BÀI 3 THỰC HÀNH TRUNG HÒA DẦU (BẢN FULL XỬ LÝ SỐ LIỆU, KẾT QUẢ, SỰ CỐ, BPKP)

BÀI 3: TRUNG HÒA DẦU Mục tiêu: Sau khi học xong bài này sinh viên có khả năng: • Thực hiên được các quá trình cơ bản trong quy trình tinh luyện dầu, nắm được cấu tạo và nguyên lý hoạt động của các thiết bị. • Giải thích được các biến đổi của nguyên liệu • Phân tích được các yếu tố ảnh hưởng lên các quá trình tinh luyện • Kiểm tra và đánh giá được chất lượng của dầu tinh luyện 3.1. Giới thiệu về quá trình trung hòa  Mục đích công nghệ Tách các acid béo tự do có trong dầu, giảm chỉ số acid. Xà phòng tạo thành trong quá trình trung hòa có khả năng hấp phụ nên chúng có thể kéo theo các tạp chất như protein, chất nhựa, các chất màu và cả những tạp chất cơ học vào trong kết tủa, do đó loại được một số tạp chất ra khỏi dầu.  Các biến đổi của nguyên liệu Hàm lượng acid béo tự do trong dầu giảm, khối lượng, thể tích dầu cũng giảm. Xảy ra phản ứng trung hòa acid béo tự do bằng kiềm, tạo thành xà phòng: NaOH + RCOOH RCOONa + H2O Ngoài ra còn xảy ra phản ứng phân dầu trung tính tạo thành các sản phẩm trung gian như diglyceride, monoglyceride, acid béo và các loại xà phòng, do đó có sự phân lớp giữa cặn xà phòng và dầu với một ít nhũ tương dầunước ở giữa. Hiệu quả trung hòa dầu được đánh giá bằng chỉ số acid của dầu sau khi trung hòa. Chỉ số acid tối đa cho phép của dầu sau khi trung hòa là 0,2 mgKOHg chất béo. 3.2. Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ, thiết bị 3.2.1. Nguyên liệu Nguyên liệu: Dầu đã chiên đậu hủ nhiều lần tại một cơ sở bán lẻ ở chợ 3.2.2. Dụng cụ, hóa chất và thiết bị Bảng 3.1. Dụng cụ, hóa chất, thiết bị trong bào thí nghiệm A. HÓA CHẤT STT Tên hóa chất Quy cách Đơn vị tính Số lượng Ghi chú 1 Cồn 980 ml 100 2 KOH 0,1N trong cồn g 30 3 PP 1% ml 10 4 Giấy lọc nhỏ g 10 5 NaOH 96% g 10 6 Muối hạt g 100 7 Than hoạt tính g 20 8 Đất trợ lọc (diatomid) g 10 B. DỤNG CỤ 1 Cốc 500 ml Cái 03 2 Đũa thủy tinh Cái 03 3 Phễu chiết + giá Cái 03 4 Bình tia Cái 01 5 Quả bóp Cái 01 6 Pipet 10 ml Cái 01 7 Pipet 1 ml Cái 01 8 Bình lọc chân không Cái 04 Cả lớp 9 Cốc Cái 03 10 Bếp điện thường Cái 01 11 Cân 2 số lẻ Cái 01 12 Cốc thủy tinh 50 ml Cái 01 13 Giá gỗ Cái 01 14 Nhiệt kế 2000C Cái 01 C. THIẾT BỊ 1 Máy quang phổ Cái 01 2 Máy ly tâm Cái 02 3 Máy khuấy từ có gia nhiệt Cái 01 Cho 1 nhóm 4 Bơm chân không Cái 01 3.3. Phương pháp tiến hành thí nghiệm 3.3.1. Sơ đồ công nghệ trung hòa dầu

BÁO CÁO THỰC HÀNH

CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT

GVHD: MẠC XUÂN HÒA Lớp: 02DHTP2, sáng thứ 7, tiết 1 - 5 SVTH: Nhóm 2

KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

- -Tp Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2014

BÀI 3: TRUNG HÒA DẦU

Mục tiêu:

Sau khi học xong bài này sinh viên có khả năng:

• Thực hiên được các quá trình cơ bản trong quy trình tinh luyện dầu, nắm được cấu tạo và nguyên lý hoạt động của các thiết bị

• Phân tích được các yếu tố ảnh hưởng lên các quá trình tinh luyện

Tách các acid béo tự do có trong dầu, giảm chỉ số acid Xà phòng tạo thành trong quá trình trung hòa có khả năng hấp phụ nên chúng có thể kéo theo các tạp chất như protein, chất nhựa, các chất màu và cả những tạp chất cơ học vào trong kết tủa, do đó loại được một

số tạp chất ra khỏi dầu

Hàm lượng acid béo tự do trong dầu giảm, khối lượng, thể tích dầu cũng giảm Xảy

ra phản ứng trung hòa acid béo tự do bằng kiềm, tạo thành xà phòng:

Ngoài ra còn xảy ra phản ứng phân dầu trung tính tạo thành các sản phẩm trung gian như diglyceride, monoglyceride, acid béo và các loại xà phòng, do đó có sự phân lớp giữa cặn xà phòng và dầu với một ít nhũ tương dầu/nước ở giữa

Hiệu quả trung hòa dầu được đánh giá bằng chỉ số acid của dầu sau khi trung hòa Chỉ số acid tối đa cho phép của dầu sau khi trung hòa là 0,2 mgKOH/g chất béo

3.2 Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ, thiết bị

3.2.1 Nguyên liệu

- Nguyên liệu: Dầu đã chiên đậu hủ nhiều lần tại một cơ sở bán lẻ ở chợ

3.2.2 Dụng cụ, hóa chất và thiết bị

Bảng 3.1 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị trong bào thí nghiệm

A HÓA CHẤT

B DỤNG CỤ

12 Cốc thủy tinh 50 ml Cái 01

C THIẾT BỊ

Cho 1 nhóm

3.3 Phương pháp tiến hành thí nghiệm

3.3.1 Sơ đồ công nghệ trung hòa dầu

Dầu thô Trung hòa ở 60 – 650C, tốc độ khuấy 20 – 40 v/p

Ly tâm (6000 v/p trong 5

phút)

Rửa/Lắng 60 phút

Nước 80 – 900C

(10% so với

dầu)

Dầu trung hòa

Cặn

Cặn

3.3.2 Thuyết minh quy trình

Bước 1: Kiểm tra chất lượng nguyên liệu, tính toán thông số của quá trình

 Lưu ý:

 Rót cồn vào cốc với một thể tích nhiều hơn thể tích sử dụng, trừ hao lượng cồn bay hơi khi gia nhiệt

Cho 50ml cồn vào cốc 250ml

Cho 5 giọt PP 1% vào

Nhỏ từ từ dung dịch KOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng nhạt

(mất màu trong vài chục giây)

Gia nhiệt cồn đến 500C trên bếp điện

Chú ý:

Nếu hỗn hợp không tan hoàn toàn thì đun cách thủy trên bếp cho đến khi tan hoàn toàn Sau đó để nguội ở nhiệt độ phòng rồi tiến hành chuẩn độ

Tiến hành:

Cân 2 g dầu vào bình tam giác 250ml

Cho 3 giọt PP 1%

Chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,01N Hòa tan bằng 50 ml cồn nóng trung tính

Chuẩn độ cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây

Ghi nhận giá trị thể tích dung dịch KOH 0,01N tiêu tốn

Pha dung dịch chuẩn acid oxalic 0,1N, dung dịch KOH 0,1N

Xác định nồng độ KOH thực

Xác định hệ số hiệu chỉnh f

- Tính lượng NaOH cần dùng

Bước 2: Trung hòa dầu

- Cân 100 g dầu vào cốc chịu nhiệt Gia nhiệt dầu lên 650C, nhiệt độ này duy trì trong suốt quá trình trung hòa

duy trì tốc độ khuấy ở 20 – 40 v/p

- Khi cho hết lượng NaOH đã tính toán thì tiếp tục khuấy thêm 5 – 10 phút thì dừng lại Quá trình trung hòa kết thúc

Bước 3: Ly tâm tách xà phòng

- Dầu sau khi trung hòa xong được đem đi ly tâm ở tốc độ 6000v/p trong 5 phút

- Lưu ý: các ống ly tâm (có chứa dầu) phải có khối lượng bằng nhau và được bố trí đối xứng trong máy

Bước 4: Rửa dầu

khoảng 5 phút để hòa tan xà phòng còn lại trong dầu

- Tiến hành để lắng trong 60 phút, sau đó tiến hành xả đáy tách nước rửa Quá trình rửa dầu được lặp lại 2 lần với cách tiến hành tương tự nhau (Lưu ý: quá trình phân ly

Hút 10ml dung dịch chuẩn acid oxalic 0,1N

Cho thêm 3 giọt PP 1%

Chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1N cần hiệu chỉnh

Chuẩn độ cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây

Ghi nhận giá trị thể tích dung dịch KOH 0,1N tiêu tốn

nước rửa khỏi dầu có thể được thực hiện bằng máy ly tâm ở 6000v/p trong 3 – 5 phút)

- Sau khi rửa xong tiến hành thử PP 1% để đánh giá xem dầu đã rửa sạch hết NaOH chưa Nếu chưa sạch thì tiếp tục rửa thêm một lần nữa rồi thử lại

Bước 6: Kiểm tra

- Chất lượng dầu trung hòa được đánh giá thông qua kiểm tra chỉ số acid (AV) theo phương pháp được quy định ở TCVN 6120:1996

 Sơ đồ hình ảnh

Quy trình xác định AV

50 ml cồn 980 + 3 giọt PP

1%

Nhỏ KOH 0,1N đến khi màu

0C

Hòa tan chất béo trong cồn

Màu hồng xuất hiện, dừng

chuẩn độ

Quy trình trung hòa dầu

0C trên máy khuấy từ

Nhỏ từ từ lượng dung dịch NaOH tính toán

Thử nước rửa bằng PP 1% Tiếp tục rửa Dầu trước và sau khi trung

hòa

Ta có:

 Thể tích dung dịch acid oxalic dùng để hiệu chỉnh:

 Nồng độ dung dịch KOH lý thuyết: CKOH lý thuyết = 0,1N

Hệ số hiệu chỉnh f:

Trong đó:

Bình B1 B2 B3

- Chỉ số acid trung bình

= 0,327

- Độ lệch chuẩn

= 0,0125

- Độ lặp lại

Trong đó:

- : khối lượng dầu (kg)

 Lượng nước rửa tiêu tốn (ml)

Khối lượng cốc: mcốc = 104,40g

Khối lượng dầu và cốc sau ly tâm: mdầu + cốc = 175,05g

khối lượng dầu cần rửa: mdầu = 70,65g

Vậy lượng nước cần sử dụng để rửa dầu: mnước = 10%mdầu = 7,07g 7,07ml

Khi nồng độ kiềm cao, lượng kiềm dư nhiều, nhiệt độ cao thì phản ứng xà phòng hóa dầu mỡ nhanh, kiềm có thể xà phòng hóa cả dầu mỡ trung tính làm giảm hiệu suất thu hồi dầu tinh luyện Do đó ứng với mỗi loại dầu mỡ khác nhau cần có một nồng độ kiềm tương ứng với một nhiệt độ trung hòa thích hợp

Lượng kiềm sử dụng trong thực tế thường lớn hơn lượng tính theo lý thuyết

Thời gian trung hòa lâu thì triglyceride bị thủy hóa tạo thành diglyceride hoặc monoglyceride dẫn đến hiệu suất thu hồi dầu giảm

Tốc độ khuấy mạnh thì xà phòng sinh ra sẽ phân tán vào dầu gây khó khăn cho quá trình lắng

Lượng nước sử dụng để rửa chỉ chiếm khoảng 10% so với lượng dầu, nếu nước quá nhiều thì vô tình tạo điều kiện cho quá trình thủy phân chất béo, mất nhiều thời gian cho quá

trình ly tâm Còn nếu lượng nước quá ít thì không đủ để lôi kéo xà phòng và lượng kiềm còn dư

Câu 1: Điều gì sẽ xảy ra nếu lượng dung dịch NaOH sử dụng để trung hòa dầu bị tính

toán sai?

Trả lời

có trong dầu không được trung hòa hết, dẫn đến chỉ số acid dầu vẫn còn cao, không đạt chất lượng theo yêu cầu

phòng hóa xảy ra nhanh hơn Tuy nhiên, nếu tốc độ phản ứng quá nhanh ở nhiệt độ cao sẽ làm hiệu suất thu hồi dầu giảm, làm tốn kém nguyên liệu sử dụng

Câu 2: Nêu tất cả các nguyên nhân gây tổn thất dầu trong quá trình tinh luyện

Trả lời

- Do lượng aicd tự do bị mất đi trong quá trình trung hòa hay một số chất trong dầu đã được than hoạt tính hấp thụ trong quá trình tẩy màu

- Lượng dầu bám trên các dụng cụ thiết bị trong quá trình tiến hành thí nghiệm

- Sử dụng dư NaOH trong trung hòa dầu cũng làm tăng tổn thất dầu

Câu 3: Vì sao phải đảm bảo khối lượng các ống ly tâm phải bằng nhau khi tiến hành quá

trình ly tâm?

Trả lời

Các ống ly tâm phải có khối lượng bằng nhau để đảm bảo độ đồng đều về khối lượng khi ly tâm Máy ly tâm hoạt động với số vòng quay rất nhanh (5000 vòng/phút), nếu khối lượng các ống không đồng đều thì khi hoạt động, quán tính của mỗi ống sẽ khác nhau làm cho máy bị rung, có trường hợp máy có thể bị văng xuống khi hoạt động