KCS 27B - NHÓM 1 - BÁO CÁO KỸ THUẬT PHÂN TÍCH NƯỚC

Tai lieu the hien cac chi tieu va ki thuat phan tich nuoc: do cung, do duc, amonia, sat, sulfate. Cac nguyen tac, cach pha hoa chat, cach tien hanh, cong thuc tinh, va ket qua tinh cung nhu hinh anh thi nghiem.

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

BÁO CÁO

GVHD:

NHÓM 1 SVTH:

La Thị Hiền Nguyễn Thùy Trang Nông Thị Hoài

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – 2017

MỤC LỤC

MỤC LỤC 2

BÀI 1 XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU 4

1.1 Nguyên tắc 4

1.2 Cách tiến hành 4

KỸ THUẬT

PHÂN

TÍCH

NƯỚC SỬ

DỤNG

TRONG

CÔNG

NGHỆ

THỰC

PHẨM

1.2.1 Pha hóa chất 4

1.2.2 Lập đường chuẩn 4

1.2.3 Đo độ hấp thu của mẫu trên máy quang phổ hấp thu ở bước sóng 455nm 4

1.3 Kết quả 4

1.4 Nhận xét 5

BÀI 2 XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC 6

2.1 Nguyên tắc 6

2.2 Hóa chất 6

2.3 Tiến hành 6

2.4 Kết quả 6

2.5 Nhận xét 7

BÀI 3 XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG 8

3.1 Nguyên tắc 8

3.2 Hóa chất 8

3.3 Tiến hành 8

3.4 Kết quả 8

3.5 Nhận xét 9

3.6 Trả lời câu hỏi 9

BÀI 4 XÁC ĐỊNH TỔNG CHẤT RẮN TRONG NƯỚC 11

4.1 Nguyên tắc 11

4.2 Cách tiến hành 11

4.3 Tính kết quả 11

4.4 Nhận xét 11

BÀI 5 XÁC ĐỊNH NITROGEN – AMMONIA 12

5.1 Nguyên tắc 12

5.2 Cách tiến hành 12

5.3 Kết quả 12

5.4 Nhận xét 14

BÀI 6 XÁC ĐỊNH CHLORIDE 15

6.1 Nguyên tắc 15

6.2 Cách tiến hành 15

6.3 Tính kết quả 15

6.4 Nhận xét 15

BÀI 7 XÁC ĐỊNH Fe TỔNG CỘNG VÀ Fe2+ 16

7.1 Nguyên tắc 16

7.2 Cách tiến hành 16

7.3 Tính kết quả 17

7.4 Nhận xét 18

BÀI 8 XÁC ĐỊNH SULFATE 19

8.1 Nguyên tắc 19

8.2 Cách tiến hành 19

8.2.1 Pha hóa chất 19

8.2.2 Tiến hành 19

8.3 Lắc đều để hòa tan hoàn toàn BaCl2 tinh thể thành dung dịch đồng nhất 19

8.4 Kết quả 19

1.2.3 Đo độ hấp thu của mẫu trên máy quang phổ hấp thu ở bước sóng 455nm.Lọc mẫu nước để loại bỏ các hạt huyền phù trong mẫu Đo độ hấp thu của mẫu nước sau lọc.Giảm thiểu ảnh hưởng của độ đục lên việc xác định độ màu.

f(x) = 0 x + 0 R² = 0.98

Đường chuẩn Độ màu

Độ màu (Pt-Co)

Độ màu (Pt-Co) của mẫu = 25.17 (Pt-Co)

Theo QCVN 01:2009/BYT, độ màu của nước ăn uống nằm trong giới hạn 15 Pt-Co, so sánhvới tiêu chuẩn chất lượng này, mẫu nước đem xác định là không đạt Độ màu của mẫu caomột phần do chất lượng mẫu nước không tốt, một phần do quá trình xử lý các huyền phù chỉbằng quá trình lọc, không loại bỏ hoàn toàn độ đục vì thế làm ảnh hưởng đến kết quả xácđịnh màu Ngoài ra độ màu còn tùy thuộc vào pH của nước

Nước dùng pha loãng không màu.

Những hạn chế và nguyên nhân dẫn đến sai số: do thao tác thực hiện chưa đúng kỹthuật, các dụng cụ thí nghiệm chưa được sấy khô đến khối lượng không đổi như đề bàiyêu cầu; điều kiện nhiệt độ, độ ẩm, gió, sai của một số dụng cụ kỹ thuật,…

BÀI 3 XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG

Dựa vào phản ứng tạo phức bền giữa ion Ca2+, Mg2+ trong nước với dung dịchEtherlendiamineteacetic acdi (EDTA TrilonB) trong môi trường kiềm (pH=9,5-10),với Eriochrom Black T làm chất chỉ thị

Phương trình phản ứng:

Me2+ + H3Ind3  Me Ind- + H +

Me2+ + Na2H2Y + OH-  Na MeY + Hind2- + H2O (Màu xanh lam)

Chuẩn bị 3 bình tam giác 250ml

Cho vào mỗi bình tam:

Những yếu tố ảnh hưởng đến xác định độ cứng và cách khắc phục, loại trừ các yếu tốảnh hưởng xác định độ cứng?

