Xác định hàm lượng sắt trong một số loài tôm, cá mua trên địa bàn thành phố vinh bằng phương pháp trắc quang

Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài Các kết quả thu được của đề tài góp phần xây dựng phương pháp xác định hàm lượng sắt trong một số loài tôm, cá bằng phương pháp trắc quang phù h

TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH - PHÚC

NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên: Nguyễn Thị Minh MSSV: 1152043902

Khóa: 52 Ngành: Công nghệ hóa thực phẩm

1.Tên đề tài

2 Nội dung nghiên cứu:

3 Họ tên cán bộ hướng dẫn:

4 Ngày giao nhiệm vụ đồ án : Ngày tháng năm

5 Ngày hoàn thành đồ án : Ngày tháng năm

Ngày tháng năm Chủ nhiệm bộ môn

(Ký, ghi rõ họ, tên)

Cán bộ hướng dẫn

(Ký, ghi rõ họ, tên)

Sinh viên đã hoàn thành và nộp đề tài tốt nghiệp trước ngày tháng năm

Người duyệt

(ký, ghi rõ họ, tên)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH – PHÚC

BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên: Nguyễn Thị Minh MSSV: 1152043902

Khóa: 52 Ngành: Công nghệ thực Phẩm

Cán bộ hướng dẫn:

Cán bộ duyệt:

1 Nội dung nghiên cứu thiết kế:

2 Nhận xét của cán bộ hướng dẫn:

Ngày tháng năm Cán bộ hướng dẫn

(Ký ghi rõ họ tên)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH – PHÚC

BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên: Nguyễn Thị Minh MSSV: 1152043902

Khóa: 52 Ngành:Công nghệ thực Phẩm

Cán bộ hướng dẫn:

Cán bộ duyệt:

1 Nội dung nghiên cứu thiết kế:

2 Nhận xét của cán bộ duyệt :

Ngày tháng năm Cán bộ duyệt

(Ký ghi rõ họ tên)

Cuối cùng tôi xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới gia đình, bạn b đã giúp đỡ tôi hoàn thành khóa luận này

