Tìm hiểu hệ phổ kế huỳnh quang tia x và ứng dụng của nó

Khi có một kích thích nào đó lên nguyên tử chẳng hạn chiếu chùm tia X vào vật chất sao cho 1 điện tử nằm trên một lớp nào đó của nguyên tử bật ra khỏi vị trí của nó có thể nhảy lên mộ

Mở đầu

Các ngành khoa học về Vật lý chất rắn đã và đang đợc nghiên cứu vàphát triển rất mạnh mẽ trên thế giới Các nhà khoa học luôn tập trung vàonghiên cứu để tìm ra các vật liệu có cấu trúc tinh thể hoặc vô định hình vớinhững tính chất cơ - lý phù hợp, gắn liền với thực tiễn của sự phát triển nh vũbão của các ngành khoa học và công nghệ hiện nay Một trong những nộidung quan trọng và hết sức cơ bản là nghiên cứu, phân tích thành phần hoáhọc và xác định hàm lợng các nguyên tố hóa học trong vật chất Để thực hiệnnhiệm vụ này có nhiều phơng pháp khác nhau Một trong những phơng pháptối u là dùng phổ kế huỳnh quang tia X (PKHQTX) dựa trên cơ sở ghi nhậncác tia X đặc trng của nguyên tố hoá học phát ra từ mẫu cần phân tích khichúng đợc kích thích một cách phù hợp Phơng pháp này cho phép thực hiệnphân tích nhanh, độ nhạy và độ chính xác cao, mẫu vật không bị phá huỷ vàmẫu phân tích có thể ở tất cả các pha rắn, lỏng hoặc khí Vì vậy nó có ứngdụng rất lớn trong nhiều nghành kinh tế quốc dân và đợc sử dụng rộng rãitrong nhiều mục đích khác nhau

Việc nghiên cứu chế tạo PKHQTX đã ra đời sớm sau khi phát hiện ratia X đặc trng của các nguyên tố hoá học có trong mẫu phân tích bởi nhà báchọc Moseley PKHQTX sử dụng đetectơ Si(Li) đã đợc nghiên cứu chế tạo vàonhững năm 1980 tại Viện vật lí- Viện khoa học Việt Nam trớc đây và Việnkhoa học Viện vật liệu-Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam ngày nay Cho

đến nay trên thế giới đã nghiên cứu, phát triển và chế tạo thành công nhiềuloại PKHQTX sử dụng trong nhiều ngành công nghiệp cũng nh trong công tácnghiên cứu khoa học vật liệu, công tác đào tạo ở Việt Nam cho đến naynhóm nghiên cứu ở Viện khoa học vật liệu đã nghiên cứu và chế tạo thànhcông các loại PKHQTX sử dụng các loại đetectơ bán dẫn khác nhau nh

đetectơ Si(Li), HPGe, phôtôđiôt Si – PIN đạt độ phân giải khá tốt, và chúng

đã có nhiều ứng dụng trong thực tiễn

Với mục đích tìm hiểu về các hệ phổ kế huỳnh quang tia X và ứng dụngcủa nó để phân tích thành phần vật chất chúng tôi đã chọn đề tài của luận văn

tốt nghiệp là “Tìm hiểu hệ phổ kế huỳnh quang tia X và ứng dụng của nó”.

Ngoài phần mở đầu và kết luận, luận văn đợc chia làm ba chơng

Chơng I Các tia X đặc trng của nguyên tử vật chất.

Trong chơng này trình bày về bản chất của tia X, tơng tác giữa chùm tia

X với mẫu vật chất Đồng thời tìm hiểu về các tia X đặc trng của nguyên tốhoá học phát ra khi mẫu đợc kích thích

Chơng II Hệ phổ kế huỳnh quang tia X

Trong chơng này trình bày tổng quan về cấu tạo, nguyên lý hoạt độngcủa một hệ phổ kế huỳnh quang tia X Các loại PKHQT X tách theo năng lợng

1.1 Bản chất của tia X và các tia X đặc trng của nguyên tố hoá học

Vào năm 1895 nhà vật lý ngời Đức là K.W.Roentgen (1845-1923) đã tìm

ra một bức xạ không nhìn thấy với tên ban đầu là tia X Năm 1901 ông là ngời

đầu tiên đợc nhận giải thởng Nobel về vật lý do phát minh này và tấm phim

điện quang đầu ông chụp làm thí nghiệm là bàn tay vợ ông

Năm 1912 V Laue đã dùng tia X để nghiên cứu đơn tinh thể, đến năm

1913 Bragg nghiên cứu hiện tợng tán xạ của tia X với các vật liệu kết tinh và

đã đa ra phơng trình:

