Nghiên cứu thu nhận pectin và tinh dẳu từ vỏ bưởi

San phdm thu dugc tir qua trinh ly trich a m6i nh6m nguyen li�u va m6i muc thai gian khao sat la pectin va tinh dftu dugc ghi nh?n, t6ng hgp va xu ly th6ng ke.. Trang nguyen li�u vo duqc

Vcri each b6 tri thi nghi�m 2 ySu t6 nhu tren ta c6 2 x 6 = 12 nghi�m thuc

M6i nghi�m thuc se dugc l�p l:;ti 3 lfui

San phdm thu dugc tir qua trinh ly trich a m6i nh6m nguyen li�u va m6i muc thai gian khao sat la pectin va tinh dftu dugc ghi nh?n, t6ng hgp va xu ly th6ng ke

D6i vcri m6i phuong phap, tiSn hanh khao sat anh huang cua ySu t6 thai gian ly trich a 6 m6c thai gian la: 30, 60, 90, 120, 150, 180 va 240 phut.( Dugc tinh_bllt dftu tir khi nucrc soi) Tinh dftu bi keo theo hcri nucrc bay hcri a nhi�t d9 soi LuQ'Ilg tinh dftu se tang ty 1� thu?fl theo thai gian

2 Xfr ly s6 lieu:

Cac s6 li�u kSt qua cua qua trinh thµc nghi�m dugc XU ly b&ng phfui mSmMicrosoft Office Excel 2003

-PHAN IV KET QUA VA BI¥N LU�N

I DOI vm SAN PHAM TINH DAU

1.1 Khao sat Slf anh hmmg ciia thirl gian ly trich d�n hieu su§t thu h6i san ph§m o-nguyen lieu kh6ng xay: {VKX)

Bang 4.2: KSt qua trich ly tinh dftu va hi�u sutt thu h6i cua VO khong xay- VKX

(S6 li�u tir thµc nghi�m )

60phut 90phut

0,04 0,07 0,02 0,05

-: 0,01 0,05 0,0233 0,0567 0,0117 0,0283

12ophut 1sophut 1sophut 240phut

0,0833 0,0900 0,0933 0,0900 0,0417 0,0450 0,0467 0,0�50

35

2.3 So sanh hi?u suit thu h6i san phim ciia cac d�ng nguyen li�u

Tu cac s6 li�u a tren ta c6 duqc bang so sanh vS hi�u sufit thu h6i san phtm cu.a cac d:µig nguyen li�u khao sat nhu sau:

nguyen /i� khac nhau (kit qua tit thlfC nghifm)

so sANH Hli;U SUAT THU HOI sAN PHAM a NGUYEN Lli;U

XAY VA KHONG XAY

u Nguyen lien xay

30 60 90 120 150 180

Thai gian (phut)

-";/ Nh�n xet: Hi�u sufitthu h6i san ph�m biSn dQng qua cac khoang thai gian

khac nhau khong dSu va d�t hi�u sufit cao nhfit cu.a ca 2 truang hqp la a thai gian 1 so

phut Tuy nhien, hi�u sufit thu h6i san ph�m pectin tu vo xay nhuySn l�i nho han so vai hi�u sufit tu vo kh6ng xay

-";/ Giai thich : Pectin la ffiQt polysaccharide t6n t�i ph6 biSn trong thvc v�t, la

thanh phAn tham gia xay d\fllg du true tS bao thvc v�t Nen khi ta xay nhuySn VO se pha vfJ cac tS bao cu.a VO bucri d6ng thai giai phong cac pectin va protopectin co trong

tS bao Duai tac dl,Ulg cu.a vi�c gia nhi�t thi protopectin se chuySn thanh pectin

Trang nguyen li�u vo duqc xay nhuySn c6 chua cac enzyme d�c bi�t la enzyme protopectinase se dS dang phan giai protopectin thanh pectin Enzyme pectinase lo�i nh6m -CH3 cu.a pectin t�o acid pectic Qua trinh thuy phan nay dS dang thvc hi�n a

d�ng VO bucri xay nhuySn, do v�y lam thfit thoat san ph�m pectin khi thu h6i

' -'!; K�t l'!�n : Phuang phap c�t nho vo se giup thu h6i pectin vai hi�u sufit cao han so vai phuang phap xay nhuySn VO Nhung S\I khac bi�t khong nhiSu, khong c6 y nghfa cao vS th6ng ke Do v�y, nSu kSt hqp ca 2 lo�i san ph�m thi nguyen li�u dAu vao xay nhuySn cho kSt qua vuqt trQi dS thu tinh dAu Va cho kSt qua t6t dS thu pectin

