Khảo sát một số phương pháp phân tích phenol trong nước và bước đầu phân tích hàm lượng phenol trong một số nguồn thải

LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành chương trình đào tạo ngành Khoa học môi trường, khóa học 2013 – 2017, được sự nhất trí của Khoa quản lý tài nguyên rừng và môi trường – Trường Đại học Lâm Nghiệp

LỜI CẢM ƠN

Để hoàn thành chương trình đào tạo ngành Khoa học môi trường, khóa học

2013 – 2017, được sự nhất trí của Khoa quản lý tài nguyên rừng và môi trường – Trường Đại học Lâm Nghiệp Việt Nam, em đã tiến hành thực hiện đề tài tốt nghiệp:

“Khảo sát một số phương pháp phân tích phenol trong nước và bước đầu phân tích hàm lượng phenol trong một số nguồn thải”

Trong quá trình thực hiện khóa luận, em đã nhận được sự giúp đỡ tận tình của các thầy cô giáo trong Khoa QLTNR & MT

Nhân dịp hoàn thành khóa luận, em xin bày tỏ lòng cảm ơn sâu sắc đến thầy giáo Ths Bùi Văn Năng, người đã tạo mọi điều kiện và tận tình hướng dẫn em thực hiện đề tài này

Em xin bày tỏ lòng cảm ơn đến các thầy cô giáo trong Khoa QLTNR &

MT, đặc biệt là các thầy cô trong Trung tâm Phân tích môi trường và ứng dụng công nghệ địa không gian, đã giúp đỡ tận tình và tạo mọi điều kiện thuận lợi trong suốt quá trình thực tập

Cuối cùng tôi xin cảm ơn gia đình, người thân và toàn thể bạn bè đã động viên, giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và thực hiện khóa luận này

Mặc dù bản thân đã có rất nhiều cố gắng, song do thời gian và năng lực có hạn nên khóa luận không tránh khỏi những thiếu sót nhất định Em rất mong nhận được sự đóng góp, nhận xét của thầy cô giáo và các bạn bè để bài khóa luận hoàn thiện hơn

Em xin chân thành cảm ơn!

Hà Nội, ngày 14 thàng 5 năm 2017

Sinh viên

Vũ Duy Khánh

TRƯỜNG ĐẠI HỌC LÂM NGHIỆP KHOA QUẢN LÝ TÀI NGUYÊN RỪNG VÀ MÔI TRƯỜNG

TÓM TẮT KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Tên khóa luận: “Khảo sát một số phương pháp phân tích phenol trong nước và bước đầu phân tích hàm lượng phenol trong một số nguồn thải”

1 Sinh viên thực hiện: Vũ Duy Khánh

2 Giáo viên hướng dẫn: ThS Bùi Văn Năng

3 Mục tiêu nghiên cứu

- Đề xuất được phương pháp phân tích xác định hàm lượng phenol nhằm nâng cao hiệu quả trong quá trình phân tích đánh giá chất lượng môi trường

4 Nội dung nghiên cứu

Để thực hiện được những mục tiêu đã đề ra khóa luận tiến hành nghiên cứu

những nội dung sau:

- Khảo sát một số phương pháp xác định hàm lượng phenol trong môi trường nước

 Phương pháp so màu quang điện

 Phương pháp sắc ký khí

- Đánh giá hàm lượng phenol trong một số nguồn thải

- Đề xuất phương pháp phân tích phenol phù hợp

5 Những kết quả đạt được

Sau một khoảng thời gian nghiên cứu và xử lý số liệu khóa luận đã thu được

một số kết quả đáp ứng mục tiêu ban đầu của khóa luận đặt ra

Kết quả khảo sát quá trình xây dựng đường chuẩn phenol trên các thiết bị chưng cất khác nhau cho thấy, việc xây dựng đường chuẩn phenol thông qua thiết

bị chưng cất tự động UDK 139 cho phương trình có hệ số tương quan bằng 0,8382 rất thấp và không đáng tin cậy Việc xây dựng đường chuẩn bằng thiết bị chưng cất thủy tinh tuy thời gian chưng cất lâu nhưng lại đảm bảo độ tin cậy khi hệ số tương quan là 0,9923 rất cao có thể tin cậy để tiến hành định lượng hàm lượng phenol

Để đánh giá đầy đủ phương pháp đề tài đã tiến hành đánh giá độ thu hồi của phương pháp chưng cất trên 2 thiết bị là thiết bị chưng cất tự động UDK 139

và thiết bị chưng cất thủy tinh Kết quả cho thấy ở các lần tiến hành mẫu lặp đối với mẫu nước cất và mẫu nước hồ thì thiết bị chưng cất thủy tinh cho độ thu hồi cao hơn nhiều so với thiết bị chưng cất tự động Độ thu hồi trung bình trên 2 mẫu nước của thiết bị chưng cất thủy tinh đạt 88,3 % trong khi thiết bị chưng cất tự động chỉ cho khoảng 58,35 %

Đề tài đã xây dựng được đường chuẩn phenol trên thiết bị sắc ký khí với đầu dò ion hóa ngọn lửa (GC/FID), kết quả xây dựng đường chuẩn cho thấy hệ số tương quan mẫu bằng 0,9978 rất cao, các peak phenol được thể hiện rõ trên sắc ký

đồ ứng với từng mức nồng độ

Việc khảo sát sự ảnh hưởng của quá trình tách chiết mẫu đến độ thu hồi của phương pháp sắc ký khí cũng đã đưa đến kết luận, việc tiến hành quá trình tách chiết có ảnh hưởng lớn đến độ thu hồi của phương pháp, theo đó cần phải tiến hành làm sạch mẫu trước khi tiến hành tách phenol ra khỏi mẫu để tiến hành phân tích

Đề tài đã tiến hành khảo sát nồng độ phenol trên 4 loại nước thải, kết quả cho thấy rằng nồng độ phenol trong nước thải dược phẩm có nồng độ rất cao 17,72 (mg/L), nguy cơ gây ô nhiễm lớn nếu không được xử lý Với các nguồn khác nồng độ phenol

có trong nước thải rất thấp Điều này phù hợp với loại hình sản xuất của từng ngành

Đề tài đã đề xuất phương pháp phân tích phenol phù hợp nhằm đảm bảo các kết quả phân tích phản ánh đúng thực trạng môi trường

