KEM GIẶT TỔNG HỢP XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ANION BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ HAI PHA

KEM GIẶT TỔNG HỢP XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ANION BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ HAI PHA

TIÊU CHUẨN NGÀNH 64 TCN 112 - 1998

KEM GIẶT TỔNG HỢP XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định chất hoạt động bề mặt anion trongkem giặt tổng hợp bằng phương pháp chuẩn độ hai pha

2 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu kem giặt tổng hợp theo TCVN 5491 - 91

3 Nguyên tắc

Xác định chất hoạt động bề mặt anion trong dung dịch có hai pha: nước vàclorofom, bằng cách chuẩn độ với dung dịch chất hoạt động bề mặt cation (Hiamin), cómặt chỉ thị là hỗn hợp của thuốc nhuộm cation (dimidi bromua) và thuốc nhuộm anion(disunfin xanh 1)

Chất hoạt động bề mặt anion tạo muối với thuốc nhuộm cation - dimidi bromua hoàtan vào lớp clorofom có màu hồng ánh đỏ Trong quá trình chuẩn độ Hiamin sẽ thay thếdimidi bromua để tạo với chất hoạt động bề mặt anion một muối tan chuyển sang phanước, khi đó màu hồng của pha clorofom sẽ biến dị Lượng dư Hiamin sẽ tạo muối vớithuốc nhuộm anion disunfin xanh 1 chuyển vào pha clorofom và có màu xanh xám nhạt

4 Thuốc thử

Các hoá chất sử dụng là loại tinh khiết hoá học (TKHH) hoặc tinh khiết phân tích(TKPT)

Nước cất theo TCVN 4851 - 1989

4.1 Clorofom, d20 = 1,48g/ml được cất ở khoảng 59,50C đến 61,50C

4.2 Axit sunfuric, dung dịch khoảng 24,5%

Cẩn thận thêm 134ml axit sunfuric d20 = 1,83g/ml vào 300ml nước và pha loãng đến

1 lít

4.3 Axit sunfuric, dung dịch chuẩn độ có nồng độ 1M

4.4 Natri hidroxit, dung dịch chuẩn độ có nồng độ 1M

4.7.1 Xác định độ tinh khiết của Natri lauryl sunfat.

Cân 5  0,2g natri lauryl chính xác đến 1mg, cho vào bình cầu đáy tròn dung tích250ml Thêm chính xác 25ml dung dịch chuẩn axit sunfuric 1M, lắp ống sinh hàn và đunhồi lưu Trong khoảng 5 đến 10 phút đầu tiên, dung dịch sẽ đặc dần và có nhiều bọt, làmgiảm bọt bằng cách ngắt nguồn điện và lắc tròn bình Để tránh tạo bọt quá nhiều có thểđặt bình trên bếp cách thuỷ đang sôi trong 60 phút Sau đó dung dịch sẽ ngừng sủi bọt vàtrở nên trong Tiếp tục đun hồi lưu 90 phút nữa

Ngắt nguồn nhiệt, để nguội đến nhiệt độ phòng, tráng ống sinh hàn và thành bìnhbằng 30ml etanol 95% sau đó bằng nước

Thêm vài giọt phenolphtalein 1% chuẩn độ với dung dịch natri hidroxit 1M

Tiến hành phép thử trắng bằng cách chuẩn độ 25ml dung dịch axit sunfuric 1M vớidung dịch natri hidroxit 1M theo chỉ thị phenolphtalein

Độ tinh khiết t của natri lauryl sunfat tính bằng phần trăm khối lượng, theo côngthức:

288,4: khối lượng phân tử của natri lauryl sunfat

V0: thể tích natri hidroxit 1M chuẩn độ mẫu trắng, ml

V1: thể tích natri hidroxit 1M chuẩn độ mẫu thử, ml

C0: nồng độ của dung dịch natri hidroxit, 1M

m1: khối lượng natri lauryl sunfat, g

4.7.2 Chuẩn bị dung dịch natri lauryl sunfat

Cân từ 1,14g đến 1,16g natri lauryl sunfat chính xác đến 1mg và hoà tan trongnước Chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch, lắc kĩ

N ng ồng độ chính xác C độ chính xác C chính xác C2 c a dung d ch natri lauryl sunfat bi u th ủa dung dịch natri lauryl sunfat biểu thị ịch natri lauryl sunfat biểu thị ểu thị ịch natri lauryl sunfat biểu thị

b ng mol/l tính theo công th c: ằng mol/l tính theo công thức: ức:

C2 =

m2 * t288,4 *100 Trong đó:

m2: khối lượng natri lauryl sunfat đã dùng để pha dung dịch, g

t: độ tinh khiết của natri lauryl sunfat (4.7.1)

4.8 Hiamin, dung dịch chuẩn độ có nồng độ 0,004M

Hiamin là benzetoni clorua, tên khoa học là:

Benzyl dimetyl - 2 - 2 - 4 (1.1.3.3 tetra metylbutyl phenoxi-etoxietyl amoni cloruamonohidrat) có công thức phân tử:

[(CH3)3-C-CH2-C-(CH3)2-C6H4OCH2-CH2OCH2- CH2-N-( CH3)2- CH2-C6H5]+Cl-.H2O

V2: thể tích dung dịch Hiamin đã chuẩn độ, ml.

C2: nồng độ dung dịch natri lauryl sunfat (4.7.2)

4.9 Dung dịch chỉ thị hỗn hợp

4.9.1 Disunfin xanh 1 - (Dinatri-4',4" dinitrilodietyl metan-2,4 disunfonat)

4.9.2 Dimidi bromua - (3,8 diamino - 5 metyl - 6 phenyl-phenantridini bromua)

4.9.3 Chuẩn bị dung dịch chỉ thị hỗn hợp 1.

Cân 0,5  0,005g dimidi bromua cho vào cốc thứ nhất dung tích 50ml, và 0,25 0,005g disunfin xanh 1 cho vào cốc thứ hai dung tích 50ml Thêm khoảng 20 đến 30mletanol 10% nóng vào mỗi cốc Khuấy đến khi tan hết và chuyển các dung dịch vào bìnhđịnh mức dung tích 250ml Tráng cốc và định mức bằng etanol

4.9.4 Dung dịch chỉ thị hỗn hợp 2 (chứa axit)

Lấy 20ml dung dịch chỉ thị hỗn hợp 1 cho vào bình định mức dung tích 500ml,thêm 200ml nước, 20ml axit sunfuric 24,5%, lắc kĩ, thêm nước đến vạch, lắc kĩ Bảoquản ở chỗ tối

5 Thiết bị và dụng cụ

Các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm

5.1 Bình chuẩn độ có cánh khuấy chạy bằng mô tơ (Hình 1)

6 Cách tiến hành

Cân khoảng 2g kem giặt chính xác đến 1mg, cho vào cốc dụng tích 250ml, thêm200ml nước nóng, khuấy nhẹ nhàng cho tan hết, tránh tạo bọt Thêm ba giọtphenolphtalein 1%, trung hoà đến màu hồng nhạt bằng dung dịch natri hidroxit 1M hoặcdung dịch axit sunfuric 1M Chuyển vào bình định mức 1000ml bằng cách rót nhẹ nhàngtheo thành bình, tráng cốc với nước gộp vào bình, để nguội, thêm nước đến vạch và lắctrộn cẩn thận

Lấy 25ml dung dịch cho vào bình chuẩn độ (5.1), lần lượt thêm:

m0 * 25 * 1000 m0 Trong đó:

V3: thể tích dung dịch Hiamin tiêu tốn khi chuẩn độ, ml

mt: khối lượng phân tử trung bình của chất hoạt động bề mặt anion được xác địnhtheo 64 TCN 106 - 1998

m0: khối lượng mẫu thử, g

C1: nồng độ dung dịch Hiamin, 0,004M

(Hình vẽ:)

Hình 1 Bình chuẩn độ

Xác định NO2, NO3 trong nước bằng phương pháp trắc quang

Khi bón phân cho cây, các loại phân đạm được sử dụng sẽ bị các vi khuẩn trong đất chuyển hoá thành NH4+ và NO3- để cho cây hấp thụ Nitrat và amoni một phần chủ yếu được cây hấp thụ, một phần giải phóng ra ngoài khí quyển dưới dạng N2, NH3 và phần còn lại tích tụ trong đất và tan trong nước ngầm Khi sử dụng nguồn nước này, nitrat vào

cơ thể người sẽ tham gia phản ứng khử ở dạ dày và đường ruột do tác dụng của các men tiêu hoá sinh ra NO2- Nitrit sinh ra phản ứng với Hemoglobin tạo thành

methaemoglobinemia làm mất khả năng vận chuyển oxi của Hemoglobin Hiện tượng này đặc biệt thấy rõ ở trẻ em ( bệnh Blue baby )

Khi dùng thực phẩm hay nguồn nước chứa hàm lượng nitrit, nitrat vượt quá giới hạn cho phép sẽ gây ngộ độc nên việc xác định hàm lượng chúng có ý nghĩa rất quan trọng trong việc đánh giá chất lượng nước, chất lượng nông sản và rau quả