2.4 So sanh hi�u suit thu hfii san phim ciia qua trinh ly trich fr 2 phrrong phap acid va nmrc : Dga vao thi nghi�m cu.a thanh vien khac trong nh6m

45

Trong tinh dfiu thµc v�t n6i chung va tinh dfru buoi n6i rieng la m9t h6n hqp,bao g6m hang tram cac hgp chfit hfiu ca khac nhau v6i 1 s6 luqng c6 th€ thay d6i theo tung loai H� th6ng gen trong m6i loai qui dinh qua trinh t6ng hgp tinh, dfiu Ma gen ll.li: bi chi ph6i boi ngol.li canh nen qua trinh t6:Ug hgp tinh dfru dugc coi la hi�u (rng " Ki€u gen - m6i truong" Do v�y, ty 1� thanh phdn rieng le trong tinh dfiu c6 th€ thay d6i tuy thu9c vao moi truang s6ng, cac pha sinh truang hay cac b9 ph�n khac nhau [6]

Buai duqc tr6ng a rfit nhiSu nai khac nhau vs dfit dai, khi h�!} va ngu6n nu6c do v�y

ma ham luqng tinh dfru ciing nhu thanh phfin h6a h9c cua tinh dfi� VO buoi khac ,nhau Tinh dfiu buoi c6 ten khoa h9c la grapefruit pure essential oil, ten h6a h9c la Monoterphone dang rfit dugc ua chu9ng tren th6 gi6i va hi�n dang la san phfim c6 gia tri kinh t6 cao

Theo 1 s6 nghien cuu cua 1 s6 nha khoa h9c da di tru6c thi nhin chung, vs thanh phful

h6a h9c thi cac chfit hydrocacbon chi6m ham luqng cao [13]

Theo Ashorr va Bernhard (1967), cac chfit hydrocacbon chi6m ty 1� sau:

a-phelandren va �-phelandren : 1 %

Aldehyd chinh trong tinh dfiu vo buoi la octa?al va decanal Trong nh6m alcol co

4 chfit c6 gia tri : actanol, terpineol, terpinen-4-ol, linalool chi6m khoang 0,4%

Nam 1986, M.Sawamura va T.Kuriyama da nghien cuu tinh dliu vo buai chung

Pumelo, qua silc ky khi mao quan va silc ky ghep kh6i ph6 (GC-MS) cho bi6t thanh phful chinh trong tinh dfru vo buoi la d-limonen 86%, y-terpen 6% va myrcen 4%.[14]

Srinivas da dinh danh duqc m9t s6 thanh ph.In h6a h9c trong tinh dliu vo buoi, ly trich b�ng phuang phap 1�, b�g GC-MS g6m:

./ Phai tach dugc tri�t de tinh d§.u trong nguyen li�u, t6n th.it tinh d§.u trong_qua trinhchS biSn va ham lugng tinh d§.u trong nguyen li�u sau khi chS biSn (ba) cang thfip cang t6t

./ Chi phi dfiu tu vao san xufit la it nhfit

D-ga vao cac yeu c§.u da neu tren, nguai ta thucmg dung nhfrng phuong phap khai thactinh d§.u sau:

* Phuong phap h6a ly: chung cfit va trich ly ( trich ly c6 the dung dung moi bay hai ho�c'

�-* Phuong phap ca h9c: dung cac qua trinh ca h9c de khai thac tinh d§.u nhu ep, bao n�o

* Phuong phap kSt hgp: khai thac tinh d§.u bfulg each kSt hgp gifra qua trinh h6a ly va quatrinh ca h9c, ho�c sinh h6a (len men) va ca h9c, ho�c sinh h6a va h6a ly

2.2.1 Tach tinh ddu bling phucmg phap chung cdt (h6a ly):

a Tinh d§.u la m9t h6n hgp g6m nhiSu cfiu tu tan lful vao nhau Trong qua trinh chungcfit thanh phfin cua h6n hgp long lam thay d6i thanh phfin cua h6n hgp hai Trong diSu ki�n ap sufit khong d6i, dung dich long ma ta thu dugc bing each ngung tv h6n hgp hai bay ra se co thanh phfin c.iu tu d� bay hai cao hon so voi ch.it long ban dliu, nsu tiSp we chung cfit thi cang ngay thanh phfin d� bay hai trong ch.it long ban dfiu cang it va trong ch.it long sau ngung tv cang nhiSu NSu ngung tv theo thai gian thi ta c6 the thay d6i thanh phfin cua tinh d§.u sau ngung t\} so v6i thanh phfin cua tinh d§.u c6 trong nguyen li�u Vi�c lam nay nhim mvc dich nang cao ch.it lugng tinh dfiu

b Cac d�ng chung dt tinh d§.u: c6 3 d�ng chung cfit tinh d§.u nhu sau:

