Nghiên cứu phản ứng đông trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa và ứng dụng làm vật liệu hấp phụ

Ảnh hưởng của thời gian và nông độ NaOH đến phần trăm bị tách loại trong quá trình xứ lý hai giai đoạn H;SOx 0,2% và NaOH 8 Nông độ và thời gian ngâm sợi xơ dừa càng tăng thì phân trăm b

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

Br K oH

LE THI KIM LY

NGHIEN CUU PHAN UNG DONG TRUNG HOP

GHEP AXIT ACRYLIC LEN SQI XO DUA VA

UNG DUNG LAM VAT LIEU HAP PHU

Chuyên ngành: Hóa Hữu Cơ

Mã số: 60.44.27

TOM TAT LUAN VAN THAC Si KHOA HOC

Da Nang - 2011

Công trình được hoàn thành tại

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

Br K oH

Người hướng dẫn khoa hoc: TS TRAN MANH LUC

Phản biện Ì: << << << << s2

Phản biện 2: - -.- - << << c* 111 1YY s2

Luận văn sẽ được bảo vệ tại Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp

Thạc sĩ Khoa học họp tại Đại học Đà nẵng vào ngày .tháng năm

Có thể tìm hiểu luận văn tại:

- Trung tâm Thông tin - Học liệu, Đại Học Đà Nẵng

- Thư viện Trường Đại học sư phạm, Đại Học Đà Nẵng

3

MỞ ĐẦU

1 Lý do chọn đề tài

Xenlulozơ là một trong những polyme thiên nhiên sẵn có

nhất, giá thành rẻ, bên cạnh đó là khả năng phân huỷ sinh học và tái

tạo lại được nguôn nguyên liệu Việc nghiên cứu các copolyme ghép

bang quá trình copolyme hoá các vinyl monome lên xenlulozơ và

ứng dụng nó đã được tiến hành trong mấy chục năm qua Hiện nay

trong nước chưa thấy công trình nào công bố về quá trình ghép

acrylic axit, lên sợi xơ dừa Vì vậy, chúng tôi chọn để tài: “Nghiên

cứu phản ứng đông trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa và ứng

dụng làm vật liệu hấp phự” làm luận văn Thạc Sĩ

2 Mục đích nghiên cứu

Tìm ra các điều kiện tối ưu cho quá trình đồng trùng hợp

ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa nhằm tạo ra sản phẩm có khả năng

ứng dụng trong thực tiễn

3 Đối tượng nghiên cứu

Xo dira, axit acrylic

4 Phương pháp nghiên cứu

5 Ý nghĩa khoa học của đề tài

Sản phẩm này có khả năng ứng dụng cho việc giữ nước, hấp

phụ trao đổi ion

6 Cấu trúc luận văn gồm các phan

Ngoài phần mở đầu và kết luận, nội dung của luận văn được

chia thành 3 chương:

Chương l1: Tổng quan

Chương 2: Thực nghiệm

Chương 3: Kết quả và thảo luận

4 CHUONG 1 TONG QUAN 1.1 SOLXO DUA

1.2 XU LY SOIL XO DUA 1.3 DONG TRUNG HOP GHEP 1.4 TONG QUAN VE MONOME VA CHAT KHOI MAO 1.5 KHA NANG HAP PHU ION KIM LOAI CUA COPOLYME GHEP

CHUONG 2 THUC NGHIEM 2.1 NGUYEN LIEU, DUNG CU VA HOA CHAT

ở Tước, phơi khô, xay, ray

Soi xo dira »Ì Độ âm

Xử lý sợi

H;SO¿ 0,2% và NaOH + 5% H;O;

