PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT KU CỦA SƠN BẰNG NHỚT KẾ STORMER

LỜI MỞ ĐẦUCHƯƠNG 13PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT KU CỦA SƠN BẰNG NHỚT KẾ STORMER31 Phạm vi áp dụng31.2 Thuật ngữ, định nghĩa31.2.1. Độ đặc (consistency)31.2.2 Độ nhớt KU (Krebs Unit)31.3 . Tóm tắt phương pháp31.4 Phương pháp I31.4.1 Thiết bị, dụng cụ31.4.2 Dầu chuẩn81.4.3 Hiệu chuẩn81.4.4 Quy trình A ( đã tháo bộ hiển thị tốc độ quay của cánh khuấy)91.4.5 Quy trình B (có đồng hồ đo tốc độ quay của cánh khuấy)101.4.6 Tính toán111.4.7 Báo cáo131.4.8 Độ chính xác141.5 Phương pháp II (Nhớt kế Stormer hiển thị số)141.5.1 Thiết bị, dụng cụ141.5.2 Dầu chuẩn141.5.3 Hiệu chuẩn141.5.4 Thí nghiệm161.5.5 Báo cáo kết quả16CHƯƠNG 218ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ MẪU THÍ NGHIỆM ĐẾN ĐỘ NHỚT STORMER18

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT KU CỦA SƠN

BẰNG NHỚT KẾ STORMER

Tp Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 201

M C C

ỜI MỞ ĐẦU Error! Bookmark not defined

CHƯƠNG 1 3

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT KU CỦA SƠN BẰNG NHỚT KẾ STORMER 3

1 Phạm vi áp dụng 3

1.2 Thuật ngữ, định nghĩa 3

1.2.1 Độ đặc (consistency) 3

1.2.2 Độ nhớt KU (Krebs Unit) 3

1.3 Tóm tắt phương pháp 3

1.4 Phương pháp I 3

1.4.1 Thiết bị, dụng cụ 3

1.4.2 Dầu chuẩn 8

1.4.3 Hiệu chuẩn 8

1.4.4 Quy trình A ( đã tháo bộ hiển thị tốc độ quay của cánh khuấy) 9

1.4.5 Quy trình B (có đồng hồ đo tốc độ quay của cánh khuấy) 10

1.4.6 Tính toán 11

1.4.7 Báo cáo 13

1.4.8 Độ chính xác 14

1.5 Phương pháp II (Nhớt kế Stormer hiển thị số) 14

1.5.1 Thiết bị, dụng cụ 14

1.5.2 Dầu chuẩn 14

1.5.3 Hiệu chuẩn 14

1.5.4 Thí nghiệm 16

1.5.5 Báo cáo kết quả 16

CHƯƠNG 2 18

NH HƯỞNG CỦA NHI T ĐỘ M U TH NGHI M ĐẾN ĐỘ NHỚT STORMER 18

CHƯƠNG 1

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT KU CỦA SƠN BẰNG NHỚT KẾ STORMER

Standard Test Method for Consistency of Paints Measuring Krebs Unit (KU) Viscosity Using the Stormer-Type Viscometer

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định trình tự thí nghiệm xác định độ nhớt KU bằng nhớt kế Stormer

để đánh giá độ nhớt của sơn và các vật liệu liên quan

1.2 Thuật ngữ, định nghĩa

1.2.1 Độ đặc (consistency)

Độ đặc của sơn và và các vật liệu liên quan là giá trị tải trọng (tính bằng g) cần thiết để cánh khuấy ngập trong cốc mẫu chứa sơn đạt được tốc độ quay là 200 vòng/phút khi đo bằng nhớt kế Stormer

1.2.2 Độ nhớt KU (Krebs Unit)

Độ nhớt KU (Krebs Unit) là giá trị đo thông dụng biểu thị độ nhớt của các loại sơn khi thi công bằng chổi quét hoặc con lăn

1.3 Tóm tắt phương pháp

Đổ một lượng sơn quy định vào cốc chứa mẫu của nhớt kế sao cho cánh khuấy ngập trong mẫu sơn Xác định giá trị tải trọng (tính bằng g) tương ứng để cánh khấy đạt được tốc độ quay là 200 vòng/min

