THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP KẾ HOẠCH THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG p2o5 HỮU HIỆU TRONG PHÂN HỖN HỢP NPK

42 là lượng nito dạng amoni tương ứng 1ml dung dịch Petecman, gam.. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊPha dung dịch Petecman Hòa tan = 200-250ml nước nóng Để nguội đến nhiệt độ phòng Cân 173g acid cit

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC



THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

KẾ HOẠCH THỰC NGHIỆM

GVHD: ThS Lê Hoài Ân Sinh viên: Nguyễn Thị Mai Nhóm thực hiện: Nhóm 10

PHẠM VI ÁP DỤNG

NGUYÊN TẮC

HÓA CHẤT - THIẾT BỊ

QUY TRÌNH PHÂN TÍCH

CÔNG THỨC TÍNH TOÁN

II I

III

IV V

Nội dung chính

I PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định các thành phần cơ bản của phân hỗn hợp NPK.

II NGUYÊN TẮC

Phương pháp dựa trên việc kết tủa ion photphat bằng hỗn hợp muối magie dưới dạng magie amoni photphat và nung, cân kết tủa dạng Mg2P2O7

Phương trình phản ứng:

III HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

Dd amoniac 10% Pha dd petecman, Tạo  hh magie kiềm tính 

g P

d V

C

5 99

10 100

665 1 250 2

10 100

%



















ml C

d

Đ V

C

m r N pha 1.06

2 98 18

1 10

98 250

1

0

%























ml

V C

C

đđ

pha

25

10 (%)

(%)











III HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

25ml dd 1 Thêm 2 

giọt MR

Chuẩn bằng 

H2SO4 0,1N

Dung dịch  màu hồng

10ml NH4OH 10%

Định mức 500ml chứa 

sẵn 400-450ml nước

(dd 1)

 Xác định lượng dd amoniac 10% để pha 

1L dung dịch Petecman

Pha dung dịch Petecman

III HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

V là thể tích H2SO4 0,1N dùng chuẩn độ, ml 0,0014 là lượng nito tương ứng 1ml H2SO4 0,1N, gam

42 là lượng nito dạng amoni tương ứng 1ml dung dịch Petecman, gam

lượng dd amoniac 10% cần thiết để pha 1L dung dịch 

Petecman được tính theo công thức:

Pha dung dịch Petecman

III HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

Pha dung dịch Petecman

Hòa tan =  200-250ml  nước nóng

Để nguội  đến nhiệt 

độ phòng

Cân 173g  acid citric

Dd acid  citric

BĐM 

1L

Lượng dd amoniac 

10% đã tính

Dd acid  citric

Tráng phễu  bằng nước,

Để nguội,  Lắc đều

Định mức

Lắc đều, để  yên 2 ngày

Dd petecman

Hóa chất Cách pha Vai trò

NH4OH 2.5% giấy lọc trong qtr phân tích mẫu Chuyển định lượng kết tủa lên

NH4Cl, tinh thể

PTN Tạo hỗn hợp magie kiềm tính cùng với dd NH

4OH 10% MgCl2, tinh thể

Dd HCl 20%

III HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

mL

V C

C

đđ

pha

25

5

2

%

%











mL

V C

C

đđ

pha

đđ 50 26 32

38

20

%

%











Hóa chất Cách pha Vai trò

Dd

phenolphtalein

1%

Hòa tan 1g PP tinh thể với khoảng 50ml rượu etylic Định mức 100ml, lắc đều thử môi trường

Dd metyl đỏ

0.1%

Hòa tan 0.1g metyl đỏ tinh thể với khoảng 50ml rượu etyllic 95% định mức bằng

rượu etylic đến vạch, lắc đều chỉ thị

Hỗn hợp magie

kiềm tính

Hòa tan 70g NH4Cl và 55g MgCl2 trong 500ml nước, thêm 250ml dd NH4OH 10%,

đm 1L, lắc đều, để qua đêm rồi lọc dd Chuyển định lượng kết tủa

Dd amoni citrat

50%

Hoà tan 500g acid citric trong 600ml dd amoni hydroxit 25% Dd phải trung tính theo metyl đỏ Định mức 1L, lắc và lọc dd.

III HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

III HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

Cân phân tích

Các loại pipet Erlen 250 ml

Becher 100ml,

250ml

BĐM 250 ml, 500

ml, 1 lít

Lò nung Máy lắc

Chén niken

Cối chày sứ giấy lọc băng

xanh

IV Quy trình phân tích

Nghiền nhỏ

Cân 2g mẫu

(chính xác

0,0001g)

Thêm 1ml acid citric, nghiền

Thêm 25ml acid citric, khuấy đều, gạn vào bđm 250ml

Thực hiện nghiền và gạn 3 lần

Toàn bộ lượng acid citric dùng

khoảng 200ml.

Chuyển cặn và nước tráng chày cối vào bđm

Lắc 30 phút

Định mức Lọc qua giấy

lọc băng xanh Bỏ dịch lọc đầu

1 Chuẩn bị mẫu:

a Phân hủy bằng acid citric 2%

IV Quy trình phân tích

1. Chuẩn bị mẫu: 

a. Phân hủy bằng acid citric 2%

Để ổn nhiệt  thêm 15 phút

Để nguội

Dịch lọc

Thêm 25ml dd  Petecman,  nghiền nhỏ

Nghiền nhỏ Để lắng, gạn 

phần trong vào  bđm 250ml

Lắc đều

Định mức

Lọc . Bỏ dịch  lọc đầu

Đun trên bếp  cách thủy ổn  nhiệt ở 60°C±1ᵒC

Sau 15p

Cân 2 – 2,5g

mẫu (chính

xác 0,0001g

Thực hiện nghiền và 

gạn thêm 3 lần. Toàn 

bộ lượng dd 

petecman dùng 

khoảng 200ml

IV Quy trình phân tích

1 Chuẩn bị mẫu:

a Phân hủy theo phương pháp 2 bước

Nghiền nhỏ

Cân 2.5g mẫu

(chính xác

0,0001g)

Thêm 20ml acid citric 2%, nghiền

Để lắng cặn rồi gạn phần

dd trong vào bđm 250ml

Thực hiện nghiền và gạn 3 lần

Toàn bộ lượng acid citric dùng

khoảng 200ml

Lắc 30 phút Lọc qua giấy Định mức

lọc băng xanh vào bđm 250ml khác Giấy lọc 

chứa cặn dd A

IV Quy trình phân tích

1 Chuẩn bị mẫu:

a Phân hủy theo phương pháp 2 bước

Giấy lọc 

chứa cặn

Lắc cho giấy lọc tan thành sợi

Bỏ nước lọc đầu

Cho vào bđm 

đã dùng phân 

hủy mẫu

Lắc đều

Đun trên bếp cách  thủy ổn nhiệt ở  60°C±1ᵒC

Để ổn nhiệt  tiếp 15ph

Định mức

100ml dd  Petecman

Sau 15p Để nguội 

Lọc qua giấy lọc  băng xanh

Dd B 

4.3 Phân tích mẫu

Lọc qua giấy lọc không 

tàn

Chuyển định lượng kết  tủa trên giấy lọc bằng 

NH4OH 2,5%

50ml mẫu (a,b)  hoặc 50ml dd A  + 50ml dd B (c)

Khuấy 30 phút. Để yên 

30-40 phút

Để nguội. Cân chính xác 

đến 0,0001g

Tráng cốc và rửa tủa thêm 

3-4 lần

Trung hòa bằng 

NH4OH 10%, PP

Than hóa ở 300-500°C →  giấy lọc cháy hoàn toàn Đun sôi 15-20ph

Tro hóa ở 900-950°C đến  khi tủa trắng hoàn toàn

Vừa  khuấy vừa thêm  35ml hỗn hợp magie

20ml HCl

Thêm nước đến 50ml

10ml a.citric 

20ml NH4OH 25%

Để yên 4-18 giờ

IV Quy trình phân tích

Mẫu trắng tiến  hành song song  mẫu thật

V Công thức tính toán

1 7

1 7

m: khối lượng kết tủa của mẫu phân tích

m1: khối lượng kết tủa mẫu trắng

m2: khối lượng mẫu cân 0,638 là hệ số chuyển đổi từ Mg2P2O7 sang P2O5