1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

Tổng hợp nano zno pha tạp ag và ứng dụng xử lý alizarin red s trong môi trường nước

50 16 0

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Tiêu đề Tổng Hợp Nano ZnO Pha Tạp Ag Và Ứng Dụng Xử Lý Alizarin Red S Trong Môi Trường Nước
Tác giả Nguyễn Phước Long
Người hướng dẫn TS. Đinh Văn Tạc
Trường học Đại học Đà Nẵng
Chuyên ngành Hóa học
Thể loại khóa luận tốt nghiệp
Năm xuất bản 2019
Thành phố Đà Nẵng
Định dạng
Số trang 50
Dung lượng 1,12 MB

Các công cụ chuyển đổi và chỉnh sửa cho tài liệu này

Cấu trúc

  • 1.1. TỔNG QUAN VỀ ZnO (13)
    • 1.1.1. Tính chất vật lí của ZnO (13)
    • 1.1.2. Cấu trúc tinh thể ZnO (13)
    • 1.1.3. Cấu trúc vùng năng lượng của ZnO (15)
    • 1.1.4. Tính chất điện và quang của ZnO (16)
    • 1.1.5. Một số ứng dụng của ZnO (16)
  • 1.2. MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ NANO OXIT KIM LOẠI (17)
    • 1.2.1. Phương pháp sol-gel (17)
    • 1.2.2. Phương pháp tổng hợp đốt cháy (18)
  • 1.3. TỔNG QUAN VỀ VÀ ALIZARIN RED S (20)
  • 1.4. MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ PHẨM MÀU DỆT NHUỘM (21)
    • 1.4.1. Phương pháp keo tụ (21)
    • 1.4.2. Phương pháp sinh học (21)
    • 1.4.3. Phương pháp lọc (22)
    • 1.4.4. Phương pháp hấp phụ (22)
    • 1.4.5. Phương pháp oxi hóa nâng cao (23)
  • CHƯƠNG 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU (13)
    • 2.1. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ (25)
      • 2.1.1. Hoá chất (25)
      • 2.1.2. Thiết bị thí nghiệm (25)
    • 2.2. TỔNG HỢP NANO ZnO VÀ ZnO PHA TẠP Ag BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY GEL (25)
    • 2.4. NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG QUANG XÚC TÁC CỦA VẬT LIỆU (27)
      • 2.4.1. Đường chuẩn xác định nồng độ alizarin red S (27)
      • 2.4.5. Ảnh hưởng của điều kiện chiếu sáng (30)
      • 2.4.6. Ảnh hưởng của thời gian chiếu sáng (30)
    • 2.5. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU (31)
      • 2.5.1. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) (31)
      • 2.5.2. Phương pháp đo phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) (32)
      • 2.5.3. Phương pháp đo phổ hấp thụ UV-Vis (33)
  • CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN (25)
    • 3.1. ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU XÚC TÁC (35)
      • 3.1.1. Tổng hợp nano ZnO và ZnO pha tạp Ag (35)
      • 3.1.2. Kết quả đo phổ XRD (35)
      • 3.1.3. Kết quả đo phổ EDX (39)
    • 3.2. KẾT QUẢ KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ YẾU TỐ ĐẾN QUÁ TRÌNH QUANG PHÂN HỦY ALIZARIN RED S (40)
      • 3.2.1. Ảnh hưởng của phần trăm Ag pha tạp (40)
      • 3.2.2. Ảnh hưởng của pH (41)
      • 3.2.3. Ảnh hưởng của lượng xúc tác (43)
      • 3.2.4. Ảnh hưởng của điều kiện chiếu sáng (44)
      • 3.2.5. Ảnh hưởng của thời gian chiếu sáng (45)
  • TÀI LIỆU THAM KHẢO (49)

Nội dung

TỔNG QUAN VỀ ZnO

Tính chất vật lí của ZnO

Kẽm oxit (ZnO) là một bột trắng mịn, không mùi ở điều kiện thường Khi được nung ở nhiệt độ trên 300°C, ZnO chuyển sang màu vàng và trở lại màu trắng sau khi làm lạnh Chất này rất khó nóng chảy, có khả năng thăng hoa và không phân hủy khi đun nóng, tuy nhiên, hơi của nó rất độc.

Bảng 1.1 Các chỉ số đặc trưng của vật liệu ZnO tại nhiệt độ phòng

Khối lượng mol 81,408g/mol Điểm nóng chảy 1950 0 C Điểm sôi 2360 0 C Độ hòa tan trong nước 0,16mg/10ml (30 0 C) Độ rộng vùng cấm 3,2eV

Năng lượng liên kết exciton 60 meV

Chiết suất 2,0041 ΔH 0 -348 kJ/mol ΔS 0 43,9 JãK −1 m

Cấu trúc tinh thể ZnO

ZnO tồn tại dưới ba dạng cấu trúc chính: tinh hệ lục phương kiểu wurtzite, tinh hệ lập phương kiểu halit và tinh hệ lập phương kiểu sphalerit Tinh hệ lục phương wurtzite là cấu trúc bền và ổn định nhiệt, với mỗi nguyên tử oxi liên kết với bốn nguyên tử kẽm, tạo thành một ô đơn vị chứa hai nguyên tử oxi và hai nguyên tử kẽm, chủ yếu thông qua liên kết ion Trong khi đó, cấu trúc lập phương kiểu halit là dạng giả bền của ZnO, chỉ hình thành dưới áp suất cao Nghiên cứu cho thấy áp suất chuyển pha từ tinh hệ wurtzite sang halit khoảng 8,7 GPa.

