Được sự đồng ý của Khoa Chế Biến Lâm Sản – Trường Đại học Lâm nghiệp, các thầy cô trong Bộ môn Khoa Học Gỗ, em tiến hành thực hiện đề tài: “Nghiên cứu cấu tạo và thành phần hóa học của c
Trang 1LỜI NÓI ĐẦU
Hiện nay, trên thế giới nói chung và Việt Nam nói riêng nguồn nguyên liệu thay thế gỗ phục vụ cho ngành chế biến lâm sản, đặc biệt là sản xuất giấy – bột giấy đang được đẩy mạnh nghiên cứu và ứng dụng Trong các nguồn nguyên liệu đó, cây Cỏ Voi Lai – một loài cây được trồng nhiều trong nông nghiệp, hiện là một loài cây rất đáng quan tâm
Tuy nhiên, các nghiên cứu về cây Cỏ Voi Lai hiện nay còn nhiều hạn chế, chủ yếu là các nghiên cứu ứng dụng cho lĩnh vực chăn nuôi gia súc, còn trong lĩnh vực chế biến lâm sản hầu như chưa có một nghiên cứu cụ thể nào
Được sự đồng ý của Khoa Chế Biến Lâm Sản – Trường Đại học Lâm nghiệp, các thầy cô trong Bộ môn Khoa Học Gỗ, em tiến hành thực hiện đề tài:
“Nghiên cứu cấu tạo và thành phần hóa học của cây Cỏ Voi Lai”
Đến nay, đề tài đã được hoàn thành Qua đây, em xin gửi lời cảm ơn trân trọng nhất đến cô giáo T.S Nguyễn Thị Minh Nguyệt và các thầy cô giáo trong
bộ môn Khoa Học Gỗ đã tận tình hướng dẫn em thực hiện đề tài này Em xin gửi lời cảm ơn đến các thầy cô trong Trung tâm thí nghiệm - khoa CBLS đã tạo điều kiện tốt nhất về trang thiết bị máy móc giúp em thực hiện đề tài Em xin trân trọng cảm ơn Viện – Trung tâm nghiên cứu đồng cỏ Ba Vì và Bò sữa đã giúp đỡ rất nhiều về nguyên liệu cũng như một số tài liệu liên quan Cảm ơn gia đình và bạn bè đã cổ vũ và giúp đỡ tôi trong suốt thời gian thực hiện đề tài
Hy vọng rằng, kết quả nghiên cứu sẽ có nhiều giá trị thiết thực góp phần phục vụ cho sự phát triển của ngành công nghiệp chế biến Việt Nam
ĐHLN, ngày 09 tháng 05 năm 2008
Người thực hiện
Nguyễn Thị Châu
Trang 2MỤC LỤC
Chương 1 4
TỔNG QUAN 4
1.1 Đặt vấn đề 4
1.2.1 Mục tiêu nghiên cứu 5
1.2.2 Đối tượng nghiên cứu 5
1.2.3 Nội dung nghiên cứu 5
1.2.4 Phương pháp nghiên cứu 5
1.2.5 Ý nghĩa thực tiễn của đề tài 6
Chương 2 7
CƠ SỞ LÝ THUYẾT 7
2.1 Lý thuyết về cấu tạo của vật liệu có sợi 7
2.1.1 Cấu tạo gỗ 7
2.1.2 Cấu tạo tre 8
2.2 Các thành phần hóa học của thực vật có sợi (gỗ) 12
2.2.1 Thành phần hóa học các chất vô cơ trong gỗ 13
2.2.2 Thành phần hóa học các chất hữu cơ trong gỗ 13
Chương 3 17
VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17
3.1 Vật liệu nghiên cứu 17
3.1.1 Đặc điểm vùng nguyên liệu 17
3.1.2 Tìm hiểu ban đầu về nguyên liệu 17
3.2 Phương pháp nghiên cứu 20
3.2.1 Chuẩn bị nguyên liệu 20
3.2.2 Tạo mẫu nghiên cứu 20
3.2.3 Phương pháp xác định hàm lượng ẩm nguyên liệu sợi thực vật 22
3.2.4 Phương pháp xác định hàm lượng tro 24
3.2.5 Xác định hàm lượng các chất chiết xuất trong dung môi hữu cơ 25
Trang 33.2.6 Xác định hàm lượng các chất chiết xuất trong dung môi nước (TC:
T-1os-59) 26
3.2.7 Xác định hàm lượng chất hòa tan trong dung dịch NaOH 1% (TC: T - 4 os -59) 28
3.2.8 Xác định hàm lượng cellulose (Tiêu chuẩn T-210 os-70) 31
Chương 4 33
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 33
4.1 Đặc điểm cấu tạo cỏ voi lai 33
4.1.1 Đặc điểm cấu tạo thô đại của cây cỏ voi lai (TCVN 356-70) 33
4.1.2 Đặc điểm cấu tạo hiển vi của cây cỏ voi lai 35
4.2 Thành phần hóa học của cây cỏ voi lai 38
4.2.1 Hàm lượng ẩm 38
4.2.2 Hàm lượng tro 38
4.2.3 Hàm lượng chất tan trong Ete 39
4.2.4 Hàm lượng chất tan trong nước và dung dịch NaOH 1% 39
4.2.5 Hàm lượng lignin 41
4.2.8 Hàm lượng cellulose 43
Chương 5 45
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 45
5.1 Kết luận chung về cây cỏ voi lai 45
5.2 Định hướng sử dụng cây cỏ voi lai 45
5.3 Đề xuất 46
Trang 4Chương 1 TỔNG QUAN 1.1 Đặt vấn đề
Hiện nay, công nghệ chế biến lâm sản có vị thế rất lớn trong sự phát triển chung của khoa học Là một trong các nhóm ngành đem lại những lợi nhuận to lớn cho nền kinh tế quốc dân
Tuy nhiên, nguồn nguyên liệu cung cấp cho ngành công nghiệp này đang gặp rất nhiều khó khăn Mà nguyên nhân chủ yếu là rừng tự nhiên ngày càng khan hiếm và cạn kiệt, do con người đã khai thác quá triệt để Vì vậy, rừng tự nhiên dần dần không còn là nơi giữ vai trò chủ yếu cung cấp nguyên liệu cho công nghiệp chế biến gỗ nữa Còn rừng trồng thì chưa thể đáp ứng được nhu cầu về nguyên liệu cho ngành công nghiệp này
Bên cạnh đó, nhu cầu sử dụng các sản phẩm của gỗ ngày càng tăng cả về
số lượng và chất lượng Do đó việc nghiên cứu tìm nguồn nguyên liệu mới cũng như sử dụng có hiệu quả nguồn nguyên liệu có thể thay thế gỗ có ý nghĩa rất quan trọng và là trách nhiệm của các nhà khoa học chế biến lâm sản
Trên thế giới, ngành chế biến hoá lâm sản được chia thành nhóm các chuyên ngành sản xuất chính, trong đó sản xuất giấy - bột giấy đang là nhóm ngành được quan tâm Nguyên liệu cho ngành công nghiệp này bao gồm gỗ và các loại thực vật phi gỗ Nhưng hiện nay, nguồn nguyên liệu gỗ đang khan hiếm và cạn kiệt dần do sự khai thác triệt để của con người Vì vậy, nguồn nguyên liệu cho nghành công nghiệp chế biến lâm sản nói chung và nghành công nghệ sản xuất giấy – bột giấy nói riêng đang là vấn đề hết sức khó khăn Vấn đề sử dụng các loại thực vật phi gỗ làm nguyên liệu cho ngành sản xuất giấy - bột giấy đang được các nhà khoa học đặc biệt quan tâm, đẩy mạnh
