ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM LÊ THỊ ÁNH TUYẾT Tên đề tài: KHẢO SÁT QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT THỨC ĂN HỖN HỢP ĐẶC BIỆT CHO HEO SIÊU NẠC TỪ 7 NGÀY TUỔI ĐẾN 15 KG TẠI
ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Đối tượng nghiên cứu
Quy trình công nghệ sản xuất thức ăn hỗn hợp đặc biệt biệt cho heo siêu nạc từ 7 ngày tuổi đến 15 kg tại công ty TNHH Ngôi Sao Hy Vọng.
Địa điểm và thời gian tiến hành nghiên cứu
- Địa điểm: Công ty TNHH Ngôi Sao Hy Vọng TDP Đầu Cầu, phường Ba Hàng, thị xã Phổ Yên, tỉnh Thái Nguyên
- Thời gian: Từ ngày 12/ 2017 đến tháng 05/ 2018.
Nội dung nghiên cứu
3.3.1 Tìm hiểu sơ đồ quy trình công nghệ sản xuất
3.3.2 Khảo sát một số công đoạn chính trong dây chuyền sản xuất
3.3.3 Khảo sát một số thiết bị trong dây chuyền sản xuất
3.3.4 Phân tích một số chỉ tiêu chất lượng của sản phẩm.
Phương pháp nghiên cứu
3.4.1 Phương pháp thu thập các tài liệu thứ cấp
- Thu thập các thông tin liên quan tới nhà máy (lịch sử phát triển, các loại sản phẩm, sản lượng, thị trường tiêu thụ)
3.4.2 Phương pháp tham gia trực tiếp sản xuất
- Trực tiếp tham gia vào các khâu trong dây chuyền sản xuất của nhà máy như: tiếp liệu, đóng bao sản phẩm, cân nguyên liệu,…
3.4.3 Phương pháp khảo sát dây chuyền
- Khảo sát dây chuyền được tiến hành khảo sát theo từng công đoạn ở từng bộ phận: Công đoạn nghiền, trộn, ép viên, sấy, làm nguội, đến tạo sản phẩm
3.4.4 Phương pháp đánh giá chất lượng sản phẩm
3.4.4.1 Phương pháp phân tích cảm quan theo tiêu chuẩn [11]
- Phương pháp đánh giá cảm quan :
Chất lượng viên thức ăn quyết định bởi các thông số đo đạc bao gồm: độ bền, độ cứng, độ đồng đều, độ ẩm, trạng thái, màu sắc, mùi vị, tỷ lệ tạp chất
3.4.4.2 Phương pháp xác định độ ẩm [12] a) Cách tiến hành
Sấy cốc cân sạch trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 o C đến trọng lượng không đổi, dùng cân phân tích m (gam) mẫu phân tích b) Kết quả tính độ ẩm
( 𝑚1−𝑚) (%) Trong đó: W: Độ ẩm của mẫu đem phân tích (%) m: Khối lượng cốc sau khi sấy đến khối lượng không đổi (gam) m1: Khối lượng cốc và mẫu trước khi sấy (gam) m2: Khối lượng cố và mẫu sau khi sấy đến khối lượng không đổi (gam)
3.4.4.3 Phương pháp xác định Protein thô theo phương pháp Kjeldahl [13] a) Nguyên tắc:
- Trước tiên vô cơ hóa bằng H2SO4 đậm đặc 98% ở nhiệt độ cao và có chất xúc tác ( CuSO4 + K2SO4 )
Oxy tạo thành lại oxy hóa các nguyên tố khác: Carbon tạo thành CO2, hydro tạo thành nước, còn nito giải phóng ra dưới dạng NH3 kết hợp với H2SO4 dư tạo thành (NH4)2SO4 tan trong dung dịch
NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4 Đuổi NH3 ra khỏi dung dịch NaOH
(NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + H2O + 2NH3
NH3 bay ra cùng với nước sang bình hứng, trong bình hứng chứa H3BO3
2NH4OH + 4H3BO3 = (NH4)2B7O4 + 7H2O Định lượng (NH4)2B7O4 bằng H2SO4 0,1N b) Hóa chất
- H2SO4 0,1N ( pha từ ống dung dịch chuẩn định mức đến 1 lít)