Khi áp suất đạt 2 GPa, cấu trúc lập phương kiểu halit của ZnO sẽ chuyển đổi thành cấu trúc lục phương kiểu wurzite Hằng số mạng của cấu trúc lập phương kiểu halit khoảng 4,27 Å Ở nhiệt độ cao, nếu ZnO được kết tinh trên các chất nền có cấu trúc ô mạng cơ sở thuộc hệ lập phương, nó sẽ hình thành tinh thể lập phương kiểu sphalerit, một cấu trúc không bền của ZnO.

Hình 1.1 Cấu trúc ô mạng cơ sở tinh hệ lục phương kiểu wurtzite

Hình 1.2 Cấu trúc ô mạng cơ sở tinh hệ lập phương đơn giản kiểu halit

Hình 1.3 Cấu trúc ô mạng cơ sở tinh hệ lập phương kiểu sphalerit

Cấu trúc vùng năng lượng của ZnO

Tinh thể ZnO có cấu trúc vùng cấm thẳng với độ rộng vùng cấm 3,2 eV ở nhiệt độ phòng Cấu hình điện tử của nguyên tử O là 1s² 2s² 2p⁴, trong khi của Zn là 1s² 2s² 2p⁶ 3s² 3p⁶ 3d¹⁰ 4s² Các trạng thái 2s, 2p và mức suy biến bội ba trong 3d của Zn tạo nên vùng hóa trị, trong khi trạng thái 4s và suy biến bội hai của 3d tạo nên vùng dẫn Cả Zn và Zn²⁺ đều không có từ tính do các quỹ đạo điện tử đều được lấp đầy, dẫn đến momen từ bằng không Theo mô hình cấu trúc năng lượng của ZnO do Birman đề xuất, vùng dẫn có đối xứng r7 và vùng hóa trị có cấu trúc suy biến bội ba tương ứng với ba giá trị khác nhau r9, r7 và r7 Hàm sóng của lỗ trống trong các vùng con này có đối xứng cầu là r9 → r7.

Trong vùng hóa trị, nhánh cao nhất có cấu trúc r9, trong khi hai nhánh thấp hơn có cấu trúc r7 Sự chuyển dời từ r9 sang r7 diễn ra với sóng phân cực Ec, trong khi chuyển dời giữa hai nhánh r7 diễn ra với mọi phân cực Thomas đã xác định ba vùng hấp thụ exciton A, B, C tương ứng với độ rộng khe năng lượng 3,370 eV, 3,378 eV và 3,471 eV ở nhiệt độ 77 K, phù hợp với ba nhánh trong vùng hóa trị Tuy nhiên, kết quả thực nghiệm cho thấy có sự chuyển dời r7 → r9 → r7, cho thấy sự tách quỹ đạo spin của bán dẫn ZnO khác biệt so với các bán dẫn A II B VI khác.

Hình 1.4 Cấu trúc đối xứng vùng năng lượng lý thuyết (a) và thực nghiệm (b) r7 r9 r7 r7 r7 r9

Tính chất điện và quang của ZnO

Mạng tinh thể hoàn hảo của ZnO được hình thành từ sự liên kết giữa cation Zn 2+ và anion O 2-, không có hạt tải điện tự do Tuy nhiên, trong thực tế, mạng tinh thể ZnO không hoàn hảo do sự tồn tại của khuyết nút oxi Điều này khiến ZnO trở thành một chất bán dẫn, hoạt động như một chất cách điện ở nhiệt độ thấp và có tính dẫn điện ở nhiệt độ phòng Theo nghiên cứu, có thể chế tạo màng ZnO với độ dẫn điện cao bằng cách ủ nhiệt trong môi trường H2 để tạo ra khuyết nút oxi.

ZnO có hiệu ứng áp điện do cấu trúc tinh thể của nó, trong đó các nguyên tử kẽm liên kết với các nguyên tử oxi theo kiểu tứ diện Khi có áp lực bên ngoài, các điện tích dương và âm có thể bị lệch, dẫn đến méo mạng và tạo ra các momen lưỡng cực định vị Hiện tượng này tạo ra momen lưỡng cực ở cấp độ vĩ mô trong toàn bộ tinh thể ZnO, trong số các loại bán dẫn có liên kết tứ diện, sở hữu tensor áp điện cao nhất, cho phép tạo ra các tương tác cơ - điện mạnh mẽ.

