Tính c ấp thiết của đề tài
Việt Nam, với nền kinh tế chủ yếu là nông nghiệp, được hưởng lợi từ khí hậu nhiệt đới và đất đai màu mỡ, đặc biệt là đất bùn phong phú Hiện nay, nhiều mỏ than bùn đang được thăm dò và nghiên cứu để đưa vào sử dụng Than bùn nổi bật với đặc điểm giàu nitơ, nghèo lân và kali, thường có tính chua Nitơ là nguyên tố thiết yếu cho sự phát triển của thực vật, có mặt trong các protit và nhiều vitamin, enzym trong cơ thể thực vật.
Bón phân cho đất là quá trình cung cấp các chất dinh dưỡng thiết yếu như nitơ, phốt pho, kali cùng với các vi chất dinh dưỡng như Bo, Cl, Mn, Fe, Zn, Cu, Mo và Se nhằm thúc đẩy sự phát triển của cây cối.
Việc xác định amoni và nitrat trong than bùn để sản xuất phân bón là rất quan trọng, bởi nhu cầu nitơ của từng loại cây trồng và các giai đoạn phát triển của chúng là khác nhau Trong giai đoạn phát triển, cây trồng, đặc biệt là các loại cây lấy thân và lá, cần một lượng nitơ lớn Cung cấp đủ nitơ cùng với các điều kiện khác sẽ tăng cường hiệu suất quang hợp và giúp tích lũy chất dinh dưỡng trong cây Tuy nhiên, nếu thừa nitơ, thời gian sinh trưởng sẽ kéo dài, dẫn đến tiêu hao gluxit lớn hơn so với lượng gluxit tích lũy, từ đó giảm hiệu quả sản xuất.
Chúng tôi tập trung vào việc xác định hàm lượng amoni và nitrat trong than bùn để ứng dụng làm phân bón Đề tài nghiên cứu mang tên “Phân tích đánh giá hàm lượng amoni và nitrat trong một số mẫu than bùn trên địa bàn quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng” được thực hiện bằng phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS nhằm khảo sát hiệu quả sử dụng than bùn trong nông nghiệp.
Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
Đề tài đã cung cấp một phương pháp phân tích hiệu quả để xác định hàm lượng amoni và nitrat trong than bùn, phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm.
Bài viết này phân tích một số mẫu than bùn tại quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng, nhằm đánh giá hàm lượng amoni và nitrat trong than bùn Kết quả phân tích sẽ giúp xác định các mẫu than bùn phù hợp để sử dụng làm phân bón.
THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Dụng cụ, thiết bị, hóa chất
Tất cả các thiết bị sử dụng do Nhật Bản và cộng hòa Pháp sản xuất
Cân phân tích Precisa XT 220 – A
Máy đo quang PRIM (hình 2.1)
Máy khuấy từ HI 190M (hình 2.2)
Hình 2.1 Máy đo quang PRIM Hình 2.2 Máy khuấy từ HI 190M
Bình định mức 25ml, 50ml, 100ml, 500ml, 1000ml
Cốc có mỏ 100ml, 250ml
Pipet 1ml, 2ml, 10ml, 25ml
Phễu lọc, đũa thủy tinh, giấy lọc
Bếp điện và một số dụng cụ khác
Các hóa chất đều thuộc loại tinh khiết hóa học và tinh khiết phân tích của các nước: Pháp, Nga, Việt Nam
Muối KNO3, NH4Cl, natri kali tactrat, KCl, phenol
Dung dịch netle (muối HgCl2, KI)
Cách pha các loại dung dịch
2.2.1 Dung dịch chuẩn NH 4 Cl 10 mg nitơ/l (mgN/l)
Cân chính xác 0,191 gam NH4Cl đã sấy ở 105°C và hòa tan trong nước, sau đó định mức đến 500 ml để tạo ra dung dịch có nồng độ nitơ 100 mgN/l Tiến hành pha loãng dung dịch này 10 lần để thu được dung dịch có nồng độ 10 mgN/l.
