Thạch cao thiên nhiên đợc sử dụng làm nguyên liệu trong nhiềulĩnh vực: Hoá học, vật liệu xây dựng, thực phẩm, y tế, nông nghiệp ..v v.Thạch cao thiên nhiên còn đợc sủ dụng để sản xuất sả
Trang 1Mở đầu 2
Phần I: tổng quan Về CHấT KếT DíNH THạCH CAO 3
I Giới thiệu về thạch cao 3
I.1 Thạch cao thiên nhiên 3
I.1.1 Sử dụng thạch cao thiên nhiên sản xuất chất kết dính thạch cao 3
I.1.2 Sử dụng thạch cao thiên nhiên làm phụ gia cho xi măng 4
I.2 Thạch cao phế thải 5
I.2.1 Sử dụng thạch cao phôtpho để sản xuất chất kết dính 6
I.2.2 Sử dụng thạch cao phôtpho làm phụ gia cho ximăng 7
I.3 Cơ sở khoa học của việc pha trộn phụ gia thạch cao vào xi măng và bê tông 8
I.3.1 ảnh hởng của phụ gia thạch cao tới tốc độ hyđrat hoá của xi măng poóc lăng 9
I.3.2 Anh hởng của phụ gia thạch cao đến quá trình đông kết rắn chắc của xi măng 11
II Tình hình sản xuất và nghiên cứu sử dụng thạch cao trên thế giới 11
III Chất kết dính thạch cao xây dựng 14
III.1 Nguyên vật liệu sản xuất 14
III.1.1 Đá thạch cao thiên nhiên 15
III.1.2 Đá anhyđríc thiên nhiên 16
III.1.3 Thạch cao sét 16
III.1.4 Thải phẩm công nhiệp 16
III.2 Phơng pháp sản xuất 16
III.3.Đặc tính kỹ thuật 17
III.3.1.Khối lợng riêng và khối lợng thể tích 17
III.3.2.Lợng nớc yêu cầu 17
III.3.3.Thời gian đông kết 18
III.3.4.Cờng độ 18
III.3.5.Tính biến dạng 19
III.3.6.Độ bền của CKD thạch cao 20
IV.Phơng pháp nghiên cứu 21
IV.I Phơng pháp tiêu chuẩn 21
IV.I.1.Xác định khối lợng riêng của CKD thạch cao 21
IV.I.2 Khối lợng thể tích của CKD thạch cao 23
IV.I.3 Xác định độ mịn: 24
IV.I.4.Lợng nớc yêu cầu của CKD thạch cao 24
IV.I.5.Thời gian đông kết của CKD thạch cao 25 Phần ii: khảo sát nguyên vật liệu dùng cho nghiên cứu27
Mở đầu
Tốc độ phát triển một cách nhanh chóng của xã hội về mặt kinh tế, khoa học, văn hoá làm cho con ngời ngày một đợc cải thiện hơn Do dó
Trang 2vấn đề xây dựng cơ bản đang là một vấn đề cấp thiết của đời sống hiệnnay.
Để đáp ứng nhu cầu của xây dựng cơ sở hạ tầng thì một trong nhữngngành mũi nhọn trong công cuộc xây dựng là ngành vật liệu xây dựng Nhu cầu về thạch cao xây dựng và trang trí nội thất đang là vấn đề bứcxúc của các tầng lớp trong nhan dân Chất kết dính thạch cao xây dựng làloại chất kết dính rắn chắc và phát triển cờng độ trong môi trờng khôngkhí Cờng độ của chất kết dính thạch cao xây dựng thờng không cao Tuynhiên có rất nhiều trờng hợp đòi hỏi chất kết dính thạch cao xây dựng cấn
đạt cơng độ nhất định Chính vì vậy em đã nghiên cứu đề tài:” Nghiên
cứu ảnh hởng của bột đá vôi và phụ gia siêu dẻo đến đặc tính cờng độ của chất kết dính thạch cao xây dựng”
Do khả năng còn có hạn, nên cuốn đồ án không tránh khỏi nhữngthiếu sót Em mong sự góp ý của các thầy cô và các bạn
Trong quá trình làm đồ án tốt nghiệp em đã đợc sự hớng dẫn tận tìnhcủa các thầy cô trong bộ môn cũng nh các thầy cô trong nhà trờng đã giúp
đỡ, tạo điều kiện về mọi mặt cho em hoàn thành bản đồ án của mình
Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo GV.TS Vũ Đình Đấu đã hớngdẫnvà giúp đỡ tận tình cho em trong quá trình thực tập và làm đề tài
Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong khoa vật liệu xây dựng vàcác thầy cô ở phòng thí nghiệm vật liệu xây dựng đã tạo điều kiện thuận lợicho em hoàn thành đồ án này
Phần I: tổng quan Về CHấT KếT DíNH THạCH CAO
I Giới thiệu về thạch cao
I.1 Thạch cao thiên nhiên.
Thạch cao thiên nhiên là loại vật liệu khoáng dạng đá có thành phầnkhoáng chủ yếu là: CaSO4.2H2O ngoài ra còn có các khoáng khác với hàmlợng nhỏ Thạch cao thiên nhiên đợc sử dụng làm nguyên liệu trong nhiềulĩnh vực: Hoá học, vật liệu xây dựng, thực phẩm, y tế, nông nghiệp v v.Thạch cao thiên nhiên còn đợc sủ dụng để sản xuất sản phẩm có tính chất
mỹ thuật tạo hình, làm mô hình
Trang 3Hiện nay Thạch cao thiên nhiên thờng đợc sử dụng để sản xuất chấtkết dính trong xây dựng cơ bản và pha vào khi nghiền xi măng poóc lăng
để cải thiện một số tính chất của xi măng
I.1.1 Sử dụng thạch cao thiên nhiên sản xuất chất kết dính thạch cao.
