Tổng hợp và nghiên cứu phức chất của đồng (II) với thosemicacbazon glucozơ

Mở đầuTừ thực tế đó tôi chọn Trong lĩnh vực hoá học phức chất ngời ta đang tiếnhành rộng rãi việc tổng hợp và nghiên cứu cấu tạo của các phức chất của các kimloại với phân tử chứa những

Mở đầu

Từ thực tế đó tôi chọn Trong lĩnh vực hoá học phức chất ngời ta đang tiếnhành rộng rãi việc tổng hợp và nghiên cứu cấu tạo của các phức chất của các kimloại với phân tử chứa những bộ nguyên tử cho khác nhau và tạo thành với các ionkim loại những phức chất theo các kiểu khác nhau Trong số các phân tử loại này

đặc biệt đợc lu ý đến là dẫn xuất của thiosemi cacbazít - các thiosemicacbazon,phân tử này cùng với các phức của chúng có hoạt tính sinh học khá mạnh, chúng cókhả năng kháng nấm kháng khuẩn cũng nh ức chế sự phát triển của tế bào ung th.[3]

Hiện nay thiosemicacbazon đang đợc quan tâm là thiosemicacbazon có

nguồn gốc từ anđehít thiên nhiên [8]đề tài "Tổng hợp và nghiên cứu phức chất

của đồng (II) với thiosemicacbazon" làm luận văn tốt nghiệp Đại học Luận văn

tập trung những vấn đề sau:

1/ Tổng hợp phần tử thiosemicacbazon glucozơ

2/ Tổng hợp phức Cu (II) với thiosemicacbazon glucozơ

3/ Nghiên cứu thành phần và cấu trúc của phức chất tổng hợp đợc bằng cácphơng pháp: Phơng pháp phân tích nguyên tố, phơng pháp phổ hồng ngoại, phơngpháp phổ khối lợng và phơng pháp hấp thụ electron

Hy vọng các kết quả thu sẽ góp phần nhỏ bé vào việc nghiên cứu phức chấtcủa thiosemicacbazon

Chơng I Tổng quan

1.1 Kim loại Cu: Z = 29, M = 63,62đvc [2]

Cấu hình e: [ar]3d104s1

Bán kính nguyên tử: Rntử = 1,2A0

Cu là kim loại màu đỏ có khối lợng riêng lớn (d = 8,96g/cm3)

Có t0 nóng chảy và nhiệt độ sôi cao (t0n/c = 10830C, t0s = 26000C)

Có tính dẻo, dẫn nhiệt, dẫn điện tốt (chỉ thua Ag)

Cu là kim loại có hoạt tính hoá học trung bình

Các trạng thái oxi hoá của Cu: 0, +1, +2, +3 Trong đó số oxi hoá (+2) là đặctrng nhất

- Đối với Cu (II) cả phức cation và anion đều đặc trng [1]

Phức cation: [Cu(NH3)4]2+, [Cu(en)2]2+, [Cu(H2O)6]2+

Phức anion: [Cu(OH)4]2-, [Cu(CN)4]2-, [CuCl4]

2 Các phức chất Cu(II) thờng có màu: [Cu(H2O)6]2+: Màu xanh da trời

[Cu(en)2]2+: Màu xanh thẫm; [Cu(Hthis)HSO4]: Màu xám đen [3]

Cu[Hthac)NO3.H2O: Màu xanh rêu [3]

[Cu(tcitr)2]: màu vàng; tcitr: Bis-3R-(+)citronellal thiosemicacbazon [11]Các phức chất của Cu với thiosemicacbazon thờng có hoạt tính sinh học [3][11][8]

1.2 Glucozơ CTPT C 6 H 12 O 6

Glucozơ là chất rắn kết tinh không màu dễ tan trong nớc, khó tan trong

r-ợu Khi đun nóng dễ bị phân huỷ

Glucozơ là monosaccarit phổ biến và quan trọng nhất Glucozơ tồn tại ở haidạng mạch, dạng mạch hở và mạch vòng 6 cạnh Trong dung dịch dạng Dạng  -glucozơ, Dạng  - glucozơ và dạng mạch hở chuyển hoá lẫn nhau Tuy nhiên phầntrăm dạng mạch hở là rất ít do đó glucozơ chỉ có những phản ứng điển hình củaandehit mà không có phản ứng cộng hợp với NaHSO3, không có phản ứng màu vớiaxit fucsin sunfurơ

Glucozơ thiên nhiên thuộc loại D-glucozơ

D-glucozơ đợc gọi là đờng nho vì nó có nhiều trong hoa và quả chín nhất là nhohơn nữa dung dịch D-glucozơ có độ quay cực sang phải mạnh nên gọi là dextrozơ

2

trong máu ngời và động vật luôn có một lợng D-glucozơ nhất định D-glucozơ cótrong thành phần disaccarit nh saccarozơ, mantozơ, lactozơ, xenlobiozơ và có trongcác polisaccarit nh tinh bột, xenlulo.

