Nghiên cứu khả năng hấp phụ ion kim loại nặng trên vật liệu hấp phụ được chế tạo từ bã đậu nành

Đã có nhiều phương pháp được áp dụng nhằm tách các ion kim loại nặng ra khỏi môi trường nước như: phương pháp hóa lý phương pháp hấp phụ, phương pháp trao đổi ion, …, phương pháp sinh

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

KHOA HÓA 

NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên: PHAN NGUYỄN MINH TRANG

- Dụng cụ thông thường: cân phân tích, máy đo pH, tủ sấy,…

- Thiết bị chụp mẫu hiện đại: máy chụp điện tử quét (SEM), máy chụp phổ hồng ngoại đo trên quang phổ quang kế hồng ngoại

- Máy đo AAS

Hóa chất gồm có:

- Nước cất

- Dung dịch chuẩn Cu2+ 1000ppm

3 Nội dung nghiên cứu

- Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình biến tính bã đậu nành bằng axit citric

 Ảnh hưởng của nồng độ axit citric

 Ảnh hưởng của tỉ lệ giữa khối lượng nguyên liệu và thể tích axit citric

- Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng quá trình hấp phụ kim loại nặng của bã đậu nành biến tính

 Ảnh hưởng của thời gian khuấy

 Ảnh hưởng của pH

 Ảnh hưởng của tỷ lệ giữa khối lượng vật liệu hấp phụ và thể tích dung dịch hấp phụ

 Ảnh hưởng của nồng độ ion kim loại

- Nghiên cứu khả năng tái hấp phụ Cu2+ của vật liệu hấp phụ

4 Giáo viên hướng dẫn: PGS.TS LÊ TỰ HẢI

5 Ngày giao đề tài: 11/2012

6 Ngày hoàn thành:

Sinh viên đã hoàn thành và nộp báo cáo cho khoa ngày 20 tháng 5 năm

LỜI CẢM ƠN

Để hoàn thành khóa luận này, ngoài sự cố gắng của bản thân, em đã nhận được sự quan tâm, giúp đỡ tận tình của thầy PGS.TS Lê Tự Hải và các thầy cô trong Khoa Hóa – trường Đại Học Sư Phạm – Đại Học Đà Nẵng

Em xin chân thành cảm ơn thầy PGS.TS Lê Tự Hải là người đã trực tiếp giao đề tài và tận tình hướng dẫn em trong suốt thời gian thực hiện khóa luận này

Em cũng xin gởi lời cảm ơn sâu sắc đến các thầy cô giáo trong khoa và các thầy cô giáo phụ trách phòng thí nghiệm đã giúp đỡ và tạo điều kiện tốt nhất cho

em hoàn thành khóa luận này

Đà Nẵng, tháng 5 năm 2013 Sinh viên thực hiện

Phan Nguyễn Minh Trang

MỞ ĐẦU

1 Lý do chọn đề tài

Sự phát triển mạnh mẽ của quá trình công nghiệp hóa, hiện đại hóa ở hầu hết các nước đang phát triển tạo điệu kiện thuận lợi cho sự đi lên của nền kinh tế xã hội Bên cạnh đó là việc sản sinh các chất thải nguy hại, tác động tiêu cực đến môi trường, đặc biệt là sự ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường nước và sức khỏe con người Ngày nay, người ta đã khẳng định được rằng nhiều nguyên tố kim loại có vai trò cực kỳ quan trọng đối với cơ thể sống và con người Tuy nhiên nếu hàm lượng lớn chúng sẽ gây độc hại cho cơ thể

Việc loại bỏ các kim loại nặng từ nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp đã trở thành vấn đề rất quan trọng để duy trì chất lượng nước Đã có nhiều phương pháp được áp dụng nhằm tách các ion kim loại nặng ra khỏi môi trường nước như: phương pháp hóa lý (phương pháp hấp phụ, phương pháp trao đổi ion,

…), phương pháp sinh học, phương pháp hóa học…Trong đó phương pháp hấp phụ - sử dụng vật liệu hấp phụ (VLHP) chế tạo từ các nguồn tự nhiên như vỏ trấu, bã mía, lõi ngô, vỏ đậu, bã đậu, rau câu, để tách loại và thu hồi các kim loại nặng từ dung dịch nước đã được một số tác giả trên thế giới và trong nước nghiên cứu

Nhiều cơ sở sản xuất ở Việt Nam hiện nay cho ra hàng tấn bã đậu nành mỗi ngày nhưng chỉ dùng làm thức ăn gia súc Mặc dầu giá thành rẻ nhưng giá trị của

nó rất cao, ngoài các giá trị về dinh dưỡng, kinh tế nó còn là một trong những nguyên liệu có tiềm năng để chế tạo vật liệu hấp phụ ứng dụng để hấp phụ một số kim loại nặng trong môi trường nước thải Trên thế giới cũng có nhiều công trình nghiên cứu về vấn đề này tuy nhiên ở Việt Nam thì chỉ mới có một số nghiên cứu tạo vật liệu hấp phụ từ một số phụ phẩm nông nghiệp khác chứ chưa thấy ở bã đậu nành

Vì vậy, chúng tôi chọn đề tài “Nghiên cứu khả năng hấp phụ ion kim loại

nặng trên vật liệu hấp phụ được chế tạo từ bã đậu nành” để nhằm tìm hiểu một

loại vật liệu hấp phụ rẻ tiền, ứng dụng rộng rãi để xử lý môi trường

2 Mục tiêu nghiên cứu

- Nghiên cứu biến tính bã đậu nành để tạo ra vật liệu hấp phụ ion kim loại nặng

3 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

3.1 Đối tượng nghiên cứu

Bã đậu nành được lấy tại một cơ sở sản xuất đậu khuôn ở chợ Đống Đa –

Đà Nẵng

3.2 Phạm vi nghiên cứu

- Sử dụng các phương pháp hóa học để biến tính bã đậu nành

- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến sự biến tính bã đậu nành (nồng độ axit, tỷ

lệ rắn lỏng)

- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến sự hấp phụ ion kim loại

4 Phương pháp nghiên cứu

4.1 Nghiên cứu lý thuyết

- Thu thập, tổng hợp, phân tích các tài liệu, tư liệu, sách báo trong và ngoài nước có liên quan đến đề tài

