Đáp án đề thi môn Hóa Phân tích công cụ đại học bách khoa từ năm 20122018

Đáp án đề thi môn Phân tích công cụ đại học bách khoa từ năm 20122018 Đáp án đề thi môn Phân tích công cụ đại học bách khoa từ năm 20122018 Đáp án đề thi môn Phân tích công cụ đại học bách khoa từ năm 20122018 Đáp án đề thi môn Phân tích công cụ đại học bách khoa từ năm 20122018

Câu hỏi ôn tập Phân tích bằng công cụ học kỳ 20142

1 Trình bày định luật Lambert-Beer, định luật cơ bản về hấp thụ bức xạ điện từ, trong phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV-VIS (Nêu biểu thức toán học, chứng minh định luật, ý nghĩa vật lý của độ hấp thụ mol, nêu điều kiện để hệ thức của định luật đúng)

2 Nêu biểu thức toán học định luật Lambert- Beer trong phương pháp phổ hấp thụ phân tử VIS Phổ UV-VIS là kỹ thuật phổ được áp dụng khi phân tích các hợp chất có nồng độ thấp, ở đó môi tương quan giữa tín hiệu đo được và nồng độ của chất phân tích là mối quan hệ tuyến tính Hãy nêu cách sử dụng kỹ thuật này cho phân tích định lượng (phương pháp đường chuẩn, thêm chuẩn và phương pháp tính, vẽ đồ thị minh họa).

UV-3 Thế nào là phổ hấp thụ? Tại sao trong phân tích đo quang người ta thường chọn λmax là bước sóng tia tới?

4 Nêu tính chất cộng tính của độ hấp thụ Nêu vai trò của dung dịch trống trong phân tích đo quang?

5 Trình bày cấu tạo và cơ chế hoạt động của detector ống quang Các yêu cầu của bộ chuyển đổi tín hiệu bức xạ điện từ.

7 Trình bày phương trình Schaibe-Lomakin phát biểu mối liên hệ giữa cường độ vạch phổ phát

xạ nguyên tử với nồng độ chất có trong plasma.

8 Trình bày các phương pháp phân tích định lượng trong phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử

8 Trình bày phương trình Lambert-Beer phát biều cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử phụ

thuộc vào nồng độ chất phân tích.

9 Trình bày cấu tạo và cơ chế hoạt động của đèn catot rỗng HCL khi đóng vai trò bức xạ đơn sắc của phổ hấp thụ nguyên tử.

10 Tại sao phương pháp AES lại có độ nhạy cao hơn khi thay đổi nhiệt độ của ngọn lửa so với phương pháp AAS?

11 Trình bày sự điện phân và các quá trình hóa học xảy ra trong quá trình điện phân.

12 Trình bày các yếu tố ảnh hưởng đến điện áp cần thiết đặt vào bình điện phân để phản ứng điện phân xảy ra.

13 Trình bày phương pháp điện phân với hai điện cực và nêu các ưu nhược điểm.

14 Trình bày phương pháp điện phân với việc kiểm tra thế điện cực.

15 Tại sao khi xác định nồng độ ion F– bằng phương pháp đo điện thế sử dụng điện cực màng rắn chọn lọc ion, người ta thường dùng dung dịch đệm có lực ion lớn chứa axetic axit, natri citrat, NaCl và NaOH để pha loãng và điều chỉnh pH đến 5,5?

16 Nguyên nhân nào làm xuất hiện thế tiếp xúc trong phương pháp đo điện thế? Giá trị điện thế tiếp xúc ảnh hưởng như thế nào đến việc phân tích? Làm thế nào để làm giảm điện thế tiếp xúc?

17 Viết hệ thức Nernst cho điện cực màng thủy tinh? Tại sao phải chuẩn hóa điện cực thủy tinh trước khi đo pH Hãy giải thích các sai số gây ra khi sử dụng điện cực thủy tinh trong môi trường

pH quá cao và quá thấp

18 Ý nghĩa khi sự phản hồi điện cực chỉ thị tuân theo hệ thức Nernst là gì?

19 Nêu định nghĩa điện cực chỉ thị, điện cực so sánh, điện cực kim loại Lấy ví dụ cho mỗi loại điện cực và nêu yêu cầu đòi hỏi với các điện cực này.

20 Với điện cực bạc-bạc clorua, chúng ta có E° = 0,222V, E(KCl bão hòa) = 0,197V Hãy dự đoán giá trị E của điện cực calomen nếu E° của nó là E° = 0,268V.

21 Sử dụng các giá trị điện thế cho dưới đây tính hoạt độ của Cl− ¿¿trong KCl 1M

E° (điện cực calomen) = 0,268 V, E (điện cực calomen, KCl 1M) = 0,280V

22 Hãy giải thích sự hình thành sóng cực phổ của một ion kim loại trên điện cực giọt Hg

23 Trình bày phương trình Inkovich biểu diễn sự phụ thuộc cường độ dòng khuếch tán vào nồng

độ chất phân tích.

24 Tại sao phải đuổi oxy khi phân tích bằng phương pháp cực phổ?

25 Nêu định nghĩa dòng Faraday và dòng dịch chuyển trong phương pháp cực phổ (vẽ hình minh họa) Tại sao người ta chọn thời điểm đo dòng ở giai đoạn cuối của chu kỳ giọt thủy ngân?

26 Chất nền cực phổ là gì? Nêu vai trò của chất nền cực phổ.

27 Trình bày cơ sở phân tích định tính và định lượng bằng phương pháp cực phổ Trình bày thủ tục đường chuẩn và thêm tiêu chuẩn trong phân tích định lượng bằng phương pháp cực phổ.

28 Hãy giải thích những ưu điểm vượt trội của cực phổ xung vuông so với cực phổ xung thường

về cường độ tín hiệu, giới hạn phát hiện, độ phân giải và thời gian quét thế (vẽ hình minh họa)

29 Trình bày nguyên tắc của phương pháp vôn-ampe hòa tan (von-ampe ngược) Tính ưu việt của phương pháp này so với phương pháp cực phổ xung thường.

30 Khi chiết axit axetic vào dung môi hexan, hiệu quả chiết cao hơn khi điều chỉnh pH ở pha nước ở pH = 3 hay 8? Giải thích

31 Khi chiết một amin vào dung môi hữu cơ, hiệu quả chiết cao hơn khi điều chỉnh pH ở pha nước ở pH = 3 hay 8? Giải thích

33 Hãy giải thích tại sao chất mang trong pha tĩnh thường được silica hóa?

34 Nêu cấu tạo và nguyên tắc làm việc của detector dẫn nhiệt

35 Nêu cấu tạo và nguyên tắc làm việc của detector ion hóa ngọn lửa

36 Mn được sử dụng như một chất nội chuẩn trong xác định Fe bằng phương pháp phổ hấp thụ

nguyên tử Một hỗn hợp chuẩn chứa 2,00 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug Mn/ml và 2,50 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệu

Fe /tín hiệu Mn) = 1,05/1,00 Một hỗn hợp với thể tích là 6,00 mL được chuẩn bị bằng cách trộn 5,00 ml dung dịch phân tích chứa Fe với 1.00 ml chứa 13,5 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug Mn/ml Độ hấp thụ của hỗn hợp ở

bước sóng của Mn là 0,128, và độ hấp thụ ở bước sóng của Fe là 0,185 Tính nồng độ mol/l của dung dịch Fe cần phân tích

ĐS: 8,33×10-5 M

37 Một dung dịch được chuẩn bị bằng cách trộn 10,00 ml dung dịch cần phân tích (X) với 5,00

ml dung dịch chuẩn (S) chứa 8,24 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug S/ml và pha loãng hỗn hợp này tới thể tích bằng 50,0 ml.

Tỉ số tín hiệu đo được là (tín hiệu X/ tín hiệu S) = 1,690/1,000

(a) Nếu làm một thí nghiệm riêng lẻ với nồng độ X và Y là bằng nhau, tỉ số tín hiệu đo được là

(tín hiệu X/ tín hiệu S) = 0,930/1,000 Hãy xác định nồng độ của X

(b) Hãy xác định nồng độ của X nếu làm một thí nghiệm riêng khác với nồng độ của X lớn hơn

nồng độ của S là 3,42 lần, tỉ số tín hiệu đo được là (tín hiệu X/ tín hiệu S) = 0,930/1,000.

ĐS: (a) 7,49 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug X/ml; (b) 25,6 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug X/ml

38 Độ hấp thụ A của dung dịch X và Y nguyên chất và hỗn hợp X+Y với cuvet có bề dày 1,00

cm tại hai bước sóng 400 nm và 565 nm có các giá trị như ở bảng dưới đây

Cho biết thời gian lưu của pha động tm = 30s Tính

(a) Số đĩa lý thuyết của cột tách N =?

(b) Chiều cao đĩa lý thuyết H = ?

(c) Độ phân giải của cột tách R = ? Hai chất A và B có tách khỏi nhau không?

(d) Sự lưu tương đối?

(e) Để tách hai chất hoàn toàn ra khỏi nhau thì cột sắc ký phải có chiều dài tối thiểu bằng bao nhiêu?

ĐS (a) NA = 4445; NB = 4036 (b) HA = 0.270mm; HB = 0.297mm; (c) R = 1,25 (không thể tách hoàn toàn A và B ra khỏi nhau); (d) α = 1,1; (e) R ≥1,5 → N = 5625 → L = 1670 mm;

41 Một pin gồm điện cực so sánh calomen và điện cực chọn lọc ion Pb2+ có điện thế –0,4706V khi nhúng vào 50,00 ml dung dịch mẫu kiểm tra Khi thêm 5,00 ml dung dịch chuẩn Pb2+ 0,015M thế của dung dịch thay đổi thành – 0,4490 V Tính nồng độ Pb2+ trong mẫu kiểm tra Giả sử rằng hoạt độ của Pb2+ xấp xỉ bằng nồng độ của nó.

ĐS 4,03.10-4M

42 Axit butanoic có hằng số phân bố giữa pha nước và benzen là 3,0 (Kpb = 3,0) Tính nồng độ của axit này ở trong benzen khi 100 ml dung dịch axit butanoic 0,10M được chiết với 25 ml benzen ở pH bằng 4,00 và 10,00 Ka = 1,52×10-5 (pKa = 4,818)

ĐS 0,16M và 2.10-6M

43 (a) Tính giá trị của độ hấp thụ tương ứng với độ truyền quang T = 45,0%?

(b) Nếu một dung dịch 0,010M có độ truyền quang T = 45,0% ở một bước sóng xác định Tính phần trăm truyền quang ở bước sóng đó khi nồng độ dung dịch này tăng lên 0,0200M.