D-glucozơ đợc điều chế trong công nghiệp bằng cách thuỷ phân tinh bộttrong axitclohidrit loãng, trong nồi hấp ở áp suất 2 atm

D-glucozơ kết tinh lại bằng nớc thu đợc dạng  - D - glucozơ có nhiệt độnóng chảy là 1460C, trong dung dịch  - D - glucozo có năng suất quay cực là+1120 Nếu D - glucozơ kết tinh lại từ dung dịch axit axetic loãng sẽ thu đợc  - D-glucozơ có nhiệt độ nóng chảy là 1500C và trong dung dịch nó có năng suất quaycực là + 190 Hỗn hợp cân bằng ứng với 62%  - D-(+)glucozơ và 38%  - D -(+)glucozơ Do sự quay hỗ biến giũa hai dạng  và  - D-glucozơ trong dung dịchnên khi đạt trạng thái cân bằng nó có năng suất quay cực 52,70

Este của glucozơ với axit phôtphoríc có ý nghĩa đặc biệt quan trọng đối vớisinh lý động thực vật

HH

HH

OHOH

OHDạng mạch hở

C HH

SCác nguyên tử N(1), N(2), N(3), C và S hầu nh nằm trên một mặt phẳng vì có sựchuyển proton từ N(2) sang S đợc thể hiện ở phơng trình (*) Liên kết C-S có độ bộilớn hơn 2, liên kết C - N(1), C - N(2) có độ bội lớn hơn 1, các liên kết khác có độ bộigần bằng 1 Chính sự liên hợp này đã góp phần làm cho phân tử thiosemicacbazit

có thể liên kết phối trí mạnh với ion kim loại qua lu huỳnh trong sự tạo thành phứcchất

ở trạng thái rắn nguyên tử S và nhóm NH2(3) nằm ở vị trí trans với nhau.Thiosemicacbazit là phối tử có tính bazơ, khi ở pH cao, có thể tồn tại cânbằng tautome

NH2 - C NH - NH2 NH2 - C = N - NH2 (*)

S SHThiosemicacbazit có khả năng ngng tụ với các hợp chất cacbonyl để tạothành thiosemicacbazon:

-+ +

-1

2

Giai đoạn này đợc xúc tác bằng axit vì axit hoạt hoá nhóm cacbonyl bằngcách proton hoá nhóm này:

Sự có mặt của axit trong môi trờng sẽ làm cho tốc độ phản ứng tăng lên

Nh-ng nếu cứ tăNh-ng nồNh-ng độ axit thì đến mức nào đó tốc độ phản ứNh-ng sẽ giảm đi vì khi

ấy nồng độ của tác nhân nucleophin bị giảm đi do sự proton hoá thiosemicacbazit

C

+

Tuy nhiên vấn đề hiệu ứng electron trong phản ứng lại rất phức tạp, quá trìnhcộng nucleophin và hiđrat hoá phụ thuộc nhóm thế theo hai quy luật khác nhau.

Với sự đa dạng về tính chất và phong phú về số lợng của các hợp chấtcacbonyl có thể tổng hợp đợc rất nhiều thiosemicacbazon khác nhau Mặt khácthiosemicacbazon lại có khả năng phối trí với nhiều kim loại tạo ra những phứcchất có ứng dụng trong lĩnh vực xúc tác , phân tích, y học Vì vậy ngày càng cónhiều nhà khoa học quan tâm nghiên cứu tổng hợp các thiosemicacbazon mới.Trong phạm vi đề tài xin giới thiệu tổng hợp thiosemicacbazon sau:

1.4 Khả năng tạo phức của thiosemicacbazit.

Qua việc tổng hợp và nghiên cứu các phức chất của kim loại chuyển tiếp vớicác thiosemicacbazit Ngời ta đã chứng minh rằng thiosemicacbazit thờng có xu h-ớng thể hiện dung lợng phối trí bằng 2 và liên kết thực hiện qua các nguyên tử S và

N của nhóm hiđrazin Trong quá trình tạo phức của phân tử thiosemicacbazit có sựchuyển từ cấu hình trans sang cấu hình cis, đồng thời xảy ra sự chuyển nguyên tử Hcủa nhóm imin sang nguyên tử S

NH2 NH2 N-H N

C CNH2 S SH NH2

Trans - thiosemicacbazit cis - thiosemicacbazitNguyên tử H này bị thay thế bởi kim loại, do đó tạo thành hợp chất nội phứctheo sơ đồ:

N- NH2 NH2- N

M NH2 - C - S S - C - NH2 Thiosemicacbazit tạo với các ion kim loại những phức chất có cấu hình bát diện

nh Cu(Hth)2 X2 (X : Cl, NO3-, ClO- 4, 1/2 SO4 2-); Ni(Hth)2 X2; (X : CNS-, NO2-)

hoặc cấu hình vuông phẳng nh: Ni (Hth)2 X2 (Y = Cl-, Be-, I- ) [3]

Các phức chất của Cr (III) , Co(II) , Fe (II) với thiosemicacbazit đã đợc tổng hợp

6

Tuy nhiên trong phức chất của Ag (I), Hg (II) thiosemicacbazit thể hiện dung lợngphối trí là 1, đợc thực hiện qua nguyên tử S.

Bằng phơng pháp phân tích cấu trúc rơnghen ngời ta thấy trong phức đóthiosemicacbazit tồn tại ở cấu trạng trans [3]

1.5 Khả năng tạo phức của thiosemicacbazon:

Thiosemicacbazon ở dạng ban đầu gọi là dạng thion Khi ở trong dung dịchhầu hết thiosemicacbazon đều bị chuyển sang thiol thông qua quá trình enol hoá.Khi tham gia tạo phức, các thiosemicacbazon thờng có xu hớng thể hiện dung lợngphối trí cực đại bằng 3 Liên kết đợc thực hiện qua nguyên tử S, N của nhómhiđrazin và nguyên tử oxi của nhóm OH trong hợp chất cacbonyl Chẳng hạn phứcNi(Hthsa)2NO3, M(Hthis)2 (M:Co, Ni) đều có kiểu cấu hình bát diện

NH C OH OH OH CH - CH = N C 2- CH - CH-C

NH2 Phức Ni(H2thsa)2NO3; H2thsa: Thiosemicacbazon Salixilandehit

Phức M(H this)2 M(Co,Ni); H this: thiosemicacbazon isatin

Tuy nhiên cũng có nhiều trờng hợp thiosemicacbazon là phối tử hai càng

Thí dụ: Phức M(H this)X M:Cu(II), Co(II), Ni(II); X: Cl-, Br-, CH3COO-, HSO4

Trong một số ít trờng hợp do khó khăn về hoá lập thể hay do những nguyênnhân khác, thiosemicacbazon chỉ thể hiện phối tử 1 càng, thí dụ [Co X (OH)2L]: L:

là thiosemicacbazon Salixilanđêhit 1.6 Hoạt tính sinh học của thiosemicacbazon và phức chất của chúng:[3,7]

Năm 1946, Domak phát hiện ra khả năng kháng vi trùng lao của dẫn xuấtthiosemicacbazon benzanđehit , sau đó ông so sánh khả năng kháng khuẩn củathiosemicacbazit với thiosemicacbazon ông cho rằng khả năng kháng khuẩn củathiosemicacbazon là của toàn phân tử chứ không phải của thành phần do phân tửthuỷ phân ra

Kanfman đã chứng minh đợc tác dụng chữa bệnh của thiosemicacbazonkhông phải do chúng tiêu diệt vi trùng mà trung hoà các độc tố do vi trùng tiết ra

Thiosemicacbazon của 2 - axetyl piriđin và một số phức kim loại của chúng

có khả năng kháng sốt rét, kháng khuẩn, kháng vi rút

Có những thiosemicacbazon đã đợc dùng làm thuốc chẳng hạnThiosemicacbazon p - axetamio benzanđehit (TB1) đợc dùng làm thuốc chữa bệnhlao,