Các yếu tố ảnh hưởng

 Sự có mặt của vài kim loại nặng làm cho chỉ thị màu nhạt dần hay không rõràng tại điểm kết thúc Có thể khác phục trở ngại này bằng cách thêm chất chetrước lúc định phân Muối Mg-EDTA có tác dụng như chất phản ứng kép vừatạo phức với các kim loại nặng, vừa giải phóng Mg vào trong mẫu, có thể dùngthay thế cho các chất che có mùi khó chịu và độc tính

Hướng dẫn cách sử dụng chất che tùy thuộc hàm lượng kim loại nặng hay hàm lượngphosphatrite có trong mẫu (Hàm lượng tối đa các chất gây nhiễm cần loại bỏ, chấtche)

Chất gây trở ngại Hàm lượng tối đa chất gây trở ngại (mg/l) Chất che 1 Chất che 2

Định phân ở nhiệt độ cao: chỉ thị màu bị phân hủy pH có thể tạo môi trường có thểdẫn đến kết tủa CaCO3 Nhưng định phân quá lâu cũng có thể hòa tan lại kết tủa.Nhằm giảm thiểu kết tủa tạo thành, việc định phân hoàn tất trong vòng 5 phút Baphương pháp khắc phục giảm kết tủa CaCO3: Pha loãng mẫu, axit hóa mẫu và khuấy 2phút đuổi CO2 trước khi chỉnh pH

BÀI 4 XÁC ĐỊNH TỔNG CHẤT RẮN TRONG NƯỚC

Xác định hàm lượng chất rắn hòa tan trong nước

Mẫu đã khuấy trộn đều được lọc hoặc làm bay hơi trong cốc và sấy đến trọng lượngkhông đổi

Chén sấy  Sấy ở 1050C (60 phút)  Cân  Lấy 1 mẫu nước  Lọc qua giấy lọc

 Thu dung dịch lọc  Lấy 1 lượng nước xác định  Cho vào chén sấy  Cân Sấy chén sấy có chứa mẫu nước ở 1050C để hơi nước bay hơi đến khối lượng khôngđổi Cân

V m ẫ u ×1000(mg /l)

Với:

TDS: Hàm lượng chất rắn hòa tan (mg/l)

A: Khối lượng chén sấy và mẫu trước khi sấy (g); A = 49,7879 (g)

B: Khối lượng chén sấy và mẫu sau khi sấy (g); B = 49,4811 (g)

Vmẫu: Thể tích mẫu hút vào chén sấy (ml)

m nước = 2,0706 (g)  V mẫu = 2,0706 (ml) (d nước = 1)

Vậy:

TDS=49,7879−49,4811

2,0706 ×1000=148,17(mg/l)

Lượng chất rắn trong nước phải nhỏ hơn 1000 (mg/l)

Mà lượng chất rắn hòa tan có trong mẫu nước là: 148,17 (mg/l) < 1000 (mg/l)  Hàmlượng chất rắn có trong mẫu nằm trong mức quy định Do đó, mẫu nước trên an toànkhi sử dụng

Tuy nhiên, kết quả trên có thể vẫn chưa chính xác do quá trình sấy mẫu không đủ thờigian, do đó khối lượng của mẫu vẫn chưa đạt đến khối lượng không đổi dẫn đến kếtquả không chính xác

BÀI 5XÁC ĐỊNH NITROGEN – AMMONIA

- Mẫu nước được lấy từ nguồn nước uống tại trung tâm thực hành

- Tiến hành đo các mẫu như bảng sau:

=0,3162(g)

- Sau khi hút hóa chất vào các bình như bảng 6.1 thu được kết quả sau:

Hình 6.1 Các bình sau khi cho hóa chất

- Sau khi tiến hành đo quang các mẫu nước ta thu được bảng kết quả sau:

Bảng 6.2 Kết quả đo quang

 Độ màu (Pt-Co) của mẫu = 0,1848 (Pt-Co)

- Theo QCVN 01:2009/BYT, độ màu của nước ăn uống có giới hạn tối đa cho phép là

15 Pt-Co So sánh với tiêu chuẩn chất lượng này, ta thấy mẫu nước đem xác định làđạt yêu cầu

- Độ màu của mẫu đem xác định nằm trong đường chuẩn  Đạt yêu cầu

- R2 = 0,988  Kết quả này đáng tin cậy

BÀI 6 XÁC ĐỊNH CHLORIDE

Trong môi trường trung hòa hay kiềm nhẹ, potassium chloride (k2CrO4) có thể được dùnglàm chất chỉ thị màu tại điể kết thúc trong phương pháp định phân chloride bawngd dung dịchsilver nitrat (AgNO3)