V.Laue và Bragg là những ngời đặt cơ sở cho phơng pháp nhiễu xạ tia X

và năm 1913 Moseley đã đa ra biểu thức biểu diễn quan hệ phụ thuộc giữa

1.1.1 Bản chất của tia X

Tia X là bức xạ sóng điện từ ( nh sóng vô tuyến, sóng ánh sáng,hồng ngoại, tử ngoại ) có bớc sóng  = 0,1  30 A0 , có năng lợng E = 100

eV  1 keV và không mang điện

 Nguồn phát tia X : Từ đèn phát tia X hoặc các đồng vị phóng xạ…Nhng trong kỹ thuật phân tích vật chất ngời ta thờng dùng đèn phát tia

X làm nguồn kích thích mẫu vì nó có nhiều u điểm hơn [1]

 Cấu tạo đèn phát tia X thông thờng đợc mô tả trên hình 1

Hình 1. Cấu tạo đèn phát tia X

Nó là một ống chân không trong đó các điện tử đợc phát ra từ sợi Vonframnung nóng ( cực âm hoặc catot) đợc gia tốc bởi một trờng điện thế cao đập vào

1 tấm bia kim loại ( cực dơng hoặc anot) Các điện tử bị hãm đột ngột phát ratia X, Phổ của nó bao gồm phổ tia X liên tục còn gọi là phổ trắng hay bức xạhãm và chồng lên nó là phổ đặc trng của vật liệu làm anốt Trong phân tíchhuỳnh quang tia X khi dùng nguồn kích thích là đèn phát tia X, ta phải quantâm những tiêu chuẩn sau:

Năng lợng giới hạn E0 tức là điểm cuối cùng của phổ bức xạ hãm, năng ợng này không phụ thuộc vào vật chất làm bia nhng tuân theo biểu thức Duane– Hunt

0 0 0

Cờng độ tia X đặc trng phát ra từ anốt là hàm của tham số mà có thể biểudiễn [2]:

I k ~ [( E 0 – E k ) –1 ] 1,67 (1.5)

Đèn phát tia X dùng hệ phổ kế này là loại có công suất nhỏ, vật liệu làmanốt là Ti, dòng sợi đốt lớn nhất là 2,2 A, công suất đèn là 50 W, làm mátbằng không khí

1.1.2 Các tia X đặc trng của nguyên tố hoá học

a Mẫu nguyên tử Bohr

Nhà bác học Bohr đã đa ra mô hình cấu tạo nguyên tử nh sau:

Nguyên tử đợc cấu tạo từ hạt nhân mang điện tích dơng nằm ở chính giữa,xung quanh là các điện tử mang điện tích âm chuyển động theo một quỹ đạo

mà đơn giản hoá là quỹ đạo tròn Tơng ứng với mỗi một quỹ đạo chuyển độngcủa điện tử là một mức năng lợng, các quỹ đạo càng xa hạt nhân càng có mứcnăng lợng cao hơn Bình thờng nguyên tử trung hoà về điện nghĩa là tổng điện

tích âm của điện tử bằng điện tích dơng của hạt nhân Khối lợng của nguyên

tử tập trung ở khối lợng của hạt nhân

Hình2. Sơ đồ cấu tạo nguyên tử và các chuyển mức có thể xảy ra

b Các tia X đặc trng của nguyên tố hoá học

Khi có một kích thích nào đó lên nguyên tử ( chẳng hạn chiếu chùm tia

X vào vật chất ) sao cho 1 điện tử nằm trên một lớp nào đó của nguyên tử bật

ra khỏi vị trí của nó ( có thể nhảy lên một mức năng lợng cao hơn hoặc đẩyhẳn ra khỏi nguyên tử ) thì một trong số các điện tử nằm ở các mức năng l ợngcao hơn sẽ nhảy vào chiếm lĩnh vị trí đã bỏ trống Vì các điện tử ở mức năng l-ợng cao luôn có xu hớng trở về trạng thái cân bằng ổn định tức là đợc liên kếtchặt với hạt nhân hơn

Quá trình điện tử nhảy từ mức năng lợng cao xuống mức năng lợng thấp sẽ

làm cho năng lợng chung của cả nguyên tử giảm đi một lợng là E và lợng

năng lợng thừa này đợc phát ra dới dạng photon đợc biểu diễn bằng công thứcsau:

này đợc gọi là những tia X đặc trng cho từng nguyên tố hoá học, có khi ngời

n  1 l =  1 (1.7) j =  1 hoặc 0

trong đó n là số lợng tử chính n = 0, 1, 2…, l là số lợng tử quỹ đạo l = 1, 2,

3…(n-1), j = l  1/2

Trong phân tích ngời ta thờng dùng ký hiệu tia X này tuân theo tên củalớp mà điện tử chuyển mức đến (K, L, M…) với chỉ số ( , , …) mô tả vị trícủa điện tử trớc khi chuyển mức Thí dụ MnK biểu diễn tia X đặc trng phát

ra của nguyên tố Mangan khi có chuyển mức của điện tử đến lớp K(n =1) từlớp L ( n = 2) Ngoài ra các chỉ số còn đợc chi tiết hoá hơn nữa bằng cáchdùng ký hiệu 1, 2, … 1, 2,, … 1, 2,, … để chỉ rõ các mức năng lợng trớc

và sau khi dịch chuyển

ứng với mỗi lỗ trống trên một lớp điện tử trong nguyên tử thì có thể cónhiều tia X đặc trng đợc phát ra vì:

Nhiều điện tử ở mức năng lợng cao hơn đều có xác suất nhảy vào lấp chỗ khuyết (lỗ trống)

Khi một điện tử nhảy vào lấp chỗ khuyết thì lại làm sinh ra một chỗ khuyết mới.