2.2.2 Dung dịch chuẩn KNO 3 100 mgN/l
Cân chính xác 0,3608 gam KNO3 (đã sấy ở 105 0 C) hòa tan vào bình định mức 500 ml, định mức đến vạch thu được dung dịch có nồng độ theo N là 100 mgN/l
Cân chính xác 7,45 gam KCl định mức thành 1000 ml dung dịch bằng nước cất
Cân 9 gam HgCl2, 15,5 gam KI hòa tan trong 500 ml nước cất rồi cho vào 40 gam NaOH, khuấy tan hết, để lắng vài ngày gạn lấy nước trong Bảo quản dung dịch trong bình nâu
50 gam KNaC4H4O6 4H2O (natri kali tactrat) hòa tan trong 100 ml nước cất
3 gam phenol sạch hòa tan trong 20 ml H2SO4 đặc, để nguội sau 24 h mới đem sử dụng
Hòa tan 10 gam NaOH trong 90 ml nước cất thu được dung dịch NaOH 10%.
Những vấn đề cần nghiên cứu
Khảo sát số lần chiết amoni và nitrat trong than bùn
Xây dựng đường chuẩn amoni và nitrat
Xác định hệ số chiết tách amoni và nitrat trong than bùn
Xác định hệ số khô kiệt Đánh giá sai số thống kê của phương pháp
Quy trình phân tích đánh giá hàm lượng amoni và nitrat trong than bùn được xây dựng nhằm ứng dụng làm phân bón, sử dụng phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS Nghiên cứu này áp dụng quy trình xác định hàm lượng amoni và nitrat trên một số mẫu than bùn tại quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng.
Thí nghiệm nghiên cứu điều kiện của phương pháp phân tích
2.4.1 Thí nghiệm nghiên cứu điều kiện của phương pháp phân tích định lượng amoni 2.4.1.1 Khảo sát số lần chiết than bùn bằng dung dịch KCl 0.1 N
Theo lý thuyết thì hiệu suất chiết tăng theo số lần chiết, cho nên chúng tôi tiến hành khảo sát số lần chiết
Cân chính xác 10 gam than bùn và cho vào bình tam giác 250 ml Thêm 10 ml dung dịch KCl 0.1 N, lắc đều trong 30 phút và để yên trong 1 giờ Sau đó, lọc lấy dung dịch và chuyển vào bình định mức 25 ml, thêm 1 ml dung dịch muối Seignetle 50% và 1 ml dung dịch netle, rồi định mức đến vạch Cuối cùng, đo mật độ quang của dung dịch thu được.
Phần cặn tiếp tục thực hiện quá trình chiết như trên hai lần nữa và đo mật độ quang của các dung dịch thu được
2.4.1.2 Xác định hệ số chiết tách NH 4 + a Chuẩn bị cặn bùn
Cân chính xác 4 mẫu than bùn, mỗi mẫu 10 gam, và thực hiện quá trình chiết theo kết quả của mục 2.4.1.1 Sau đó, lọc bỏ phần dung dịch để thu cặn bùn Tiếp theo, chuẩn bị mẫu giả và xác định hàm lượng NH4+ mà than bùn đã hấp thu.
Cặn bùn thu được gồm 4 mẫu, mỗi mẫu được thêm 30 ml dung dịch chuẩn NH4Cl 10 mgN/l, lắc đều trong 30 phút và để yên trong 1 giờ Sau đó, lọc dung dịch và cho vào bình định mức 50 ml, thêm 1 ml dung dịch muối Seignetle 50% và 1 ml dung dịch netle, rồi định mức đến vạch Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch để suy ra hàm lượng NH4+ mà than bùn đã hấp thụ Cuối cùng, chiết tách NH4+ trong mẫu giả bằng dung dịch KCl 0.1 N.
Phần cặn thu được ở mục b được chiết 3 lần theo quy trình ở mục 2.4.1.1 Dung dịch thu được từ 3 lần chiết được gộp lại vào bình định mức 50 ml, sau đó thêm 1 ml dung dịch muối Seignetle 50% và 1 ml dung dịch netle, rồi định mức đến vạch Cuối cùng, tiến hành đo mật độ quang của dung dịch để xác định hệ số chiết tách NH4+.