- Xử lý các thông tin về lý thuyết để đưa ra các vấn đề cần thực hiện trong quá trình thực nghiệm

4.2 Phương pháp thực nghiệm

- Thu gom và xử lý mẫu bã đậu nành

- Xác định độ ẩm toàn phần

- Biến tính bã đậu nành bằng acid citric

- Xác định nồng độ ion kim loại bằng phương pháp hấp phụ nguyên tử

- Phương pháp phổ hồng ngoại (IR): xác định sự có mặt một số nhóm chức đặc trưng của sản phẩm

- Phương pháp chụp SEM: xác định độ xốp của VLHP

5 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn

5.1 Ý nghĩa khoa học

- Cung cấp tư liệu về bã đậu nành

- Chế tạo vật liệu hấp phụ từ nguyên liệu rẻ tiền

- Khảo sát điều kiện tối ưu để hấp phụ kim loại nặng

5.2 Ý nghĩa thực tiễn

- Ứng dụng sản phẩm vật liệu hấp phụ trong việc xử lý nước thải công nghiệp

- Nâng cao hiệu quả kinh tế của bã đậu nành

6 Kết cấu luận văn

Ngoài phần mở đầu, kết luận, tài liệu tham khảo và phụ lục, nội dung khóa luận gồm 3 chương như sau:

Chương 1: Tổng quan

Chương 2: Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu

Chương 3: Kết quả và thảo luận

Cây đậu nành là cây thực phẩm có hiệu quả kinh tế lại dễ trồng Sản phẩm từ cây đậu nành được sử dụng rất đa dạng như dùng trực tiếp hạt thô hoặc chế biến thành đậu phụ, ép thành dầu đậu nành, nước tương, làm bánh kẹo, sữa đậu nành, đáp ứng nhu cầu đạm trong khẩu phần ăn hàng ngày của người cũng như gia súc Đậu nành là loại cây than thảo, thân cây mảnh, cao từ 0,8 – 0,9m, có lông, cành hướng lên phía trên Lá mọc cách, có ba lá chét hình trái xoan, mũi gần nhọn, không đều ở gốc Hoa có màu trắng hay tím xếp thành chum ở nách cành Quả thon, hình lưỡi liềm, gân bị ép, trên quả có nhiều lông màu vàng, thắt lại giữa các hạt Ở nước ta phân biệt rõ hạt đậu nành (màu vàng nhạt) với đậu đỏ, đậu đen nhưng trong các tài liệu nước ngoài thì nguời ta mô tả hạt đậu nành có thể màu vàng, đỏ, lục hay đen

Ngày nay, Hoa Kì là quốc gia đứng đầu sản xuất đậu nành chiếm 50% sản lượng toàn thế giới, tiếp đến là Trung Quốc, Ấn Độ

Hình 1.1 Cây đậu nành

1.1.2 Hạt đậu nành

Một số nghiên cứu cho rằng hạt đậu nành có giá trị dinh dưỡng rất cao Hàm lượng protein cao trong hạt đậu khoảng trên 38% tùy loại, hiện nay nhiều giống đậu tương có hàm lượng protein đặc biệt cao tới 40% - 50% Có những chế phẩm của đậu nành mang tới 90 - 95% protein, đây là nguồn protein thực vật có giá trị cao cung cấp cho con người Thành phần có trong đậu tương được nhắc tới nhiều

và giúp ích cho sức khỏe con người gồm có phytosterols, lecithin, isoflavons và phytoestogen và những sản phẩm ức chế phân hủy protein

Hàm lượng protein của đậu nành cũng hơn cả thịt, cá và gần gấp đôi các loại đậu khác Đậu nành chứa hàm lượng dầu béo cao hơn các loại đậu khác nên đậu nành được coi là cây cung cấp dầu thảo mộc Dầu đậu nành còn được sử dụng để nghiên cứu tổng hợp biodiezen trên xúc tác NaOH/MgO Biodiezen là nhiên liệu sinh học nhằm thay thế cho diezen khoáng đang ngày càng cạn kiệt

Hình 1.2 Hạt đậu nành

Ngoài giá trị dinh dưỡng, đậu nành và các món ăn từ đậu nành có tác dụng phòng và chữa bệnh Đậu nành có tác dụng làm cho cơ thể con người trẻ trung, sung sức, tăng trí nhớ và tái tạo các mô, làm cứng xương và tăng sức đề kháng của

cơ thể Trong y học, bột đậu nành trộn với bột ngũ cốc, ca cao dùng làm thức ăn cho trẻ sơ sinh, người bị bệnh tiểu đường, người bị bệnh thấp khớp, bệnh gout, người mới ốm dậy, người lao động quá sức… [3]

Isoflavones trong đậu nành là một trong những hóa thảo mộc đang được các nhà khoa học quan tâm hang đầu vì nó có tính năng kì diệu chống lại các tác dụng gây nên chứng ung thư liên hệ đến hormone, sử dụng trong điều trị các triệu chứng mãn kinh phụ nữ như: bốc hỏa, đổ mồ hôi, mất ngủ, lo âu, rối loạn chức năng tình dục, lão hóa da, bệnh Alzheimer…

Do đặc tính dễ tiêu hoá nên đậu nành là ưu tiên lựa chọn như một nguồn cung cấp năng lượng, chất đạm và chất béo thực vật trong chế độ ăn uống hàng ngày của trẻ em cũng như người cao tuổi

1.1.3 Bã đậu nành

Bã đậu nành là một thành phần thừa của hạt đậu nành xay sau khi người ta làm sữa, đậu phụ hoặc sau khi đã ép lấy dầu, người ta dùng bã đậu chế biến thành thức ăn cho gia súc Ở những quốc gia phát triển, họ dùng đậu nành vào các kĩ nghệ khác như: chế biến cao su nhân tạo, mực in, sơn, xà phòng…

Bã đậu nành đã qua xử lý kỹ thuật có thể thay thế cho 10 - 17% bột mì trong sản xuất bánh mì, các loại bánh quy… Đồng thời, làm cho bánh giàu chất xơ, một thành phần dinh dưỡng cần thiết cho cơ thể Bã đậu nành có hàm lượng xơ cao, bao gồm chất sơ hòa tan và chất xơ không hòa tan Chất xơ không hòa tan có tác động chống táo bón, ngăn ngừa ung thư ruột kết, ung thư đại tràng, giảm nguy cơ trĩ, chống béo phì và bệnh tiểu đường Chất xơ hòa tan có khả năng tan trong nước

thành dung dịch keo Khi đi qua ruột sẽ tạo ra thể đông làm chậm quá trình hấp phụ một sơ chất có hại như cholesterol vào máu