nghiên cứu và ứng dụng
Vấn đề đặt ra là làm sao có thể tìm ra loại nguyên liệu đáp ứng được các yêu cầu, tính chất của nguyên liệu cho ngành chế biến giấy - bột giấy Phế liệu nông nghiệp là một trong những loại nguyên liệu đó Với rất nhiều ưu điểm khi
Trang 5tận dụng được loại phế liệu này mà lại có được sản phẩm như mong muốn Tuy nhiên, các nghiên cứu cũng như ứng dụng về các loại phế liệu này thì còn rất nhiều hạn chế, chủ yếu chỉ là các nghiên cứu, ứng dụng cho lĩnh vực chăn nuôi, còn trong lĩnh vực chế biến lâm sản hầu như chưa có một nghiên cứu cụ thể nào Chính vì vậy, được sự đồng ý của khoa Chế Biến Lâm Sản – Trường Đại Học Lâm nghiệp, bộ môn Khoa Học Gỗ, em tiến hành nghiên cứu đề tài:
“ Nghiên cứu cấu tạo và thành phần hóa học của cây cỏ voi lai”
bước đầu làm cơ sở khoa học cho các nghiên cứu và ứng dụng tiếp theo
1.2 Mục tiêu, đối tượng, nội dung, phương pháp nghiên cứu, ý nghĩa thực tiễn của đề tài
1.2.1 Mục tiêu nghiên cứu
- Nghiên cứu đặc điểm cấu tạo của cây cỏ voi lai
- Xác định hàm lượng các thành phần hóa học của cây cỏ voi lai
1.2.2 Đối tượng nghiên cứu
Cây cỏ voi lai được trồng ở Viện chăn nuôi, trung tâm nghiên cứu đồng
cỏ Ba Vì và Bò Sữa huyện Ba Vì, tỉnh Hà Tây
1.2.3 Nội dung nghiên cứu
- Thu thập nguyên liệu và tạo mẫu nghiên cứu
- Nghiên cứu cấu tạo thô đại của cây cỏ voi lai
- Nghiên cứu cấu tạo hiển vi của cây cỏ voi lai
- Xác định hàm lượng tro của cỏ voi lai
- Xác định hàm lượng các chất chiết xuất trong các dung môi: ete, nước lạnh, nước nóng, NaOH 1% của cỏ voi lai
- Xác định hàm lượng lignin của cỏ voi lai
- Xác định hàm lượng cellulose của cỏ voi lai
- Kết luận và kiến nghị
1.2.4 Phương pháp nghiên cứu
- Phương pháp kế thừa
- Phương pháp thực nghiệm
Trang 61.2.5 Ý nghĩa thực tiễn của đề tài
Kết quả nghiên cứu của đề tài bước đầu làm cơ sở khoa học cho các nghiên cứu và ứng dụng tiếp theo
Trang 7Chương 2
CƠ SỞ LÝ THUYẾT 2.1 Lý thuyết về cấu tạo của vật liệu có sợi
2.1.1 Cấu tạo gỗ
Hình 01 Cấu tạo vách tế bào gỗ
Gỗ là sản phẩm có nguồn gốc thực vật, là một tổ hợp đa phần về cấu trúc giải phẫu cũng như về phương diện hóa học Cấu tạo gỗ là nhân tố chủ yếu nhất ảnh hưởng đến tính chất của gỗ Cấu tạo và tính chất liên quan mật thiết với nhau Cấu tạo gỗ có thể xem là biểu hiện bên ngoài của tính chất Những hiểu biết về cấu tạo là cơ sở để giải thích bản chất các hiện tượng sản sinh trong quá trình gia công, chế biến và sử dụng gỗ
Gỗ cây do vô số tế bào cấu tạo nên, các tế bào liên kết với nhau bằng mạng pectic, giống như vữa gắn các viên gạch Qua nghiên cứu cấu tạo gỗ cho thấy: Vách tế bào là một tổ chức quan trọng của tế bào gỗ, cấu tạo và cấu trúc vách tế bào là nhân tố ảnh hưởng đến các tính chất của gỗ Vách tế bào chủ yếu
do cellulose và lignin tạo nên Cellulose làm thành sườn vững chắc như cốt sắt, lignin tựa như xi măng bám quanh sườn sắt ấy Sườn cellulose do nhiều phân tử celluloza (C6H10O5) liên kết thành mixencellulose, nhiều mixencellulose liên kết tạo thành bó, vô số bó mixen cùng với lignin tạo nên vách tế bào
Vách tế bào được chia làm ba phần: màng giữa, vách sơ sinh và vách thứ sinh
Lớp trong
Lớpgiữa Lớp ngoài Vách sơ sinh Màng giữa
Trang 8- Màng giữa: Là thành phần nằm giữa hai tế bào cạnh nhau được cấu tạo bằng chất pectic mà thành phần cơ bản là acid tetragalacturonic, là lớp màng mỏng có mức độ hóa gỗ cao
- Vách sơ sinh: Vách này hình thành cùng với sự hình thành của tế bào
gỗ, vách này mỏng nằm ở phía ngoài Thành phần cấu tạo của nó gồm cellulose, hemicellulose và lignin, có mức độ hóa gỗ cao Trong vách sơ sinh, các mixencellulose sắp xếp không có trật tự vì thế nó không có tác dụng quyết định đến tính chất của gỗ
- Vách thứ sinh: Là lớp vách hình thành sau cùng trong quá trình sinh trưởng của tế bào, so với màng giữa và vách sơ sinh thì vách thứ sinh là phần dày nhất Thành phần chủ yếu của lớp vách này là cellulose và lignin Ở vách thứ sinh các mixencellulose sắp xếp có trật tự và chia thành ba lớp:
+ Lớp ngoài: Là lớp mỏng, nằm sát vách sơ sinh Trong lớp này các
mixencellulose xếp vuông góc với trục dọc tế bào hoặc nghiêng một góc 70 ÷
90 so với trục dọc của tế bào
+ Lớp giữa: Nằm kế tiếp lớp ngoài, lớp giữa là lớp dày nhất Các mixencellulose xếp song song với trục dọc tế bào (trục dọc thân cây) hoặc nghiêng một góc < 30 so với trục dọc vách tế bào
+ Lớp trong: Mỏng, nằm sát ruột tế bào, các mixencellulose sắp xếp giống như lớp ngoài
Cấu trúc vách tế bào, đặc biệt sự sắp xếp của các mixen trong vách thứ sinh có ảnh hưởng quyết định và là cơ sở lý thuyết chủ yếu nhất để giải thích mối quan hệ về cấu tạo và mọi tính chất của gỗ, các hiện tượng phát sinh trong quá trình gia công, chế biến và sử dụng gỗ [6]