Thời gian

Khơi

Đông trùng

Khơi mào Fe”/ H;O› Nông độ chất khơi mào

Vv

|

Thời gian || PH Tỷ lệ Vcu /myzaw | | Imax

Sơ đồ 2.1 Sơ đô nghiên cứu thực nghiệm

CHUONG 3 KET QUA VA THAO LUAN

3.1 SOI XO DUA

3.1.1 Độ âm

Độ ẩm trung bình của sợi xơ dừa là 8,73%

3.1.2 Pho hong ngoai cua soi xơ dừa

BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN

1113

3337

1452

cm-1

Hinh 3.1 Phé hông ngoại của xơ dừa Nhận xét: phô hồng ngoại của sợi xơ dừa ban đầu có những

DpIc đặc trưng cho các nhóm định chức trong phân tử xenlulozơ

= TIỆC “vi ủi

Swe

hee

a peer oO) er COMFA-IMS 10V X500 50um 2011 COMFA-IMS

Hình 3.3 Ảnh SEM của sợi xơ dừa

Nhận xét: Ảnh SEM cho thây xơ dừa ban dau có hình dạng

sợi, bê mặt gô ghê và thô ráp, có rât nhiều nêp gâp thuận lợi cho việc bám ghép các thành phân khác lên bê mặt của sợi

3.1.4 Pho phan tích nhiệt vỉ sai của sợi xơ dừa

T exe

-11.42 %

90

TS

1.0

80 389.9 CT

2.0

70 4

60

-3.0

50

4.0

40 7

30

PTNKL 28-10-2011 15:19

Hinh 3.5 Pho phân tích nhiệt VI sai của sợi xơ dừa ban đâu

Nhận xét: hình 3.5 cho thấy sợi xơ dừa tương đôi bên

nhiệt

3.2 CAC YEU TO ANH HUONG DEN QUÁ TRÌNH XỬ LÝ

SOI 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian và nông độ trong quá trình xử lý sợi xơ dừa qua một giai đoạn

3.2.1.1 Xử lý bằng tác nhân NaOH

bị tách loại

7

Lượng chất bị tách ra càng nhiều khi thời gian và nồng độ

tăng Khi nồng độ NaOH thấp thì nó hòa tan phân vô định hình, còn

xenlulozơ chỉ bị tác động nhẹ Khi tăng nông độ NaOH và tăng thời

gian xử lý thì quá trình tách phân vô định hình tăng không đáng kề vì

hàm lượng của chúng có trong sợi là giới hạn Thời gian và nông độ

NaOH tốt nhất là 32 giờ và 1N

3.2.1.2 Xử lý bằng tác nhân NaOH + 5% HO;

50

z 9 5 Zz

Hình 3.8 Ảnh hưởng của thời gian và nông độ NaOH + 5%

H,O; đến phần trăm bị tách loại

Phân trăm bị tách loại tăng theo sự tăng nông độ, thời gian

Khi sử dụng NaOH có H;O; thì phân trăm tách loại lớn hơn khi sử

dụng NaOH trong cùng điều kiện Có thể là do HO; oxi hóa lignin

trong môi trường kiểm và sản phẩm sau khi bị oxi hóa sẽ hòa tan

trong kiêm.Thời gian và nông độ thích hợp là 16 giờ và NaOH IN

3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian và nồng độ trong quá

trình xử lý sợi xơ dừa qua hai giai đoạn

3.2.2.1 Xứ lý bằng dung dịch H;SO, 0,2% và NaOH

35

30

25

5

Hình 3.9 Ảnh hưởng của thời gian và nông độ NaOH đến phần trăm

bị tách loại trong quá trình xứ lý hai giai đoạn H;SOx 0,2% và NaOH

8

Nông độ và thời gian ngâm sợi xơ dừa càng tăng thì phân trăm bị tách loại càng tăng Phần trăm lượng chất tách ra lớn hon đáng kế so với quá trình xử lý một giai đoạn ở cùng điều kiện Axit

có tác dụng làm đứt các liên kết axetal giữa nhóm chức của lignin với nhóm hydroxyl của hemixenlulozơ Các sản phẩm của lignin bị tách

ra tuy chưa hòa tan hoàn toàn trong dung dịch này nhưng ở giaI đoạn

xử lý kiềm chúng sẽ dễ dàng tham gia vào các phản ứng hóa học và tạo nên các sản phẩm dễ tan trong kiểm, thậm chí tan trong nước Vậy, thời gian và nông độ NaOH thích hợp là 16 giờ và NaOH 1N