CH3 - C - NH - - CH = NH - C - NH2

O S

Bên cạnh đó các thiosemicacbazon của 4 - etylsunfobenzandehit và 4andehit cũng đợc dùng trong y học để chữa bệnh lao Thiosemicacbazon isatin đ-

piridin-ợc dùng chữa bệnh cảm cúm , bệnh đậu mùa làm thuốc sát trùng

Ngoài tác dụng tốt với bệnh lao , nhiều thiosemicacbazon còn có tác dụng đặc biệttrong quá trình chữa bệnh viêm nhiễm

I.H.H all và các cộng sự nhận thấy phức của Cu(II) với thiosemicacbazon

2- furanđehit có độc tính mạnhchống lại sự phát triển của các tế bào ung th ở ngời

nh ung th biểu mô tử cung , ung th buồng trứng ,ung th phổi và phát triển bệnhbạch cầu

8

Phức Cu(octet)2[11] octet : trans 2- octenal thiosemicacbazon có khả năng ức chế

sự phát triển của khối u ở nồng độ 1,5.10-5 M phức Cu (Hthis) Cl , Mo(Hthsa)3Cl3

đều có tác dụng làm giảm chỉ số phát triển khối u [3]

Phức [Zn (ATSM)] (ATSM = diacetylbis 4 - metyl - 3 - thiosemicacbazon)[10], Cu(AC - 4PTSC)2 chúng có khả năng kháng những vi khuẩn có khả năngthích nghi và chống đỡ nhiều loại thuốc đợc dùng trong y học

Martelli đã công bố kết quả về việc tổng hợp 4 - metyl thiosemicacbazon - 2

- axetyl piriđin pyriđin (AC - 4MTSC) ; 2 - metyl thiosemicacbazon - 2 axetylpyriđin (AC - 2MTSC) và các phức chất của chúng Hai phối tử cùng với phức chấtcủa chúng có khả năng chống lại nhiều loại nấm khác nhau

D.Horton và O Varela gần đây tổng hợp phức của Cu (II), Pt (II), Pd(II) vớimột số bis (thiosemicacbazon) của D.glucozơ thấy các phức này có khả năng ứcchế vi rút bại liệt loại 1 ở tế bào ung th tiền thận khỉ

Các thiosemicacbazon và phức chất của chúng có nhiều hoạt tính sinh họcquý giá, tuy nhiên để đa chúng vào mục đích y học chữa trị bệnh tật cho con ngờithì nó phải đảm bảo một độ tan tối thiểu nào đó vì đa số các phức của nó là tan kémtrong nớc Do đó đã có nhiều công trình nghiên cứu nhằm làm tăng độ tan củachúng lên để đa chúng vào cơ thể con ngời dới dạng dung dịch và tăng tác dụngcủa thuốc

Chơng II

Thực nghiệm và thảo luận kết quả

2.1 Chuẩn bị hoá chất, dụng cụ, máy móc và dung dịch thí nghiệm

2.1.1 Hoá chất:

Các hoá chất dùng làm thí nghiệm đều thuộc dạng tinh khiết phân tích nớccất 2 lần

2.1.2 Máy móc và dụng cụ

- Máy đo pH 744-PHmeter có độ chính xác +0,01 điện cực thuỷ tinh kết hợp

- Máy khấy từ có điều chỉnh nhiệt độ ,bếp cách thuỷ và các dụng cụ khác

- Cân điện tử có độ chính xác +10-4g

- Phổkhối lợng đo trên máy LC-MSD

- Phổ hấp thụ hồng ngoại đợc do trên máy ImPact 4100 Nicolet

- Phổ hấp thụ electronđợcdo trên máy quang phổ Speckord-40, 190nm- 900nm,độchính xác +2nm

2.1.3 Chuẩn bị dung dịch

a) Dungdịch EDTA 10-2M

Hoà tan hoàn toàn 15gam EDTA (Na2C10H14O8N2.2H2O )trong 150gam nớc cất sau

đó thêm etanol cho đến khi ngừng tách kết tủa , lọc lấy kết tủa, rửa kết tủa bằng rợuetylic làm khô kết tủa trong không khí cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 800C, để nguộitrong bình hút ẩm