Chất kết dính thạch cao là sản phẩm thạch cao có dạngCaSO4.0,5H2O hay anhyđric CaSO4 đợc sản xuất bằng phơng pháp nungnguyên liệu đá thạch cao CaSO4.2H2O và nghiền mịn Trong sản xuấtthạch cao, tuỳ thuộc vào nhiệt độ nung và điều kiện gia công nhiệt mà tanhận đợc sản phẩm thạch cao ở các dạng khác nhau
+ Khi nung ở nhiệt độ từ 1000C – 1600C trong điều kiện môi trờng luthông áp xuất, sản phẩm chất kết dính thạch cao đợc tạo thành chủ yếudạng CaSO4.0,5H2O đông kết rắn chắc nhanh gọi là thạch cao xâydựng
+ Khi gia công nhiệt trong thiết bị kín bão hoà hơi nớc có nhiệt độ ápxuất cao hay trong dung dịch nớc của một số muối hoà tan ở nhiệt độ
970C-1000C ta nhận đợc sản phẩm thạch cao ở dạng CaSO4.0,5H2Ogọi là thạch cao kỹ thuật đông kết rắn chắc chậm hơn thạch cao xây dựngnhng có cờng độ cao hơn
+ Khi nung ở nhiệt độ từ 6000C- 9000C sản phẩm tạo thành chủ yếudạng CaSO4 đông kết rắn chắc chậm gọi là chất kết dính thạch cao nung ởnhiệt độ cao
Thạch cao xây dựng ( dạng CaSO4.0,5H2O ) và thạch cao kỹ thuật (dạng CaSO4.0,5H2O ) có cùng mạng lới cấu trúc tinh thể nhng mức độphân tán và kích thớc tinh thể khác nhau dẫn đến sự khác nhau về tốc độhyđrát hoá, lợng nớc yêu cầu và lợng nhiệt hoà tan Dạng
CaSO4.0,5H2O có kích thớc tinh thể lớn nên tốc độ hyđrat hoá và đôngkết rắn chắc chậm lợng nớc yêu cầu thấp nhng cờng độ cao
I.1.2 Sử dụng thạch cao thiên nhiên làm phụ gia cho xi măng.
Ngoài việc sử dụng làm chất kết dính, Thạch cao thiên nhiên còn đợc
sử dụng làm phụ gia điều chỉnh thời gian ninh kết rắn chắc cho xi măngpoóc lăng có tác dụng cải thiện một số tính chất của xi măng
Trang 4Hàm lợng thạch cao pha vào chủ yếu phụ thuộc vào hàm lợng khoángC3A trong clanke ximăng, thờng thì từ 3%.Ngoài giới hạn đó sự có mặt củathạch cao có thể có tác dụng không lợi đến quá trình đông kết rắn chắc củaximăng.
Khi xi măng nhào trộn với nớc, sự đóng rắn xảy ra chủ yếu do sự hìnhthành của hyđrô silicat canxi dạng CSH và bị ảnh hởng bởi sự có mặt củathạch cao trong hỗn hợp Theo kết quả nghiên cứu gần đây cho thấy rằngSO42- tạo thành do sự hoà tan của thạch cao có thể tham gia vao cấu trúccủa CSH trong ximăng đóng rắn Tuy nhiên khi tăng hàm lợng thạch caotăng sẽ làm tăng số lợng các gel CSH hình thành nhng lại làm giảm cờng
độ của các gel CSH
I.2 Thạch cao phế thải.
Thạch cao phế thải đợc tạo thành từ quá trình chế biến các hợp chấtchứa canxi ở dạng cácbonát, hyđrôxýt, phốtphát, với axit sunphuaric.Thạch cao dạng phế thải đợc đặc trng bởi thành phần chính là sunphátcanxi, ngoài ra còn lẫn các thành phần khác Hiện nay có một số loạithạch cao phế thải chính nh thạch cao phốtpho, thạch cao bor, thạch caoflo, thạch cao titan và các thải phẩm của công nghệ sản xuất gốm sứ
Thạch cao phốtpho là phế thải của công nghệp sản xuất axitphốtphoric, tuỳ thuộc vào thành phần pha và thành phần hoá học mà chiathành thạch cao phốtpho apatit và thạch cao phốtpho phốtphoric
Thạch cao bor là thải phẩm chủ yếu của công nghiệp sản xuất axitsunfuric bằng axit boric Loại thạch cao phế thải này gồm thạch cao boric
Tuỳ theo phơng pháp sản xuất axit phôtphoric mà sẽ tạo ra bã thảithạch cao có thành phần khác nhau và tính chất khác nhau Các phơngpháp sản xuất axit phôtphoric gồm:
+Phơng pháp Dihyđrat
Trang 5+Phơng pháp Semihđrat.
+Phơng pháp Semihyđrat thạch cao
+Phơng pháp thạch cao/Semihđrat
+Phơng pháp có sử dụng axit Nitric
Về nguyên tắc các phơng pháp này đều dựa trên phản ứng giữa apatitvới H2SO4, sự kết tinh tthạch cao phốtpho xảy ra trong dung dịch chứahàm lợng P2O5 cao tại nhiệt độ >250C Quá trình phản ứng của apatit vớiH2SO4 xảy ra nh sau:
3Ca(PO4).CaF + 5H2SO4 + 10H2O = 5(CaSO4.2H2O) + 3H3PO4 + HF Nếu trong thành phần khoáng của nguyên liệu ban đầu có lẫn SiO2 thì
có thể xảy ra phản ứng sau:
6HF + SiO2 = H2SiF6 + 2H2O
Trong thạch cao phốtpho còn chứa đến 0.3% các hợp chất hữu cơ
Phụ thuộc vào chế độ phân huỷ nh nhiệt độ và nồng độ của các cấu tử
mà ngời ta nhận đợc ba dạng sản phẩm là CaSO4.2H2O, CaSO4.0,5H2O,
và CaSO4 Hàm lợng CaSO4.2H2O trong thạch cao phốtpho có thể đạt từ77.4% 95 % phụ thuộc vào loại nguyên liệu sử dụng và phơng pháp điềuchế Thạch cao phốtpho apatit có bề mặt riêng tơng đối nhỏ và khối lợngriêng dao động từ 2.32 2 34 (g / cm3)
I.2.1 Sử dụng thạch cao phôtpho để sản xuất chất kết dính.
Thạch cao phốtpho có thể sử dụng làm nguyên liệu để sản xuất chấtkết dính thạch cao Khi sản xuất chất kết dính thạch cao phải nung thạchcao phốtpho ở nhiệt độ từ 1300C1700C Khi nung ở nhiệt độ 1360Chàm lợng nớc hyđrát trong thạch cao phốtpho là 7.8% 8 4 %, khi nung ởnhiệt độ > 1600C thì hàm lợng nớc hyđrát còn lại là 3.4%3.6% và ở
2000C thì lợng nớc hyđrát chỉ còn < 2% Lợng nớc hyđrát hợp lý trongchất kết dính thạch cao là 6%
Tính chất của chất kết dính thạch cao phụ thuộc vào thời gian nung vànhiệt độ nung Khi nhiệt độ nung từ 1500C1600C thì cờng độ của chấtkết dính thạch cao là lớn nhất Khi tăng thời gian nung thì lợng nớc tiêuchuẩn và cờng độ của chất kết dính thạch cao giảm, thời gian nung tốtnhất là khoảng 60-100(phút) Tuy nhiên thời gian nung còn phụ thuộc vào
Trang 6kích thớc tinh thể thạch cao sử dụng, khi tinh thể thạch cao cang nhỏ thìthời gian nung càng ngắn.