3.2.2.2 Xứ lý bằng dung dịch H;SO, 0,2% và NaOH + H;O;

=

40

=

E=

a

10

: z

Hình 3.10 Ảnh hưởng của thời gian và nông độ NaOH đến phần trăm bị tách loại trong quá trình xử lý hai giat đoạn H2SOx 0,2% và

NaOH + HO);

Lượng chất tách ra càng nhiều khi thời gian và nông độ tăng

Điều này được giải thích tương tự như ở xử lý một giai đoạn Thời

gian và nông độ thích hợp nhất là 32 giờ và NaOH IN

3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến phần trăm bị tách loại

trong quá trình xử lý sợi

dh o

—%— NaOH

30 40 50 60 70

Hình 3.11 Ảnh hưởng nhiệt độ đến phần trăm bị tách loại trong quá

trình xư lý sợi

Lượng tạp chất bị tách ra càng nhiều khi nhiệt độ càng tăng

Điều này có thé được giải thích: dưới tác dụng của nhiệt độ thì quá

trình hòa tan các tạp chất sáp, vô cơ và các hemixenlulozơ, lignin có

độ trùng hợp thấp càng nhanh Quá trình xử lý sợi bằng kiềm ở nhiệt

độ cao, một phân lớn liên kết ete / -aryl bị phân hủy dẫn đến tăng

khả năng hòa tan các chất Dưới tác dụng của nhiệt sẽ bẻ gãy đáng kể

các liên kết ete ở C2 mạch hở và ở C 8 phân chia lignin thanh các

phân nhỏ, là lý do dẫn đến hòa tan lignin Nhiệt độ thích hợp là 60°C

3.3 DONG TRUNG HOP GHEP AXIT ACRYLIC LEN SOI XO

DUA SU DUNG TAC NHAN KHOI MAO APS

3.3.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình ghép

>NOLBOONAO ogo

Hình 3.14 Anh hưởng của nhiệt độ đến quá trình ghép

Ta thấy rằng hiệu suất ghép tăng khi nhiệt độ phản ứng tăng

đo khi nhiệt độ tăng các sốc tự do được tạo thành nhiều hơn thúc day

quá trình phản ứng làm tăng hiệu suất ghép Tuy nhiên, ở trên 70°C

thì phản ứng tạo homopolyme chiếm ưu thế làm cho hiệu suất ghép

tăng không đáng kể Vậy nhiệt độ thích hợp cho phản ứng là 70C

3.3.2 Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình ghép

Hình 3.15 Ảnh hướng của thời gian đến quá trình ghép

Qua kết quả ở hình 3.15 cho thấy hiệu suất ghép tăng khi thời gian ghép kéo dài, thời gian tăng ảnh hưởng nhiễu tới sự phân hủy của chất xúc tác do tạo ra nhiều gốc tự do thúc đây quá trình phản ứng Thực nghiệm cho thấy sản phẩm polyme thô trở thành gel khi thời gian ghép kéo dài Thời gian ghép thích hợp là 180 phút

3.3.3 Ảnh hưởng của nồng độ chất khơi mào (NH,);S;O; đến quá

100

ao

60

40

20 end

°

0,070 0,075 0,080 0,085 0,090

Néng d6é APS (M)

Hình 3.16 Ảnh hưởng của nông độ APS đến quá trình ghép Qua kết quả ở hình 3.16 cho thấy hiệu suất ghép tăng khi tăng nông độ APS điều này là do khi tăng nông độ APS làm tăng quá trình tạo gốc tự do đại phân tử trên xơ dừa, tăng cường quá trình ghép Hiệu suất ghép giảm khi tăng tiếp nồng độ APS có thể do ngắt mạch các gốc đại phân tử trên xơ dừa do tăng sự chuyên electron tới ion APS, tăng sự hình thành homopolyme do lượng monome sẵn có

trong quá trình ghép Vậy nồng độ APS thích hợp là 0,08M

3.3.4 Ảnh hưởng của hàm lượng monome đến quá trình ghép

S

Ty 16 KhGi lweng AA/sei (g/g)