- Dung dịch NaOH 40% ( cân 404,04 gam NaOH 99% pha thành 1 lít được dung dịch NaOH 40%)
- Dung dịch H3BO3 4% ( cân 40,201 gam H3BO3 99.5% cho thêm 800ml nước cất khuấy tan, thêm 5ml thuốc thử tashiro pha thành 1 lít)
+ Cân 0,125g xanh Metylen trong 100 ml cồn tuyệt đối
+ Cân 0,270g Metylen đỏ trong 200 ml cồn tuyệt đối
Trộn lẫn 2 dung dịch với nhau ( tỷ lệ 1:2) c) Quy trình tiến hành
- Lấy mẫu, nghiền nhỏ mẫu
- Cân 0,2- 0,5g mẫu( với những sản phẩm có hàm lượng cao như bột thịt, bột cá, 999,… ta nên cân khoảng 0,2g mẫu thì độ chính xác sẽ cao hơn), cho vào ống Kjehldahl
- Thêm 15 ml H2SO4 đậm đặc 98% Để 15 phút
- Đem vô cơ hóa ở 380 o C trong 3 giờ
- Để nguội ( mẫu sau khi vô cơ hóa có màu xanh dương của đồng sulfate, nếu mẫu để qua đêm thì có màu trắng trong)
- Chưng cất mẫu ( thêm vào ống Kjehldahl đã vô cơ hóa mẫu 10 ml nước cất, cho vào bình tam giác 25 ml chỉ thị H3BO3 4%, tiến hành chưng cất mẫu trong 5 phút 30 giây, NaOH 40%)
- Lấy bình tam giác ra chuẩn độ bằng H2SO4 0,1N đến khi dung dịch chuyển thành màu hồng của chỉ thị thì dừng lại
- Ghi nhận thể tích H2SO4 0,1N tiêu tốn d) Kết quả
Hàm lượng Protein thô được tính bằng công thức
% Pr = ( C∗( V trắng−V thực ) x 0,01401 x 100 x k) m = V thực−0,2 m x n Trong đó:
C: Là nồng độ đương lượng của H2SO4 0,1N
V: Là thể tích H2SO4 0,1N đem đi chuẩn độ ( ml )
0,01401 là hệ số chuyển đổi ra nito m: Là khối lượng mẫu đem đi phân tích ( gam ) k: Là hệ số quy đổi % N sang % Pr
+ Với các sản phẩm hỗn hợp, đậm đặc, bột cá, bột thịt, khô đỗ,… k= 6,25 -> n
+ Với các sản phẩm ngũ cốc, cám mì, cám gạo… k= 6 -> n = 0,8406
3.4.4.4 Phương pháp xác định hàm lượng béo [14] a) Hóa chất
- Cho cốc béo vào tủ sấy, cân, ghi khối lượng cốc ( W1 ) gam ( khoảng 1 tuần cân lại 1 lần )
- Cân khoảng 2g mẫu cho vào giấy lọc (m) gam, gói lại Cho mẫu và giấy lọc vào cốc giấy, đặt vào máy béo
- Rót petroleum ether khoảng 2/3 cốc béo đặt vào máy, kéo cần gạt xuống Mở van nước làm lạnh
- Bật công tắc, ấn start, chạy chương trình, 20 phút đun ở 110 o C ( núm ở vị trí immersion, van dọc)
- Hết chu trình chiết béo chuyển núm xuống vị trí washing ( van dọc) => ấn enter( 20 phút)
- Hết chu trình rửa chuyển núm xuống vị trí recover, khóa van ngang => ấn enter để thu hồi dung môi trong 35 phút
- Bật tay cầm => để 10 phút ( bật quạt hút, đi ra ngoài)
- Lấy cốc béo ra sấy ở nhiệt độ 105 o C trong 1 giờ
- Đặt vào bình hút ẩm để nguội, cân khối lượng (W2) gam
- Thu hồi dung môi: Kéo núm về vị trí immersion tháo cốc giấy ra, đặt cốc béo khác vào máy, vặn nhẹ van dọc khóa để thu hồi dung môi, dung môi thu hồi lại để dùng tiếp
Trong đó: W1 : Khối lượng cốc béo ( gam)
W2 : Khối lượng cốc béo và mẫu sau khi phân tích ( gam ) m: Khối lượng mẫu đem phân tích ( gam )
3.4.4.5 Phương pháp xác định hàm lượng phosphor [15] a) Nguyên tắc
- Phần mẫu thử được tro hóa bằng vôi và làm nóng bằng axit
- Phần dung dịch được trộn với thuốc thử molipdovanandat và hấp thụ của dung dịch màu vàng này được đo ở bước sóng 430 nm b) Hóa chất