Xác định hàm lượng NH4 + trong dung dịch thu được từ mục b, tính lượng NH4 + than bùn đã hấp thụ (C1 mgN/l)
Xác định hàm lượng NH4 + trong dung dịch thu được từ mục c (C2 mgN/l)
Xác định hệ số chiết tách K1, K2, K3, K4: Ki = C2*100/C1
2.4.1.3 Xây dựng đường chuẩn NH 4 +
Chuẩn bị 7 bình định mức 25 ml và lần lượt cho vào mỗi bình 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 ml dung dịch amoni chuẩn 10 mgN/l Thêm vào mỗi bình 1 ml dung dịch muối Seignetle và 1 ml dung dịch netle để tạo ra dung dịch màu vàng Sau đó, định mức bằng nước cất đến vạch và tiến hành đo mật độ quang của dung dịch.
2.4.2 Thí nghiệm nghiên cứu điều kiện của phương pháp phân tích định lượng nitrat 2.4.2.1 Khảo sát số lần chiết than bùn bằng nước cất
Theo lý thuyết thì hiệu suất chiết tăng theo số lần chiết, cho nên chúng tôi tiến hành khảo sát số lần chiết
Cân chính xác 10 gam than bùn và cho vào bình tam giác 250 ml, sau đó thêm 10 ml nước cất và lắc đều trong 15 phút Để yên trong 1 giờ, lọc lấy dung dịch và cho vào cốc có mỏ Đun cách thủy đến khi khô, để nguội rồi thêm 1 ml axit đisunphophenic và khuấy tan bằng đũa thủy tinh Để yên 10 phút, tiếp theo cho thêm 10 ml nước cất và 7 ml dung dịch NaOH 10% Cuối cùng, cho vào bình định mức 50 ml và định mức bằng nước cất đến vạch, sau đó đo mật độ quang của dung dịch thu được.
Phần cặn tiếp tục thực hiện quá trình chiết như trên hai lần nữa và đo mật độ quang của các dung dịch thu được
2.4.2.2 Xác định hệ số chiết tách NO 3 - a Chuẩn bị cặn bùn
Cân 4 mẫu than bùn, mỗi mẫu 10 gam, và thực hiện quá trình chiết theo kết quả của mục 2.4.2.1 Sau đó, lọc bỏ dung dịch để thu cặn bùn Tiếp theo, chuẩn bị mẫu giả và xác định hàm lượng NO3- mà than bùn đã hấp thu.
Cặn bùn thu được ở mục a gồm 4 mẫu, mỗi mẫu cần thêm 2 ml dung dịch chuẩn KNO3 100 mgN/l, lắc đều trong 15 phút và để yên trong 1 giờ Sau đó, lọc lấy dung dịch, cho vào cốc có mỏ và đun cách thủy đến khô Để nguội, thêm 1 ml axit đisunphophenic và khuấy đều, để yên 10 phút, tiếp theo cho 10 ml nước cất và 7 ml dung dịch NaOH 10% Cuối cùng, cho vào bình định mức 50 ml và định mức bằng nước cất đến vạch, đo mật độ quang của dung dịch để xác định hàm lượng NO3 - mà than bùn đã hấp thụ.
Phần cặn thu được từ mục b được chiết 3 lần theo quy trình ở mục 2.4.2.1 Sau đó, dung dịch thu được từ 3 lần chiết được gộp lại, đun cách thủy đến khi khô, để nguội và thêm 1 ml axit đisunphophenic, khuấy đều Sau 10 phút, thêm 10 ml nước cất và 7 ml dung dịch NaOH 10%, sau đó chuyển vào bình định mức 50 ml và định mức bằng nước cất Cuối cùng, đo mật độ quang của dung dịch để xác định hệ số chiết tách NO3-.
Xác định hàm lượng NO3 - trong dung dịch thu được từ mục b, tính hàm lượng NO3 - than bùn đã hấp thụ (C1 mgN/l)
Xác định hàm lượng NO3 - trong dung dịch thu được từ mục c (C2 mgN/l)
Xác định hệ số chiết tách K1, K2, K3, K4, Ki = C2*100/C1
2.4.2.3 Xây dựng đường chuẩn NO 3 -
Chuẩn bị 6 bình định mức 50 ml
Cho 0.5, 1, 2, 3, 4, 5 ml dung dịch KNO3 100 mgN/l vào cốc có mỏ và đun cách thủy cho đến khi khô Sau khi để nguội, thêm 1 ml axit đisunphophenic và khuấy đều bằng đũa thủy tinh Để yên trong 10 phút, sau đó thêm khoảng 10 ml nước cất và 7 ml NaOH 10% để trung hòa, cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng Cuối cùng, chuyển dung dịch vào bình định mức 50 ml và bổ sung nước cất đến vạch, sau đó đo mật độ quang của dung dịch.