Một phương pháp phân tích khá đơn giản và nhanh để xác định nitrit, nitrat trong nước ngầm là phương pháp trắc quang - kết hợp với cột khử Cd- Cu

Reply With Quote

Bản chất của phương pháp là sử dụng thuốc thử Griss gồm axit sunfanilic và

apha-naphtylamin để tạo sản phẩm màu azo với ion nitrit

Đầu tiên nitrit phản ứng với axit sunfanilic tạo thành muối điazo:

Sau đó muối này phản ứng với α- naphtylamin tạo thành hợp chất azo có màu hồng

Người ta có thể xác định tổng NO3- và NO2- để từ đó xác định nitrat trong cùng một mẫu bằng phương pháp khá đơn giản là sử dụng hỗn hợp Cd-Cu.

Nguyên tắc của phương pháp như sau:

Ion NO3- bị khử thành ion NO2- với sự có mặt của Cd Các hạt Cd được xử lý với dung dịch CuSO4, sau đó được nạp vào cột thuỷ tinh Phản ứng khử tiến hành tốt nhất ở pH = 6-8 Hiệu suất khử đạt 88-90%

Ion NO2- được xác định nhờ phản ứng tạo màu azô hoá bằng axit sunfanilic và α-

naphtylamin Phức tạo thành có cường độ màu lớn Cực đại hấp thụ ở bước sóng λ= 520

nm với hệ số hấp thụ mol ε= 4.10^4

09-05-2008 10:23 AM #4

Ví dụ như phương pháp phân tích thể tích xác định nitrat:

Người ta có thể xác định nitrat theo phương pháp này dựa trên phản ứng khử NO3- về các trạng thái oxi hoá thấp hơn bằng các chất khử thích hợp Sau đó tiến hành phép chuẩn

độ (có thể sử dụng chuẩn độ trực tiếp hay chuẩn độ ngược)

Với phép chuẩn độ ngược thì một lượng chính xác dung dịch chuẩn Fe2+ được cho dư sovới lượng cần thiết vào dung dịch mẫu Sau đó lượng dư Fe2+ được chuẩn độ bằng dung dịch Cr2O72+ với chất chỉ thị là ferroin Các phản ứng xảy ra như sau:

NO3- + 3Fe2+ + 4H+ > NO + 3Fe3+ + 2H2O

2Fe2+ + Cr2O72+ + 14H+ > 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

(phản ứng tiến hành trong môi trường CO2)

Nếu phòng thí nghiệm xịn thì có thể dùng máy sắc kí ion (IC=Ion Chromatography) để xác định riêng nồng độ từng ion trong nước Nguyên tắc của phương pháp này là dùng một cột trao đổi anion Pha động để rửa giải thông thường là dung dịch đệm Sodium carbonate+Sodium hydrogencarbonate Nếu nồng độ 2 ion trong nước lớn thì không cần dùng bộ suppressor (đưa pha động-đệm thành H2O), nếu nồng độ thấp thì phải dùng bộ suppressor để tăng giới hạn phát hiện của máy Đầu dò để phát hiện các ion là đầu dò đo

độ dẫn điện Phương pháp này nói chung là có thể phân tích một lúc nhiều anion (hoặc cation nếu dùng cột trao đổi cation) trong một lần phân tích bằng cách chạy đa chuẩn Các hướng dẫn ngắn gọn về phương pháp phân tích có thể tìm trên trang web sau:

http://products.metrohm.com/applicat lication-Notes

Phương pháp phân tích nitrate+nitrite:

Một vấn đề nữa là đối với anh em nào thích ăn thịt rừng.

Khi còn ở VN, nhớ la đường Cống Quỳnh có bán thịt rừng công khai Nhìn khúc thịt

rừng đỏ hỏn thấy mà thèm Nhưng kỳ thực một trong những thủ thuật để có thịt đỏ hỏn trong cả ngày, biết đâu vài ngày vì thú ở trên rừng chứ đâu ở phố

là bằng cách bôi muối Nitrit

Một số người biết thì vể rửa kỹ, còn phần lớn là làm qua loa, nhất hạng là cái món nướng nữa thì kinh dị

Trong trườn hợp mẫu này xác định NO2- hoặc NO3- thì bằng cách ngâm mẫu thịt trong nước nóng và lọc Áp dụng như trên

chú ý là quy trình chuẩn bị mẫu này không nên định mức trước khi lên màu Cho toàn

bộ hóa chất theo quy trình và đợi đến khi cường độ màu đủ đậm thì định mức

Nhắc đến thú rừng lại thấy nhớ Điện Biên quá

Trên đó thú rừng tự mình đi săn về chứ chẳng phải mua bán gì cả

Phòng Công nghệ gene động vật (Viện Công nghệ sinh học) vừa nghiên cứu thành công phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ cỏ 2,4-D bằng

kỹ thuật miễn dịch trên phiến nhựa (ELISA) và trên que thử Ưu điểm của phương pháp là rẻ tiền và có thể thực hiện ngay được trên hiện trường.