Tính chất quang của ZnO phản ánh sự tương tác giữa sóng điện tử và vật liệu Khi ánh sáng chiếu lên bề mặt ZnO, điện tử sẽ di chuyển đến các mức kích thích Sau một thời gian, điện tử có xu hướng trở về mức năng lượng thấp hơn, đồng thời phát ra sóng điện từ.

Một số ứng dụng của ZnO

ZnO là thành phần quan trọng trong kem và thuốc mỡ điều trị da khô, bệnh da nhiễm khuẩn, và da bị kích ứng Nó cũng được sử dụng để điều trị các vết bỏng nông và bảo vệ da khỏi tác động của ánh nắng mặt trời, bao gồm cả điều trị cháy nắng.

Nano ZnO có nhiều hình dạng như màng mỏng, sợi nano, dây nano, thanh nano, ống nano, và các dạng khác như lá, lò xo, đĩa, cánh hoa Tùy thuộc vào ứng dụng, nano ZnO được tổng hợp với hình dạng phù hợp, chẳng hạn như màng mỏng cho transistor, sản xuất màn hình hoặc pin mặt trời nhờ độ linh động điện tử cao Đối với diot phát quang, ZnO có khả năng chống lại tác động của điện từ trường và tia tử ngoại Hình dạng sợi nano được lựa chọn cho các hệ cảm biến khí, vì nó tăng diện tích tiếp xúc giữa vật liệu ZnO và khí, từ đó nâng cao độ nhạy so với cảm biến dùng màng mỏng.

Nhiều tác giả trên thế giới đã nghiên cứu ứng dụng của nano ZnO trong lĩnh vực quang xúc tác Chen và cộng sự đã chứng minh khả năng quang xúc tác của vật liệu này trong việc phân hủy metyl da cam El-Kemary cùng nhóm nghiên cứu sử dụng nano ZnO để phân hủy ciprofloxacin trong nước, trong khi Hayata tổng hợp nano ZnO nhằm mục đích phân hủy phenol từ nước.

MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ NANO OXIT KIM LOẠI

Phương pháp sol-gel

Phương pháp này sử dụng sự thủy phân và ngưng tụ ancolat kim loại để tạo ra các hạt oxit trong sol Sau khi làm khô, sol chuyển thành gel, một cấu trúc ba chiều với pha rắn được bao bọc bởi dung môi Nếu dung môi là nước, sol và gel được gọi là aquasol và alcogel Chất lỏng trong gel có thể được loại bỏ qua quá trình bay hơi hoặc chiết siêu tới hạn, dẫn đến việc thu được sản phẩm rắn là xerogel và aerogel.

Các yếu tố ảnh hưởng đến độ đồng nhất của sản phẩm bao gồm dung môi, nhiệt độ, bản chất của precursor, pH, xúc tác và chất phụ gia Dung môi tác động đến động học quá trình, trong khi pH ảnh hưởng đến các quá trình thủy phân và ngưng tụ Quá trình sol-gel gồm bốn bước quan trọng: hình thành gel, làm già gel, khử dung môi và xử lý bằng nhiệt để thu được sản phẩm cuối cùng.

Phương pháp sol-gel rất đa dạng, phụ thuộc vào tiền chất tạo gel, và có thể chia thành ba hướng chính: thủy phân các muối, thủy phân các ancolat, và sol-gel tạo phức Trong đó, thủy phân các muối là phương pháp được nghiên cứu sớm nhất, thủy phân các ancolat đã được nghiên cứu đầy đủ, trong khi phương pháp sol-gel tạo phức hiện đang được nghiên cứu mạnh mẽ và đã được ứng dụng trong sản xuất.

Phương pháp sol-gel có một số ưu điểm sau:

- Tạo ra sản phẩm có độ tinh khiết cao

- Điều chỉnh được các tính chất vật lí như sự phân bố kích thước mao quản, số lượng mao quản của sản phẩm

- Tạo ra sự đồng nhất trong pha ở mức độ phân tử

Việc điều chế oxit nano ZnO bằng phương pháp sol-gel ở nhiệt độ thấp đã thu hút sự quan tâm của nhiều nhà nghiên cứu Braja Gopal Misha và cộng sự đã thành công trong việc tổng hợp oxit nano ZnO pha tạp Ce ở nhiệt độ 500°C, với sản phẩm có dạng thanh và kích thước đồng đều Hayata và nhóm nghiên cứu đã áp dụng phương pháp sol-gel biến đổi để tổng hợp nano ZnO, phục vụ cho việc phân hủy phenol trong nước thải M Yousefi và cộng sự cũng đã tổng hợp nano ZnO pha tạp Ce dạng màng mỏng từ Zn(CH3COO)2.H2O và Ce(NO3)3.6H2O, với kích thước vật liệu giảm từ 28,6 nm xuống 26,3 nm khi tăng tỷ lệ Ce từ 2% lên 10% Tương tự, M Rezaei đã sử dụng Zn(CH3COO)2.2H2O, Ce(SO4)2.4H2O và NaOH để thu được oxit ZnO pha tạp Ce có hình dạng cầu.