Nhiều cơ sở sản xuất ở Việt Nam hiện nay cho ra hàng tấn bã đậu nành mỗi ngày nhưng chỉ dùng làm thức ăn gia súc Mặc dầu giá thành rẻ nhưng giá trị của

nó rất cao, ngoài các giá trị về dinh dưỡng, kinh tế nó còn là một trong những nguyên liệu có tiềm năng để chế tạo vật liệu hấp phụ ứng dụng để hấp phụ một số

nước thải

Hình 1.3 Bã đậu nành sau khi xử lý

1.1.4 Một số hướng nghiên cứu sử dụng phụ phẩm nông nghiệp làm vật liệu hấp phụ [2], [6], [13]

Vỏ chuối:

Theo kết quả nghiên cứu khả năng hấp phụ của vỏ chuối, vỏ sầu riêng, vỏ Pummelo, lõi ngô của trường đại học Ubon Ratchathani, Warin Chamrab, Ubon Ratchathani, Thái Lan cho thấy, vỏ chuối hấp phụ cadmium cao nhất là 73,15%, tiếp đến là Vỏ Sầu riêng 72,17%, vỏ Pummelo hấp phụ cadmium là 70,56% và cuối cùng là lõi Ngô hấp phụ 51,22% Giá trị pH tối ưu bằng 5, thì dung lượng hấp phụ cực đại của cadmium đối với vỏ chuối là 20,88 (mg/g), vỏ Pumelo là 21,83 (mg/g), vỏ Sầu riêng là 18,55 (mg/g)

Như vậy, việc nghiên cứu tính hấp phụ của vỏ chuối đối với kim loại nặng,

sẽ tốt hơn các vật liệu khác, phần trăm hấp phụ cao nhất khi nồng độ của ion kim

trong trong nước khoảng 25 – 30 mg/L

Xơ dừa: Theo nghiên cứu của nhóm tác giả trường đại học Bách Khoa và

viện Hóa học thành phố Hồ Chí Minh: xơ dừa sau khi hoạt hóa bằng có khả năng hấp phụ/trao đổi ion rất cao ngang bằng với nhựa trao đổi ion hoặc zeolite A Hiệu suất xử lý Ni2+ đạt 90,22% và 83,24% tương ứng với nồng độ Ni2+ là 100 ppm và 50 ppm, ngang với zeolite A Hiệu suất xử lý Cd2+ ở hai nồng độ trên là 81,21% và 70,36%, ngang với nhựa trao đổi ion Dung lượng xử lý một lần cũng

tương đương nhựa trao đổi ion và zeolite A

Bã mía: được đánh giá như phương tiện lọc chất bẩn từ dung dịch nước và

được ví như than hoạt tính trong việc loại bỏ các ion kim loại nặng như: Cr (III),

Ni (II), Cu (II)….Bên cạnh khả năng tách loại ion kim loại nặng, bã mía còn thể hiện khả năng hấp phụ tốt đối với dầu

Lõi ngô: nhóm nghiên cứu ở trường đại học North Carolina (Hoa Kì) đã

tiến hành nghiên cứu và đề xuất qui trình xử lý lõi ngô bằng dung dịch NaOH và H3PO4 để chế tạo vật liệu hấp phụ ion kim loại nặng Hiệu quả xử lý của vật liệu hấp phụ tương đối cao Dung lượng hấp phụ cực đại của hai kim loại nặng Cu và

Cd lần lượt là 0,39 mmol/g và 0,62 mmol/g vật liệu

1.2 Axit citric và xenlulozo

1.2.1 Axit citric [6]

1.2.1.1 Cấu tạo phân tử

Tên quốc tế là Axit 2-hydroxypropan-1,2,3-tricacboxylic, còn có tên khác

là Axit 3-hydroxypentanedioic axít 3-cacboxylic hay Citrat hiđrô hay E330

Công thức phân tử: C6H8O7, thường tồn tại dạng ngậm 1 phân tử nước C6H8O7.H2O

Công thức cấu tạo:

1.2.1.2 Tính chất vật lý

Ở nhiệt độ phòng, axit citric là chất bột kết tinh màu trắng Tỷ trọng 1,665 g/cm³, nóng chảy ở nhiệt độ 1530C, sôi ở 1750C Tan tốt trong nước, trong 100ml

có thể hòa tan 133g axit citric ở 200C Nó có thể tồn tại dưới dạng khan (không chứa nước) hay dưới dạng ngậm một phân tử nước (monohydrat) Dạng khan kết tinh từ nước nóng, trong khi dạng monohydrat hình thành khi axít citric kết tinh từ nước lạnh Dạng monohydrat có thể chuyển hóa thành dạng khan khi nung nóng tới trên 740C Axít citric cũng hòa tan trong etanol khan tuyệt đối (76 phần axit citric trên mỗi 100 phần etanol) ở 15 °C

1.2.1.3 Tính chất hóa học

Axit citric là một axit hữu cơ yếu Axit citric có tất cả các tính chất của các axit cacboxylic khác: làm quì tím hóa đỏ, phản ứng với kim loại, với oxit kim loại, với bazơ, với muối và phản ứng este hóa

Tính axít của axit citric là do ảnh hưởng của nhóm carboxyl -COOH, mỗi nhóm carboxyl có thể cho đi một proton để tạo thành ion citrat Các muối citrat dùng làm dung dịch đệm rất tốt để hạn chế sự thay đổi pH của các dung dịch axít

Các ion citrat kết hợp với các ion kim loại để tạo thành muối, phổ biến nhất

là muối canxi citrat dùng làm chất bảo quản và giữ vị cho thực phẩm Bên cạnh đó ion citrat có thể kết hợp với các ion kim loại tạo thành các phức dùng làm chất bảo quản và làm mềm nước