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN

MỤC LỤC

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

DANH MỤC CÁC BẢNG

DANH MỤC CÁC HÌNH

ĐẶT VẤN ĐỀ 1

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU 3

1.1 Tổng quan về Phenol 3

1.1.1 Giới thiệu chung về phenol 3

1.1.2 Nguồn gốc phát sinh 4

1.1.3 Tính chất vật lý của một số hợp chất phenols 4

1.1.4 Tính chất hóa học 5

1.1.5 Độc tính của phenol và các hợp chất của phenol 6

1.1.6 Sự tồn tại và chuyển hóa của các hợp chất của phenol trong môi trường 7

1.1.7 Ứng dụng của phenol 8

1.2 Một số nghiên cứu về phenol trên thế giới và tại Việt Nam 9

1.2.1 Trên thế giới 9

1.2.2 Tại Việt Nam 10

1.3 Các phương pháp xác định phenol 11

1.3.1 Phương pháp so màu quang điện 11

1.3.2 Phương pháp sắc ký khí 12

CHƯƠNG 2 MỤC TIÊU - ĐỐI TƯỢNG - NỘI DUNG - PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17

2.1 Mục tiêu nghiên cứu 17

2.1.1 Mục tiêu chung 17

2.1.2 Mục tiêu cụ thể 17

2.2 Đối tượng nghiên cứu 17

2.3 Nội dung nghiên cứu 17

2.4 Phương pháp nghiên cứu 17

2.4.1 Phương pháp kế thừa tài liệu 17

2.4.2 Phương pháp bố trí nghiệm 18

2.4.3 Phương pháp so sánh và xử lý số liệu 19

CHƯƠNG 3 THỰC NGHIỆM 20

3.1 Khảo sát một số phương pháp phân tích xác định phenol trong môi trường nước 20

3.1.1 Khảo sát phương pháp so màu quang điện 20

3.1.2 Khảo sát phương pháp sắc ký khí 26

3.2 Đánh giá nồng độ phenol trong một số nguồn thải 31

CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 33

4.1 Kết quả khảo sát phương pháp phân tích phenol bằng phương pháp so màu quang điện 33

4.1.1 Kết quả xây dựng đường chuẩn 33

4.1.2 Kết quả đánh giá độ thu hồi của các phương pháp chưng cất hàm lượng Phenol 37

4.2 Kết quả khảo sát phương pháp phân tích phenol bằng phương pháp sắc ký khí đầu dò ion hóa ngọn lửa FID (GC/FID) 46

4.2.1 Kết quả xây dựng đường chuẩn phenol trên máy sắc ký khí (GC/FID) 46

4.2.2 Đánh giá sự ảnh hưởng của thành phần nền mẫu và dung môi chiết đến độ thu hồi của phương pháp sắc ký khí (GC/FID) 50

4.3 Đánh giá nồng độ phenol trong một số nguồn thải 52

4.4 Đề xuất giải pháp phân tích phenol phù hợp 53

CHƯƠNG 5 KẾT LUẬN - TỒN TẠI - KIẾN NGHỊ 54

5.1 Kết luận 54

5.2 Tồn tại 54

5.3 Kiến nghị 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO

PHỤ LỤC

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 3.1 Chương trình nhiệt độ máy sắc ký khí (GC/FID) 28 Bảng 4.1 Giá trị độ hấp thụ quang đo được của các mẫu không qua chưng cất ứng với các nồng độ 33 Bảng 4.2 Giá trị độ hấp thụ quang đo được của các mẫu qua chưng cất bằng thiết

bị tự động UDK 139 ứng với các nồng độ 34 Bảng 4.3 Giá trị độ hấp thụ quang đo được của các mẫu qua chưng cất bằng bộ chưng cất thủy tinh ứng với các nồng độ 36 Bảng 4.4 Độ thu hồi của phương pháp chưng cất sử dụng thiết bị tự động UDK

139 đối với mẫu nước cất 38 Bảng 4.5 Độ lệch chuẩn tương đối thu được tiến hành trên thiết bị chưng cất bán

tự động đối với mẫu nước cất 39 Bảng 4.6 Độ thu hồi của phương pháp chưng cất được tiến hành trên thiết 40

bị chưng cất thủy tinh đối với mẫu nước cất 40 Bảng 4.7 Độ lệch chuẩn tương đối thu được tiến hành trên thiết bị chưng cất thủy tinh đối với mẫu nước cất 41 Bảng 4.8 Độ thu hồi của phương pháp chưng cất sử dụng thiết bị bán tự động UDK 139 đối với mẫu nước hồ 41 Bảng 4.9 Độ lệch chuẩn tương đối thu được tiến hành trên thiết bị chưng cất bán

tự động đối với mẫu nước hồ 42 Bảng 4.10 Độ thu hồi của phương pháp chưng cất được tiến hành trên thiết bị chưng cất thủy tinh đối với mẫu nước hồ 43 Bảng 4.11 Độ lệch chuẩn tương đối thu được tiến hành trên thiết bị chưng cất thủy tinh đối với mẫu nước hồ 44 Bảng 4.12 Kết quả đánh giá tổng hợp đối với phương pháp chưng cất bán tự động trên thiết bị UDK 139 và bộ chưng cất thủy tinh 45 Bảng 4.13 Kết quả đo diện tích peak với mỗi mức nồng độ tương ứng của dãy dung dịch chuẩn 49

Bảng 4.14 Độ thu hồi của phương pháp sắc ký khí sử dụng dung môi chiết n – Hecxan 50 Bảng 4.15 Độ thu hồi của phương pháp sắc ký khí sử dụng dung môi chiết Diclometan 51 Bảng 4.16 Giá trị nồng độ phenol phân tích được trong một số nguồn thải 52

DANH MỤC CÁC HÌNH

Hình 1.1 Công thức cấu tạo của phenol 3

Hình 1.2 Mô phỏng quá trình gây độc của phenol trong nước biển 10

Hình 1.3 Sơ đồ máy sắc ký khí GC 13

Hình 1.4 Mô hình mô phỏng derector ion hóa ngọn lửa FID 14

Hình 3.1 Thiết bị chưng cất đạm bán tự động UDK 139 của hãng Velp 21

Hình 3.2 Sơ đồ bố trí thí nghiệm bộ chưng cất thủy tinh 22

Hình 3.3 Quá trình tách chiết phenol 23

Hình 3.4 Sơ đồ bố trí thí nghiệm đánh giá độ thu hồi của phương pháp chưng cất 24

Hình 3.5 Máy sắc ký khí 28

Hình 3.6 Máy chưng cất quay chân không 30

Hình 4.1 Biểu đồ đường chuẩn Phenol không qua chưng cất 34

Hình 4.2 Biểu đồ đường chuẩn Phenol qua chưng cất bằng thiết bị chưng cất tự động UDK 139 35