Vinh, ngày tháng 05 năm 2016

Sinh viên thực hiện

Nguyễn Thị Minh

MỤC LỤC

Trang

LỜI MỞ ĐẦU 1

1 Lý do chọn đề tài 1

2 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài 1

3 Nhiệm vụ đồ án 2

4 Đối tượng nghiên cứu 2

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 4

1.1 Tổng quan về sắt 4

1.1.1 Giới thiệu về sắt 4

1.1.2 Vai trò của sắt 4

1.1.3 Tác hại của sắt đối với con người 5

1.2 Các phương pháp vô cơ hóa mẫu 5

1.2.1 Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô 5

1.2.2 Phương pháp vô cơ hóa mẫu ướt 6

1.2.3 Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô - ướt kết hợp 6

1.3 Các phương pháp xác định vi lượng sắt 6

1.3.1 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) 6

1.3.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 7

1.3.3 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS 8

1.4 Tình hình nghiên cứu, kiểm soát kim loại nặng ở một số nước trên thế giới và ở Việt Nam 13

1.5 Tổng quan về đối tượng phân tích 14

1.5.1 Giới thiệu chung về tôm, cá 14

1.5.2 Giá trị dinh dưỡng của tôm, cá 16

CHƯƠNG 2:THỰC NGHIỆM 17

2.1 Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu 17

2.1.1 Dụng cụ 17

2.1.2 Thiết bị 17

2.2 Chuẩn bị các hóa chất 19

2.2.1 Chất chuẩn 19

2.2.2 Hóa chất khác 19

2.3 Quy trình phân tích hàm lượng Sắt trong tôm,cá 19

2.3.1 ấy mẫu và bảo quản mẫu 19

2.3.2 Chuẩn bị mẫu 19

2.3.3 Quy trình phân tích chung 19

2.4 Lập đường chuẩn xác định sắt 20

2.5 Khảo sát độ bền của phức sắt – axit sunfosalixilic theo thời gian 20

2.6 Khảo sát thể tích H2SO4 đặc để vô cơ hóa mẫu 20

2.7 Khảo sát nhiệt độ và thời gian nung tối ưu 21

2.8 Quy trình phân tích xác định hàm lượng sắt trong tôm cá 21

2.9 Đánh giá sai số thống kê của phép phân tích 23

2.10 ác định hiệu suất thu hồi 24

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 25

3.1 Ảnh hưởng của ion cản 25

3.2 Xây dựng đường chuẩn của Sắt 25

3.3 Độ bền của phức sắt – axit sunfosalixilic theo thời gian 26

3.4 Kết quả khảo sát thể tích H2SO4 đặc để vô cơ hóa mẫu 26

3.5 Kết quả khảo sát nhiệt độ nung mẫu 26

3.6 Kết quả khảo sát thời gian nung mẫu 27

3.7 Kết quả phân tích mẫu tôm và cá 27

3.8 Kết quả đánh giá sai số thống kê của phép phân tích 28

3.9 Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi 29

3.10 So sánh kết quả định lượng Fe trong một số mẫu tôm, cá bằng hai phương pháp UV-VIS và AAS 30

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 31

1 Kết luận 31

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ CÁI VIẾT TẮT

AES: Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử

AAS: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

UV-VIS: (ultraviolet-visible spectrophotometer): quang phổ tử ngoại khả kiến ICP-MS: Phương pháp phổ khối nguyên tử

PA: Tinh khiết phân tích

PC: Tinh khiết hóa học

DANH MỤC BẢNG

Trang

Bảng 1 Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ Fe3+ 25

Bảng 2 Kết quả khảo sát độ bền của phức sắt – axit sunfosalixilic 26

Bảng 3 Kết quả khảo sát của thể tích H2SO4 đặc để vô cơ hóa mẫu 26

Bảng 4 Kết quả khảo sát nhiệt độ nung mẫu 26

Bảng 5 Kết quả khảo sát thời gian nung mẫu 27

Bảng 6 Kết quả phân tích hàm lượng sắt trong mẫu tôm, cá 27

Bảng 7 Kết quả hàm lượng sắt đo được trong các mẫu 28

Bảng 8 Kết quả đánh giá sai số thống kê của phép phân tích 28

Bảng 9 Kết quả đánh giá hiệu suất thu hồi của phương pháp 30

Bảng 10 Kết quả định lượng Fe trong hai mẫu cá và một mẫu tôm bằng hai phương pháp UV-VIS và AAS 30

DANH MỤC HÌNH

Trang

Hình 1 Sơ đồ khối tổng quát của một thiết bị đo quang 8

Hình 2.Sơ đồ nguyên tắc hệ thống máy UV – VIS hai chùm tia 9

Hình 3 Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ 10

Hình 4 Đường chuẩn của phương pháp đo quang 10

Hình 5 Máy đo quang UV-VIS 18

Hình 6 Giá đựng cuvet 18

Hình 7 Sơ đồ quy trình phân tích hàm lượng sắt trong tôm, cá 22

Hình 8 Đường chuẩn của phép xác định sắt bằng thuốc thử axit sunfosalixilic 25

LỜI MỞ ĐẦU

1 Lý do chọn đề tài

Trong số các chất khoáng mà cơ thể cần, người ta chú ý trước hết đến sắt Sắt là một trong các thành phần dinh dưỡng quan trọng nhất, có tầm quan trọng cơ bản đối với sự sống, sắt vận chuyển oxi và giữ vai trò quan trọng trong hô hấp tế bào Đặc biệt là đối với phụ nữ mang thai thì sắt rất cần thiết cho thai nhi, hàng ngày trong thời

kỳ mang thai phải bổ sung một lượng sắt nhiều hơn so với người bình thường khoảng 30mg/ngày

