Phân tích và đánh giá hàm lượng sắt trong mẫu nước giếng một số huyện ở tỉnh bình dương

ánh giá chi tiết Mục tiêu, nội dung, kết quả, và khả năng ứng dụng thực tế; Bố cục và hình thức trình bày, … *Mụctiêu: Bài khóa luận đã thực hiện được 2 mục tiêu chính: + Phân tích hàm

TRƯỜNG I HỌC THỦ DẦU MỘT KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN



KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CHUYÊN NGÀNH : SƯ PH M HOÁ HỌC

PHÂN TÍCH VÀ ÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG SẮT TRONG MẪU NƯỚC GIẾNG MỘT SỐ HUYỆN

Ở TỈNH BÌNH DƯƠNG

HỒ NAM NINH

TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CAO ẲNG

NIÊN KHÓA 2011 – 2014

PHÂN TÍCH VÀ ÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG SẮT TRONG MẪU NƯỚC GIẾNG MỘT SỐ

HUYỆN Ở TỈNH BÌNH DƯƠNG

Chuyên ngành: SƯ PH M HÓA HỌC Giáo viên hướng dẫn: ThS NGUYỄN THỊ LỢI Sinh viên thực hiện: HỒ NAM NINH

BÌNH DƯƠNG, THÁNG 5 NĂM 4

LỜI CAM OAN

Tôi xin cam đoan khóa luận tốt nghiệp này là công trình nghiên cứu thật sự của

cá nhân tôi được thực hiện và hoàn thành tại trường đại học Thủ Dầu Một vào tháng

5 năm 2014 dưới sự hướng dẫn của ThS Nuyễn Thị Lợi

Các cơ sở lí thuyết, phương pháp thực hiện và kết quả nghiên cứu được trình bày trong khoá luận tốt nghiệp này là trung thực, chính xác

Tôi xin chịu trách nhiệm về nghiên cứu của mình

Hồ Nam Ninh

LỜI CẢM ƠN!

Em vô cùng biết ơn và xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Quý thầy cô giáo trường Đại học Thủ Dầu Một những người đã truyền đạt kiến thức cho em, dìu dắt em trong suốt quá trình học tập Xin cảm ơn trường đại học Thủ Dầu Một, khoa tự nhiên

đã tạo mọi điều kiện tốt nhất để em có thể thực hiện đề tài của mình Em xin cảm ơn

cô Nguyễn Thị Lợi đã nhiệt tình giúp đỡ, hướng dẫn em trong suốt thời gian thực hiện khóa luận tốt nghiệp Xin cảm ơn gia đình, bạn bè và người thân đã luôn chia sẻ, động viên, nhắc nhở để em có thể hoàn thành tốt khóa luận tốt nghiệp này

Vì khả năng hiểu biết và vốn kiến thức của bản thân em còn nhiều hạn chế, hơn nữa đây là lần đầu em thực hiện khóa luận tốt nghiệp nên không thể tránh khỏi những thiếu sót Rất mong nhận được sự góp ý từ quý thầy cô cùng tất cả các bạn

Em xin chân thành cảm ơn!