2.4.3 Xác định hệ số khô kiệt
Cân chính xác cốc: khối lượng W1
Cân chính xác cốc và than bùn tươi: khối lượng W2 Để khô tự nhiên rồi cân cốc và than bùn tươi: khối lương W3
2.4.4 Đánh giá sai số thống kê của phương pháp
Trong quá trình phân tích, chúng ta thường gặp phải sai số trong các bước như cân và đo thể tích, cũng như trong các giai đoạn phân tích khác Những sai số này ảnh hưởng trực tiếp đến độ chính xác của phép phân tích.
Khi thực hiện thí nghiệm, chúng ta thường tiến hành nhiều thí nghiệm độc lập trong cùng một điều kiện, và từ các kết quả riêng lẻ, chúng ta sử dụng phương pháp thống kê để đánh giá độ chính xác của phép đo Hai đại lượng thống kê quan trọng nhất trong quá trình này là giá trị trung bình cộng và phương sai.
Giá trị trung bình cộng:
Giả sử ta tiến hành n phép đo độc lập đại lượng X với các kết quả:
Giá trị trung bình cộng X n
1 là giá trị gần với giá trị thực của đại lượng cần đo với xác suất cao nhất trong số các giá trị đo được
Phương sai của phép đo phản ánh độ phân tán của kết quả đo, được đánh giá bằng:
k = số bậc tự do Nếu chỉ có một đại lượng cần đo X thì k = n – 1
Giá trị S = S 2 thường được gọi là độ lệch chuẩn của phép đo Độ lệch chuẩn của đại lượng trung bình cộng S X được tính theo:
Độ lệch tiêu chuẩn tương đối (% RSD), hay còn gọi là hệ số biến động Cv, thể hiện mức độ lặp lại và phân tán của các kết quả thí nghiệm Hệ số này được xác định thông qua một công thức cụ thể.
S 100% RSD hay Cv càng nhỏ thì độ lặp lại càng tốt
Để thuận tiện cho việc tính toán các đại lượng X, S² và S_X, người ta thường chọn một giá trị C trong dãy n giá trị đo được X1, X2, X3, …, Xn sao cho C gần bằng X Sau đó, X và S² được tính theo các công thức đã định.
Và Yi = Xi – C Biên giới tin cậy (độ chính xác của phép đo trực tiếp):
Sai số tin cậy ε là giá trị tuyệt đối của hiệu giữa giá trị trung bình cộng X và giá trị thực μ của đại lượng cần đo, được tính bằng công thức ε = | X - μ | Trong thực tế, ε được đánh giá dựa trên một độ tin cậy α nhất định, thể hiện xác suất mà kết quả các lần đo nằm trong khoảng tin cậy, tức là P ( X - εα ≤ μ ≤ X + εα).
KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
Kết quả nghiên cứu điều kiện của phương pháp phân tích định lượng nitrat
Khảo sát số lần chiết than bùn bằng nước cất theo mục 2.4.2.1 Kết quả được thể hiện ở bảng 3.1
Bảng 3.1 Mật độ quang của dung dịch màu sau ba lần chiết
Mật độ quang Sau lần chiết 1 Sau lần chiết 2 Sau lần chiết 3
Kết quả khảo sát cho thấy sau ba lần chiết than bùn bằng nước cất, màu của dung dịch không còn rõ ràng và mật độ quang không nằm trong khoảng tuyến tính Do đó, quá trình chiết được thực hiện ba lần để đảm bảo hiệu quả tối ưu.