2.1.2 Cấu tạo tre
Tre (Bamboo) là tên gọi chung của các loài cây thuộc họ Bambusoideae trong họ hòa thảo (Poaceae) thuộc lớp cây một lá mầm (Monocotyledones) của nghành thực vật hạt kín (Magnoliophyta) Trên thế giới có trên 1300 loài thuộc
79 chi, phân bố tự nhiên ở các nước trong khu vực Đông Nam Á, bao gồm
Trang 9Trung Quốc, Philipines, Thái Lan, Miến Điện, Ấn Độ, Pakistan, Indonesia và các nước thuộc Châu Mỹ Việt Nam có khoảng 150 loài tre thuộc 15 chi phân
bố rộng rãi ở nhiều vùng trong cả nước
Tre là một nguồn tài nguyên của vùng nhiệt đới, và do nó có vùng phân
bố rộng, sinh trưởng nhanh, dễ gia công và có nhiều tính chất tốt nên tre đã được sử dụng rộng rãi trong cuộc sống thường ngày ở nhiều địa phương thuộc nhiều quốc gia trên thế giới Có lẽ không có loài thực vật nào ở vùng nhiệt đới lại có thể cung cấp cho con người nhiều lợi ích về mặt kỹ thuật như tre Cường
độ của thân cây, độ thẳng, độ nhẵn, kết hợp với độ rỗng ruột lớn, khả năng tách trẻ dễ và đều, nhỉều kích cỡ khác nhau giúp chúng thích hợp với nhiều mục đích sử dụng khác nhau Trong những năm gần đây, tre đã thâm nhập vào thị trường thế giới có sức cạnh tranh cao trong các lĩnh vực như bột giấy và các loại ván
Đặc điểm cấu tạo thô đại:
Tre có cấu tạo thân ngầm: là phần thân phát triển dưới mặt đất Ở các đốt thân ngầm có nhiều rễ và chồi Cấu tạo của thân ngầm về cơ bản cũng giống như thân tre Nhưng có một số đặc điểm khác biệt như lóng ngắn, ruột nhỏ hoặc đặc
Hình 02 Dạng cơ bản của thân ngầm
Cấu tạo thân tre: Thân tre chỉ để phần hóa gỗ trên mặt đất gồm có lóng, mắt và đốt Thân tre có hình trụ, trong rỗng, mặt cắt ngang có hình vành khăn Trên thân tre, cách một đoạn lại có một mắt tre Ở mắt tre có một màng ngang
Trang 10Thành tre gồm bốn phần, theo thứ tự từ ngoài vào trong là tinh tre, cật tre, thịt tre và màng lụa
Tinh tre màu xanh nằm ở ngoài, bề mặt nhẵn, có lớp sáp Trong tế bào của lớp ngoài cùng có chất diệp lục màu xanh, đến khi già hoặc sau khi khai thác vận chuyển dần thành màu vàng Cật tre nằm phía trong tinh tre, gồm các
tế bào đá hình viên gạch Thịt tre nằm trong cật tre do các bó mạch và các tế bào mô mềm cấu tạo nên
Đặc điểm cấu tạo hiển vi:
Cấu tạo hiển vi của tre quyết định tính chất của tre Tre là loài cây sinh trưởng nhanh, chỉ có sinh trưởng sơ cấp mà không có sinh trưởng thứ cấp Tre không có tia gỗ và không có tế bào xếp ngang theo hướng xuyên tâm ở phần lóng tre
Trên mặt cắt ngang, cấu tạo hiển vi của các lóng cho phép xác định số lượng, hình dạng, kích thước và trật tự của các bó mạch Thân tre gồm khoảng 50% tế bào mô mềm, 40% sợi và 10% tế bào dẫn (mạch và tế bào dây) Tế bào
mô mềm và tế bào dẫn có nhiều ở phần thịt tre, còn sợi có nhiều ở phần cật tre
Ở phần lóng các tế bào xếp theo chiều dọc thân cây, còn ở phần mắt các tế bào xếp vuông góc với chiều dọc thân cây giúp cho quá trình trao đổi theo chiều ngang Số lượng sợi tăng từ gốc tới ngọn, còn tế bào mô mềm thì giảm từ gốc tới ngọn
Bó mạch trong thân tre gồm phần gỗ với 1 - 2 mạch nhỏ và 2 mạch lớn
có đường kính 40 - 120 (μm) và phần libe với các tế bào rây không hóa gỗ, vách mỏng Các mạch lớn và tổ chức libe được vây quanh bởi các đám sợi Ở vòng ngoài của thân, các bó mạch nhỏ và nhiều hơn, ở phần trong mạch bó mạch lớn hơn và ít hơn Tổng số bó mạch giảm từ phần ngoài vào trong và từ gốc lên ngọn Bó mạch có thể được phân thành 4 - 5 loại, phụ thuộc chủ yếu kích thước và mức độ độc lập của đám sợi được liên kết với ống mạch
Chiều dài sợi tre có thể khác nhau đáng kể theo loài Nó thường tăng từ ngoài vào trong và đạt chiều dài lớn nhất ở vào khoảng vị trí giữa của chiều dày
Trang 11thành tre và giảm dần về phía trong ruột Sợi có chiều dài nhỏ nhất ở vị trí sát với mắt và lớn nhất ở giữa lóng
Các thông số giải phẫu của loài tre khu vực Đông Nam Á như sau: chiều dài sợi 1,45 - 3,78 (mm), đường kính sợi (11)-14-22 (μm), đường kính ruột của sợi 2 - 7 (μm) và chiều dày vách 4 - 9 (μm)
Mắt tre có chức năng đặc biệt trong sinh trưởng và vận chuyển nước và các chất dinh dưỡng theo chiều ngang thân cây Cấu tạo của mắt tre cũng được xem là con đường vận chuyển của dịch thể trong quá trình phơi sấy và bảo quản tre
Về mặt giải phẫu, vùng mắt tre không phải chỉ giới hạn trong khoảng giữa vòng mo và vòng rễ Các bó mạch của cành có điểm xuất phát phía dưới vòng mo khoảng 5 (mm)
Trên mặt cắt dọc cho thấy hầu hết các bó mạch xuyên qua mắt Phần bó mạch nằm trong vùng mắt phình to hơn và có các bó mạch nhánh cấp một Một
số bó mạch nhánh cấp hai xuất phát từ vùng trong ra vòng biên Đặc biệt ở mặt trên của màng ngang nhiều bó mạch nhỏ xoay ngang và cuộn nhiều vòng xoắn.[3]
Hình 03 Bó mạch tre gồm mạch tre (V), libe (Ph), sợi tre (F), và tế bào mô
mềm (Pr)
Trang 12Hình 04 Mô phỏng cấu tạo của mắt tre 2.2 Các thành phần hóa học của thực vật có sợi (gỗ)