Hình 3.17 Ảnh hưởng của lượng AA đến quá trình ghép

Hình 3.17 cho thấy hiệu suất ghép tăng khi tăng tỷ lệ AA/sợi

xơ dừa đến 2,5; sau đó giảm Có thể là do khả năng kết hợp cao hơn

II của các phân tử monome lân cận với gốc đại phân tử xơ dừa Tuy

nhiên, nồng độ monome quá cao làm tăng việc chuyển mạch sang

monome tạo homopolyme, cản trở sự khuyếch tán của monome lên

bề mặt xơ dừa Vậy tỷ lệ lượng AA/sợi xơ dừa thích hợp là 2,5g/g

3.3.5 Ảnh hưởng của pH đến quá trình ghép

100

so

ao

so

40

20 m”.————®————"———®—————

10

o 4

&

2 3 4 5

pH

Hình 3.18 Ảnh hưởng của pH đến quá trình ghép

Kết quả cho thấy hiệu suất ghép tăng khi tăng pH, cực đại tại

pH = 3 sau đó giảm Điều này là do ở pH quá thấp thì ion SzO¿” bền

nên phản ứng tạo gốc tự do hydroxyl khó xảy ra hơn do đó hiệu suất

ghép thấp Khi tăng pH, quá trình tạo gốc đại phân tử xơ dừa tăng do

đó làm tăng hiệu suất ghép Khi pH cao hơn làm giảm số lượng gốc

tự do hydroxyl nên phản ứng đồng trùng ghép diễn ra khó khăn hơn

3.3.6 Ảnh hưởng của quá trình xử lý sợi đến các thông số của

quá trình ghép

Bảng 3.12 Ảnh hưởng của các phương pháp xử lý sợi đến quá trình

ghép axit acrylc sử dụng tác nhân khơi mào APS

12 Các kết quả thu được cho thấy quá trình xử lý sợi đã làm biến đổi thành phần và cấu trúc sợi xơ dừa và tác động tích cực đến hiệu quả của quá trình ghép: xử lý hai giai đoạn > xử lý một giaI đoạn > không xử lý

3.3.7 Sơ đồ tổng hợp copolime ghép từ sợi xơ dừa sử dụng hệ khơi mào APS

H;SŠO¿ 0,2% /L = 1/100 (g/ml) Soi xo dua

-Lọc, rửa sạch đên R/L = 1/50 (g/ml) pH=7

-Say khô

NaOH 1N + 5% HO,

”| Sợơi xơ dừa xử lý một giai đoạn

-Ngam 32 gid

-Lọc, rửa sạch đên

pH=7

\

Sợi xơ dừa xử lý hai giai đoạn

-Khuấy 30°C trong

-suc Na đuổi ()›

| lgiờ

Phương pháp xử lý sợi GY (%) | GE(%) | TC (%)

Xử lý một giai đoạn NaOH 1N 14,97 7,52 79,65

5% H;O›

Axit acrylic y le monome/so1 ` H6n hop 1

-Chiét soxhlet trong -Suc N› đuôi O;

Copolyme | -Kết tủa lại trong ¿ - TNhiệđộ 50°C

ghép: GY etanol

= 24,46% | _~Loc, say kho sản phẩm | Etanol

Xử lý hai giai đoạn H;SO/„ 0,2% và | 18,22 8,25 88,36

NaOH IN

va NaOH 1N +5% H;O;

Sơ đồ 3.1 Sơ đô đông trùng hợp axit acrylic lên sợi xơ dừa sử dụng

hệ khơi mào APS

3.4 ĐÔNG TRÙNG HỢP GHÉP AXIT ACRYLIC LÊN SỢI XƠ

DỪA SỬ DỤNG TÁC NHÂN KHƠI MÀO Fe/H;O;

