Nghiên cứu điều chế biodiesel từ dầu jatropha sử dụng xúc tác dị thể trên cơ sở chất nền γ al2o3

Các nghiên cứu điều chế biodiesel sử dụng xúc tác dị thể thường tiến hành trên nguồn nguyên liệu là các dầu béo thực vật như: dầu cọ, dầu đậu nành..., mà chưa tập trung nhiều vào nguồn n

BO GIAO DUC VA ĐÀO TẠO DAI HOC DA NANG

THAN THI MY HUONG

NGHIEN CUU DIEU CHE BIODIESEL TU DAU

JATROPHA SU DUNG XUC TAC DI THE TREN

CO SO CHAT NEN y- Al,O;

Chuyén nganh: HOA HUU CO

Mã số: 60 44 27

TOM TAT LUAN VAN THAC Si KHOA HOC

Da Nang - Nam 2011

Công trình được hoàn thành tại ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

Người hướng dẫn khoa học: TS PHẠM XUÂN NÚI

Phản biện 1: GS TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG

Phan bién 2: GS TSKH TRAN VAN SUNG

Luan văn được bảo vệ tại Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Khoa Học họp tại Đại học Đà Nẵng vào ngày 25 tháng 0§ năm

2011

Có thể tìm hiểu luận văn tại:

- 'Trung tâm Thông tin- Học liệu, Đại học Đà Nẵng -_ Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng

MO DAU

1 LY DO CHON DE TAI

Trong những năm gần đây, những nguồn năng lượng hóa thạch

đang dần cạn kiệt Bên cạnh đó, nhu cầu về nhiên liệu ngày càng cao để

phục vụ cho các mặt của đời sống Điều đó đòi hỏi tìm ra những nguồn

năng lượng mới để phục vụ nhu cầu về nhiên liệu và năng lượng vô

cùng lớn của con người Những nhiên liệu mới đã dần xuất hiện trong

một vài thập kỷ qua như năng lượng gió, mặt trời, nhiên liệu sinh học

Trong đó, nhiên liệu sinh học đã và đang thu hút sự quan tầm đặc biệt

của nhiều nhà khoa học trên thế giới, bởi nó đem lại nhiều lợi ích như:

bảo đảm an ninh năng lượng và đáp ứng được các yêu cầu về môi

trường Trong số cdc nhién liéu sinh hoc, thi diesel sinh hoc (biodiesel)

được quan tâm hơn cả, do xu hướng diesel hóa động cơ, trữ lượng

điesel khoáng ngày càng giảm và giá diesel khoáng ngày càng tăng cao

Hơn nữa, biodiesel được xem là loại phụ gia rất tốt cho nhiên liệu diesel

khoáng, làm giảm đáng kế lượng khí thải độc hại, và nó là nguồn nhiên

liệu có thể tái tạo được

Quá trình điều chế biodiesel có thể được tiến hành bằng các

phương pháp sử dụng xúc tác đồng thể, hoặc dị thể Hiện nay, phương

pháp sử dụng xúc tác đồng thể được sử dụng nhiều trong các qui trình

sản xuất thương mại Tuy nhiên, phương pháp này vẫn còn nhiều nhược

điểm Những nghiên cứu gần đây cho thấy rằng, phương pháp điều chế

biodiesel sử dụng xúc tác dị thể tỏ ra có nhiều ưu điểm hơn so với

phương pháp điều chế biodiesel sử dụng xúc tác đồng thể, đặc biệt là

trong quá trình phân tách và làm sạch sản phẩm

Các nghiên cứu điều chế biodiesel sử dụng xúc tác dị thể thường

tiến hành trên nguồn nguyên liệu là các dầu béo thực vật như: dầu cọ,

dầu đậu nành , mà chưa tập trung nhiều vào nguồn nguyên liệu dầu

Jatropha Bên cạnh đó, nguồn nguyên liệu cũng là một trong những yếu

tố quan trọng trong quá trình sản xuất biodiesel, do nguyên liệu ảnh hưởng rất lớn đến giá thành sản phẩm và chất lượng biodiesel tạo thành