Ghi nhận một số lợng lớn các chuyển mức điện tử xảy ra khi có một lỗ trống trên một lớp điện tử nào đó ta sẽ đợc một phổ mang tính chất của tia X

đặc trng.

Để thu đợc những tia X đặc trng của những nguyên tố hoá học thì ta phảikích thích cho chúng Có hai cách kích thích chủ yếu là:

 Kích thích bằng các hạt mang điện nh hạt , proton, electron…

 Kích thích bằng các hạt không mang điện nh tia X,  mềm…Dùng cách kích thích thứ nhất rất khó khăn trong việc thu tia X đặc trng

do có tơng tác tĩnh điện, vì vậy thông thờng ngời ta dùng cách thứ hai để kíchmẫu sử dụng trong phổ kế huỳnh quang tia X

c Huỳnh quang sơ cấp, huỳnh quang thứ cấp, thứ 3

Huỳnh quang sơ cấp: là kết quả tơng tác trực tiếp của chùm tia tới lênnguyên tố đợc khảo sát, huỳnh quang sơ cấp là thành phần đóng góp quantrọng nhất của sự phát xạ từ mẫu, nó chịu trách nhiệm duy nhất về sự pháthuỳnh quang của các nguyên tố tinh khiết hoặc các thành phần huỳnh quangnày liên quan đến các thành phần có năng lợng kích thích thấp hơn

Huỳnh quang thứ cấp: xuất hiện khi tia X tơng tác với vật chất ít nhất gồmhai thành phần, ví dụ hợp kim Fe –N i cũng bị kích thích bởi chùm năng lợng

nh trên, cả hai nguyên tố đều bị kích thích bởi bức xạ sơ cấp và do đó các

1.2 Tơng tác của tia X với vật chất

1.2.1 Sự suy giảm của tia X khi đi qua vật chất

Để đơn giản ta xét một chùm tia X song song có cờng độ I0 (số photon

có trong một đơn vị thời gian) đi qua một khối vật chất đồng nhất Sau khi điqua chiều dày x của vật chất, cờng độ của chùm tia X còn lại là Ix Hiện tợngnày là do hấp thụ và tán xạ tia X cuả vật chất, quá trình suy giảm này tuântheo định luật Lambert:

Lấy tích phân trên toàn chiều dày x ta đợc

I x = I 0 exp(- lin x)

x lin

I

I x

trong đó lin là hệ số hấp thụ (hoặc hệ số suy giảm ) tuyến tính của vật chất tức

là sự hấp thụ trên đơn vị chiều dày trên đơn vị tiết diện, x là chiều dày có đơn

vị cm,  là mật độ vật chất có đơn vị g/cm3, Ix là cờng độ chùm tia X trênchiều dày x

Nếu  là mật độ vật chất thì khối lợng của vật chất trên một đơn vị diệntích mà chùm tia X đi qua là : m = x

1.1.2 Cơ chế tơng tác của tia X với vật chất

Khi tia X đợc chiếu vào vật chất, chúng sẽ tơng tác theo ba cơ chể chủyếu sau đây:

a Hấp thụ quang điện

Hấp thụ quang điện là hiệu ứng trong đó photon đi vào trong vật chất, bịvật chất hấp thụ hoàn toàn, năng lợng của photon đợc dùng toàn bộ vào việcbứt một điện tử ra khỏi nguyên tử Năng lợng của photon đi vào vật chất đợcchia làm hai phần:

Một phần để phá vỡ liên kết của điện tử với nguyên tử, một phần biếnthành động năng của điện tử, điện tử đợc phát ra đợc gọi là điện tử quang

E = E i + E e (1.10)

Ei là năng lợng liên kết của điện tử thuộc lớp thứ i với hạt nhân (còn gọi làion hoá lớp thứ i của nguyên tử), Ee là động năng của điện tử quang tự do

Nh vậy yêu cầu phải đáp ứng để xảy ra hiệu ứng quang điện là photon phải

có năng lợng lớn hơn hoặc bằng năng lợng liên kết của điện tử thì điện tử mới

bị bứt ra khỏi nguyên tử

Nếu E < Ek thì hiệu ứng hấp thụ quang điện chỉ xảy ra với lớp L, M,… màkhông xảy ra đơc với lớp K Tơng tự E < EL thì hiệu ứng hấp thụ chỉ xảy ra vớilớp M, N…và cứ tiếp tục nh vậy