3.4.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ

100

90

80

2o

Hình 3.22 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình ghép

Có thể thấy hiệu suất ghép tăng khi nhiệt độ phản ứng tăng

đến 50C rồi giảm khi tăng nhiệt độ Việc giảm hiệu suất ghép khi

tăng nhiệt độ có thể do tăng quá trình ngắt mạch của chuỗi polyme

chép, sự không bền của muối Fe”” ở nhiệt độ cao cũng như quá trình

homopolyme hoá chiếm ưu thế Vậy nhiệt độ thích hợp là 50°C

3.4.2 Ảnh hưởng của thời gian

100

90

80

70

ệ

#

20

10} ggg SS

60 90 120 150 180 210 Thời gian (phút)

Hình 3.23 Ảnh hướng của thời gian đến quá trình ghép

Kết quả cho thấy các thông số của quả trình ghép đều tăng

khi thời gian phán ứng tăng Tuy nhiên, sau 150 phút việc tăng thêm

là không nhiễu, vì vậy chúng tôi chọn thời gian ghép là 150 phút

3.4.3 Ảnh hưởng của tỷ lệ monome/xơ dừa

So

1Á A— ge ee

1 1,5 2 2,5 3

Tỷ lệ khối lượng AA/sơi (g/g)

Hình 3.24 Ảnh hưởng của tỷ lệ monome/xơ dừa đến quá trình ghép Kết quả cho thấy hiệu suất ghép tăng khi tăng tỷ lệ monome/sợi đến 2, sau đó giảm Điều này có thể giải thích là do khả năng kết hợp cao hơn của các phân tử monome ở vùng lân cận với gốc đại phân tử xenlulozơ Tuy nhiên, nồng độ monome quá cao

cũng làm cản trở sự khuyếch tán của monome lên bề mặt sợi Tỷ lệ

monome/sợi thích hợp là 2 (g/g)

3.4.4 Ảnh hưởng của nồng độ Fe”?

gon 600

0,002 0,008 0,004 0,005 0,006

Néng dé Fe2+ (M)

Hình 3.25 Anh hwong ctia nong do Fe** dén qua trinh ghép

Có thể thấy rằng hiệu suất ghép tăng khi tăng néng d6 Fe™* tới 0.004M và hiệu suất ghép giảm khi nồng độ Fe”” tiếp tục tăng Điểu này là do khi tăng nông độ ion Fe” làm tăng quá trình tạo gốc

tự do đại phân tử xenlulo, làm tăng hiệu suất ghép Tuy vậy, khi tăng nông độ ion Fe”” lên quá cao (>0.004M) lại làm giảm hiệu suất ghép

do giảm sự tạo thành gốc hydroxyl theo phương trình:

*OH + Fe” > OH' + Fe”

Nông độ Fe”” thích hợp là 0,004M.

15

3.4.5 Anh hưởng của nông độ H;O; đên quá trình ghép

#3

Nang độ H202 cm)

Hình 3.26 Ảnh hưởng của nông độ H›O;› đến quá trình ghép

Có thể thấy rằng hiệu suất ghép tăng dần khi tăng nồng độ

HO; tới 0.05M và sau đó giảm nếu tiếp tục tăng nông độ H;O; Điều

này có thể giải thích là do khi tăng nồng độ H;O; thì số gốc hydroxyl

tạo thành tăng, khơi mào phản ứng ghép làm cho hiệu suất ghép tăng

Nếu tăng nông độ H;O; quá cao dẫn tới lượng Fe”? bị cạn kiệt dẫn tới

hiệu suất ghép giảm Vậy nồng độ HO; thích hợp là 0,05M

3.4.6 Ảnh hưởng của pH

100

80

3

r 30

20

Hình 3.27 Ảnh hưởng của pH đến quá trình ghép

Hiệu suất ghép tăng dần khi tăng pH và cực dai tai pH = 3

sau đó giảm khi tiếp tục tăng pH Điều này là do ở pH thấp, quá trình

tạo gốc đại phân tử xenlulozơ tăng do đó làm tăng hiệu suất ghép

Khi pH cao hơn làm giảm số lượng gốc tự do hydroxyl cũng như cạn

kiệt ion Fe”” nên phản ứng đồng trùng hợp ghép diễn ra khó khăn

hơn Vì vậy pH thích hợp là 3

16 3.4.7 Ảnh hưởng của quá trình xử lý sợi đến quá trình ghép khơi

mào Fe”/H;O;