Trong khi đó, cây Jatropha đã và đang được nghiên cứu và trồng thử nghiệm ở các tỉnh Bình Phước, Bình Định Có thể tin tưởng rằng, trong tương lai không xa thì dầu Jatropha được chiết suất từ hạt Jatropha

sẽ là nguồn nguyên liệu chính cho ngành công nghiệp diesel sinh học nước nhà

Tuy nhiên, chỉ đầu tư vào nghiên cứu và phát triển vùng nguyên liệu thôi thì chưa đủ mà cần phải có một quy trình công nghệ hợp lý đi song song với nó để cho ngành công nghiệp sản xuất biodiesel nước nhà phát triển bền vững và không bị tụt hậu so với nước ngoài

Xuất phát từ những yêu cầu thực tiễn trên để tài đã tiến hành thực hiện:“ Nghiên cứu điều chế biodiesel từ dẫu jJatropha sử dụng

xúc tác di thể trên cơ sở chất nằn y-ALO; ”

2 MUC DICH NGHIEN CUU

Tổng hợp xúc tác di thé trén co so chat nén y-Al,O; dé san xuat biodiesel tir dau Jatropha

3 DOL TUONG VA PHAM VI NGHIEN CUU 3.1 Đối tượng nghiên cứu

- Xúc tác dị thể trên cơ sở chất nền y-AlaO¿

- Dầu Jatropha ( trồng ở Bình Phước )

- Phản ứng chuyển hóa este từ dầu Jatropha sử dụng xúc tác dị

thể trên cơ sở chất nền y-AlaOa

3.2 Phạm vi nghiên cứu

Nghiên cứu phản ứng chuyển hóa este từ dầu Jatropha sử dụng

xúc tac di thể trên cơ sở chất nên y-AlaOa

4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

4.1 Phương pháp nghiên cứu lý thuyết

- Tìm hiểu về phương pháp tổng hợp vật liệu xúc tác và cấu trúc, tính

chất của chúng

- Tim hiéu vé biodiesel, dau J atropha

- Tìm hiểu về phản ứng chuyền hóa este tao biodiesel

4.2 Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm

+ Phương pháp tách dâu từ hạt Jatropha

+ Phương pháp tổng hợp xúc tác

+ Phương pháp đặc trưng hóa lý của xúc tác

* Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD)

* Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)

* Phương pháp phô hấp phụ hông ngoại (IR)

a) Phương pháp đánh giá hoạt tính xúc tác trong phản ứng

chuyển hóa dâu Jatropha thành biodiesel

b) Phương pháp xác định thành phần sản phẩm

* Phương pháp sắc ký khí - khối phố (GC/MS)

* Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

c) Phương pháp đánh giá chất lượng dầu biodiesel

5 Y NGHIA KHOA HOC VA THUC TIEN CUA DE TAI

Việc sử dụng nhiên liệu có nguồn gốc từ nguyên liệu hoá thạch

phục vụ sinh hoạt hiện nay là nguyên nhân dẫn đến sự cạn kiệt nguyên

liệu từ tự nhiên và gây ô nhiễm môi trường Diesel sinh học từ cây

Jatropha phát sinh khí thải ít hơn rất nhiều so với nhiên liệu hóa thạch,

giảm thiểu được lượng khí thải gây hiệu ứng nhà kính Bụi trong khí

thải được giảm một nửa, các hợp chất hyđrocacbon được giảm thiểu đến

40% Diesel sinh học từ cây Jatropha gần như không chứa lưu huỳnh,

không độc và có thể dễ dàng phân hủy băng sinh học Diesel sinh học

hiện nay được coi là một trong những nhiên liệu thân thiện với môi

trường nhất trên thị trường

Tìm kiếm nguồn năng lượng thay thế nguyên liệu từ dầu mỏ là một yêu cầu cấp thiết và nguyên liệu biodisel được xem là giải pháp hữu hiệu Chính vì vậy, nghiên cứu sản xuất biodiesel từ Jatropha là một hướng nghiên cứu không chỉ có ý nghĩa về mặt khoa học mà còn sẵn liền với thực tiễn