ĐS (a) A = 0,347; (b) %T = 20,2%

44 (a) Một dung dịch của hợp chất X có nồng độ 3,96 ×10–4 M có độ hấp thụ A = 0,624 ở 238

nm trong cuvet 1,000 cm Một dung dịch trống (chỉ chứa dung môi) có độ hấp thụ là 0,029 ở cùng bước sóng Tìm hấp thụ phân tử của hợp chất X.

(b) Độ hấp thụ của dung dịch hợp chất X chưa biết nồng độ trong cùng dung môi và cuvet là 0,375 ở 238 nm Xác định nồng độ của X trong dung dịch này.

(c) 2,00 ml dung dịch của hợp chất X được pha loãng đến thể tích cuối cùng là 25,00 ml Độ hấp thụ của dung dịch sau khi pha loãng là 0,733 Hãy xác định nồng độ của dung dịch của hợp chất

X trước khi pha loãng.

ĐS (a) ε = 1,50 ×103 M–1cm–1; (b) C = 2,31 ×10–4 M; (b) C = 5,87 ×10–3 M;

45 Ammoniac có thể được xác định bằng phương pháp đo quang bằng cách cho phản ứng với

phenol có mặt hypochlorua (OCl–)

Một mẫu chứa 4,37 mg protein được chuyển hóa hóa học để chuyển đổi nitơ thành amoniac và sau đó pha loãng thành 100,0 ml Sau đó lấy 10,0 ml dung dịch cho vào một bình định mức 50

ml, thêm 5 ml dung dịch phenol cộng với 2 ml natri hypoclorua Mẫu được pha loãng thành 50,0

ml bằng nước cất Độ hấp thụ đo ở 625 nm sử dụng cuvet 1,00 cm sau 30 phút Để so sánh, một dung dịch chuẩn đã được chuẩn bị từ 0,010 0 g NH4Cl (M = 53,49 g/mol) hòa tan trong 1.00 lít nước Sau đó lấy 10,0 ml của dung dịch chuẩn này cho vào bình định mức thể tích 50 ml và phân tích trong cùng một cách thức như dung dịch cần xác định Mẫu trống được sử dụng là nước cất

Độ hấp thụ ở 625 nm

Mẫu trống 0,140

Mẫu chuẩn 0,308

Mẫu phân tích 0,592

(a) Tính độ hấp thụ mol của sản phẩm phản ứng giữa phenol và amoniac (sản phẩm xanh)

(b) Tính phần trăm khối lượng của nitơ trong protein

ĐS (a) ε = 4,49 ×103 M–1cm–1; (b) %N = 16,1%

46 Cu+ phản ứng với neocuproine để tạo thành phức hợp màu (neocuproine)2Cu+, với cực đại hấp thụ ở 454 nm Neocuproine đặc biệt hữu ích vì nó phản ứng với các kim loại khác Phức đồng hòa tan trong 3-methyl-1-butanol (rượu isoamyl) Đây là một dung môi hữu cơ không hòa tan đáng kể trong nước Nói cách khác, khi rượu isoamyl được thêm vào nước, hỗn hợp rượu nước được phân

ra làm hai lớp, với lớp nước có tỉ trọng lớn hơn ở phía dưới Nếu (neocuproine)2Cu+ có mặt, nó hầu như đi hết vào pha hữu cơ Giả sử rằng rượu isoamyl không hòa tan trong nước và tất cả phức màu sẽ đi vào pha hữu cơ Giả sử rằng thủ tục sau đây được thực hiện:

1, Một tảng đá có chứa đồng được nghiền thành bột, và tất cả các kim loại được chiết tách ra với axit mạnh Dung dịch axit được trung hòa với bazơ và pha loãng đến 250,0 ml trong bình định mức A.

2, Tiếp theo, 10,00 ml dung dịch A được chuyển vào bình B, thêm 10,00 ml dung dịch chất khử

để khử tất cả Cu2+ về Cu+ Sau đó thêm 10.00 mL dung dịch đệm để mang lại độ pH thích hợp cho sự hình thành phức Cu+ với neocuproine.

3, Sau đó, 15,00 ml dung dịch này được lấy ra cho vào bình C Thêm vào 10,00 ml dung dịch chứa neocuproine và 20,00 ml rượu isoamyl vào bình C Sau khi hỗn hợp đã được lắc đều, các pha được tách ra khỏi nhau, tất cả (neocuproine)2Cu+ trong pha hữu cơ.

4, Một vài ml lớp trên được lấy ra Đo độ hấp thụ ở 454 nm sử dụng cuvet có bề dày 1,00 cm Mẫu trống thực hiện thông qua các thủ tục tương tự cho một hấp thụ là 0.056.

(a) Giả sử rằng đá chứa 1,00 mg Cu Nồng độ của Cu (mol/l) trong rượu isoamyl là bao nhiêu? (b) Nếu hấp thụ phân tử của (neocuproine)2Cu+ là 7,90 ×103 M–1cm–1 Độ hấp thụ đo được sẽ là bao nhiêu? Lưu ý rằng một trống thực hiện thông qua các thủ tục tương tự đã đưa ra một hấp thụ

ε430 (M–1cm–1) ε570 (M–1cm–1) HInd 6,30×102 7,12×103

Ind- 2,06×104 9,61×102

Một dung dịch (không được đệm để giữ ổn định pH) có tổng nồng độ chất chỉ thị là: 2×10–5 M Hãy tính nồng độ mol/l của [HInd], [Ind–] và độ hấp thụ A430, A570.

16400 3990

3870 6420

Hỗn hợp chứa hai chất X và Y với cuvet 1,000 cm có độ hấp thụ lần lượt là 0,957 ở 272 nm và 0,559 ở 327 nm Hãy xác định nồng độ của X và Y trong hỗn hợp.

49 Một chất tan có hệ số phân bố giữa pha nước và pha hữu cơ là 4,0 10 ml dung dịch chứa chất tan được chiết bằng dung môi hữu cơ.

a Hãy tính thể tích của dung môi hữu cơ cần thiết để độ chiết đạt được là 99% (phần chất tan đi vào pha hữu cơ là 99%).

b Hãy tính tổng thể tích dung môi cần thiết để độ chiết đạt được là 99% nếu chiết làm ba lần và mỗi lần dùng lượng dung môi như nhau.

ĐS a, 248 ml; b, 27,3 ml

50 Tính thế catot cần thiết để khử 99,99% Cu2+ 0,1M thành Cu Có thể tách hoàn toàn Cu2+ 0.1M

và Sn2+ 0.1M hay không? Cho biết:

Cu2+ + 2e– ⇋ Cu↓ E° = 0,339V

Sn2+ + 2e– ⇋ Sn↓ E° = –0,141V

ĐS Ecatot = 0,19V; Quá trình khử Sn2+ là không xảy ra

51 Cd2+ được sử dụng như một chất nội chuẩn trong phân tích Pb2+ bằng phương pháp von-ampe xung vuông, Cd2+ bị khử ở –0,60(±0,02)V và Pb2+ bị khử ở –0,40(±0,02)V Xác nhận rằng tỷ lệ của chiều cao pic là tỷ lệ thuận với tỷ lệ nồng độ trên toàn bộ phạm vi nồng độ sử dụng trong thí nghiệm Dưới đây là kết quả cho hỗn hợp đã biết nồng độ và hỗn hợp (cần xác định nồng độ + chất nội chuẩn):

Bỏ qua độ không đảm bảo, hãy xác định nồng độ Pb2+ trong dung dịch chưa pha loãng

và 816 (pentanol:hexanol) Xác định số mmol hexanol trong dung dịch cần xác định.

= 0,158 µM × 10,00 ml

5,00 ml = 0,316 µM

Câu 5: (2,0 điểm)

Một dung dịch chuẩn chứa 2,0×10–8M iotoaxeton và p- cloro benzen 2,0×10–7M (một chất nội chuẩn) cho diện tích pic tương ứng là 300 và 780 khi sử dụng phương pháp sắc ký khí Hỗn hợp gồm 2,00 ml dung dịch iotoaxeton chưa biết nồng độ và 0,200 ml 1,2×10–5M p cloro benzen được pha loãng đến 10,00 ml Phương pháp sắc ký cho diện tích pic 732 và 612 tương ứng với iotoaxeton và p cloro benzen Tính nồng độ của iotoaxeton trong 2,00 ml dung dịch iotoaxeton chưa biết nồng độ.

2 Nêu biểu thức toán học định luật Lambert- Beer trong phương pháp phổ hấp thụ phân tử VIS Phổ UV-VIS là kỹ thuật phổ được áp dụng khi phân tích các hợp chất có nồng độ thấp, ở đó môi tương quan giữa tín hiệu đo được và nồng độ của chất phân tích là mối quan hệ tuyến tính Hãy nêu cách sử dụng kỹ thuật này cho phân tích định lượng (phương pháp đường chuẩn, thêm chuẩn và phương pháp tính, vẽ đồ thị minh họa).

UV-3 Thế nào là phổ hấp thụ? Tại sao trong phân tích đo quang người ta thường chọn λmax là bước sóng tia tới?

4 Nêu tính chất cộng tính của độ hấp thụ Nêu vai trò của dung dịch trống trong phân tích đo quang?

5 Trình bày cấu tạo và cơ chế hoạt động của detector ống quang Các yêu cầu của bộ chuyển đổi tín hiệu bức xạ điện từ.

7 Trình bày phương trình Schaibe-Lomakin phát biểu mối liên hệ giữa cường độ vạch phổ phát

xạ nguyên tử với nồng độ chất có trong plasma.

8 Trình bày các phương pháp phân tích định lượng trong phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử

8 Trình bày phương trình Lambert-Beer phát biều cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử phụ

thuộc vào nồng độ chất phân tích.

9 Trình bày cấu tạo và cơ chế hoạt động của đèn catot rỗng HCL khi đóng vai trò bức xạ đơn sắc của phổ hấp thụ nguyên tử.

10 Tại sao phương pháp AES lại có độ nhạy cao hơn khi thay đổi nhiệt độ của ngọn lửa so với phương pháp AAS?

11 Trình bày sự điện phân và các quá trình hóa học xảy ra trong quá trình điện phân.

12 Trình bày các yếu tố ảnh hưởng đến điện áp cần thiết đặt vào bình điện phân để phản ứng điện phân xảy ra.

13 Trình bày phương pháp điện phân với hai điện cực và nêu các ưu nhược điểm.

14 Trình bày phương pháp điện phân với việc kiểm tra thế điện cực.

15 Tại sao khi xác định nồng độ ion F– bằng phương pháp đo điện thế sử dụng điện cực màng rắn chọn lọc ion, người ta thường dùng dung dịch đệm có lực ion lớn chứa axetic axit, natri citrat, NaCl và NaOH để pha loãng và điều chỉnh pH đến 5,5?