Bảng 3.19 Ảnh hưởng của các quá trình xử lý sợi đến quá trình ghép

axit acrylic su dung tác nhân khơi mào F e'/HạO;

Phương pháp xử lý sợi GY (4) | GE(%) | TC (%)

Xử lý một giai đoạn NaOH 1N 10,29 6,90 74,57

Xử lý một giai đoạn NaOH 1N + 14,28 7,92 90,12 5% H;O;

Xử lý hai giai đoạn H;SO¿ 0,2% 13,63 7,89 86,34

và NaOH IN

Có thê thấy rằng sợi xơ dừa xử lý hai giai đoạn cho hiệu suất ghép cao hơn sợi xơ dừa xử lý một giai đoạn, sợi xơ dừa không xử lý cho hiệu suất ghép thấp nhất Điều này có thể là do dung dịch NaOH

có tác dụng làm trương nở mạch xenlulozơ Trong môi trường axIt, hemixenlulozơ dễ bị thủy phân và tăng khả năng phân tán trong nước Quá trình này sẽ làm cho xơ xốp, giãn các thành tế bào tạo điều kiện cho các phản ứng xảy ra dễ Với sợi xơ dừa không xử lý, lignin

dễ dàng ức chế quá trình ghép do tiêu thụ các gốc tự do Một nguyên nhân nữa khiến cho hiệu suất ghép cao khi xử lý sợi xơ dừa qua hai giai đoạn là quá trình hoà tan các thành phần xenlulozơ trong kiềm tạo ra các lỗ trông trong cấu trúc sợi, làm trương nở dễ dàng Mặt khác, các bó sợi không tách nhau hoàn toàn mà giữa chúng tổn tại một số gắn kết lỏng lẻo tạo thành cấu trúc dạng lưới Kiểm có xu hướng phản ứng với vật liệu gắn kết là hemixenlulozơ, dẫn tới phá

huỷ cấu trúc lưới và tách sợi thành các xơ mịn hơn Quá trình xơ hoá sợi này bẻ gãy các bó sợi thành các sợi nhỏ hơn, làm tăng diện tích

bê mặt hiệu dụng đề thâm hoá chất tốt hơn Khi xử lý kiêm, sô nhóm

hydroxyl tự do trên bê mặt sợi tăng làm tăng số trung tâm hoạt động

trên bê mặt sợi Quá trình thuỷ phân các liên kết nhạy kiêm trong

xenlulozơ tạo ra sô nhóm hydroxyl tự do cao hơn và tăng cường khả

năng tiêp cận của nhóm hydroxyl trên bê mặt sợi, nhờ đó tăng kha

năng phản ứng hoá học

3.4.8 Sơ đồ tổng hợp copolime ghép từ xơ dừa sử dụng hệ khơi

mào Fe^/H;O;

H;SOx 0.2% RL = 1/100 (g/ml) So1 xo dừa

-Loc, rua sach dén

-Say kho

NaOH IN + 5% H;O; *Ì Sợi xơ dừa xử lý một giai đoạn

-Ngam 32 gio -Loc, rua sach dén

pH =7

-Sục Ñ; đuổi Ö;

-Khuây 30C trong

Ty lệ monome/sợi =2 1 gi0

Axit acrylic + HO, 0,05M »ị Hỗn hợp 2

-Chiét soxhlet trong -Sục Ñ; đuôi O;

chép: Œ%(Œ17Y etanol

k x »-nd-} Hon ho

= 16,52% -Lọc, sây khô 060°C sản ph sẽ < Etanol

X X

Sơ đồ 3.2 Sơ đồ đồng trùng hợp axit acrylic lên sợi xơ dừa sử dụng

hệ khơi mào Fe'/H;O;