* Chung cfit v6i nu6c: Nguyen li�u va nu6c cung cho vao m9t thiSt bi Khi dun soi,hai nu6c bay ra se cu6n theo tinh dfiu, ngung tv hai bay ra se thu dugc h6n hgp g6m nu6cva tinh d§.u, hai thanh phfin nay khong tan vao"nhau nen d� dang tach ra khoi nhau

* Chung cfit bing hai nu6c va nu6c nen khong cfin c6 n6i hai rieng: Nguyen li�u vanu6c cung cho vao m9t thiSt bi nhung each nhau boi m9t vi n6i Khi dun soi, hai nuac b6c len qua kh6i nguyen li�u keo theo tinh d§.u va di ra thiSt bi ngung t\} Be nguyen li�u khoi rai vao phlin co nuoc ta co the lot tren vi 1 hay nhisu lop bao tai tuy theo tung lo?i nguyen li�u Phuang phap nay phu hgp v6i nhfrng ca SO' san xufit c6 qui mo trung binh

8

D�ng protopectin khong tan, t6n t�i chu ySu a thanh t� bao, a d�ng ··lien kSt v6i polysaccharide khac nhu arabinose, tinh b9t, cellulose, galactose

D�ng pectin hoa tan, chu ySu a dich tS bao, ca so cftu true la cac g6c acid galactorunic, chung lien kSt v&i nhau thanh m9t m�ch dai nha lien kSt a-1,4-glycoside Cac nh6m carboxyl cua g6c galactorunic bi ester h6a v&i methanol Vi v�y, nguai ta con

D-•

g9i pectin la ester metylic ciia acid polygalactoiunic

Ngoai ra, tuy theo S\I thuy phan m9t ph§.n hay hoan toal} pectin se t�o ra 2 d�ng

�-acid tuang (mg:

• Acid pectic la acid polygalactorunic cao phan tu bi phan giai hoan toan nh6mmethoxyl ra kh6i phan tu pectin, nghia la trong phan tu chi chua m9t nh6m carboxyl tv do tren m9t dan vi acid-D-galacturonic

• Acid pectinic la acid polygalactorunic cao phan tu trong d6 c6 m9t phfin nh6 nh6mcarboxyl dugc ester h6a bfulg methanol

Nhu v�y, ten g9i pectin dung dS chi cac chu6i polygalacturonic metyl h6a 100%,

va ten g9i acid pectinic dS chi chit dugc metyl h6a thfip han 100% Nhung trong thvc t@, pectin dung dS chi ca acid pectinic va pectin.[15]

Ngay nay, trong thuang m�i hgp chfit pectin dugc d�c tnrng boi 2 chi s6 quan tr9ng la chi s6 methoxyl "MI" biSu hi�n cho phfin tram kh6i lugng nh6m methoxyl -OCH3 co trong phan tu pectin va chi s6 este h6a "DE" thS hi�n muc d9 este h6a cua cac phan ' tu

acid galacto!onic trong phan tu pectin

Phan lo�i : Dva tren muc d9 methoxyl h6a va este h6a, trong thuang m�i chia pectin thanh 2 lo�i : pectin c6 d9 methoxyl h6a cao va pectin c6 d9 methoxyl h6a thfip

- Pectin methoxyl h6a cao (High Methoxyl Pectin - HMP): DE >50 % hay

MI > 7% Chftt nay c6 thS lam tang d9 nh&t cho san phfrm Mu6n t�o dong cfin phai c6 di�u ki�n pH= 3, 1 - 3,4 va n6ng d9 ducrng tren 60 %

Acid pectic phan ung v6i ion ca2+ se ti;io thanh phuc hgp canxi pectat kSt tua, tinh chftt nay dugc ung dvng d6 dinh lugng pectin Rieng acid pectic tv do khong c6 kha nang ti;io keo ngay ca khi c6 duong Vi v�y d6 ti;io keo tranh dung mo1 trucrng ki�m hay c6 m�t enzyme pectinase [ 11]

3.4 Hoa tinh :

3 4.1 f)6 nhat

Dung djch pectin thucrng c6 d9 nh6t thftp so v6i nhfrng chftt gum thv� v�t khac va