- Dung dịch phosphor tiêu chuẩn 1mg/ml c) Quy trình tiến hành
- Cân khoảng 2,5g mẫu và 1g CaCO3 cho vào chén nung, trộn đều
- Cho chén nung đã có mẫu vào lò nung và tiến hành nung ở nhiệt độ 550 o C ±
- Làm nguội, chuyển mẫu đã tro hóa vào cốc có mỏ 250 ml, thêm 25 - 50ml nước cất Thêm HCl 6M đến khi hết sủi bọt, sau đó thêm 10 ml axit clohydric
- Đặt cốc lên bếp điện, đun đến bay hơi hoàn toàn Làm nguội, thêm 10ml HNO3 1M lắc đều, đặt lên bếp điện và đun 5 phút Để lắng, định mức 500ml ( có thể định mức 250 ml bằng ống đong)
- Lọc bằng giấy lọc gấp nếp, thu dịch lọc
- Pha loãng, dùng pipet hút 10 ml dung dịch đã pha loãng vào cốc có mỏ 100 ml hoặc ống nghiệm ( hoặc bình định mức 50 ml) Thêm 10 ml dung dịch thuốc thử molipdovanadat Lắc đều và để yên ít nhất 10 phút ở 20 o C
- Đo độ hấp thụ trong máy quang phổ ở bước sóng 430 nm theo dung dịch so sánh d) Lập đường cong hiệu chuẩn
Dùng pipet chia vạch hút dung dịch phosphor tiêu chuẩn để có các dung dịch chuẩn có hàm lượng lần lượt là 1ppm, 6ppm, 12ppm, 20 ppm
Từ các dung dịch chuẩn ở trên, dùng pipet hút lần lượt mỗi ống 10 ml cho vào
1 ống nghiệm ( cốc có mỏ 100ml) để làm dung dịch so sánh mẫu ( mẫu blank) Dùng pipet khác thêm vào mỗi ống nghiệm ( cốc có mỏ 100 ml) 10 ml thuốc thử molipdovanadat Lắc đều và để yên ít nhất 10 phút ở 20 o C Đo độ hấp thụ tại bước sóng 430 nm
Vẽ đường cong tiêu chuẩn của dung dịch phosphor ở bước sóng 430 nm
Lưu ý : Nếu thao tác chính xác thì với hàm lượng phosphor từ 1 ppm đến 20 ppm sẽ là một đường thằng hay nói cách khác nó sẽ tuyến tính Nếu đường cong tiêu chuẩn không tuyến tính thì phải lập lại e) Kết quả
Hàm lượng phosphor (Wp) có trong mẫu thử tính bằng g/kg được tính theo công thức Wp = ( 50xf1xf2xWpcxV) m
+ f1 là hệ số pha loãng thuận nghịch của mẫu thử đo bằng máy quang phổ kế ở bước sóng 430 nm
+ f2 là hệ số điều chỉnh đơn vị ( f2= 10 -3 g/mg ) tính bằng gam trên miligam
+ Wpc là hàm lượng phosphor của mẫu thử đã pha loãng từ dung dịch kiểm tra đọc từ đường cong chuẩn đã lập tính bằng microgam trên mililit (ppm)
+ V là thể tích của mỗi dung dịch chuẩn ( ml )
+ m là khối lượng của phần mẫu thử tính bằng gam
3.4.4.6 Phương pháp xác định tro thô [16] a) Quy trình tiến hành
- Sấy cốc tro ở 105 o C trong 1giờ
- Làm nguội trong bình hút ẩm
- Cân ta được khối lượng m1 (gam)
- Cân 1-2g mẫu cho vào cốc tro đã sấy và cân
- Nung ở 600 o C trong 4 giờ đến khi tro trắng
- Để nguội trong bình hút ẩm
- Cân được m3 (gam) b) Kết quả
Hàm lượng tro theo phần trăm tính theo công thức:
+ m1 : là trọng lượng chén sứ đã sấy (gam)
+ m2: là trọng lượng chén sứ và mẫu trước khi nung (gam)
+ m3: là trọng lượng chén sứ và mẫu sau khi nung (gam)
3.4.4.7 Phương pháp xác định hàm lượng xơ thô [17] a) Hóa chất
- H2SO4 1,25% ( 7ml H2SO4 đậm đặc pha thành 1 lít)
- KOH 1,25% ( 14,706 g KOH 85% pha thành 1 lít) b) Quy trình
- Cân khoảng 1gam mẫu cho vào chén xơ m gam ( trong khi cân đặt dung dịch
- Đặt cốc vào máy, gạt cần, mở hệ thống nước làm mát Bật nguồn.
- Cho khoảng 200 ml H2SO4 1,25% đã đun nóng vào Vặn nút nhiệt độ lên
90 o C, đun sôi hoàn toàn Sau đó cho thêm 100 ml H2SO4 đã đun nóng vào Hạ nhiệt độ xuống 45 o C, đun nhẹ trong 30 phút ( trong lúc đợi đặt KOH lên bếp đun).
- Hạ nhiệt độ về 0 o C ( đưa van về chế độ vaccum rồi nhấn vaccum ) rút toàn bộ dịch ( đối với những mẫu nhiều tinh bột khi rút khó thì chuyển van về vị trí pressure và nhấn pressure trên máy ( hạn chế thao tác này vì hại màng thủy tinh)
- Rửa bằng nước cất nóng 4 lần
- Chuyển van về close, thêm khoảng 200ml KOH đã đun sôi, vặn núm nhiệt độ lên 90 o C đun sôi hoàn toàn, thêm khoảng 100 ml KOH, hạ nhiệt độ về 45 o C trong
30 phút Sau đó rút toàn bộ dịch
- Rửa bằng nước cất nóng 3-4 lần, lần cuối rửa bằng cồn 95 0
- Lấy chén ra khỏi máy, sấy ở nhiệt độ 105 o C trong 4 giờ (hoặc 150 o C trong 2 giờ)
- Gắp ra cho vào bình hút ẩm để nguội, cân khối lượng (W1) gam
- Cho vào lò nung, nung ở nhiệt độ 550 o C trong 2 giờ
- Gắp ra cho vào bình hút ẩm để nguội, cân khối lượng (W2) gam c) Kết quả
Hàm lượng xơ thô trong mẫu được tính bằng công thức :
Trong đó: m: Khối lượng mẫu đem phân thích (gam)
W1: Khối lượng chén xơ và mẫu sau khi sấy (gam)
W2 : Khối lượng chén xơ và mẫu sau khi nung (gam)
3.4.4.8 Phương pháp xác định hàm lượng NaCl [18] a) Hóa chất
- Chỉ thị ferric ( phèn sắt amoni )
- Cân khoảng 2g mẫu cho vào chén nung m (gam)
- Nung ở 550 o C trong 4 giờ đến khi tro trắng
- Chuyển vào bình tam giác dùng bình tia, tia sạch mẫu
- Thêm 5ml AgNO3 0,1N và 3ml HNO3 0,1N đun sôi trên bếp điện 10 phút đến khi mẫu trong
- Nhấc ra dùng bình tia, tia đều thành bình Để mẫu nguội trong 2 giờ
- Thêm 3 giọt chỉ thị ferric (0,6 ml)
- Chuẩn độ băng dung dịch NH4SCN 0,1N
- Chuyển từ màu trắng sang đỏ cam nhạt thì dừng
- Ghi nhận thể tích tiêu tốn c) Kết quả
% Muối ăn = V trắng−V thực m x0,1x5,8443 = 4,7−V thực m x 0,58443 Trong đó: m: Khối lượng mẫu đem phân tích (gam)
V trắng: thể tích tính bằng ml dung dịch NH4SCN 0,1N dùng trong mẫu trắng (ml)
V thực: thể tích tính bằng ml dung dịch NH4SCN 0,1N dùng cho mẫu thử (ml)
3.4.4.9 Phương pháp xác định hàm lượng canxi [19] a) Hóa chất
- HCl 1:3 ( 100ml HCl đặc 36,5% + 300ml nước cất)
- KOH 20% ( 500 ml nước cất + 153,78 g KOH 85%)
- Chỉ thị fluorexon: Nghiền nhỏ 0,1g fluorexon + 10g KCl nghiền nhỏ
- EDTA ( Ethylenediaminetetraacetic acid : dung dịch chuẩn độ) b) Quy trình
- Cân khoảng 2g mẫu cho vào chén nung
- Chuyển mẫu vào cốc thủy tinh thêm 50ml HCl 1:3
- Đun sôi trên bếp điện- để nguội 2 giờ
- Định mức 250 ml- lắc đều Lọc bằng giấy lọc
- Hút 2ml mẫu cho vào bình tam giác Thêm 98 ml nước cất
- Thêm 0,2 g HONH3Cl Thêm 10ml KOH 20%
- Thêm 1 ít chỉ thị flurexon
- Chuẩn bằng EDTA ( dung dịch chuẩn độ) chuyển từ màu xanh lá mạ sang màu ánh hồng thì dừng lại
- Ghi nhận kết quả tiêu tốn c) Kết quả
Trong đó: m: Khối lượng mẫu đem tro hóa (gam)
Vthực : Thể tích EDTA đem chuẩn độ (ml)