CÁC PHƯƠNG PHÁP hóa lý TRONG KIỂM NGHIỆM THUỐC p2

Trong phân tử có nhóm nguyên tử nào đó hấp thụ tia IR và thay đổi trạng thái dao động sẽ tạo ra 1 dải sóng trên phổ IR Mỗi nhóm chức có nhóm nguyên tử nào đó sẽ có 1 dải sóng đặc trưng

Giảng viên: Phan Thị Thu Trang Email: phantttrang47@gmail.com

Điện thoại: 0702396147

NỘI DUNG

I Quang phổ phân tử

Quang phổ hấp thụ UV-VISQuang phổ hồng ngoại

II Sắc ký lỏng hiệu năng cao

1.1 Đặc điểm Quang phổ hồng ngoại

1 - Phương pháp quang phổ phân tử

▪ Bức xạ hồng ngoại bắt đầu từ vùng nhìn thấy đến vùng vi

sóng (0,5 – 1000m)

▪ Người ta quan tâm và sử dụng nhiều bức xạ thuộc vùng 1 –

Trong phân tử có nhóm nguyên tử nào đó hấp thụ tia IR

và thay đổi trạng thái dao động sẽ tạo ra 1 dải sóng trên phổ IR

Mỗi nhóm chức có nhóm nguyên tử nào đó sẽ có 1 dải sóng

đặc trưng trên phổ IR

Dựa vào phổ IR có thể xác định cấu trúc của chất cần

1.1 Đặc điểm Quang phổ hồng ngoại

1 - Phương pháp quang phổ phân tử

- So sánh sự phù hợp giữa phổ chất thử với phổ của

hoá chất chuẩn được ghi trong cùng điều kiện

Quang phổ hồng ngoại

1 - Phương pháp quang phổ phân tử

1.2 Ứng dụng

Định tính sử dụng phổ chuẩn (có trong atlas hoặc thư viện phổ)

❑ Để có thể so sánh phổ của chất thử với phổchuẩn tra cứu trong atlas hoặc thư viện phổ củamáy tính, trước hết chúng ta cần phải chuẩn hoámáy quang phổ

Quang phổ hồng ngoại

1 - Phương pháp quang phổ phân tử

1.2 Ứng dụng

Định tính sử dụng chất chuẩn so sánh:

❑ Chuẩn bị mẫu thử và mẫu chất chuẩn so sánh rồi

đo phổ của chúng từ 4000cm-1 đến 670cm–1(2,5µm

- 15µm) trong cùng điều kiện

❑ Cực đại hấp thụ ở phổ của chất thử phải tươngứng với phổ của chất chuẩn về vị trí và trị số

Quang phổ hồng ngoại

1 - Phương pháp quang phổ phân tử

2 – Sắc ký lỏng hiệu năng cao

(High Performance Liquic

Chromatography – HPLC)

GIỚI THIỆU CHUNG

 Sắc ký lỏng hiệu năng cao - sắc ký lỏng áp suất cao

 Kỹ thuật phân tích dựa trên cơ sở của sự phân tách các chấttrên một pha tĩnh chứa trong cột, nhờ dòng di chuyển củapha động lỏng dưới áp suất cao Sắc ký lỏng dựa trên cơ chếhấp phụ, phân bố, trao đổi ion hay loại cỡ là tuỳ thuộc vàoloại pha tĩnh sử dụng

 Khi phân tích các chất được hòa tan trong dung môi thích hợp

và tách ở nhiệt độ thường

GIỚI THIỆU CHUNG

 Ngày nay HPLC đã và đang được sử dụng nhiều trong

lĩnh vực phân tích hoá học nói chung cũng như trong

kiểm tra chất lượng thuốc và phân tích sinh dược học nói riêng.

 Trong phân tích thuốc bằng phương pháp sắc ký, phần lớn các dược điển đều sử dụng sắc ký phân bố.

GIỚI THIỆU CHUNG

Ứng dụng

GIỚI THIỆU CHUNG

So sánh thời gian lưu

(tR) của chất phân

tích trong dung dịch

thử với thời gian lưu

của chất chuẩn trong

dung dịch chuẩn chạy

Mẫu thử

Mẫu chuẩn

Định tính

2.1 THÔNG SỐ ĐẶC TRƯNG

2.1 THÔNG SỐ ĐẶC TRƯNG

Hệ số đối xứng F

W : Chiều rộng pic đo ở 1/20 chiều cao pic

a : Khoảng cách từ đường vuông góc hạ từ đỉnh pic đến mép đường cong phía trước tại vị trí 1/20 chiều

2.1 THÔNG SỐ ĐẶC TRƯNG

2.1 THÔNG SỐ ĐẶC TRƯNG

2.1 THÔNG SỐ ĐẶC TRƯNG

➢ Độ phân giải của cột (Resolution)

- Độ phân giải là đại lượng đo mức độ tách hai chất

trên một cột sắc ký.

- Độ phân giải của mỗi cột được tính theo công thức:

2.1 THÔNG SỐ ĐẶC TRƯNG

2.1 THÔNG SỐ ĐẶC TRƯNG

Dung môi Bảng điều khiển

Bộ phận khử khí

Hệ thống bơm

Hệ thống tiêm mẫu

Bộ phận điều nhiệt cột tách Đầu dò

2.2 Hệ thống máy HPLC

chứa

Hệ thống bơm cao áp

Bộ phận tiêm mẫu

Cột sắc ký

Bộ phận

xử lý và

2.2 Hệ thống máy HPLC

Link xem:

https://www.youtube.com/watch?v=IUwRWn9pEdg

2.2 Hệ thống máy HPLC

Bộ phận tiêm mẫu

2.2 Hệ thống máy HPLC

Cột sắc ký

2.2 Hệ thống máy HPLC

Link xem:

https://www.youtube.com/watch?v=MYSBOxbnuAw

Cột sắc ký

2.2 Hệ thống máy HPLC

Bài tập : Dữ kiện sau thu được bằng sắc ký trên cột dài 40cm.

Hãy tính :a/ Số đĩa lý thuyết trung bình của cột ?b/ Chiều cao của đĩa ? H = L/N

c/ Độ phân giải cho:

+ B và A+ B và C+ A và C

THANK YOU