Tài liệu TCVN 5151-90 pptx

Đặc biết, chi đễ tan ở nhiệt độ cao, tồn tại trong thịt và sản phẩm của thịt vơi ham lượng rất nhỏ đươi dạng hợp chất cơ kim.. Mẫu thịt cần phân tích được tro hoa œ 550°C có chất bao vệ

CONG HOA XA HOI CHU NGHIA VIET NAM

TIE CHUAN VIET NAM

~~ 9 a” : ,

THI? VA SAN PHAM CUA THIT

Phương pháp xác định hèm lương chì

TCVN 5151-90

` › ° 7 |

F

;

: nd

+ „ấp: sm ee ome mp Cd

HA NOL

Œơ quan biên soạn: Trung tâm kiệm dịch động vật xuất

nhập khầu Ha nội

Co quan đề nghi ban hanh: Bộ Nông nghiệp va Công

nghiệp thực phầm

Cơ quan trình duyệt: Tông cục Tiêu chuân-Ðo lương~

Chat lương

Cơ quan xét đuyệt và ban hanh:

ty ban Khoa học Nhà nước

năm 1990

| ` ? ~? ? Ị !

! Khuyến khích!

! ap dung!

Meat and meat products -*

Tiêu chuẩn nay qui djnh phuong phấp xác định ham lugng chi co trong thịt va sản phẩm của thịt dùng lam thực phâm cho ngươi va thức ăn gia SUC

1 DAC TINH CHUNG

Chỉ thuộc nhóm kim loai n&dng gay độc cho người va gia suc,

nó tồn tại ở dạng nguyên tố và các muối của nó Đặc biết, chi đễ tan ở nhiệt độ cao, tồn tại trong thịt và sản phẩm

của thịt vơi ham lượng rất nhỏ đươi dạng hợp chất cơ kim

Mẫu thịt cần phân tích được tro hoa œ 550°C có chất bao

vệ 1a muối magiêni!rat, dung địch 2Z trong nước Saeu do hoa tan tro thu được trong axit clohydric, dung dịch 6M, đuổi

axÍt dư, định mức đến thể tích nhất định va xác định: chi trong mẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên từ Nồng dd chi

trong mẫu phân tích được phát hiện theo phương phap đương chuẩn

Nếu hàm lượng chì trong mẫu quá be thì phải làm gifw bằng

- bằng phương pháp chiết vơi MIBK có mặt thuốc thử APDC roi

xac djnh chi trong tuong hiw co MIBK cung pang phép do AAS

Theo TCVN 4833-89 (ST SEV 2433-80)

Trang 2/5 TCVN 5151-9

4 DỤNG CỤ, THIẾT EI Va HOA CHAT

4.1 Dụng cụ, thiết bị

+

+

May phổ hấp thụ nguyên tu SP-9/800 hay loại tương dương

Lo nung loai 1.000°C

Bếp iun cách thuy

Bình định mức các Oat

Cốc chịu nhiệt

Một số dụng cụ khac

4s Haa chất :

Dàng loại tỉnh khiết cao 99,99% hay tỉnh khiết

quang phố (Specpure)

+

+

9

+

Sei Chuan bi ma&u phar tich : : x

Axit clohydric dung dich 35% va 1%

Axit nitric dung dich 65% va 1%

Dung dịch gốc tiêu chuân cua chì nong d6 1 mg/ml trong

axit nitric, 1%

Lentanclorua (LaCl,), dung dich 10% trong axit

Magiênitrat, dung lịch 2# trong nước

Thuốc thu APDC, duig dich 2% trong nuoc (aPDC : Amonium pyrolydine dithiocarbamat)

Dung môi huw co MI3K (Methyl izo butyl keton) da bao

hoa nước

Natrihydroxyt, dung dịch i% trong nược

Nược cất 2 lần,

CHUAN BT THU

kuau thị? can phần ch dược thai rho, nghiên min,

TOVN 5151-90 Trang 3/5

trộn déu, car 10g vao chen nung, thém 5 ml magiénitrat 2%;

tến khô, thêm 5 ml

ve vao lo nung Nang

axí: nitrnic 1, lại sấy khô, sau do

khi đạt 55002G thi giữ trong 2 giơ liên tụcc

Đ, t

Lếy tro thu dược tẩm ướt bằng nược cất, thêm 8 mì axÍt

ciohydric, Giá va 5 Biot axit nitric 65%, dun nhé cho tan hét, lam bay hoi dễ duéi axit dư, thêm 1 mì] lantanclorua 10% roi chuyển dung địch nay vao bình định mức va định mức bằng axit clohydric 1% đến thé tich 20 ml (co thé dén 10 ml)