Axit citric là một trong chuỗi các hợp chất tham gia vào ôxi hóa sinh lý các

chất béo, protein và cacbohydrat thành cacbon đioxit và nước Chuỗi các phản ứng hóa học này là trung tâm của gần như mọi phản ứng trao đổi chất và là nguồn của hai phần ba năng lượng có nguồn gốc từ thực phẩm trong các sinh vật bậc cao Nó

được Hans Adolf Krebs phát hiện

1.2.1.4 Trạng thái tự nhiên

Axit citric tồn tại trong một loạt các loại rau quả, chủ yếu là các loại quả của chi Citrus (cam, chanh tây, bưởi, chanh ta, quýt, bưởi .) Các loài chanh có hàm lượng cao axit citric; có thể tới 8% khối lượng khô trong quả của chúng

1.2.1.5 Điều chế

Công nghệ sản xuất axit citric là từ các mẻ cấy nấm Aspergillus niger,

chúng được nuôi trong môi trường chứa sucroza hay glucoza để sinh ra axit citric Sau khi nấm được lọc ra khỏi dung dịch được tạo thành, axit citric được cô lập bằng kết tủa nó với vôi tôi (hydroxit canxi) để tạo ra muối citrat canxi, từ đó axit citric được sinh ra bằng xử lý muối này với axit sulfuric

Ngoài ra axit citric còn được tách từ sản phẩm lên men của nước lèo bằng cách dùng một dung dịch hydrocacbon của một bazơ hữu cơ Trilaurylamin để chiết Sau đó tách dung dịch hữu cơ bằng nước

1.2.1.6 Ứng dụng

Năm 2007, tổng sản lượng sản xuất axit citric trên khắp thế giới là khoảng 1.700.000 tấn Trên 50% sản lượng này được sản xuất tại Trung Quốc Trên 50% được sử dụng như là chất tạo độ chua trong các loại đồ uống và khoảng 20% trong các ứng dụng thực phẩm khác, 20% cho các ứng dụng chất tẩy rửa và 10% cho các ứng dụng phi thực phẩm khác như hóa mỹ phẩm và công nghiệp hóa chất Đặc biệt, axit citric sử dụng phổ biến để biến tính các vật liệu lignocellulose bằng phản ứng este hóa nhằm nâng cao hiệu suất hấp phụ các ion kim loại nặng trong nước

1.2.2 Xenlulozơ [2]

1.2.2.1 Cấu trúc phân tử

Xenlulozơ là một polisaccarit, có phân tử lượng: 1.000.000g đến 2.400.000g Có công thức chung là (C6H10O5)n trong đó n có thể nằm trong khoảng 5000 – 14000 Mỗi phân tử Xenlulozơ gồm những đường đa được cấu tạo

từ các liên kết glucose Các phân tử glucose nối với nhau ở vị trí ß-1,4 bằng cầu nối oxi Mỗi phân tử Xenlulozơ có thể cấu tạo từ 200 -1000 phân tử glucose

Hình 1.4 Cấu trúc phân tử Xenlulozơ

Xenlulozơ có dạng hình sợi dài, nhiều sợi liên kết song song với nhau thành chùm nhờ các liên kết hidro giữa các nhóm –OH Mạch Xenlulozơ xếp đối song song tạo thành các sợi có đường kính 3,5nm Mỗi phân tử Xenlulozơ chứa khoảng

8000 gốc monosaccarit

Xenlulozơ có tính chất của 1 tinh thể crystal và có tính khúc xạ kép vì do cấu tạo mà phân tử có tính định hướng không gian 3 chiều sắp xếp song song với nhau

1.2.2.2 Tính chất vật lý

Xenlulozơ không tan trong nước và các dung môi hữu cơ nhưng tan trong dung dịch nước svayde ( Cu(OH)2 trong NH3), axit vô cơ mạnh như HCl, HNO3

và một số dung dịch muối như ZnCl2, PbCl2 Xenlulozơ nguyên chất khó nhuộm

màu, trong phòng thí nghiệm thường nhuộm đỏ Xenlulozơ bằng carmin alune hay

đỏ Congo Xenlulozơ có phản ứng màu đặc sắc: ngâm mẫu vào dung dịch axit mạnh H3PO4/ H2SO4/ ZnCl2, Xenlulozơ bị thủy giải thành hydro –xenlulozơ, chất này gặp iot sẽ có màu xanh

1.2.2.3 Tính chất hóa học

Tác dụng với dung dịch axit vô cơ và hữu cơ ( phản ứng este hóa) Ví dụ như đun nóng Xenlulozơ trong hỗn hợp axit nitric đặc và axit sunfuric đặc thu được Xenlulozơ nitrat

[C6H7O2(OH)3]n+3nHNO3H2SO4,t o [C6H7O2(ONO2)3]n+ 3nH2O

Do Xenlulozơ được cấu tạo bởi các mắc xích ß- D-Glucose liên kết với nhau bằng liên kết 1,4 – Glucozit, do vậy liên kết này thường không bền Đun nóng Xenlulozơ trong dung dịch axit vô cơ đặc nó bị thủy phân tạo ra các glucose

[C6H10O5]n + nH2OH t,o nC6H12O6

1.2.2.4 Trạng thái tự nhiên

Xenlulozơ là thành phần chủ yếu cấu tạo nên vách tế bào thực vật, tạo nên

bộ khung của cây Xenlulozơ là hợp chất hữu cơ nhiều nhất trong tự nhiên chiếm

khoảng 50% cacbon hữu cơ của khí quyển

Xenlulozơ chiếm khoảng 50% trong gỗ, các sợi bông vải có thể chứa Xenlulozơ nguyên chất 100% Trung bình Xenlulozơ chiếm từ 40 - 50% vách tế bào Ngoài ra Xenlulozơ còn có trong vi khuẩn và vài động vật bậc thấp

1.2.2.5 Ứng dụng

Xenlulozơ có ý nghĩa kinh tế rất lớn vì tất cả hàng dệt có nguồn gốc thực vật và giấy đều trích từ Xenlulozơ có vách tế bào thực vật Những nguyên liệu chứa Xenlulozơ như bông đay gai gỗ thường được dùng trực tiếp (kéo sợi dệt vải,

xây dựng, làm đồ gỗ) hoặc chế biến thành giấy

Xenlulozơ là nguyên liệu sản xuất tơ nhân tạo: tơ visco, tơ đồng amoniac,

tơ axetat, thuốc súng không khói và chế tạo phim ảnh Ngày nay xenlulozơ dùng chế tạo các sản phẩm hữu cơ có giá trị