Nhu cầu sắt thay đổi tùy theo điều kiện sinh lí, và nguồn cung cấp sắt chính là các thực phẩm hàng ngày Trên thế giới có khoảng hai tỉ người, đặc biệt là phụ nữ và trẻ em trong các quốc gia ngh o sử dụng nguồn thực phẩm chứa ít sắt trong khẩu phần ăn hằng ngày Việt Nam cũng là một trong những quốc gia mà tình trạng thiếu sắt còn chiếm tỉ lệ cao Thiếu sắt sẽ làm cơ thể người ở trong tình trạng mệt mỏi, sức khỏe kém Trẻ em học kém do thiếu máu gây buồn ngủ và kém tập trung Người lớn giảm khả năng lao động vì chóng mặt Tuy nhiên nếu dùng quá nhiều thực phẩm có hàm lượng sắt cao thì sẽ gây ra thừa sắt trong cơ thể, điều đó thì sẽ không tốt cho sức khỏe con người, chúng gây ảnh hưởng có hại cho tim, gan, khớp và các cơ quan khác, nếu tích trữ quá nhiều có thể gây nguy cơ bị ung thư

Khả năng hấp thu sắt của cơ thể rất thấp ượng sắt hấp thu chỉ chiếm 10-20%

so với lượng cung cấp Do đó việc bổ sung sắt phải được tiến hành thường xuyên thông qua nguồn thực phẩm giàu vi lượng sắt Với hy vọng đóng góp thêm những

thông tin về hàm lượng sắt trong một số loài tôm, cá tôi đã lựa chọn đề tài: “Xác định hàm lượng sắt trong một số loài tôm, cá mua trên địa bàn thành phố Vinh bằng phương pháp trắc quang” làm khóa luận tốt nghiệp của mình

2 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

Các kết quả thu được của đề tài góp phần xây dựng phương pháp xác định hàm lượng sắt trong một số loài tôm, cá bằng phương pháp trắc quang phù hợp với các điều kiện của phòng thí nghiệm hiện có

Thông qua kết quả phân tích hàm lượng sắt có thể đánh giá khả năng tích tụ sắt trong một số loài tôm và cá, phục vụ cho vấn đề an toàn thực phẩm

3 Nhiệm vụ đồ án

 ây dựng phương trình đường chuẩn

 Khảo sát độ bền của phức sắt – axit sunfosalixilic theo thời gian

 Khảo sát các điều kiện vô cơ hóa mẫu

 ây dựng quy trình phân tích hàm lượng sắt trong tôm, cá

 Phân tích hàm lượng sắt trong một số loài tôm,cá

 Đánh giá sai số thống kê của phép phân tích

 ác định hiệu suất thu hồi

4 Đối tượng nghiên cứu

Cá trôi(Cirrhinus) Cá rô phi(Tilapia)

Cá mè (Hypophthalmichthys) Cá trích(Sardinella)

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan về sắt

1.1.2.1 Trong đời sống sản xuất

Sắt thường được dùng dưới dạng các hợp kim rất có giá trị trong kỹ thuật Sự kết hợp của giá thành thấp và các đặc tính tốt về chịu lực, độ dẻo, độ cứng làm cho

nó trở thành vật liệu không thể thay thế được, đặc biệt trong các ứng dụng như sản xuất ô tô, thân tàu thủy lớn, các bộ khung cho các công trình xây dựng Sắt nguyên chất chỉ được sử dụng cho những mục đích đặc biệt, ví dụ sản xuất lõi từ của các nam châm điện hoặc được dùng thay thế đồng và đồng thau thuộc loại vật liệu mềm trong sản xuất các vòng đệm, các loại vỏ đạn, FeSO4 được dùng để chống sâu bọ

có hại cho thực vật, được dùng trong việc sản xuất mực viết, trong sơn vô cơ và trong nhuộm vải; nó còn dùng để tẩy gỉ kim loại Sắt là nguyên tố quan trọng cho sự sống và công nghiệp