Sản xuất chất kết dính thạch cao từ thạch cao phế thải của côngnghiệp gốm sứ phải gia công nhiệt ở nhiệt độ 1600C, thời gian gia công là
120 phút và thời gian ủ là 30 phút
I.2.2 Sử dụng thạch cao phôtpho làm phụ gia cho ximăng.
Thông thờng để điều chỉnh thời gian ninh kết và các tính chất kháccủa ximăng ngời ta sử dụng thạch cao thiên nhiên CaSO4.2H2O Thạchcao phôtpho cũng đã đợc nghiên cứu sử dụng làm phụ gia trong xi măngpoóc lăng và kết quả nghiên cứu chỉ ra rằng axit phôtphoric trong thạchcao phôtpho làm tăng thời gian đông kết và giảm cờng độ ban đầu của đá
xi măng Kết quả nghiên cứu cũng cho ta biết P2O5 có ảnh hởng khác nhau
đến độ hoạt tính của các khoáng, phụ thuộc vào hàm lợng của nó Khihàm lợng P2O5 khoảng 0.25% làm tăng tính hyđrat của C3S, nhng khi hàmlợng tăng đến 0.5% thì lại làm giảm sự hyđrat hoá của C3S Nếu hàm lợngP2O5 đến 1% thì cờng độ nén ban đầu của C3S bị giảm đi nhng khi tăng
đến 2% P2O5 thì cờng độ mẫu lại tăng lên, khi hàm lợng P2O5 đạt đến 4%thì cờng độ lại giảm đi Đối với pha alumôferit canxi thì sự hyđrat hoá tăngkhi hàm lợng P2O5từ 0.5% 1 %
Khi hàm lợng P2O5 trong xi măng càng lớn, sự phá huỷ lớp bao bọcchậm do đó làm giảm cờng độ của hỗn hợp vữa xi măng Để xi măng cóhoạt tính hyđrat hoá cao, hàm lợng P2O5 không vợt quá 0.5%, hàm lợngtối u là từ 0.15% 0 35 %
Khi pha thạch cao phôtpho vào xi măng, lợng nớc tiêu chuẩn của ximăng giảm đi không đáng kể, tuy nhiên hàm lợng pha trộn từ 0.5% 1 %thìlợng nớc giảm lớn hơn
I.3 Cơ sở khoa học của việc pha trộn phụ gia thạch cao vào xi măng và bê tông.
Khi nhào trộn xi măng với nớc, đầu tiền xảy ra quá trình đông kết hỗnhợp sau đó là quá trình đóng rắn và phát triển cờng độ Tốc độ đông kếtcủa xi măng phụ thuộc vào thành phần khoáng của clanhke xi măng, độnghiền mịn, loại phụ gia, lợng phụ gia đa vào, điều kiện môi trờng, lợng n-
ớc nhào trộn
Trang 7Pha vào xi măng các loại phụ gia và hàm lợng phụ gia khác nhau thìtốc độ đông kết của xi măng cũng khác nhau Khi nhào trộn phụ gia thạchcao với xi măng poóc lăng, phụ gia thạch cao có thể là thạch cao thiênnhiên hay thạch cao phế thải, trong thành phần của chúng có chứaCaSO4.2H2O có khả năng tác dụng với các khoáng C3A và C3S khi có mặtnớc tạo thành ettringite bao bọc xung quanh các khoáng làm chậm tốc độphản ứng thuỷ hoá.
Khi không pha phụ gia thạch cao vào xi măng thì xi măng đông kếtnhanh và tạo ra sản phẩm có cờng độ thấp Vì vậy thạch cao pha vào khinghiền mịn xi măng là rất quan trọng Hàm lợng thạch cao pha vào phụthuộc chủ yếu vào hàm lợng khoáng C3A trong clanhke xi măng, thờng từ3-6%, ngoài giới hạn đó đều có tác dụng xấu cho quá trình đông kết
Khi sử dụng thạch cao dạng CaSO4.0,5H2O thì khi thừa ít thạch caocũng làm tăng nhanh quá trình đông kết của xi măng Vì vậy hàm lợngthạch cao pha vào xi măng không chỉ phụ thuộc vào sự đông kết mà cònphụ thuộc vào các tính chất khác nh cờng độ, tốc độ đóng rắn, biến dạng
co gót, tính chịu lạnh
Sự có mặt của thạch cao trong xi măng còn có ảnh hởng tói quá trìnhthuỷ hoá của các khoáng khác nhau trong xi măng poóc lăng vì vậy nó ảnhhởng tới quá trình đông kết và rắn chắc của xi măng
I.3.1 ảnh hởng của phụ gia thạch cao tới tốc độ hyđrat hoá của
xi măng poóc lăng.
Xi măng poóc lăng là một hệ gồm 4 khoáng chính vì vậy tốc độhyđrat hoá của xi măng đợc quyết định bởi tốc độ hyđrat hoá của cáckhoáng
Khi tác dụng với nớc ở điều kiện nhiệt độ thờng các khoáng của ximăng có tốc độ hyđrat hoá theo thứ tự: C3A>C4AF>C3S>C2S Mức độhyđrat hoá của C3S ở 250C sau 1 ngày đạt đợc 25% - 35%, sau 28 ngày
đạt đợc 78%-80% Khoáng C2S hyđrat hoá chậm nhất, sau 1 ngày chỉ đạt5%-10%, sau 28 ngày đạt 30%-50% Khoáng C3A có tốc độ hyđrat hoá rấtnhanh, sau 1 ngày đã đạt đợc 70%-80% còn khoáng C4AF sau 3 ngàycũng có mức độ hyđrat hoá đạt 50%-70% Khi xi măng không có phụ giathạch cao thì tốc độ hyđrat hoá của xi măng diễn ra theo thứ tựC3A>C4AF>C3S>C2S Nếu xi măng có pha phụ gia thạch cao thì mức độ
Trang 8hyđrat hoá lại diễn ra theo thứ tự C3S>C3A>C4AF >C2S vì thạch cao sẽlàm chạm sự hyđrat hoá của C3A Do đó tuỳ thuộc vào hàm lợng cáckhoáng trong xi măng, hàm lợng Sunfát can xi mà tốc độ hyđrat hoá của ximăng sẽ khác nhau.