Gỗ là sản phẩm có nguồn gốc thực vật, là một tổ hợp đa phần về cấu trúc giải phẫu cũng như về phương diện hóa học Chất gỗ được hiểu là tập hợp các chất tạo nên vách tế bào gỗ Thành phần hóa học của gỗ phụ thuộc vào nguồn gốc sinh học của chất gỗ, được biểu thị qua sơ đồ:
Các chất bay hơi cùng với nước
Các chất tan trong dung môi hữu cơ
Các chất tan trong nước
Các chất CPT
Các chất VPT
Poyuronit
Polysacarit tan trong nước Các chất
Pectin
Trang 13Thành phần cấu tạo nên gỗ chiếm tới 99 - 99,7% là các chất hữu cơ với bốn nguyên tố chính là: Cacbon (C), Hydro (H), Oxy (O) và Nitơ (N) Các chất khoáng của gỗ chỉ chiếm một phần rất nhỏ (< 1%)
Theo nhiều phân tích, ở các loại gỗ khác nhau và đối với các bộ phận khác nhau trong cùng một cây thì tỷ lệ thành phần các chất hữu cơ không giống nhau nhưng tỷ lệ thành phần các nguyên tố là gần xấp xỉ nhau
Hàm lượng bình quân Cacbon (C) là 50%, Hydro (H) là 6,4%, Oxy (O)
là 42,6% và Nitơ (N) là 1% [4]
2.2.1 Thành phần hóa học các chất vô cơ trong gỗ
Ngoài các thành phần hữu cơ, trong gỗ còn có các chất vô cơ Khi đốt cháy hoàn toàn gỗ, các chất vô cơ sẽ biến hoàn toàn thành tro
Hàm lượng tro trong gỗ ước chừng từ 0,3 - 1,0% khối lượng gỗ hoàn toàn khô, nếu có tạp chất lẫn vào đôi khi tỷ lệ tro lên đến 2 - 5%, hàm lượng tro của gỗ nhiệt đới nhiều hơn gỗ ôn đới Hàm lượng tro phụ thuộc vào các vị trí khác nhau trong cây: vỏ, rễ, lá cây có nhiều tro hơn gỗ Vỏ cây có tới 6 - 7% hàm lượng tro, lá có 3,4 - 4% và rễ có 4 - 5%; Cành nhánh, ngọn cây có nhiều tro hơn thân và gốc Hàm lượng tro trong gỗ còn giảm dần khi tuổi cây tăng lên
Tro là hợp chất của các nguyên tố: K, Na, Mg, Mn, Fe, Si…và được chia làm hai phần chính:
- Phần tan trong nước: chiếm từ 10 - 25% trong đó chủ yếu là các muối Cacbonat của Natri và Kali chiếm 60 - 70%
- Phần không tan trong nước: chiếm 75 - 90%, trong đó gần một nửa là muối Cacbonat Canxi, còn lại là muối của Photphoric Silic và các loại muối khác không tan trong nước.[6]
2.2.2 Thành phần hóa học các chất hữu cơ trong gỗ
a) Các thành phần cấu trúc của gỗ
Cellulose và lignin là hai thành phần cơ bản nhất cấu tạo nên vách tế bào Hàm lượng của nó có sự biến động tuỳ theo loài cây
Trang 14● Cellulose (C 6 H 10 O 5 ) n
Cellulose nguyên chất có mầu trắng, không mùi, không vị, cấu tạo dạng sợi Khối lượng riêng là 1,55 g/cm3 Tỷ nhiệt là 0,327 kcal/kg Cellulose có khả năng hút ẩm rất mạnh Nó là một chất khá ổn định Không tan trong nước, rượu, axeton, ete và các dung môi thông thường khác Nó chỉ tan trong các dung môi đặc biệt như: nước xanh Cu(OH)2(NH3)4, trong dung dịch ZnCl2 đậm đặc và nóng, trong các muối clorua khác như: BiCl2, PbCl2 và cũng có thể hòa tan trong các muối trung tính đậm đặc như: KI, BaI, Ca(CNS)2, LiCNS,…Trong hai acid mạnh là acid HCl và H2SO4 đậm đặc
Theo hình thức phân bố các chất hữu cơ trong thiên nhiên, cellulose chiếm tỉ lệ cao nhất
Sản phẩm đầu tiên của quá trình quang hợp là đường gluco:
Với công nghệ chế tạo cellulose từ thực vật, bông vải có tới 90%, gỗ gần một nửa, còn rơm rạ khoảng (3 - 4)%
● Lignin
Sau cellulose, lignin là thành phần chủ yếu cấu tạo nên vách tế bào Muốn tách cellulose hoặc lignin trong sợi thực vật ra thì ta phải tiến hành hoà tan lignin hoặc hoà tan cellulose
- Nếu cần lấy lignin thì dùng dung dịch acid H2SO4 nồng độ 72% hoặc acid HCl nồng độ 41% để hoà tan cellulose, bã còn lại là lignin
Trang 15- Nếu cần lấy cellulose thì dùng phương pháp xử lý sợi thực vật bằng dung dịch xút nóng hay bisunfit canxi Ca(HSO3), lignin hoà tan trong những chất đó
Lignin là chất bột màu nâu sẫm, thuộc loại cacbua vòng cao phân tử Thành phần cấu tạo của lignin rất phức tạp, đến nay vẫn chưa xác định được công thức cụ thể, do lignin tách ra để nghiên cứu khác với lignin ở trạng thái liên kết trong sợi thực vật Do đó công thức C42H32(OH)5(OCH3)5 được nhiều người công nhận
Trong quá trình nhiệt phân gỗ, sản vật dầu gỗ không tan là do lignin hình thành nên, còn dầu gỗ tan là do cellulose và hemicellulose hình thành nên Nói chung trong gỗ, lignin chiếm 17 - 30% Gỗ lá kim có tỷ lệ cao hơn gỗ lá rộng
So với cellulose thì lignin kém ổn định hơn nhiều Tính chất này thường được lợi dụng để loại trừ lignin trong công nghiệp sản xuất giấy và tơ nhân tạo Chất lượng giấy phụ thuộc vào việc loại bỏ lignin nhiều hay ít
Đặc điểm của lignin là dễ bị phenol và nhiều chất khác nhuộm màu, do
đó trong công nghệ chế tạo giấy, muốn kiểm tra hàm lượng lignin còn tồn tại nhiều hay ít người ta thường lợi dụng tính chất này
- Với phenol (C6H5OH) nhuộm lignin thành màu xanh lục
- Octodihydroxibenzin [C6H4(OH)2] nhuộm lignin thành màu xanh
- Methadihydroxibenzin [C6H4(OH)2] nhuộm lignin thành màu tím hồng
- Phenyllamin (C6H5NH2) nhuộm lignin thành màu vàng
Công nghệ chế tạo giấy hiện đại ngày nay đã thực hiện việc tẩy màu lignin để đồng nhất với màu của cellulose, do đó nâng cao tỷ lệ lợi dụng lên gần 80% đồng thời thay đổi phương pháp sản xuất giấy
● Hemicellulose