Sử dụng Phương pháp I hoặc Phương pháp II để xác định độ nhớt của sơn và các vật liệu làm màng phủ

1.4 Phương pháp I

1.4.1 Thiết bị, dụng cụ

1.4.1.1 Thiết bị

Nhớt kế Stormer là bộ thiết bị chuyên dụng, có cơ cấu truyền động được thiết kế để khi đặt tải trọng vào móc treo, rotor có gắn cánh khuấy sẽ quay Nhớt kế Stormer bao gồm những bộ phận sau (Hình 1):

 Cánh khuấy kiểu mái chèo có kích thước quy định được gắn vào rotor (Hình 2)

 Cốc chứa mẫu bằng kim loại, có dung tích 500 ml, đường kính đáy 85 mm

 Bộ hiển thị tốc độ quay của cánh khuấy, được cấu tạo để nhận biết được tốc độ quay của cánh khuấy đạt được 200 vòng/phút

Hình 1-Nhớt kế Stormer

Nhớt kế Stormer là thiết bị đo độ nhớt được tính toán hoàn toàn bằng đơn vị Krebs Unit (KU), thích hợp cho việc đo độ nhớt của sơn và lớp phủ; Chất dính; mực in, hoạt động theo chuẩn ASTM D562

a) Nội dung:

Xác định độ nhớt KU của sơn bằng nhớt kế Stormer

b) Mục đích:

Sử dụng nhớt kế Stormer để xác định độ nhớt KU của sơn, thông qua đó đánh giá độ nhớt của sơn và các vật liệu liên quan

c) Nguyên liệu:

Các loại sơn khi thi công bằng chổi quét và con lăn

d) Phương pháp xác định: Sử dụng 1 trong 2 phương pháp sau:

 Dùng nhớt kế có cơ cấu truyền động

 Dùng nhớt kế Stormer hiển thị số

e) Một số điều cần biết về thiết bị:

 Các chế độ cài đặt, thông số kỹ thuật của thiết bị:

 Màn hình kỹ thuật số LED hiển thị

+ Độ nhớt krebs units (độ tăng 0.1 KU)

+ Grams (với độ tăng 1 gram)

+ Centipoint (cP)

 Thang đo: 40 tới 141 KU; 32 tới 1099 g; 27 tới 5274 cP

 Độ chính xác ±1% toàn thang đo

 Độ lặp lại ±0.5 % toàn thang đo

 Xuất dữ liệu ra máy in dạng Parallel.Sử dụng đơn giản, không cần phải cân mẫu, đơn giản khi thiết lập quy trình kiểm tra

 Phù hợp với kỹ thuật công nghiệp (theo chuẩn ASTM D562)

 Đế phù hợp với các hộp chứa mẫu đo chuẩn: 1 Pint, ½ Pint và Quart

f) Kết quả:

Ở nhiệt độ là 25độ C với nhớt kế stormer độ nhớt của sơn đo được nằm trong khoảng sai

số ± 5%(nghĩa là độ chính xác là 95%) so với giá trị độ nhớt KU của dầu tiêu chuẩn, thì nhớt kế được xem là thỏa mãn quá trình hiệu chuẩn Khi đó, dừng hiệu chuẩn và báo cáo kết quả thu được

Hình 2: Cánh khuấy

1.4.1.2 Dụng cụ

 Bộ tải trọng (khối lượng) từ 5 g đến 1000 g

 Nhiệt kế có thang chia độ từ 200C đến 700

C

 Đồng hồ bấm giây, hoặc thiết bị đo thời gian phù hợp, có độ chính xác đến 0,2 giây

1.4.2 Dầu chuẩn

1.4.2.1 Cần có hai loại dầu chuẩn đã biết độ nhớt tuyệt đối (đơn vị đo là poise, ký hiệu

là P) có độ nhớt nằm trong khoảng độ nhớt của loại sơn cần đo Hai loại dầu chuẩn này phải có độ nhớt khác nhau ít nhất 5 P