6 CÂU TRÚC LUẬN VĂN

Mở đầu Chương l1: Tổng quan Chương 2: phương pháp thực nghiệm Chương 3: Kết quả và thảo luận Kết luận và kiến nghị

Chương 1 - TONG QUAN LY THUYET 1.1 NHOM OXIT

1.1.1 Giới thiệu về vật liệu nhôm oxit

1.1.2 y — Al,O;

1.1.3 Cấu trúc của y - AlaO;

1.1.3.1 Cầu trúc tỉnh thể của y— Al›O;

1.1.3.2 Câu trúc của y — ALO; mao quan trung binh

1.1.4 Tính axit của nhôm oxit

1.1.5 Cấu tạo bề mặt của y - Al;O;

1.1.6 Cấu trúc xốp của y — ALO;

1.2 SƠ LƯỢC VỀ NHIÊN LIỆU BIODIESEL

1.2.1 Giới thiệu chung

1.2.2 Tong hop biodiesel

1.2.2.1 Định nghĩa

1.2.2.2 Cơ chế của phản ứng chuyển hóa este

1.2.2.3 Xúc tác axit đồng thể

1.2.2.4 Xúc tác bazo đồng thể

1.2.2.5 Xúc tác dị thể

1.2.3 Các yếu tổ ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp biodiesel

1.3 CÂY JATROPHA

1.3.1 Giới thiệu chung

1.3.1.1 Nguồn gốc

1.3.1.2 Đặc điểm

1.3.1.3 Giá trị sử dụng

1.3.2 Tình hình trồng Jatropha

1.3.2.1 Thể giới

1.3.2.2 Việt Nam

1.3.3 Dầu Jatropha

Chương 2—- CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 2.1 CHIET DAU TU HAT JATROPHA

2.1.1 Héa chat Hạt Jatropha được thu hái ở tỉnh Bình Phước vào cuối tháng 6

năm 2010

2.1.2 Cách tiến hành 2.2 PHUONG PHAP TONG HOP VAT LIEU 2.2.1 Tong hop xtic tac y - ALO;

2.2.2 Tống hợp KNOZ y - AlzO;

2.2.3 Tổng hop KI/ y — ALO;

2.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA LÝ ĐẶC TRƯNG XÚC TÁC

2.3.1 Phương pháp phố hấp thụ hồng ngoại (IR) 2.3.2 Phương pháp nhiễu xạ Rơn ghen (XRD) 2.3.3 Phương pháp hiền vi điện tử quét (SEM) 2.4 PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ HOẠT TÍNH XÚC TÁC TRONG QUA TRINH CHUYEN HOA DAU JATROPHA THANH BIODIESEL

