KIỂM NGHIỆM DƯỢC LIỆU CHỨA TINH DẦU

KIỂM NGHIỆM DƯỢC LIỆU CHỨA TINH DẦUBÀI 6 KIỂM NGHIỆM TINH DẦU SẢ CHANH VÀ TINH DẦU TRÀM Mục tiêu Sau khi thực hành, sinh viên phải: - Kiểm nghiệm được các chất pha trộn trong tinh dầu

KIỂM NGHIỆM DƯỢC LIỆU CHỨA TINH DẦU

BÀI 6 KIỂM NGHIỆM TINH DẦU SẢ CHANH VÀ TINH DẦU TRÀM

Mục tiêu

Sau khi thực hành, sinh viên phải:

- Kiểm nghiệm được các chất pha trộn trong tinh dầu để phát hiện sự giả mạo

- Định tính citral trong tinh dầu sả

- Định tính cineol trong tinh dầu tràm

I CƠ SỞ LÝ THUYẾT

1 Tính chất chung của tinh dầu

Tinh dầu là một hỗn hợp các chất bay hơi phức tạp, có cấu tạo chủ yếu là các hydrocarbon mono và sesquiterpen, thường có mùi rất thơm, thu được chủ yếu từ thực vật, có thể cất kéo theo hơi nước

Đa số các tinh dầu không có màu hay màu vàng nhạt, ở dạng lỏng ở nhiệt độ thường, tỉ trọng

<1 (một vài tinh dầu có màu đặc biệt, 1 số ít có tỉ trọng >1)

Khi bị oxy hóa, tinh dầu bị hóa nhựa làm thay đổi các tính chất lý hóa của tinh dầu

Các tinh dầu dễ tan trong các dung môi kém phân cực như ether dầu hỏa, n-hexan, benzen, cloroform, ether; ít tan hơn trong các dung môi phân cực như aceton, cồn; gần như không tan trong nước

Tinh dầu thường có một hay một vài thành phần có hàm lượng trội hơn hẳn các thành phần

còn lại, được gọi là các cấu tử chính của tinh dầu Ở trạng thái tinh khiết, các cấu tử của tinh

dầu có thể là chất lỏng hay rắn ở nhiệt độ thường

Có thể lấy tinh dầu ra khỏi dược liệu bằng chưng cất lôi cuốn theo hơi nước, ép, chiết bằng dung môi hay hấp phụ, trong đó phương pháp chưng cất là thông dụng nhất

2 Kiểm định tinh dầu

Trong kiểm định tinh dầu, người ta thường thực hiện những nội dung chính sau:

1 Cảm quan: màu sắc, mùi, vị và thể chất của tinh dầu

2 Xác định các hằng số vật lý của tinh dầu: chỉ số khúc xạ, năng suất quay cực, tỉ trọng, độ hòa tan trong cồn ở các độ cồn khác nhau (70%, 95% )…

Các hằng số này của một tinh dầu thường nằm trong một giới hạn cụ thể Xác định các hằng

số này góp phần vào việc kiểm nghiệm mức độ tinh khiết của tinh dầu

3 Thử tinh khiết: nhằm phát hiện các tạp chất có trong tinh dầu Tạp chất là những chất vốn không có (hay có ở một giới hạn nào đó) trong thành phần của tinh dầu Sự hiện diện quá giới hạn cho phép của tạp chất trong tinh dầu có thể do quá trình chế tạo, bảo quản hay do

cố ý giả mạo Các tạp chất thường được tìm khi kiểm nghiệm tinh dầu là nước, cồn và chất béo Các tạp chất còn có thể là dầu hỏa, các tinh dầu rẻ tiền… hay những sản phẩm oxy hóa của tinh dầu trong quá trình bảo quản Các tạp chất có thể được nhận biết bằng các phương pháp vật lý hay hóa học

4 Định tính, định lượng thành phần đặc trưng của tinh dầu: dựa vào tính chất lý hóa đặc trưng của một chất, một nhóm chất để xác định sự có mặt của chất (nhóm chất) đó trong tinh dầu, gián tiếp xác nhận tinh dầu đó là đúng Tương tự, có thể xác định định lượng các thành phần này để đánh giá chất lượng của tinh dầu

3 Đại cương về tinh dầu Sả chanh và citral

Các loài Sả được chia thành 3 nhóm sả chính, là: Sả chanh cho citral, Sả hoa hồng và Sả cho citronellal Tinh dầu Sả chanh là tinh dầu thu được bằng cách cất lôi cuốn hơi nước lá một

số loài Sả [Cymbopogon citratus Stapf., C.flexuosusStapf hay C.pendulus (Ness ex Steud.)