CHÚ THÍCH 1: Quan hệ giữa độ nhớt tuyệt đối của dầu chuẩn (P) với độ nhớt đo bằng nhớt kế Stomer (KU) như sau: 4P tương đương 70 KU, 10P tương đương 85KU và 14P tương đương 95 KU

1.4.2.2 Các loại dầu chuẩn thích hợp là silicon, hydrocacbon, dầu lanh và dầu thầu dầu

Silicon và hydrocacbon là loại dầu thường đã được xác định độ nhớt tuyệt đối (poise) và

có sẵn trên thị trường Dầu lanh và dầu thầu dầu có thể xác định độ nhớt tuyệt đối bằng bất kỳ thiết bị đo độ nhớt tuyệt đối nào

1.4.2.3 Việc chuyển đổi giá trị độ nhớt tuyệt đối (tính bằng P) của các loại dầu chuẩn

sang tải trọng tính bằng g để đạt được tốc độ quay 200 vòng/phút khi thí nghiệm bằng nhớt kế Stormer theo công thức sau:

L = (610η + 906,6D)/30 (1) Trong đó:

- L tải trọng tính bằng g để đạt được tốc độ quay 200 vòng/phút đo bằng nhớt kế Stormer,

- η là độ nhớt tuyệt đối của dầu chuẩn, đơn vị P;

- D là tỷ trọng của dầu nhớt tiêu chuẩn

1.4.3 Hiệu chuẩn

1) Tháo cánh khuấy, tải trọng và bộ phận móc tải ra khỏi thiết bị

2) Treo tải trọng có khối lượng 5 g vào giây và nhả phanh (Hình 1) Nếu tang giây

khởi động và quay tự do được vài vòng thì thiết bị đang ở trạng thái hoạt động

tốt Nếu không thì phải bảo dưỡng lại thiết bị

3) Kiểm tra kích thước của cánh khuấy

4) Chọn hai loại dầu chuẩn phù hợp với quy định tại 4.2.1 để hiệu chuẩn

5) Đổ dầu chuẩn vào cốc chứa mẫu Điều chỉnh nhiệt độ của dầu chuẩn tới 250C ± 0,20C Duy trì nhiệt độ của cốc chứa, cánh khuấy tương tự nhiệt độ của dầu chuẩn Nếu không thể duy trì được thì ghi lại nhiệt độ của dầu lúc bắt đầu và kết thúc thí nghiệm với độ chính xác đến 0,20C

6) Xác định tải trọng bằng g để cho rôt quay với tốc độ 200 vòng/phút với một

trong hai loại dầu sử dụng quy trình A (mô tả tại mục 4.4) hoặc Quy trình B (mô

tả tại mục 4.5)

CHÚ THÍCH 2: Nếu nhiệt độ dầu trong quá trình thí nghiệm không đạt 250C ± 0,20C thì tiến hành hiệu chỉnh tải trọng về nhiệt độ chuẩn 250C (xem Phụ lục A)

7) Nếu tải trọng đo được (đã hiệu chỉnh về nhiệt độ chuẩn 250C) sai khác không quá

±15% giá trị tải trọng đã biết của loại dầu chuẩn đó, thì nhớt kế Stormer được xem là thỏa mãn quá trình hiệu chuẩn Tiến hành thí nghiệm xác định độ nhớt

của sơn theo hướng dẫn tại Quy trình A hoặc Quy trình B

1.4.4 Quy trình A ( đã tháo bộ hiển thị tốc độ quay của cánh khuấy)

1 Khuấy trộn mẫu sơn kỹ lưỡng và đổ vào cốc chứa mẫu có dung tích 500

ml đến chiều cao cách miệng cốc khoảng 20 mm

2 Duy trì nhiệt độ của mẫu và của nhớt kế Stormer ở nhiệt độ 250C ± 0,20

C trong suốt quá trình thí nghiệm Trường hợp không có khả năng duy trì được thì phải ghi lại nhiệt độ của mẫu trước và sau khi thí nghiệm chính xác đến 0,20

