Trờng đại học vinh Khoa hóa học === === nguyễn thị hồng thỏa nghiên cứu một số điều kiện để định l nghiên cứu một số điều kiện để định l ợng sunfua ợng sunfua bằng ph bằng ph ơng pháp cực phổ xung vi phân. ơng pháp cực phổ xung vi phân. ứng dụng để định l ứng dụng để định l ợng sunfua trong n ợng sunfua trong n ớc thải ớc thải khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Vinh - 2011 2 Trờng đại học vinh Khoa hóa học === === nghiên cứu một số điều kiện để định l nghiên cứu một số điều kiện để định l ợng sunfua ợng sunfua bằng ph bằng ph ơng pháp cực phổ xung vi phân. ơng pháp cực phổ xung vi phân. ứng dụng để định l ứng dụng để định l ợng sunfua trong n ợng sunfua trong n ớc thải ớc thải khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Cán bộ hớng dẫn: ThS. đinh thị trờng giang Sinh viên thực hiện: nguyễn thị hồng thỏa Lớp: 48B - Hóa Vinh - 2011 4 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành được khoá luận này em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến giảng viên, Thạc sỹ Đinh Thị Trường Giang đã giao đề tài, hết lòng hướng dẫn, chỉ bảo, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quý báu cho em trong suốt quá trình hoàn thành khóa luận này. Em xin chân thành cảm ơn các thầy, cô giáo trong tổ bộ môn hóa Phân tích, các thầy giáo, cô giáo hướng dẫn phòng thí nghiệm thuộc khoa Hóa học - trường ĐHV đã tạo mọi điều kiện giúp đỡ em trong quá trình hoàn thành khóa luận tốt nghiệp. Cuối cùng em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến bố mẹ, anh chị em và bạn bè đã quan tâm, động viên em hoàn thành khóa luận tốt nghiệp của mình. Vinh, tháng 5 năm 2011 Sinh viên Nguyễn Thị Hồng Thỏa MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU .1 Phần I TỔNG QUAN 2 I.1. VÀI NÉT VỀ VAI TRÒ CỦA NƯỚC SẠCH, TÌNH TRẠNG Ô NHIỄM MÔI TRƯỜNG 2 I.1.1. Vai trò của nước sạch .2 I.1.2. Tình trạng ô nhiễm môi trường 2 I.1.2.1. Tình trạng ô nhiễm môi trường trên thế giới .2 I.1.2.2. Tình trạng ô nhiễm môi trường ở Việt Nam 3 I.2. TÍNH CHẤT VẬT LÝ, HOÁ HỌC VÀ SINH HỌC CỦA CÁC HỢP CHẤT SUNFUA .3 I.2.1. Tính chất của muối sunfua của kim loại 4 I.2.2. Tính chất của Natrisunfua (Na2S) 5 I.2.3. Tính chất của đihyđro sunfua (H2S) 5 I.2.4. Tính chất của Sunfua đioxit (SO2 ) .7 I.2.5. Tính chất của Sunfua trioxit (SO3) .8 I.3. CÁC SUNFUA CÓ TRONG NƯỚC VÀ NGUỒN GÂY Ô NHIỄM 11 I.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP LOẠI BỎ SUNFUA TRONG NƯỚC THẢI 12 I.4.1. Phương pháp điện phân để loại bỏ S2- ở dạng kết tủa .12 I.4.2. Phương pháp dùng tác nhân có tính oxi hoá 12 I.4.3. Phương pháp sục oxi không khí ướt .12 I.5. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SUNFUA 13 I.5.1. Chuẩn độ điện thế nhờ điện cực chọn lọc sunfua .13 I.5.2. Phương pháp so màu 13 I.5.2.1. Xác định trắc quang phản ứng tạo metylen xanh 13 I.5.2.2. Phép đo độ đục của dung dịch ít tan 14 I.5.3. Phương pháp trọng lượng 14 I.5.4. Phương pháp thể tích 14 I.5.4.1. Chuẩn độ bằng hexaxianoferat(III) .14 I.5.4.2. Phương pháp chuẩn độ iot 14 I.6. PHƯƠNG PHÁP CỰC PHỔ .15 I.6.1. Cơ sở của phương pháp cực phổ 15 I.6.2. Phương pháp cực phổ sóng vuông (SWP) 18 I.6.3. Phương pháp cực phổ xung thường (NPP) .21 I.6.4. Phương pháp cực phổ xung vi phân (DPP) 23 I.6.5. Các phương pháp phân tích định lượng trong phân tích cực phổ 24 I.6.5.1. Phương pháp mẫu chuẩn .24 I.6.5.2. Phương pháp đường chuẩn 25 I.6.5.3. Phương pháp thêm chuẩn 25 I.6.5.4. Phương pháp thêm .26 I.6.6. Các loại điện cực được sử dụng trong phương pháp phân tích cực phổ 27 I.6.6.1. Điện cực giọt thuỷ ngân rơi (DME) 27 I.6.6.2. Điện cực giọt thuỷ ngân rơi cưỡng bức (SMDE) 27 PHẦN II: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ .28 II.1. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT .28 II.1.1. Thiết bị, dụng cụ .28 II.1.1.1. Thiết bị .28 II.1.1.2. Dụng cụ 29 II.1.2. Hoá chất 30 7 Tất cả các loại hoá chất sử dụng trong nghiên cứu đều có chất lượng “Suprapure” của MERCK, các dung dịch chuẩn được pha từ dung dịch gốc nồng độ 1000mg/l, nước cất sử dụng là nước cất hai lần và nước deoxi .30 II.2. QUY TRÌNH XỬ LÝ MẪU 30 II.3. ĐỊNH LƯỢNG SUNFUA BẰNG PHƯƠNG PHÁP CỰC PHỔ XUNG VI PHÂN .31 II.3.1. Khảo sát sự xuất hiện pic sunfua 31 II.3.2. Khảo sát tốc độ quét thế 33 II.3.3. Kết quả khảo sát các điều kiện tối ưu cho phép định lượng Sunfua 34 II.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ CN- và SO32- tới S2- .34 II.3.4.1. Ảnh hưởng nồng độ của xianua CN- tới sunfua S2- trong nền NaOH 0,1M 34 II.3.4.2. Ảnh hưởng của sunfit SO32- tới phép xác định sunfua S2- trong nền NaOH 0,1M 36 II.3.5. Tìm giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng S2- 36 Giới hạn phát hiện là nồng độ nhỏ nhất của chất phân tích tạo ra được một tín hiệu, có thể phân biệt một cách tin cậy với tín hiệu trắng (tín hiệu nền) .36 Có nhiều quan điểm khác nhau về cách xác định giới hạn phát hiện, nhưng phổ biến là cách xác định giới hạn phát hiện theo quy tắc 3 .36 Theo quy tắc này, giới hạn phát hiện được quy ước là nồng độ của chất phân tích cho tín hiệu gấp 3 lần độ lệch chuẩn của đường nền 37 8 Phương pháp thực hiện xác định giới hạn phát hiện tiến hành nhiều lần thí nghiệm mẫu trắng được các giá trị Ipic, từ đó tính Itb, và độ lệch chuẩn SI: 37 Công thức tinh giá trị trung bình: .37 Itb = 37 Công thức tính độ lệch chuẩn SI: 37 SI2 = 37 SI = .37 37 Giới hạn phát hiện LOD = 37 Giới hạn định lượng LOQ = 37 II.3.6. Xác định S2- trong mẫu tự tạo 38 II.3.7. Khảo sát độ lặp lại của phép xác định sunfua .40 II.3.8. Khảo sát giới hạn tuyến tính CS2- - Ip .42 II.4. TIẾN HÀNH ĐỊNH LƯỢNG SUNFUA (S2-) TRONG MẪU NƯỚC THẢI SINH HOẠT .44 II.4.1. Đối với mẫu nước thải không qua chưng cất 44 II.4.2. Đối với mẫu nước thải sinh hoạt được xử lý bằng hệ thống chưng cất .45 II.4.3. Kết quả định lượng sunfua trong mẫu nước thải sinh hoạt .46 PHẦN III: KẾT LUẬN .48 TÀI LIỆU THAM KHẢO .49 9 MỞ ĐẦU Ngày nay cùng với sự phát triển của khoa học công nghệ, đáp ứng nhu cầu ngày càng cao của con người thì con người cũng thải hàng trăm tấn chất độc hại ra môi trường, gây ảnh hưởng lớn đến môi trường nước, đất, không khí . Có thể thấy rằng vấn đề ô nhiễm môi trường trở thành một vấn đề nóng bỏng, cấp thiết không riêng gì của mỗi quốc gia mà là vấn đề mang tính toàn cầu. Nguồn nước sạch đang là một vấn đề được nhiều người quan tâm và tìm ra hướng khắc phục. Các nguồn thải do chưa được quản lý tốt hoặc chưa được xử lý triệt để đã làm cho môi trường bị ô nhiễm nghiêm trọng. Sunfua và các hợp chất của nó khá phổ biến trong nước thải từ nhiều nguồn khác nhau. Với nồng độ cao chúng gây ảnh hưởng đến sức khỏe con người. Vì vậy, việc xác định và kiểm soát hàm lượng sunfua là việc làm cần thiết. Có nhiều cách xác định hàm lượng sunfua, trong đó phương pháp cực phổ xung vi phân là phương pháp có độ chính xác, độ chọn lọc, độ nhạy và độ tin cậy cao, có thể xác định được hàm lượng sunfua có nồng độ thấp. Do vậy, chúng tôi đã chọn đề tài “Nghiên cứu một số điều kiện để định lượng sunfua bằng phương pháp cực phổ xung vi phân và ứng dụng để định lượng sunfua trong nước thải”. Với đề tài này chúng tôi đề ra nhiệm vụ: - Tìm các điều kiện tối ưu để định lượng sunfua. - Nghiên cứu ảnh hưởng sunfit và xianua tới phép xác định sunfua. - Thử các điều kiện tối ưu đã chọn vào việc phân tích mẫu tự tạo của sunfua. - Phân tích mẫu nước thải sinh hoạt có chứa sunfua. - Chúng tôi hi vọng rằng, khóa luận này sẽ góp phần bổ sung thêm các phương pháp xác định lượng sunfua trong một số đối tượng khác nhau. 1 . chọn đề tài Nghiên cứu một số điều kiện để định lượng sunfua bằng phương pháp cực phổ xung vi phân và ứng dụng để định lượng sunfua trong nước thải . Với. kiện để định l nghiên cứu một số điều kiện để định l ợng sunfua ợng sunfua bằng ph bằng ph ơng pháp cực phổ xung vi phân. ơng pháp cực phổ xung vi phân. ứng