1.3 Phản ứng este hóa [8]

1.3.1 Khái niệm chung

Phản ứng este hóa là phản ứng giữa rượu đơn chức hoặc đa chức với axit hữu cơ đơn chức hoặc đa chức Phản ứng xảy ra thuận nghịch và có xúc tác H2SO4 đặc, to

1 R(COOH)x + xR'OH R(COOR')x + xH2O

2 xRCOOH + R'(OH)x R'(OOCR)x + xH2O

3 yR(COOH)x + xR'(OH)y Ry(COO)xyR'x + xyH2O

1.3.2 Cơ chế phản ứng este hóa

Axit citric dễ dàng mất nước và chuyển thành anhydric citric, tiếp theo là

phản ứng este hóa xảy ra giữa các anhydric axit và các nhóm hydroxyl của Xenlulozơ Tại vị trí phản ứng như vậy đã xuất hiện hai nhóm chức axit có khả năng trao đổi ion

Hình 1.5 Sơ đồ phản ứng este hóa giữa axit citric với Xenlulozơ

1.4 Giới thiệu sơ lược kim loại nặng điển hình [16]

1.4.1 Khái quát chung

Kim loại nặng là khái niệm để chỉ các kim loại có nguyên tử lượng cao và thường có độc tính đối với sự sống Kim loại nặng thường liên quan đến vấn đề ô nhiễm môi trường Nguồn gốc phát thải của kim loại nặng có thể là tự nhiên hoặc

H 2 SO 4 ,t0

H 2 SO 4 ,t0

H 2 SO 4 ,t 0

từ hoạt động của con người, chủ yếu là từ công nghiệp (các chất thải công nghiệp), nông nghiệp và hàng hải

Có một số hợp chất kim loại nặng bị thụ động và đọng lại trong đất, song

có một số hợp chất có thể hoà tan dưới tác động của nhiều yếu tố khác nhau, nhất

là do độ chua của đất, của nước mưa Điều này tạo điều kiện để các kim loại nặng

có thể phát tán rộng vào nguồn nước ngầm, nước mặt và gây ô nhiễm đất Sau đó qua nhiều giai đoạn khác nhau đi vào chuỗi thức ăn của con người Khi đã nhiễm vào cơ thể, kim loại nặng có thể tích tụ lại trong các mô Đồng thời với quá trình

đó cơ thể lại đào thải dần kim loại nặng Nhưng các nghiên cứu cho thấy tốc độ tích tụ kim loại nặng thường nhanh hơn tốc độ đào thải rất nhiều

1.4.2 Giới thiệu sơ lược kim loại Đồng

Đồng (M = 63,54) là kim loại chuyển tiếp, thuộc nhóm IB, chu kì 4, ô 29 trong bảng tuần hoàn Cấu hình electron của nguyên tử đồng là [Ar]3d104s1 Trong các hợp chất, đồng có số oxi hóa +1 và +2 Đồng có hai đồng vị bền là Cu63 và

Cu65

Tính chất

Đồng có màu đỏ, mềm, dẻo, dễ dát mỏng và kéo sợi Đồng có độ dẫn điện (5,959x107/Ω·m) và dẫn nhiệt rất cao (401W/mK) Độ dẫn điện của đồng giảm nhanh nếu có lẫn tạp chất Do vậy dây dẫn điện là đồng có độ tinh khiết tới 99,99% Khối lượng riêng của đồng là 8,98 g/cm³, điểm nóng chảy 10830C (1356 K), điểm sôi 25670C (2840 K)

Trong dãy điện hóa, đồng có thể điện cực chuẩn 0

/

2 Cu Cu

E  = +0,34V, đứng sau cặp oxi hóa khử 2H+/H2 Đồng là kim loại kém hoạt động, có tính khử yếu

Khi đốt nóng, đồng không cháy trong khí oxi mà tạo thành màng CuO màu đen bảo vệ không cho đồng tiếp tục bị oxi hóa Nếu tiếp tục đốt nóng ở nhiệt độ cao hơn (800 – 10000C), một phần CuO ở lớp bên trong oxi hóa Cu thành Cu2O màu đỏ

Trong không khí khô, đồng không bị oxi hóa vì có màng oxit bảo vệ Nhưng trong không khí ẩm, với sự có mặt của CO2, đồng bị bao phủ bởi màng cacbonat bazơ màu xanh CuCO3.Cu(OH)2

Với axit HCl, H2SO4 loãng, đồng không tác dụng, nhưng với sự có mặt của oxi trong không khí thì tại nơi tiếp xúc giữa đồng, dung dịch axit và không khí, đồng bị oxi hóa thành muối đồng (II): 2Cu + 4HCl + O2 → 2CuCl2 + 2H2O

Đồng bị oxi hóa dễ dàng trong H2SO4 đặc nóng và HNO3 Những kim loại đứng sau đồng trong dãy điện hóa (Ag, Hg,… ) dễ bị đồng đẩy ra khỏi muối

Ứng dụng

Đồng là vật liệu dễ dát mỏng, dễ uốn, có khả năng dẫn điện và dẫn nhiệt tốt, vì vậy nó được sử dụng một cách rộng rãi trong sản xuất các sản phẩm:

- Dây điện, que hàn, tay nắm và các đồ vật khác trong xây dựng nhà cửa

- Đúc tượng, cuộn từ của nam châm điện, động cơ điện, động cơ hơi nước, rơle điện, dây dẫn điện giữa các bảng mạch và các chuyển mạch điện

- Ống chân không, ống tia âm cực và magnetron trong các lò vi ba Bộ dẫn sóng cho các bức xạ vi ba

- Là một thành phần trong tiền kim loại, gốm kim loại, thủy tinh màu, các loại nhạc khí, đặc biệt là các loại nhạc khí từ đồng thau Làm bề mặt tĩnh sinh học trong các bệnh viện hay các bộ phận của tàu thủy để chống hà

- Các hợp chất của đồng (dung dịch Fehling) được ứng dụng hóa học trong phân tích