+ Quá trình thuỷ hoá khoáng C 3 A.
Sunphát canxi đóng vai trò là chất hoạt động hoá học của xi măng,trong môi trờng nớc có chứa muối sunfát canxi ở nhiệt độ thờng C3A bịhyđrát hoá và tạo thành hợp chất phức gọi là hyđrô sunphua aluminátcanxi Trong dung dịch bão hoà Ca(OH)2 và sunphat canxi thì sẽ tạo thànhvới C3A hợp chất ettringite theo phản ứng
3CaO.Al2O3 + 3CaSO4.2H2O + 25H2O = 3CaO.Al2O3.3CaSO4.31H2O Khi nồng độ Ca(OH)2 và sunphát canxi trong dung dịch nhỏ thì tạothành dạng mônô sunphua aluminat canxi
3CaO.Al2O3 + 3CaSO4.2H2O + 6H2O = 3CaO.Al2O3.3CaSO4.12H2O Trong dung dịch có nồng độ Ca(OH)2 0.027g/l ở nhiệt độ bằng 700C
1000C ettringite bị mất dàn nớc đến khi còn 810 phân tử, sau đó phânhuỷ thành dạng thấp sunphat và thạch cao
Vì vậy trong dung dịch bão hoà Ca(OH)2 ngay từ đầu ettringite sẽ tách
ra ở dạng keo phân tán mịn đọng lại trên bề mặt3Cao.Al2O3 làm chậm sựthuỷ hoá của nó và kéo dài thời gian ninh kết của xi măng
+ Quá trình thuỷ hoá khoáng C 4 AF.
Pha alumôferit canxi trong xi măng poóc lăng ở dạng C4AF, khi tácdụng với nớc xảy ra theo phản ứng
4CaO.Al2O3.Fe2O3 + 7H2O = 3CaO.Al2O3.6H2O + CaO.Fe2O3.H2O Hyđrô aluminát canxi Hyđrô ferit canxiHyđrô ferit canxi sẽ nằm lại trong thành phần của gen xi măng, còn hyđrôaluminát canxi sẽ lại tác dụng với thạch cao nh phản ứng trên
Các hợp chất hyđrô ferit canxi cũng tạo thành các hợp chất phức vớiCaSO4.2H2O tơng tự nh hyđrô aluminát canxi
I.3.2 Anh hởng của phụ gia thạch cao đến quá trình đông kết rắn chắc của xi măng.
Khi nhào trộn phụ gia thạch cao với xi măng poóc lăng, phụ giathạch cao có thể là thạch cao thiên nhiên hay thạch cao phế thải, trongthành phần của chúng có chứa CaSO4.2H2O có khả năng tác dụng với các
Trang 9khoáng C3A khi có mặt nớc tạo thành ettringite tạo nên lớp màng bao bọctrên bề mặt của C3A, do đó sẽ làm hạn chế quá trình phản ứng tiếp theocủa C3A với nớc do đó sẽ hạn chế tốc độ đông kết của xi măng poóc lăng 3CaO.Al2O3 + 3CaSO4.2H2O + 25H2O = 3CaO.Al2O3.3CaSO4.31H2O (Ettringite )
Khi hàm lợng của thạch cao ngoài khoảng 3%-5% đều có ảnh hởngkhông tốt tới quá trình đông kết rắn chắc của xi măng
II Tình hình sản xuất và nghiên cứu sử dụng thạch cao trên thế giới.
Thạch cao là một loại vật liệu có nhiều trong tự nhiên ở Liên Xô (cũ),
Mỹ, Canađa, Anh, Pháp, Ba lan, và cũng đợc khai thác và sử dụng từnhững năm 30 của thế kỷ XX trong nhiều lĩnh vực khác nhau, đặc biệt đợc
sử dụng với số lợng lớn trong ngành xây dựng để chế các chất kết dính, làmvữa xây dựng, các sản phẩm, chi tiết trong kết cấu xây dựng Trong côngnghiệp xi măng, thạch cao làm phụ gia cho clanhke để làm chậm thời gian
đông kết của xi măng hoặc làm phụ gia cho xi măng xỉ để nâng cao độ bềncủa nó Trong nông nghiệp, thạch cao để bón ruộng ở dạng sản phẩm tựnhiên đã nghiền nhỏ và anhydrite Trong công nghiệp hoá chất, thạch cao
đợc sử dụng để để sản xuất lu huỳnh S, sunfat amôni (NH4)2SO4
Ngoài nguồn thạch cao tự nhiên, còn có nguồn thạch cao phế thải củasản xuất axit phôtphoric, DAP, trong ngành hoá chất
Mỗi nớc tuỳ theo tình hình tài nguyên thạch cao của mình, có nhữnghớng nghiên cứu, ứng dụng và phát triển riêng để sản xuất các sản phẩm từthạch cao Nhng nhìn chung chất kết dính đợc dùng đặc biệt rộng rãi trongngành xây dựng do những tính chất tốt của chúng và chủ yếu cũng là dohiệu quả kinh tế của chúng mang lại Các sản phẩm và kết cấu xây dựng đ -
ợc chế tạo trên cơ sở các chất kết dính thạch cao có nhiều tính chất có giátrị nh là tính dẫn nhiệt thấp, tính chất âm học tốt, chịu lửa, không bị mụcnát, đóng đinh đợc Ngoài ra, chúng ổn định hơn đối với tác động của một
số axit và kiềm
Công nghệ chế tạo hiện đại các chất kết dính và sản phẩm thạch cao
là một trong những công nghệ có năng suất cao nhất trong ngành xâydựng, nó khác thờng ở chỗ cực kỳ đơn giản và về bản chất nó đợc quy định
Trang 10về việc tạo hình các sản phẩm bằng khuôn dễ tháo, trong nhiều trờng hợpkhông cần xử lý nhiệt.