3.1.2 Đường chuẩn xác định nitrat
Xây dựng đường chuẩn xác định nitrat theo mục 2.4.2.3, nồng độ nitrat lấy từ 1 –
10 mgN/l Kết quả được trình bày trong bảng 3.2 và hình 3.1
Bảng 3.2 Giá trị mật độ quang của các mẫu chuẩn
Hình 3.1 Đồ thị đường chuẩn xác định NO 3 -
3.1.3 Kết quả xác định hệ số chiết tách nitrat trong than bùn
Xác định hệ số chiết tách nitrat trong than bùn theo mục 2.4.2.2 Kết quả được thể hiện ở các bảng 3.3, 3.4, 3.5, 3.6, 3.7, 3.8, 3.9
Bảng 3.3 Hệ số chiết tách nitrat trong than bùn ở Bàu Tràm
Các chỉ số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Nồng độ nitrat than bùn hấp thụ (mgN/l) 2.875 2.946 3.032 2.761
Nồng độ nitrat tách được
Hệ số chiết tách NO3 - K (%) 84.73 85.28 85.98 86.67
Bảng 3.4 Hệ số chiết tách nitrat trong than bùn ở Bàu Sấu
Các chỉ số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Nồng độ nitrat than bùn hấp thụ (mgN/l) 2.915 2.943 3.101 3.205
Nồng độ nitrat tách được
Hệ số chiết tách NO3 - K (%) 87.03 86.48 84.20 83.40
Bảng 3.5 Hệ số chiết tách nitrat trong than bùn ở Bàu Vàng
Các chỉ số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Nồng độ nitrat than bùn hấp thụ (mgN/l) 2.876 2.927 2.977 3.098
Nồng độ nitrat tách được
Hệ số chiết tách NO3 - K (%) 84.18 84 84.38 83.99
Bảng 3.6 Hệ số chiết tách nitrat trong than bùn ở Bàu Mạc
Các chỉ số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Nồng độ nitrat than bùn hấp thụ (mgN/l) 2.891 2.903 2.931 2.976
Nồng độ nitrat tách được
Hệ số chiết tách NO3 - K (%) 85.26 85.53 86.39 87.53
Bảng 3.7 Hệ số chiết tách nitrat trong than bùn ở Vịnh Xuân Dương
Các chỉ số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Nồng độ nitrat than bùn hấp thụ (mgN/l) 2.910 2.935 2.964 3.011
Nồng độ nitrat tách được
Hệ số chiết tách NO3 - K (%) 87.22 86.64 86.74 86.75
Bảng 3.8 Hệ số chiết tách nitrat trong than bùn ở hồ phường Hòa Khánh Bắc
Các chỉ số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Nồng độ nitrat than bùn hấp thụ (mgN/l) 2.937 2.958 2.980 3.117
Nồng độ nitrat tách được
Hệ số chiết tách NO3 - K (%) 85.22 85.43 86.41 83.67
Bảng 3.9 Hệ số chiết tách nitrat trong than bùn ở hồ gần nhà máy xi măng Cosevco
Các chỉ số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Nồng độ nitrat than bùn hấp thụ (mgN/l) 2.895 2.907 2.913 2.934
Nồng độ nitrat tách được
Hệ số chiết tách NO3 - K (%) 83.83 84.28 85.38 85.24
3.1.4 Kết quả xác định hệ số khô kiệt nitrat
Xác định hệ số khô kiệt theo mục 2.4.3 Kết quả xác định hệ số khô kiệt được thể hiện ở bảng 3.10
Bảng 3.10 Hệ số khô kiệt nitrat
Các chỉ số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
3.1.5 Kết quả đánh giá sai số thống kê của phương pháp
Kết quả đánh giá sai số thống kê của phương pháp được thể hiện qua bảng 3.11
Bảng 3.11 Sai số thống kê của phương pháp phân tích định lượng nitrat
Nồng độ các lần đo X i X S %
3.1.6 Quy trình xác định hàm lượng nitrat trong một số mẫu than bùn
Để thực hiện thí nghiệm, cân 10 gam than bùn tươi và cho vào bình tam giác 250 ml Tiếp theo, thêm 10 ml nước cất và lắc đều trong 15 phút Sau đó, để hỗn hợp yên trong 1 giờ để tách riêng dung dịch và cặn bùn.
Phần cặn bùn tiếp tục thực hiện quá trình chiết như trên 2 lần nữa
Sau khi gộp dung dịch thu được từ 3 lần chiết, hút 15 ml vào cốc và đun cách thủy cho đến khi khô Để nguội, thêm 1 ml axit đisunphophenic và khuấy đều Để yên trong 10 phút, sau đó cho thêm 10 ml nước cất và 7 ml dung dịch NaOH 10%, chuyển vào bình định mức 50 ml và định mức bằng nước cất Cuối cùng, đo mật độ quang của dung dịch màu tại λmax = 415 nm.