MỤC LỤC

PHẦN MỞ ẦU 1

Lí do chọn đề tài 1

Mục đích, đối tượng, phạm vi nghiên cứu 2

3 Phương pháp nghiên cứu 2

4 Nội dung đề tài 2

PHẦN NỘI DUNG 4

PHẦN : CƠ SỞ LÍ LUẬN 4

Giới thiệu chung về nguyên tố sắt 4

1.1.1 Một số tính chất lý, hóa học của sắt 4

1.1.2 Một số hợp chất của sắt 5

1.1.3 Dạng tồn tại của sắt trong nước 6

1.1.4 Tác dụng của sắt đối với thực vật, động vật và sản xuất 7

1.1.5 Một số biện pháp để xử lí nước nhiễm sắt 7

Một số phương pháp xác định sắt 9

1.2.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 9

1.2.2 Phương pháp trắc quang 9

1.2.3 Phương pháp cực phổ xung vi phân 10

1.2.4 Phương pháp chuẩn độ 11

3 Phương pháp lấy mẫu nước phân tích 11

1.3.1 Chọn địa điểm lấy mẫu 11

1.3.2 Các kiểu lấy mẫu 12

1.3.3 Các loại mẫu phân tích 12

1.3.4 Lượng mẫu 13

1.3.5 Bình đựng mẫu 13

1.3.6 Chú ý an toàn 13

1.3.7 Nhận dạng mẫu và ghi chép 13

4 Giới thiệu về phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV- VIS 14

1.4.2 Nguyên tắc của phép đo 15

1.4.3 Phản ứng và thuốc thử dùng trong phép đo phổ UV-VIS 15

1.4.4 Các loại thuốc thử sử dụng trong phép đo phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 16

1.4.5 Trang bị của phép đo 17

1.4.6 Các yếu tố ảnh hưởng đến độ hấp thụ 17

5 Tính chất cộng tính của độ hấp thụ quang A 19

6 Các phương pháp phân tích định lượng theo phổ UV-VIS 19

1.6.1 Phương pháp dãy tiêu chuẩn 19

1.6.2 Phương pháp chuẩn độ 20

1.6.3 Phương pháp cân bằng màu 20

1.6.4 Phương pháp đường chuẩn 21

1.6.5 Phương pháp thêm tiêu chuẩn 21

1.6.6 Phương pháp chuẩn độ trắc quang 22

PHẦN : NỘI DUNG 23

Nguyên tắc 23

3 Cách pha chế dung dịch 24

4 Xây dựng đường chuẩn 24

5 ánh giá độ tin cậy của phương pháp 26

2.5.1 Đánh giá độ đúng của phương pháp 26

2.5.2 Đánh giá độ lặp lại của phương pháp 27

6 Lấy mẫu, bảo quản và xử lí mẫu nước giếng 28

2.6.1 Cách lấy mẫu và bảo quản mẫu 28

2.6.2 Địa điểm lấy mẫu 28

7 Kết quả phân tích hàm lượng sắt trong các mẫu nước giếng 29

8 ánh giá hàm lượng sắt trong các mẫu nước 31

2.8.1 Sự biến động hàm lượng sắt ở các huyện 31

2.8.2 Sự biến động hàm lượng sắt theo độ sâu 32

PHẦN KẾT LUẬN 36

3 Kết luận 36

3.1.2 Hàm lƣợng sắt 36

3 ề xuất 37

Danh mục tài liệu tham khảo 38

Phụ lục 40

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng Một số loại thuốc thử hữu cơ thường dùng

Bảng Bảng số liệu xây dựng đường chuẩn

Bảng Kết quả đo độ độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn sắt theo nồng độ Bảng 2.3 Kết quả xác định Fe trong các mẫu thêm chuẩn và độ thu hồi của phương

pháp định lượng

Bảng 2.4 Kết quả xác định Fe trong các mẫu và mẫu thêm chuẩn

Bảng 2.5 Độ sâu và địa điểm lấy mẫu nước phân tích

Bảng 2.6 Kết quả đo độ hấp thụ quang A của các mẫu nước giếng

Bảng 2.7 Hàm lượng sắt trung bình của các mẫu nước giếng

Bảng 3 Hàm lượng sắt trung bình trong các mẫu

DANH MỤC HÌNH VẼ

Hình 1.1 Mô hình bể lọc nước giếng khoan sinh hoạt gia đình

Hình 1.2 Dạng đường chuẩn trong phân tích trắc quang

Hình 2.1 Đường chuẩn xác định Fe dưới dạng phức Fe(II) – phenanthrolin

Hình 2.2 Biểu đồ thể hiện sự biến động của hàm lượng sắt theo vị trí lấy mẫu

Hình 2.3 Biểu đồ thể hiện sự biến động hàm lượng sắt theo độ sâu trong mẫu nước ở

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

DD Dung dịch

QCVN Quy chuẩn Việt Nam

TCVN Tiêu chuẩn việt nam

BYT Bộ y tế

BTN MT Bộ tài nguyên môi trường

UV – VIS Tử ngoại – khả kiến

TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

PHIẾU NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

1 Tên đề tài: PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG SẮT TRONG MẪU

NƯỚC GIỂNG MỘT SỐ HUYỆN Ở TỈNH BÌNH DƯƠNG

2 Họ và tên SV thực hiện:Hồ Nam Ninh

Mã SV: 111C740049 Lớp: C11HO01

3 Họ và tên giảngviên hướng dẫn: Nguyễn Thị Lợi

ơn vị công tác:Khoa Khoa học tự nhiên

NỘI DUNG NHẬN XÉT ánh giá chung

(Mức độ thực hiện so với đề cương được giao)

Bài Khóa luận đã được thực hiện theo đúng với đề cương được giao, đã thực hiện và hoàn thành được những nội dung thiết yếu với yêu cầu đặt ra ban đầu

ánh giá chi tiết

(Mục tiêu, nội dung, kết quả, và khả năng ứng dụng thực tế; Bố cục và hình thức trình bày, …)

*Mụctiêu: Bài khóa luận đã thực hiện được 2 mục tiêu chính:

+ Phân tích hàm lượng sắt trong các mẫu nước giếng ở thịxã Bến Cát, huyện Dầu Tiếng, Tân Uyên, Phú Giáo và Tỉnh BìnhDương;

+ Đánh giá sự ô nhiễm sắt trong nước giếng ở thị xã Bến Cát, huyện Dầu Tiếng, Tân Uyên, Phú Giáo và Tỉnh Bình Dương

*Nội dung: Khóa luận gồm 2 phần chính

+ Phần 1: Đánh giá độ tin cậy của phương pháp;

+ Phần 2: Dựa vào TCVN 08:2008/BTNMT; QCVN 01:2009/BYT để đánh giá sự ô nhiễm sắt trong nước giếng ở thị xã Bến Cát, huyện Dầu Tiếng, Tân Uyên, Phú Giáo

và Tỉnh Bình Dương;

Ở mỗi phần tác giả đã đưa ra khá đầy đủ các cơ sở lý thuyết khá rõ ràng và chính xác của phương pháp đang áp dụng

*Khả năng ứng dụng thựctế: Khóa luận này cung cấp hàm lượng Fe là một trong

những thông số cho việc đánh giá mức độ ô nhiễm của nguồn nước giếng

* Bố cục và hình thức trình bày: hợp lý, đúng quy định của một bài Khóa luận

3 ánh giá tinh thần và thái độ làm việc

Sinh viên Hồ Nam Ninh có tinh thần tự giác,chịu khó,chăm chỉ, năng nỗ trong quá trình làm thực nghiệm; Phẫn xử lý số liệu tuy chưa đươc học ở lớp nhưng SV Ninh không ngừng học hỏi và tiếp thu

TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

PHIẾU NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

1 Tên đề tài: PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG SẮT TRONG MẪU

NƯỚC GIỂNG MỘT SỐ HUYỆN Ở TỈNH BÌNH DƯƠNG

2 Họ và tên SV thực hiện: Hồ Nam Ninh

Mã SV: 111C740049 Lớp: C11HO01

3 Họ và tên giảng viên phản biện: Hồ Trung Tính

ơn vị công tác: Bộ môn hóa - Khoa Khoa học tự nhiên

NỘI DUNG NHẬN XÉT ánh giá chung

(Mức độ thực hiện so với đề cương đượcgiao)

Đề tài thuộc lĩnh vực hóa phân tích và sử dụng phương pháp trắc quang Đây là một lĩnh vực tương đối khó đối với sinh viên hệ cao đẳng sư phạm Tuy nhiên, tác giả đã

hoàn thành luận văn của mình Đây là một kết quả đáng khích lệ

ánh giá chi tiết

(Mục tiêu, nội dung, kết quả, và khả năng ứng dụng thực tế; Bố cục và hình thức trình bày, …)

- Về lí do chọn đề tài: Hàm lượng sắt là một trong những chỉ tiêu quan trọng để đánh giá chất lượng nước Nước ngầm là đối tượng thường chứa sắt với hàm lượng cao do

đó đề tài có ý nghĩa thực tế

- Về nội dung và kết quả đề tài: Xác định được hàm lượng sắt trong 20 mẫu ở các địa điểm khác nhau Đề tài cũng đã so sánh hàm lượng sắt ở các địa phương khác nhau, đánh gía sắt theo độ sâu Ngoài ra đề tài còn so sánh với tiêu chuẩn để đánh giá chất lượng mẫu nước

- Ứng dụng: Đề tài có khả năng ứng dụng trong thực tiễn

- Bố cục và hình thức: Đề tài có ba phần: mở đầu, nội dung và kết luận Trình bày mạch lạc, ít lỗi chính tả

3 Các vấn đề cần bổ sung, chỉnh sửa

- Cần sửa một số lỗi chính tả Một số từ viết tắt và các hành văn ở một số chổ

- Phần biện pháp xử lí sắt nên được đưa vào phần cơ sở lí luận

- Thêm phần kí hiệu chữ viết tắt

4 Câu hỏi sinh viên phải trả lời trước hội đồng (ít nhất 02 câu hỏi)

1 Quy trình phân tích sử dụng quy trình có sẵn hay khảo sát?

2 Cơ sở của việc lấy mẫu theo độ sâu

3 Pha dụng dịch gốc sắt: vì sao phải cho KMnO4 vào?

4 Sự biến động hàm lượng sắt theo độ sâu: Vì sao không có quy luật?

5 Kết luận:

Đề tài đáp ứng được yêu cầu của một luận văn tốt nghiệp của sinh viên hệ cao đẳng sư phạm

BìnhDương, ngày …… tháng …… năm 201…

GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN

(Ký và ghi rõ họ tên)

PHẦN MỞ ẦU

1 Lí do chọn đề tài

Ngày nay, với tốc độ gia tăng dân số không ngừng, nhu cầu về nước sạch ở các

đô thị và nông thôn đã trở thành vấn đề hết sức cấp bách Nhằm đáp ứng nhu cầu ngày càng lớn về nước sạch, các nhà khoa học của các nước khác nhau trên thế giới đã và đang tiến hành nghiên cứu, tìm kiếm và xử lí các nguồn nước So với các quốc gia trong khu vực, Việt Nam có nguồn nước ngầm khá phong phú về trữ lượng

Ở tỉnh Bình Dương cùng với sự phát triển của công nghiệp thì nguồn nước ngầm đang có nguy cơ bị ô nhiễm Trong khi đó, hầu hết dân cư ở các vùng nông thôn vẫn dùng nguồn nước giếng khoan tự khai thác chưa qua xử lí Vì vậy, việc phân tích đánh giá một cách đầy đủ các chỉ tiêu về hóa học và sinh học là cần thiết

Trên cơ sở đó, chúng tôi lựa chọn vấn đề: “Phân tích, đánh giá hàm lượng sắt trong nước giếng tại thị xã Bến Cát, huyện Dầu Tiếng, huyện Phú Giáo, huyện Tân Uyên tỉnh Bình Dương để tạo cơ sở dữ liệu cho việc đánh giá mức độ ô nhiễm nguồn nước

Có rất nhiều phương pháp được sử dụng để xác định sắt nhưng ở mỗi phương pháp đều có ưu và nhược điểm của nó Trong đó, phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS (dùng phản ứng tạo phức của Fe(II) với 1,10 - phenanthrolin), là một trong những phương pháp được sử dụng rộng rãi Phương pháp này có độ nhạy phù hợp với hàm lượng sắt và điều kiện phòng thí nghiệm Chính vì vậy, chúng tôi đã chọn lựa phương pháp này để thực hiện khóa luận của mình nhằm phân tích, đánh giá hàm lượng sắt trong các mẫu nước giếng tại xã An Điền – Bến Cát, Minh Hòa – Dầu Tiếng, Tân Hiệp – Phú giáo và Bạch Đằng – Tân Uyên

Mục đích, đối tượng và phạm vi nghiên cứu

Để tạo cơ sở dữ liệu cho việc đánh giá mức độ ô nhiễm nguồn nước, chúng tôi đã đặt ra mục tiêu của khóa luận như sau: Phân tích và đánh giá hàm lượng sắt trong mẫu nước giếng một số huyện ở tỉnh Bình Dương

- Phân tích hàm lượng sắt trong các mẫu nước giếng ở thị xã Bến Cát, huyện Dầu Tiếng, Phú Giáo, Tân Uyên tỉnh Bình Dương

- Đánh giá sự ô nhiễm sắt trong nước giếng ở thị xã Bến Cát, huyện Dầu Tiếng, Phú Giáo, Tân Uyên tỉnh Bình Dương

- Đối tượng nghiên cứu: Nguồn nước giếng khoan

- Phạm vi nghiên cứu: Thị xã Bến Cát, huyện Dầu Tiếng, Phú Giáo và Tân Uyên

3 Phương pháp nghiên cứu

Để xác định hàm lượng sắt trong nước giếng chúng tôi sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS dựa trên việc đo độ hấp thụ quang của phức sắt (II) với thuốc thử 1,10 - phenanthrolin tại λ = 510 nm (theo TCVN 6177:1996 để xác định sắt trong nước giếng); kết hợp với phương pháp thêm chuẩn, phương pháp đường chuẩn, các kết quả thực nghiệm và tính toán đều được xử lý, đánh giá bằng phương pháp thống kê, số liệu được biểu diễn bằng phần mềm Excel 2010

4 Nội dung đề tài

- Để thực hiện mục tiêu đề tài, khóa luận tập trung nghiên cứu các nội dung cụ thể sau:

 Phân tích hàm lượng sắt trong các mẫu nước giếng thị xã Bến Cát, huyện Dầu

Tiếng, Tân Uyên, Phú Giáo - Tỉnh Bình Dương

- Chọn phương pháp phân tích

- Lấy mẫu và xử lý mẫu

- Xây dựng đường chuẩn và hiệu lực hóa phương pháp phân tích

- Chuẩn bị mẫu phân tích

- Xác định sắt, mẫu bằng phương pháp thêm chuẩn

- Sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS để định lượng sắt dựa trên việc đo độ hấp thụ của phức sắt (II) với thuốc thử 1,10 - phenanthrolin tại λ =

510 nm

 ánh giá sự ô nhiễm sắt trong nước giếng tại thị xã Bến Cát, huyện Dầu

Tiếng, Phú Giáo, Tân Uyên tỉnh Bình Dương

- Dựa theo tiêu chuẩn về chất lượng nước mặt (TCVN 09:2008/BTNMT)

- Dựa theo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước ăn uống (QCVN 01:2009/BYT)

PHẦN NỘI DUNG PHẦN : CƠ SỞ LÍ LUẬN

1.1 Giới thiệu chung về nguyên tố sắt

Sắt là một trong những nguyên tố kim loại phổ biến nhất trên trái đất sau nhôm:

nó chiếm 4% khối lượng vỏ trái đất [2]

Trên trái đất, sắt tồn tại ở dạng đồng vị bền, nó có trong thành phần của nhiều khoáng vật tích tụ thành quặng sắt, trong đó chủ yếu là sắt nâu (khoáng vật chủ yếu là limonit 2Fe2O3.3H2O), quặng sắt đỏ (khoáng vật chủ yếu là hematit Fe2O3), quặng sắt

từ (khoáng vật chủ yếu là manhetit Fe3O4), quặng xiđerit (khoáng vật chủ yếu là FeCO3) Ngoài ra còn có một lượng lớn quặng pirit FeS2 [1] Sắt còn có trong thiên nhiên, đôi khi còn gặp sắt tự do nguồn gốc thiên thể hoặc trong vỏ trái đất (trong các thiên thạch thường chứa đến 90% sắt) [3]

Một số tính chất lý, hóa học của sắt

Sắt là nguyên tố nằm ở phân nhóm VIII, trong chu kì IV của bảng hệ thống tuần hoàn [3] Sắt là kim loại dẻo, màu trắng xám, dễ rèn, dễ dát mỏng [6] Tính chất cơ học của sắt phụ thuộc vào độ tinh khiết của nó và lượng nguyên tố khác trong sắt, thậm chí một lượng rất nhỏ Sắt có tính chất từ, bị nam châm hút và dưới tác dụng của dòng điện, sắt trở thành nam châm Sắt có 4 dạng thù hình: Sắt , sắt , sắt , sắt , bền ở những khoảng nhiệt độ xác định [3]

Một số hằng số cơ bản của sắt:

Màu: Ánh kim, xám

Nhiệt độ nóng chảy : 1539 oC

Nhiệt độ sôi : 2870 oC

Nhiệt lượng nóng chảy :13,81 KJ.mol -1

Nhiệt lượng bay hơi : 340 KJ.mol -1

Nhiệt dung : 25,10 J.mol-1.K-1

Sắt là kim loại có hoạt tính hóa học trung bình, trong không khí khô sắt bị thụ động nhưng trong không khí ẩm sắt dễ bị oxy hóa và bị phủ một lớp sắt hyđrat màu

nâu, xốp nên bảo vệ được sắt khỏi bị oxy tiếp xúc Khi đun nóng, sắt tác dụng hầu hết với các phi kim, phản ứng xảy ra mãnh liệt, nhất là khi kim loại ở trạng thái chia nhỏ Khi đun nóng trong không khí khô, sắt tạo nên Fe2O3 và ở nhiệt độ cao hơn tạo nên

Fe3O4 [3]

Sắt dễ tan trong axit clohydric và axit sulfuric loãng Ở nhiệt độ thường, sắt không tan trong axit sulfuric đặc, còn khi đun nóng phản ứng xảy ra, giải phóng SO2 Sắt tan tốt trong axit nitric loãng nhưng bị thụ động hóa trong axit nitric và axit sunfuric đặc nguội[3]

Sắt đẩy được nhiều kim loại đứng sau nó trong dãy điện thế ra khỏi muối để tạo thành sắt (II) khi không có chất oxy hóa [6]

1.1.2 Một số hợp chất của sắt

 Sắt (II) hyđroxit Fe(OH) 2 : Là kết tủa không nhầy, không tan trong nước, có

cấu trúc lớp, Fe(OH)2 có màu xanh nhạt nhưng ở trong không khí chuyển nhanh thành dạng hyđroxit hỗn hợp Fe(OH)2,Fe(OH)3 màu lục rồi biến thành Fe(OH)3 màu nâu -

đỏ [3]

4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O  0

t

4Fe(OH)3

 Muối sắt(II): Muối sắt(II) tạo thành với những anion bền Muối khan có màu

giống với muối ở dạng tinh thể hyđrat Muối sắt (II) kém bền đối với oxy không khí Muối của axit mạnh như clorua, nitrat và sunfat dễ tan trong nước, còn muối của axit yếu như sunfua, cacbonat, xianat, oxalat và photphat khó tan Khi tan ở trong nước, muối sắt (II) tạo thành ion bát diện [Fe(H2O)6]2+ màu lục nhạt rất yếu nên dung dịch muối sắt (II) thực tế không có màu ở nồng độ loãng [3]

 Sắt (III) hiđroxit Fe(OH) 3 : Là kết tủa màu nâu đỏ, có cấu tạo và tính chất

giống với Al(OH)3 và Cr(OH)3, bền trong không khí, không tan trong nước và dung dịch NH3 Khi đun nóng ở nhiệt độ cao hơn chuyển thành Fe2O3, khi đun nóng trong dung dịch kiềm đặc và mạnh, Fe(OH)3 tan trong kiềm nóng chảy tạo nên ferit, tan dễ dàng trong axit tạo nên muối sắt (III) [3]

 Muối sắt (III): Sắt (III) tạo nên muối với đa số anion, trừ những anion có tính

khử Đa số muối sắt (III) dễ dàng trong nước cho dung dịch ion bát diện [Fe(H2O)6]3+

màu nâu nhạt Khi kết tinh từ dung dịch, muối sắt (III) thường có dạng tinh thể hyđrat Muối sắt (III) thủy phân mạnh hơn muối sắt (II) nên dung dịch có màu vàng nâu và phản ứng axit mạnh tùy theo nồng độ, pH của dung dịch có thể vào khoảng 2 - 3 Chỉ trong dung dịch có phản ứng axit mạnh (pH<1) sự thủy phân mới được đẩy lùi Ngược lại khi thêm hoặc đun nóng trong dung dịch keo sắt (III) hiđroxit bao gồm những phức chất hiđroxo nhiều nhân do hiện tượng ngưng tụ tạo nên Muối sắt (III) trong dung dịch nước bị khử tương đối dễ bởi các ion I-, S2-, Sn2+, S2O32-[3]

 Amoniacat sắt (III): Tạo nên khi muối sắt (III) khan tác dụng với khi NH3 Những hợp chất này kém bền hơn amoniacat sắt (II), chúng phân hủy hoàn toàn trong nước cho nên tác dụng với dung dịch amoniac, muối sắt (III) luôn tạo nên kết tủa Fe(OH)3 Ion sắt (III) trong dung dịch tác dụng với dung dịch thioxianat (SCN-) tạo nên một số phúc chất thioxiano màu đỏ đậm, nên thường được dùng phản ứng đó để định tính và định lượng ion Fe3+

ngay cả trong dung dịch rất loãng Màu đỏ máu là màu của một dãy ion và cả phân tử: FeSCN2+, Fe(SCN)2+, Fe(SCN)3, Fe(SCN)63- Màu

đỏ của dung dịch biến mất khi có mặt ion F

vì tạo nên anion [FeF6]3- không có màu [3]

 Kali trisoxalatoferit (K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ].3H 2 O): Là chất dạng tinh thể đơn tà

màu lục, tan trong nước Dưới tác dụng của ánh sáng nó biến thành sắt (II) và giải phóng khí CO2 Tính chất quang – hóa đó được dùng để in các bản vẽ [3]

3 Dạng tồn tại của sắt trong nước

Nước bề mặt do sự có mặt của oxy hòa tan nên ít khi sắt đạt tới nồng độ 1mg/L Trong một vài loại nước ngầm hoặc nước thải có thể chứa lượng sắt đáng kể Trong môi trường khử, sắt tồn tại ở dạng hóa trị (II) Khi không có ion tạo phức, sắt (III) không tan trừ khi pH rất thấp Khi tiếp xúc với không khí hoặc môi trường oxy hóa, sắt (II) bị oxy hóa tới sắt (III) và bị thủy phân tạo hyđroxyt không tan Trong nước, sắt có thể ở dạng keo cộng kết với các hợp chất hữu cơ, tạo phức với các chất vô cơ hoặc các hạt lơ lửng tương đối thô [14] Đôi khi sắt có trong nước sinh hoạt là do từ đường ống dẫn, bình chứa và nắp đậy bằng sắt hoặc hợp kim sắt

Trong nước ngầm, do vắng mặt của oxy hòa tan, nồng độ của axit cacbonic khá

trong dung dịch ở dạng sắt (II) hyđrocacbonat Hơn nữa, ion sắt cũng xuất hiện trong nước ngầm ở dạng kết hợp với các chất hữu cơ, một phần với axit humic tồn tại ở dạng phức bền, một phần hòa tan và một phần là kết tủa khi tiếp xúc với không khí [14]

4 Tác dụng của sắt đối với thực vật, động vật và sản xuất

Sắt có vai trò sinh học rất lớn Sắt là thành phần của hemoglobin có tác dụng vận chuyển oxy ở trong máu, ngoài ra sắt còn dự trữ dưới dạng feretin (là phức hợp giữa sắt và protein) Trong động vật, sắt nằm dưới dạng chehutaza và đó là thành phần chính tạo máu động vật [15] Ngoài ra sắt còn là nguyên tố vi lượng trong thực vật Tuy nhiên trong nước mặt cũng như nước ngầm với một hàm lượng lớn thì sắt cũng gây khá nhiều ảnh hưởng đến đời sống và hoạt động sản xuất của con người Sắt với hàm lượng 0,3 mg/L là mức ấn định cho phép đối với nước sinh hoạt [10] Vượt quá giới hạn trên, sắt có thể gây ra những trở ngại sau: Làm cho nước có mùi tanh, làm cho các vật dụng có màu vàng hoặc đỏ gạch tạo ấn tượng không tốt cho người sử dụng, Kết tủa sắt lắng đọng thu hẹp dần tiết diện hữu dụng của ống dẫn trong mạng lưới phân phối nước Vì thế, nước có sắt không thể dùng cho một số ngành công nghiệp đòi hỏi chất lượng cao như: Giấy, du lịch, tơ, sợi, dệt, thực phẩm, dược phẩm

Hình 1 Mô hình bể lọc nước giếng khoan sinh hoạt gia đình.[ ]

- Tùy theo điều kiện thực tế ở từng gia đình, có thể xây dựng bể lớn, nhỏ khác nhau Chỉ cần lắp đặt theo đúng sơ đồ chỉ dẫn là bạn đã có được một nguồn nước sinh hoạt đảm bảo, có tác dụng lọc sơ bộ giúp nước sạch hơn

- Đối với hộ gia đình để nhận biết nước giếng nhà mình có bị nhiễm sắt hay không có thể sử dụng mủ chuối để làm thuốc thử, đây là biện pháp đơn giản dễ thực hiện có thể nhận biết được sự có mặt của sắt trong nước giếng

- Cứ nhỏ 5 giọt mủ chuối vào 5 ml nước, sau khi khuấy đều thì tùy theo lượng

Fe có trong nước mà nước ngả màu khác nhau Màu nước càng đỏ đậm càng nguy hiểm cho người sử dụng, màu nước càng trắng là nước càng tốt

- Đây có thể xem là "thuốc thử tự nhiên" không độc hại và không gây ô nhiễm môi trường Thu được kết quả nhanh, đơn giản, tiết kiệm thời gian, công sức và chi phí phân tích mẫu nước so với những phương pháp khác

- Loại "thuốc" bình dân này được nhóm sinh viên Nguyễn Tuấn Vũ, Hồ Thị Mỹ Loan, Nguyễn Đức Thuận (K28), Bùi Trường Thọ (K29) bộ môn Môi trường, khoa Nông nghiệp trường Đại học Cần Thơ phát hiện ra

1.2 Một số phương pháp xác định sắt

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

 Dùng kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa (F-AAS)

Cơ sở của phép đo là sự hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi nguyên tử của nguyên tố đó Năng lương được

sử dụng để nguyên tử hóa mẫu là hỗn hợp khí acetylen và không khí, độ hấp thụ của nguyên tử được đo ở bước sóng 248,3 nm Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,1 mg/L và khoảng xác định của phương pháp là 0,3 – 10 mg/L [9, 14]

Đối tượng áp dụng: Mẫu nước ngầm, đất đá, nước tự nhiên…

 Dùng kĩ thuật nguyên tử hóa bằng lò graphit (GF – AAS)

Mẫu được bơm vào cuvet bằng graphit, đốt bằng dòng điện có cường độ mạnh, nhiệt độ tạo ra đủ cao để nguyên tử hóa mẫu và đo cường độ vạch phổ hấp thụ tại bước sóng 371,99 nm [9, 14] Giới hạn phát hiện là 2 ppb và khoảng xác định của phương pháp là 10 – 50 ppb

Đối tượng áp dụng: Nước tự nhiên, dịch chiết rau quả…

Phương pháp trắc quang

 Dùng thuốc thử 1,10 phenanthrolin

Fe (III) trong dung dịch được khử về Fe (II) bằng cách đun sôi dung dịch với hyđroxylamin 10% trong môi trường pH=1, Fe (II) sẽ tạo phức màu đỏ da cam với thuốc thử 1,10 - phenanthrolin trong môi trường đệm axetat (pH=3,5-5,5) và có cực đại hấp thụ tại bước sóng 510 nm [7, 9] Giới hạn dưới là 0,03 mg/L

Phương pháp này được áp dụng cho các đối tượng: Nước ngầm, nước tự nhiên, dịch chiết rau quả…

 Dùng thuốc thử tripyridyl

Trong môi trường đệm etylendiamin (pH=9,6), Fe (II) tạo phức màu tím đỏ với tripyridyl và có cực đại hấp thụ ở bước sóng 555 nm Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,03 mg/L Tác nhân oxy hóa mạnh, hợp chất có màu, độ đục, cyanua, nitrit ảnh hưởng đến kết quả đo của phương pháp [14]

Đối tượng phân tích: Nước tự nhiên, nước ngầm…

Trong môi trường axit yếu (pH=3,5 - 4,5) ion Fe (II) phản ứng rất định lượng với thuốc thử ferrozin tạo phức màu đỏ và có cực đại hấp thụ ở bước sóng 570 nm

Đối tượng phân tích: Mẫu nước, dịch chiết từ các mẫu rau quả, dịch chiết từ các mẫu động thực vật

 Dùng thuốc thử PAN (1-(2-pyridylazo)-2-naphtol) [8, 14]

Trong môi trường pH=6 - 8, ion Fe (III) tạo phức màu đỏ nho với thuốc thử PAN

và có cực đại hấp thụ tại bước sóng 565 nm, cường độ màu cao nhất khi tỉ lệ nồng độ giữa Fe (III) và PAN là 1:2 Khoảng tuyển tính của phương pháp từ 89,6 – 896 ppb Đối tượng phân tích: Mẫu nước

 Dùng thuốc thử , ’- bipyridyl [8, 14]

Phương pháp này được dùng để xác định tổng sắt trong nước Dùng axit ascorbic làm tác nhân để khử Fe (III) về Fe (II), ion Fe (II) tạo phức màu đỏ với 2, 2’- bipyridyl trong dung dịch đệm axetat (pH=5 - 6) và có cực đại hấp thụ ở bước sóng 522 nm Giới hạn phát hiện 0,02 mg/L và khoảng xác định của phương pháp là 0,1 - 0,3 mg/L Đối tượng phân tích: Mẫu nước

3 Phương pháp cực phổ xung vi phân

Ion Fe (III) có thể được chiết vào dung môi cloroform Phương pháp cực phổ xung vi phân xác định Fe (III) dưới dạng oxinat với chất điện ly nền là tributlylammonium percholorate (tri – BAP) 0,2M hoặc tributylamin (tri-BA) 0,2M + tri – BAP 0,2M Khoảng tuyến tính của phương pháp là 5.10-68.10-5 M khi dùng

chất điện nền tri – BAP và giới hạn phát hiện tương ứng là 3.10-6 M, nếu dùng chất điện ly nền tri – BAP + tri –BA thì khoảng tuyến tính là 2.10-6  8.10-5 M và giới

hạn phát hiện 1,4.10-6 M [4, 5, 9]

Đối tượng phân tích: Mẫu địa chất, mẫu dạng dung dịch…

4 Phương pháp chuẩn độ

 Chuẩn độ trực tiếp Fe(III) với thuốc thử variamin xanh

Lấy 100ml dung dịch phân tích (chứa khoảng 5 mg Fe (III)), điều chỉnh pH của dung dịch về 2 - 3, thêm 0,2 - 0,5g glycol, vài giọt chỉ thị variamin xanh và chuẩn độ

bằng EDTA 0,01M, màu dung dịch chuyển từ xanh tím sang vàng [2]

Đối tượng áp dụng: Phân tích hàm lượng sắt trong máu, tro của các tế bào động vật, cặn trong nồi hơi, đá vôi, xi măng…

Lấy 10 ml dung dịch phân tích, thêm 5 ml HCl 1:4, vài giọt chỉ thị diphenylamin,

từ buret cho từ từ dung dịch K2Cr2O7 0,1N vào dung dịch chứa ion Fe (II) đến khi dung dịch xuất hiện màu xanh tím thì dừng chuẩn độ

K2Cr2O7 tiêu tốn để oxy hóa Cl- thành Cl2

3 Phương pháp lấy mẫu nước phân tích

3 Chọn địa điểm lấy mẫu

Địa điểm lấy mẫu nước cần được lựa chọn phù hợp với mục đích của việc phân tích nước và phải dựa trện sự nghiên cứu, khảo sát kỹ lưỡng địa hình Ngoài ra khi lựa chọn địa điểm lấy mẫu cần phải chú ý tới các yếu tố có thể gây ảnh hưởng đến thành phần của mẫu [8]

Đối với các loại nước bề mặt và nước ngầm, khi chọn nơi lấy mẫu, cần nghiên cứu kỹ địa hình xung quanh[8]

3 Các kiểu lấy mẫu

Tùy thuộc vào mục đích của việc phân tích nước và đặc tính của các đối tượng nghiên cứu, người ta sử dụng cách lấy mẫu một lần và cách lấy mẫu hàng loạt [8]

Cách lấy mẫu một lần: Lấy mẫu một lần ở địa điểm xác định và chỉ xét đến kết quả của một lần phần phân tích mẫu đã được lấy Phương pháp này chỉ được sử dụng

chất lượng của loại nước cần nghiên cứu, chẳng hạn nước ngầm dười lòng đất chỉ cần lấy một lần [8]

Cách lấy mẫu hàng loạt: Mẫu nước của một đối tượng được lấy ở những chỗ khác nhau, trong những thời gian khác nhau Sau khi phân tích hàng loạt mẫu, người ta

có thể đánh giá được sự biến đổi hàm lượng của những cấu tử nghiên cứu phụ thuộc vào địa điểm hoặc thời gian hoặc cả hai yếu tố đó Các kết quả thu được trong trường hợp này thường đúng đắn hơn [8]

3.3 Các loại mẫu phân tích

Có hai loại mẫu chính: Mẫu đơn giản và mẫu trộn

Mẫu đơn giản là mẫu được lấy một lần ở một địa điểm và thời điểm nhất định Kết quả phân tích mẫu cho biết thành phần của nước ở điểm đó và thời gian đó

Mẫu trộn nhận được bằng cách trộn các mẫu đơn giản được lấy đồng thời ở những nơi khác nhau ở những thời điểm xác định Để có được mẫu trộn, người ta trộn những thể tích bằng nhau của những mẫu đơn giản Không nên dùng mẫu trộn để xác định hàm lượng của các cấu tử hoặc những chỉ tiêu của nước dễ bị thay đổi như pH, các khí hòa tan [8]

3.4 Lượng mẫu

Lượng mẫu cần chọn phụ thuộc vào số cấu tử cần xác định và độ nhạy của phương pháp xác định chúng Trong những trường hợp không cần phân tích toàn diện mẫu nước mà chỉ cần xác định hàm lượng của vài cấu tử hoặc xác định vài tính chất nào đó của mẫu nước, người ta lấy 1 lít nước Đối với những trường hợp xác định hàm lượng của những nguyên tố vi lượng mà không đủ điều kiện để tiến hành những phương pháp đủ nhạy, cần phải làm giàu, phải lấy những lượng nước lớn từ 2 ÷ 5 lít

3.5 Bình đựng mẫu

Người ta thường dùng các loại chai bằng thủy tinh trong suốt, không màu, bền vững về mặt hóa học và ít hấp phụ các ion trong dung dịch nước lên thành bình Các bình đựng mẫu có nút đậy chắc và kín [8]

Bình và nút cần được rửa sạch trước khi đem dùng Bình nghi bẩn cần được rửa cần thận bằng dung dịch rửa, sau đó rửa nhiều lần bằng nước thường và tráng 2 - 3 lần

đối sạch, có thể rửa bằng axit 1:1, sau đó bằng nước thường và tráng nhiều lần bằng nước cất Để đựng các mẫu nước cần xác định các thành phần vi lượng, việc rửa bằng hỗn hợp sunfo-cromic thường không đạt yêu cầu Để đảm bảo rửa thật sạch người ta cho vào bình cần rửa những thể tích nhỏ (15 - 20 ml) dung dịch dithizon 0,001% trong cacbontetraclorua hoặc clorofom và lắc tráng đều thành bình trong khoảng 1-2 phút Động tác rửa như vậy được lặp lại cho đến khi dung dịch dithizon sau khi lắc vẫn giữ được màu xanh lục ban đầu của nó, và sau đó tráng bình bằng cacbontetraclorua hoặc clorofom và cuối cùng tráng nhiều lần bằng nước cất [8]

Trước khi lấy mẫu cần tráng bình nhiều lần bằng chính nước được lấy làm mẫu Các bình đã chứa mẫu nước cần đước dán nhãn hoặc ghi các kí hiệu cần thiết như địa điểm, ngày lấy mẫu, các ghi chú cần thiết khác [8]

3.7 Nhận dạng mẫu và ghi chép

Các bình chứa mẫu cần được đánh dấu bền và rõ ràng Mọi chi tiết cần cho phân tích mẫu phải được ghi rõ trên nhãn kèm với bình chứa cùng với mọi thông tin liên quan cần có trong bản báo cáo lấy mẫu Khi cần dùng nhiều bình chứa cho một mẫu, thường chỉ dùng một số để nhận dạng tất cả các bình và ghi mọi chi tiết lấy mẫu vào báo cáo lấy mẫu Nhãn và mọi ghi chép phải hoàn thành vào thời gian lấy mẫu

Những chi tiết ghi trên nhãn và báo cáo phụ thuộc vào mục tiêu lấy mẫu, nhưng trường hợp nào cũng cần ghi đủ mọi thông tin cần thiết để có thể lấy lại mẫu trong mọi điều kiện đồng nhất

1.4 Giới thiệu về phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV- VIS

1.4.1 Nguyên tắc của phương pháp UV-VIS

Cở sở của phép đo phổ hấp thụ phân tử UV-VIS là sự hấp thụ bức xạ khả kiến của phân tử làm thay đổi mức năng lượng của điện tử Ee Đó là nguồn gốc của phổ tử ngoại khả kiến [7, 8, 9, 11]

Định luật hấp thụ ánh sáng (Định luật Bougeur-Lambert-Beer):

Khi chiếu một chùm bức xạ đơn sắc có cường độ Io đi qua một lớp dung dịch chất màu, cường độ chùm bức xạ đi ra khỏi dung dịch là It

Giữa Io và It liên hệ với nhau qua biểu thức:

It = I0 10-K Trong đó K phụ thuộc vào bề dày lớp dung dịch (l), nồng độ dung dịch (C) và bản chất của dung dịch ( )

4 Nguyên tắc của phép đo

- Dung dịch mẫu phân tích phải có màu ổn định

- Nếu chất phân tích có phổ hấp thụ UV-VIS thì phải hòa tan nó vào một dung môi phù hợp như: Phenol, naphtalen, I2, K2Cr2O7, KCrO4, KMnO4…

- Đối với các ion kim loại thì chúng ta phải cho nó tác dụng với một thuốc thử R nào đó trong một dung môi và ở điều kiện thích hợp để tạo ra một hợp chất phức bền

có phổ hấp thụ UV-VIS, sau đó đo phổ của dung dịch phức này

- Đối với mẫu phân tích là chất khí thì phải cho mẫu vào trong một ống cuvet đóng kín đặt vào buồng đo phổ [7, 9]

t