Trước nay, các nhà khoa học vẫn thường dùng phương pháp sắc ký khí trong việc xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trên rau quả Tuy nhiên, cách này khá đắt tiền và phải thực hiện trong phòng thí nghiệm với thiết bị hiện đại mặc dùhiệu quả khá cao

Với kỹ thuật miễn dịch trên phiến nhựa (ELISA) và trên que thử, kết quả bước đầu đã đáp ứng được các yêu cầu phân tích mà tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5942-1995 nêu ra Phương pháp này ổn định và có thể đo trên thực tế

Hiện tại, nhóm nghiên cứu đã thành công trong việc xác định dư lượng thuốc trừ sâu 2,4-D (dichlorophenoxyacetic acid) trong đất và trên rau, quả, củ Tiếp tục hướng này, các nhà khoa học hy vọng có thể chế tạo thành công que thử nhanh

dư lượng thuốc trừ sâu trong rau quả, thực phẩm đặt tại các cửa khẩu và quầy bán

Với dụng cụ này, những người thường xuyên tiếp xúc thuốc bảo vệ thực vật hằng ngày có thể tự kiểm tra dư lượng thuốc trong nước tiểu của mình Các nhà môi trường có thể sử dụng nó để đánh giá dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong nước, đất, trong cơ thể động thực vật tại hiện trường

Phân tích As bằng phương pháp AAS

Bách khoa toàn thư mở Wikipedia

Bước tới: menu, tìm kiếm

Bài hoặc đoạn này cần được wiki hóa theo các quy cách định dạng và văn phong Wikipedia.

Xin hãy giúp phát triển bài này bằng cách liên kết trong đến các mục từ thích hợp khác.

Thông tin trong bài (hay đoạn) này không thể kiểm chứng được do không được chú giải từ bất kỳ nguồn tham khảo nào.

Xin bạn hãy cải thiện bài viết này bằng cách bổ sung chú thích tới các nguồn uy tín Nếu bài được dịch từ Wikipedia ngôn ngữ khác thì hãy chuyển nguồn tham khảo từ phiên bản đó cho bài này Nếu không, những câu hay đoạn văn không có chú giải nguồn gốc có thể bị thay thế hoặc xóa đi bất cứ lúc nào.

Phương pháp AAS được viết tắt từ phương pháp phổ hấp thu nguyên tử (Atomic

Absorption Spectrophotometric) Các nguyên tử ở trạng thái bình thường thì chúng khônghấp thu hay bức xạ năng lượng nhưng khi chúng ở trạng thái tự do dưới dạng những đám hơi nguyên tử thì chúng hấp thu và bức xạ năng lượng Mỗi nguyên tử chỉ hấp thu những bức xạ nhất định tưng ứng với những bức xạ mà chúng có thể phát ra trong quá trình phát

xạ của chúng Khi nguyên tử nhận năng lượng chúng chuyển lên mức năng lượng cao hơn gọi là trạng thái kích thích Quá trình đó gọi là quá trình hấp thu năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ của nguyên tử đó Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thu nguyên tử

Do As và hợp chất của nó có nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi thấp nên ta thường chọn

hệ thống nguyên tử hóa mẫu bằng phương pháp ngọn lửa đèn khí Ar-H2¬ có nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu khoảng 3700 độ C, với độ nhạy cao khoảng 0.5µg/ml, giới hạn phát hiện 0.2µg/ml, khoảng xác định 1-50µg/ml

Phân tích As bằng phương pháp AAS

Bách khoa toàn thư mở Wikipedia

Bước tới: menu, tìm kiếm

Bài hoặc đoạn này cần được wiki hóa theo các quy cách định dạng và văn phong Wikipedia.

Xin hãy giúp phát triển bài này bằng cách liên kết trong đến các mục từ thích hợp khác.

Thông tin trong bài (hay đoạn) này không thể kiểm chứng được do không được chú giải từ bất kỳ nguồn tham khảo nào.

Xin bạn hãy cải thiện bài viết này bằng cách bổ sung chú thích tới các nguồn uy tín Nếu bài được dịch từ Wikipedia ngôn ngữ khác thì hãy chuyển nguồn tham khảo từ phiên bản đó cho bài này Nếu không, những câu hay đoạn văn không có chú giải nguồn gốc có thể bị thay thế hoặc xóa đi bất cứ lúc nào.