Hàm lượng nitrat trong than bùn được tính theo công thức:
Hàm lượng NO3 - (mgN/100 g than bùn khô) 1
C là nồng độ của nitrat suy ra từ phương trình đường chuẩn (mgN/l)
V là thể tích dịch chiết than bùn (ml)
V1 là thể tích dịch lấy hiện màu (ml)
V2 là thể tích hiện màu (ml)
K1 là hệ số chiết tách k2 là hệ số khô kiệt
3.1.7 Kết quả xác định hàm lượng nitrat trong một số mẫu than bùn trên địa bàn quận Liên Chiểu
Chúng tôi đã áp dụng qui trình phân tích để xác định hàm lượng nitrat trong mẫu than bùn tại quận Liên Chiểu, Đà Nẵng bằng phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS, với kết quả được trình bày trong bảng 3.12.
Bảng 3.12 Kết quả phân tích hàm lượng nitrat trong mẫu than bùn
Mẫu Ngày lấy mẫu Địa điểm lấy mẫu Hàm lượng NO3 - mgN/100g than bùn khô
7 25/04/2013 Hồ gần nhà máy xi măng Cosevco 2.175
Phân tích các mẫu than bùn tại quận Liên Chiểu cho thấy hàm lượng nitrat ở mức tương đối Sự biến đổi hàm lượng các chất dinh dưỡng trong than bùn phụ thuộc vào thành phần thực vật và quy trình phân hủy chất hữu cơ.
Than bùn ở hồ Bàu Tràm và hồ gần nhà máy xi măng Cosevco có hàm lượng nitrat thấp nhất, lần lượt là 1.989 mgN/100g và 2.175 mgN/100g than bùn khô, do gần khu công nghiệp Hòa Khánh chứa nhiều nước thải Trong khi đó, than bùn từ hồ ở phường Hòa Khánh Bắc có hàm lượng nitrat tương đối thấp (2.203 mgN/100g) Ngược lại, các hồ như Bàu Sấu (5.100 mgN/100g), Bàu Vàng (4.382 mgN/100g), Bàu Mạc (4.612 mgN/100g) và Vịnh Xuân Dương (4.855 mgN/100g) có hàm lượng nitrat cao hơn, do việc trồng rau và lúa tại khu vực này sử dụng nhiều phân bón, dẫn đến lượng phân thừa rửa trôi vào hồ Thêm vào đó, sự phân hủy của thực vật cũng góp phần làm tăng độ phú dưỡng cho các hồ này.
Than bùn tại hồ Bàu Tràm và hồ gần nhà máy xi măng Cosevco không thể sử dụng để sản xuất phân bón do chứa nhiều độc chất, đặc biệt là kim loại nặng Ngược lại, than bùn ở các hồ khác có thể được dùng để làm phân bón.
Kết quả nghiên cứu điều kiện của phương pháp phân tích định lượng amoni
Khảo sát số lần chiết than bùn bằng dung dịch KCl 0.1 N theo mục 2.4.1.1 Kết quả được thể hiện ở bảng 3.13
Bảng 3.13 Mật độ quang của dung dịch màu sau ba lần chiết
Thể tích dung dịch KCl 0.1 N
Mật độ quang Sau lần chiết 1 Sau lần chiết 2 Sau lần chiết 3
Kết quả khảo sát cho thấy sau lần chiết thứ 3 bằng dung dịch KCl 0.1 N, màu sắc của dung dịch không còn rõ ràng và mật độ quang không nằm trong khoảng tuyến tính Do đó, quá trình chiết được thực hiện tối đa là 3 lần.