C

3 Khi mẫu đã ổn định tại nhiệt độ 250C ± 0,20C, khuấy mẫu kỹ lưỡng, cẩn thận tránh tạo bọt khí Ngay sau đó đặt cốc chứa mẫu trên bệ của nhớt kế

để cánh khuấy ngập sâu trong mẫu sơn đến vị trí đánh dấu trên trục của cánh khuấy

4 Đặt các tải trọng vào giá treo của nhớt kế và xác định giá trị tải trọng tạo ra

100 vòng quay trong khoảng thời gian từ 25 giây đến 35 giây

5 Sử dụng các kết quả thu được tại 4.4.4, lựa chọn hai tải trọng để tạo ra hai kết quả khác nhau khi đạt được 100 vòng quay trong khoảng từ 27 giây đến 33 giây Trong quá trình thực hiện, sau khi rôto quay được ít nhất 10 vòng thì bắt đầu tính thời gian quay cho đến khi đạt được 100 vòng

6 Lặp lại phép đo đã được nêu ra tại 4.4.5 cho tới khi hai giá trị đo của mỗi thang tải trọng lệch nhau không quá 0,5 giây

1.4.5 Quy trình B (có đồng hồ đo tốc độ quay của cánh khuấy)

1 Thực hiện các bước theo quy định tại 4.4.1; 4.4.2 và 4.4.3 để chuẩn bị mẫu

2 Kết nối mạch điện của đồng hồ đo tốc độ quay với nguồn điện

3 Đặt tải trọng vào giá treo của nhớt kế và xác định tải trọng tạo ra 100 vòng quay trong khoảng từ 25 giây đến 35 giây

4 Sử dụng kết quả thu được từ 4.5.3, chọn một giá trị tải trọng (gần nhất đến 5 g) để tạo ra tốc độ quay 200 vòng/phút Khi đạt được tốc độ quay 200 vòng/phút, các đường tín hiệu của đồng hồ đo tốc độ quay sẽ đứng yên (Hình 2)

Khi các đường tín hiệu của đồng hồ đo tốc độ quay dịch chuyển theo hướng quay của cánh khuấy thì tốc độ quay lớn hơn 200 vòng/phút, phải tháo bớt tải trọng ra khỏi giá treo Khi các đường tín hiệu của đồng hồ đo tốc độ quay dịch chuyển theo hướng ngược với chiều quay của cánh khuấy thì tốc độ quay nhỏ hơn 200 vòng/phút, phải đặt thêm tải trọng vào giá treo

Chú thích 3: Có nhiều kiểu tín hiệu xuất hiện khi tốc độ quay khác 200 vòng/phút (xem hình 4) Phải xác định kiểu tốc độ quay 200 vòng/phút trước khi thí nghiệm

Hình 3 - Đường tín hiệu hiển thị tốc độ quay đạt được 200 vòng/phút

Hình 4 – Nhiều đường tín hiệu xuất trước khi đạt tốc độ 200 vòng/phút

5 Lặp lại thí nghiệm theo quy định tại 4.5.4 để xác định chính xác giá trị tải trọng tương ứng với tốc độ quay 200 vòng/phút Ghi lại giá trị tải trọng này với độ chính xác đến 5 g

1.4.6 Tính toán

1.4.6.1 Thí nghiệm theo Quy trình A

 Tính giá trị tải trọng chính xác đến 5 gam để tạo ra 100 vòng quay trong 30 giây trên cơ sở nội suy bằng phép nội suy giữa các giá trị tải trọng tạo ra 100 vòng quay trong thời gian từ 27 giây đến 33 giây Giá trị tải trọng này biểu thị độ đặc của sơn

 Hiệu chỉnh tải trọng đã tính khi có sai lệch nhiệt độ của mẫu so với nhiệt độ tiêu chuẩn (được xác định tại Phụ lục A)