16 Nguyên nhân nào làm xuất hiện thế tiếp xúc trong phương pháp đo điện thế? Giá trị điện thế tiếp xúc ảnh hưởng như thế nào đến việc phân tích? Làm thế nào để làm giảm điện thế tiếp xúc?

17 Viết hệ thức Nernst cho điện cực màng thủy tinh? Tại sao phải chuẩn hóa điện cực thủy tinh trước khi đo pH Hãy giải thích các sai số gây ra khi sử dụng điện cực thủy tinh trong môi trường

pH quá cao và quá thấp

18 Ý nghĩa khi sự phản hồi điện cực chỉ thị tuân theo hệ thức Nernst là gì?

19 Nêu định nghĩa điện cực chỉ thị, điện cực so sánh, điện cực kim loại Lấy ví dụ cho mỗi loại điện cực và nêu yêu cầu đòi hỏi với các điện cực này.

20 Với điện cực bạc-bạc clorua, chúng ta có E° = 0,222V, E(KCl bão hòa) = 0,197V Hãy dự đoán giá trị E của điện cực calomen nếu E° của nó là E° = 0,268V.

21 Sử dụng các giá trị điện thế cho dưới đây tính hoạt độ của Cl− ¿¿trong KCl 1M

E° (điện cực calomen) = 0,268 V, E (điện cực calomen, KCl 1M) = 0,280V

22 Hãy giải thích sự hình thành sóng cực phổ của một ion kim loại trên điện cực giọt Hg

23 Trình bày phương trình Inkovich biểu diễn sự phụ thuộc cường độ dòng khuếch tán vào nồng

độ chất phân tích.

24 Tại sao phải đuổi oxy khi phân tích bằng phương pháp cực phổ?

25 Nêu định nghĩa dòng Faraday và dòng dịch chuyển trong phương pháp cực phổ (vẽ hình minh họa) Tại sao người ta chọn thời điểm đo dòng ở giai đoạn cuối của chu kỳ giọt thủy ngân?

26 Chất nền cực phổ là gì? Nêu vai trò của chất nền cực phổ.

27 Trình bày cơ sở phân tích định tính và định lượng bằng phương pháp cực phổ Trình bày thủ tục đường chuẩn và thêm tiêu chuẩn trong phân tích định lượng bằng phương pháp cực phổ.

28 Hãy giải thích những ưu điểm vượt trội của cực phổ xung vuông so với cực phổ xung thường

về cường độ tín hiệu, giới hạn phát hiện, độ phân giải và thời gian quét thế (vẽ hình minh họa)

29 Trình bày nguyên tắc của phương pháp vôn-ampe hòa tan (von-ampe ngược) Tính ưu việt của phương pháp này so với phương pháp cực phổ xung thường.

30 Khi chiết axit axetic vào dung môi hexan, hiệu quả chiết cao hơn khi điều chỉnh pH ở pha nước ở pH = 3 hay 8? Giải thích

31 Khi chiết một amin vào dung môi hữu cơ, hiệu quả chiết cao hơn khi điều chỉnh pH ở pha nước ở pH = 3 hay 8? Giải thích

33 Hãy giải thích tại sao chất mang trong pha tĩnh thường được silica hóa?

34 Nêu cấu tạo và nguyên tắc làm việc của detector dẫn nhiệt

35 Nêu cấu tạo và nguyên tắc làm việc của detector ion hóa ngọn lửa

36 Mn được sử dụng như một chất nội chuẩn trong xác định Fe bằng phương pháp phổ hấp thụ

nguyên tử Một hỗn hợp chuẩn chứa 2,00 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug Mn/ml và 2,50 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệu

Fe /tín hiệu Mn) = 1,05/1,00 Một hỗn hợp với thể tích là 6,00 mL được chuẩn bị bằng cách trộn 5,00 ml dung dịch phân tích chứa Fe với 1.00 ml chứa 13,5 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug Mn/ml Độ hấp thụ của hỗn hợp ở bước sóng của Mn là 0,128, và độ hấp thụ ở bước sóng của Fe là 0,185 Tính nồng độ mol/l của dung dịch Fe cần phân tích

ĐS: 8,33×10-5 M

37 Một dung dịch được chuẩn bị bằng cách trộn 10,00 ml dung dịch cần phân tích (X) với 5,00

ml dung dịch chuẩn (S) chứa 8,24 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug S/ml và pha loãng hỗn hợp này tới thể tích bằng 50,0 ml.

Tỉ số tín hiệu đo được là (tín hiệu X/ tín hiệu S) = 1,690/1,000

(a) Nếu làm một thí nghiệm riêng lẻ với nồng độ X và Y là bằng nhau, tỉ số tín hiệu đo được là

(tín hiệu X/ tín hiệu S) = 0,930/1,000 Hãy xác định nồng độ của X

(b) Hãy xác định nồng độ của X nếu làm một thí nghiệm riêng khác với nồng độ của X lớn hơn

nồng độ của S là 3,42 lần, tỉ số tín hiệu đo được là (tín hiệu X/ tín hiệu S) = 0,930/1,000.

ĐS: (a) 7,49 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug X/ml; (b) 25,6 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug X/ml

38 Độ hấp thụ A của dung dịch X và Y nguyên chất và hỗn hợp X+Y với cuvet có bề dày 1,00

cm tại hai bước sóng 400 nm và 565 nm có các giá trị như ở bảng dưới đây

Cho biết thời gian lưu của pha động tm = 30s Tính

(a) Số đĩa lý thuyết của cột tách N =?

(b) Chiều cao đĩa lý thuyết H = ?

(c) Độ phân giải của cột tách R = ? Hai chất A và B có tách khỏi nhau không?

(d) Sự lưu tương đối?

(e) Để tách hai chất hoàn toàn ra khỏi nhau thì cột sắc ký phải có chiều dài tối thiểu bằng bao nhiêu?

ĐS (a) NA = 4445; NB = 4036 (b) HA = 0.270mm; HB = 0.297mm; (c) R = 1,25 (không thể tách hoàn toàn A và B ra khỏi nhau); (d) α = 1,1; (e) R ≥1,5 → N = 5625 → L = 1670 mm;

41 Một pin gồm điện cực so sánh calomen và điện cực chọn lọc ion Pb2+ có điện thế –0,4706V khi nhúng vào 50,00 ml dung dịch mẫu kiểm tra Khi thêm 5,00 ml dung dịch chuẩn Pb2+ 0,015M thế của dung dịch thay đổi thành – 0,4490 V Tính nồng độ Pb2+ trong mẫu kiểm tra Giả sử rằng hoạt độ của Pb2+ xấp xỉ bằng nồng độ của nó.

ĐS 4,03.10-4M

42 Axit butanoic có hằng số phân bố giữa pha nước và benzen là 3,0 (Kpb = 3,0) Tính nồng độ của axit này ở trong benzen khi 100 ml dung dịch axit butanoic 0,10M được chiết với 25 ml benzen ở pH bằng 4,00 và 10,00 Ka = 1,52×10-5 (pKa = 4,818)

ĐS 0,16M và 2.10-6M

43 (a) Tính giá trị của độ hấp thụ tương ứng với độ truyền quang T = 45,0%?

(b) Nếu một dung dịch 0,010M có độ truyền quang T = 45,0% ở một bước sóng xác định Tính phần trăm truyền quang ở bước sóng đó khi nồng độ dung dịch này tăng lên 0,0200M.

ĐS (a) A = 0,347; (b) %T = 20,2%

44 (a) Một dung dịch của hợp chất X có nồng độ 3,96 ×10–4 M có độ hấp thụ A = 0,624 ở 238

nm trong cuvet 1,000 cm Một dung dịch trống (chỉ chứa dung môi) có độ hấp thụ là 0,029 ở cùng bước sóng Tìm hấp thụ phân tử của hợp chất X.

(b) Độ hấp thụ của dung dịch hợp chất X chưa biết nồng độ trong cùng dung môi và cuvet là 0,375 ở 238 nm Xác định nồng độ của X trong dung dịch này.

(c) 2,00 ml dung dịch của hợp chất X được pha loãng đến thể tích cuối cùng là 25,00 ml Độ hấp thụ của dung dịch sau khi pha loãng là 0,733 Hãy xác định nồng độ của dung dịch của hợp chất

X trước khi pha loãng.

ĐS (a) ε = 1,50 ×103 M–1cm–1; (b) C = 2,31 ×10–4 M; (b) C = 5,87 ×10–3 M;

45 Ammoniac có thể được xác định bằng phương pháp đo quang bằng cách cho phản ứng với

phenol có mặt hypochlorua (OCl–)

Một mẫu chứa 4,37 mg protein được chuyển hóa hóa học để chuyển đổi nitơ thành amoniac và sau đó pha loãng thành 100,0 ml Sau đó lấy 10,0 ml dung dịch cho vào một bình định mức 50

ml, thêm 5 ml dung dịch phenol cộng với 2 ml natri hypoclorua Mẫu được pha loãng thành 50,0

ml bằng nước cất Độ hấp thụ đo ở 625 nm sử dụng cuvet 1,00 cm sau 30 phút Để so sánh, một dung dịch chuẩn đã được chuẩn bị từ 0,010 0 g NH4Cl (M = 53,49 g/mol) hòa tan trong 1.00 lít nước Sau đó lấy 10,0 ml của dung dịch chuẩn này cho vào bình định mức thể tích 50 ml và phân tích trong cùng một cách thức như dung dịch cần xác định Mẫu trống được sử dụng là nước cất

Độ hấp thụ ở 625 nm

Mẫu trống 0,140

Mẫu chuẩn 0,308

Mẫu phân tích 0,592

(a) Tính độ hấp thụ mol của sản phẩm phản ứng giữa phenol và amoniac (sản phẩm xanh)

(b) Tính phần trăm khối lượng của nitơ trong protein

ĐS (a) ε = 4,49 ×103 M–1cm–1; (b) %N = 16,1%

46 Cu+ phản ứng với neocuproine để tạo thành phức hợp màu (neocuproine)2Cu+, với cực đại hấp thụ ở 454 nm Neocuproine đặc biệt hữu ích vì nó phản ứng với các kim loại khác Phức đồng hòa tan trong 3-methyl-1-butanol (rượu isoamyl) Đây là một dung môi hữu cơ không hòa tan đáng kể trong nước Nói cách khác, khi rượu isoamyl được thêm vào nước, hỗn hợp rượu nước được phân

ra làm hai lớp, với lớp nước có tỉ trọng lớn hơn ở phía dưới Nếu (neocuproine)2Cu+ có mặt, nó hầu như đi hết vào pha hữu cơ Giả sử rằng rượu isoamyl không hòa tan trong nước và tất cả phức màu sẽ đi vào pha hữu cơ Giả sử rằng thủ tục sau đây được thực hiện:

1, Một tảng đá có chứa đồng được nghiền thành bột, và tất cả các kim loại được chiết tách ra với axit mạnh Dung dịch axit được trung hòa với bazơ và pha loãng đến 250,0 ml trong bình định mức A.