2.4.1 Tiến hành phản ứng tong hop biodiesel 2.4.1.1 Thiết bị trong quá trình thí nghiệm 2.4.1.2 Cách tiễn hành phản ứng

2.4.1.3 Quá trình tách và tỉnh chế sản phẩm 2.4.2 Phân tích sản phẩm

2.4.2.1 Phương pháp sắc ký khí - khôi phố (GC - MS) 2.4.2.2 Phương pháp sắc ký lỏng cao áp (HPLC) 2.4.3 Tái sinh xúc tác

2.5 CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ CHÁT LƯỢNG DẦU BIODIESEL

2.5.1 Xác định chỉ số axit và độ axit 2.5.2 Xác định độ nhót động học

2.5.3 Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín

2.5.4 Xác định trị số xetan

2.5.5 Xác định tỷ trọng

2.5.6 Xác định điểm sương

2.5.7 Xác định nhiệt trị

2.5.8 Xác định điểm đông đặc

2.5.0 Xác định điểm bắt cháy

Chương 3 - KÉT QUÁ VÀ THẢO LUẬN

3.1 KET QUA CHIET TACH DAU JATROPHA

Khi đem 500g nhân hat jatropha đem chiết lượng dâu thu hoi

duoc la 185ml

Hinh 3.1 Nhan hat jatropha Hinh 3.2 Dau jatropha

3.2 NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG XÚC TÁC

3.2.1 Xúc tác 35% KI/y-Al;Oa

3.2.1.1 Phé nhiéu xa tia X (XRD)

Kết quả phân tích nhiễu xạ Rơnghen của mẫu y-Al,O; va mau

xúc tác 35% KI/y-Al;Oa được biếu thị trên hình 3.3 và hình 3.4

Trên phố nhiễu xạ Rơnghen (hình 3.3) với góc quét 20 từ 20 —

70° cho thay su xuất hiện các pic đặc trưng cho y-AlạOa ở vùng 20 =

37°, 46’, 66,7" Dong thời, trên hình 3.4, xuất hiện các pic đặc trưng cho

KL, K;O trên bê mặt y-AlLO; phi hop voi ket qua nghién ctu cta

Wenlei Xie va Haitao

ee TTT LT TTT 7 TT 1 T—T—T—T—T—T—T—T—TT T—T—T—T—T —T—T—T—T T—T—T—TTTTTTT—T

Hình 3.3 Phố XRD của mẫu y-ALO;

Hình 3.4 Phố XRD của mẫu xúc tác 35% KI/y-Al,O;

Như vậy việc phân phan KI trên chất mang y-AlaO› không làm

thay đối câu trúc của chất mang

3.2.1.2 Phố hông ngoại (IR)

Pho IR của mẫu xúc tác 35%K y-AlzO; (hình 3.5) đêu có các

đỉnh hap thụ đặc trưng của KỨ/ y-AlaOa

Qua pho hong ngoại (IR), nhận thay một dải tân rộng và cường

độ mạnh xuât hiện ở 3453 cm, nó được cho là đặc trưng cho dao động

Yon của nhóm hydroxyl (-OH) liên kết với AlzO_ Ngoài ra, một pic hấp

thụ nhỏ xuất hiện ở 1642 cm`, đặc trưng cho kiểu dao động ổoun của các

phân tử nước được hấp phụ từ không khí.

Hình 3.5 Phé IR cia mau xtic tác 35%KI/y-ALO;