Cũng như cellulose, hemicellulose là những chất polysaccarit cấu tạo nên vách tế bào, nhưng so với cellulose thì tính chất của nó kém ổn định hơn Dưới tác dụng của acid, hemicellulose dễ bị thuỷ phân
Trang 16Hemicellulose trong vách tế bào vừa có tác dụng như cellulose thực hiện vai trò cơ học, vừa giống như tinh bột là loại thức ăn dự trữ trong cây
Trong quá trình hoạt động mạnh mẽ nhất của đời sống thực vật hemicellulose bị phân giải thành các monosaccarit để tạo nên cơ thể thực vật
b) Các chất chiết xuất của gỗ
Các chất chiết xuất là các chất có thể tách từ gỗ bằng các dung môi trung tính, cực tính và vô cực Các chất chiết xuất không chứa trong thành phần vách
tế bào mà chỉ có mặt ở các khoảng giữa các tế bào và các ống dẫn nhựa của các loại cây lá kim, đôi khi chúng có thể thấm qua vách tế bào Mặc dù hàm lượng các chất chiết xuất không lớn song thành phần của chúng vô cùng phong phú Theo phương pháp trích ly các chất chiết xuất được chia làm ba nhóm: Các chất bay hơi cùng với hơi nước còn gọi là dầu thơm, các chất tan trong dung môi hữu cơ hay còn gọi là các chất nhựa và các chất tan trong nước Các chất chiết xuất hầu hết là những chất có phân tử lượng thấp, ngoại trừ các acid bậc cao và các polysaccarit hòa tan trong nước
Trong các chất chiết xuất có polyphenol sẽ gây tác dụng ăn mòn công cụ cắt gọt (đặc biệt là khi pH = 4 – 4,3) các polyphenol gây tác dụng ăn mòn lưỡi cưa mạnh hơn, tác dụng này do pH gây ra do nó có hai hoặc lớn hơn hai gốc hydro liền kề nhau Các chất này cùng với ion Fe3+
tạo nên phức chất làm cho
Fe3+ không ngừng tách ra từ hệ axit và bề mặt kim loại Để duy trì bề mặt cân bằng nó không ngừng tạo ra các ion Fe3+
và do đó làm cho công cụ cắt gọt liên tục bị ăn mòn
Các chất chiết xuất ảnh hưởng đến khả năng trang sức của gỗ, các loại chất chiết xuất (dầu, nhựa) có thể tạo ra các vết ố trên bề mặt sản phẩm gây khó khăn trong quá trình trang sức bề mặt Chất chiết xuất còn ảnh hưởng đến quá trình đóng rắn của màng keo trong sản xuất ván nhân tạo, do đó gây ảnh hưởng đến cường độ ván và chất lượng sản phẩm Khi sản xuất bột giấy, chất chiết xuất làm giảm khả năng thẩm thấu hóa chất của nguyên liệu, làm giảm chất lượng bột [7]
Trang 17Chương 3 VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1 Vật liệu nghiên cứu
3.1.1 Đặc điểm vùng nguyên liệu
Ba Vì là một huyện thuộc vùng bán sơn địa của tỉnh Hà Tây, có địa hình tương đối cao và hiểm trở Toàn huyện có tổng diện tích tự nhiên 42.804 (ha); trong đó diện tích đất nông nghiệp là 17.340 (ha), diện tích sản xuất cây hằng năm là 11.777 (ha) Địa bàn hình thành 3 vùng sản xuất gồm miền núi, đồi gò
và vùng ven sông Hồng, sông Đà Thu nhập kinh tế chủ yếu của nhân dân dựa vào sản xuất nông nghiệp Với đặc điểm đó Ba Vì đã biến cái bất lợi thành có lợi do có chủ trương, kế hoạch cụ thể trong phát triển chăn nuôi thực hiện chuyển dịch cơ cấu cây trồng, vật nuôi Những vùng đất đồi gò bán sơn địa, được khuyến khích chuyển đổi mô hình canh tác phù hợp hiệu quả
Cỏ voi lai trong hai năm trở lại đây đang được nhân rộng ra rất nhiều nơi
do nó có những đặc điểm nổi trội hơn hẳn so với những giống cỏ khác Được coi là chương trình khuyến nông năm 2008 Ba vì là nơi có điều kiện thích hợp cho việc trồng cỏ voi lai Các nhà nghiên cứu đã cho trồng thử nghiệm và thấy kết quả rất tốt Vì vậy, Ba vì hiện đang chuyển đổi dần sang trồng cỏ voi lai đáp ứng nhu cầu về thức ăn cho đàn gia súc
3.1.2 Tìm hiểu ban đầu về nguyên liệu
Cỏ voi lai là loại cây trong họ hòa thảo, thuộc lớp cây một lá mầm của ngành thực vật hạt kín Chúng là loại cỏ được lai tạo giữa các loại cỏ với nhau, trong đó ít nhất phải có một loại cỏ đó là cỏ voi
Cỏ voi có nguồn gốc từ Châu Phi nhiệt đới, được phát hiện vào năm
1913 và có nhiều loại rất đa dạng Cỏ voi có nhiều giống như Bela Vista; Napier; Mott Giống phổ biến nhất và cho năng xuất cao là giống lai giữa P.purpureum và P.glaucum có tên là King, có nơi còn gọi là King grass, trồng nhiều ở Indonesia Cỏ voi mọc thành từng bụi rậm thân cao từ (2 – 4m), loài cỏ này sinh sản hữu tính nhưng hạt nhỏ nảy mầm kém, chủ yếu cỏ voi sinh sản
Trang 18thông qua thân và rễ Cỏ voi thích hợp với khí hậu nhiệt đới, là loại thức ăn ngon giàu dinh dưỡng cho các loài động vật nhai lại
Ở Trung Quốc, cỏ voi có thân lớn như thân cây mía cao tới (2 – 4m) nhưng đường kính nhỏ hơn (1 – 2cm), sử dụng làm thức ăn cho gia súc và là nguyên liệu để sản xuất bột giấy
Ở Việt Nam, cây cỏ voi được trồng để chăn nuôi bò sữa, vùng trồng chủ yếu là ở Ba Vì và đồng bằng sông Cửu Long, năng xuất sinh trưởng của cỏ voi rất lớn, mỗi năm thu hoạch 6 vụ với năng xuất 42 (tấn/ha/vụ) tương đương với
252 (tấn/ha/năm), sử dụng chủ yếu trong nông nghiệp làm thức ăn cho các loại động vật nhai lại
Cỏ voi lai có những đặc điểm rất tốt, lại cho năng xuất cao nên hiện nay chúng đang được trồng và nhân rộng ở nhiều nơi của nước ta Cỏ voi lai cũng
có rất nhiều loại Nhưng loại cỏ hiện nay cho năng xuất cao là loại cỏ lai giữa