Vai trò sinh học và độ độc

Đồng là nguyên tố vi lượng rất cần thiết cho các loài động, thực vật bậc cao Đồng được tìm thấy trong một số loại enzym và là kim loại trung tâm của

chất chuyên chở oxi hemocyanin Máu của cua móng ngựa (cua vua) Limulus

polyphemus sử dụng đồng thay vì sắt để chuyên chở oxi Đồng được vận chuyển

chủ yếu trong máu bởi protein trong huyết tương gọi là ceruloplasmin Đồng được hấp thụ trong ruột non và được vận chuyển tới gan bằng liên kết với albumin

Tuy nhiên, hợp chất của đồng với hàm lượng lớn là những chất độc, có khả năng gây chết người Đồng trong nước với nồng độ lớn hơn 1 mg/lít có thể tạo vết bẩn trên quần áo hay các đồ vật được giặt giũ trong nước đó Nồng độ an toàn của đồng trong nước uống đối với con người dao động theo từng nguồn, nhưng có xu hướng nằm trong khoảng 1.5 - 2 mg/lít

1.5 Hấp phụ ion kim loại nặng trong nước [7], [8], [12]

Thông thường, quá trình hấp phụ là quá trình tỏa nhiệt

Tùy theo bản chất lực tương tác giữa chất hấp phụ và chất bị hấp phụ, người ta phân biệt hấp phụ vật lý và hấp phụ hóa học Hấp phụ vật lý gây ra bởi lực Vander Waals giữa phần tử chất bị hấp phụ và bề mặt chất hấp phụ, liên kết này yếu, dễ bị phá vỡ Hấp phụ hóa học gây ra bởi lực liên kết hóa học giữa bề mặt chất hấp phụ

và phần tử chất bị hấp phụ, liên kết này bền, khó bị phá vỡ Trong thực tế sự phân biệt giữa hấp phụ vật lý và hấp phụ hóa học chỉ là tương đối vì ranh giới giữa chúng không rõ rệt Một số trường hợp tồn tại cả quá trình vật lý và quá trình hóa học Ở vùng nhiệt độ thấp, xảy ra quá trình hấp phụ vật lý, khi tăng nhiệt độ khả năng hấp phụ vật lý giảm và khả năng hấp phụ hóa học tăng lên [3]

Giải hấp phụ

Giải hấp phụ là quá trình chất bị hấp phụ ra khỏi bề mặt chất hấp phụ Giải hấp phụ dựa trên nguyên tắc sử dụng các hóa chất bất lợi đối với quá trình hấp phụ Giải hấp phụ là phương pháp tái sinh vật liệu hấp phụ để có thể sử dụng lại nên nó mang đặc trưng về hiệu quả kinh tế

Một số phương pháp tái sinh vật liệu hấp phụ:

- Phương pháp nhiệt

- Phương pháp hóa lý

- Phương pháp vi sinh

Cân bằng hấp phụ

Hấp phụ vật lý là một quá trình thuận nghịch Các phần tử chất bị hấp phụ khi đã hấp phụ trên bề mặt chất hấp phụ vẫn có thể di chuyển ngược lại pha mang (hỗn hợp tiếp xúc với chất hấp phụ) Theo thời gian, lượng chất bị hấp phụ tích tụ trên bề mặt chất hấp phụ càng nhiều thì tốc độ di chuyển ngược trở lại pha mang càng lớn Đến một thời điểm nào đó, tốc độ hấp phụ bằng tốc độ phản hấp phụ thì quá trình hấp phụ đạt cân bằng

Dung lượng hấp phụ cân bằng (q)

Dung lượng hấp phụ cân bằng là khối lượng chất bị hấp phụ trên một đơn vị khối lượng chất hấp phụ ở trang thái cân bằng ở điều kiện xác định về nồng độ và nhiệt độ Dung lượng hấp phụ được tính theo công thức:

q = (C0 C cb).V

m



Hiệu suất hấp phụ (H%)

Hiệu suất hấp phụ là tỉ số giữa nồng độ dung dịch chất bị hấp phụ trên nồng độ

dung dịch ban đầu Hiệu suất hấp phụ được tính theo công thức:

H (%) = 0

0.100

C0 : Nồng độ của dung dịch trước khi hấp phụ (mg/l)

Cf : Nồng độ của dung dịch sau khi hấp phụ (mg/l) Ccb: Nồng độ của dung dịch khi đạt trạng thái cân bằng hấp phụ (mg/l)

q : Dung lương hấp phụ cân bằng (mg/g)

H : Hiệu suất hấp phụ (%)

V: Thể tích dung dịch đem hấp phụ (l) m: Khối lượng chất hấp phụ (g)

1.5.2 Các mô hình cơ bản của quá trình hấp phụ

1.5.2.1 Mô hình động học hấp phụ

Đối với hệ hấp phụ lỏng – rắn, quá trình động học hấp phụ xảy ra theo các giai đoạn chính sau:

- Khuếch tán của các chất hấp phụ từ pha lỏng đến bề mặt chất hấp phụ

- Khuếch tán bên trong hạt hấp phụ

- Giai đoạn hấp phụ thực sự: các phần tử bị hấp phụ chiếm chỗ các trung tâm hấp phụ

Trong tất cả các giai đoạn đó, giai đoạn nào có tốc độ chậm nhất sẽ quyết định toàn bộ quá trình động học hấp phụ Với hệ hấp phụ trong môi trường nước, quá trình khuếch tán thường chậm và đóng vai trò quyết định

Tốc độ hấp phụ v là biến thiên nồng độ chất bị hấp phụ theo thời gian:

v = dx

dt

1.5.2.2 Mô hình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir

Có thể mô tả quá trình hấp phụ dựa vào đường đẳng nhiệt hấp phụ Đường đẳng nhiệt hấp phụ biểu diễn sự phụ thuộc của dung lượng hấp phụ tại một thời điểm vào nồng độ cân bằng của chất bị hấp phụ trong dung dịch tại thời điểm đó ở một nhiệt độ xác định Đường đẳng nhiệt hấp phụ được thiết lập bằng cách cho một lượng các định chất hấp phụ vào một lượng cho trước dung dịch có nồng độ đã biết của chất bị hấp phụ

Với chất hấp phụ là rắn, chất bị hấp phụ là chất lỏng thì đường đẳng nhiệt hấp phụ được mô tả thông qua phương trình đẳng nhiệt: phương trình đẳng nhiệt hấp phụ Henry, phương trình đẳng nhiệt hấp phụ Freundlich và phương trình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir…