�-_,

C6 nhi�u ySu t6 tac d9ng anh hucmg t6i d9 nh6t nhu la tr9ng lugng phan tu, muc d9 ester h6a, n6ng d9 chftt di?n phan va pH Tr9ng lugng phail tu cang cao d9 nh6t cang 16n, sv gia tang v� cuong d9 ester h6a se lam tang d9 nh6t, sv gia tang lugng mu6i canxi

va mu6i nhom se lam tang d9 nh6t va pH t6i uu d6 d9 nh6t cao nhftt c6 lien quan dSn muc d9 ester h6�

3.4.2 Su hoa tan cu.a pectin:

Protopectin khong tan trong nu6c con pectin thi hoa tan dugc trong nuac, amoniac, ki�m, natri carbonat� va d� dang bi kSt tua bcri aceton, c6n, ete, benzzeri, cac

3.4.2.1; Sl! pha tr(jn vai tluang

Khi ·pha tr9n pectin sfty kho v6i 5 phful duong hay nhi�u hon, pectin c6 th6 d� dang phan tan dugc trong nu6c Pectin nguyen ch'ftt c6 th6 hoa tan trong nu6c li;inh ngay

ca a n6ng d9 thfip b�ng phuong phap nay

3.4.2.2 Sl! hoa tan pectin trong dung dfch tluang co tlijc

Khi pectin khong hoa tan a n6ng d9 ducrng cao nhung li;ti c6 th6 lam_hoa tan pectin trong dung djch duong CO d?C ma khong CO hi?n tugng hinh thanh di;tng do�g eve

3.4.3 Phan ung h6a hoc

3.4.3.1 Tinh 6n tlfnh trong dung dfch

18

a nhfrng pectin ester h6a thfip Muc d9 ester h6a cang thfip SlJ tuong d6ng d6! v6i acid polygalacturonic cang nhi@u va phan ung v6i canxi cang cao khi a nhi�t d9 dong keo cao hon

Vi�c gin nhfrng nh6m amin vao phan tir pectin methyl h6a thftp se lam-cho pectin

it ua nu6c, tang kha nang dong keo, phan ung d� dang v6i canxi trong h� th6ng va nhi�t d9 dong keo tang len

t Anh huong cua pH:

Pectin la m9t acid v6i gia tri pH xftp xi 3.5 �

Ti s6 gifra nh6m acid dugc phan ly v6i nh6m acid khong dugc phan ly tang len thubng lam phan tir pectin ua nu6c nhi@u hon Khuynh hu6ng hinh thanh gel se tang len cao khi pH cua h� th6ng giam xu6ng Do v�y pectin ester h6a cao ma thuong d.n m9t pH du6i 3.5 dS t�o gel

t Anh huang cua dung dich duong va cac chftt tan khac

Duong va cac chftt tan tuong t1J thuong c6 khuynh hu6ng khir nu6c cua pectin trong dung dich d chftt r� c6 n6ng d9 cao hon va it nu6c, nu6c ho�t d9ng nhu m9t dung moi cho pectin va do d6 c6 khuynh hu6ng k€t tinh hay dong keo

Pectin ester h6a cao hinh thanh gel a chftt rin hoa tan c6 n6ng d9 xftp xi khoang 55%

Pectin ester h6a thftp c6 thS dong keo a bftt ky chftt rin hoa tan nao £>6i v6i pectin nay, nhi�t d9 dong keo giam khi giam n6ng d9 chftt rin hoa tan

tAnh huang cua ion ca+2 :

Ngugc v6i pectin ester h6a cao, pectin ester h6a thftp hinh thanh gel khi c6 m�t cation h6a tri 2 nhu canxi Nhfrng pectin ester h6a thftp cfin m9t lugng canxi kha cao 'trong khoang gi6i h�n kha h�p dS d�t m9t d9 b@n gel t6i uu Nhfrng pectin ester h6a th�p dugc amide h6a se linh d9ng hon £>6i v6i ca· hai d�ng pectin, n6ng d9 canxi gia tang lam cho d9 b@n gel va nhi�t d9 dong keo curig tang len theo d€n m9t nhi�t d9 nao d6 sv dong keo se xay ra Vi d\l, nhi�t d9 dong keo gfin v6i diSm soi

3.5 Ly tinh :

La chftt khong mui vi

Khong tan trong dung dich Schweitzer

Hut mau do Rutenium rftt m�nh

22

0 _ • Tr9ng llll;nig san ph.im pectin tho

3.6.1 Trong cong nghiep thuc phfim

•, Trong san xmh mut: La chfit ph\l gia khong th6 thiSu cho qua trinh san xufit mut trai cay va mut dong Vai tro cua pectin la nhim t?O ra m9t c§u true d�c trung cho mm dong

Qua trinh san xufit mut dong va mut trai cay phai dam bao t?O ra SlJ phan b6 d6ng dSu cua cac phan tic trong pha lien t\}c ngay tu khi qua trinh khufiy tr9n ngirng l?i Ham lugng pectin sic d\}ng trong mut va mut dong thucmg trong khoang tu 0,1 - 0,4%, tuy theo loi;ti qua dung lam mut.