3.2.2 Đường chuẩn xác định amoni
Xây dựng đường chuẩn xác định amoni theo mục 2.4.1.3, nồng độ amoni lấy từ 0.8 – 5.6 mgN/l Kết quả được trình bày trong bảng 3.14 và hình 3.2
Bảng 3.14 Giá trị mật độ quang của các mẫu chuẩn
Hình 3.2 Đồ thị đường chuẩn xác định NH 4 +
3.2.3 Kết quả xác định hệ số chiết tách amoni trong than bùn
Xác định hệ số chiết tách amoni trong than bùn theo mục 2.4.1.2 Kết quả được thể hiện ở các bảng 3.15, 3.16, 3.17, 3.18, 3.19, 3.20, 3.21
Bảng 3.15 Hệ số chiết tách amoni trong than bùn ở Bàu Tràm
Các chỉ số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Nồng độ amoni than bùn hấp thụ
Nồng độ amoni tách được (mgN/l) 3.981 4.005 4.028 4.051
Hệ số chiết tách NH4 + K (%) 95.53 96.67 98.32 98.33
Bảng 3.16 Hệ số chiết tách amoni trong than bùn ở Bàu Sấu
Các chỉ số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Nồng độ amoni than bùn hấp thụ
Nồng độ amoni tách được (mgN/l) 3.721 3.742 3.891 4.011
Hệ số chiết tách NH4 + K (%) 93.34 93.49 94.50 94.80
Bảng 3.17 Hệ số chiết tách amoni trong than bùn ở Bàu Vàng
Các chỉ số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Nồng độ amoni than bùn hấp thụ
Nồng độ amoni tách được (mgN/l) 3.595 3.645 3.664 3.707
Hệ số chiết tách NH4 + K (%) 95.53 96.08 96.29 96.58
Bảng 3.18 Hệ số chiết tách amoni trong than bùn ở Bàu Mạc
Các chỉ số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Nồng độ amoni than bùn hấp thụ
Nồng độ amoni tách được (mgN/l) 3.617 3.648 3.716 3.759
Hệ số chiết tách NH4 + K (%) 95.10 95.34 96.02 96.33
Bảng 3.19 Hệ số chiết tách amoni trong than bùn ở Vịnh Xuân Dương
Các chỉ số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Nồng độ amoni than bùn hấp thụ
Nồng độ amoni tách được (mgN/l) 3.770 3.828 3.860 3.890
Hệ số chiết tách NH4 + K (%) 96.15 96.80 97.01 97.23
Bảng 3.20 Hệ số chiết tách amoni trong than bùn ở hồ phường Hòa Khánh Bắc
Các chỉ số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Nồng độ amoni than bùn hấp thụ
Nồng độ amoni tách được (mgN/l) 3.664 3.703 3.735 3.813
Hệ số chiết tách NH4 + K (%) 94.30 94.78 95.32 95.80
Bảng 3.21 Hệ số chiết tách amoni trong than bùn ở hồ gần nhà máy xi măng Cosevco
Các chỉ số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Nồng độ amoni than bùn hấp thụ
Nồng độ amoni tách được (mgN/l) 3.734 3.780 3.831 3.846
Hệ số chiết tách NH4 + K (%) 95.13
3.2.4 Kết quả xác định hệ số khô kiệt amoni
Xác định hệ số khô kiệt theo mục 2.4.3 Kết quả hệ số khô kiệt được thể hiện ở bảng 3.22
Bảng 3.22 Hệ số khô kiệt amoni
Các chỉ số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
3.2.5 Kết quả đánh giá sai số thống kê của phương pháp
Kết quả đánh giá sai số thống kê của phương pháp được thể hiện qua bảng 3.23
Bảng 3.23 Sai số thống kê của phương pháp phân tích định lượng amoni
Nồng độ các lần đo Xi
3.2.6 Quy trình xác định hàm lượng amoni trong một số mẫu than bùn
Cân 10 gam than bùn tươi và cho vào bình tam giác 250 ml Thêm 10 ml dung dịch KCl 0.1 N, lắc đều trong 30 phút và để yên trong 1 giờ Cuối cùng, tách riêng dung dịch và cặn bùn.
Phần cặn bùn tiếp tục thực hiện quá trình chiết như trên 2 lần nữa
Dung dịch thu được từ ba lần chiết được gộp lại, sau đó hút chính xác 15 ml cho vào bình định mức 50 ml Tiếp theo, thêm 1 ml dung dịch muối Seignetle 50% và 1 ml dung dịch netle, rồi định mức đến vạch Cuối cùng, đo mật độ quang của dung dịch tại λmax = 400 nm.