Cân 1,86g EDTA(0,005 mol) cho vào bình định mức 500ml pha nớc cất tớivạch thu đợc dung dịch EDTA.10-2M

b/ Dung dịch đệm: pH = 10

Trộn 8,75g NH4Cl với 71,3 ml dung dịch NH3 đặc (tỷ khối 0,9g/ml) và phaloãng trong bình định mức 125ml

c/ Chất chỉ thị murexít:

Trộn 0,5g bột với 2ml nớc và lắc kỹ Để yên cho phần không tan lắng xuống

và lấy dung dịch bão hoà ở trên dùng cho chuẩn độ Do dung dịch chóng hỏng nênchỉ pha chế trớc khi dùng

d/ Dung dịch CuSO4:

Cân chính xác 3,125g CuSO4 cho vào bình định mức 125ml cho nớc cất vàotới vạch và lắc kỹ Chuẩn độ dung dịch thu đợc dung dịch EDTA.10-2M trong dungdịch đệm NH4Cl + NH3 có pH = 10, chỉ thị murexít để xác định lại nồng độ củaCuSO4 sau 3 lần chuẩn độ ta tính nồng độ CuSO4 là 0,095M

2.2.Tổng hợp phối tử thiosemicacbazon glucozơ và phức của nó với Cu (II) 2.2.1 Tổng hợp thiosemicacbazon glucozơ:

Thiosemicacbazit trớc khi sử dụng đợc kết tinh lại trong dung môi etanol.Thiosemicacbazon glucozơ đợc tổng hợp bằng phản ứng ngng tụ của hợp chấtthiosemicacbazit với glucozơ trong môi trờng axit nh sau:

Cân 3,97g glucozơ hoà tan vào nớc với thể tích vừa đủ để glucozơ tan hết(10ml)

Cân 1,82g thiosemicacbazit rồi cho vào bình cầu, cho tiếp etanol vào đó vớithể tích bé nhất (400ml) để khi đun nóng thiosemicacbazit có thể tan hết

Sau đó trộn 2 dung dịch nóng lại với nhau Lấy 1ml dung dịch HCl 0,5M chovào dung dịch sau khi trộn, đun bình cầu trên bếp cách thuỷ (có hồi lu) khoảng 2h

10

Cô cạn dung dịch thu đợc còn khoảng 2/3 thể tích ban đầu Lấy dung dịch còn lại

để nguội (ngâm trong nớc lạnh) cho kết tinh

Lọc tinh thể trên giấy lọc Rửa bằng hỗn hợp etanol + nớc theo tỷ lệ 3 : 1

- Kết tinh lại trong etanol nóng Làm khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 600Ckhoảng 6 giờ rồi chuyển vào bình hút ẩm để bảo quản

- Sản phẩm kết tinh dạng tinh thể màu trắng, tan ít trong rợu, tan nhiều hơntrong nớc Nhiệt độ nóng chảy: 189,90C

ở nhiệt độ nóng chảy có hiện tợng hoá nâu và bay hơi chứng tỏ phối tử bịphân huỷ

Mẫu phối tử đã đợc đo phổ IR, phổ UV - VIS, phổ khối lợng

2.2.2 Tổng hợp phức Cu (II) với thiosemicacbazon glucozơ:

Khi thí nghiệm sơ bộ trộn các dung dịch loãng của phối tử với dung dịchCuSO4 có hiện tợng đổi màu rõ rệt, chứng tỏ có sự tạo phức giữa phối tử và ion kimloại Cu(II)

Tổng hợp phức theo tỷ lệ ion kim loại: phối tử = 1:1

Phản ứng tạo phức của Cu (II) với thiosemicacbazon glucozơ thực hiện theophản ứng:

CuSO4 + Hthglu H[Cu(thglu)SO4]

Điều kiện thực hiện phản ứng t0 50 - 600C

+ Cân 0,8855g phối tử (0,0035mol) hoà tan hết vào nớc với lợng nhỏ nhất.+ Lấy 36,9ml dung dịch CuSO4 0,095M (0,0035mol)

Cho dung dịch CuSO4 vào dung dịch phối tử, đặt lên máy khuấy từ đun cáchthuỷ ở nhiệt độ 50 - 600C, tốc độ khuấy từ ở tốc độ 4 cho đến khi dung dịch trongcốc còn lại 10 - 15ml Để nguội và đặt cốc trong bình cỡ 5 ngày Rửa tinh thể thu