Nhận xét: Với các điều kiện thích hợp ứng với mỗi quá trình

chép lên sợi xơ dừa thì quá trình ghép sử dụng hệ khơi mào APS cho

hiệu suất ghép cao hơn 7,94% khi sử dụng hệ khơi mào Fe?/H;O; 3.5 CHUNG MINH SU TON TAI CUA SAN PHAM GHEP

oa i có ` b h ul ụ NA F j:

Hình 3.3] Bột xơ dưa trước và sau khi ghép 3.5.1 Ảnh SEM của xơ dừa sau khi ghép

TẾ: a wae ie

aye

es Pe /RĐ ìÌ0E210000019007a6 0) iu Mc

Hình 3.32 Ảnh SEM của xơ dừa sau khi ghép

So sánh ảnh SEM của sản phầm ghép với sợi xơ dừa trước

khi ghép, ta thấy sợi xơ dừa sau khi ghép độ nhám của bê mặt sợi xơ dừa bị giảm đi, bê mặt nhẵn hơn Ảnh của xơ dừa sau khi ghép là một

khôi vững chắc khác hắn với xơ dừa ban đâu là những phân tử riêng

lẻ, rời rạc, chứng tỏ có sự tôn tại sản phầm ghép

19 3.5.2 Phố phân tích nhiệt vỉ sai của xơ dừa sau khi ghép

DTA Kuv/may

TG /% DDTA (uvima/miny

pe mW May _ a ils, abt ! ,

-41.34 %

Hình 3.33 Phô phân tích nhiệt vi sai (môi trường Argon) của xơ dừa

sau khi ghép

DTA /(0V/mg) DOTA /(IV/mg/min)

“ My

Hình 3.34 Phô phân tích nhiệt vi sai (môi trường O;) của xơ dừa

sau khi ghép Dựa vào phân tích nhiệt vi sai của xơ dừa và sản phẩm ghép,

ta thấy hiệu ứng thu nhiệt (phá vỡ cấu trúc xenlulozơ hoặc mất nước

hấp thụ) và hiệu ứng tỏa nhiệt (nhiệt cháy) Đối với sản phẩm ghép

có hai khoảng rõ nhiệt độ cháy rõ ràng chứng tỏ có nhánh ghép lên

xơ dừa

20 3.5.3 Phô hông ngoại (IR) của xơ dừa sau khi ghép

BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN

Ten may: GX-PerkinElmer-USA Resolution: 4cm-1 Date: 10/15/2011 Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai DT:01684097382 MAU 3

Hình 3.35 Phô hông ngoại (IR) của xơ dừa sau khi ghép

Vệ cơ bản phô hông ngoại của sợi xơ dừa và của sản phâm ghép không khác nhau nhiêu Pic ở 3337 em” là 1 pic tù đặc trưng

cho dao động hóa trị của nhóm —OH liên kết hydro Pic ở 1482 em"

và 2926 cm” đặc trưng cho dao động biến đạng và dao động hóa tri

bất đối xứng của nhóm —CH; Các pic ở vùng 630-714 em” là dao động biến dạng của nhóm —OH

Tuy nhiên trên phổ hồng ngoại của sản phẩm ghép sợi xơ dừa với axit acrylic ở hình 3.28 có xuất hiện pic hấp thụ ở 1723cm” đặc trưng cho dao động hoá trị của nhóm > C=O (WVc-o) ở mạch nhánh axit polyacrylic găn vào mạch chính xenlulozơ

Qua các thông tin thu được từ phổ hồng ngoại, phân tích nhiệt vi sai và ảnh SEM cho thấy có sự khác biệt rõ ràng giữa sản phẩm ghép và xơ dừa ban đâu Điều này chứng tỏ đã xảy ra quá trình đồng trùng hợp ghép cho sản phẩm copolyme ghép