 4 Độ nhớt KU được xác định tại Bảng 1 tương ứng với tải trọng tạo ra tốc độ quay

100 vòng trong 30 giây

1.4.6.2 Khi thí nghiệm theo Quy trình B

 Giá trị tải trọng được xác định tại 4.5.5 biểu thị độ đặc của sơn

 Độ nhớt KU được xác định tại Bảng 1 tương ứng với tải trọng tạo ra tốc độ quay

200 vòng/phút

g K

U

G K

U

g K

U

G K

U

g K

U

g K

U

g K

U

g K

U

g K

U

g K

U

g K

U

10

0

6

1

20

0

8

2

30

0

9

5

40

0

10

4

5 0

0

1 1

2

6 0

0

1 2

0

7 0

0

1 2

5

8 0

0

1 3

1

9 0

0

1 3

6

100

0

14

0 10

5

6

2

20

5

8

3

11

0

6

3

21

0

8

3

31

0

9

6

41

0

10

5

5 1

0

1 1

3

6 1

0

1 2

0

7 1

0

1 2

6

8 1

0

1 3

2

9 1

0

1 3

6

101

0

14

0 11

5

6

4

21

5

8

4

12

0

6

5

22

0

8

5

32

0

9

7

42

0

10

6

5 2

0

1 1

4

6 2

0

1 2

1

7 2

0

1 2

6

8 2

0

1 3

2

9 2

0

1 3

7

102

0

14

0 12

5

6

7

22

5

8

6

13

0

6

8

23

0

8

6

33

0

9

8

43

0

10

6

5 3

0

1 1

4

6 3

0

1 2

1

7 3

0

1 2

7

8 3

0

1 3

3

9 3

0

1 3

7

103

0

14

0 13

5

6

9

23

5

8

7

14

0

7

0

24

0

8

8

34

0

9

9

44

0

10

7

5 4

0

1 1

5

6 4

0

1 2

2

7 4

0

1 2

7

8 4

0

1 3

3

9 4

0

1 3

8

104

0

14

0 14

5

7

1

24

5

8

8

15

0

7

2

25

0

8

9

35

0

1 0

0

45

0

10

8

5 5

0

1 1

6

6 5

0

1 2

2

7 5

0

1 2

8

8 5

0

1 3

4

9 5

0

1 3

8

105

0

14

1 15

5

7

3

25

5 9

0

Bảng 1 Quan hệ độ nhớt KU –Tải trọng (g) tạo ra tốc độ quay 200 vòng/phút

1.4.7 Báo cáo

Báo cáo kết quả bao gồm các thông tin sau:

 Quy trình thí nghiệm (Quy trình A hoặc Quy trình B)

 Tải trọng tạo ra tốc độ quay 200 vòng/phút khi sử dụng Quy trình B (hoặc tải trọng tạo ra 100 vòng trong 30 giây khi sử dụng Quy trình A), đơn vị g

 Giá trị độ nhớt KU tương ứng

 Nhiệt độ của mẫu trong thời gian thử nghiệm (hoặc hiệu chỉnh được áp dụng khi nhiệt độ khác với 25°C nếu có)

16

0

7

4

26

0

9

0

36

0

1 0

1

46

0

10

9

5 6

0

1 1

7

6 6

0

1 2

3

7 6

0

1 2

9

8 6

0

1 3

4

9 6

0

1 3

8

106

0

14

1 16

5

7

5

26

5

9

1

7

0

5

3

17

0

7

6

27

0

9

1

37

0

1 0

2

47

0

11

0

5 7

0

1 1

8

6 7

0

1 2

3

7 7

0

1 2

9

8 7

0

1 3

5

9 7

0

1 3

9

107

0

14

1 7

5

5

4

17

5

7

7

27

5

9

2

8

0

5

5

18

0

7

8

28

0

9

3

38

0

1 0

2

48

0

11

0

5 8

0

1 1

8

6 8

0

1 2

4

7 8

0

1 3

0

8 8

0

1 3

5

9 8

0

1 3

9

108

0

14

1 8

5

5

7

18

5

7

9

28

5

9

3

9

0

5

8

19

0

8

0

29

0

9

4

39

0

1 0

3

49

0

11

1

5 9

0

1 1

9

6 9

0

1 2

4

7 9

0

1 3

1

8 9

0

1 3

6

9 9

0

1 4

0

109

0

14

1 9

5

6

0

19

5

8

1

29

5 9

4

1.4.8 Độ chính xác

 Độ chính xác: khi thực hiện phép đo với 5 mẫu sơn, thực hiện trên 5 phòng thí nghiệm, mỗi phòng do 2 người thực hiện trong 2 ngày khác nhau xác định được:

 Sai số trong nội bộ phòng thí nghiệm là 3% tính theo đơn vị g hoặc bằng 1,5% tính theo đơn vị KU

 Sai số giữa các phòng thí nghiệm là 10% tính theo đơn vị g hoặc 4% tính theo đơn vị

KU

 Chỉ tiêu sau đây cần được áp dụng để đánh giá khả năng chấp nhận kết quả ở mức tin cậy 95%

 Độ lặp: Hai kết quả, mỗi kết quả là giá trị trung bình của hai phép đo được xác định trên cùng một vật liệu bởi cùng một thí nghiệm viên ở hai thời điểm khác nhau được xem là không tin cậy nếu chúng chênh lệch nhau quá 1,7% theo đơn vị

KU

 Độ tái lặp: Hai kết quả, mỗi kết quả là giá trị trung bình của hai phép đo được xác định trên cùng một vật liệu thực hiện ở hai phòng thí nghiệm khác nhau do hai thí nghiệm viên khác nhau được xem là không tin cậy nếu chúng chênh lệch nhau quá 5,1% giá trị độ nhớt KU

1.5 Phương pháp II (Nhớt kế Stormer hiển thị số)

1.5.1 Thiết bị, dụng cụ

 Nhớt kế, hiển thị số với roto dạng cánh khuấy được minh họa tại Hình 3

 Cốc đựng mẫu dung tích 500 ml, đường kính trong 85 mm

 Nhiệt kế theo tiêu chuẩn ASTM có thang chia độ từ 200C ÷ 700C

1.5.2 Dầu chuẩn

 Cần có hai loại dầu chuẩn có độ nhớt tuyệt đối nằm trong phạm vi độ nhớt của loại sơn cần đo Hai loại dầu chuẩn này phải có độ nhớt khác nhau ít nhất là 25 theo thang độ nhớt KU

 Dầu hydrocacbon phù hợp, hiệu chỉnh theo độ nhớt KU và được kiểm duyệt bởi NIST hiện có trên thị trường

1.5.3 Hiệu chuẩn

 Kiểm tra lại kích thước của roto dạng cánh khuấy Kích thước chuẩn nằm trong khoảng ±0,1 mm so với kích thước ghi trong hình 2

 Lựa chọn 2 dầu tiêu chuẩn có độ nhớt KU trong khoảng độ nhớt dự kiến của sơn cần xác định

 Đổ dầu chuẩn vào cốc chứa mẫu Điều chỉnh nhiệt độ của dầu chuẩn tới 250C ± 0,20C Duy trì nhiệt độ của cốc chứa, cánh khuấy tương tự nhiệt độ của dầu chuẩn Nếu không thể duy trì được thì ghi lại nhiệt độ của dầu lúc bắt đầu và kết thúc thí nghiệm với độ chính xác đến 0,20C

 Nếu nhiệt độ của dầu không duy trì được tại 25°C±0,2°C trong quá trình thử nghiệm, thì hiệu chỉnh độ nhớt KU đo được đối với sai lệch ở nhiệt độ đó

CHÚ THÍCH 5: Hiệu chỉnh đối với sai lệch nhiệt độ của dầu từ nhiệt độ xác định có thể nội suy từ đồ thị tải trọng và nhiệt độ dầu được thiết lập từ trước (xem Phụ lục A)

 Nếu độ nhớt đo được nằm trong khoảng sai số ± 5% so với giá trị độ nhớt KU của dầu tiêu chuẩn, thì nhớt kế được xem là thỏa mãn quá trình hiệu chuẩn

Hình 3 - Đường tín hiệu hiển thị tốc độ quay đạt được 200 vòng/phút

Chú thích:

1- Công tắc nguồn 2- Màn hình hiển thị 3- Công tắc HOLD 4- Cánh khuấy 5- Cốc chứa mẫu 6- Bệ đỡ

7- Cần điều khiển 8- Núm điều chỉnh đơn vị đo