Hình 4.3 Đường chuẩn Phenol qua chưng cất bằng bộ chưng cất thủy tinh.36 Hình 4.4 Sắc ký đồ của phenol trong n- Hecxan có nồng độ 10 ppm (GC/FID) 47

Hình 4.5 Sắc ký đồ của phenol trong n- Hecxan có nồng độ 100 ppm (GC/FID) 48

Hình 4.6 Biểu đồ đường chuẩn phenol xây dựng trên thiết bị sắc ký khí đầu dò ion hóa ngọn lửa (GC/FID) 49

Hình 4.7 Biểu đồ hiệu suất thu hồi phenol đối với từng dung môi chiết 52

1

ĐẶT VẤN ĐỀ

Ở nước ta hiện nay các ngành công nghiệp đang phát triển mạnh đã làm nguồn nước bị ô nhiễm nghiêm trọng, ảnh hưởng vô cùng lớn đến sức khỏe con người và toàn bộ hệ sinh thái Phenol và các hợp chất của phenol tồn tại trong môi trường nước do các nhà máy sản xuất các sản phẩm chế biến từ hạt điều, nhựa, luyện kim, gang thép, giấy hoặc do sự phân hủy của các hợp chất thuốc trừ sâu là nguồn phát chính phenol vào trong môi trường

Các nhà sản xuất luôn mong muốn kết tinh trong mỗi sản phẩm của mình không chỉ có công nghệ sản xuất hiện đại, quy trình quản lý tiên tiến mà còn phải

có phần trách nhiệm với môi trường Tuy nhiên để đạt được điều này đòi hỏi phải

có sự đầu tư quy trình sản xuất hiện đại, ít gây ô nhiễm môi trường, ít phát sinh các chất độc hại hoặc có phương pháp xử lý chất thải hiệu quả, chi phí hợp lý để đảm bảo giá thành sản phẩm có khả năng cạnh tranh trên thị trường Trong tình hình kinh tế hiện nay, đây là vấn đề hết sức khó khăn đối với mỗi doanh nghiệp, đặc biệt là các doanh nghiệp mà trong quy trình sản xuất thường xuyên phải thải ra các chất hữu cơ độc hại, khó phân hủy như phenol, các dẫn xuất phenol hay các hợp chất hữu cơ khác Thực tiễn đã chứng minh khi năm 2016 thảm họa sinh thái biển Việt Nam diễn ra tại 4 tỉnh miền Trung mà một trong số nguyên nhân chính gây ra là phenol có trong nước thải phát sinh trong quá trình luyện cốc của Công ty Hưng Nghiệp gang thép Formosa Hà Tĩnh

Cho đến nay cũng đã có rất nhiều công trình nghiên cứu về khả năng xử

lý chất ô nhiễm của các phụ phẩm, phế phẩm nông nghiệp như xơ dừa, lục bình,

vỏ lạc, bã cà phê, mùn cưa, chitin Tuy nhiên việc nghiên cứu và đánh giá phương pháp phân tích thì còn rất hạn chế, thực tế hiện nay cho thấy rằng sự thừa nhận các kết quả phân tích theo một quy trình cho trước mà không có sự kiểm soát trong phương pháp phân tích, các dụng cụ và thiết bị phân tích chưa được kiểm nghiệm chặt chẽ về mức độ phù hợp với chất phân tích khiến cho các kết quả phân tích chưa thực sự đánh giá đúng hiện trạng môi trường

2

Từ sự cấp thiết của những vấn đề nêu trên, đề tài “Khảo sát một số phương pháp phân tích phenol trong nước và bước đầu phân tích hàm lượng phenol trong một số nguồn thải” được lựa chọn và tiến hành thực hiện

3

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU 1.1 Tổng quan về Phenol

1.1.1 Giới thiệu chung về phenol

Phenol là những hợp chất hữu cơ trong phân tử có nhóm OH liên kết trực tiếp với nguyên tử C vòng benzen Để lâu ngoài không khí, phenol bị oxi hóa một phần nên có màu hồng và bị chảy rữa do hấp thụ hơi nước Phenol ít tan trong nước lạnh, tan trong một số hợp chất hữu cơ Phenol và các dẫn chất như cresyl (acid cresylic) là những chất rất thông dụng trong công nghiệp (hoá hữu cơ, chất

dẻo, hoá dược) và dễ tẩy uế, sát khuẩn (dung dịch 1%), [4],[6]

Hình 1.1 Công thức cấu tạo của phenol

Phenol và các dẫn xuất của phenol là hợp chất hữu cơ có tính rất độc, gây

bỏng nặng khi rơi vào da Phenol và các dẫn xuất của phenol là các chất độc hại

gây nguy hiểm cho sức khoẻ con người và mọi sinh vật sống Trên góc độ môi trường phenol và các dẫn xuất của phenol được xếp vào loại chất gây ô nhiễm Đây là nhóm tương đối bền, có khả năng tích luỹ trong cơ thể sinh vật và có khả năng gây nhiễm độc cấp tính, mãn tính cho con người Khi xâm nhập vào cơ thể các phenol nói chung và Clophenol nói riêng gây ra nhiều tổn thương cho các cơ quan và hệ thống khác nhau nhưng chủ yếu là tác động lên hệ thần kinh, hệ thống tim mạch và máu Liều nguy hiểm: từ 2 – 5 gam Liều gây chết: trên 10gam Tác dụng ăn mòn tại chỗ và ức chế chuyển hoá

Phenol có nhiều dẫn xuất phụ thuộc vào nhóm gắn lên vòng nhân thơm Theo tổ chức bảo vệ môi trường của Mỹ - (EPA) hiện có 11 hợp chất phenol gây

ô nhiễm môi trường chủ yếu hiện nay là: 4-Cloro-3-Methylphenol, 2-Clorophenol, 2,4-Dimethylphenol, 2,4-Dinitrophenol, 2-Methyl-4,6-Dinitrophenol, 2-

đá Trong nhựa cây các sản phẩm phenol được tìm thấy thông qua quá trình phân hủy các hợp chất thiên nhiên có cấu trúc khác nhau bằng con đường vi sinh vật Trong than, hàm lượng phenol được tìm thấy trong than antraxit lên đến 0,001 %

Ở một số loài sinh vật như nấm penicilium phát hiện thấy 2,4 – diclophenol Hàm

lượng lớn clophenol được phát hiện trong môi trường có nguồn gốc xuất phát từ

tự nhiên, [11],[13]