2, Tiếp theo, 10,00 ml dung dịch A được chuyển vào bình B, thêm 10,00 ml dung dịch chất khử

để khử tất cả Cu2+ về Cu+ Sau đó thêm 10.00 mL dung dịch đệm để mang lại độ pH thích hợp cho sự hình thành phức Cu+ với neocuproine.

3, Sau đó, 15,00 ml dung dịch này được lấy ra cho vào bình C Thêm vào 10,00 ml dung dịch chứa neocuproine và 20,00 ml rượu isoamyl vào bình C Sau khi hỗn hợp đã được lắc đều, các pha được tách ra khỏi nhau, tất cả (neocuproine)2Cu+ trong pha hữu cơ.

4, Một vài ml lớp trên được lấy ra Đo độ hấp thụ ở 454 nm sử dụng cuvet có bề dày 1,00 cm Mẫu trống thực hiện thông qua các thủ tục tương tự cho một hấp thụ là 0.056.

(a) Giả sử rằng đá chứa 1,00 mg Cu Nồng độ của Cu (mol/l) trong rượu isoamyl là bao nhiêu? (b) Nếu hấp thụ phân tử của (neocuproine)2Cu+ là 7,90 ×103 M–1cm–1 Độ hấp thụ đo được sẽ là bao nhiêu? Lưu ý rằng một trống thực hiện thông qua các thủ tục tương tự đã đưa ra một hấp thụ

ε430 (M–1cm–1) ε570 (M–1cm–1) HInd 6,30×102 7,12×103

16400 3990

3870 6420

Hỗn hợp chứa hai chất X và Y với cuvet 1,000 cm có độ hấp thụ lần lượt là 0,957 ở 272 nm và 0,559 ở 327 nm Hãy xác định nồng độ của X và Y trong hỗn hợp.

49 Một chất tan có hệ số phân bố giữa pha nước và pha hữu cơ là 4,0 10 ml dung dịch chứa chất tan được chiết bằng dung môi hữu cơ.

a Hãy tính thể tích của dung môi hữu cơ cần thiết để độ chiết đạt được là 99% (phần chất tan đi vào pha hữu cơ là 99%).

b Hãy tính tổng thể tích dung môi cần thiết để độ chiết đạt được là 99% nếu chiết làm ba lần và mỗi lần dùng lượng dung môi như nhau.

ĐS a, 248 ml; b, 27,3 ml

50 Tính thế catot cần thiết để khử 99,99% Cu2+ 0,1M thành Cu Có thể tách hoàn toàn Cu2+ 0.1M

và Sn2+ 0.1M hay không? Cho biết:

Cu2+ + 2e– ⇋ Cu↓ E° = 0,339V

Sn2+ + 2e– ⇋ Sn↓ E° = –0,141V

ĐS Ecatot = 0,19V; Quá trình khử Sn2+ là không xảy ra

51 Cd2+ được sử dụng như một chất nội chuẩn trong phân tích Pb2+ bằng phương pháp von-ampe xung vuông, Cd2+ bị khử ở –0,60(±0,02)V và Pb2+ bị khử ở –0,40(±0,02)V Xác nhận rằng tỷ lệ của chiều cao pic là tỷ lệ thuận với tỷ lệ nồng độ trên toàn bộ phạm vi nồng độ sử dụng trong thí nghiệm Dưới đây là kết quả cho hỗn hợp đã biết nồng độ và hỗn hợp (cần xác định nồng độ + chất nội chuẩn):

Dung dịch cần xác định nồng độ được chuẩn bị bằng cách trộn 25,00(±0,05) ml dung dịch cần xác định nồng độ và 10,00(±0,05) ml dung dịch Cd2+ 3,23(±0,01)×10 – 5M và pha loãng đến 50,00(±0,05) ml

Bỏ qua độ không đảm bảo, hãy xác định nồng độ Pb2+ trong dung dịch chưa pha loãng

và 816 (pentanol:hexanol) Xác định số mmol hexanol trong dung dịch cần xác định.

2 Nêu biểu thức toán học định luật Lambert- Beer trong phương pháp phổ hấp thụ phân tử VIS Phổ UV-VIS là kỹ thuật phổ được áp dụng khi phân tích các hợp chất có nồng độ thấp, ở đó môi tương quan giữa tín hiệu đo được và nồng độ của chất phân tích là mối quan hệ tuyến tính Hãy nêu cách sử dụng kỹ thuật này cho phân tích định lượng (phương pháp đường chuẩn, thêm chuẩn và phương pháp tính, vẽ đồ thị minh họa).

UV-3 Thế nào là phổ hấp thụ? Tại sao trong phân tích đo quang người ta thường chọn λmax là bước sóng tia tới?

4 Nêu tính chất cộng tính của độ hấp thụ Nêu vai trò của dung dịch trống trong phân tích đo quang?

5 Trình bày cấu tạo và cơ chế hoạt động của detector ống quang Các yêu cầu của bộ chuyển đổi tín hiệu bức xạ điện từ.

7 Trình bày phương trình Schaibe-Lomakin phát biểu mối liên hệ giữa cường độ vạch phổ phát

xạ nguyên tử với nồng độ chất có trong plasma.

8 Trình bày các phương pháp phân tích định lượng trong phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử

8 Trình bày phương trình Lambert-Beer phát biều cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử phụ

thuộc vào nồng độ chất phân tích.

9 Trình bày cấu tạo và cơ chế hoạt động của đèn catot rỗng HCL khi đóng vai trò bức xạ đơn sắc của phổ hấp thụ nguyên tử.

10 Tại sao phương pháp AES lại có độ nhạy cao hơn khi thay đổi nhiệt độ của ngọn lửa so với phương pháp AAS?

11 Trình bày sự điện phân và các quá trình hóa học xảy ra trong quá trình điện phân.

12 Trình bày các yếu tố ảnh hưởng đến điện áp cần thiết đặt vào bình điện phân để phản ứng điện phân xảy ra.

13 Trình bày phương pháp điện phân với hai điện cực và nêu các ưu nhược điểm.

14 Trình bày phương pháp điện phân với việc kiểm tra thế điện cực.

15 Tại sao khi xác định nồng độ ion F– bằng phương pháp đo điện thế sử dụng điện cực màng rắn chọn lọc ion, người ta thường dùng dung dịch đệm có lực ion lớn chứa axetic axit, natri citrat, NaCl và NaOH để pha loãng và điều chỉnh pH đến 5,5?

16 Nguyên nhân nào làm xuất hiện thế tiếp xúc trong phương pháp đo điện thế? Giá trị điện thế tiếp xúc ảnh hưởng như thế nào đến việc phân tích? Làm thế nào để làm giảm điện thế tiếp xúc?

17 Viết hệ thức Nernst cho điện cực màng thủy tinh? Tại sao phải chuẩn hóa điện cực thủy tinh trước khi đo pH Hãy giải thích các sai số gây ra khi sử dụng điện cực thủy tinh trong môi trường

pH quá cao và quá thấp

18 Ý nghĩa khi sự phản hồi điện cực chỉ thị tuân theo hệ thức Nernst là gì?

19 Nêu định nghĩa điện cực chỉ thị, điện cực so sánh, điện cực kim loại Lấy ví dụ cho mỗi loại điện cực và nêu yêu cầu đòi hỏi với các điện cực này.

20 Với điện cực bạc-bạc clorua, chúng ta có E° = 0,222V, E(KCl bão hòa) = 0,197V Hãy dự đoán giá trị E của điện cực calomen nếu E° của nó là E° = 0,268V.

21 Sử dụng các giá trị điện thế cho dưới đây tính hoạt độ của Cl− ¿¿trong KCl 1M

E° (điện cực calomen) = 0,268 V, E (điện cực calomen, KCl 1M) = 0,280V

22 Hãy giải thích sự hình thành sóng cực phổ của một ion kim loại trên điện cực giọt Hg

23 Trình bày phương trình Inkovich biểu diễn sự phụ thuộc cường độ dòng khuếch tán vào nồng

độ chất phân tích.

24 Tại sao phải đuổi oxy khi phân tích bằng phương pháp cực phổ?

25 Nêu định nghĩa dòng Faraday và dòng dịch chuyển trong phương pháp cực phổ (vẽ hình minh họa) Tại sao người ta chọn thời điểm đo dòng ở giai đoạn cuối của chu kỳ giọt thủy ngân?

26 Chất nền cực phổ là gì? Nêu vai trò của chất nền cực phổ.

27 Trình bày cơ sở phân tích định tính và định lượng bằng phương pháp cực phổ Trình bày thủ tục đường chuẩn và thêm tiêu chuẩn trong phân tích định lượng bằng phương pháp cực phổ.

28 Hãy giải thích những ưu điểm vượt trội của cực phổ xung vuông so với cực phổ xung thường

về cường độ tín hiệu, giới hạn phát hiện, độ phân giải và thời gian quét thế (vẽ hình minh họa)

29 Trình bày nguyên tắc của phương pháp vôn-ampe hòa tan (von-ampe ngược) Tính ưu việt của phương pháp này so với phương pháp cực phổ xung thường.

30 Khi chiết axit axetic vào dung môi hexan, hiệu quả chiết cao hơn khi điều chỉnh pH ở pha nước ở pH = 3 hay 8? Giải thích

31 Khi chiết một amin vào dung môi hữu cơ, hiệu quả chiết cao hơn khi điều chỉnh pH ở pha nước ở pH = 3 hay 8? Giải thích

33 Hãy giải thích tại sao chất mang trong pha tĩnh thường được silica hóa?

34 Nêu cấu tạo và nguyên tắc làm việc của detector dẫn nhiệt

35 Nêu cấu tạo và nguyên tắc làm việc của detector ion hóa ngọn lửa

36 Mn được sử dụng như một chất nội chuẩn trong xác định Fe bằng phương pháp phổ hấp thụ

nguyên tử Một hỗn hợp chuẩn chứa 2,00 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug Mn/ml và 2,50 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệu

Fe /tín hiệu Mn) = 1,05/1,00 Một hỗn hợp với thể tích là 6,00 mL được chuẩn bị bằng cách trộn 5,00 ml dung dịch phân tích chứa Fe với 1.00 ml chứa 13,5 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug Mn/ml Độ hấp thụ của hỗn hợp ở bước sóng của Mn là 0,128, và độ hấp thụ ở bước sóng của Fe là 0,185 Tính nồng độ mol/l của dung dịch Fe cần phân tích

ĐS: 8,33×10-5 M

37 Một dung dịch được chuẩn bị bằng cách trộn 10,00 ml dung dịch cần phân tích (X) với 5,00

ml dung dịch chuẩn (S) chứa 8,24 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug S/ml và pha loãng hỗn hợp này tới thể tích bằng 50,0 ml.