Phương pháp tổng hợp đốt cháy

Trong những năm gần đây, phương pháp tổng hợp đốt cháy đã trở thành một kỹ thuật quan trọng trong việc chế tạo và xử lý các vật liệu gốm mới, composite, vật liệu nano và chất xúc tác Phương pháp này được biết đến như một quá trình tổng hợp tự lan truyền nhiệt độ cao trong phản ứng Tùy thuộc vào trạng thái của các chất phản ứng, tổng hợp đốt cháy được chia thành bốn loại: đốt cháy trạng thái rắn, đốt cháy dung dịch, đốt cháy gel polymer và đốt cháy pha khí.

Trong quá trình tổng hợp đốt cháy, phản ứng oxi hóa-khử giữa hợp phần kim loại và không kim loại tạo ra nhiệt mạnh Để ngăn ngừa tách pha và đảm bảo đồng nhất cho sản phẩm, các tác nhân tạo gel như PVA, PEG, PAA, cũng như một số cacbohidrat và hợp chất poly hydroxyl như sorbitol và manitol thường được sử dụng Những polime này không chỉ tạo gel mà còn cung cấp nhiệt cho quá trình đốt cháy, giúp giảm nhiệt độ tổng hợp mẫu Phương pháp này bao gồm việc trộn dung dịch tiền chất chứa muối kim loại với polime hòa tan trong nước để tạo thành hỗn hợp nhớt, sau đó làm bay hơi nước và nung để thu được các oxit mịn Hình thái học của mẫu bị ảnh hưởng bởi bản chất và hàm lượng polime, pH, nhiệt độ tạo gel, cũng như nhiệt độ và thời gian nung.

Phương pháp này có một số ưu điểm sau:

- Tạo ra oxit nano ở nhiệt độ thấp hơn trong một thời gian ngắn

- Tiết kiệm được năng lượng vì có thể đạt ngay sản phẩm cuối cùng mà không cần phải xử lí nhiệt thêm

- Hạn chế được sự tạo pha trung gian

- Thiết bị công nghệ tương đối đơn giản

- Sản phẩm có độ tinh khiết cao, có thể dễ dàng điều khiển được hình dạng và kích thước của sản phẩm

Tổng hợp đốt cháy là một phương pháp hấp dẫn để sản xuất vật liệu mới, đặc biệt trong việc chế tạo oxit nano Braja Gopal Misha đã thành công trong việc tổng hợp hỗn hợp nano oxit CeO2-ZnO từ muối Ce(NO3)3.6H2O, Zn(NO2)2.6H2O và axit citric ở 500°C trong 3 giờ, cho ra các hạt có kích thước đồng đều Các tác giả Ekambaram và Jung cũng áp dụng phương pháp này để điều chế xúc tác quang nano ZnO pha tạp kim loại chuyển tiếp Luận văn này trình bày việc sử dụng axit citric trong phương pháp đốt cháy gel để chế tạo nano ZnO pha tạp Ag, làm vật liệu quang xúc tác Axit citric có tính chất phụ thuộc vào độ thủy phân và khối lượng phân tử, dễ bị thủy phân tỏa nhiệt ở nhiệt độ thấp (khoảng 400°C) và để lại ít tạp chất carbon Với tính bền, không độc hại và chi phí thấp, axit citric được xem là vật liệu thân thiện với môi trường.

TỔNG QUAN VỀ VÀ ALIZARIN RED S

Alizarin red S có công thức phân tử C 14 H 7 NaO 7 S, khối lượng phân tử bằng 342,26 g/mol, công thức cấu tạo được mô tả trong Hình 1.6

Alizarin red S là một hợp chất màu đỏ ánh tím, tồn tại ở dạng rắn không mùi ở nhiệt độ phòng Tinh thể của nó khó tan trong nước lạnh nhưng dễ tan hơn khi đun nóng, tạo ra dung dịch có màu hồng ánh tím Hợp chất này tan tốt trong n-hexan và cloroform, và có khả năng thay đổi màu sắc tùy thuộc vào độ pH của dung dịch, do đó được sử dụng làm chất chỉ thị pH Alizarin red S là một muối axit bền, khó phân hủy, tồn tại dưới dạng anion trong nước và hấp thụ ánh sáng trong vùng khả kiến, với cực đại hấp thụ tại bước sóng 423 nm.

Alizarin red S là một chất nhuộm quan trọng được sử dụng để đánh giá tinh thể canxi photphat, đồng thời cũng được áp dụng trong nghiên cứu phát triển xương, loãng xương, lắng đọng canxi trong mạch máu, tín hiệu tế bào và biểu hiện gen Trong lĩnh vực địa chất, nó giúp xác định các khoáng chất canxi cacbonat như canxit và aragonit Tuy nhiên, việc sử dụng alizarin red S trong ngành dệt nhuộm dẫn đến sự thải bỏ lớn, gây hại cho động thực vật và sức khỏe con người Ngộ độc từ alizarin red S có thể rất nguy hiểm Nghiên cứu này chọn alizarin red S làm hợp chất ô nhiễm nước để khảo sát khả năng quang xúc tác của vật liệu nano ZnO pha tạp Ag.

MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ PHẨM MÀU DỆT NHUỘM

Phương pháp keo tụ

Phương pháp keo tụ là một trong những kỹ thuật phổ biến để xử lý nước thải dệt nhuộm, vốn có tính chất như dung dịch keo với các tiểu phân kích thước từ 10^-7 đến 10^-5 cm, có khả năng đi qua giấy lọc Kỹ thuật này được áp dụng để tách và loại bỏ các hạt keo, giúp giảm độ màu và độ đục của nước thải đến mức cho phép, tạo điều kiện thuận lợi cho các bước xử lý tiếp theo.

Phương pháp sinh học

Phương pháp xử lý nước thải dựa trên hoạt động của vi sinh vật giúp phân huỷ các chất hữu cơ gây ô nhiễm Vi sinh vật sử dụng chất hữu cơ và khoáng chất làm nguồn dinh dưỡng và năng lượng, qua đó thực hiện quá trình oxi hoá sinh hoá Phương pháp này không gây ô nhiễm thứ cấp, có chi phí vận hành thấp, ổn định và hiệu quả, đồng thời tận dụng nguồn vi sinh có sẵn trong nước thải Tuy nhiên, thời gian xử lý lâu và lượng bùn thải phát sinh cần được xử lý thêm Để đảm bảo vi sinh vật phát triển, cần duy trì lượng dinh dưỡng N, P, nhiệt độ và độ pH thích hợp Phương pháp này cũng kém hiệu quả với nước thải chứa thuốc nhuộm bền và các chất tẩy rửa khó phân huỷ.

Phương pháp lọc

Kỹ thuật lọc thông thường giúp tách chất rắn khỏi nước bằng cách cho nước đi qua vật liệu lọc, nhưng không hiệu quả trong việc loại bỏ tạp chất tan và thuốc nhuộm Phương pháp này còn gặp khó khăn do chi phí cao của màng và thiết bị lọc, cùng với năng suất thấp do thuốc nhuộm lắng xuống làm bẩn màng.

Phương pháp hấp phụ

Đây là phương pháp tách trực tiếp các cấu tử tan trong nước Ưu điểm của phương pháp là:

- Có khả năng làm sạch nước ở mức độ cao, đáp ứng nhiều cấp độ chất lượng

- Quy trình xử lý đơn giản, công nghệ xử lý không đòi hỏi thiết bị phức tạp

- Vật liệu hấp phụ có độ bền khá cao, có khả năng tái sử dụng nhiều lần nên chi phí thấp nhưng hiệu quả xử lý cao

Mặc dù phương pháp này có hiệu quả trong việc chuyển chất màu giữa các pha, nhưng nhược điểm chính của nó là cần thời gian tiếp xúc và tạo ra lượng thải sau quá trình hấp phụ, đồng thời không xử lý triệt để chất ô nhiễm.

Để đạt hiệu quả xử lý và kinh tế, các phương pháp xử lý hóa lý, hóa học và sinh học thường được kết hợp với nhau, tạo thành quy trình xử lý hoàn chỉnh.

- Keo tụ + xử lý sinh học + hấp phụ + oxy hóa tăng cường

- Keo tụ + oxy hóa tăng cường + xử lý sinh học

- Xử lý sinh học + keo tụ + hấp phụ

- Oxy hóa tăng cường + keo tụ

- Oxy hóa tăng cường + xử lý sinh học.

NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

Bảng 2.1 Hóa chất sử dụng

TÊN HÓA CHẤT CÔNG THỨC NGUỒN GỐC

Kẽm nitrat Zn(NO3)2.6H2O Trung Quốc

Alizarin red S (ARS) C 14 H 7 NaO 7 S Trung Quốc

Bạc nitrat AgNO3 Trung Quốc

Etanol tuyệt đối C 2 H 5 OH Trung Quốc

Bảng 2.2 Dụng cụ, thiết bị cần dùng

Cân phân tích Bóng đèn compact 15W,

Lò nung Cốc thủy tinh các loại Pipet các loại

Máy đo UV – VIS Bình định mức các loại Phễu lọc

Máy đo pH Metler Cuvet thủy tinh Đũa thủy tinh

Máy li tâm Cuvet nhựa Ống nghiệm

Máy khuấy từ Con khuấy từ Tủ sấy

TỔNG HỢP NANO ZnO VÀ ZnO PHA TẠP Ag BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY GEL