1.1.2.2 Nguồn gốc nhân tạo

Phenol được phát hiện vào năm 1834 từ đó mà phenol và các dẫn xuất của phenol như clophenol bắt đầu được áp dụng rộng rãi vào trong quá trình sản xuất của các ngành, lĩnh vực khác nhau

Ngành công nghệp nặng: công nghiệp gang thép, công nghiệp mạ, luyện kim Phenol là sản phẩm thứ cấp từ các quá trình luyện cốc sinh ra

Ngành công nghiệp dược phẩm: Phenol là thành phần dùng để điều chế Aspirin (hay axit acetylsalicilic hay axit 2- acetoxi benzoic) làm giảm đau và chữa huyết phổi… việc sử dụng để sản xuất đã tăng quá trình sản xuất phenol cung cấp cho các ngành công nghiệp dược phẩm, [11],[13]

1.1.3 Tính chất vật lý của một số hợp chất phenols

Phenol, tên khác là Carbolic Acid, Benzenol, Phenylic Acid, Hydroxybenzene, Phenic acid, là tinh thể không màu, có mùi đặc trưng, ít tan trong nước lạnh, tan vô hạn ở 66°C, tan tốt trong dung môi hữu cơ Ngoài những đặc điểm trên Phenol còn mang một số tính chất vật lý khác như:

- Khối lượng phân tử: 94,11 g/mol

Phenol tác dụng với bazơ mạnh tạo muối phenolat (VD: natri phenolat):

C6H5OH + NaOH -> C6H5ONa + H2O Phenol có tính axit yếu hơn axit cacbonic (CO2) nên muối phenolat phản ứng với axit cacbonic tạo lại phenol Phản ứng này được dùng để tái tạo phenol

trong công nghiệp:

Do hệ liên hợp của nhóm OH với vòng thơm làm mật độ điện tích âm của

O nhóm -OH giảm hơn so với O nhóm -OH của ancol thông thường và hiệu ứng không gian cản trở của vòng thơm nên phenol khó tấn công vào phân tử axit tạo

6

este Vì vậy phenol chỉ tạo được este khi tác dụng với clorua axit hoặc anhiđrit axit:

C6H5OH + CH3COCl -> CH3COOC6H5 + HCl

C6H5OH + (CH3CO)2O -> CH3COOC6H5 + CH3COOH

 Phản ứng thế H ở vòng Benzen (Tính chất của nhân thơm)

Phenol phản ứng với dung dịch brom tạo kết tủa trắng, nếu Br2 dư cũng tạo kết tủa trắng

Phenol phản ứng với HNO3 tạo kết tủa vàng (axit picric), [13]

1.1.5 Độc tính của phenol và các hợp chất của phenol

Độc cấp tính: Người sau khi nhiễm phenol ở liều lượng cao thường có

những biểu hiện nhiễm độc cấp tính như sau:

Gây tổn thương hệ thần kinh ngoại vi (phá hủy bao myelin của sợi trục thần kinh) Làm biến chất Protein

Sự ngộ độc toàn thân có thể xảy ra khi tiếp xúc trực tiếp với lượng nồng

độ lớn phenol thông qua 3 con đường tiếp xúc Thông thường, sự kích thích hệ thần kinh trung ương xảy ra nhanh sau đó hệ thần kinh này suy giảm nhanh chóng

Hệ quả của sự tổn thương hệ thần kinh này là tử vong Tuy nhiên nếu sự ngộ độc xảy ra ở các cơ quan khác, triệu chứng có thể bị trì hoãn đến 18 giờ

Một số triệu chứng:

Đối với tim mạch: việc sảy ra ngộ độc phenol có thể làm tăng huyết áp, sau đó huyết áp thấp dần và bị sốc Ngoài ra cóng có triệu chứng rối loạn nhịp tim

Ở hệ thần kinh: sự ngộ độc phenol dẫn đến các triệu chứng như buồn nôn, ói mửa, nhức đầu, hòa mắt, chóng mặt và ù tai Sau đó có thể rơi vào trạng thái mất kiểm soát, hôn mê dẫn đến sự suy giảm hô hấp và tử vong

Đường hô hấp: tiếp xúc ở nồng độ cao sẽ gây sưng cổ họng, viêm và loét khí quản Ngoài ra, phenol nặng hơn không khí nên khi đi vào phổi sẽ hóa lỏng

và không bay ra

7

Đường tiêu hóa: ngoài triệu chứng buồn nôn, ói mửa như đề cập ở trên, sự tiếp xúc với phenol qua đường tiêu hóa có thể dẫn đến viêm loét cổ họng, dạ dày và thực quản

Đối với hệ tuần hoàn máu: hầu hết là các thay đổi huyết học (như tán huyết, ức chế tủy xương và thiếu máu có thể được quan sát rõ ràng khi tiếp xúc với phenol

Ngoài ra phenol còn gây bỏng mắt, viêm mắt

Với các mô biểu bì (da): sự ngộ độc phenol có thể gây ra các triệu chứng chết tế bào da (hoại tử) Tuy nhiên do đặc tính gây tê nên rất khó cảm nhận được cơn đau trong thời gian ngắn, có thể dẫn đến tử vong, [12],[22],[23]

Độc mãn tính: việc tiếp xúc với phenol trong thời gian dài tại khu vực làm

việc hoặc sinh sống trong khu vực có nồng độ phenol cao có thể gây tổn thương một số cơ quan trong cơ thể như:

Thận: viêm thận, sưng ở ống thận và các tế bào, thoái hóa ở cầu thận Da: thay đổi sắc tố da (hoại tử) có thể xảy ra như đã nêu ở trên

Máu: tăng nguy cơ các bệnh động mạch vành và thiếu máu cung cấp cho tim ở những người tiếp xúc với phenol trong thời gian dài chủ yếu là những người lao động Phenol không được phân loại như một tác nhân có thể gây ung thư nhưng lại được biết đến như một chất hoạt hóa cho các khối u phát triển, [23]

1.1.6 Sự tồn tại và chuyển hóa của các hợp chất của phenol trong môi trường

Phenol đi vào trong môi trường đất, nước và không khí là kết quả của các quá trình tự nhiên và các hoạt động của con người