Phương pháp AAS được viết tắt từ phương pháp phổ hấp thu nguyên tử (Atomic

Absorption Spectrophotometric) Các nguyên tử ở trạng thái bình thường thì chúng không

hấp thu hay bức xạ năng lượng nhưng khi chúng ở trạng thái tự do dưới dạng những đám hơi nguyên tử thì chúng hấp thu và bức xạ năng lượng Mỗi nguyên tử chỉ hấp thu những bức xạ nhất định tưng ứng với những bức xạ mà chúng có thể phát ra trong quá trình phát

xạ của chúng Khi nguyên tử nhận năng lượng chúng chuyển lên mức năng lượng cao hơn gọi là trạng thái kích thích Quá trình đó gọi là quá trình hấp thu năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ của nguyên tử đó Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thu nguyên tử

Do As và hợp chất của nó có nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi thấp nên ta thường chọn

hệ thống nguyên tử hóa mẫu bằng phương pháp ngọn lửa đèn khí Ar-H2¬ có nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu khoảng 3700 độ C, với độ nhạy cao khoảng 0.5µg/ml, giới hạn phát hiện 0.2µg/ml, khoảng xác định 1-50µg/ml

Mục lục

[ẩn]

 1 Các bước chuẩn bị phân tích bằng AAS

 2 Chuẩn bị dung dịch mẫu

 3 Thiết bị và qui trình phân tích bằng AAS

o 5.2 Chuẩn hóa thiết bị

o 5.3 Xác định As bằng AAS với lò nhiệt điện

[ sửa ] Các bước chuẩn bị phân tích bằng AAS

[ sửa ] Chuẩn bị dung dịch mẫu

 Lấy mẫu

Mẫu nướcgiếng được lấy và được bảo quản trong bình định mức bằng thủy tinh đã được rửa bằng HCl 2M, được đậy kín tránh để mẫu tiếp xúc với ôxy không khí tạo ra kết tủa FeAsO4 và các hợp chất bay hơi, các ion kim loại ảnh hưởng trong suốt quá trình bảo quản và xử lí mẫu khác ảnh hưởng đến kết quả phân tích

 Bảo quản mẫu

Mẫu được bảo quản ngay sau khi lấy mẫu bằng cách axít hóa mẫu phân tích bằng dung dịch HNO3 đậm đặc đến pH<2 mục đích là để hòa tan các hợp chất khó tan của mẫu như As2O3 về dạng tan H3AsO3 hay H3AsO4, thuận tiện trong quá trình bảo quản mẫu Mẫu được bảo quản trong tủ giữ mẫu

 Xử lí mẫu

Do mẫu có chứa những phần tử lơ lững hoặc các hợp chất hữu cơ do đó cần phải được xử

lí trước khi phân tích gồm: lọc mẫu, axít hóa bằng HNO3 đến pH<2 rồi đem đo trên phép

đo AAS Nếu mẫu có chứa các hợp chất khó tan của kim loại cần phân tích thì ta cần phá mẫu trước khi lọc nhằm đảm bảo kết quả phân tích

[ sửa ] Thiết bị và qui trình phân tích bằng AAS

[ sửa ] Nguồn phát ra bức xạ đơn sắc

Chọn hệ thống đèn catot rỗng (HCl) Đèn này được cấu tạo gồm ba phần chính:

 Thân đèn và cửa sổ

 Các điện cựccatot và anot

 Khí trong đèn.Đó là khí trơ He, Ar, N2

Anot được cấu tạo bằng kim loại trơ và bền nhiệt như W hay Pt Catot được chế tạo có dạng hình xylanh hay hình ống rỗng có đường kính từ 3-5 mm Dài 5-6 mm và chính bằng kim loại cần phân tích với độ tinh khiết cao (ít nhất 99.9%) Dây dẫn của catot cũng

là kim loại W hay Pt cả hai điện cực được gắn chặt trên bệ đỡ của thân đèn và cực catot phải nằm đúng trục xuyên tâm của đèn Nguồn nuôi là nguồn một chiều có thế 220-240 V

Nguyên tắc làm việc

Khi đèn làm việc, catot được nung đỏ, giữa catot và anot xảy ra sự phóng điện liên tục

Do sự phóng điện đó mà một số phân tử khí bị ion hóa Các ion vừa được sinh ra sẽ tấn công vào catot làm bề mặt catot nóng đỏ và một số nguyên tử kim loại trên bề mặt catot