Bên cạnh đó, có hai dải tân xuat hién tai 1532 cm” ,1422 cm’,

nó được cho là đặc trưng cho dao động v cua CO¿“ CO“ có lẽ được

hình thành do K›O phản ứng với CO; trong quá trình nung trong không

khí

Hơn nữa, có sự xuất hiện của dai tân rộng quanh 3453 cm’,

điều này được cho là do dao động kéo của nhóm AI-O-K Theo Stork và

Pott, trên bê mặt của nhôm oxít đã hoàn toàn được hydroxyl héa, ion K*

đã thay thê các proton của nhóm hydroxyl déc lap dé hinh thành nhóm

Al-O-K trong quá trình hoạt hóa, mà có thé được coi là tâm hoạt động

của xúc tác này

3.2.1.3 Phuong phap SEM

Kết quả khảo sát bê mặt ctia c4c mau y- Al,O; va mau xúc tác

35% KI/y- Al:O: được đưa ra ở hình 3.6 và hình 3.7

Ảnh SEM trên hình 3.6 và hình 3.7 cho thây không có sự khác

biệt giữa các mẫu y-AlzOs và mẫu xúc tác 35% KI/ y-Al,O3, do đó cho

thấy sự phân tán tốt của KI trên bê mặt của y-AlaOa y-Al;Os có câu trúc

tinh thể gôm nhiêu tinh thê nhỏ liên kết lại, do đó dễ mang KI lên trên

y-AlaOa Các khe hở giữa các tinh thể nhỏ của y-Al›Os tạo điều kiện cho

các tinh thể KI bám dính chặt hơn khi thiêu kết Dựa trên các kết quả

nay ta thay khi tam KI, y-AlạOa vẫn giữ lại câu trúc của nó, đó là điều

quan trọng đôi với xúc tác

i a = “ = ĐC Ô Ee .- : = :.` ` 4

i 009K Sp \ wre 7/2/2010

Số

Hình 3.6 Ảnh SEM của mẫu Hình 3.7 Ảnh SEM của mẫu

3.2.2 Xúc tác KNOxy-Al;Oa

3.2.2.1 Phổ nhiêu xa tia X (XRD)

Kết qua phân tích nhiễu xạ Rơnghen của mẫu xúc tác y-AlaO:

và mẫu 35% KNOz⁄y-Al;Os được biểu thị trên hình 3.3 và 3.8

Hình 3.8 Phố XRD của mẫu xúc tác 35% KNO;/ y-ALO;

Từ hình 3.8, nhận thây xuất hiện các pic đặc trưng cho cầu trúc của y-AlzOs tại vùng góc quét 20 từ 20 — 70” và xuất hiện pic đặc trưng

cho K,O trên bê mặt y- Al,O; Nhu vay, sự phân tán KNO; lên bê mặt

của y-Al;Os cũng không làm thay đôi cấu trúc của vật liệu

3.2.2.2 Phố hông ngoại (IR)

Pho IR của mẫu xúc tác 35% KNOz/ y-Al;O; (hình 3.9) đều có

các đỉnh hấp thụ đặc trưng của KNOZ/ y-Al;O¿

0.30

0.05 " \, 176325 | \ aes | a

, oe =r LÔ Í\ \ „II ah

Hình 3.9 Phổ IR của mẫu xúc tac 35% KNO;/ y-ALO;

Qua pho hông ngoại (IR), nhận thây một dải tân rộng và mạnh

xuất hiện ở tần số 3455.63 cm, nó được cho là đặc trưng cho dao động

Von cua nhóm hydroxyl (-OH) liên kết với Al;Os Ngoài ra, một pic hấp

thụ nhỏ xuất hiện ở 1627.52 cm, đặc trưng cho kiểu dao động ởon của

các phân tử nước duoc hap phụ từ không khí

Ngoài ra, có hai dải xuất hiện tại 1763.25 cm” và 1382.69 cm `

được cho là đặc trưng cho dao dong v cua nhom NO, Hai dai xuat

hién tai 1071.33 cm’ va 1026.09 cm", đặc trưng cho dao động của

KNO3/y-Al,O3.Vi vay, can phai nung xúc tác (sau khi tắm 35% lượng

KNO; trên y-AlạO2) trong điêu kiện không có không khí

3.2.2.3 Phương pháp SEM

Kết quả chụp hiến vi điện tử quét của mẫu xúc tác 35% KNO;/

y-Al,O; duoc dua ra trén hinh 3.10

So sánh ảnh SEM trén hinh 3.6 va hinh 3.10 cho thay không có

sự khác biệt giữa các mẫu y-Al,O; va mau xúc tác 35% KNO,/ y-Al,O3 Tương tự mẫu 35% KI/ y-AlạOa, việc mang KNO; lên bề mặt y-AlạOa cũng không làm thay đôi câu trúc của vật liệu

`

=

eS

a kì

+

=! là

m

ae

Hình 3.10 Ảnh SEM của mẫu xúc tác 35% KNO/ y-ALO; 3.3 HOAT TINH CUA XUC TAC TRONG QUA TRINH CHUYEN HOA DAU JATROPHA THANH BIODIESEL

3.3.1 Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất tổng hợp biodiesel tir dau Jatropha trên xúc tác dị thể KƯ y-Al;O;