Trong môi trường đất: Phenol được tìm thấy chủ yếu nhờ quá trình sa lắng bao gồm sa lắng khô và sa lắng ướt Trong đất thì cả 2 loại vi sinh vật đất hiếu khí

và kỵ khí đều có khả năng sử dụng phenol như một chất nền tăng trưởng, tuy nhiên khả năng phân hủy phenol nhanh thường thấy ở các loài sinh vật hiếu khí

Sự tồn tại của phenol trong môi trường đất thường từ 2 đến 5 ngày

Trong môi trường nước: Phenol đi vào môi trường nước qua hoạt động xả thải trực tiếp của các nguồn công nghiệp, sa lắng từ không khí, ngấm từ đất vào

8

nguồn nước ngầm Phenol trong nước có thể tồn tại trong nước 1 tuần, hoặc nhiều hơn Mặt khác phenol liên kết theo kết tủa sắt (III) hình thành trầm tích lắng đọng Phenol trong môi trường nước có khả năng gây độc cao, có thể thấy như sự kiện tháng 6 năm 2016 Công ty gang thép Hưng Nghiệp Formosa Hà Tĩnh đã gây ra thảm họa nghiêm trọng về hệ sinh thái biển Việt Nam nguyên nhân là do trong quá trình luyện cốc đã sinh ra các chất độc như Xyanua và Phenol Các chất này

đã đi theo đường nước thải và gây nên hiện tượng cá chết hàng loạt tại 4 tỉnh Miền Trung

Phenol trong không khí: Phenol đi vào môi trường không khí qua khí thải của các ngành công nghiệp sản xuất, sử dụng và xử lý sản phẩm có chứa phenol

và sự phân hủy của thực vật Phenol tồn tại trong không khí trong vòng 1,5 đến 2 ngày nó không di chuyển xa trong bầu khí quyển do bị loại bỏ khỏi bầu khí quyển bằng phản ứng oxy hóa với hydroxyl và gốc nitrat, quang phân, lắng đọng ướt và khô

1.1.7 Ứng dụng của phenol

Phenol và các dẫn xuất của nó được ứng dụng rộng rãi trong sự phát triển của loài người Được tìm ra vào năm 1834 phenol đã được đưa vào sử dụng trong các nghành:

 Công nghiệp chất dẻo: phenol là nguyên liệu để điều chế nhựa phenol formaldehyde

 Công nghiệp tơ hóa học: Từ phenol tổng hợp ra tơ polyamide

 Nông dược: Từ phenol điều chế được chất diệt cỏ dại và kích thích tố thực vật 2,4 - D (là muối natri của axit 2,4 điclophenoxiaxetic)

 Phenol cũng là nguyên liệu để điều chế một số phẩm nhuộm, thuốc

nổ (axit picric)

 Do có tính diệt khuẩn nên phenol được dùng để trực tiếp làm chất sát trùng, tẩy uế, được sử dụng bởi Sir Joseph Lister (1827-1912) Hoặc để điều chế các chất diệt nấm mốc (ortho - và para - nitrophenol…)

9

 Phenol cũng là thành phần hoạt chất trong một số thuốc giảm đau đường uống như Chloraseptic, Axit salicilic (axit 2- hidroxi benzoic) được dùng làm thuốc giảm đau, hạ nhiệt và chống viêm, đường xông hơi (phun) như Carmex Nó cũng là thành phần chính của quả cầu khói Carbolic Ball, một thiết bị trên thị trường tại London vào thế kỷ 19 sử dụng để chống dịch bệnh cúm và các bệnh

khác, [13]

Vì rẻ tiền, dễ điều chế, gây ra cái chết nhanh chóng và êm dịu chỉ với 10 gram, phenol được sử dụng như một phương tiện giết người của Đức quốc xã trong thế chiến thứ hai vào năm 1939 vào những ngày cuối cùng của cuộc chiến Thời kỳ đó, Zyklon-B, một phát minh bởi Gerhard Lenz, được sử dụng trong các phòng hơi ngạt để tiêu diệt các nhóm lớn của người dân, phát xít Đức còn dùng phenol tiêm cho từng nạn nhân để sát hại nhóm ít người như một biện pháp tiết kiệm kinh tế Việc tiêm Phenol được áp dụng lên hàng ngàn người dân trong các trại tập trung, đặc biệt là ở Auschwitz-Birkena

1.2 Một số nghiên cứu về phenol trên thế giới và tại Việt Nam

1.2.1 Trên thế giới

Trên thế giới đã có nhiều nghiên cứu về phenol cũng như nghiên cứu xử

lý nguồn thải nhiễm phenol đã đạt được như sử dụng công nghệ màng lọc sinh học trong xử lý ô nhiễm phenol trong nước (theo Lin J., Reddy M., Moorthu V., Qoma B.E, Đại học KwaZulu – Natal)

Theo nghiên cứu và cuộc điều tra về sự có mặt và ảnh hưởng của phenol ảnh hưởng đến sức khỏe người dân dọc con sông Dzierzejzna (miền trung Balan), kết quả điều tra cho thấy nồng độ các hợp chất phenol trong nước từ 0,01 đến 2 µg/L [18]

Năm 2004 một cuộc điều tra khác được tiến hành tại Nga (Czukczi, địa phương Uelan) gần vùng Bắc Cực [19] Đã tiết lộ nồng độ trung bình của Pentachlorophenol (PCP) trong huyết tương của người là 0,64 µg/L

Một vài nghiên cứu khác trên thế giới như: Theo nghiên cứu đánh giá sự hiện diện của ankylphenol trong mẫu cá thu thập từ sông kalamazoo (Michigan,

1.2.2 Tại Việt Nam

Theo báo cáo hiện trạng môi trường lưu vực sông Srepok năm 2013 (tr23,24) Hàm lượng Phenol trong nước dưới đất thay đổi từ 0,1 đến 1,9 µg/l, trung bình 0,6 µg/l Trong tổng số 177 mẫu phân tích có 5 mẫu (chiếm 2,8%) vượt GTGH Kết quả phân tích của 5 mẫu có hàm lượng Phenol vượt quá GTGH cho phép thuộc “Đề án Điều tra nguồn nước dưới đất ở một số vùng trọng điểm tỉnh Đăk Lăk”: 3 mẫu ở xã Dliê Yang – Ea H’leo (0,3 – 1,9 µg/l), một mẫu ở xã Cư Pơng – Krông Buk (1,124 µg/l), một mẫu ở xã Ea H’Đỉng – CưM’gar (1,9 µg/l) Tuy nhiên, hàm lượng của chúng chỉ vượt chút ít so với GTGH cho phép (1 µg/l)