Hình 4a Hiệu ứng quang điện Hình 4b Quá trình phát tia X đặc tr ng vạch K

Nếu các loại tia X khác nhau tơng tác với một loại nguyên tử, thì tia X nào

có năng lợng càng gần năng lợng liên kết của điện tử với hạt nhân thì xác suấtxảy ra hiệu ứng càng lớn

Nếu một loại tia X tơng tác với nhiều loại nguyên tử thì hiệu ứng quang

điện có xác suất xảy ra lớn hơn đối với các nguyên tử có số Z lớn hơn, vì khi

đó sự liên kết của các nguyên tử mạnh hơn

b Tán xạ đàn hồi (còn gọi là tán xạ Reileigh)

Cơ chế này xảy ra khi điện tử liên kết quá chặt với hạt nhân thì photon đivào vật chất không thể bứt điện tử ra khỏi nguyên tử hoặc là chuyển lên trạngthái kích thích đợc Khi đó có thể coi là photon va chạm với toàn bộ nguyên

tử, sau khi va chạm photon bị bật ra khỏi vật chất mà nó tơng tác và chuyển

động theo một hớng khác hợp với phơng ban đầu một góc , nhng vẫn giữnguyên năng lợng của mình

Hình 4c Các hiệu ứng tán xạ đàn hồi và không đàn hồi các tia X

Xác suất xảy ra cơ chế này càng lớn khi năng lợng của photon đi vào vậtchất là nhỏ, và số Z của vật chất tơng tác với photon là lớn ( vì cả hai trờnghợp trên ta có thể xem nh các điện tử liên kết chặt hơn với nguyên tử)

c Tán xạ không đàn hồi (còn gọi là tán xạ Compton)

Cơ chế này xảy ra khi điện tử liên kết rất yếu với nguyên tử (hạt nhân).Các điện tử này là các điện tử hoá trị, có khi coi nh là các điện tử tự do Do đókhi photon chiếu vào vật chất sẽ va chạm với các điện tử hoá trị này, truyềncho nó một phần năng lợng của mình và sau khi va chạm photon sẽ đổi hớngchuyển động Tán xạ không đàn hồi là cơ chế tơng tác chính mà kỹ thuật phântích quan tâm vì nó liên quan chặt chẽ với các điều kiện kích thích…

Khi photon va chạm với điện tử ta có thể xem nh hai hạt tơng tác vớinhau áp dụng định luật bảo toàn xung lợng và năng lợng ta đợc:

Trong đó E là năng lợng photon đến, E’ là năng lợng của photon tán xạ, me là

khối lợng của điện tử, c là vận tốc ánh sáng,  là góc tán xạ của photon

Tuy nhiên ta lại biết rằng photon có thể tán xạ theo các góc  khác nhau

Do đó kết quả của tán xạ Compton là nếu có một chùm photon có năng lợng Ethì tuỳ thuộc vào thời điểm mà các photon này đi vào vật chất mà chúng cóthể truyền cho các cho các điện tử những phần năng lợng khác nhau, tức làphần năng lợng của các photon bị vật chất hấp thụ là khác nhau Phần năng l-ợng còn lại của photon bị tán xạ nằm trong khoảng:

c

m e

khi  = 1800

Xác suất xảy ra hiệu ứng này càng lớn khi Z càng lớn vì khi đó các

điện tử lớp ngoài liên kết càng yêú với hạt nhân hơn nên có thể xem nh càng

tự do hơn [5]

1.2.3 Tơng tác của chùm tia mang điện với nguyên tử

Các hạt mang điện khi chiếu vào vật chất thờng bị hấp thụ ngay gần bềmặt của vật chất, còn các hạt không mang điện có khả năng xuyên sâu hơnnhiều vào vật chất Thí dụ trong 100 tia X với năng lợng 30 keV rơi vào một

nh cơ chế tán xạ không đàn hồi của tia X, tuy nhiên năng lợng của tia X ở đây

là nhỏ, không thể vào bật điện tử ở lớp trong hơn ra khỏi nguyên tử hoặcchuyển lên trạng thái kích thích đợc, còn năng lợng của tia mang điện dẫu cólớn cũng không thể vào lớp trong cùng đợc (vì tơng tác Culomb)

Chơng II

Hệ phổ kế huỳnh quang tia X

2.1 Giới thiệu hệ phổ kế huỳnh quang tia X

2.1.1 Sơ lợc sự phát triển của phơng pháp phân tích thành phần hoá học bằng cách ghi phổ tia X đặc trng

Sau phát hiện của Moseley về tia X đặc trng của nguyên tố hoá học năm

1913, ngời ta đã bắt đầu ứng dụng tia X này để nhận biết nguyên tố hoá học

và tính toán nồng độ của chúng có trong các mẫu vật khác nhau, từ đó đã ra

đời phơng pháp phân tích thành phần hoá học bằng cách ghi phổ tia X đặc

tr-ng còn gọi là phơtr-ng pháp huỳnh quatr-ng tia X Hệ phổ kế huỳnh quatr-ng tia X làthiết bị dùng để phân tích thành phần hoá học và hàm lợng của chúng có trongmẫu dựa vào những tia X đặc trng của mẫu cần phân tích Trên thế giới nó đã