Mô hình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir

Phương trình hấp phụ đẳng nhiệt của Langmuir có dạng:

q = qmax .

cb cb

Khi tích số b.Ccb >> 1 thì q = qmax : mô tả vùng hấp phụ bão hòa

Phương trình Langmuir có thể biểu diễn dưới dạng phương trình đường thẳng:

1.6 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ [12]

Quá trình hấp phụ chịu ảnh hưởng của một số yếu tố như: Bản chất của chất bị hấp phụ, vật liệu hấp phụ, pH, nhiệt độ, áp suất, thời gian hấp phụ và sự có mặt của các chất khác…

1.6.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ

Trong quá trình hấp phụ, năng lượng tự do bề mặt hệ giảm (∆G < 0), đồng thời độ hỗn độn của hệ giảm do các tiểu phân của chất bị hấp phụ lên trên bề mặt chất hấp phụ được sắp xếp một cách có trật tự (∆S < 0) Suy ra ∆G = ∆H – T.∆S <

0  ∆H < 0 Vậy quá trình hấp phụ là quá trình tỏa nhiệt (phù hợp với thực nghiệm, hấp phụ vật lý hay hấp phụ hóa học đều tỏa nhiệt)

Vì sự hấp phụ tỏa nhiệt nên theo nguyên lý chuyển dịch cân bằng, lượng chất hấp phụ phải giảm khi nhiệt độ tăng Tuy nhiên, ở vùng nhiệt độ thấp, hấp phụ hóa

học thường diễn ra chậm, khi nhiệt độ tăng thì tốc độ hấp phụ hóa học xảy ra nhanh hơn nên có thể tốc độ hấp phụ chung tăng theo

Thông thường, đối với cùng một vật chất nhưng ở khoảng nhiệt độ khác nhau

có thể quan sát được cả hai kiểu hấp phụ: ở những nhiệt độ thấp quan sát thấy sự hấp phụ vật lý, ở nhiệt độ cao quan sát sự hấp phụ hóa học Cả hai quá trình này thường được gắn với một quá trình trung gian, nét đặc trưng của vùng trung gian

là lượng chất bị hấp phụ tăng khi nhiệt độ tăng

1.6.2 Ảnh hưởng của pH

Quá trình hấp phụ bị ảnh hưởng rất nhiều bởi pH của môi trường Sự thay đổi

pH của môi trường dẫn đến sự thay đổi về bản chất của chất bị hấp phụ, các nhóm chức bề mặt, thế oxi hóa khử, dạng tồn tại của hợp chất đó (đặc biệt đối với hợp chất có độ phân cực cao, các chất có tính lưỡng tính, axit yếu, bazơ yếu)

Đối với chất hấp phụ rắn: hiện tượng hấp phụ xảy ra do lực tương tác giữa các nguyên tử trên bề mặt chất rắn với các chất tan, trên cơ sở lực hút tĩnh điện, lực định hướng và lực tán xạ

Nhìn chung, pH thường ảnh hưởng đến điện tích của vật liệu hấp phụ cũng như điện tích của chất bị hấp phụ Đối với các chất hữu cơ, khi pH giảm xuống thông thường quá trình hấp phụ tăng lên

1.6.3 Ảnh hưởng của diện tích bề mặt chất rắn

Diện tích bề mặt chất rắn đóng vai trò quan trọng đối với khả năng hấp phụ của một hệ: diện tích càng lớn, khả năng hấp phụ càng cao

Diện tích bề mặt của một chất rắn được định nghĩa là tổng toàn bộ diện tích của chất rắn đó trên một đơn vị khối lượng chất hấp phụ (m2/g)

Đối với các chất rắn có nguồn gốc khác nhau thì diện tích bề mặt đó là khác nhau Ví dụ: chất rắn trong môi trường tự nhiên (đất sét, ) có diện tích riêng thay đổi với trạng thái hóa lý của môi trường nước

Chất hấp phụ công nghiệp (chủ yếu là than hoạt tính) có thể có bề mặt riêng rất lớn khoảng 600 - 1200 m2/g, các chất hấp phụ khác như hiđroxit kim loại có sự phụ thuộc chặt chẽ vào pH

1.7 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) [5], [11]

1.7.1 Nguyên tắc của phương pháp

- Tất cả các nguyên tử đều có thể hấp thụ ánh sáng

- Mỗi một nguyên tố hấp thụ ánh sáng với bước sóng đặc trưng

Nguyên tử là phần tử cơ bản nhất còn giữ tính chất của nguyên tố hóa học Ở trạng thái cơ bản, nguyên tử không thu cũng như không phát ra các năng lượng dưới dạng các bức xạ Nhưng khi nguyên tử ở trạng thái hơi tự do nếu ta chiếu một chùm tia sáng có những bước sóng xác định vào đám hơi nguyên tử đó thì chũng sẽ bị hấp thu bởi các nguyên tử tự do và chuyển lên trạng thái kích thích có mức năng lượng cao hơn Trạng thái kích thích rất không bền, nguyên tử sẽ mau chóng quay trở lại trạng thái cơ bản và phát ra các tia phát xạ có bước sóng đúng với tia chiếu Quá trình đó gọi là quá trình hấp thu năng lượng Phổ sinh ra gọi là phổ hấp thụ nguyên tử AAS

Năng lượng E bị hấp thu bởi nguyên tử thể hiện qua biểu thức sau:

E = hc



Trong đó: h là hằng số plank

c: vận tốc ánh sáng : độ dài của vạch phổ hấp thụ Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử liên quan đến các nguyên tử ở trạng thái kích thích trong khi phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lại liên quan đến các nguyên tử ở trạng thái cơ bản và đấy chính là nguyên nhân làm cho phương pháp quang phổ hấp thụ có độ chính xác và độ nhạy cao hơn nhiều so với phương pháp quang phổ phát xạ

Trong phân tích bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS tùy thuộc vào kĩ thuật nguyên tử hóa dùng ngọn lửa (F – AAS) hay không dùng ngọn lửa (ETA – AAS) độ nhạy của phương pháp sẽ tăng lên rất nhiều Kĩ thuật không ngọn lửa tuy ra đời sau nhưng được áp dụng rất hiệu quả trong phân tích và độ nhạy của nó cao hơn