Tỉ số tín hiệu đo được là (tín hiệu X/ tín hiệu S) = 1,690/1,000

(a) Nếu làm một thí nghiệm riêng lẻ với nồng độ X và Y là bằng nhau, tỉ số tín hiệu đo được là

(tín hiệu X/ tín hiệu S) = 0,930/1,000 Hãy xác định nồng độ của X

(b) Hãy xác định nồng độ của X nếu làm một thí nghiệm riêng khác với nồng độ của X lớn hơn

nồng độ của S là 3,42 lần, tỉ số tín hiệu đo được là (tín hiệu X/ tín hiệu S) = 0,930/1,000.

ĐS: (a) 7,49 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug X/ml; (b) 25,6 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug X/ml

38 Độ hấp thụ A của dung dịch X và Y nguyên chất và hỗn hợp X+Y với cuvet có bề dày 1,00

cm tại hai bước sóng 400 nm và 565 nm có các giá trị như ở bảng dưới đây

A trA = 250 wA =15 (s)

B trB = 270 wA =17 (s)

Cho biết thời gian lưu của pha động tm = 30s Tính

(a) Số đĩa lý thuyết của cột tách N =?

(b) Chiều cao đĩa lý thuyết H = ?

(c) Độ phân giải của cột tách R = ? Hai chất A và B có tách khỏi nhau không?

(d) Sự lưu tương đối?

(e) Để tách hai chất hoàn toàn ra khỏi nhau thì cột sắc ký phải có chiều dài tối thiểu bằng bao nhiêu?

ĐS (a) NA = 4445; NB = 4036 (b) HA = 0.270mm; HB = 0.297mm; (c) R = 1,25 (không thể tách hoàn toàn A và B ra khỏi nhau); (d) α = 1,1; (e) R ≥1,5 → N = 5625 → L = 1670 mm;

41 Một pin gồm điện cực so sánh calomen và điện cực chọn lọc ion Pb2+ có điện thế –0,4706V khi nhúng vào 50,00 ml dung dịch mẫu kiểm tra Khi thêm 5,00 ml dung dịch chuẩn Pb2+ 0,015M thế của dung dịch thay đổi thành – 0,4490 V Tính nồng độ Pb2+ trong mẫu kiểm tra Giả sử rằng hoạt độ của Pb2+ xấp xỉ bằng nồng độ của nó.

ĐS 4,03.10-4M

42 Axit butanoic có hằng số phân bố giữa pha nước và benzen là 3,0 (Kpb = 3,0) Tính nồng độ của axit này ở trong benzen khi 100 ml dung dịch axit butanoic 0,10M được chiết với 25 ml benzen ở pH bằng 4,00 và 10,00 Ka = 1,52×10-5 (pKa = 4,818)

ĐS 0,16M và 2.10-6M

43 (a) Tính giá trị của độ hấp thụ tương ứng với độ truyền quang T = 45,0%?

(b) Nếu một dung dịch 0,010M có độ truyền quang T = 45,0% ở một bước sóng xác định Tính phần trăm truyền quang ở bước sóng đó khi nồng độ dung dịch này tăng lên 0,0200M.

ĐS (a) A = 0,347; (b) %T = 20,2%

44 (a) Một dung dịch của hợp chất X có nồng độ 3,96 ×10–4 M có độ hấp thụ A = 0,624 ở 238

nm trong cuvet 1,000 cm Một dung dịch trống (chỉ chứa dung môi) có độ hấp thụ là 0,029 ở cùng bước sóng Tìm hấp thụ phân tử của hợp chất X.

(b) Độ hấp thụ của dung dịch hợp chất X chưa biết nồng độ trong cùng dung môi và cuvet là 0,375 ở 238 nm Xác định nồng độ của X trong dung dịch này.

(c) 2,00 ml dung dịch của hợp chất X được pha loãng đến thể tích cuối cùng là 25,00 ml Độ hấp thụ của dung dịch sau khi pha loãng là 0,733 Hãy xác định nồng độ của dung dịch của hợp chất

X trước khi pha loãng.

ĐS (a) ε = 1,50 ×103 M–1cm–1; (b) C = 2,31 ×10–4 M; (b) C = 5,87 ×10–3 M;

45 Ammoniac có thể được xác định bằng phương pháp đo quang bằng cách cho phản ứng với

phenol có mặt hypochlorua (OCl–)

Một mẫu chứa 4,37 mg protein được chuyển hóa hóa học để chuyển đổi nitơ thành amoniac và sau đó pha loãng thành 100,0 ml Sau đó lấy 10,0 ml dung dịch cho vào một bình định mức 50

ml, thêm 5 ml dung dịch phenol cộng với 2 ml natri hypoclorua Mẫu được pha loãng thành 50,0

ml bằng nước cất Độ hấp thụ đo ở 625 nm sử dụng cuvet 1,00 cm sau 30 phút Để so sánh, một dung dịch chuẩn đã được chuẩn bị từ 0,010 0 g NH4Cl (M = 53,49 g/mol) hòa tan trong 1.00 lít nước Sau đó lấy 10,0 ml của dung dịch chuẩn này cho vào bình định mức thể tích 50 ml và phân tích trong cùng một cách thức như dung dịch cần xác định Mẫu trống được sử dụng là nước cất

Độ hấp thụ ở 625 nm

Mẫu trống 0,140

Mẫu chuẩn 0,308

Mẫu phân tích 0,592

(a) Tính độ hấp thụ mol của sản phẩm phản ứng giữa phenol và amoniac (sản phẩm xanh)

(b) Tính phần trăm khối lượng của nitơ trong protein

ĐS (a) ε = 4,49 ×103 M–1cm–1; (b) %N = 16,1%

46 Cu+ phản ứng với neocuproine để tạo thành phức hợp màu (neocuproine)2Cu+, với cực đại hấp thụ ở 454 nm Neocuproine đặc biệt hữu ích vì nó phản ứng với các kim loại khác Phức đồng hòa tan trong 3-methyl-1-butanol (rượu isoamyl) Đây là một dung môi hữu cơ không hòa tan đáng kể trong nước Nói cách khác, khi rượu isoamyl được thêm vào nước, hỗn hợp rượu nước được phân

ra làm hai lớp, với lớp nước có tỉ trọng lớn hơn ở phía dưới Nếu (neocuproine)2Cu+ có mặt, nó hầu như đi hết vào pha hữu cơ Giả sử rằng rượu isoamyl không hòa tan trong nước và tất cả phức màu sẽ đi vào pha hữu cơ Giả sử rằng thủ tục sau đây được thực hiện:

1, Một tảng đá có chứa đồng được nghiền thành bột, và tất cả các kim loại được chiết tách ra với axit mạnh Dung dịch axit được trung hòa với bazơ và pha loãng đến 250,0 ml trong bình định mức A.

2, Tiếp theo, 10,00 ml dung dịch A được chuyển vào bình B, thêm 10,00 ml dung dịch chất khử

để khử tất cả Cu2+ về Cu+ Sau đó thêm 10.00 mL dung dịch đệm để mang lại độ pH thích hợp cho sự hình thành phức Cu+ với neocuproine.

3, Sau đó, 15,00 ml dung dịch này được lấy ra cho vào bình C Thêm vào 10,00 ml dung dịch chứa neocuproine và 20,00 ml rượu isoamyl vào bình C Sau khi hỗn hợp đã được lắc đều, các pha được tách ra khỏi nhau, tất cả (neocuproine)2Cu+ trong pha hữu cơ.

4, Một vài ml lớp trên được lấy ra Đo độ hấp thụ ở 454 nm sử dụng cuvet có bề dày 1,00 cm Mẫu trống thực hiện thông qua các thủ tục tương tự cho một hấp thụ là 0.056.

(a) Giả sử rằng đá chứa 1,00 mg Cu Nồng độ của Cu (mol/l) trong rượu isoamyl là bao nhiêu?

(b) Nếu hấp thụ phân tử của (neocuproine)2Cu+ là 7,90 ×103 M–1cm–1 Độ hấp thụ đo được sẽ là bao nhiêu? Lưu ý rằng một trống thực hiện thông qua các thủ tục tương tự đã đưa ra một hấp thụ

ε430 (M–1cm–1) ε570 (M–1cm–1) HInd 6,30×102 7,12×103

16400 3990

3870 6420

Hỗn hợp chứa hai chất X và Y với cuvet 1,000 cm có độ hấp thụ lần lượt là 0,957 ở 272 nm và 0,559 ở 327 nm Hãy xác định nồng độ của X và Y trong hỗn hợp.

49 Một chất tan có hệ số phân bố giữa pha nước và pha hữu cơ là 4,0 10 ml dung dịch chứa chất tan được chiết bằng dung môi hữu cơ.

a Hãy tính thể tích của dung môi hữu cơ cần thiết để độ chiết đạt được là 99% (phần chất tan đi vào pha hữu cơ là 99%).

b Hãy tính tổng thể tích dung môi cần thiết để độ chiết đạt được là 99% nếu chiết làm ba lần và mỗi lần dùng lượng dung môi như nhau.

ĐS a, 248 ml; b, 27,3 ml

50 Tính thế catot cần thiết để khử 99,99% Cu2+ 0,1M thành Cu Có thể tách hoàn toàn Cu2+ 0.1M

và Sn2+ 0.1M hay không? Cho biết:

Cu2+ + 2e– ⇋ Cu↓ E° = 0,339V

Sn2+ + 2e– ⇋ Sn↓ E° = –0,141V

ĐS Ecatot = 0,19V; Quá trình khử Sn2+ là không xảy ra

51 Cd2+ được sử dụng như một chất nội chuẩn trong phân tích Pb2+ bằng phương pháp von-ampe xung vuông, Cd2+ bị khử ở –0,60(±0,02)V và Pb2+ bị khử ở –0,40(±0,02)V Xác nhận rằng tỷ lệ của chiều cao pic là tỷ lệ thuận với tỷ lệ nồng độ trên toàn bộ phạm vi nồng độ sử dụng trong thí nghiệm Dưới đây là kết quả cho hỗn hợp đã biết nồng độ và hỗn hợp (cần xác định nồng độ + chất nội chuẩn):

Bỏ qua độ không đảm bảo, hãy xác định nồng độ Pb2+ trong dung dịch chưa pha loãng

[Pb2+] = 13,0 µM× 25,00 50,0 = 26,0 µM = 2,60×10 – 5M

52 Một hỗn hợp gồm 1,06 mmol 1-pentanol và 1,53 mmol của 1-hexanol được tách bằng phương pháp sắc ký khí cho tín hiệu diện tích pic tương đối là 922 và 1570 đơn vị Khi 0,57 mmol pentanol được thêm vào dung dịch hexanol chưa biết nồng độ, tỉ lệ diện tích pic tương đối là 843

và 816 (pentanol:hexanol) Xác định số mmol hexanol trong dung dịch cần xác định.