đợc nghiên cứu chế tạo lần đầu tiên vào những năm 1960 ở Việt Nam hệ phổ

kế huỳnh quang tia X đã đợc nghiên cứu, chế tạo tại Viện Vật lý, Viện Khoahọc và Công nghệ Việt nam từ những năm 1980 Ngày nay đợc phát triển và

chế tạo thành công ở Viện Khoa học Vật liệu-Trung tâm khoa học tự nhiên vàcông nghệ quốc gia Chúng đã có nhiều ứng dụng thực tiễn trong cuộc sống

Nguyên lý hoạt động của hệ PKHQTX nh sau [xem, thí dụ 4]:

Khi mẫu phân tích đợc kích thích một cách thích hợp, các nguyên tốhoá học có trong mẫu sẽ phát ra các tia X đặc trng của mình Đetectơ sẽ thunhững tia X đặc trng này và biến chúng thành những tín hiệu điện có biên độ

tỷ lệ tuyến tính với năng lợng của tia X rơi vào đetectơ Sau đó các tín hiệunày đợc xử lý tuyến tính (khuyếch đại, tạo dạng…) rồi đợc biến đổi tín hiệutuyến tính thành tín hiệu số để đa vào máy tính xử lý Máy tính đếm các tínhiệu số và đồng thời phân loại chúng theo độ lớn Kết quả cho ta phổ các tia X

đặc trng của mẫu phân tích Phân tích phổ các tia X đặc trng thu đợc sẽ chocác thông tin về thành phần của mẫu vật chất

2.1.2 Cấu trúc của một phổ kế huỳnh quang tia X

Hình 5. Sơ đồ khối của một hệ phổ kế huỳnh quang tia X

Sơ đồ khối của hệ PKHQTX đợc mô tả nh hình vẽ, ta có thể coi cấu tạocủa một hệ PKHQTX gồm 4 phần chính sau đây:

- Phần kích mẫu phân tích phát ra tia X đặc trng (gồm tia X và mẫu phântích)

- Phần đầu thu tia X có chứa đetectơ bán dẫn (đetectơ Si(Li), HPGe, hoặcphotodiot Si (PIN) ) và chíp JFETcủa tiền khuyếch đại đợc lắp đặt trong buồnglạnh (cryostat)

- Phần điện tử tuyến tính làm nhiệm vụ cung cấp điện áp nuôi đetectơ và

xử lý tuyến tính các tín hiệu điện mà đetectơ đã biến đổi từ các tia X đặc trng

đại

Nguồn cao áp

Phục hồi đ ờng chuẩn

Máy tính Màn hình máy in

- Phần điện tử số làm biến đổi tín hiệu tuyến tính thành tín hiệu số (ADCthực hiện ) Và xử lý tín hiệu số (phần này do máy tính đảm nhận ) Toàn bộphần điện tử số có tên gọi là bộ phân tích biên độ nhiều kênh Cuối cùng kếtquả đợc xử lý bởi một phần mềm chuyên dụng và biểu hiện trên máy tính.Sau đây chúng ta sẽ nghiên cứu cụ thể hơn một số bộ phận quan trọng của

hệ PKHQTX sử dụng đetectơ Si (Li) hoặc HPGe

 Buồng cryostat

Cấu tạo của buồng cryostat đợc mô tả trên hình 6, buồng cryostat gồm

có các bộ phận chính sau: 1) cửa sổ Beri (Be), 2) đetectơ bán dẫn, 3) chípJFET của tiền khuếch đại, 4) thanh đồng dẫn lạnh, 5) ống thép không rỉ (đợcnhúng trong bình đựng Nitơ lỏng) Buồng cryostat đợc hút chân không cao(5.10-5mbar) để tia X không bị mất năng lợng trong quá trình thu thập

Trong buồng cryostat, cửa sổ Beri có tác dụng là cho tia X đặc trng sau khiphát ra từ mẫu đợc truyền qua nó để đi đến đetectơ sao cho năng lợng của nómất mát không đáng kể Hơn nữa các nguyên tố nhẹ có năng lợng bức xạhuỳnh quang rất thấp (ví dụ K của Al là 1,487 keV, K của Si là 1,746 keV),với năng lợng này cờng độ của tia X hầu nh vẫn không bị suy giảm mạnh khi

đi qua của sổ Be Mặt khác cửa sổ Be đảm bảo đợc kín chân không và chịu

đ-ợc áp lực khá lớn Thờng thì cửa sổ này đđ-ợc sơn đen để ánh sáng không lọtqua đợc Chiều dày của cửa sổ ngời ta đã sử dụng cỡ 15 25m

 Phần lắp ráp đetectơ và JFET trong tiền khuếch đại

Phần này gồm hai thiết bị quan trọng là đetectơ và JFET làm hai nhiệm

vụ khác nhau:

Đêtectơ đảm nhận công việc biến đổi tia X đặc trng sau khi qua cửa sổ

Be thành tín hiệu điện, có biên độ tỷ lệ tuyến tính với năng lợng của tia X

Do tín hiệu điện sinh ra trong đetectơ là rất nhỏ nên rất dễ bị lẫn vớinhiễu Vì vậy để khảo sát chúng ta cần khuếch đại nó lên Tranzistor hiệu ứngtrờng (JFET) có lớp chuyển tiếp p - n đợc dùng để làm tầng khuyếch đại đầutiên để khuyếch đại các tín hiệu điện vừa đợc tạo thành Sở dĩ sử dụng JFETlàm tầng đầu của tiền khuyếch đại vì nhiễu gây ra trong nó đợc xem là nhỏnhất khi đợc làm lạnh đến một nhiệt độ thích hợp

đạt đợc nhiệt độ thấp (Nhiệt độ của đetectơ không chỉ phụ thuộc vào nguồn

làm lạnh mà còn phụ thuộc vào hệ thống dẫn lạnh và đế cách điện giữ nó vớigiá đỡ) Trong hệ phổ kế dùng Nitơ lỏng ngời ta thờng dùng thanh đồng dẫnlạnh gắn liền với giá đỡ đetectơ và nhúng vào bình Nitơ lỏng Bình Nitơ lỏngcũng là một bộ phận quan trọng vì nó phải đảm bảo cách nhiệt tốt trong thờigian lâu dài

Với mục đích cách nhiệt tốt, tất cả hệ thống gồm đetectơ, JFET và thanh

đồng đợc đặt trong một ống thép không rỉ và đợc hút chân không cao

 Máy tính

Sau khi tín hiệu tia X đợc biến đổi thành tín hiệu điện dạng tuyến tính qua

đetectơ thì khi đa vào máy tính nó đợc biến đổi sang tín hiệu số nhờ phần điện

tử số mà phần này do một cụm chức năng điện tử đảm nhận có tên gọi làADC Toàn bộ phần điện tử số này là bộ phân tích biên độ nhiều kênh

Cụ thể ADC làm việc nh sau: Nó chia toàn bộ thang biên độ tính hiệutuyến tính mà ADC có thể biến đổi đợc (ví dụ từ 0 10 V) thành một khoảngnhất định đều nhau gọi là kênh (thờng từ 29 = 1024 kênh đến 212 = 8392kênh)

Các tín hiệu tuyến tính nằm trong khoảng một kênh sẽ đợc ADC biến đổithành cùng một tín hiệu số Vì số kênh là khá lớn nên có thể coi gần đúng làmỗi kênh của ADC tơng ứng với một mức năng lợng tia X Sau khi ADC biến

đổi tín hiệu tuyến tính sang tín hiệu số chúng đợc chuyển sang bộ nhớ củamáy vi tính Mỗi ô nhớ của máy vi tính đợc dùng để chứa thông tin về số đếmcủa một kênh của ADC Tức là chứa thông tin về số lợng tia X có năng lợng t-

ơng ứng với kênh đã rơi vào đetectơ Vậy trong quá trình ghi phổ số đếm củacác ô nhớ tăng dần, mỗi lần đetectơ thu đợc một tia X thì nội dung của một ônhớ tăng thêm một Màn hình của máy vi tính biểu diễn bức tranh số đếm củatất cả hoặc một phần ô nhớ của máy vi tính ứng với trục tung là số đếm các ônhớ khác nhau và trục hoành là các ô nhớ khác nhau tại cùng một thời điểmnào đó trong quá trình ghi phổ Tức là biểu diễn một bức tranh số lợng các tia

X có năng lợng khác nhau đã đợc ghi nhận trong một khoảng thời gian nào đógọi là phổ

Tuy nhiên mỗi vạch phổ mà thực nghiệm cho thấy (thể hiện trên màncủa máy tính) không phải một vạch rõ nét nh trong lý thuyết đã chỉ ra, màthực tế nó tuân theo phân bố của hàm Gauss do đó mỗi vạch sẽ bị nhoè ra với

một độ nhoè xác định, ngời ta dựa vào độ nhoè của các vạch đó để đánh giáchất lợng của hệ PKHQTX

2.2 Đầu thu tia X

Nh đã mô tả ở trên, trong hệ PKHQTX, đầu thu tia X là bộ phận quantrọng nhất Bởi vì chất lợng của đầu thu sẽ quyết định gần nh toàn bộ chất l-ợng của hệ phổ kế Trên hình 6 phần trên của buồng cryostat chính là phần

đầu của đầu thu tia X làm lạnh bằng nitơ lỏng

Đối với hệ phổ kế huỳnh quang

tia X làm lạnh bằng pin Peiter, đầu

thu tia X thờng gắn liền với pin để

nhận nhiệt độ thấp Vì vậy đối với

loại phổ kế này, về cấu tạo là rất gọn

nhẹ, có thể di chuyển một cách dễ

dàng Cấu tạo của một đầu thu tia X

điển hình sử dụng pin peiter để làm

lạnh đợc mô tả trên hình 7

Nguyên tắc làm lạnh bằng pin

Peiter dựa vào hiện tợng nhiệt điện

nh sau [6]:

Cho hai thanh kim loại A, B

khác nhau tiếp xúc với nhau bằng cách hàn chúng lại do sự khác nhau về mật

độ điện tử trong hai kim loại nên trong chúng xuất hiện một hiệu điện thế tiếpxúc:

B

A A

B AB

n

n KT e

A e

A U

trong đó A A , A B là công thoát của e trong A và B, n 0A , n 0B là mật độ e tự do

trong kim loại A và B, K là hằng số Bonzoman, T là nhiệt độ tại chỗ tiếp xúc.