1.7.2 Cấu tạo máy quang phổ hấp thụ nguyên tử

Nói chung, máy hấp thụ nguyên tử bao gồm 5 cấu kiện chính:

- Nguồn bức xạ kích thích

- Lò nguyên tử hóa (ngọn lủa, lò graphit)

- Máy đơn sắc

- Bộ dò quang điện để đo cường độ ánh sáng và khuếch đại tín hiệu

- Thiết bị điện tử làm bộ phận xử lý tín hiệu phân tích và ghi độ hấp phụ

Hình 1.6 Sơ đồ cấu tạo máy AAS

CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN

CỨU 2.1 Nguyên liệu, dụng cụ và hóa chất

2.1.1 Nguyên liệu và hóa chất

- Bã đậu nành được lấy từ khu sản xuất đậu khuôn tại chợ Đống Đa – Đà Nẵng

- Dung dịch chuẩn Cu2+ 1000ppm

Và một số hóa chất thông dụng khác

2.1.2 Thiết bị và dụng cụ

- Dụng cụ thủy tinh: buret, bình tam giác, cốc thủy tinh các loại (100ml, 250ml, 500ml), pipet, bình định mức các loại, …

- Dụng cụ thông thường: cân phân tích, máy đo pH, tủ sấy,…

- Thiết bị chụp mẫu hiện đại: máy chụp điện tử quét (SEM), máy chụp phổ hồng ngoại đo trên quang phổ quang kế hồng ngoại

- Máy đo AAS

2.2 Phương pháp nghiên cứu

2.2.1 Thu gom và xử lý mẫu bã đậu nành

2.2.1.2 Xác định độ ẩm toàn phần

- Nguyên tắc: dựa trên nguyên tắc sấy đến khối lượng không đổi

- Cơ sở: Nguyên liệu ẩm có thể xem như hỗn hợp cơ học gồm chất khô tuyệt đối và nước tự do: m = m0 + w

m: khối lượng chung của nguyên liệu

m0: khối lượng của chất khô tuyệt đối

w: khối lượng của nước chứa trong nguyên liệu

Độ ẩm tương đối () của nguyên liệu ẩm là tỉ số giữa khối lượng nước trên khối lượng chung (m) của nguyên liệu ẩm, tính bằng %:

m w

100%

2.3.2 Biến tính bã đậu nành bằng axit citric [14], [15]

2.3.2.1 Cơ sở lý thuyết của phương pháp biến tính

Quá trình biến tính bằng axit citric giúp cấu trúc bã đậu nành xốp hơn, diện

tích bề mặt tăng lên làm tăng khả năng hấp phụ ion

Các nhóm hydroxyl của cellulose có khả năng trao đổi ion, bản thân các nhóm này có khả năng trao đổi yếu vì liên kết OH phân cực chưa đủ mạnh Phương pháp biến tính bằng phản ứng este hóa nhằm tăng số lượng nhóm axit ( - COOH) làm tăng khả năng trao đổi ion Quá trình biến tính bao gồm các bước ngâm vật liệu trong dung dịch axit citric bão hòa, khuấy bằng máy khuấy và nung ở 1200C, để các phân tử axit citric khi đó sẽ thấm sâu vào các mao quản các vật liệu, axit citric dễ dàng mất nước và chuyển thành anhydric citric, tiếp theo là phản ứng este hóa xảy ra giữa các anhydric acid và các nhóm hydroxyl của cellulose Tại vị trí phản ứng như vậy đã xuất hiện 2 nhóm chức acid (từ acid citric) có khả năng trao đổi ion

HOOC

CH 2

CH2OH

O HO

CH 2

HOOC

Cellulose OH

Cellulose

COOH

H2C

C O O

HO

CH2COOH

H2O

CH2

C O C O HO

CH2

O

C

O O

Cellulose

Cellulose

OH

COOH HO

H 2 C

CH 2

C O O

C O O Cellulose

Cellulose

Hình 2.1 Phản ứng este hóa giữa cellulose và acid citric

2.3.2.2 Cách tiến hành

Nguyên liệu thô sau khi ngâm nước cất 2 lần được khuấy trong cốc đựng axit citric trong 30 phút Sau đó, bã đậu nành được lấy ra và sấy khô trong tủ sấy ở

600C Tiếp tục biến tính ở 1200C trong một thời gian Vật liệu sau khi được biến tính được rửa bằng nước cất đến môi trường trung tính, rửa 3-4 lần nhằm rửa hết axit dư Sau đó sấy khô ở 600C và bảo quản nguyên liệu trong bình hút ẩm

2.3.2.3 Các yếu tố cần khảo sát đến quá trình biến tính

- Ảnh hưởng của nồng độ axit

- Ảnh hưởng của tỉ lệ giữa khối lượng nguyên liệu và thể tích dung dịch axit

2.3.3 Khảo sát một số tính chất vật lý của bã đậu nành biến tính và chưa biến tính

2.3.3.1 Phổ hồng ngoại (IR)

Cơ sở lý thuyết của phương pháp này là dựa vào khả năng hấp thụ bức xạ hồng ngoại của các phân tử khi dao động Tuy nhiên, chỉ có những phân tử khi dao động gây ra sự thay đổi momen lưỡng cực điện thì mới có hiệu ứng này

Nguyên tắc của phương pháp này là chiếu một chùm tia đơn sắc qua chất ta cần phân tích với số sóng nằm trong vùng hồng ngoại, một phần năng lượng bị hấp thụ sẽ giảm cường độ tia tới

Tiến hành đo phổ hồng ngoại của bã đậu nành trước và sau khi xử lý trong vùng 600 – 4000 cm 1 trên máy GX – PerkinElmer – USA ở phòng vật liệu, khoa Hóa, trường Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội

2.3.3.2 Ảnh kính hiển vi điện tử quét (ảnh SEM)

Nguyên tắc của phương pháp SEM là dùng chùm điện tử để tạo ảnh của mẫu nghiên cứu, ảnh đó khi đến màng huỳnh quang có thể đạt độ phóng đại rất lớn

từ hàng nghìn đến hàng chục nghìn lần

Bằng phương pháp SEM ta có thể quan sát cấu trúc bề mặt của vật nghiên cứu, từ đó cho thấy được cấu trúc xốp và kích thước hình học của mẫu