Sự kiện nổi bật năm 2016 liên quan đến sự cố môi trường biển Việt Nam

do công ty Hưng Nghiệp gang thép Formosa gây ra ô nhiễm thu hút gần 100 nhà khoa học trên thế giới Kết quả điều tra cho thấy trong nước thải của nhà máy Formosa có chứa hàm lượng lớn độc tố cyanua và phenol, các chất này kết hợp với phức sắt ở dạng keo (Mixel) [15] Quá trình gây cá chết được mô phỏng như hình sau:

Hình 1.2 Mô phỏng quá trình gây độc của phenol trong nước biển

(Nguồn: Internet)

11

Theo ước tính nếu lượng nước thải của nhà máy Formosa không được xử

lý thì mỗi ngày sẽ có khoảng 1 tấn phenol được đổ ra biển [16]

Hậu quả của nó đã ảnh hưởng đến hơn 100000 người có thu nhập thấp, phá hủy

hệ sinh thái biển của 4 tỉnh miền trung, khiến hơn 350 ha tôm nuôi và 1613 lồng nuôi cá bị chết Hải sản tồn kho, không tiêu thụ được với số lượng rất rất lớn [15]

1.3 Các phương pháp xác định phenol

Phenol trong môi trường tồn tại ở nhiều các dẫn xuất khác nhau, tuy nhiên với khả năng bay hơi ở nhiệt độ khoảng 60ᵒC do đó mà việc xác định nồng độ phenol trong môi trường đất, nước và môi trường không khí cũng gặp nhiều khó khăn do quá trình phân hủy phenol trong môi trường Do đó việc áp dụng các phương pháp vào trong quá trình phân tích xác định hàm lượng phenol để chỉ ra

ưu và nhược điểm của từng phương pháp để lựa chọn được phương pháp thích hợp nhất để xác định hàm lượng phenol trong môi trường

1.3.1 Phương pháp so màu quang điện

Cơ sở khoa học của phương pháp: Là phương pháp phân tích quang học dựa trên sự tương tác chon lọc giữa chất cần xác định với năng lượng bức xạ thuộc vùng tử ngoại, khả kiến hoặc hồng ngoại

Nguyên tắc của phương pháp: Tách các chất phenol khỏi tạp chất và chất bảo quản mẫu bằng chưng cất Vì tốc độ bay hơi của các hợp chất phenol chậm nên thể tích phần cất phải bằng thể tính mẫu đem chưng cất Cho các hợp chất phenol chưng cất được phản ứng với 4-aminoantipyrin ở pH 10,0 ± 0,2 khi có mặt kali hexexyanoferat (III) để tạo phẩm màu antityrin Chiết phẩm màu này bằng clorofom, rồi đo độ hấp thụ ở 450 nm Chỉ số phenol được biểu thị bằng miligam phenol trong

- Thời gian phân tích lâu

- Cần sử dụng các thiết bị hiện đại

- Chất dùng chiết là dung môi dễ bay hơi và độc

- Cần chất phản ứng tạo phức màu chọn lọc với chất cần phân tích

1.3.2 Phương pháp sắc ký khí

1.3.2.1 Cơ sở lý thuyết

Sắc ký khí là phương pháp phân tách trong đó pha động là khí trơ (còn gọi

là khí mang) và pha tĩnh là chất rắn (hoặc một lớp phim mỏng được phủ lên thành chất mang rắn) được phủ lên bề mặt trong của cột sắc khí Phương pháp sắc ký khí dùng để phân tích các chất có khả năng bay hơi, [5]

Dung dịch mẫu thử sau khi tiêm vào máy sẽ hóa hơi Đám hơi này được thổi vào dòng khí mang và chuyển tới lò cột Sự tương tác hấp phụ giữa các thành phần hóa học trong dòng khí (cả khí mang lẫn đám hơi mẫu thử) với pha tĩnh sẽ quyết định sự phân tách các hợp chất khác nhau trong hỗn hợp Những chất có sự tương tác khác nhau sẽ có thời gian lưu trong cột khác nhau, đây là một trong các yếu tố giúp nhận danh chất phân tích (kết hợp so sánh thời gian lưu với đường chuẩn của cùng chất phân tích) Sau khi ra khỏi cột, chất phân tích sẽ được đưa tới đầu dò Tại đây bộ phận xử lý tín hiệu sẽ ghi nhận nồng độ chất phân tích dười dạng các tín hiệu (tùy vào từng loại đầu dò mà phương pháp ghi nhận tín hiệu sẽ khác nhau)

13

1.3.2.2 Sơ đồ khối và nguyên tắc hoạt động của sắc ký khí

Hình 1.3 Sơ đồ máy sắc ký khí GC Nguồn khí (bình chứa dung môi pha động): nơi chứa hơi pha động là khí

trơ, không tương tác với chất phân tích trong mẫu

Thiết bị đầu vào: Bộ phận bơm mẫu (auto sampler) sẽ đưa mẫu chứa

phenol vào thiết bị hóa hơi tại đây dung dịch mẫu sẽ được hóa hơi và chuyển vào dòng khí mang pha động (khí trơ) để đưa đến cột

Lò cột: Tại đây các chất phân tích khác nhau có trong mẫu được phân tách

dựa trên sự khác biệt về sự tương tác đối với pha tĩnh (dạng lỏng được phủ lên bề mặt chất mang rắn)

Đầu dò: Xác định và đo lường nồng độ phenol dựa trên tín hiệu của nó

loại tín hiệu của phenol tùy thuộc vào loại derector sử dụng và phương pháp phân tích Một trong số derector chính sử dụng trong phân tích phenol là: Derector ion

hóa ngọn lửa FID (Flame-ionization derector), [8]

- Nguyên tắc hoạt động:

Dựa trên sự biến đổi độ dẫn điện của ngọn lửa được tạo bởi hộn hợp khí H2 và

O2 trong không khí (nguồn ion hóa) và được đặt trong một điện trường (buồng điện cực)

14

Khí mang sau khi rời khỏi cột đi qua nguồn ion hóa vào buồng điện cực Ở

đó chúng bị bắn phá bởi các chùm hạt electron tạo thành các hạt tích điện (ion dương và ion âm, electron) Sự tạo thành các hạt tích điện như vậy tạo nên dòng điện giữa 2 bản điện cực Dòng điện này đi qua điện trở đo R Sự rơi thế E0 qua điện trở R sẽ được khuếch đại rồi đưa đến máy ghi lại sự thay đổi đó (sắc ký đồ)