Hỗn hợp gồm 5,00 ml dung dịch iotoaxeton chưa biết nồng độ và 0,200 ml 1,6×10–5M p cloro benzen được pha loãng đến 10,00 ml Phương pháp sắc ký cho diện tích pic 632 và 512 tương ứng với iotoaxeton và p- cloro benzen Tính nồng độ của iotoaxeton trong 5,00 ml dung dịch iotoaxeton chưa biết nồng độ.

= 0,0574 µM × 10,00 ml

2,00 ml = 0,287 µM

Câu hỏi ôn tập Phân tích bằng công cụ học kỳ 20142

1 Trình bày định luật Lambert-Beer, định luật cơ bản về hấp thụ bức xạ điện từ, trong phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV-VIS (Nêu biểu thức toán học, chứng minh định luật, ý nghĩa vật lý của độ hấp thụ mol, nêu điều kiện để hệ thức của định luật đúng)

2 Nêu biểu thức toán học định luật Lambert- Beer trong phương pháp phổ hấp thụ phân tử VIS Phổ UV-VIS là kỹ thuật phổ được áp dụng khi phân tích các hợp chất có nồng độ thấp, ở đó môi tương quan giữa tín hiệu đo được và nồng độ của chất phân tích là mối quan hệ tuyến tính Hãy nêu cách sử dụng kỹ thuật này cho phân tích định lượng (phương pháp đường chuẩn, thêm chuẩn và phương pháp tính, vẽ đồ thị minh họa).

UV-3 Thế nào là phổ hấp thụ? Tại sao trong phân tích đo quang người ta thường chọn λmax là bước sóng tia tới?

4 Nêu tính chất cộng tính của độ hấp thụ Nêu vai trò của dung dịch trống trong phân tích đo quang?

5 Trình bày cấu tạo và cơ chế hoạt động của detector ống quang Các yêu cầu của bộ chuyển đổi tín hiệu bức xạ điện từ.

7 Trình bày phương trình Schaibe-Lomakin phát biểu mối liên hệ giữa cường độ vạch phổ phát

xạ nguyên tử với nồng độ chất có trong plasma.

8 Trình bày các phương pháp phân tích định lượng trong phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử

8 Trình bày phương trình Lambert-Beer phát biều cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử phụ

thuộc vào nồng độ chất phân tích.

9 Trình bày cấu tạo và cơ chế hoạt động của đèn catot rỗng HCL khi đóng vai trò bức xạ đơn sắc của phổ hấp thụ nguyên tử.

10 Tại sao phương pháp AES lại có độ nhạy cao hơn khi thay đổi nhiệt độ của ngọn lửa so với phương pháp AAS?

11 Trình bày sự điện phân và các quá trình hóa học xảy ra trong quá trình điện phân.

12 Trình bày các yếu tố ảnh hưởng đến điện áp cần thiết đặt vào bình điện phân để phản ứng điện phân xảy ra.

13 Trình bày phương pháp điện phân với hai điện cực và nêu các ưu nhược điểm.

14 Trình bày phương pháp điện phân với việc kiểm tra thế điện cực.

15 Tại sao khi xác định nồng độ ion F– bằng phương pháp đo điện thế sử dụng điện cực màng rắn chọn lọc ion, người ta thường dùng dung dịch đệm có lực ion lớn chứa axetic axit, natri citrat, NaCl và NaOH để pha loãng và điều chỉnh pH đến 5,5?

16 Nguyên nhân nào làm xuất hiện thế tiếp xúc trong phương pháp đo điện thế? Giá trị điện thế tiếp xúc ảnh hưởng như thế nào đến việc phân tích? Làm thế nào để làm giảm điện thế tiếp xúc?

17 Viết hệ thức Nernst cho điện cực màng thủy tinh? Tại sao phải chuẩn hóa điện cực thủy tinh trước khi đo pH Hãy giải thích các sai số gây ra khi sử dụng điện cực thủy tinh trong môi trường

pH quá cao và quá thấp

18 Ý nghĩa khi sự phản hồi điện cực chỉ thị tuân theo hệ thức Nernst là gì?

19 Nêu định nghĩa điện cực chỉ thị, điện cực so sánh, điện cực kim loại Lấy ví dụ cho mỗi loại điện cực và nêu yêu cầu đòi hỏi với các điện cực này.

20 Với điện cực bạc-bạc clorua, chúng ta có E° = 0,222V, E(KCl bão hòa) = 0,197V Hãy dự đoán giá trị E của điện cực calomen nếu E° của nó là E° = 0,268V.

21 Sử dụng các giá trị điện thế cho dưới đây tính hoạt độ của Cl− ¿¿trong KCl 1M

E° (điện cực calomen) = 0,268 V, E (điện cực calomen, KCl 1M) = 0,280V

22 Hãy giải thích sự hình thành sóng cực phổ của một ion kim loại trên điện cực giọt Hg

23 Trình bày phương trình Inkovich biểu diễn sự phụ thuộc cường độ dòng khuếch tán vào nồng

độ chất phân tích.

24 Tại sao phải đuổi oxy khi phân tích bằng phương pháp cực phổ?

25 Nêu định nghĩa dòng Faraday và dòng dịch chuyển trong phương pháp cực phổ (vẽ hình minh họa) Tại sao người ta chọn thời điểm đo dòng ở giai đoạn cuối của chu kỳ giọt thủy ngân?

26 Chất nền cực phổ là gì? Nêu vai trò của chất nền cực phổ.

27 Trình bày cơ sở phân tích định tính và định lượng bằng phương pháp cực phổ Trình bày thủ tục đường chuẩn và thêm tiêu chuẩn trong phân tích định lượng bằng phương pháp cực phổ.

28 Hãy giải thích những ưu điểm vượt trội của cực phổ xung vuông so với cực phổ xung thường

về cường độ tín hiệu, giới hạn phát hiện, độ phân giải và thời gian quét thế (vẽ hình minh họa)

29 Trình bày nguyên tắc của phương pháp vôn-ampe hòa tan (von-ampe ngược) Tính ưu việt của phương pháp này so với phương pháp cực phổ xung thường.

30 Khi chiết axit axetic vào dung môi hexan, hiệu quả chiết cao hơn khi điều chỉnh pH ở pha nước ở pH = 3 hay 8? Giải thích

31 Khi chiết một amin vào dung môi hữu cơ, hiệu quả chiết cao hơn khi điều chỉnh pH ở pha nước ở pH = 3 hay 8? Giải thích

33 Hãy giải thích tại sao chất mang trong pha tĩnh thường được silica hóa?

34 Nêu cấu tạo và nguyên tắc làm việc của detector dẫn nhiệt

35 Nêu cấu tạo và nguyên tắc làm việc của detector ion hóa ngọn lửa

36 Mn được sử dụng như một chất nội chuẩn trong xác định Fe bằng phương pháp phổ hấp thụ

nguyên tử Một hỗn hợp chuẩn chứa 2,00 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug Mn/ml và 2,50 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệu

Fe /tín hiệu Mn) = 1,05/1,00 Một hỗn hợp với thể tích là 6,00 mL được chuẩn bị bằng cách trộn 5,00 ml dung dịch phân tích chứa Fe với 1.00 ml chứa 13,5 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug Mn/ml Độ hấp thụ của hỗn hợp ở

bước sóng của Mn là 0,128, và độ hấp thụ ở bước sóng của Fe là 0,185 Tính nồng độ mol/l của dung dịch Fe cần phân tích

ĐS: 8,33×10-5 M

37 Một dung dịch được chuẩn bị bằng cách trộn 10,00 ml dung dịch cần phân tích (X) với 5,00

ml dung dịch chuẩn (S) chứa 8,24 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug S/ml và pha loãng hỗn hợp này tới thể tích bằng 50,0 ml.

Tỉ số tín hiệu đo được là (tín hiệu X/ tín hiệu S) = 1,690/1,000

(a) Nếu làm một thí nghiệm riêng lẻ với nồng độ X và Y là bằng nhau, tỉ số tín hiệu đo được là

(tín hiệu X/ tín hiệu S) = 0,930/1,000 Hãy xác định nồng độ của X

(b) Hãy xác định nồng độ của X nếu làm một thí nghiệm riêng khác với nồng độ của X lớn hơn

nồng độ của S là 3,42 lần, tỉ số tín hiệu đo được là (tín hiệu X/ tín hiệu S) = 0,930/1,000.

ĐS: (a) 7,49 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug X/ml; (b) 25,6 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug X/ml

38 Độ hấp thụ A của dung dịch X và Y nguyên chất và hỗn hợp X+Y với cuvet có bề dày 1,00

cm tại hai bước sóng 400 nm và 565 nm có các giá trị như ở bảng dưới đây

Cho biết thời gian lưu của pha động tm = 30s Tính

(a) Số đĩa lý thuyết của cột tách N =?

(b) Chiều cao đĩa lý thuyết H = ?

(c) Độ phân giải của cột tách R = ? Hai chất A và B có tách khỏi nhau không?

(d) Sự lưu tương đối?

(e) Để tách hai chất hoàn toàn ra khỏi nhau thì cột sắc ký phải có chiều dài tối thiểu bằng bao nhiêu?

ĐS (a) NA = 4445; NB = 4036 (b) HA = 0.270mm; HB = 0.297mm; (c) R = 1,25 (không thể tách hoàn toàn A và B ra khỏi nhau); (d) α = 1,1; (e) R ≥1,5 → N = 5625 → L = 1670 mm;

41 Một pin gồm điện cực so sánh calomen và điện cực chọn lọc ion Pb2+ có điện thế –0,4706V khi nhúng vào 50,00 ml dung dịch mẫu kiểm tra Khi thêm 5,00 ml dung dịch chuẩn Pb2+ 0,015M thế của dung dịch thay đổi thành – 0,4490 V Tính nồng độ Pb2+ trong mẫu kiểm tra Giả sử rằng hoạt độ của Pb2+ xấp xỉ bằng nồng độ của nó.

ĐS 4,03.10-4M

42 Axit butanoic có hằng số phân bố giữa pha nước và benzen là 3,0 (Kpb = 3,0) Tính nồng độ của axit này ở trong benzen khi 100 ml dung dịch axit butanoic 0,10M được chiết với 25 ml benzen ở pH bằng 4,00 và 10,00 Ka = 1,52×10-5 (pKa = 4,818)

ĐS 0,16M và 2.10-6M

43 (a) Tính giá trị của độ hấp thụ tương ứng với độ truyền quang T = 45,0%?

(b) Nếu một dung dịch 0,010M có độ truyền quang T = 45,0% ở một bước sóng xác định Tính phần trăm truyền quang ở bước sóng đó khi nồng độ dung dịch này tăng lên 0,0200M.