3.3.1.1 Ảnh hướng của nhiệt độ phản ứng Nhiệt độ phản ứng được thay đổi từ 50C đến 80C Kết quả được thể hiện qua bảng 3.1

Bảng 3.1 Ảnh hướng của nhiệt độ phản ứng đến thể tích

glyxerol tach ra

Kí hiệu mẫu | Nhiệt độ phản ứngC) | Veiysero: tach ra*(ml)

(*) thể tích glyxerol được làm tròn đến 0,5

Từ kết quả thể tích glyxerol tách ra, ảnh hưởng của nhiệt độ phản

ứng đến độ chuyền hóa của dầu jatropha được thê hiện trên hình 3.1 I

Hình 3.11 Ảnh hướng của nhiệt độ phản ứng đến độ chuyển

hóa dẫu jatropha Nhiệt độ phản ứng có ảnh hưởng đến hiệu suất biodiesel Nếu nhiệt độ thấp

thì tốc độ phản ứng chậm dẫn đến hiệu suất biodiesel giảm (với cùng thời gian

phản ứng), nếu nhiệt độ cao thì hiệu suất chuyển hóa lớn Tuy nhiên, khi nhiệt

độ cao sẽ thuận lợi cho phản ứng xà phòng hóa và tốc độ bay hơi của metanol

tăng mạnh (nhiệt độ sôi của metanol là 614,7C), điều này làm giảm tốc độ phản

ứng và tốn năng lượng để hồi lưu metanol Như vậy, nhiệt độ tối ưu cho quá

trình chuyên hóa dau jatropha dé tao biodiesel 14 70°C

3.3.1.2 Ảnh hưởng của thời gian phản ứng

Thời gian phản ứng được thay đối từ 2-8 giờ Kết quả được thể

hiện ở bảng 3.2

Bảng 3.2 Ảnh hướng của thời gian phản ứng đến thể tích glyxerol

tách ra

Kí hiệu mẫu | Thòi gian phản ứng (h) | Y¿iyxra¡ tách ra*(ml)

Từ kết quả thể tích glyxerol tách ra, ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến độ chuyển hóa của dầu jatropha được thể hiện trên hình 3.12

Hình 3.12 Ảnh hướng của thời gian phản ứng đến độ chuyển hóa

dau jatropha Ban đầu, độ chuyển hóa của dầu thấp do sự phân tán của metanol vào dầu chưa cao Trong khoảng thời gian từ 5- 6 giờ tốc độ phản ứng tăng lên và đạt thời gian tối ưu là 6 giờ Nếu tiếp tục tăng thời gian phản ứng thì hiệu suất cũng không tăng do phản ứng đã đạt trạng thái cân bằng (phản ứng thuận nghịch)

3.3.1.3 Ảnh hướng của tỷ lệ mol metanol/dầu

Ty lệ metanol/dầu thay đổi trong khoảng 6:1 đến 18:1 Kết quả thể hiện trong bảng 3.3

Bang 3.3 Anh hướng của tỷ lệ mol metanol/dầu đến thể tích glyxerol

tách ra

Kí hiệu mẫu | Ty 1é Me/dau (mol) Vetyxeroi tách ra*(ml)

Từ kết quả thể tích glyxerol tách ra, ảnh hưởng của tỷ lệ mol

metanol/dầu đến độ chuyển hóa của dầu jatropha được thể hiện trên

hình 3.13

Hình 3.13 Anh hwéng cia ty lé mol metanol/dau dén dé

chuyén héa dau jatropha Theo phương trình phản ứng, tỷ lệ mol metanol/dầu là 3: 1 thì