Quy trình tổng hợp ZnO và ZnO pha tạp Ag được thực hiện bằng cách hòa tan 17,47 gam Zn(NO3)2.6H2O trong 50 ml nước cất và 12,353 gam axit citric C6H8O7.H2O trong 20 ml nước cất Hai dung dịch được trộn với nhau, sau đó thêm 20 ml etanol tuyệt đối và AgNO3 với các lượng 0 gam, 0,1 gam, 0,2 gam và 0,3 gam tương ứng với tỉ lệ nAg/nZnO là 0%, 1%, 2% và 3% Dung dịch được khuấy liên tục ở nhiệt độ 70-80 độ C với tốc độ 400 vòng/phút cho đến khi 2/3 lượng nước bay hơi, tạo thành gel trong suốt và nhớt Gel này được làm khô ở 70-80 độ C trong 7 giờ, chuyển thành vật liệu xốp như bọt biển, tiền chất của xúc tác Sau 3 giờ gia nhiệt ở 500 độ C, tiền chất cháy, thải ra khí CO2 và NO2, và thu được sản phẩm dạng bột mịn Do quá trình cháy diễn ra nhanh, một phần cacbon không cháy hết, vì vậy sản phẩm cần được nung ở nhiệt độ thích hợp để loại bỏ lượng cacbon này.

Hình 2.1 Sơ đồ tổng hợp nano ZnO và nano ZnO pha tạp Ag bằng phương pháp đốt cháy gel

Hình 2.2 Thiết bị tổng hợp ZnO và ZnO pha tạp Ag

NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG QUANG XÚC TÁC CỦA VẬT LIỆU

2.4.1 Đường chuẩn xác định nồng độ alizarin red S

Alizarin red S được xác định bằng phương pháp phân tích quang trong vùng

Đo phổ UV-Vis của dung dịch alizarin red S cho phép xác định peak với mật độ quang lớn, cụ thể là peak tại bước sóng λ= 423 nm, để xây dựng đường chuẩn và định lượng Kết quả của đường chuẩn và đồ thị thể hiện mối quan hệ giữa mật độ quang và nồng độ alizarin red S được trình bày trong Bảng 2.4 và Hình 2.5.

Bảng 2.3 Sự phụ thuộc của mật độ quang A vào nồng độ alizarin red S ở bước sóng

Hình 2.3 Đường chuẩn xác định nồng độ alizarin red S ở λ= 423 nm

Hình 2.4 Các dung dịch alizarin red S để lập đường chuẩn y = 0.0121x + 0.0235 R² = 0.9962

2.4.2 Ảnh hưởng của phần trăm Ag pha tạp

Cân chính xác 0,1 gam các loại ZnO tinh khiết, 1%Ag-ZnO, 2%Ag-ZnO và 3%Ag-ZnO, sau đó phân tán chúng vào 4 cốc, mỗi cốc chứa 100 ml dung dịch alizarin red S với nồng độ 10 ppm Tiến hành điều chỉnh pH của dung dịch trong mỗi cốc đến mức pH = 4.

Khuấy trong bóng tối trong 30 phút để đạt được sự cân bằng hấp phụ và phân tán đồng đều các hạt xúc tác, sau đó chiếu sáng bằng đèn compact 40W Phản ứng diễn ra trong 120 phút.

Sau khi hoàn tất quá trình phân hủy, dung dịch được ly tâm để tách bột xúc tác Tiếp theo, tiến hành đo mật độ quang trên máy đo quang tại bước sóng 423 nm Dựa vào đường chuẩn, ta có thể suy ra nồng độ alizarin red S còn lại trong dung dịch.

Hiệu suất quá trình quang xúc tác được tính theo công thức (2.1)

H (%): hiệu suất của quá trình quang xúc tác

Co và C là nồng độ Alizarin Red S trong dung dịch trước và sau khi tiếng hành phân hủy quang xúc tác

- Chuẩn bị 4 cốc, mỗi cốc chứa 100 ml dung dịch alizarin red S có nồng độ 10ppm, điều chỉnh dung dịch mỗi cốc lần lượt về pH = 3; 5; 7; 9

Mỗi cốc được cho 0,1 gam vật liệu nano ZnO pha tạp 2% Ag, sau đó khuấy trong bóng tối trong 30 phút Tiếp theo, mẫu được chiếu sáng bằng đèn compact 40W trong 120 phút để tiến hành phản ứng.

Sau khi phân hủy, dung dịch được ly tâm để tách bột xúc tác Tiếp theo, mật độ quang được đo trên máy đo quang ở bước sóng 423 nm, từ đó suy ra nồng độ alizarin red S còn lại trong dung dịch dựa vào đường chuẩn.

2.4.4 Ảnh hưởng của lượng xúc tác

- Chuẩn bị 4 cốc, mỗi cốc chứa 100 ml dung dịch alizarin red S có nồng độ 10ppm, điều chỉnh pH dung dịch mỗi cốc đến pH = 4

- Cho vào mỗi cốc lần lượt các khối lượng nano ZnO pha tạp Ag 2%, tương ứng là 0,05 gam, 0,15 gam , 0,2 gam và 0,3 gam

- Khuấy ở tốc độ không đổi trên máy khuấy từ trong bóng tối 30 phút sau đó đem chiếu sáng bằng đèn compact 40W Phản ứng được tiến hành trong 120 phút

Sau khi phân hủy, dung dịch được li tâm để tách bột xúc tác Tiếp theo, mật độ quang được đo trên máy đo quang ở bước sóng 423 nm, từ đó suy ra nồng độ alizarin red S còn lại trong dung dịch dựa vào đường chuẩn.