Nếu cả hai thanh kim loại đợc hàn lại thành một mạch kín thì xuất hiệnmột suất điện động:

ln ( 2 1)

0

0 T T n

n K E

Nếu T2  T1 thì xuất hiện một suất điện động nhiệt điện E Gọi R là điệntrở của cặp nhiệt điện thì tồn tại một dòng điện:

) (T2 T1C

R

E

) (

0

0 T T n

n R

K e

300C

1.2.1 Vật liệu làm đetectơ

Vì đetectơ là một thiết bị dùng để biến đổi tín hiệu tia X thành tín hiệu

điện, do đó nó cần phải đáp ứng các yêu cầu về vật liệu chế tạo rất nghiêmngặt Thông thờng các loại đetectơ sử dụng trong các hệ phổ kế nói chung là

đetectơ nhấp nháy, đetectơ bán dẫn, đetectơ khí…Với hệ phổ kế huỳnh quangtia X ta cần là một đetectơ làm nhiệm vụ ghi nhận bức xạ hạt nhân có năng l-ợng tơng đối thấp (từ 1 đến 30 keV) để biến đổi tuyến tính thành tín hiệu điện

Do đó trong hệ PKHQTX, ngời ta thờng dùng các đetectơ bán dẫn đợc chế tạo

từ các vật liệu Si(Li) hoặc HPGe Sở dĩ các vật liệu này đáp ứng đợc yêu cầucủa đetectơ ghi phổ tia X là vì:

Tạo tín hiệu điện lớn nhất so với các đetectơ khác Ngời ta tìm ra côngthức biểu diễn mối tơng quan giữa năng lợng tia X khi chiếu vào đetectơ vàdòng điện đợc tạo ra là:

Q E qNq



 (2.5)

Trong đó: q là điện tích của electron, N là số cặp điện tử - lỗ trống đợc tạo ra,

 là năng lợng trung bình cần thiết để làm sinh ra một cặp điện tử - lỗ trống.Giá trị  của một số loại đetectơ nh sau:

Đêtectơ nhấp nháy có  = 300 eV

Đêtectơ khí có  = 30 eV

Đêtectơ bán dẫn có  = 3,6 eV

Từ công thức (2.5) ta thấy Q tạo ra là rất nhỏ, N nhiều lắm cũng khoảng

vài nghìn cặp Ta lấy E = 6 Kev = 6.103eV, suy ra 3 2 10 3

6 , 3

10 6

Eg = 1,12eV

Để electron ở vùng hoá trị nhảy lên vùng dẫn tạo thành electron dẫn haytạo thành một cặp (e-h) Thì cần phải cung cấp cho điện tử một năng lợng 

Eg Năng lợng cung cấp đó gọi là năng lợng cần thiết tạo ra cặp (e-h) ký hiệu

là , nhng trên thực tế   3Eg, vì 2/3 năng lợng này dùng để làm dao

động mạng tinh thể Do đó với Si thì   3.1,12 = 3,36 eV

Để đảm bảo yêu cầu này thì Si cần phải đặt trong một môi trờng lạnhvới nhiệt độ thấp cỡ < 1000K để giảm các nhiễu do nhiệt sinh ra

Yêu cầu về hiệu suất hấp thụ của tia X

Để tia X hấp thụ hoàn toàn trong đetectơ thì cơ chế tơng tác ở đây chủ yếu

là cơ chế hấp thụ quang điện Theo lý thuyết của vật lý hạt nhân, xác suất xảy

ra hiệu ứng này càng lớn khi vật liệu bán dẫn làm đetectơ phải có số Z lớn

Yêu cầu về thời gian sống và độ linh động của hạt tải

Để biến đổi tuyến tính tín hiệu năng lợng của tia X thành tín hiệu năng ợng điện một cách tỷ lệ, đòi hỏi trong quá trình tồn tại của mình điện tử và lỗtrống không chịu tác động ngoại lai, thời gian sống của điện tử và lỗ trốngtrong quá trình di chuyển về điện cực không bị sinh thêm hay mất đi tức là

không bị thay đổi Do đó mạng tinh thể của vật liệu không bị sai hỏng và phảisạch, chứa rất ít tâm bắt (tâm tái hợp)