ĐS (a) A = 0,347; (b) %T = 20,2%

44 (a) Một dung dịch của hợp chất X có nồng độ 3,96 ×10–4 M có độ hấp thụ A = 0,624 ở 238

nm trong cuvet 1,000 cm Một dung dịch trống (chỉ chứa dung môi) có độ hấp thụ là 0,029 ở cùng bước sóng Tìm hấp thụ phân tử của hợp chất X.

(b) Độ hấp thụ của dung dịch hợp chất X chưa biết nồng độ trong cùng dung môi và cuvet là 0,375 ở 238 nm Xác định nồng độ của X trong dung dịch này.

(c) 2,00 ml dung dịch của hợp chất X được pha loãng đến thể tích cuối cùng là 25,00 ml Độ hấp thụ của dung dịch sau khi pha loãng là 0,733 Hãy xác định nồng độ của dung dịch của hợp chất

X trước khi pha loãng.

ĐS (a) ε = 1,50 ×103 M–1cm–1; (b) C = 2,31 ×10–4 M; (b) C = 5,87 ×10–3 M;

45 Ammoniac có thể được xác định bằng phương pháp đo quang bằng cách cho phản ứng với

phenol có mặt hypochlorua (OCl–)

Một mẫu chứa 4,37 mg protein được chuyển hóa hóa học để chuyển đổi nitơ thành amoniac và sau đó pha loãng thành 100,0 ml Sau đó lấy 10,0 ml dung dịch cho vào một bình định mức 50

ml, thêm 5 ml dung dịch phenol cộng với 2 ml natri hypoclorua Mẫu được pha loãng thành 50,0

ml bằng nước cất Độ hấp thụ đo ở 625 nm sử dụng cuvet 1,00 cm sau 30 phút Để so sánh, một dung dịch chuẩn đã được chuẩn bị từ 0,010 0 g NH4Cl (M = 53,49 g/mol) hòa tan trong 1.00 lít nước Sau đó lấy 10,0 ml của dung dịch chuẩn này cho vào bình định mức thể tích 50 ml và phân tích trong cùng một cách thức như dung dịch cần xác định Mẫu trống được sử dụng là nước cất

Độ hấp thụ ở 625 nm

Mẫu trống 0,140

Mẫu chuẩn 0,308

Mẫu phân tích 0,592

(a) Tính độ hấp thụ mol của sản phẩm phản ứng giữa phenol và amoniac (sản phẩm xanh)

(b) Tính phần trăm khối lượng của nitơ trong protein

ĐS (a) ε = 4,49 ×103 M–1cm–1; (b) %N = 16,1%

46 Cu+ phản ứng với neocuproine để tạo thành phức hợp màu (neocuproine)2Cu+, với cực đại hấp thụ ở 454 nm Neocuproine đặc biệt hữu ích vì nó phản ứng với các kim loại khác Phức đồng hòa tan trong 3-methyl-1-butanol (rượu isoamyl) Đây là một dung môi hữu cơ không hòa tan đáng kể trong nước Nói cách khác, khi rượu isoamyl được thêm vào nước, hỗn hợp rượu nước được phân

ra làm hai lớp, với lớp nước có tỉ trọng lớn hơn ở phía dưới Nếu (neocuproine)2Cu+ có mặt, nó hầu như đi hết vào pha hữu cơ Giả sử rằng rượu isoamyl không hòa tan trong nước và tất cả phức màu sẽ đi vào pha hữu cơ Giả sử rằng thủ tục sau đây được thực hiện:

1, Một tảng đá có chứa đồng được nghiền thành bột, và tất cả các kim loại được chiết tách ra với axit mạnh Dung dịch axit được trung hòa với bazơ và pha loãng đến 250,0 ml trong bình định mức A.

2, Tiếp theo, 10,00 ml dung dịch A được chuyển vào bình B, thêm 10,00 ml dung dịch chất khử

để khử tất cả Cu2+ về Cu+ Sau đó thêm 10.00 mL dung dịch đệm để mang lại độ pH thích hợp cho sự hình thành phức Cu+ với neocuproine.

3, Sau đó, 15,00 ml dung dịch này được lấy ra cho vào bình C Thêm vào 10,00 ml dung dịch chứa neocuproine và 20,00 ml rượu isoamyl vào bình C Sau khi hỗn hợp đã được lắc đều, các pha được tách ra khỏi nhau, tất cả (neocuproine)2Cu+ trong pha hữu cơ.

4, Một vài ml lớp trên được lấy ra Đo độ hấp thụ ở 454 nm sử dụng cuvet có bề dày 1,00 cm Mẫu trống thực hiện thông qua các thủ tục tương tự cho một hấp thụ là 0.056.

(a) Giả sử rằng đá chứa 1,00 mg Cu Nồng độ của Cu (mol/l) trong rượu isoamyl là bao nhiêu? (b) Nếu hấp thụ phân tử của (neocuproine)2Cu+ là 7,90 ×103 M–1cm–1 Độ hấp thụ đo được sẽ là bao nhiêu? Lưu ý rằng một trống thực hiện thông qua các thủ tục tương tự đã đưa ra một hấp thụ

ε430 (M–1cm–1) ε570 (M–1cm–1) HInd 6,30×102 7,12×103

Ind- 2,06×104 9,61×102

Một dung dịch (không được đệm để giữ ổn định pH) có tổng nồng độ chất chỉ thị là: 2×10–5 M Hãy tính nồng độ mol/l của [HInd], [Ind–] và độ hấp thụ A430, A570.

16400 3990

3870 6420

Hỗn hợp chứa hai chất X và Y với cuvet 1,000 cm có độ hấp thụ lần lượt là 0,957 ở 272 nm và 0,559 ở 327 nm Hãy xác định nồng độ của X và Y trong hỗn hợp.

49 Một chất tan có hệ số phân bố giữa pha nước và pha hữu cơ là 4,0 10 ml dung dịch chứa chất tan được chiết bằng dung môi hữu cơ.

a Hãy tính thể tích của dung môi hữu cơ cần thiết để độ chiết đạt được là 99% (phần chất tan đi vào pha hữu cơ là 99%).

b Hãy tính tổng thể tích dung môi cần thiết để độ chiết đạt được là 99% nếu chiết làm ba lần và mỗi lần dùng lượng dung môi như nhau.

ĐS a, 248 ml; b, 27,3 ml

50 Tính thế catot cần thiết để khử 99,99% Cu2+ 0,1M thành Cu Có thể tách hoàn toàn Cu2+ 0.1M

và Sn2+ 0.1M hay không? Cho biết:

Cu2+ + 2e– ⇋ Cu↓ E° = 0,339V

Sn2+ + 2e– ⇋ Sn↓ E° = –0,141V

ĐS Ecatot = 0,19V; Quá trình khử Sn2+ là không xảy ra

51 Cd2+ được sử dụng như một chất nội chuẩn trong phân tích Pb2+ bằng phương pháp von-ampe xung vuông, Cd2+ bị khử ở –0,60(±0,02)V và Pb2+ bị khử ở –0,40(±0,02)V Xác nhận rằng tỷ lệ của chiều cao pic là tỷ lệ thuận với tỷ lệ nồng độ trên toàn bộ phạm vi nồng độ sử dụng trong thí nghiệm Dưới đây là kết quả cho hỗn hợp đã biết nồng độ và hỗn hợp (cần xác định nồng độ + chất nội chuẩn):

Bỏ qua độ không đảm bảo, hãy xác định nồng độ Pb2+ trong dung dịch chưa pha loãng

và 816 (pentanol:hexanol) Xác định số mmol hexanol trong dung dịch cần xác định.

= 0,158 µM × 10,00 ml

5,00 ml = 0,316 µM

Câu 5: (2,0 điểm)

Một dung dịch chuẩn chứa 2,0×10–8M iotoaxeton và p- cloro benzen 2,0×10–7M (một chất nội chuẩn) cho diện tích pic tương ứng là 300 và 780 khi sử dụng phương pháp sắc ký khí Hỗn hợp gồm 2,00 ml dung dịch iotoaxeton chưa biết nồng độ và 0,200 ml 1,2×10–5M p cloro benzen được pha loãng đến 10,00 ml Phương pháp sắc ký cho diện tích pic 732 và 612 tương ứng với iotoaxeton và p cloro benzen Tính nồng độ của iotoaxeton trong 2,00 ml dung dịch iotoaxeton chưa biết nồng độ.

2 Nêu biểu thức toán học định luật Lambert- Beer trong phương pháp phổ hấp thụ phân tử VIS Phổ UV-VIS là kỹ thuật phổ được áp dụng khi phân tích các hợp chất có nồng độ thấp, ở đó môi tương quan giữa tín hiệu đo được và nồng độ của chất phân tích là mối quan hệ tuyến tính Hãy nêu cách sử dụng kỹ thuật này cho phân tích định lượng (phương pháp đường chuẩn, thêm chuẩn và phương pháp tính, vẽ đồ thị minh họa).

UV-3 Thế nào là phổ hấp thụ? Tại sao trong phân tích đo quang người ta thường chọn λmax là bước sóng tia tới?

4 Nêu tính chất cộng tính của độ hấp thụ Nêu vai trò của dung dịch trống trong phân tích đo quang?

5 Trình bày cấu tạo và cơ chế hoạt động của detector ống quang Các yêu cầu của bộ chuyển đổi tín hiệu bức xạ điện từ.

7 Trình bày phương trình Schaibe-Lomakin phát biểu mối liên hệ giữa cường độ vạch phổ phát

xạ nguyên tử với nồng độ chất có trong plasma.

8 Trình bày các phương pháp phân tích định lượng trong phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử

8 Trình bày phương trình Lambert-Beer phát biều cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử phụ

thuộc vào nồng độ chất phân tích.

9 Trình bày cấu tạo và cơ chế hoạt động của đèn catot rỗng HCL khi đóng vai trò bức xạ đơn sắc của phổ hấp thụ nguyên tử.

10 Tại sao phương pháp AES lại có độ nhạy cao hơn khi thay đổi nhiệt độ của ngọn lửa so với phương pháp AAS?

11 Trình bày sự điện phân và các quá trình hóa học xảy ra trong quá trình điện phân.

12 Trình bày các yếu tố ảnh hưởng đến điện áp cần thiết đặt vào bình điện phân để phản ứng điện phân xảy ra.

13 Trình bày phương pháp điện phân với hai điện cực và nêu các ưu nhược điểm.

14 Trình bày phương pháp điện phân với việc kiểm tra thế điện cực.

15 Tại sao khi xác định nồng độ ion F– bằng phương pháp đo điện thế sử dụng điện cực màng rắn chọn lọc ion, người ta thường dùng dung dịch đệm có lực ion lớn chứa axetic axit, natri citrat, NaCl và NaOH để pha loãng và điều chỉnh pH đến 5,5?