Hàm lượng amoni trong than bùn được tính theo công thức:
Hàm lượng NH4 + (mgN/100 g than bùn khô) 1
C là nồng độ của amoni suy ra từ phương trình đường chuẩn (mgN/l)
V là thể tích dịch chiết than bùn (ml)
V1 là thể tích dịch lấy hiện màu (ml)
V2 là thể tích hiện màu (ml)
K1 là hệ số chiết tách k2 là hệ số khô kiệt
3.2.7 Kết quả xác định hàm lượng amoni trong một số mẫu than bùn trên địa bàn quận Liên Chiểu
Chúng tôi đã áp dụng qui trình phân tích để xác định hàm lượng amoni trong các mẫu than bùn tại quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng, sử dụng phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS Kết quả phân tích được trình bày trong bảng 3.24.
Bảng 3.24 Kết quả phân tích hàm lượng amoni trong mẫu than bùn
Mẫu Ngày lấy mẫu Địa điểm lấy mẫu Hàm lượng NH4 + mgN/100g than bùn khô
7 25/04/2013 Hồ gần nhà máy xi măng Cosevco 2.098
Phân tích các mẫu than bùn tại quận Liên Chiểu cho thấy hàm lượng amoni ở mức tương đối Ngoài ra, hàm lượng dinh dưỡng trong than bùn biến đổi tùy thuộc vào thành phần thực vật và quy trình phân hủy chất hữu cơ.
Than bùn ở hồ Bàu Tràm có hàm lượng amoni (2.029 mgN/100g than bùn khô) và hồ gần nhà máy xi măng Cosevco có hàm lượng amoni (2.098 mgN/100g than bùn khô)
Hai hồ Hòa Khánh có hàm lượng amoni thấp nhất do nằm gần khu công nghiệp Hòa Khánh, nơi tiếp nhận lượng lớn nước thải công nghiệp Than bùn từ hồ Hòa Khánh Bắc có hàm lượng amoni chỉ 2.328 mgN/100g than bùn khô, trong khi các hồ khác như Bàu Sấu, Bàu Vàng, Bàu Mạc và Vịnh Xuân Dương có hàm lượng amoni cao hơn, lần lượt là 6.038, 4.725, 5.069 và 5.181 mgN/100g than bùn khô Nguyên nhân là do khu vực này có hoạt động trồng rau và lúa, dẫn đến việc sử dụng phân bón, phần thừa của phân bón bị rửa trôi xuống hồ qua mưa, cùng với sự phân hủy của thực vật, làm tăng độ phú dưỡng cho các hồ.
Than bùn tại hồ Bàu Tràm và hồ gần nhà máy xi măng Cosevco không thể sử dụng để sản xuất phân bón do chứa nhiều độc chất, đặc biệt là kim loại nặng độc hại Trong khi đó, than bùn ở các hồ khác có thể được sử dụng an toàn để làm phân bón.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Kết luận
Đã tiến hành khảo sát chiết than bùn bằng dung dịch KCl 0.1 N và nước cất, xác định hệ số chiết tách NH4+ và NO3- trong than bùn, cũng như hệ số khô kiệt của than bùn Kết quả cho thấy phương pháp có sai số nhỏ, độ chính xác cao và hệ số biến động thấp, chứng tỏ độ lặp tốt Đã đề xuất quy trình phân tích đánh giá hàm lượng amoni và nitrat trong một số mẫu than bùn làm phân bón bằng phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS, và áp dụng quy trình này để xác định hàm lượng amoni và nitrat trong các mẫu than bùn.
Kiến nghị
Tiến hành phân tích, phân tích đánh giá hàm lượng các nguyên tố khác trong than bùn như phôtpho, kali, sắt…
Nghiên cứu hàm lượng các nguyên tố dinh dưỡng trong than bùn theo thời gian, bao gồm tháng và mùa, là cần thiết để xây dựng kế hoạch khai thác và sử dụng than bùn một cách hợp lý Việc phân tích này giúp tối ưu hóa nguồn tài nguyên và đảm bảo hiệu quả trong ứng dụng của than bùn trong nông nghiệp và công nghiệp.
Sử dụng phân bón một cách hiệu quả, tránh gây tình trạng lãng phí, ảnh hưởng xấu đến môi trường.