1.1.2.2 Đối với cơ thể con người

Sắt là một trong những dưỡng chất quan trọng trong cơ thể, có mặt trong mọi tế bào và rất cần thiết trong việc duy trì sự khỏe mạnh của hệ miễn dịch, các cơ và điều chỉnh sự phát triển của các tế bào

Sắt tham gia vào quá trình hình thành và phát triển của hồng cầu Sắt trợ giúp trong việc vận chuyển oxi đến các tế bào, đảm bảo quá trình nuôi sống chúng thông qua việc tổng hợp nên hemoglobin và cấu trúc của não

Sắt còn có mặt trong myoglobin để dự trữ oxi cho cơ và tham gia vào các sắc tố

hô hấp ở mô bào như catalaza, peroxidaza Ngoài ra, sắt còn là một thành phần quan

trọng của enzyme hệ miễn dịch, của nhân tế bào giúp vận chuyển oxi và chất dinh dưỡng Ngoài ra sắt rất cần thiết cho phụ nữ mang thai

Các nhà khoa học đã phát hiện ra rằng có hai loại sắt mà cơ thể có thể hấp thu

là heme và non – heme Sắt heme có trong động vật như thịt có máu đỏ, thịt gà, cá,

nó dễ hấp thu, có giá trị sinh học cao: 15 – 20% Sắt non – heme có trong thực vật như ngũ cốc, rau quả, bánh mì, nó có giá trị sinh học thấp: 2 – 15% [7]

1.1.3 Tác hại của sắt đối với con người

Mặc dù sắt đóng một vai trò quan trọng đối với sức khỏe con người nhưng việc hấp thu quá nhiều sắt có thể gây ngộ độc vì các sắt (II) dư thừa sẽ phản ứng với peroxit trong cơ thể để sản xuất ra các gốc tự do Khi hàm lượng sắt bình thường thì

cơ thể có một cơ chế chống oxi hóa để có thể kiểm soát quá trình này Khi dư thừa sắt thì những lượng dư thừa sẽ không thể kiểm soát các gốc tự do được sinh ra[13] Các triệu chứng thường gặp khi ngộ độc sắt: đau bụng, buồn nôn, nôn, tiêu chảy k m tiêu ra máu và thậm chí dẫn đến tử vong Nếu sắt quá nhiều trong cơ thể (chưa đến mức gây chết người) thì một loạt các hội chứng rối loạn quá tải sắt có thể phát sinh như hemochromatosis[13]

Một lượng gây chết người của sắt đối với trẻ 2 tuổi là 3 gam sắt Một gam có thể sinh ra sự ngộ độc nguy hiểm Đối với người lớn mức chấp nhận cao nhất về sắt

là 45mg/ngày, đối với trẻ em dưới 14 tuổi mức cao nhất là 40 mg/ngày[11]

1.2 Các phương pháp vô cơ hóa mẫu

Phương pháp này thao tác đơn giản, không phải dùng nhiều axit đặc nhưng dễ mất một số chất dễ bay hơi

1.2.2 Phương pháp vô cơ hóa mẫu ướt

Dùng một axit đặc có tính oxi hóa mạnh (HClO4, HNO3, H2SO4), hay hỗn hợp các axit đặc có tính oxi hóa mạnh (HNO3 + HClO4, HNO3 + HClO4 + H2SO4,…), hay hỗn hợp của một axit có tính oxi hóa mạnh và một axit không có tính oxi hóa (HNO3 + HCl, HF + HClO4,…) để phân hủy các chất hữu cơ của mẫu trong bình kendan, để chuyển các kim loại ở dạng hữu cơ về dạng các ion trong dung dịch muối

vô cơ Việc phân hủy có thể thực hiện trong hệ đóng kín (áp suất cao) hay trong hệ

mở (áp suất thường) ượng axit thường phải dùng gấp 10 – 15 lần lượng mẫu, thời gian 10 – 12 giờ nên khi phân hủy xong phải đuổi hết axit dư[4]