• Trong san xufit yogurt : nhung pectin methyl h6a thfip thucmg dugc sic d\lng trongnuoc pha chS trai cay cua yogurt d6 t?o ra m9t kSt cftu gel mSm, du chic dam bao SlJ phan b6 trai cay d6ng dSu nhung vfin cho phep vi?c khufiy tr9n yogurt dS dang Pectin c6 th6 lam giam sv thay d6i mau sic cua yogurt 6 san phfim cu6i cung d�c bi?t khi n6 kSt hgp voi chfit gum thvc v�t khac

• San phfim nuoc ep trai cay d?ng b9t: Sv dong keo cua pectin c6 th6 lam 6n dinhnhiSu pha nSu m9t s6 giai do?n trong qua trinh san xu§t cung c6 cac diSu ki?n dong keo

Sv dong keo giup lam 6n dinh lau dai h? nhu tuafig, lam 6n dinh d?ng dung dich c6 hi;tt nho 1i ti va b9t Trong (mg d\}ng nay SlJ dong keo lam cho nuoc trai cay di;tng b9t day len, kSt cftu gel bi pha VO d6 t?O ra m9t d?ng nuoc ep trai cay long -

• Ti:_ong san xu§.t cac san ph§m banh kyo: Pectin ester h6a cao dugc sic_ d\lng chu ySutrong co�g nghi?p lam banh kyo, c6 th6 dugc t?o huang voi thanh phdn tr�i cay tv nhien hay voi huang tham t6ng hgp pectin ester h6a th§p dugc sic d\}ng cho kyo deo khi khong

ck them acid vao qua trinh d6 hinh thanh gel

24

P= Wx0,:2xl00 (%)

TrQng d6:

W- khf>i lugng kSt tua cua canxipectat (g)

B - lugng pectin Iffy dem.xa phong h6a (g)

0,92 - h� s6 tilili chuySn da trir ham lugng canxi trong kSt tua (nghia ljt 100 - h� s6

chuySn d� ·bi Su thi kSt qua theo % )

IL4 Cac phirung phap xac tljnh <;ac chi s8 ly hoa hpc·

114.J Xac tlinh chi s8 xa phimg hoa as) (3[:

a. Dinh nghia

Chi sf> xa phong h6a la sf> mg Kali hydroxyt d.n thiSt dS trung hoa cac acid t1J do

va cac ester chua trong 1 g ch§.t thu

b Phirung phap xac tl{nh chi s8 xa phimg hoa

Nguyen tfic:

Cho ch§.t din thir kSt l).gp v6i m9t lugng Kali hydroxyt thira dS cac ch§.t beo chuySn thanh xa phong Phfin Kali hydroxyt thira dugc dinh lugng b�ng m9t dung dich

acid chufrn, vai Phenolphtalein 1 % lam ch§.t chi thi mau

Dung cu vat lieu va thu8c thu:

Dvng cv, V?t li�u thong thucmg cua phong thi nghi�m

Dung djch KOH O,lN

Dung djch HCI O,lN

Thu6c thu Phenolphtalein 1 %

Cach tiin hanh:

Can chinh xac khoang 1 g nguyen li�u pha thanh 100 ml dung dich pectin 1 % L§.y -:

5 ml dung dich pectin·cho vao erlen c6 c6 nham 100 ml, them 20 ml koh O,ln Dun hoan luu trong 1 gia dS savon h6a ester va trung hoa acid t1J do c6 trong mfiu, dS ngu(H, them m9t gi9t dung djch phenolphtalein Th1Jc hi�n vi�c chufrn de) b�ng each nh6 tir tir dung dich HCl O,lN tir buret vao dSn khi dung djch vira m§.t mau h6ng Th1Jc hi�n phep do 3

l�n Ghi nh?n thS tich dung dich hcl O,ln dung dS chufrn Th1Jc hi�n tuang 11J vai mfiu

kh6ng I� nu6c c§.t