Ag+ + Cl-  AgCl (Ksp = 3.10-3) (1)2Ag+ + CrO4-  Ag2CrO4 (Ksp = 5.10-12) (2)Dựa vào sự khác biệt của tích số tan, Khi thêm dung dịch AgNO3 vàomẫu có hỗn hợp Cl- vàCrO42-, Ag+ lập tức phản ứng với ion Cl- dưới dạng kết tủa trắng đến khi hoàn toàn, sau đóphản ứng (2) sẽ xảy ra cho đến khi kết tủa gạch dễ nhìn thấy

Lấy 100 ml mẫu vào 3 bình tam giác

Cho 2 giọt NaOH 0,1N vào dung dịch mẫu để chỉnh pH = 7 – 8

Nhỏ 5 giọt K2CrO4 10% vào dung dịch mẫu

6.4 Nhận xét

Theo QCVN 01:2009/BYT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ CHẤT LƯỢNGNƯỚC ĂN UỐNG hàm lượng chloride tối đa cho phép là 200 – 300 mg/l Vậy mẫu nước cóhàm lượng chloride là 10,06 mg/l  Mẫu nước đạt yêu cầu

BÀI 7XÁC ĐỊNH Fe TỔNG CỘNG VÀ Fe2+

Sắt trong dung dịch được khử thành Fe2+ ( tan trong nước) bằng cách đun sôi trong môitrường acid và hydroxylamine, sau đó Fe2+ tạo phức có màu với 1,10 phenanthroline ở pH 3– 3,3 Mỗi nguyên tử Fe2+ sẽ kết hợp với ba phân tử của phenanthroline tạo thành phức chất

có màu đỏ cam Cường độ màu phụ thuộc vào pH Phản ứng sẽ đạt tốc độ cực đại khi pH củamôi trường khoảng 2,9 – 3,5 và sử dụng một lượng thừa phenanthroline Các phương trìnhphản ứng được biểu diễn như sau:

Nếu mẫu có màu hay chất hưu cơ, xử lý mẫu bằng cách đun sôi mẫu nhiều giờ với acid HCl1:1 trong cốc có quai bằng silica, sứ hay platinum Khi mẫu cạn, đốt nhẹ, phần tro còn lạiđược hòa tan bằng acid Nếu hàm lượng chất hữu cơ quá cao, bước phân hủy sẽ thực hiệntrước giai đoạn trích ly

Phương pháp phenanthroline có thể xác định hàm lượng Fe nhỏ nhất la 10 mg

OD mẫu = 0.172

C x=x= y +0,0153

0.2018 =

0.172+0,01530.2018 =0,9281( ppm)

Nồng độ sắt có trong mẫu = 0,8489 × 50

48 = 0,9668 (ppm)Thế độ hấp thu OD =0,144 vào đường chuẩn ta được nông độ sắt thực tế:

C 3tt=y+ 0,0153

0.2018 =

0.144 +0,01530.2018 =0,7894 ( ppm)

 Nồng độ sắt chênh lệch giữa lí thuyết và thực tế:

BÀI 8XÁC ĐỊNH SULFATE

Trong môi trường acetic acid, sulfate tác dụng với barium chloride tạo thành barium sulfatekết tủa màu trắng đục Nồng độ sulfate được xác định bằng cách so sánh với dung dịch thamchiếu đã biết trước nồng độ trên đường cong chuẩn

Ba 2+ + SO42-  BaSO4 (tủa trắng đục)

8.2.1 Pha hóa chất

 Dung dịch đệm: hòa tan 30g magnesium chloride (MgCl2.6H2O), 5g sodium acetate(CH3COONa.3H2O), 1g potassium nitrate (KNO3), 20ml acetic acid (CH3COOH)trong 500ml nước cất, pha thành 1000ml

 Dung dịch sulfate chuẩn 100ppm: lấy chính xác 10,4ml H2SO4 0,02N và 147,9mgNaSO4 khan, thêm nước cất, pha thành 1000ml

Chuẩn bị 7 bình tam giác và lần lượt cho vào từng ống nghiệm các dung dịch sau:

Đo độ hấp thu ở bước sóng 420nm Thời gian đo không quá 5 phút tránh lắng đọng kết tủaBaSO4

Nồng độ SO42- (mg/l)

Kết quả đo độ hấp thu của mẫu tại bước song 420nm là:

OD = 0,001

OD = 0,001 OD tb = 0,0013

OD = 0,002

Thay y = 0,0013 vào phương trình đường chuẩn ta suy ra x = 0,485 mg/l

Vậy hàm lượng sulfate trong mẫu nước uống đem phân tích là 0,485 mg/l

Theo tiêu chuẩn nước uống do Cục Y tế dự phòng và Môi trường biên soạn và được Bộ

trưởng Bộ Y tế ban hành theo Thông tư số: 04/2009/TT – BYT ngày 17 tháng 6 năm 2009quy định hàm lượng sulfate không vượt quá 250mg/l Như vậy mẫu nước uống này được xem

là đạt yêu cầu