Đường nền được sinh ra do dòng khí mang với thành phần và tốc độ ổn định để giảm thiểu dòng này người ta sử dụng một dòng điện bổ chính

Khi khí mang mang theo các phân tử chất cần phân tích, các phân tử này bị ion hóa và dòng điện cực tăng lên Các tín hiệu được ghi lại dưới dạng các peak

Hình 1.4 Mô hình mô phỏng derector ion hóa ngọn lửa FID

- Đặc điểm:

Không bị ánh hưởng bởi vận tốc khí mang

Thời gian chỉ tín hiệu nhở hơn 0,1 giây và có độ nhạy gấp 1000 derector TCD

Giới hạn phát hiện dưới 10-12 (g/s)

Tuy nhiên cũng có những điểm bất lợi là phải dùng thêm hệ thống khí đốt, ngoài khí mang không được dùng các khí như SO2, CO2, H2O, NOx

Bên cạnh đó ngoài ra cấu tử mẫu bị phân hủy trong ngọn lửa nên không thể dùng trong trường hợp muốn cho cấu tử qua tiếp một thiết bị phân tích khác như máy hồng ngoại

15

Khoảng động học từ 106 đến 107

Nhiệt độ làm việc khoảng 400ᵒC

Phân hủy chất đòi hỏi 3 khí: khí mang, hydro và oxi

Độ ổn định cao ít bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ và tốc độ dòng

- Ứng dụng:

Độ nhạy của derector FID (Flame-ionization derector) cao rất nhiều so với derector TCD (Thermal conductivity derector) khoảng 1000 Derector này chỉ thích hợp nhất với các hợp chất hữu cơ chứa cacbon

Một số hợp chất không thể phát hiện bằng derector này như: axit formic, fomandehit, NOx NH3, các hợp chất của halogen, CS2, H2O, H2S, CO, CO2 Trong phân tích phân tích sắc ký khí khí đối với phenol Với bản chất của phenol như đã nêu người ta thường sử dụng thêm cả khối phổ MS

- Ưu, nhược điểm của sắc ký khí:

* Ưu điểm:

- Hiệu quả tách hay độ phân giải cao

- Tiến hành nhanh, ít qua các bước do đó hạn chế được sự nhiễm bẩn từ môi trường

16

hữu cơ thuộc nhóm VOCS các chất dễ bay hơi như: Formandehit, sơn Polyurethane (PU), sơn Nitro Cellulose (NC), isoprene… Một trong những chất

dễ bay hơi được áp dụng phương pháp này là phenol

Tùy thuộc vào cấu tạo, thành phần của chất cần phân tích mà người ta sử dụng các loại đầu dò khác nhau sao cho phù hợp với chất cần phân tích đó, thông thường đối với phenol thì việc sử dụng derector FID sẽ cho độ nhạy cao và độ

chính xác cao hơn so với các loại derector khác

17

CHƯƠNG 2 MỤC TIÊU - ĐỐI TƯỢNG - NỘI DUNG - PHƯƠNG PHÁP

NGHIÊN CỨU 2.1 Mục tiêu nghiên cứu

2.1.1 Mục tiêu chung

Làm cơ sở khoa học để đề xuất giải pháp nghiên cứu, phương pháp phân tích hợp lý và hiệu quả nhằm đảm bảo chất lượng trong quá trình phân tích đánh giá chất lượng môi trường

2.1.2 Mục tiêu cụ thể

- Khảo sát đánh giá được hiệu quả một số phương pháp phân tích xác định hàm lượng phenol trong nước và bước đầu áp dụng đánh giá hàm lượng phenol trong một số nguồn thải

- Đề xuất được phương pháp phân tích xác định hàm lượng phenol nhằm nâng cao hiệu quả trong quá trình phân tích đánh giá chất lượng môi trường

2.2 Đối tượng nghiên cứu

Đối tượng nghiên cứu mà đề tài hướng đến là các phương pháp xác định hàm lượng phenol trong môi trường nước

2.3 Nội dung nghiên cứu

- Khảo sát một số phương pháp phân tích xác định hàm lượng phenol trong môi trường nước

 Phương pháp so màu quang điện

 Phương pháp sắc ký khí

- Đánh giá hàm lượng phenol trong một số nguồn thải

- Đề xuất phương pháp phân tích phenol phù hợp

2.4 Phương pháp nghiên cứu

2.4.1 Phương pháp kế thừa tài liệu

Phương pháp được sử dụng nhằm tìm hiểu các thông tin về nguồn gốc, trạng thái tồn tại, tính chất cũng như độc tính của Phenol và các dẫn suất của phenol Đề tài cũng đã tham khảo được những thông tin từ những đề tài, thông tin

18

mới từ các báo trong và ngoài nước góp phần cho bài báo cáo mang nhiều thông tin khoa học có giá trị và giúp cho việc xây dựng phương pháp phân tích phù hợp với đối tượng nghiên cứu Để xây dựng được phương pháp phân tích đề tài đã sử

dụng một số tài liệu như: Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6216 : 1996 (ISO 6439 :

1990); EPA Method 604, và nhiều tài liệu khác nhằm hoàn thiện phương pháp

2.4.2 Phương pháp bố trí nghiệm

Phương pháp thực nghiệm nhằm hoạch định thí nghiệm và tiến hành thí

nghiệm theo một quy trình xác định để thực hiện các nội dung và mục tiêu đưa ra

a Phương pháp so màu quang điện

Quy trình tổng quát của phương pháp như sau:

Trong đó:

- Đối với mẫu nước đề tài tiến hành sử dụng mẫu nước hồ trường Đại học Lâm Nghiệp và mẫu nước cất để xem xét đánh giá sự ảnh hưởng của thành phần nền mẫu đến kết quả phân tích

- Quá trình chưng cất mẫu sẽ được chưng cất trên 2 thiết bị là thiết bị chưng cất đạm bán tự động UDK 139 và bộ chưng cất thủy tinh nhằm xác định

độ tin cậy của thiết bị đối với chất phân tích là phenol

b Phương pháp sắc ký khí

Quy trình tổng quát của phương pháp được nêu như sau:

19

Trong đó:

- Việc làm sạch mẫu cần được chú ý đến việc điều chỉnh pH của mẫu trước khi tiến hành để đảm bảo quá trình rửa bằng n –Hecxan không ảnh hưởng đến hàm lượng phenol có trong mẫu

- Quá trình chiết mẫu được tiến hành trên 2 dung môi khác nhau là n – Hecxan và Diclometan nhằm đánh giá khả năng thu hồi phenol Việc chưng cất chân không giúp làm giàu phenol trong mẫu, tăng khả năng phát hiện

2.4.3 Phương pháp so sánh và xử lý số liệu

Đây là phương pháp quan trọng trong việc đánh giá và đưa ra kết luận, các

số liệu thu được trong quá trình thực hiện đề tài sẽ được đưa vào xử lý trên phần mềm Excel

20

CHƯƠNG 3 THỰC NGHIỆM 3.1 Khảo sát một số phương pháp phân tích xác định phenol trong môi trường nước

3.1.1 Khảo sát phương pháp so màu quang điện

3.1.1.1 Khảo sát phương pháp xây dựng đường chuẩn phenol

3.1.1.1.1 Dụng cụ, thiết bị hóa chất sử dụng

a Dụng cụ, thiết bị sử dụng

- Máy so màu quang điện DR 3900 của hãng HACH

- Máy chưng cất đạm bán tự động UDK 139 của hãng Velp

- Bộ chưng cất thủy tinh và bếp điện

- Dung dịch đệm pH=10 Kali natri tarat Hòa tan 3,4 g amoni clorua

NH4Cl và 20 g kali natri tarat (NaKC4H4O6) trong 70 ml nước Thêm 15 ml amoni hidroxit (0,9 g/ml) rồi thêm nước đến vạch 100 ml

- Dung dịch: 4-aminoantipyrin Hoàn tan 2,0 g 4-aminoantipyrin (C11H13N2O) vào nước và định mức đến 100 ml

- Dung dịch kali hexaxyanoferat(III) (80g/l) Hòa tan 8 g kali hexaxynoferat (III) (K3[Fe(CN)6] trong nước và định mức đến vạch 100 ml

- Chlorofom (CHCl3)

- Natri sunfat khan Na2SO4, dạng hạt

Tiến hành xây dựng 3 đường chuẩn phenol bao gồm:

- ĐC1: Đường chuẩn phenol không qua chưng cất

- ĐC2: Đường chuẩn phenol chưng cất bằng thiết bị chưng cất đạm bán

tự động UDK 139 của hãng Velp

Đề tài sử dụng thiết bị trên nhằm đánh giá mức độ phù hợp của thiết bị đối với chất phân tích là phenol, theo hướng dẫn của nhà sản xuất Thiết bị chưng cất đạm bán tự động UDK 139 của hãng Velp là thiết bị có công dụng chính để chưng cất, phân tích amoni, nito tổng số và có thể phân tích các chất dễ bay hơi như phenol

Hình 3.1 Thiết bị chưng cất đạm bán tự động UDK 139 của hãng Velp

(Phòng phân tích môi trường - Trung tâm Phân tích môi trường và ứng dụng công nghệ địa không gian Khoa QLTNR & MT)

- ĐC3: Đường chuẩn phenol chưng cất bằng bộ chưng cất thủy tinh Mục đích của việc xây dựng 3 đường chuẩn trên nhằm xem xét sự ảnh hưởng của quá trình chưng cất xây dựng đường chuẩn đến kết của đường chuẩn

22

từ đó lựa chọn đường chuẩn phenol phù hợp vào trong quá trình phân tích định lượng hàm lượng phenol trong môi trường

Hệ thống chưng cất được bố trí như sau:

Hình 3.2 Sơ đồ bố trí thí nghiệm bộ chưng cất thủy tinh

(Phòng phân tích môi trường - Trung tâm Phân tích môi trường và ứng dụng công nghệ địa không gian Khoa QLTNR & MT)

- Xây dựng dãy dung dịch chuẩn bằng cách lấy lần lượt các thể tích: 0; 5; 10; 20; 30 và 40 ml dung dịch phát hiện cho vào BĐM 100 ml và định mức đến vạch

- Tùy vào việc xây dựng đường chuẩn ĐC1, ĐC2 hay ĐC3 mà ta tiến hành như sau:

23

 Đối với ĐC1: Tiến hành đưa pH của các mẫu về 10 ± 2 Chuyển các mẫu lần lượt vào phễu chiết, thêm 3 ml dung dịch K3Fe(CN)6 và 3 ml dung dịch 4-aminoantipyrin sau đó lắc đều và để trong 15 phút

 Đối với các ĐC2 và ĐC3 Tiến hành thêm 1 ml dung dịch CuSO4 và đưa pH về giữa 1 và 2 bằng axit photphoric Tiến hành chưng cất lấy thể tích bằng với thể tích dung dịch ban đầu Sau khi chưng cất xong các mẫu được tiến hành giống ĐC1

- Sau 15 phút phản ứng tạo phức, thêm chính xác 25 ml dung dịch Chloroform vào phễu chiết, lắc đều để chuyển phức của phenol vào dung môi hữu

cơ, chờ phân lớp và tách lấy phần dung môi hữu cơ Dung môi sau khi chiết được cho chảy qua Na2SO4 để loại bỏ hoàn toàn nước nhằm tránh gây nhiễu trong quá trình đo

Hình 3.3 Quá trình tách chiết phenol

- Tiến hành khảo sát bước sóng và đo độ hấp thụ quang của các mẫu và thiết lập đường chuẩn tương ứng

- Xác định phương trình đường chuẩn và hệ số tương quan mẫu

Phương trình đường chuẩn có dạng:

𝒀 = 𝑨𝓧 + 𝑩 với R2 tương ứng

Trong đó:

24

- Y là giá trị độ hấp thụ quang đo được

- X là nồng độ phenol xác định được nhờ đường chuẩn

- A là hệ số góc của phương trình

- B là hằng số tự do

- R2 là hệ số tương quan mẫu

3.1.1.2 Đánh giá độ thu hồi, độ lặp lại của phương pháp chưng cất

3.1.1.2.1 Đánh giá độ thu hồi của phương pháp chưng cất

a Định nghĩa độ thu hồi

Độ thu hồi là tỷ lệ giá trị khối lượng chất phân tích xác định được sau quá trình xử lý và phân tích so với khối lượng thực thêm vào Độ thu hồi giúp phản ánh mức độ gần nhau giữa giá trị trung bình của kết quả thử nghiệm với giá trị thực hoặc là giá trị được chấp nhận là đúng

b Bố trí thí nghiệm và cách xác định

Để đánh giá độ thu hồi cho phương pháp chưng cất phenol đề tài tiến hành

bố trí thí nghiệm như sơ đồ sau:

Hình 3.4 Sơ đồ bố trí thí nghiệm đánh giá độ thu hồi của phương pháp chưng

cất