Dung dich nay dung để xác định chỉ

Nếu dung địch mâu trên không phát hiện được chì thì cân Lượng mau icon hon va chiét dé lam giau bang MIBK co sự co mat cua thuéc the APDC 2% ở môi truong pH~3 để chiết chỉ vào tương hưu cơ, sau do tach lấy pha hưu cơ đề xac djnh chi 6" day mau phân tích và mẫu chuẩn phai củng chiết vao MIBK

trong cung ' điều kiện thí nghiệm

5.2 Pha đay chuẩn :

Dunz dung địch gốc tiêu chuẩn cua chi nồng đê 1mg/mÌ

phe loans và định mức bằng axit clohydric 1%; tính lượng | pru hợp dé phe day chuẩn có nềng dệ : 1 - 2 ~ 4 ~— 6 ~ 8

@e/m trong thể tích 25 mì như bang dươi đây

G1 ca C3! C4 § 65

Nền lantanclorua (%) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

\ 4g/m3.)

5,3, Chân Đị mau tráng :

~ aoa ` ˆ Ø ˆ^ ` 2 ` x 4 ^ ? ` ` ? °

Dong thoi voi viéc chuan bị mau phân tich phai

— 2 2 ela ~ 2 aa ` 2 #

chuân bị thêm mấu trắng để so sanh ve bố chỉnh nền:

Trang 4/5 TCVN 5151-90

Mau trang được chuẩn bị như mầu phân tích nhưng không co _mẫu phan tích,

Ds

+

+

+

+

+

4 Cac điều kiện thực nghiệm :

Vạch phổ do cua chi 283,3 nm hay 217 nm

Khe do may AAS : 0,5 mm

Burner : loai khe dai 10 cm

Cuong độ den catốt rỗng : dung 70% gia trị cực đại Hốn hợp khÍ : không khí nen va axetylen 4,2/1,2

{/pmit

Tốc d6 dan mau : 5ml/phut

Thời gian do : 10 giây

Các điều kiện khác chọr phù hợp theo máy AAS

Đặt các thông số đã chon cho may o myc 5.4 để đo chi + Cho may chạy để ổn định (15 phut)

+ Đo phố hấp thụ của chì lần lượt từ các mẫu chuẩn, mẫu

trắng, rồi đến mẫu phân tích, Mỗi mẫu do 2 lần Kết

quả la trung bình cộng cua 23 lần thứ đồng thoi co sai

tc of

lệch gia trị không vượt quá 1 5%

Hiệu chỉnh gia trị của mau trang (nếu co)

"Dựng đương chuẩn theo hệ toạ độ D ~ C Trong do D la

` ^ ? 2 7 ` , x

cương độ cua vạch phô hấp thụ của chỉ trong cac mâu

chuân tương ưng vơi cac nông độ CXcua no trong day

a

chuan

Xac định nong đệ Cx cua chi theo duonz chuan tren

Ham lugng cua chi trong mau paân tich được t1nh theo

Co = (tx.V.F)/a Tính bằng Ms/E

TOVN 5151-90 Trang 5/ 5 Trong đó : a la số gam mâu thịt cân dễ xử ly ve định mức

loang mau khi do Nếu không pha loa! thi FP = 1

PHU LUC

1 Phần chú thích cua mạc 7 TCVN 2122" 20‹

2 Cách pha day dung định chuẩn củá chi:

+ Dung dich thi nồng độ mg/ml : can 1,5980g chỉ nitrat

thêm 50 ml axit nitric 5%, 14c cho tan, định mức bằng nược cất đến 1 ›áất Dung địch nay gol 1a dung dich A

+ Dung địch chỉ nồng dé 10 [g/ml : lấy 1 mi dung địch 4,

pha loang va định mic bang axit nitric 1% dén 100ml Dung

djch nay goi la dung djch B

+ Dung địch chỉ nồng độ O „1 Akg/ml : lấy 1 m1 dung địch

B pha loang va định mức bằng axit nitric 1% dén 100 ml