16 Nguyên nhân nào làm xuất hiện thế tiếp xúc trong phương pháp đo điện thế? Giá trị điện thế tiếp xúc ảnh hưởng như thế nào đến việc phân tích? Làm thế nào để làm giảm điện thế tiếp xúc?

17 Viết hệ thức Nernst cho điện cực màng thủy tinh? Tại sao phải chuẩn hóa điện cực thủy tinh trước khi đo pH Hãy giải thích các sai số gây ra khi sử dụng điện cực thủy tinh trong môi trường

pH quá cao và quá thấp

18 Ý nghĩa khi sự phản hồi điện cực chỉ thị tuân theo hệ thức Nernst là gì?

19 Nêu định nghĩa điện cực chỉ thị, điện cực so sánh, điện cực kim loại Lấy ví dụ cho mỗi loại điện cực và nêu yêu cầu đòi hỏi với các điện cực này.

20 Với điện cực bạc-bạc clorua, chúng ta có E° = 0,222V, E(KCl bão hòa) = 0,197V Hãy dự đoán giá trị E của điện cực calomen nếu E° của nó là E° = 0,268V.

21 Sử dụng các giá trị điện thế cho dưới đây tính hoạt độ của Cl− ¿¿trong KCl 1M

E° (điện cực calomen) = 0,268 V, E (điện cực calomen, KCl 1M) = 0,280V

22 Hãy giải thích sự hình thành sóng cực phổ của một ion kim loại trên điện cực giọt Hg

23 Trình bày phương trình Inkovich biểu diễn sự phụ thuộc cường độ dòng khuếch tán vào nồng

độ chất phân tích.

24 Tại sao phải đuổi oxy khi phân tích bằng phương pháp cực phổ?

25 Nêu định nghĩa dòng Faraday và dòng dịch chuyển trong phương pháp cực phổ (vẽ hình minh họa) Tại sao người ta chọn thời điểm đo dòng ở giai đoạn cuối của chu kỳ giọt thủy ngân?

26 Chất nền cực phổ là gì? Nêu vai trò của chất nền cực phổ.

27 Trình bày cơ sở phân tích định tính và định lượng bằng phương pháp cực phổ Trình bày thủ tục đường chuẩn và thêm tiêu chuẩn trong phân tích định lượng bằng phương pháp cực phổ.

28 Hãy giải thích những ưu điểm vượt trội của cực phổ xung vuông so với cực phổ xung thường

về cường độ tín hiệu, giới hạn phát hiện, độ phân giải và thời gian quét thế (vẽ hình minh họa)

29 Trình bày nguyên tắc của phương pháp vôn-ampe hòa tan (von-ampe ngược) Tính ưu việt của phương pháp này so với phương pháp cực phổ xung thường.

30 Khi chiết axit axetic vào dung môi hexan, hiệu quả chiết cao hơn khi điều chỉnh pH ở pha nước ở pH = 3 hay 8? Giải thích

31 Khi chiết một amin vào dung môi hữu cơ, hiệu quả chiết cao hơn khi điều chỉnh pH ở pha nước ở pH = 3 hay 8? Giải thích

33 Hãy giải thích tại sao chất mang trong pha tĩnh thường được silica hóa?

34 Nêu cấu tạo và nguyên tắc làm việc của detector dẫn nhiệt

35 Nêu cấu tạo và nguyên tắc làm việc của detector ion hóa ngọn lửa

36 Mn được sử dụng như một chất nội chuẩn trong xác định Fe bằng phương pháp phổ hấp thụ

nguyên tử Một hỗn hợp chuẩn chứa 2,00 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug Mn/ml và 2,50 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệu

Fe /tín hiệu Mn) = 1,05/1,00 Một hỗn hợp với thể tích là 6,00 mL được chuẩn bị bằng cách trộn 5,00 ml dung dịch phân tích chứa Fe với 1.00 ml chứa 13,5 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug Mn/ml Độ hấp thụ của hỗn hợp ở bước sóng của Mn là 0,128, và độ hấp thụ ở bước sóng của Fe là 0,185 Tính nồng độ mol/l của dung dịch Fe cần phân tích

ĐS: 8,33×10-5 M

37 Một dung dịch được chuẩn bị bằng cách trộn 10,00 ml dung dịch cần phân tích (X) với 5,00

ml dung dịch chuẩn (S) chứa 8,24 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug S/ml và pha loãng hỗn hợp này tới thể tích bằng 50,0 ml.

Tỉ số tín hiệu đo được là (tín hiệu X/ tín hiệu S) = 1,690/1,000

(a) Nếu làm một thí nghiệm riêng lẻ với nồng độ X và Y là bằng nhau, tỉ số tín hiệu đo được là

(tín hiệu X/ tín hiệu S) = 0,930/1,000 Hãy xác định nồng độ của X

(b) Hãy xác định nồng độ của X nếu làm một thí nghiệm riêng khác với nồng độ của X lớn hơn

nồng độ của S là 3,42 lần, tỉ số tín hiệu đo được là (tín hiệu X/ tín hiệu S) = 0,930/1,000.

ĐS: (a) 7,49 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug X/ml; (b) 25,6 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệug X/ml

38 Độ hấp thụ A của dung dịch X và Y nguyên chất và hỗn hợp X+Y với cuvet có bề dày 1,00

cm tại hai bước sóng 400 nm và 565 nm có các giá trị như ở bảng dưới đây

Cho biết thời gian lưu của pha động tm = 30s Tính

(a) Số đĩa lý thuyết của cột tách N =?

(b) Chiều cao đĩa lý thuyết H = ?

(c) Độ phân giải của cột tách R = ? Hai chất A và B có tách khỏi nhau không?

(d) Sự lưu tương đối?

(e) Để tách hai chất hoàn toàn ra khỏi nhau thì cột sắc ký phải có chiều dài tối thiểu bằng bao nhiêu?

ĐS (a) NA = 4445; NB = 4036 (b) HA = 0.270mm; HB = 0.297mm; (c) R = 1,25 (không thể tách hoàn toàn A và B ra khỏi nhau); (d) α = 1,1; (e) R ≥1,5 → N = 5625 → L = 1670 mm;

41 Một pin gồm điện cực so sánh calomen và điện cực chọn lọc ion Pb2+ có điện thế –0,4706V khi nhúng vào 50,00 ml dung dịch mẫu kiểm tra Khi thêm 5,00 ml dung dịch chuẩn Pb2+ 0,015M thế của dung dịch thay đổi thành – 0,4490 V Tính nồng độ Pb2+ trong mẫu kiểm tra Giả sử rằng hoạt độ của Pb2+ xấp xỉ bằng nồng độ của nó.

ĐS 4,03.10-4M

42 Axit butanoic có hằng số phân bố giữa pha nước và benzen là 3,0 (Kpb = 3,0) Tính nồng độ của axit này ở trong benzen khi 100 ml dung dịch axit butanoic 0,10M được chiết với 25 ml benzen ở pH bằng 4,00 và 10,00 Ka = 1,52×10-5 (pKa = 4,818)

ĐS 0,16M và 2.10-6M

43 (a) Tính giá trị của độ hấp thụ tương ứng với độ truyền quang T = 45,0%?

(b) Nếu một dung dịch 0,010M có độ truyền quang T = 45,0% ở một bước sóng xác định Tính phần trăm truyền quang ở bước sóng đó khi nồng độ dung dịch này tăng lên 0,0200M.

ĐS (a) A = 0,347; (b) %T = 20,2%

44 (a) Một dung dịch của hợp chất X có nồng độ 3,96 ×10–4 M có độ hấp thụ A = 0,624 ở 238

nm trong cuvet 1,000 cm Một dung dịch trống (chỉ chứa dung môi) có độ hấp thụ là 0,029 ở cùng bước sóng Tìm hấp thụ phân tử của hợp chất X.

(b) Độ hấp thụ của dung dịch hợp chất X chưa biết nồng độ trong cùng dung môi và cuvet là 0,375 ở 238 nm Xác định nồng độ của X trong dung dịch này.

(c) 2,00 ml dung dịch của hợp chất X được pha loãng đến thể tích cuối cùng là 25,00 ml Độ hấp thụ của dung dịch sau khi pha loãng là 0,733 Hãy xác định nồng độ của dung dịch của hợp chất

X trước khi pha loãng.

ĐS (a) ε = 1,50 ×103 M–1cm–1; (b) C = 2,31 ×10–4 M; (b) C = 5,87 ×10–3 M;

45 Ammoniac có thể được xác định bằng phương pháp đo quang bằng cách cho phản ứng với

phenol có mặt hypochlorua (OCl–)

Một mẫu chứa 4,37 mg protein được chuyển hóa hóa học để chuyển đổi nitơ thành amoniac và sau đó pha loãng thành 100,0 ml Sau đó lấy 10,0 ml dung dịch cho vào một bình định mức 50

ml, thêm 5 ml dung dịch phenol cộng với 2 ml natri hypoclorua Mẫu được pha loãng thành 50,0

ml bằng nước cất Độ hấp thụ đo ở 625 nm sử dụng cuvet 1,00 cm sau 30 phút Để so sánh, một dung dịch chuẩn đã được chuẩn bị từ 0,010 0 g NH4Cl (M = 53,49 g/mol) hòa tan trong 1.00 lít nước Sau đó lấy 10,0 ml của dung dịch chuẩn này cho vào bình định mức thể tích 50 ml và phân tích trong cùng một cách thức như dung dịch cần xác định Mẫu trống được sử dụng là nước cất

Độ hấp thụ ở 625 nm

Mẫu trống 0,140

Mẫu chuẩn 0,308

Mẫu phân tích 0,592

(a) Tính độ hấp thụ mol của sản phẩm phản ứng giữa phenol và amoniac (sản phẩm xanh)

(b) Tính phần trăm khối lượng của nitơ trong protein

ĐS (a) ε = 4,49 ×103 M–1cm–1; (b) %N = 16,1%

46 Cu+ phản ứng với neocuproine để tạo thành phức hợp màu (neocuproine)2Cu+, với cực đại hấp thụ ở 454 nm Neocuproine đặc biệt hữu ích vì nó phản ứng với các kim loại khác Phức đồng hòa tan trong 3-methyl-1-butanol (rượu isoamyl) Đây là một dung môi hữu cơ không hòa tan đáng kể trong nước Nói cách khác, khi rượu isoamyl được thêm vào nước, hỗn hợp rượu nước được phân

ra làm hai lớp, với lớp nước có tỉ trọng lớn hơn ở phía dưới Nếu (neocuproine)2Cu+ có mặt, nó hầu như đi hết vào pha hữu cơ Giả sử rằng rượu isoamyl không hòa tan trong nước và tất cả phức màu sẽ đi vào pha hữu cơ Giả sử rằng thủ tục sau đây được thực hiện: