ĐỀ tài TRO TỔNG và TRO KHÔNG TAN TRONG HCl

Ý NGHĨA CỦA VIỆC XÁC ĐỊNH TRO TỔNG TRO TOÀN PHẦN TRONG THỰC PHẨM .... Ý nghĩa của xác định tro tổng tro toàn phần trong thực phẩm – Tro là thành phần còn lại của thực phẩm sau khi nung

BỘ CÔNG THƯƠNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

BÀI BÁO CÁO MÔN: PHÂN TÍCH HÓA LÝ THỰC PHẨM 1

ĐỀ TÀI: TRO TỔNG VÀ TRO KHÔNG TAN TRONG HCl

GVHD: Phạm Thị Cẩm Hoa

Sinh viên thực hiện:

1 2005181030 Trần Thị Đào -Ý nghĩa của xác định tro

tổng (tro toàn phần) trong thực phẩm

-Phương pháp xác định tro toàn phần

2 2005181007 Trần Thị Tuyết Anh Dụng cụ, hóa chất, thiết bị

xác định tro toàn phần

3 2005181034 Nguyễn Thị Phương

Dung

Cách tiến hành xác định tro toàn phần

4

5

6

Mục Lục

I Ý NGHĨA CỦA VIỆC XÁC ĐỊNH TRO TỔNG (TRO TOÀN PHẦN) TRONG THỰC PHẨM 4

II Xác định tro toàn phần 4

1 Phương pháp xác định 4

2 Phạm vi áp dụng 4

3 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 4

4 Cách tiến hành 7

5 Tính kết quả 9

I Ý nghĩa của xác định tro tổng (tro toàn phần) trong thực phẩm

– Tro là thành phần còn lại của thực phẩm sau khi nung cháy hết các chất hữu cơ

– Tro thật sự chỉ gồm các loại muối khoáng có trong thực phẩm Do đó, tro còn được gọi là tổng số muối khoáng) Trong trường hợp mẫu có lẫn các tạp chất, muốn có tro thật sự phải loại trừ đi chất bẩn

– Tro trắng là thành phần còn lại sau khi nung để loại bỏ hết các chất hữu cơ

II Xác định tro toàn phần

1 Phương pháp xác định

– Xác định tro tổng dựa trên nguyên tắc dùng sức nóng từ 550- 6000C nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ: Mẫu sau khi được đồng nhất, lấy một lượng cân chính xác tiến hành phân hủy các chất hữu cơ ở nhiệt độ 550- 6000C, Thực hiện đến khối lượng không đổi, cân khối lượng tro và tính hàm lượng tro toàn phần (%) có trong thực phẩm

2 Phạm vi áp dụng

– Áp dụng cho tất cả các loại sản phẩm: ngũ cốc, đậu, lúa mì, bột lúa miến, hạt lúa miến, sản phẩm protein đậu nành, sữa và các sản phẩm từ sữa,…

3 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị

a Dụng cụ, thiết bị

 Dụng cụ thông thường của phòng thí nghiệm bằng thủy tinh

 Chén nung bằng sứ hoặc bằng kim loại (niken, bạch kim)

 Đèn cồn

 Bếp điện

 Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ 550- 6000C

 Cân phân tích chính xác đến 0,0001g

 Bình hút ẩm

b Hóa chất

 HNO3 đậm đặc hoặc H2O2 30%

4 Cách tiến hành

Để xác tro toàn phần thì ta thực hiện các bước như sau:

 Bước 1: Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị

– Rửa sạch chén nung, nung chén nung trong điều kiện nung mẫu (550-600°C) đến khi khối lượng không đổi, để nguôi ở bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,0001g

 Bước 2: Chuẩn bị mẫu

– Đồng nhất mẫu và cân mẫu chính xác vào chén nung

Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị

Chuẩn bị mẫu

Cân bằng nhiệt và cân Tính kết quả

 Bước 3: Than hóa

– Cho vào chén nung 5g chất thử, cân trên cân phân tích với độ chính xác như trên Chuyển chén nung đã chứa mẫu thử lên bếp điện cho đến khi hết bốc khói

 Bước 4: Tro hóa

– Chuyển chén nung trên vào lò nung và tăng nhiệt độ từ từ cho đến khi đạt 550-600°C Nung cho đến khi tro trắng là đã loại bỏ hết các chất hữu cơ, thời gian khoảng 6-7 giờ (Trong trường hợp cong tro đen, lấy ra để nguội, cho thêm vài giọt

H2O2 30% hoặc HNO3 đậm đặc và nung lại cho đến khi tro trắng)

 Bước 5: Cân bằng nhiệt và cân

– Để nguội tro bình hút ẩm và cân với độ chính xác như trên Tiếp tục nung thêm ở nhiệt độ trên trong 30 phút rồi để nguội trong bình hút ẩm và cân cho tới trọng lượng không đổi Kết quả giữa 2 lần nung và cân liên tiếp không được cách nhau quá 0.5mg

 Bước 6: Tính kết quả

– Hàm lượng tro theo % (X) tính theo công thức:

𝑿 = 𝒎𝟐 − 𝒎

𝒎𝟏 − 𝒎 × 𝟏𝟎𝟎(%)

– Trong đó

 m: khối lượng của chén (g)

 m1: Khối lượng của chén và khối lượng mẫu thử trước khi nung (g)

 m2: Khối lượng của chén và khối lượng mẫu thử sau khi nung và cân tới khối lượng không đổi (g)

– Trường hợp thực phẩm dễ bốc cháy như đường, mỡ,… thì đốt trên đèn cồn hay bếp điện cho đến khi thành than đen, hết khói mới cho vào lò nung Nếu thực phẩm lỏng, cô khô trên bếp điện trước khi nung

– Mẫu nhiều béo cớ thể chiết béo sơ bộ với các dung môi hữu cơ hòa tan béo

– Khi chén nung còn nóng đẻ vào bình hút ẩm, phải mở hé nắp bình hút ẩm tránh không khí nóng nở ra đẩy văng nắp bình

III Xác định tro không tan trong HCl

1 Nguyên tắc

– Những tạp chất (đất, cát,…) lẫn vào thực phẩm là những chất không hòa tan trong HCl

– Các chất hữu cơ trong phần mẫu thử được phân hủy bằng cách nung Xử lý phần tro thu được bằng HCl Hỗn hợp được lọc, sau đó sấy khô, nung và cân phần còn lại Từ đó tính được phần trăm chất bẩn

 Tài liệu trích dẫn: TCVN 9474-2012

2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị

 Dụng cụ thủy tinh thông thường của phòng thí nghiệm

 Chén nung:

Bằng platin hoặc thạch anh, dung tích 50 ml đến 100 ml, tốt nhất là loại hình chữ nhật có diện tích bề mặt khoảng 20 cm2 và chiều cao khoảng 2,5 cm

Đối với các mẫu có xu hướng phồng lên khi cacbon hóa thì dùng các chén có diện tích bề mặt khoảng 30 cm2 và chiều cao khoảng 3 cm

 Giấy lọc không tro

 Dung dịch HCl 4N

 Bếp điện

 Nồi cách thủy sôi

 Lò nung:

Đốt nóng bằng điện, kiểm soát được nhiệt độ và được gắn với nhiệt kế

Lò nung khi đặt ở nhiệt độ 550 oC phải có khả năng kiểm soát sao cho nhiệt

độ tại các điểm đặt chén nung không được chênh lệch quá 20 oC so với nhiệt

độ đã cài đặt

 Cân phân tích: có thể cân chính xác đến 0,0001 g

 Bình hút ẩm: chứa các chất hút ẩm hiệu quản

3 Cách tiến hành

– Để xác định tro không tan trong HCl ta thực hiện các bước như sau:

– Tiến hành tro hóa như cách xác định mẫu tro toàn phần

– Sau đó, tiếp tục thực hiệc các bước:

 Bước 1: Lấy và hòa tan mẫu cân

 Lấy mẫu:

– Lấy mẫu tro toàn phần đem phân tích

– Độ chính xác của mẫu phân tích phụ thuộc vào độ chính xác của việc lấy mẫu phân tích

– Xử lý mẫu, chuyển mẫu thành dung dịch:

– Mẫu rắn sau lấy xong cần phải xử lý

– Chuyển mẫu thành dung dịch bằng cách hòa tan mẫu trong dung dịch HCl 4N

– Sau đó đun nóng ở nồi cách thủy sôi trong 15 phút

 Bước 2: Lọc và rửa kết tủa

– Thành phần tro không tan được lọc trong giấy lọc không tro

– Sau khi làm sạch tủa trong và lọc kết tủa thì tiến hành rửa tủa Rửa kĩ với nước cất sôi cho đến khi nước lọc không còn chứa Cl-

– Để kiếm tra tính hoàn toàn của việc rửa tủa, cho hai giọt nước lọc thử với hai giọt HNO3 0,1N để làm một phản ứng định tính nhạy đối với các ion cần phải rửa khỏi kết tủa

– Kết thúc quá trình rửa tủa khi phản ứng cho kết quả âm tính

 Bước 3: Chuyển mẫu sang dạng cân

– Cho giấy lọc và tro không tan trong HCl vào chén sứ đã nung khô và cân

– Kết tủa sau khi tách khỏi dung dịch phải được sấy khô để loại bỏ lượng vết dung dịch rửa và các tạp chất dễ bay hơi

– Đem sấy khô toàn bộ trong tủ sấy ở nhiệt độ từ 100-1050C

– Sau đó cho vào lò nung trong ở khoảng nhiệt độ 550-6000C trong 30 phút

 Chú ý:

– Chén nung hay chén sấy phải được nung hoặc sấy trong cùng một điều kiện với dạng kết tủa, để nguội trong bình út ẩm rồi mới đem cân

– Trường hợp thực phẩm dễ bốc cháy như đường, mỡ,… thì đốt trên đèn cồn hoặc bếp điện cho đến khi thành than đen, hết khói mới cho vào lò nung Nếu thực phẩm lỏng, cô cạn khô trên bếp điện trước khi nung

– Mẫu nhiều béo có thể chiết béo sơ bộ dung dịch với các dung môi hữu cơ hòa tan béo

– Khi chén nung còn béo, để vào bình hút ẩm, phải mở hé bình hút ẩm tránh không khí nóng nở ra đẩy văng nắp bình

 Bước 4: Lấy ra để nguội và cân

– Dạng cân thu được được lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm, sau đó được cân trên cân phân tích

– Tiến hành hai lần xác định trên các phần mẫu thử được lấy từ cùng một mẫu thử

4 Tính kết quả

– Hàm lượng (%) tro không tan trong HCl được tính theo công thức

𝑿 = 𝒎𝟏−𝒎𝟐

𝒎 × 𝟏𝟎𝟎(%)

– Trong đó

 m1: khối lượng chén nung và tro không tan trong HCl sau khi nung (g)

 m2: khối lượng che nung (g)

 m: khối lượng mẫu (g)