

❖Công thức cấu tạo

Phản ứng khử

Hiện tượng: Dung dịch bị

mất màu.

Giải thích: Khi Ascorbyl

palmitat tác dụng với dung dịch thuốc thử 2,6-

diclorophenol indophenol (TS) thì dung dịch thuốc thử này sẽ chuyển thành dẫn xuất “lô cô” (lenco derive) không màu.

Định tính

Hiện tượng : Dung dịch chuyển màu xanh tím

Giải thích :

Khi tất cả vitamin C đã bị oxy hóa, thì iod sẽ hiện diện trong dung dịch và phản ứng với hồ tinh bột tạo nên một hỗn hợp màu xanh tím Màu xanh tím là điểm dừng cho phản ứng chuẩn độ

Định lượng

5: Tổng quan về Ascobyl stearat

❖ Tên khác, chỉ số: Vitamin C stearate

INS 305 ADI = 1 - 1,25 mg/kg thể trọng

❖ Tên hóa học : L-ascorbyl stearat; Ascorbyl stearat; Natri didehydro-Lthreo-hexono-1,4-lacton-6-stearat; 6-stearoyl-3- keto-Lgulofuranolacton

2,3-❖ Công thức phân tử: C24H42O7

❖ Công thức cấu tạo:

Đị nh tính

Hiện tượng: Dung dịch bị mất

màu

Giải thích: Khi Ascorbyl

stearat tác dụng với dung dịch thuốc thử 2,6-diclorophenol indophenol (TS) thì dung dịch thuốc thử này sẽ chuyển thành dẫn xuất “lô cô” (lenco derive) không màu

Định tính

Định lượng

❖ Hiện tượng: Dung dịch có màu xanh đen

❖ Giải thích: Vì Ascorbyl stearat là một loại Vitamin C, khi nó bị

oxi hóa hết thì Iod sẽ phản ứng với hồ tinh bột tạo nên hỗn hợp màu xanh đen.

6: Tổng quan về acid erythorbic

❖Tên khác, chỉ số: Acid erythorbic, Acid D-araboascorbic

INS 315 ADI “không giới hạn”

❖Tên hóa học: Acid D-erythro-hex-2-enoic deltalacton, Acid isoascorbic, Acid D- isoascorbic

❖Công thức phân tử: C6H8O6

❖Công thức cấu tạo:

Phản ứng khử

acid ascorbic chuyển thành dehyldroascorbic acid

Phản ứng màu

Định tính

Hòa tan

10 ml ethanol 0,01 g mẫu

Thêm 2ml acid nitric

Phương pháp sắc kí khí lỏng

Thuốc thử và dung dịch

Định lượng

Tiến hành

Bơm 2-5µl dd

thử

Tiến hành

Tên khác, chỉ số: INS 310ADI = 0 – 1,4 mg/kg thể trọng

- Tên hóa học: Propyl galat, ester propyl của acid gallic, ester propyl của acid 3,4,5-trihydroxybenzoic, propyl 3,4,5-

n-trihydroxybenzoat

- Mã số C.A.S.: 121-79-9

- Công thức hóa học: C10H12O5

- Khối lượng phân tử: 212,20

- Công thức cấu tạo

- Cảm quan: rắn kết tinh không mùi, màu trắng, trắng ngà

- Chức năng: chất chống oxi hóa

8.1: Định nghĩa

8.2.1: Định tính

trong ethanol, ether và diol.

sau khi làm khô.

- Acid galic: Đạt yêu cầu (mô tả

trong phần phương pháp thử).

galat: Đạt yêu cầu (mô tả trong

phần phương pháp thử).

8.2.2: Độ tinh khiết

0,5%.

- Tro sulfat: Không được quá 0,1%

8.2.3: Hàm lượng

C 10 H 12 O 5

98,0% và không lớn hơn 102,0% tính theo chế

phẩm khô.

8.3: Các phương pháp

Acid sunfuric

Lọc

Rửa bằng nước Sấy khô 110 o C(2h)

Acid galic

9: Yêu cầu kỹ

thuật và phương pháp đối với

nhựa gaiac

Gồm Guaiac, Gum Guaiac, Gum Guaiacum, Guaiacum INS 314

ADI = 0 - 2,5 mg/kg thể trọng

9.1: Định nghĩa

Là nhựa từ gỗ cây Guajacum officinale L., hoặc cây Guajacum sanctum L., (Fam Zygophyllaceae), chứa khoảng 70% acid alpha- và beta-guaiaconic, 10% acid

guaiaretic và 15% nhựa guaiac beta và lượng nhỏ guaiac vàng, vanilin

- Bên ngoài có màu nâu đen, nâu

sẫm, để ra ngoài lâu có màu

xanh lục

- Bề mặt khối khi nứt tạo thành

khe như thủy tinh bóng, dạng

miếng mỏng thì trong suốt và có

màu từ nâu đến vàng nâu,

chuyển thành màu nâu olive khi

để ngoài không khí

- Có mùi thơm nhẹ.

- Chất chống oxi hóa

9.3: Chức năng

Độ tan:

Nóng chảy:

Acid galic

Sắc khí lớp mỏng tách các ester galat:

Dễ tan ( nước, ethanol, ether, propan 1,2-diol

146 – 150 oC ( sau khi khô)

Đạt yêu cầuĐạt yêu cầu

9.4.1: Định tính

9.4.2: Độ tinh kiết

● Mất khối lượng khi làm khô : không quá 0,5%

● Tro sunfat: không quá 0,1%

● Hợp chấp hữu cơ clor hóa: không quá 100mg/kg

● Acid tự do: không quá 0,5%

● Chì : không quá 2mg/kg

9.5: Các phương pháp

Định tính

sắt (III) clorid (TS)

5 ml dung dịch mẫu thử trong ethanol

Xanh lam

Chuyển màu

vàng xanhPhản ứng màu

5ml mẫu thử trong etanol + 5ml nước

Mất màu

Xanh lục

Nhạt hơn màu đồng (II) acetat

10: Các kỹ thuật

và yêu cầu đối với tert-

BUTYLHYDROQ UINON

Tertiary butylhydroquinone; TBHQ

CREDITS: This presentation template was created by

Slidesgo, including icons by Flaticon, and

infographics & images by Freepik

10.1: Khái quát

● TBHQ là hỗn hợp gồm

Mono-tert-butylhydroquinon; t-Mono-tert-butylhydroquinon; (1,1- dimethylethyl)-1,4-benzendiol

2-● -Chỉ số: INS 319 ; ADI = 0 - 0,7 mg/kg thể trọng

● -Công thức hóa học : C10H14O2

● -Công thức cấu tạo

● Đặc điểm : Tinh thể màu trắng có mùi đặc trưng nhẹ

● -Chức năng: Chất chống oxy hóa

Định tính Các yêu cầu kỹ thuật

Thực tế không tan trong

nước, tan trong ehanol

-Điểm nóng chảy không

thấp hơn 126,5 độ C

t-Butyl-p-benzoquinon:

không được quá 0,2%

2,5-Dibutyl-hydroquinon:

không được quá 0,2%

-Hydroquinon: không được quá 0,1%

- Toluen: không được quá 25,0 mg/kg

Chì: không được quá 2,0 mg/kg

Hàm lượng C10H14O2 không thấp hơn 99,0%

Các phương pháp

1: Định tính

2: Định lượng

3: Độ tinh khiết

Định tính

-Các phenol

Hiện tượng: Hỗn hợp có màu đỏ sang hồng

- tBHQ tương tác với các amin tự do của dimethyamin tạo hỗn hợp có màu đỏ

Định lượng

Độ tinh khiết

Chuẩn bị dung dịch chuẩn Chuẩn bị mẫu thử

Tên khác : Butylated hydroxyanisole; BHA INS 320

Các phương pháp

1: Định tính

2: Định lượng

3: Độ tinh khiết

Định tính

Phản ứng màu

Giải thích hiện tượng: Màu xanh lam xuất hiện

Định lượng

A.Chuẩn bị

Dung dịch nội chuẩn

Dung dịch chuẩn

Tiến hành

Phương pháp sắc khí khác

12: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp đối với

BUTYLHYDROT OLUEN

Tên khác: BHT INS 321

ADI = 0 - 0,3 mg/kg thể trọng

1 Tên hóa học: 2,6-Ditertiary-butyl-p-cresol; 2,6-ditertiary-butyl- phenol

4-methyl-2 Mã số C.A.S : 128-37-0

3 Công thức hóa học: C15H24O

12.1: Định nghĩa

12.2 Các phương pháp

Phản ứng màu

Định tính

Dung dịch có màu đỏ cam

do phản ứng

Giải thích

Cloroform là dung môi có hữu cơ lên khi cho thêm sẽ phân lớp,

ở trên bề mặt dung dịch

Định lượng

Tiến hành

Chú ý

Cột thủy tinh: 1.5m x 3mm nhồi 10% XE-60 trên 100 –

2000 meshNhiệt độ của buồng bơm mẫu và detector: 2250C và

2500C Nhiệt độ cột: 1550CYêu cầu: Dựng đồ thị chuẩn biểu diễn tỷ số chiều cao pic bytyl

hydroxytoluen/chiều cao pic nội chuẩn tại các nồng

độ xác định khác nhau

=> Cbutyl hydroxytoluen xác định bằng nội suy từ đồ thị chuẩn

Độ tinh khiết

Tạp chất phenol

Độ tinh khiết

CREDITS: This presentation template was created by

Slidesgo, including icons by Flaticon, and

infographics & images by Freepik

13.2: Các phương pháp

Tính acid

Độ tinh khiết

Các phương pháp

Khi chuẩn độ gần đến điểm tương đương thì dung dịch

có màu hồng còn khi đến đến điểm tương đương thì đần

chuyển đỏ rồi sang màu vàng nhạt.

72