Việc sử dụng các chất kết dính thạch cao trong xây dựng tiết kiệm đợcrất nhiều kim loại, xi măng và gỗ mà không làm giảm tuổi thọ của nhà.Khối lợng của tờng làm bằng bê tông thạch cao giảm 3 lần so với tờnggạch, điều đó không chỉ làm giảm giá thành của tờng mà của móng nữa
Do khối lợng của các sản phẩm bê tông thạch cao nhỏ, nên đã giảm đợcchi phí vận chuyển
Tuy vậy, bên cạnh những đặc tính tốt, các sản phẩm từ thạch cao còn
có những nhợc điểm nh độ chịu nớc kém dẫn đến giảm đáng kể độ bền(đến 34 – 45 % độ bền ở trạng thái khô), độ lão hoá cao và kém chịu n ớcbiển
Do đó, trong giai đoạn đầu nghiên cứu, chế tạo những sản phẩm đi từthạch cao (trớc những năm 50), các chất kết dính thạch cao chỉ đợc dùngchủ yếu để tạo các sản phẩm dùng làm kết cấu bên trong nhà với độ ẩm t -
ơng đối của không khí cao hơn 60%, rất hiếm khi dùng trong các kết cấu
lộ thiên và không đợc dùng trong các kết cấu chịu lực
Trong những năm 50, lần đầu tiên trong thực tế, thế giới đã có chấtkết dính thạch cao chịu nớc (xi măng thạch cao puzơlan), nó cho phép mởrộng đáng kể lĩnh vực ứng dụng các sản phẩm từ chất kết dính thạch cao
để làm các kết cấu bên trong nhà có độ ẩm tơng đối của không khí caohơn 60%, cũng nh trong các kết cấu lộ thiên, trong số đó, có cả chất kếtcấu chịu lực
Đến nay, vấn đề chịu nớc, chịu lực Tuy đã có nhiều công trình chokết quả tốt, nhng vẫn còn rất nhiều vấn đề cần tiếp tục nghiên cứu và pháttriển Cũng đã có những nghiên cứu dùng các phụ gia hoá học khác nhau(Chất hoạt tính bề mặt nhất là phụ gia siêu dẻo, chất hoá rắn, chất tẩm, )
để điều chỉnh tính chất của các vật liệu đi từ thạch cao
Việc sử dụng các chất kết dính thạch cao trong xây dựng ngày càngrộng rãi đã tạo điều kiện và vạch ra những xu hớng chế tạo chúng khôngchỉ từ nguyên liệu thiên nhiên mà còn từ phế liệu của các ngành côngnghiệp khác nh công nghiệp sản xuất gôm sứ, công nghiệp hoá chất Cácchất kết dính thạch cao này không chỉ đợc sử dụng để chế tạo các sản
Trang 11phẩm thạch cao dùng trong xây dựng mà còn sử dụng chúng nh một loạiphụ gia để điều chỉnh tính chất của xi măng.
Trên thế giới, bã thải thạch cao phôtpho trong sản xuất axitphôtphoric, phân DAP ngày một tăng gây ô nhiễm môi trờng lớn Dovậy việc xử lý thạch cao phôtpho là rất cần thiết đối với những nớc cóngành công nghiệp sản xuất axit phôtphoric có quy mô lớn nh Liên Xô(cũ),Mỹ
Liên Xô đã có nhiều công trình nghiên cứu khả năng sử dụng thạchcao phôtpho để làm chất khoáng hoá trong quá trình nung clanhke, thu hồiSO2 để sản xuất axit sunfuric, sản xuất sunfat amôn Đặc biệt là các côngtrình nghiên cứu sử dụng thạch cao phôtpho làm chất kết dính trong xâydựng từ những năm 60 Năm 1980, Ахмедов М.А., Атакузиев Т.А đã công
bố công trình nghiên cứu và ứng dụng thạch cao phôtpho trong sản xuấtvật liệu xây dựng Иваницкий В.В và cộng sự đã gnhiên cứu thành côngchế tạo đá nhân tạo từ thạch cao phôtpho
Các công trình nghiên cứu đã đợc ứng dụng nh:
+Chất kết dính chịu nớc đợc sản xuất thử ở nhà máy ХОРОШЕВ ЖБИ +Viện ВНИИСТРОМ và ИОНХ đã đa ra công nghệ và dây chuyền sảnxuất chất kết dính độ bền cao có công suất 360.000 T/năm tại nhà máyhoá chất УВАРОВ
+Viện nghiên cứu Florida đã nghiên cứu sử dụng thạch cao phôtpho để:Sản xuất nhựa rải đờng asphal chứa 20% thạch cao phôtpho, là vật liệulàm đờng xa lộ, dùng làm phụ gia sản xuất kính, men cho đồ gốm sứ
III Chất kết dính thạch cao xây dựng
III.1 Nguyên vật liệu sản xuất
Chất kết dính thạch cao đợc sản suất chủ yếu từ loại đá thạch caothiên nhiên dạng CaSO4.2H2O và CaSO4 , thạch cao sét và thải phẩmcông nghiệp nh thạch cao phốt phát hay thạch cao boric
III.1.1 Đá thạch cao thiên nhiên
Thạch cao thiên nhiên dạng CaSO4.2H2O, là loại đá trầm tích ở dạngkết tinh, tinh thể dạng bản hay dạng sợi màu trắng có chỉ số khúc xạ ánhsáng NG=1,5305, Np=1,5207 Đá thạch cao có lẫn tạp chất thờng có màu
Trang 12xám, màu đỏ hay nâu Tuỳ thuộc vào hàm lợng tạp chất mà ngời ta phânnguyên liệu thạch cao làm hai loại Thạch cao loại tốt khi hàm lợng tạpchất từ 2-5%, và loại thờng với lợng tạp chất từ 10-15%.