cỏ voi và cỏ đuôi sói Châu Mỹ hay còn gọi là cỏ VA 06, loại cỏ này mới được đưa vào trồng ở nước ta và cũng là loại cỏ được nghiên cứu trong đề tài này
Ngày 05/09/2007, hội đồng khoa học công nghệ - Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đánh giá tầm quan trọng của giống cỏ voi lai, coi đây là một tiến bộ kỹ thuật có hiệu quả kinh tế cao
Đặc điểm sinh học và khả năng phát triển của cỏ voi lai
- Là loại cây thân thảo, cao lớn gấp 1,5 lần cỏ voi, mọc thẳng, lá to bản hơn cỏ voi
- Là giống cỏ lai nhập và thích nghi với điều kiện của Việt Nam
- Là cây cỏ lâu năm, thân đứng, màu xanh, mầm nhánh mọc lên từ mắt đốt gốc
- Thích hợp với đất có độ mùn, mầu mỡ cao, chịu úng hạn kém
- Chịu thâm canh cao
- Nhiệt độ thích hợp cho sinh trưởng, phát triển là 25 - 35°C, phát triển chậm khi nhiệt độ thấp
- Năng suất chất xanh: 350 – 550 (tấn/ha/năm)
Trang 19- Cỏ mọc được ở khắp nơi, trên vùng đất cao, đất thấp, sườn đồi Phát
triển rất mạnh ở những vùng đất tốt và đủ ẩm Chịu được phân bón nhiều
- Sinh trưởng nhanh, nếu đủ phân bón và nước tưới vào mùa khô thì cắt quanh năm và năng suất rất cao có thể đạt 400 - 500 (tấn/ha/năm)
- Không thích hợp với chân ruộng chua, phèn, mặn và đất nghèo dinh dưỡng
- Không chịu được ngập úng, không chịu được hạn nặng và mùa khô kéo dài
- Không chiụ được bóng râm
- Trồng một lần khai thác được nhiều năm
- Chất lượng cỏ rất tốt, bò thích ăn vì đường nhiều, ngọt Tuy nhiên nếu không thu cắt kịp thì thân hoá gỗ cứng, giảm độ ngon miệng và tỷ lệ lợi dụng thấp
- Khi cây đã cao, có nhiều lá và còn giữ được lá xanh, thích hợp cho việc thu cắt cho ăn tươi hay ủ ướp
- Điểm bất lợi nữa của cỏ voi là không sử dụng máy cắt cỏ thông thường
để cắt mà phải chặt bằng tay như chặt mía Khi cho ăn phải băm chặt ngắn
Từ những đặc điềm hết sức nổi trội như vậy của cỏ voi lai, mà ưu điểm nổi bật nhất của cỏ là sống lâu năm, dễ thích nghi với môi trường sống và cho hiệu quả kinh tế cao trong nông nghiệp Cỏ VA 06 còn đang được nhân rộng ở rất nhiều nơi trong cả nước
Tuy nhiên, khi tìm hiểu về giống cỏ này em thấy, chủ yếu cỏ trồng để làm thức ăn chăn nuôi Mặt khác, trong chăn nuôi chỉ sử dụng phần ngọn và lá
để cho động vật ăn còn phần thân hầu như không sử dụng mà chỉ phơi khô làm củi đốt Điều này sẽ dẫn đến rất lãng phí, trong khi nguồn nguyên liệu cho các ngành chế biến lại đang dần khan hiếm và cạn kiệt Vì vậy, để tận dụng hết toàn bộ số lượng phế liệu sẵn có này, cần phải có những nghiên cứu cụ thể, đúng đắn nhằm tận dụng triệt để nguồn phế liệu nông nghiệp này
Trang 203.2 Phương pháp nghiên cứu
3.2.1 Chuẩn bị nguyên liệu
Cỏ Voi Lai VA 06 được lấy ở Viện Chăn Nuôi - Trung Tâm Nghiên Cứu Đồng Cỏ, Bò Sữa Ba Vì, Huyện Ba Vì – Tỉnh Hà Tây
Cỏ sau khi được lấy về chỉ lấy phần thân loại hết phần lá, ngọn, rễ Thân
cỏ được rửa sạch, để cho ráo nước
3.2.2 Tạo mẫu nghiên cứu
a) Tạo mẫu làm tiêu bản hiển vi
Chọn nguyên liệu:
Mẫu dùng để cắt làm tiêu bản hiển vi là một khối trụ tròn với kích thước thích hợp chiều dài là 15 – 20 (mm), mẫu phải đảm bảo có đủ cả ba mặt cắt (mặt cắt ngang, mặt cắt xuyên tâm và mặt cắt tiếp tuyến) Lưu ý: để có thể khảo sát được đầy đủ các đặc trưng về cấu tạo cần lấy mẫu ở phần đã thành thục mà tránh phần non, bởi ở phần này có sự biến động lớn về đặc điểm cấu tạo Trường hợp tiến hành làm nhiều mẫu cùng một lúc thì nhất thiết phải đeo số hoặc đánh dấu cho từng mẫu tránh nhầm lẫn
Xử lý làm mềm mẫu:
Mẫu sau khi được cắt xong còn rất cứng, không thể cắt ngay làm tiêu bản được Cần phải xử lý làm mềm để có thể cắt dễ dàng hơn Phương pháp đơn giản phù hợp là cho mẫu vào luộc trong nước sôi tới khi mẫu thấu nước hoàn toàn (mẫu chìm hẳn trong nước) Ở đây yếu tố nhiệt độ góp phần quan trọng trong quá trình làm mềm mẫu Khi mẫu đã thấu nước hoàn toàn, ta đưa mẫu vào hỗn hợp dung dịch hỗn hợp glyxerin – cồn (thích hợp nhất là rượu metylic) pha theo tỷ lệ 1:1 ngâm một thời gian để làm mềm mẫu
Cắt tiêu bản:
Để có được các lát cắt tốt (không bị rách hoặc vỡ) phải dùng lưỡi cắt thật sắc với cạnh cắt chuẩn Ở đây ta sử dụng dao lam loại tốt nhất để cắt Mẫu được cầm chắc trên tay, dùng dao cắt các lát mỏng Khi cắt, cánh tay phải duy trì chuyển động một cách liên tục, ổn định còn tay trái dùng chổi lông mềm ép
Trang 21nhẹ lát cắt lên mặt dao để tránh cho lát cắt khỏi bị uốn cong và rách Sau đó dùng chổi lông để chuyển các lát cắt vào ngâm trong cồn Mỗi hành trình của dao cho ta một lát cắt thích hợp với chiều dày là 0,01 (mm)
Nhuộm màu:
Cách thức chung để nhuộm màu cho tiêu bản được ghi theo các bước dưới đây:
1 Ngâm các lát cắt bằng dung dịch Safranine trong 12h
2 Gạn hết Safranine rồi rửa các lát cắt bằng cồn nhiều lần ở các nồng độ khác nhau từ 25°, 50°, 75°, 80°, 90° cho đến 100° thì dừng lại
3 Ngâm các lát cắt trong dung dịch Xylen
Dán tiêu bản (dán các lát cắt trên lam kính):