2.4.5 Ảnh hưởng của điều kiện chiếu sáng

- Chuẩn bị 3 cốc, mỗi cốc chứa 100 ml dung dịch alizarin red S có nồng độ 10ppm, điều chỉnh pH dung dịch mỗi cốc đến pH = 4

- Cho vào mỗi cốc 0,15 gam nano ZnO pha tạp Ag 2%, khuấy ở tốc độ không đổi trên máy khuấy từ trong bóng tối 30 phút

- Tiến hành chiếu sáng 3 cốc theo thứ tự bằng đèn compact 15W; 20W; 40W và không chiếu sáng Phản ứng được tiến hành trong 120 phút

Sau khi phân hủy, dung dịch được li tâm để tách bột xúc tác Tiếp theo, mật độ quang được đo trên máy đo quang ở bước sóng 423 nm, từ đó suy ra nồng độ alizarin red S còn lại trong dung dịch dựa trên đường chuẩn.

2.4.6 Ảnh hưởng của thời gian chiếu sáng

- Chuẩn bị 5 cốc, mỗi cốc chứa 100 ml dung dịch alizarin red S có nồng độ 10ppm, điều chỉnh pH dung dịch mỗi cốc đến pH = 4

Cho vào mỗi cốc 0,15 gam nano ZnO pha tạp Ag 2%, khuấy đều trong bóng tối với máy khuấy từ trong 30 phút, sau đó chiếu sáng bằng đèn compact 40W.

Sau khi dừng khuấy các cốc tại các thời điểm t = 30; 60; 90; 150; 180 phút, dung dịch được ly tâm để tách bột xúc tác Tiếp theo, tiến hành đo mật độ quang của dung dịch trên máy đo quang ở bước sóng 423 nm Dựa vào đường chuẩn, chúng ta có thể suy ra nồng độ alizarin red S còn lại trong dung dịch.