phản ứng xảy ra hoàn toàn Nhưng thực tế do đây là phản ứng thuận

nghịch nên khi sử dụng lượng metanol càng dư thì cân bằng càng dịch

chuyển sang phải dẫn đến sự tăng hiệu suất biodiesel Tuy nhiên nếu

dùng dư nhiều, metanol sẽ tan vào pha sản phẩm chủ yếu là biodiesel và

ølyxerol gây khó khăn và tốn kém cho quá trình lọc tách sản phẩm Kết

quả khảo sát và cho thấy với tý lệ mol metanol/dâầu tối ưu là 12:1 ứng

với thể tích metanol/thê tích dầu là 25 ml metanol/50 ml dầu jatropha

Như vậy, qua quá trình khảo sát các yếu tố ảnh hưởng chủ yếu

tới hiệu suất quá trình tổng hợp biodiesel từ dầu jatropha có thể rút ra

được các điều kiện tối ưu như ở bảng 3.4:

Bảng 3.4 Các điều kiện tôi ưu cho phản ứng tổng họp

biodiesel tir dau jatropha stv dung xtic tac 35% KI/y- ALO;

Hàm lượng chất xúc tác 35% KI/⁄y-Al;O: (g/50ml dâu ) 2,7

3.3.2 Kết quả phân tích GC- MS của biodiesel từ dầu Jatropha trên xúc tác dị thể 35% KUƯ y-Al;O;

Sau khi tỉnh chế, sản phẩm được đo GC/MS, kết quả như sau

(hình 3.14)

14.04

260000

240000

220000

200000

180000 13.98

160000

140000

100000 8oooo

60000

40000

20000

29.25

a

6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 Time—>

Hình 3.14 Sac k¥ dé GC cia biodiesel chuyén héa tiv dau Jatropha

si dung xtic tac 35% KI/y- Al,O;

14

87

ˆY#***~*x¬~¬*

43° 55

143

21 270

2 | l‡ 97 129 1H 185 188 239

0 40 6 8 100 120 140 16 180 200 220 240 260 280

Hình 3.15 Phé MS cia metyl panmitat

LÍ, ch đội 205 Z0 2y 2u | 279 |

2 40 6 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300

Hình 3.16 Phố MS của metyl linoleat

55

1004

69

Pe 74 g3 97

264

g 15 193 207 235 246 278

Hình 3.17 Pho MS cia metyl oleat

74

1004

87

0

43 ge

143

83) 97 129 199 255

Hình 3.18 Phố MS của metyl stearat Tiến hành so sánh thời gian lưu của kết quả thu được với thời

gian lưu của mẫu chuẩn được làm ở cùng một điều kiện, nhận thấy pic

ứng với thời gian lưu 12,35; 13,98; 14,04; 14,27 tương ứng với metyl

palmitat, metyl linoleat, metyl oleat, metyl stearat Ngoài ra, còn có rất

nhiều các metyl ester của các axit béo khác với hàm lượng nhỏ So sánh

với phổ sắc ký chuẩn trong thư viện của máy sắc ký khối phố (hình

3.15; hình 3.16; hình 3.17; hình 3.18) ta thấy các pic của mẫu metyl este

tổng hợp ở trên có độ trùng lặp so với mẫu chuẩn đạt tới hơn 95%

Bảng 3.5 Thành phân các chất trong dầu jatropha sử dụng xúc tác

35% KI/y- ALO;

3 13.510 | Tetracosamethylcyclododecasiloxane 0.476

4 13.618 | 2-methyl-cyclooctanone-2,8,8-d3 0.812

10 | 14.841 | Tetracosamethylcyclododecasiloxane 2.002

13 | 16.019 | Octadecamethylcyclononasiloxane 0.693

15 | 17.116 | Tetracosamethylcyclododecasiloxane 0.770

16 | 17.242 | 1-deutero-1-phenyl-2-methylenecycl 1.799

18 | 17.693 | Bis(2-ethylhexyl) phthalate 2.013

19 | 18.225 | N-(2-Acetylcyclopentylidene) 0.618

cyclohexylamine

20 | 18.659 | 3-methoxymethoxy-2,3-dimethyl-undec-l- | 1.289

ene

21 | 20.231 | 2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaene, 3.160

2,6,10,15,19,23-examethyl