Dùng Bôm Canada để cố định các lát cắt theo cách sau: Các lát cắt (của mặt cắt ngang, mặt cắt xuyên tâm và mặt cắt tiếp tuyến) sau khi đã ngâm trong Xylen sẽ được lấy ra và xếp có trật tự lên lam kính trong suốt (75 × 25 mm) Dùng 2 hoặc 3 giọt bột Bôm Canada hòa tan trong xylen để tạo ra một chất keo gắn dạng lỏng giống như đường – mật ở trạng thái nóng chảy, sau đó đưa lên
để gắn các lát cắt, rồi dùng một phiến kính có kích thước thích hợp (40 × 20 mm) phủ lên trên Lưu ý: Xylen được xếp vào loại hóa chất độc hại nên phải có các biện pháp phòng ngừa thích hợp Sau đó tiến hành làm nóng nhẹ cho lam kính tới khi xuất hiện các bọt khí, và dùng lực để ép hết phần keo gắn thừa Tiêu bản cần khảo sát dùng để chụp ảnh nên kết thúc ở công đoạn này với việc dùng giẻ thấm xylen để lau sạch phần Bôm Canada tràn ra ngoài lam kính [8]
b) Tạo mẫu nghiên cứu thành phần hóa học
Đối với nguyên liệu là thực vật ngắn ngày ( rơm, rạ, cỏ ) Mẫu được làm sạch và phơi khô, từng mẫu có ghi số hiệu cụ thể Sau đó dùng dao, kéo cắt thành các thanh có chiều dài từ 2,5 – 3 (cm) Mẫu sau khi cắt, trộn đều và dùng phương pháp tứ phân liên tục để đảm bảo tính đại diện; rồi lấy một lượng mẫu nhất định khoảng 1,2 – 2 (kg) Mẫu được nghiền, xay sau đó được sàng trên hệ thống máy sàng với khối lượng 30 – 40 (g) trong một nõ, thời gian 5 phút và
Trang 22lấy phần mẫu đi qua lưới sàng 0,4 (mm) và còn lại trên lưới sàng 0,25 (mm)
Để loại sắt có trong mẫu, người ta dùng cục nam châm đà đi, sát lại Sau đó mẫu được sấy khô ở 35 – 400C trong 3h, rồi cho vào bình thủy tinh miệng rộng
có nút nhám để bảo quản
3.2.3 Phương pháp xác định hàm lượng ẩm nguyên liệu sợi thực vật
a) Sự cần thiết việc xác định hàm lượng ẩm nguyên liệu
Độ ẩm là đại lượng biểu thị hàm lượng nước có trong nguyên liệu sợi thực vật, khi độ ẩm tính bằng phần trăm so với khối lượng mẫu khô kiệt thì gọi
là độ ẩm tuyệt đối, khi tính bằng phần trăm so với lượng mẫu có nước (gỗ tươi…) thì gọi là độ ẩm tương đối Trong thực tế thường dùng độ ẩm tuyệt đối
Trong thực tế sử dụng, nguyên liệu ở dạng ướt hoặc phơi sấy thì ở điều kiện nhất định, trong nguyên liệu luôn có một lượng nước nhiều hoặc ít Nước trong nguyên liệu gồm có nước liên kết và nước tự do
Nước liên kết tồn tại ở khu vực không định hình của sợi, nó tồn tại thông qua việc hình thành liên kết hydro giữa phân tử nước cực tính và gốc (-OH) của cellulose Khi nước hấp thụ vượt quá điểm bão hòa sợi gỗ, lượng nước tăng lên làm cho liên kết giữa hydro với cellulose không được thiết lập tạo thành một bộ phận nước mới gọi là nước tự do
Nước tự do tồn tại ở ruột tế bào sợi gỗ, ở khe hở giữa các tế bào sợi gỗ, những kích thước đó tương đối lớn và có thể quan sát được Khi tiến hành sấy khô nguyên liệu, lượng nước tự do thoát trước sau đó mới thoát đến nước liên kết trong vách tế bào
Độ ẩm nguyên liệu có ảnh hưởng ở mức độ khác nhau đến khả năng thẩm thấu dịch (hóa chất nấu), ảnh hưởng tới đường cong nấu bột (trong công nghệ bột giấy), vì thế trước khi tiến hành nấu phải xác định được độ ẩm nguyên liệu, lấy đó làm căn cứ để tính toán và khống chế quá trình sản xuất Ngoài ra, khi phân tích tổ thành nguyên liệu, xác định các thành phần của nguyên liệu đều phải lấy chuẩn gốc là khối lượng khô kiệt để tính toán tỷ lệ các chất chứa trong nguyên liệu Về tính chính xác của phép phân tích hóa học, phụ thuộc vào
Trang 23tính chính xác của việc xác định độ ẩm nguyên liệu đóng vai trò hết sức quan trọng
Phương pháp xác định độ ẩm bao gồm: phương pháp cân sấy, phương pháp chưng cất, phương pháp xác định dùng máy điện tự động, phương pháp dùng ván kiểm tra Ở đây ta sử dụng phương pháp cân sấy để xác định độ ẩm nguyên liệu
● Nội dung phương pháp:
Cân khoảng 1g mẫu (chính xác đến 10-4g) cho vào cốc thí nghiệm (cốc
đã được sấy khô kiệt), đưa cốc có mẫu thử vào tủ sấy, mở nắp cốc và sấy ở nhiệt độ (103 ± 2)0C trong thời gian 3h rồi lấy ra, đưa vào bình hút ẩm để làm nguội; Sau khi để nguội khoảng 30 phút ta đem cân lấy khối lượng, sau đó lại đem vào sấy tiếp trong thời gian 1h Quá trình cứ tiếp tục như vậy cho đến khi khối lượng của mẫu không thay đổi thì dừng lại (khối lượng hai lần cân liên tiếp chênh lệch nhau không quá 0,5%)
Công thức xác định:
Gọi hàm lượng ẩm của mẫu là W (%) thì W được xác định như sau:
W (%) = (m1 – m2)*100/(m1 – m) (%) Trong đó:
m 1:khối lượng mẫu và cốc trước khi sấy
m 2: khối lượng mẫu và cốc sau khi sấy m: khối lượng khô tuyệt đối của cốc chịu nhiệt
Hệ số khô của mẫu được tính theo công thức:
Kk = (100 – W)/100
Trang 24Trong tất cả các phương pháp phân tích hóa học tiếp theo, các giá trị của các phép phân tích tính theo lượng mẫu khô tuyệt đối đều được nhân với hệ số
- Tủ nung có khả năng duy trì nhiệt độ 550 - 6000C (575 ± 250C)
Để cho kết quả có độ chính xác cao thì ta thường xuyên kiểm tra nhiệt độ
● Nội dung phương pháp:
Cân khoảng 2 – 3 (g) mẫu chính xác tới 10-4 Cân 2 mẫu để tiến hành làm song song Cốc sứ và nắp được nung trong tủ nung ở nhiệt độ 575 ± 250C đến khối lượng không đổi Cho mẫu thử vào cốc nung, mở nắp và cho vào tủ nung, lúc đầu đặt cốc nung lên mép ngoài tủ nung hoặc đặt trên bếp điện sao cho mẫu thử không cháy thành ngọn lửa, sau đó tăng dần nhiệt độ lên tới 575 ± 250
C, nung mẫu ở nhiệt độ này từ 3 - 4 (h) hoặc có thể lâu hơn cho đến khi loại hoàn toàn các hợp chất hữu cơ (không còn màu đen trong mẫu) Cẩn thận lấy mẫu ra
từ tủ nung, đậy nắp mẫu lại và làm nguội mẫu trong bình hút ẩm từ 30 – 40 phút rồi tiến hành cân mẫu Quá trình được lặp đi lặp lại như vậy cho đến khi khối lượng chênh lệch giữa hai lần cân không vượt quá (0,5%)
Công thức xác định:
Hàm lượng tro được xác định theo công thức :
A (%) = (m1 – m)*100/g (%) Trong đó:
m 1: khối lượng cốc nung và tro sau khi sấy đến khối lượng không đổi
m: khối lượng cốc nung đã sấy đến khối lượng không đổi
g: khối lượng mẫu thử trước khi sấy
Trang 253.2.5 Xác định hàm lượng các chất chiết xuất trong dung môi hữu cơ
Các dung môi hữu cơ được sử dụng là dung môi chiết xuất thường là các dung môi có khả năng hòa tan tốt các acid nhựa, acid béo, các hợp chất trung tính… có trong thành phần nguyên liệu, dễ thu hồi, ít độc hại, dễ tìm kiếm
Ete, cồn, hỗn hợp cồn – benzen… là những dung môi thường được sử dụng để xác định hàm lượng các chất chiết xuất trong nguyên liệu sợi thực vật Trong đề tài này em sử dụng ete làm dung môi hữu cơ tham gia vào quá trình chiết xuất
Hàm lượng các chất chiết xuất trong dung môi Ete (Theo TC T-5m-59)
Để xác định hàm lượng các chất tan trong dung môi ete, ta tiến hành chiết xuất mẫu thí nghiệm trong bộ thiết bị soslet Kết quả được xác định bằng
sự chênh lệch khối lượng của mẫu trước và sau khi chiết xuất
● Nội dung phương pháp:
Cân khoảng 2 - 5 (g) mẫu dăm gỗ trong điều kiện thường, chính xác đến
10-4, gói mẫu vào trong giấy lọc (giấy lọc đã biết trước khối lượng), cho gói giấy vào trong thiết bị soslet theo quy định chuẩn (đầu trên của gói giấy phải cách đầu trên của ống thông nhỏ bên ngoài khoảng 1 – 1,5 (cm), gói giấy chứa mẫu không quá to để có thể lấy ra dễ dàng khi kết thúc quá trình chiết xuất Đổ vào thiết bị soslet dung môi chiết xuất là ete, tùy theo dung tích của bộ soslet và lượng mẫu cần phân tích mà lượng dung môi nhiều hay ít Thường khoảng 1 –
2 lần chảy tràn của thiết bị soslet Đặt bộ soslet vào bếp đun cách thủy và nối
hệ thống với ống làm lạnh, điều chỉnh nhiệt độ chiết xuất sao cho thời gian giữa
Trang 26hai lần chảy chiết xuất từ 10 – 15 phút Thời gian chiết xuất phụ thuộc vào số lần chiết xuất Để chiết xuất triệt để lượng chất tan thì số lần chiết xuất cho một mẫu thí nghiệm không ít hơn 70 lần Sau khi kết thúc quá trình chiết xuất, mẫu được lấy ra để khô và sấy ở nhiệt độ 103 ± 2°C cho đến khi khối lượng không đổi
Công thức xác định:
Hàm lượng các chất chiết xuất được tính theo công thức sau:
E (%) = (m1 – m)*100/g (%) Trong đó:
m: khối lượng mẫu và giấy lọc đã sấy đến khối lượng không đổi
m1: khối lượng mẫu và giấy lọc trước khi chiết xuất g: khối lượng mẫu khô kiệt ( không có giấy lọc)
Hệ số chiết xuất Kcx:
Kcx = (100 – E)/100 Người ta thường dùng hệ số chiết xuất Kcx trong dung môi Ete để làm hệ
số tính toán cho các giá trị khác trong quá trình phân tích các thành phần hóa học trong nguyên liệu
3.2.6 Xác định hàm lượng các chất chiết xuất trong dung môi nước (TC: T-1os-59)
Các chất tan trong nước bao gồm: muối vô cơ, tannin, chất màu, các polysaccarit như keo, tinh bột, các chất pectit… Hàm lượng các chất chiết xuất trong nước có liên quan đến chủng loại nguyên liệu, điều kiện lập địa, tuổi cây, thời gian chặt hạ và bảo quản Cùng một loại nguyên liệu ở các vị trí khác nhau thì tỷ lệ các chất chiết xuất cũng khác nhau Căn cứ vào khả năng hòa tan của các chất chiết xuất phụ thuộc vào nhiệt độ người ta có thể chia làm hai loại: chiết xuất trong nước lạnh và chiết xuất trong nước nóng
a) Xác định hàm lượng các chất tan trong nước lạnh
● Dụng cụ và hóa chất thí nghiệm:
- Bình tam giác 500ml
Trang 27- Bếp cách thuỷ có điều chỉnh nhiệt độ
- Phễu lọc màng xốp IG2
- Tủ sấy, ống ngưng lạnh
- Nước cất
● Nội dung phương pháp:
Cân chính xác 2g mẫu (chính xác tới 10-4g), cho mẫu vào bình tam giác
Đổ vào bình tam giác 300ml nước cất Hỗn hợp mẫu và nước được đặt trong điều kiện nhịêt độ 23 ± 20C trong thời gian 48h Trong thời gian ngâm mẫu thường xuyên khuấy trộn để đảm bảo sự tiếp xúc giữa nguyên liệu và nước Kết thúc quá trình ngâm, mẫu được lọc qua phễu lọc màng xốp IG2 đã cân sấy đến khối lượng không đổi, dùng nước cất rửa bã lọc và chuyển toàn bộ khối lượng
bã vào phễu lọc, tiếp tục rửa bã bằng nước cất một vài lần Phễu lọc và bã được cho vào sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 ± 20C cho đến khi khối lượng khối lượng không đổi thì dừng lại (khối lượng của hai lần cân liên tiếp chênh nhau không quá 0.5%)
Công thức xác định:
Hàm lượng các chất chiết xuất trong nước lạnh được xác định:
N1 (%) = (G – G1)*100/G (%) Trong đó:
G: khối lượng khô kiệt của mẫu trước khi chiết xuất
G1:khối lượng khô kiệt của mẫu sau khi chiết xuất