Hiện nay những chất bán dẫn sạch hoàn hảo thì không thể có, mà nó chỉ

đáp ứng một cách tơng đối là Ge và Si ( có số Z đủ lớn, độ rộng vùng cấm vừaphải, chế tạo đợc tinh thể gần nh hoàn toàn sạch, sai hỏng mạng tinh thể rấtít) Với Si ngời ta đã nghiên cứu rất nhiều để chế tạo vật liệu nh mong muốnbằng những công nghệ hiện đại nh kỹ thuật cuốn Li vào để bù trừ tạp chất Bo

Nh vậy Si đảm bảo đợc các yêu cầu cần thiết khi làm đetectơ cho độ phângiải năng lợng cao

2.2.2 Nguyên lý hoạt động của đetectơ bán dẫn ghi phổ tia X

Khi chùm tia X đặc trng rơi vào đetectơ, chúng sẽ bị biến thành các tínhiệu điện theo các bớc sau:

B

ớc 1 : Tia X tơng tác với môi trờng chất thu của đetectơ tạo ra các điện tử

tự do có năng lợng lớn Với các tia X có năng lợng nhỏ hơn 30 KeV thì cơ chếtơng tác chủ yếu của nó với đetectơ bán dẫn (Si) là cơ chế hấp thụ quang điện,

và ở đây tia X đợc đetectơ Si hấp thụ toàn phần, do đó ở đây ta chỉ xét cơ chếnày

Khi một tia X có năng lợng E đợc hấp thụ trong đetectơ thông qua cơ chếhấp thụ quang điện, thì đầu tiên nó chuyển toàn bộ năng lợng của mình chomột lớp i, đẩy điện tử đó ra ngoài nguyên tử, trở thành điện tử tự do với độngnăng là Eph do đó:

Lúc đó xuất hiện một chỗ khuyết ở lớp i làm cho một điện tử ở một trongcác chỗ khác có mức năng lợng cao hơn có thể nhảy về chiếm chỗ (tuy nhiênphải tuân theo quy tắc lọc lựa của cơ học lợng tử) Quá trình di chuyển ấy làmsinh ra một tia X đặc trng của môi trờng chất thu, cụ thể là tia X đặc trng chonguyên tố Si Khi một điện tử ở lớp trên nhảy về lấp chỗ trống thì lại làm sinh

ra một chỗ khuyết mới và một điện tử nằm ở các lớp trên có mức năng lợngcao hơn nữa lại có thể nhảy vào và phát ra một tia X đặc trng khác Quá trìnhnày cứ thế lặp đi lặp lại cho đến khi lỗ khuyết di chuyển ra lớp ngoài cùng củanguyên tử và kết quả là làm sinh ra một chuỗi tia X đặc trng của môi trờngchất thu có tổng năng lợng bằng Ei

Ví dụ đối với nguyên tử có ba lớp điện tử nh hình vẽ thì sau khi chiếu tia

X vào, tia X sẽ xuyên sâu vào trong nguyên tử đẩy một điện tử ở lớp thứ nhất(có năng lợng E1) ra khỏi vị trí của mình để lại môt lỗ trống , lúc đó một điện

tử ở lớp thứ hai nhảy xuống lấp lỗ trống sinh ra tia X1 đặc trng, có năng lợng

có năng lợng E(X1), quá trình này lại để lại một lỗ trống ở lớp thứ hai, do đómột điện tử ở lớp thứ ba lại nhảy vào lấp lỗ trống và sinh ra một tia X2 cónăng lợng E(X2)

E(X1) + E(X2) =E1 (2.7)Chứng minh:

Tia X chiếu vào nguyên tử : E(X) = E1 + E(e1) (a)

E(e1) là động năng của điện tử

Sau đó đợc điện tử ở lớp thứ hai

nhảy xuống lấp đầy lỗ trống ở lớp

thứ nhất và điện tử ở lớp thứ ba nhảy

xuống lấp lỗ trống ở lớp thứ hai Kết

quả là năng lợng tia X chiếu vào đợt

E(X 1 ),E(X 2 ) là năng lợng chùm tia X1,X2 phát ra.

E i là năng lợng liên kết của điện tử ở lớp thứ i với hạt nhân.

Các tia X của môi trờng chất thu sinh thêm này (X1, X2) nói chung lại đợchấp thụ ngay trong đetectơ gần chỗ chúng đợc sinh ra và một lần nữa đợc biếnthành động năng của điện tử quang tự do thứ cấp do chúng làm sinh ra và nhvậy với ví dụ trên đợt này sinh ra tia X3 có năng lợng E(X3) và hai điện tử e- 2,

e- 3 (hình 8).

Sau đó đợt cuối cùng tia X3 lại làm điện tử e- 4 bật ra khỏi nguyên tử

nh-ng khônh-ng có tia X nào sinh ra nữa, vì lỗ trốnh-ng đã di chuyển ra lớp nh-ngoài cùnh-ng

X 1

X

X 2

X 3 E

1

E 3

E 2

e-1

e 2

-e4

-e3

-Hình 8