Đá thạch cao thiên nhiên có khối lợng thể tích bằng (1200-1400)kg/
m3 Khối lợng riêng bằng (2,2-2,4)g/cm3 Độ cứng bằng 1,5-2 (theo thangMorh) Độ ẩm bằng 3-5% Thành phần hoá học của thạch cao :CaO=32,56%, SO3=46,51%, H2O=20,93% Nhiệt dung ở
22oC=0,245(Kcal/kg.độ) Độ hoà tan của CaSO4.2H2O trong nớc phụthuộc vào nhiệt độ của môi trờng nớc Tại nhiệt độ 0oC, độ hoà tan củaCaSO4.2H2O trong nớc là 0,17%, ở nhiệt độ 18oC là 0,2%, ở nhiệt độ
40oC là 0,21%, ở nhiệt độ 100oC là 0,17% ( tính theo CaSO4 )
Mạng lới cấu trúc tinh thể của thạch cao bao gồm 4 hay 8 phân tửCaSO4.2H2O Các nguyên tử canxi và nhóm SO42- đợc sắp xếp thành từnglớp, các lớp đợc phân chia là do cá phân tử nớc chiếm vị trí xác định trongmạng lới tinh thể của thạch cao Do vậy khi bị mất nớc, mạng lới tinh thểthạch cao vẫn không bị phá hoại Mặt khác do sự phân bố các phân tử nớcgiữa các lớp Ca2+ và SO42- nên nớc dễ bị tách ra khỏi mạng lới tinh thểthạch cao
Theo hàm lợng CaSO4.2H2O trong đá thạch cao ngời ta chia nguyênliệu đá thạch cao ra lam các loại sau:
Loại 1: khi hàm lợng CaSO4.2H2O >90%
Loại 1: khi hàm lợng CaSO4.2H2O >75%
Loại 1: khi hàm lợng CaSO4.2H2O >65%
III.1.2 Đá anhyđríc thiên nhiên
Đá anhyđríc thiên nhiên (CaSO4) là loại đá trầm tích thờng ở bên dớicác lớp thạch cao thiên nhiên Do tác dụng thẩm thấu của nớc, anhyđríc bịhydrát hóa chậm, lâu ngày tạo nên đá thạch cao Tại các mỏ thạch cao khikhai thác thờng gặp hỗn hợp nguyên liệu gồm (5-10)% anhyđríc và (90-95)% là đá thạch cao Đá anhyđríc thờng cứng hơn đá thạch cao Khối lợngriêng của đá anhyđríc bằng (2,9-3,1)g/cm3, màu trắng, khi có lẫn tạp chấttạo thành các màu khác nhau Thành phần hoá học của anhyđríc là:CaO=41,18%, SO3=58,82%
Trang 13III.1.3 Thạch cao sét
Thạch cao sét là loại đá thạch cao có chứa các hỗn hợp sét pha cát haysét lẫn vôi Thành phần hoá của loại nguyên liệu này không đồng nhất phụthuộc vào từng mỏ và tùng vùng trong mỏ khai thác Thông thờng hàm l-ợng CaSO4.2H2O trong thạch cao sét khoảng (30-60)%
III.1.4 Thải phẩm công nhiệp
Thải phẩm trong công nhiệp sản suất axít phốtphoríc haysuperphốtphát là loại thạch cao phốtpho Trong công nhiệp sản xuất axítboríc ta có loại thạch cao boríc Các loại thải phẩm này chứa nhiều tạpchất vì vậy cần sử dụng các biện pháp để loại bỏ tạp chất
III.2 Phơng pháp sản xuất
Công nghệ sản xuất CKD thạch cao bao gồm 3 công đoạn chính là:nung, đập và nghiền mịn hiện nay ngời ta thờng sử dụng 3 phơng phápcông nghệ để sản xuất thạch cao xây dựng là:
+ Sấy sơ bộ và nghiền nguyên liệu thạch cao thành bột mịn sau đó thựchiện quá trình đề hyđrat hoá thạch cao Phơng pháp này tiêu hao nhiênliệu khoảng (40-45) kg than và điện năng (25-30) Kwh để chế tạo 1 tấn sảnphẩm thạch cao
+ Sử dụng thiết bị sấy nghiền nung đồng thời Phơng pháp này tiêu haonhiên liệu khoảng (40-50) kg than và điện năng (30-35) Kwh để chế tạo 1tấn sản phẩm thạch cao
+ Nung nguyên liệu đá thạch cao ở dạng cục sau đó nghiền mịn Phơngpháp này tiêu hao nhiên liệu khoảng (40-45) kg than và điện năng (20-25)Kwh để chế tạo 1 tấn sản phẩm thạch cao Dây chuyền công nghệ sảnxuất thạch cao xây dựng theo phơng pháp này dễ dàng tự động hoá đợctoàn bộ quá trình sản xuất
III.3.Đặc tính kỹ thuật
III.3.1.Khối lợng riêng và khối lợng thể tích
Khối lợng riêng và khối lợng thể tích của chất kết dính thạch cao phụ thuộc vao nguyên liệu, điều kiện sản xuất và vào dạng chất kết dính Khối l-ợng riêng của chất kết dính thạch cao dao động trong khoảng
2,6-2,75(g/cm3), khối lợng thể tích dạng tơi xốp là 800-1100)kg/m3)
Trang 14III.3.2.Lợng nớc yêu cầu
Lợng nớc yêu cầu để hỗn hợp thạch cao đạt đợc độ deo tiêu chuẩn vớithạch cao xây dựng là 50-70%, với thạch cao kỹ thuật là 30-40% tính theo khối lợng Lợng nớc yêu cầu của chất kết dính thạch cao tăng lên sẽ làm giảm cờng độ của sản phẩm do có lợng nớc thừa nhiều sẽ để lại nhiều lỗ rỗngtrong sản phẩm Để giảm lợng nớc yêu cầu và tăng cờng độ cho sản phẩm ngời ta sủ dụng các loại phụ gia tăng dẻo khi nhào trộn thạch cao với nớc Khi hàm lợng phụ gia tăng dẻo từ 0,1-0,3% sẽ giảm lợng nớc đợc 10-15% lợng nớc yêu cầu và tăng cờng độ sản phẩm
III.3.3.Thời gian đông kết
Thạch cao xây dựng và thạch cao kỹ thuật thuộc loại chất kết dính
đông kết rắn chắc nhanh Thời gian đông kết của chất kết dinh thạch cao phụ thuộc vào nguyên liệu, điều kiện công nghệ sản xuất, thời gian bảo quản chất kết dính, vào lợng nớc nhào trộn, vào nhiệt độ môi trờng, điều kiện nhào trộn và hàm lợng các chất phụ gia Nâng cao nhiệt độ thuỷ hoá của vữa thạch cao đến 40oC-450C sẽ làm tăng nhanh thời gian đông kết vàlàm tăng cờng độ, ở nhiệt độ cao hơn thời gian đông kết và cờng độ sẽ giảm vì khi nhiệt độ môi trờng cao , đỗ hoà tan của thach cao 2 phân tử n-
ớc sẽ lớn hơn độ hoà tan của thạch cao 0,5 phân tử nớc nên quá trình thuỷhoá của thạch cao 0,5 phân tử nớc ko thực hiên đợc, vữa thạch cao không
có quá trình đông kết đóng rắn.Thời gian đông kết của vữa thạch cao giảm nếu đa vào các cốt liệu nh cát, xỉ, mùn ca Để điều chỉnh thời gian đông kết của chất kết dính thạch cao ngòi ta thờng sử dụng phụ gia nh phụ gia
điện phân mạnh, phu gia hoạt tính bề mặt,phu gia hôn hợp
III.3.4.Cờng độ.