Ngày đăng: 26/06/2021, 17:23

Nguồn tham khảo

Tài liệu tham khảo Loại Chi tiết
[1] Vũ Đăng Độ (2001), Các phương pháp vật lí trong hóa học, Nhà xuất bản Giáo dục, Hà Nội Sách, tạp chí
Tiêu đề: Các phương pháp vật lí trong hóa học
Tác giả: Vũ Đăng Độ
Nhà XB: Nhà xuất bản Giáo dục
Năm: 2001
[3] Trần Văn Nhân, Ngô Thị Nga (2001), Giáo trình công nghệ xử lí nước thải, NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội.TIẾNG ANH Sách, tạp chí
Tiêu đề: Giáo trình công nghệ xử lí nước thải
Tác giả: Trần Văn Nhân, Ngô Thị Nga
Nhà XB: NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội. TIẾNG ANH
Năm: 2001
[4] Braja Gopal Misha, G.Ranga Rao (2006), Promoting effect of ceria on the physicochemical and catalytic properties of CeO 2 / ZnO composite oxide catalysts, Journal of Molecular Catalysis A Chemical, 243, pp. 204- 313 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Promoting effect of ceria on the physicochemical and catalytic properties of CeO"2"/ ZnO composite oxide catalysts
Tác giả: Braja Gopal Misha, G.Ranga Rao
Năm: 2006
[5] Chauhana, R., A. Kumar and R.P. Chaudhary (2010), Synthesis and characterization of silver doped ZnO nanoparticles, Arch. App. Sci. Research, 2:378-385 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Synthesis and characterization of silver doped ZnO nanoparticles
Tác giả: Chauhana, R., A. Kumar and R.P. Chaudhary
Năm: 2010
[6] Chen, C., J.Liu, P.Liu and B.Yu (2011), Investigation of Photocatalytic Degradation of Methyl Orange by Using Nano-Sized ZnO Catalysts, Adv. Chem.Engi. Sci. 1: 9-14 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Investigation of Photocatalytic Degradation of Methyl Orange by Using Nano-Sized ZnO Catalysts
Tác giả: Chen, C., J.Liu, P.Liu and B.Yu
Năm: 2011
[7] Chong N. M., B. Jin, C. W.K. Chow and C. Saint (2010), Recent developments in photocatalytic water treatment technology, Water research, 44:2997 -3027: A review Sách, tạp chí
Tiêu đề: Recent developments in photocatalytic water treatment technology
Tác giả: Chong N. M., B. Jin, C. W.K. Chow and C. Saint
Năm: 2010
[9] El-Kemary, M., H. El-Shamy and I. El-Mehasseb (2010), Photocatalytic degradation of ciprofloxacin drug in water using ZnO nanoparticles, J. lumin.130:2327–2331 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Photocatalytic degradation of ciprofloxacin drug in water using ZnO nanoparticles
Tác giả: El-Kemary, M., H. El-Shamy and I. El-Mehasseb
Năm: 2010
[10] Gayaa I. U. and A H. Abdullah (2008), Heterogeneous photocatalytic degradation of organic contaminants over titanium dioxide: A review of fundamentals, progress and problems, Journal of Photochemistry and Photobiology C: Photochemistry Reviews, 9: 1–12 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Heterogeneous photocatalytic degradation of organic contaminants over titanium dioxide: A review of fundamentals, progress and problems
Tác giả: Gayaa I. U. and A H. Abdullah
Năm: 2008
[12] Jung (2010), Syntheses and characterizations of transition metal-doped ZnO, Solid State Sciences 12:466–470 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Syntheses and characterizations of transition metal-doped ZnO
Tác giả: Jung
Năm: 2010
[13] L.L. Hench and J.K. West (1990), The sol-gel process, Chemical reviews, 90 (1), pp. 33-72 Sách, tạp chí
Tiêu đề: The sol-gel process, Chemical reviews
Tác giả: L.L. Hench and J.K. West
Năm: 1990
[14] M. Rezaei, A. Habibi- Yangjeh (2013), Simple and large scale refluxing method for preparation of Ce- doped ZnO nanostructures as highly efficient photocatalyst, Applied Sueface Science, 265, pp. 591- 596 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Simple and large scale refluxing method for preparation of Ce- doped ZnO nanostructures as highly efficient photocatalyst
Tác giả: M. Rezaei, A. Habibi- Yangjeh
Năm: 2013
[15] M. Yousefi, M. Amiri, R. Azimirad, A.Z. Moshfegh (2011), Enhanced photoeletrochemical activity of Ce doped ZnO nonocomposite thin films under visible light, Journal of Eletroanalytical Chemistry , 665, pp. 106- 112 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Enhanced photoeletrochemical activity of Ce doped ZnO nonocomposite thin films under visible light
Tác giả: M. Yousefi, M. Amiri, R. Azimirad, A.Z. Moshfegh
Năm: 2011
[16] Pardeshi, S.K., A.B. Patil (2009), Effect of morphology and crystallite size on solar photo catalytic activity of zinc oxide synthesized by solution free mechano chemical method, Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 308: 32–40 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Effect of morphology and crystallite size on solar photo catalytic activity of zinc oxide synthesized by solution free mechano chemical method
Tác giả: Pardeshi, S.K., A.B. Patil
Năm: 2009
[17] Samuel Fikadu (2014), Synthesis and characterization of Ag-doped ZnO nanoparticles for simulaneous photodegradation of methylene blue and Cr(VI) under visible radiation, Haramaya university Sách, tạp chí
Tiêu đề: Synthesis and characterization of Ag-doped ZnO nanoparticles for simulaneous photodegradation of methylene blue and Cr(VI) under visible radiation
Tác giả: Samuel Fikadu
Năm: 2014
[18] Sharma S., A.Adholeya (2011), Photocatalytic reduction of hexavalent Chromium in aqueous solutions with zinc oxide nanoparticles and hydrogen peroxide, Int. Biodeterior. Biodegr. 65: 309 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Photocatalytic reduction of hexavalent Chromium in aqueous solutions with zinc oxide nanoparticles and hydrogen peroxide
Tác giả: Sharma S., A.Adholeya
Năm: 2011
[19] Xiang-Dong Zhang, Zhong-Shuai Wu, Jian Zang ,DaLi, Zhi-Dong Zhang (2007), Hydrothermal synthesis and characterization of nanocrystalline Zn– Mn spinel, Journal of Physics and Chemistry of Solids, 68, pp. 1583–1590 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Hydrothermal synthesis and characterization of nanocrystalline Zn– Mn spinel
Tác giả: Xiang-Dong Zhang, Zhong-Shuai Wu, Jian Zang ,DaLi, Zhi-Dong Zhang
Năm: 2007
[20] Yang, X., F. Ma, K. Li, Y. Guo, J. Hu, W. Li, M. Huo and Y. Guo (2010), Mixed phase titania Nanocomposite codoped with metallic silver and vanadium oxide: New efficient photocatalyst for dye degradation, J. Hazard. Mater, 175: 429–438 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Mixed phase titania Nanocomposite codoped with metallic silver and vanadium oxide: New efficient photocatalyst for dye degradation
Tác giả: Yang, X., F. Ma, K. Li, Y. Guo, J. Hu, W. Li, M. Huo and Y. Guo
Năm: 2010
[8] Ekambaram, S.,Y. Iikubo and A. Kudo (2007), Combustion synthesis and photocatalytic properties of transition metal-incorporated ZnO. J. Alloys Compd.433:237–240 Khác
[11] Hayata, K., M.A. Gondalb, M. Mazen, M. Khaleda, A. Shakeel, M. Ahsan, M. Shemsid (2011), Nano ZnO synthesis by modified sol gel method and its Khác

TỪ KHÓA LIÊN QUAN

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

🧩 Sản phẩm bạn có thể quan tâm

w