Wats., Poaceae]

Tinh dầu Sả chanh là một chất lỏng trong suốt, không màu hay màu vàng nhạt, có mùi thơm đặc trưng

Các hằng số vật lý của tinh dầu Sả chanh:

- Chỉ số khúc xạ ở 20oC : 1,4910

- Năng suất quay cực ở 20oC : -0,62o

- Tỉ trọng ở 20oC : 0,8986

Thành phần chủ yếu trong tinh dầu Sả chanh là citral Citral là một hỗn hợp gồm 2 đồng phân citral a và citral b Citral là 1 chất lỏng không màu, có mùi đặc biệt

4 Đại cương về tinh dầu Tràm và cineol

Tinh dầu Tràm là tinh dầu thu được bằng cách cất lôi cuốn hơi nước lá cây Tràm (Melaleuca

leucadendron L., Myrtaceae)

Tinh dầu Tràm là một chất lỏng trong suốt, không màu hay màu vàng nhạt, có mùi thơm đặc trưng

Các hằng số vật lý của tinh dầu Tràm:

- Chỉ số khúc xạ ở 20oC : 1,466 - 1,472

- Năng suất quay cực ở 20oC : (-3o) -(-1o)

- Tỉ trọng ở 20oC : 0,900 - 0,925

Thành phần chủ yếu trong tinh dầu Tràm là cineol (= eucalyptol hay cajeputol)

Cineol là một chất lỏng không màu, có mùi đặc biệt, Ts: 176 - 177oC, Tnc: 1oC

Do còn cặp điện tử tự do trên nguyên tử oxy, cineol có vai trò như một base Lewis, có thể tạo các hợp chất cộng hợp với brom, iod, HCl, HBr, H3PO4, resorcin…Các sản phẩm hợp chất cộng hợp này thì kém bền

II THỰC HÀNH

1 Dược liệu

- Tinh dầu Sả chanh

- Tinh dầu Tràm

2 Kiểm nghiệm tạp chất

2.1 Tìm nước

Cho vào ống nghiệm thật khô 1ml tinh dầu, thêm một ít tinh thể Na2SO4 khan, lắc kỹ Nếu thấyNa2SO4 vón cục hoặc chảy ướt là tinh dầu có nước

Có thể dùng CuSO4 khan thay cho Na2SO4 Nếu tinh dầu có nước sẽ làm CuSO4 chuyển từ màu lam nhạt sang màu xanh dương đậm hơn của CuSO4.5H2O

2.2 Tìm dầu mỡ

Nhỏ 1 giọt tinh dầu lên một miếng giấy mỏng Hơ nhẹ trên bếp điện cho bay hết tinh dầu Nếu trên tờ giấy còn lại vết trong mờ là có dầu mỡ

Cho vào ống nghiệm 1ml tinh dầu và 8ml cồn 95%, lắc đều Tinh dầu tan vào trong cồn, chất béo không tan trong cồn sẽ bị đẩy ra dưới dạng giọt lắng xuống hay bám ở thành ống nghiệm Nếu lượng chất béo ít sẽ thấy dung dịch bị đục

2.3 Tìm alcol

Cho vào một ống nghiệm lớn, khô 2ml tinh dầu Nút miệng ống nghiệm (không quá chặt) bằng 1 miếng bông có gói vài tinh thể fuschin Hơ nhẹ ống nghiệm trên đèn cồn cho hỗn hợp bốc hơi (không đun sôi ống nghiệm) Nếu nút bông được nhuộm đỏ là tinh dầu có alcol

Dùng bình Cassia có dung tích 50ml, thể tích ở cổ khắc vạch là 1,5ml Cho vào bình 1,5ml tinh dầu cần thử và 30ml nước, lắc kỹ Để yên 30 phút Tiếp tục thêm nước vào bình để đưa mức dưới lớp tinh dầu nằm ở vạch số 0 của khoảng có khắc vạch ở cổ bình Đọc thể tích tinh dầu còn lại Nếu thể tích tinh dầu nhỏ hơn 1,5ml là tinh dầu có alcol

3 Định tính aldehyd trong tinh dầu Sả

Cho vào ống nghiệm 2ml tinh dầu Sả, 2ml dung dịch NaHSO3 bão hòa (mới pha) Đặt ống nghiệm vào 1 hỗn hợp sinh hàn, khuấy kỹ trong vài phút thì hợp chất cộng được tạo ra có thể chất giống như kem

4 Định tính cineol trong tinh dầu Tràm

Cho vào ống nghiệm 1ml tinh dầu Tràm và 1ml H3PO4 đậm đặc Đặt ống nghiệm vào một hỗn hợp sinh hàn, khuấy kỹ trong vài phút Phức chất cộng cineol phosphat được tạo thành

có thể chất như kem, màu từ trắng ngà đến đỏ cam tùy theo độ tinh khiết của tinh dầu