Mỗi hỗn hợp axit chỉ thích hợp cho một số loại mẫu Vì thế phải khảo sát để tìm điều kiện cho thích hợp nhằm thu được hiệu suất cao và phù hợp với phương pháp phân tích được chọn

Phương pháp này hạn chế không làm mất chất phân tích nhưng tốn nhiều axit đặc, thời gian phá mẫu rất dài và phải đuổi axit dư lâu

1.2.3 Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô - ướt kết hợp

Nguyên tắc: mẫu được phân hủy trong chén hay trong cốc nung mẫu Trước

tiên người ta thực hiện xử lý ướt trong cốc hay chén bằng một lượng nhỏ dung môi hay hỗn hợp dung môi để phá vỡ sơ bộ cấu trúc ban đầu của hợp chất mẫu và tạo điều kiện giữ một số nguyên tố có thể bay hơi khi nung, sau đó mới đem nung ở một nhiệt độ thích hợp cho đến tro trắng[4]

So với phương pháp vô cơ hóa khô và vô cơ hóa ướt, phương pháp vô cơ hóa mẫu khô – ướt kết hợp có ưu điểm sau: hạn chế được sự mất mát của một số chất phân tích do nhiệt độ cao; sự tro hóa là triệt để, sau khi hòa tan sẽ được dung dịch mẫu trong; không tốn nhiều dung môi đặc biệt là axit tinh khiết (lượng dung môi chỉ bằng 1/4 đến 1/3 lượng cần dùng cho xử lý ướt); thời gian xử lý nhanh và triệt để hơn so với cách xử lý thông thường; không phải đuổi axit dư lâu nên hạn chế được

sự nhiễm bẩn do môi trường; phù hợp cho nhiều loại mẫu khác nhau để xác định kim loại và anion; không cần trang bị phức tạp như hệ lò vi sóng đắt tiền

1.3 Các phương pháp xác định vi lượng sắt

1.3.1 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES)

Nguyên tắc chung của phép phân tích định tính trong phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử gồm 3 giai đoạn:

 Cung cấp năng lượng thích hợp để hóa hơi, nguyên tử hóa mẫu tạo ra đám hơi nguyên tử tự do, kích thích đám hơi đó phát ra phổ phát xạ của chúng

 Thu chùm sáng phát xạ, phân ly và ghi phổ phát xạ của mẫu phân tích

 Quan sát phổ phát xạ thu được, phân tích định tính

Cơ sở của phân tích định lượng bằng phép đo AES là sự phụ thuộc của nồng độ

vào cường độ vạch phổ được biểu diễn thông qua định luật Lambert – Beer:

I = k.CbTrong đó: I: cường độ vạch phổ; C: nồng độ; k: hệ số tỷ lệ, phụ thuộc vào phép

đo gồm hệ thống máy đo, xử lý mẫu; 0 < b ≤ 1

Ở các giá trị C < Co thì b = 1 với Co được gọi là nồng độ giới hạn úc này sẽ

có sự phụ thuộc tuyến tính giữa I và C: I = k.C [11]

1.3.2 Phương pháp quang phổ h p thụ nguyên tử (AAS)

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dựa vào khả năng hấp thụ chọn lọc các bức xạ cộng hưởng của các nguyên tử ở trạng thái tự do Đối với mỗi nguyên tố vạch cộng hưởng thường là vạch quang phổ nhạy nhất của phổ phát xạ nguyên tử của chính nguyên tử đó Thông thường thì khi hấp thụ bức xạ cộng hưởng nguyên tử sẽ chuyển từ trạng thái ứng với mức năng lượng cơ bản sang mức năng lượng cao hơn gần với mức năng lượng cơ bản nhất, người ta gọi đó là bước chuyển cộng hưởng[11]

Trong phương pháp này quá trình nguyên tử hóa mẫu có thể thực hiện bằng phương pháp không ngọn lửa và phương pháp sử dụng ngọn lửa Trong điều kiện nhiệt độ không quá cao (1500 – 3000oC) đa số các nguyên tử tạo thành ở trạng thái

cơ bản

Khi chiếu vào đám hơi nguyên tử tự do một chùm bức xạ điện từ có tần số bằng tần số cộng hưởng thì các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ các bức xạ cộng hưởng này và làm cho cường độ của chùm bức xạ điện từ giảm Sự bức xạ của đám hơi tuân theo

định luật Lambert – Beer:

I = Io.e-(Kv.N.L): Trong đó:

Kv: hệ số tỷ lệ, phụ thuộc vào bản chất, bước sóng của bức xạ đơn sắc;

N: số nguyên tử tự do ở trong môi trường hấp thụ (đám hơi nguyên tử tự do); : bề dày môi trường hấp thụ (phụ thuộc vào máy)

Thông thường số nguyên tử kích thích trong đám hơi không quá 1 – 2% nên phương pháp này có độ nhạy, độ chính xác cao, thực hiện nhanh và khá đơn giản[9] Khi xác định sắt người ta thường nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa đ n khí axetylen + không khí rồi dùng nguồn sáng đơn sắc có bước sóng mà đám hơi hấp thụ cộng hưởng chiếu vào đám hơi nguyên tử rồi thu phân ly và ghi phổ hấp thụ

1.3.3 Phương pháp quang phổ h p thụ phân tử UV – VIS

1.3.3.1 Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS

Đây là phương pháp dựa trên sự so sánh cường độ màu của dung dịch nghiên cứu với cường độ màu của dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ xác định

Cơ sở lý thuyết của phương pháp là định luật ambert – Beer:

l: bề dày của cuvet đựng dung dịch, đo bằng cm;

C: nồng độ dung dịch, đo bằng mol/l;

D: mật độ quang;

K: hệ số tỷ lệ, K = ε.l [2]

Sơ đồ khối tổng quát của một thiết bị đo quang được trình bày trên hình 1

Hình 1 Sơ đồ khối tổng quát của một thiết bị đo quang

Sơ đồ máy so màu quang điện hai chùm tia được trình bày trên hình 2

Nguồn

bức xạ

liên tục

Bộ phận tạo tia đơn sắc

Cuvet đựng dung dịch Detectơ

Chỉ thị kết quả

Hình 2.Sơ đồ nguyên tắc hệ thống máy UV – VIS hai chùm tia

1- Đ n vonfram;

2- Cuvet chứa dung dịch so sánh;

3- Kính lọc sáng;

4- Cuvet chứa dung dịch phân tích;

5- Tế bào quang điện với hiệu ứng quang điện ngoài;

6- Gương;

7- Tế bào quang điện

8- Điện kế để chuẩn hóa 100% T

1.3.3.2 Các điều kiện tối ưu của một phép đo quang

a Sự đơn sắc của bức xạ điện từ

Định luật ambert – Beer càng chính xác hay là sự phụ thuộc D = f (C) càng tuyến tính nếu bức xạ đơn sắc chiếu vào dung dịch càng đơn sắc[2]

b Bước sóng tối ưu – bước sóng cực đại λ max.

Mỗi một chất chỉ hấp thụ ánh sáng cực đại tại một bước sóng nhất định gọi là

λmax Do đó, định luật ambert – Beer càng chính xác cho chất phân tích tại giá trị

λmax[2]

Hình 3 Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ

Thêm thuốc thử phân tích, tạo môi trường phù hợp

Đo mật độ quang cho các dung dịch chuẩn ta được các giá trị D1, D2, D3, D4, D5,…

ây dựng đồ thị D = f (C) theo dạng tuyến tính bậc một: y = ax + b ( hình 4)

Hình 4 Đường chuẩn của phương pháp đo quang

Chuẩn bị dung dịch phân tích trong điều kiện tương tự như dung dịch chuẩn, đưa vào máy đo mật độ quang Dx, dựa vào phương trình của đồ thị để xác định