Các chất kết dính thạch cao có cờng độ cơ học khác nhau phụ thuộc vào nhiều yếu tố.Thời gian bảo quản anh hởng đến cờng độ thạch cao, c-ờng độ tăng trong thời gian từ 2 đến 4 tuần đâu vì thời gian này thạch cao hút ẩm trong không khí và thuỷ hoá trên bề mặt tạo màng mỏng
CaSO4.2H2O bao bọc quanh hạt thạch cao nên lợng nớc yêu cầu thấp, thờigian đông kết đóng rắn chậm.Tuy nhiên nếu kéo dài thời gian bảo quản l-ợng thạch cao bị thuỷ hoá nhiều , màng thạch cao 2 phân tủ nớc quá dày nên cần nhiều nớc, thời gian đông kết rắn rất chậm vào kém dẻo do đó c-
Trang 15ờng độ thạch cao giảm đáng kể, hiện tợng này gọi là hiên tuợng bão hoà của thạch cao.
Cờng độ của chất kết dính thạch cao còn phụ thuộc vào lợng nớc nhào trộn.Lợng nớc nhào trộn tăng thì cờng độ sẽ giảm,khi lợng nớc nhào trộn giảm từ 70% xuống còn 40% thì cờng độ của mẫu thạch cao sẽ tăng lên từ 2,5-3 lần Tăng độ nèn chặt khi tao hình cung có tác dụng tăng cờng độ sản phẩm đặc biệt cờng độ cờng độ của sản phẩm thạch cao đã rắn chắc phụ thuộc nhiều vào độ ẩm, trong môi trờng không khí sản phẩm thạch cao hút ẩm làm suy giảm cờng độ.Trong không khí có độ ẩm 60% đến 100% thạch cao hút ẩm làm cờng độ suy giảm còn 60%-70% cờng độ sản phẩm ở trạng thái khô Sản phẩm thạch cao có tỉ lệ nớc nhào chộn càng ít thì sự suy giảm cờng độ cho độ ẩm càng nhỏ
Khả năng chịu nớc của sản phẩm thạch cao đợc đánh giá qua hệ số mềm là tỉ lệ cờng độ của mẫu bão hoà nớc trên cờng độ của mẫu khô ở trạng thái sấy đến khối lợng không đổi Hệ số mềm của thạch cao nằm trong khoảngt từ 0,3 đến 0,45 phụ thuộc vào tính chất của thạch cao và
độ đặc chắc của sản phẩm Với phơng thức tạo hình cứng lợng nớc nhào chộn ít thì hệ số mềm của thạch cao có thể đạt tới 0,4 -0,5
Cờng độ của thạch cao cũng bị giảm khi nhào trộn với cốt liệu Với cốtliệu hữu cơ cờng độ giảm nhiều hơn cốt liệu vô cơ
III.3.5.Tính biến dạng
Trong quá trình đông kết rắn chắc thạch cao nở thể tích khoảng 0,5%
đến 1% Khi sản xuất thạch cao theo phơng pháp đúc rót sự nở thể tích có tác dụng lấp đầy khuôn mẫu , đảm bảo độ chính sác và hình dáng cho sản phẩm Độ nở của thạch cao xây dựng phụ thuộc vào hàm lợng anhyđríc hoà tan có lẫn trong sản phẩm thạch cao vì khi đông kết rắn chắc anhyđríchoà tan nở thể tích 0,7% - 0,8% trong khi đó của CaSO4.0,5H2O là
0,15%-0,5% Thạch cao kĩ thuật có độ nở thể tích là 0,2% Để giảm độ
nở thể tích thì khi nghiền thạch cao ngời ta cho 1% CaCO3 vào, đông thời khi giảm lợng nớc nhào trộn và sử dụng phụ gia làm chậm thời gian
đông kết thì độ nở của thạch cao cung giảm
Thạch cao sau khi rắn chắc sẽ co thể tích gây nên các ứng suất làm nứt
nẻ sản phẩm Để giảm độ co của thạch cao ngời ta thòng trộn thạch cao
Trang 16với các sợi khoáng, sợi thuỷ tinh, Sản phẩm thạch cao đã đóng rắn có khả năng xuất hiện biến dạng dẻo dới tải trọng, biến dạng dẻo mất dần theo thời gian.
III.3.6.Độ bền của CKD thạch cao.
Chất kết dính thạch cao bền trong môi trờng không khí Khi chịu tác dụng của môi trờng nớc đặc biệt ở nhiệt độ thấp hoặc hơi nớc bão hoà thì cờng độ của chúng bị giảm nhanh và bị phá hoại.Tính bền của thạch cao tăng khi tăng độ đặc chắc và sử dụng các loại phụ gia tổng hợp kị nớc,Sản phẩm thạch cao có khả năng chịu đợc nhiệt độ cao trong khoảng thời gian
từ 6-8 giờ
Ngoài việc sử dụng thạch cao thiên nhiên để sản xuất chất kết dính ta còn sự dụng thạch cao phốtpho làm nguyên liệu để sản xuất chất kết dính thạch cao.Khi sản xuất chất kết dính thạch cao phải nung thạch cao phốt pho ở nhiệt độ từ 1300C-1700C.Khi nung ở nhiệt độ 1360C hàm lợng nớc hydrát trong thạch cao phốtpho là 7,8%-8,4% , khi nung ở nhiệt độ >
1360C thì hàm lợng nớc hydrát còn lại là 3,4%-3,6% và ở 2000C thì lợng nớc hydrát chỉ còn <2%.Lợng nớc hydrát hợp lí trong chất kết dính thạch cao là 6%
Tính chất của chất kết dính thạch cao phụ thuộc vào thời gian nung và nhiệt độ nung Khi nung ở nhiệt độ 150oC-160oC thì cờng độ của chất kết dính thạch cao là lớn nhất Khi tăng thời gian nung thì cờng độ của chất kết dính giảm Thời gian nung hợp lý từ 100-120 phút Tuy nhiên thời giannung còn ohụ thuộc vào kích thớc của tinh thể thạch cao sử dụng Khi tinh thể thạch cao càng nhỏ thì thời gian nung càn giảm
IV.Phơng pháp nghiên cứu.
Trong nghiên cứu này, các phơng pháp tiêu chuẩn và phi tiêu chuẩn
đã đợc sử dụng để xác định các tính chất của nguyên liệu, ảnh hởng của các phụ gia đến các tính chất cơ lý của thạch cao
IV.I Phơng pháp tiêu chuẩn.
Dựa trên tiêu chuẩn Việt Nam và tiêu chuẩn của nớc ngoài để xác định một số tính chất của thạch cao xây dụng
Trang 17IV.I.1.Xác định khối lợng riêng của CKD thạch cao.
Tiêu chuẩn đánh giá: TCVN4030 – 1985
a Khái niệm :
Khối lợng riêng là khối lợng của một đơn vị thể tích vật liệu ở trạng thái đặc hoàn toàn
Khối lợng riêng đợc xác định bằng cân Thể tích đặc đợc xác định bằngphơng pháp chất long rời chỗ, thực hiện với các mảnh mẫu không có chứa các lỗ rỗng kín
c Trình tự thi nghiệm :
Sấy vật liệu ở 650-700 C đến khối lợng không đổi Để nguội rồi dùng sàng 0,15mm để sàng, lấy khối lợng bột lọt qua sàng cho vào giữ trong bình chống ẩm
Lấy 50g mẫu bột cho vào cốc mỏ sạch và khô Cân cả cốc và bột trong cốc, chính xác đến 0,1 g, đợc giá trị m1
Đong chất lỏng vào bình đo khối lợng riêng, đến vạch 0 Dùng giấy thấm
và thuỷ tinh lau kĩ cho sạch và khô cổ bình Kiểm tra lại mực chất lỏng Dùng đũa thuỷ tinh gạt thật chậm bột mẫu thử trong cốc mỏ vào bình khối lợng Không đợc làm rơi vãi bột ra ngoài Quan sát liên tục để bột không bị tắc trên cổ bình Khi mực nứơc chất lỏng dâng lên vợt quá vạch
20 trên cổ bình thì dừng lại Cân cốc và bột còn lại trong cốc đợc m2 Chính xác đến 0,1 g
Chờ cho bột trong bình lắng xuống, đọc mực chất lỏng trong bình khốilợng đợc V
d Dụng cụ thiết bị.
Trang 18e Công thức xác định.
Khối lợng riêng của CKD thạch cao đợc xác định bằng công thức:
) / (g cm3
V: là thể tích chất lỏng thay thế thể tích CKD thạch cao (cm3)
IV.I.2 Khối lợng thể tích của CKD thạch cao.
Tiêu chuẩn đánh giá: TCVN4030 – 1985
a Khái niệm : khối lợng thể tích của VLXD là khối lợng của một đơn vị thểtích vật liệu ở trạng thái tự nhiên.Khối lợng thể tích tiêu chuẩn của VLXD làkhối lợng thể tích xác định khi vật liệu có độ ẩm tiêu chuẩn.Trong điêu kiệntiêu chuẩn , vật liệu có độ ẩm bằng 0%
Khối lợng mẫu đợc xác định bằng cách cân, thể tích mẫu xác địnhbằng nhiều cách tuỳ thuộc vào hình dáng và trạng thái của mẫu thử
Đổ thạch cao vào phễu
Mở lắp đáy phễu cho thạch cao rơi xuống ống đong đầy có ngọn
Dùng thớc là gạt thạch cao ngang bằng miệng ống, từ giữa ra 2 bên Cân ông đong có chứa thạch cao G2
c Dụng cụ thiết bị.
Trang 19) /
2 1
Đem qua sàng N0,0075 đến khi lợng xót trên sàng không lọt sàng nữa,
ta cân lợng xót còn lại trên sàng ( chính xác tới 0,1 g) đợc m2 gam
IV.I.4.Lợng nớc yêu cầu của CKD thạch cao.
Tiêu chuẩn đánh giá: Dùng tiêu chuẩn của Nga
a.Lợng nớc tiêu chuẩn của CKD thạch cao biểu thị bằng tỷ lệ % của nớc so
với khối lợng thạch cao Lợng nớc này càng lớn thì cờng độ của đá thạchcao càng lớn
b Dụng cụ thí nghiệm.
+Dụng cụ Xuttard gồm 1 ống làm bằng đồng có đờng kính trong 5cm,cao 10cm và một tấm kính vuông có cạnh 20cm
+Một tấm kính có vẽ các đờng tròn đồng tâm có đờng kính 6cm-20cm
c Cách tiến hành.
Cân 300g thạch cao, cho thạch cao vào nớc và trộn nhanh trong 30giây cho đến khi hỗn hợp đồng đều rồi để yên trong 1 phút Sau đó trộnmạnh hai cái rồi đổ nhanh vào ống trụ đặt trên tấm kính và dùng thớc thépgạt bằng mặt, tất cả các động tác đó làm không quá 30 giây Rút ống hìnhtrụ lên theo phơng đứng rồi đo đờng kính đáy nón cụt, nếu bằng 12cm là
đợc còn lớn hơn hay nhỏ hơn 12cm phải trộn lại
IV.I.5.Thời gian đông kết của CKD thạch cao.
Tiêu chuẩn đánh giá: TCVN4030 – 1985 phù hợp với ISO 9597 –198
a Dụng cụ thí nghiệm.
Trang 20+ Dụng cụ Vica bao gồm: kim to có đờng kính: 10mm0.05mm.Khới lợng toàn phần của phần chuyển động là: 300g1g
+ Khâu Vica để chứa hồ có dạng hình nón cụt, đờng kính đáy trên là:70mm5mm và đáy dới là: 80mm5mm
+ Tấm đế bằng thuỷ tinh phẳng có kích thớc lớn hơn vành khâu và dày
ít nhất 2.5mm
+ Cân kỹ thuật
+ ống đong có vạch chia và buret
+Chảo có chỏm hình cầu, bay tiêu chuẩn, thớc thép, đồng hồ bấmgiây
đầu quánh đặc thì cho kim rơi xuống hồ thạch cao một lần Khi thử phải dichuyển vành khâu để kim rơi vào hồ lần sao không trùng vào lỗ đã rơi lầntrớc Sau mỗi lần rơi thì kim phải đợc lau sạch và đặt ở nơi không có gió vàkhông bị va chạm
+Thời gian bắt đầu đông kết là thời gian tính từ lúc đổ nớc đến lúc rơikim xuống hồ thạch cao còn cách đáy khâu 1mm-2mm Thời gian kếtthúc đông kết là thời gian tính từ lúc đổ nớc đến lúc rơi kim xuống mặ hồthạch cao không sâu quá 1mm-2mm