đợc bằng hỗn hợp rợu nớc theo tỷ lệ: rợu : nớc = 1:1 Rửa nhiều lần, phần kết tinhcòn lại sau khi rửa tiếp tục cho vào bình hút ẩm Sản phẩm kết dạng tinh thể màuxanh rêu

2.3 Nghiên cứu phức chất của Cu (II) với thiosemicacbazon glucozơ

2.3.1 Phân tích hàm lợng kim loại trong phức chất tổng hợp đợc:bằng phơng pháp complexon

-Quang phổ bằng hồng ngoại là nguồn thông tin quan trọng khi nghiên cứu vềcấu tạo, vai trò và mức độ thay đổi của các phối tử khi nó tham gia phối trí tạo phứcchất, về sự đối xứng của cầu phối trí và độ bền liên kết kim loại - khối tử

2.3.3 Phổ hấp thụ electron

Quang phổ hấp thụ electron của các phức và phối tử đợc đo trên máy quangphổ tử ngoại Speckord- 40, các mẫu đợc pha trong dung môi nớc, nồng độ phức2.10-5M, nồng độ phối tử 4.10-5M Các số liệu thu đợc ở hình.7,8,9,10

Phơng pháp này dùng các bức xạ điện từ trong vùng tử ngoại gần 190nm 400nm và trong vùng khả kiến (400nm - 800nm) phơng pháp này thờng áp dụng để

-định tính, thử độ tinh khiết và -định lợng các chất có cấu tạo đặc biệt

2.3.4 Phổ khối lợng

Phổ khối lợng của phức đợc đo trên máy LC - MSD Phơng pháp này chophép xác định đợc khối lợng phân tử của phức chất

Phổ khối lợng của phối tử và phức ở hình 4,6

2.4.Thảo luận kết quả

Phổ hồng ngoại của thiosemicacbazit có các dải hấp thụ đặc trng: dải hấp thụ800cm-1 thuộc dao động hoá trị bất đối xứng.nhóm >C = S, còn dải dao động hoátrị đối xứng của nó xuất hiện ở 1485cm-1

Các dải ở 3363, 3263 và 3177cm-1 thuộc dao động hoá trị đối xứng và bất đốixứng của nhóm NH2 Sự vắng mặt dao động vùng 2800 - 2600cm-1 chứng tỏ không

có nhóm S - H tức là không có dạng thioenol ở trạng thái rắn của thiosemicacbazonkhi đo phổ IR

Dải hấp thụ ở tần số 1638 và 1615cm-1 thuộc dao động biến dạng đối xứngkiểu lỡi kéo của nhóm NH2 hiđrazin và nhóm NH2 gắn với nhóm thioxeton

Phổ hồng ngoại của phối tử tổng hợp thể hiện sự có mặt của các nhóm đặc

tr-ng của thiosemicacbazit và glucozơ Dao độtr-ng hoá trị của các nhóm OH thể hiện ởtần số 3440 và 3347cm-1, dao động hoá trị của các nhóm NH thể hiện ở các vùngtần số thấp hơn : 3254,3200,3153cm-1.Vùng tần số đặc trng dao động hoá trị nhóm

CH có 2 dải ở 2924 và 2888cm-1 tơng tự ở thiosemicacbazit ở phối tử tổng hợp cũng

12

không có dải hấp thụ ở 2500 - 2600cm-1 chứng tỏ rằng không có liên kết S - Htrong phối tử tự do, dải đặc trng của nhóm C - O - C ở 1149cm-1 biến mất trong khổcủa phối tử, chứng tỏ cấu trúc vòng của phân tử glucozơ đã bị mở do tạo thành hợpchất thiosemicacbazon dải hấp thụ ở 1617cm-1 có cấu trúc đối xứng và cờng độ khámạnh có thể quy gán cho dao động hoá trị ở nhóm >C = N - chứng tỏ có sự tạothành nhóm thiosemicacbazon.

Dải 1543cm-1 đợc gán cho dao động νCN của nhóm thioamít trong phân tửphối tử, dải này xuất hiện ở 1526cm-1 trong phổ của phân tử thiosemicacbazit Dảihấp thụ ở tần số 1638cm-1 trong phổ của thiosemicacbazit, thuộc dao động biếndạng lỡi kéo của nhóm NH2 hiđrazin không xuất hiện trong phổ của phối tử, chứng

tỏ nhóm này đã tham gia phản ứng tạo thành thiosemicacbazon

16