Cx[9]

Đặc điểm của phương pháp:

Ưu điểm: dễ làm, rất thuận tiện khi phân tích hàng loạt nhiều mẫu, có độ chính xác cao, thường có thể loại bỏ được sai số hệ thống

Nhược điểm: dung dịch chuẩn thường có thành phần không giống như dung dịch mẫu phân tích nên có thể có những ảnh hưởng mà ta không xác định được, nhiều thao tác nên tốn thời gian

b Phương pháp thêm chuẩn

Đo mật độ quang Dx cho dung dịch phân tích có nồng độ Cx: Dx = K.Cx

Thêm vào dung dịch phân tích một lượng chính xác chất chuẩn phân tích Cch, đưa vào máy đo mật độ quang, được giá trị D: D = K.(Cx + Cch)

ch X

X X

C C

C D

D D

C D



Ưu điểm của phương pháp là loại bỏ được ảnh hưởng của các thành phần khác

có trong dung dịch phân tích, dễ viết chương trình cho máy Tuy nhiên, phương pháp này cũng có hạn chế là tốn thời gian, yêu cầu phải rất tuyến tính (K như nhau trong hai phép đo)[9]

c Phương pháp vi sai

Để mở rộng khoảng nồng độ có thể xác định được bằng phương pháp trắc quang người ta dùng phương pháp đo trắc quang vi sai Phương pháp này thường áp dụng để xác định các nồng độ lớn, giảm sai số của thuốc thử thừa, của phép đo nói chung Nội dung của phương pháp trắc quang như sau:

Đo mật độ quang Dx cho dung dịch phân tích so với dung môi

Đo mật độ quang của dung dịch chuẩn C1 và C2 (C2> C1) so với dung môi được các giá trị D1, D2

Nếu ta dùng dung dịch có nồng độ C1 làm dung dịch so sánh để đo mật độ quang của dung dịch có nồng độ C2 và Cx thì ta có:

Dtđ = D2 – D1 = K.(C2 – C1)

Khi xác định sắt người ta dùng một số thuốc thử sau để tạo phức màu: axit sunfosalixilic trong môi trường đệm amoni (pH = 8 – 11), amoni thioxianat trong môi trường HNO3 1:1, o-phenantrolin trong môi trường pH = 3 – 9 hay 2,2-bipyridyl trong môi trường axit axetic,…

 Xác định hàm lượng sắt bằng thuốc thử thioxianat

ử lý mẫu và oxi hóa toàn bộ lượng sắt có trong mẫu thành sắt (III).Trong môi trường axit ion Fe3+ tạo được với ion SCN- phức chất màu đỏ

Người ta dùng axit HNO3 làm môi trường mà không dùng các axit khác vì trong môi trường HCl và H3PO4 sẽ tạo phức gây cản trở đến quá trình phân tích, còn trong môi trường H2SO4 làm cho màu của phức bị nhạt đi

 Xác định hàm lượng sắt bằng thuốc thử axit sunfosalixilic

Axit sunfosalixilic tạo với sắt các ion phức có màu khác nhau: tại pH = 2 – 2,5 [Fe(Sal)]+1 có màu đỏ, tại pH = 4 – 8 [Fe(Sal)2]-1 có màu nâu và tại pH = 8 – 11,5 [Fe(Sal)3]-3 có màu vàng Trong môi trường axit những ion phức nêu trên chỉ được tạo thành với oxit sắt (III) còn trong môi trường kiềm thì cả với oxit sắt (II) và oxit sắt (III) vì trong những điều kiện như vậy Fe2+ dễ dàng được oxi hóa thành Fe3+ Phương pháp dùng thuốc thử axit sunfosalixilic trong môi trường amoniac cho phép xác định tổng lượng các ion Fe2+

và Fe3+, nghĩa là xác định hàm lượng tổng số của sắt Phương pháp dựa trên sự tạo thành ion nội phức sắt sunfosalixilat: