Nghiên cứu chiết tách, xác định thành phần hóa học trong tinh dầu từ vỏ bưởi tại chợ an hải bắc, đà nẵng

- Khảo sát các yếu tố thời gian chiết, kích thước nguyên liệu của quá trình chiết tách tinh dầu bưởi bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, xác định hàm lượng tinh dầu.. - Khảo sá

ĐÀ NẴNG

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

CỬ NHÂN KHOA HỌC

Khoa Hóa

NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên: VÕ THỊ MINH

1 Tên đề tài

Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học của tinh dầu từ vỏ bưởi tại chợ An Hải Bắc, Đà Nẵng

2 Nguyên liệu, dụng cụ và thiết bị

- Nguyên liệu: Vỏ bưởi thu mua tại chợ An Hải Bắc, Đà Nẵng

- Dụng cụ: Bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước (bộ nhẹ hơn nước), bình đo tỷ trọng, bình định mức, bình tam giác, buret, pipet, cốc thủy tinh, ống đong

- Thiết bị: Bếp điện, bếp cách thủy, khúc xạ kế, cân phân tích, máy sắc ký GC-MS

3 Nội dung nghiên cứu

- Xác định độ ẩm của nguyên liệu tươi

- Khảo sát các yếu tố (thời gian chiết, kích thước nguyên liệu) của quá trình chiết tách tinh dầu bưởi bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, xác định hàm lượng tinh dầu

- Xác định các chỉ số hóa lý của tinh dầu bưởi thu được

- Xác định thành phần hóa học của tinh dầu bưởi bằng phương pháp GC-MS

4 Giáo viên hướng dẫn: Th.s.Trần Thị Diệu My

5 Ngày giao đề tài:

6 Ngày hoàn thành:

PGS.TS Lê Tự Hải Th.s Trần Thị Diệu My

Sinh viên đã hoàn thành và nộp báo cáo về cho Khoa ngày …tháng……năm… Kết quả điểm đánh giá:…………

Ngày …tháng… năm 2016 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG

được nhiều kiến thức quý báu về lĩnh vực mà em nghiên cứu Do đó, trong trang đầu của luận văn này em xin bày tỏ lòng biết ơn của mình:

Em xin chân thành cảm ơn cô Trần Thị Diệu My, người đã tận tình hướng dẫn

em trong suốt quá trình thực hiện luận văn này

Em xin gửi lời cảm ơn đến các thầy cô giáo giảng dạy bộ môn, các thầy cô công tác tại phòng thí nghiệm cùng các cán bộ trong khoa Hóa – Trường Đại Học Sư Phạm – Đại học Đà Nẵng đã tạo điều kiện thuận lợi cho em tiến hành thí nghiệm phục vụ cho đề tài luận văn của mình

Tôi cũng xin chân thành cảm ơn các bạn sinh viên lớp 12CHD đã động viên

và giúp đỡ tôi hoàn thành đề tài

Xin chân thành cảm ơn!

MỞ ĐẦU 10

1 Lí do chọn đề tài 10

2 Đối tượng nghiên cứu 11

3 Nội dung nghiên cứu 11

4 Phương pháp nghiên cứu 11

5 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài 11

6 Kết cấu luận văn 11

CHƯƠNG 1 - TỔNG QUAN 13

1.1 Tổng quan về tinh dầu 13

1.1.1 Sơ lược về tinh dầu 13

1.1.2 Tính chất lý - hóa của tinh dầu 13

1.1.2.1 Tính chất vật lý 13

1.1.2.2 Tính chất hóa học 14

1.1.3 Thành phần hoá học 14

1.1.4 Phân loại tinh dầu 17

1.1.5 Tác dụng sinh học và ứng dụng của tinh dầu 17

1.1.6 Bảo quản tinh dầu 18

1.1.7 Các phương pháp khai thác, chiết xuất tinh dầu 18

1.2 Tổng quan về Bưởi - Tinh dầu bưởi 19

1.2.1 Sơ lược về bưởi 19

1.2.2 Đặc điểm hình thái 20

1.2.3 Đặc điểm phân bố 21

1.2.4 Trồng, thu hoạch và bảo quản 22

1.2.5 Giá trị sử dụng của cây bưởi 22

1.2.6 Tinh dầu bưởi 22

1.2.7 Giá trị của tinh dầu bưởi 27

CHƯƠNG 2-NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 28

2.2.1 Thiết bị - dụng cụ và hóa chất 28

2.2.2 Sơ đồ tiến hành nghiên cứu 29

2.2.3 Phương pháp trọng lượng xác định độ ẩm của nguyên liệu 29

2.2.3.1 Dụng cụ, thiết bị 30

2.2.3.2 Cách tiến hành 30

2.2.4 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước 30

2.2.4.1 Nguyên tắc – lý thuyết 30

2.2.4.2 Các yếu tố ảnh hưởng chính trong quá trình chưng cất 33

2.2.4.3 Ưu- nhược điểm 34

2.2.4.4 Cách tiến hành xác định hàm lượng tinh dầu 35

2.2.5 Phương pháp phân tích chất lượng tinh dầu 35

2.2.5.1 Đánh giá cảm quan 35

2.2.5.2 Xác định tỷ trọng 36

2.2.5.3 Xác định chỉ số khúc xạ (chiết suất n) 37

2.2.5.4 Độ hòa tan trong etanol 37

2.2.5.5 Xác định chỉ số axit 38

2.2.5.6 Xác định chỉ số xà phòng hóa 39

2.2.5.7 Xác định chỉ số este 40

2.2.6 Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) xác định thành phần hóa học tinh dầu 40

2.2.6.1 Sắc ký khí 40

2.2.6.2 Phương pháp khối phổ(MS) 40

2.2.6.3 Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ(GC-MS) 41

CHƯƠNG 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 43

3.1 Xử lý nguyên liệu 43

3.2 Xác định độ ẩm của bột nguyên liệu tươi 43

3.3 Chiết tách tinh dầu từ vỏ bưởi bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước 44

3.4 Định lượng tinh dầu 47

3.5 Các chỉ tiêu vật lý đánh giá chất lượng tinh dầu bưởi 47

3.5.1 Các chỉ tiêu cảm quan 48

3.5.2 Xác định tỷ trọng của tinh dầu bưởi 48

3.5.3 Xác định chỉ số khúc xạ 49

3.5.4 Độ hòa tan trong etanol 50

3.5.5 Chỉ số axit 50

3.5.6 Chỉ số xà phòng hóa 51

3.5.7 Chỉ số este 52

3.6 Định danh thành phần hóa học trong tinh dầu bưởi bằng phương pháp GC- MS 52

KẾT LUẬN 54

TÀI LIỆU THAM KHẢO 55

Bảng 3.1 Kết quả xác định độ ẩm nguyên liệu tươi 44

Bảng 3.2 Kết quả khảo sát với nguyên liệu không xay và xay 45

Bảng 3.3 Ảnh hưởng của thời gian chiết đến hàm lượng tinh dầu thu được 46

Bảng 3.4 Kết quả định lượng tinh dầu 47

Bảng 3.5 Các chỉ tiêu cảm quan của tinh dầu bưởi 48

Bảng 3.6 Tỷ trọng của tinh dầu bưởi 49

Bảng 3.7 Chỉ số khúc xạ của tinh dầu bưởi 49

Bảng 3.8 Độ hòa tan trong etanol của tinh dầu bưởi 50

Bảng 3.9 Chỉ số axit của tinh dầu bưởi 51

Bảng 3.10 Chỉ số xà phòng hóa của tinh dầu bưởi 52

Bảng 3.11 Thành phần hóa học của tinh dầu bưởi 53

Hình 1.1 Túi chứa tinh dầu bưởi 23

Hình 2.1 Nguyên liệu chưa xử lý 28

Hình 2.2 Sơ đồ chưng cất bằng nước 31

Hình 2.3 Sơ đồ chưng cất bằng hơi 32

Hình 2.2 Sơ đồ thiết bị sắc ký khí ghép khối phổ 41

Hình 3.1 Nguyên liệu đã xử lý 43

Hình 3.2 Cốc sứ chứa bột bưởi 43

Hình 3.3 Bộ chiết tinh dầu bưởi 45

Hình 3.5 Đường cong thể hiện sự ảnh hưởng của thời gian chiết đến hàm lượng tinh dầu thu được 46

Hình 3.6 Bình picnomet chứa tinh dầu bưởi 48

MỞ ĐẦU

1 Lí do chọn đề tài

Các cây chứa tinh dầu từ xa xưa đã được phát hiện và sử dụng với nhiều mục đích khác nhau: làm gia vị, làm thuốc, làm hương liệu Ngày nay, cùng với sự phát triển của khoa học - công nghệ, sự nâng cao không ngừng về đời sống vật chất, văn hóa và tinh thần của toàn xã hội thì nhu cầu về tinh dầu cũng tăng lên nhanh chóng Trong y học, cây tinh dầu đã và đang là nguyên liệu để sản xuất nhiều loại thuốc phòng và chừa bệnh Công nghệ chế biến và kinh doanh tinh dầu đã đem lại nguồn lợi khổng lồ cho nhiều công ty tư bản

Việt Nam với điều kiện thiên nhiên nhiệt đới rất thuận lợi cho việc hình thành

và phát triển các loài thực vật, các loại cây chứa tinh dầu đang được khẳng định là dồi dào và độc đáo Tinh dầu bưởi có giá trị sử dụng khá cao trong nhiều lĩnh vực như công nghiệp y dược, chế biến thực phẩm, hương liệu, mỹ phẩm

Tinh dầu bưởi rất tốt trong việc trị rụng tóc, kích thích mọc tóc, dưỡng tóc giúp tóc khỏe và óng mượt Cân bằng yếu tố dinh dưỡng cho da, chống lại sự lão hóa

và giúp se da Thanh lọc không khí, khử mùi, diệt khuẩn Có thể dùng riêng hay pha chế tinh dầu bưởi với một vài loại kem dưỡng như Lavender và xoa bóp vùng đầu, toàn thân có tác dụng hiệu quả cho việc giảm căng thẳng hay những chứng bất an, những vấn đề có liên quan đến áp lực về tâm lý

Từ lâu người ta đã phát hiện ra limonene-thành phẩn chính trong tinh dầu bưởi

có những hoạt tính kháng khuẩn, tác nhân gây độc với một số loài bọ gây là trung gian truyền bệnh sốt xuất huyết, bệnh viêm não Nhật Bản Các nhà nghiên cứu ở Trung tâm Ung bướu thuộc Trường Đại học Winsconsin ở Madison (USA) đã chứng minh được rằng limonene có khả năng phá hủy khối u ở động vật thí nghiệm, khả năng chống được ung thư tuyến tụy, dạ dày, da và gan

Tuy có tiềm năng lớn xong chưa được khai thác, tận dụng triệt để Cho nên hàng năm chúng ta phải nhập một lượng tinh dầu bưởi khá lớn để đảm bảo nhu cầu tiêu thụ

Với mong muốn tìm hiểu phương pháp chiết tách, thành phần, tác dụng của tinh dầu bưởi, bổ sung làm phong phú và hoàn thiện hơn nguồn tài liệu nghiên cứu về

loại tinh dầu này góp phần nâng cao hiệu quả sử dụng của chúng, tôi quyết định thực

hiện đề tài: “Nghiên cứu chiết tách, xác định thành phần hóa học tinh dầu từ vỏ bưởi

tại chợ An Hải Bắc, Đà Nẵng”

2 Đối tượng nghiên cứu

Vỏ bưởi được thu mua tại chợ An Hải Bắc, Đà Nẵng

3 Nội dung nghiên cứu

- Xác định độ ẩm của nguyên liệu tươi

- Khảo sát các yếu tố (thời gian chiết, kích thước nguyên liệu) của quá trình chiết tách tinh dầu bưởi bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, xác định hàm lượng tinh dầu

- Xác định một số chỉ số hóa lý của tinh dầu bưởi

- Xác định thành phần hóa học của tinh dầu bưởi bằng phương pháp GC-MS

4 Phương pháp nghiên cứu

Để thực hiện đề tài này, tôi sử dụng các phương pháp nghiên cứu sau:

4.1 Nghiên cứu lý thuyết

Thu thập, tổng hợp tài liệu, sách báo có liên quan đến đề tài

4.2 Nghiên cứu thực nghiệm

- Phương pháp trọng lượng xác định độ ẩm của nguyên liệu

- Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước để chiết tách tinh dầu, khảo sát thời gian chiết và kích thước nguyên liệu đến hiệu suất tách tinh dầu

- Phương pháp xác định các chỉ số hóa lý: tỷ trọng, chỉ số khúc xạ, khả năng hòa tan trong cồn ở các cấp độ khác nhau, chỉ số axit, chỉ số este, chỉ số xà phòng hóa

- Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) để xác định thành phần hóa học có trong tinh dầu bưởi

5 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

- Cung cấp các thông tin khoa học về thành phần, cấu tạo các hợp chất có trong tinh dầu bưởi

- Cung cấp thông tin về các yếu tố ảnh hưởng trong quá trình chiết tách

- Làm cơ sở để ứng dụng tinh dầu bưởi trong thực tế có khoa học và hiệu quả

6 Kết cấu luận văn

Ngoài phần mở đầu, nội dung luận văn được trình bày trong 3 chương:

Chương 1: Trình bày tổng quan

Chương 2: Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu

Chương 3: Kết quả và thảo luận

Cuối cùng là phần kết luận, tài liệu tham khảo và phụ lục

CHƯƠNG 1 - TỔNG QUAN

1.1 Tổng quan về tinh dầu

1.1.1 Sơ lược về tinh dầu

Tinh dầu (còn gọi là tinh du hay hương du) là hỗn hợp gồm nhiều cấu tử dễ bay hơi, có mùi thơm hoặc mùi hắc khó chịu, được tách ra bằng cách chiết và chưng cất nguyên liệu có nguồn gốc từ thực vật như hoa lài, quế, bưởi, long não… hay từ động vật như tinh dầu cà cuống, xạ hương…

Trong thực vật, tinh dầu được tạo ra và tích trữ trong các mô, những mô này

có thể hiện diện ở tất cả mọi nơi trong cơ thể thực vật như rễ, thân, lá, hoa và trái… Dưới ảnh hưởng của nhiệt độ, ánh sáng, không khí, nước, tinh dầu dễ bị oxi hóa và một phần biến thành nhựa Tỷ lệ tinh dầu chứa trong cây không cao, có những tinh dầu tỷ lệ rất thấp nên giá thành rất đắt

1.1.2 Tính chất lý - hóa của tinh dầu

- Mùi: Đa số tinh dầu có mùi thơm dễ chịu, một số có mùi hắc khó chịu Mùi thơm của tinh dầu quyết định bởi thành phần của nó Tinh dầu là những chất rất dễ bị thay đổi mùi Khi tinh chế bằng phương pháp chưng cất, đun đến nhiệt độ cao có thể làm thay đổi thành phần hoá học của tinh dầu do đó thay đổi hương thơm của tinh dầu

- Vị: Cay, một số có vị ngọt: tinh dầu quế, hồi,…

- Ðộ tan: Hầu hết các tinh dầu đều không tan trong nước, tan trong các dung môi hữu cơ như: ancol, ete, clorofom… cho nên có thể dùng dung môi hữu cơ để chiết tinh dầu từ nguồn nguyên liệu ban đầu

- Ðộ sôi: Phụ thuộc vào thành phần cấu tạo, có thể dùng phương pháp cất phân đoạn để tách riêng từng thành phần trong tinh dầu

- Tỷ trọng: Tuỳ thuộc vào thành phần hoá học của mỗi loại tinh dầu mà nó nhẹ hơn nước (tinh dầu bạc hà, tràm, bưởi…) hay nặng hơn nước (tinh dầu quế,…) Nếu tinh dầu có thành phần chủ yếu là hydrocacbon tecpenic thì tỷ trọng thấp, tinh dầu có hợp chất chứa oxi hoặc nhân thơm thì tỷ trọng cao hơn

- Tinh dầu thường có chỉ số khúc xạ vào khoảng 1,43- 1,61 Chỉ số khúc xạ cao hay thấp tuỳ theo thành phần các chất chứa trong tinh dầu là no, không no hoặc nhân thơm Nếu trong tinh dầu có nhiều thành phần chứa nhiều nối đôi thì chỉ số khúc xạ cao Chỉ số khúc xạ bị ảnh hưởng bởi yếu tố nhiệt độ Khi đo ở nhiệt độ khác nhau thì cho kết quả khác nhau, nhiệt độ càng lớn thì chỉ số khúc xạ biến thiên theo hướng giảm và ngược lại

- Bay hơi được ở nhiệt độ bình thường

- Một số thành phần chính trong tinh dầu cho các phản ứng đặc hiệu của nhóm chức, tạo thành các sản phẩm kết tinh hay cho màu, dựa vào đặc tính này để định tính

và định lượng các thành phần chính trong tinh dầu [8]

1.1.2.2 Tính chất hóa học

- Dưới ảnh hưởng của nhiệt độ, ánh sáng, không khí, nước, tinh dầu dễ bị oxy hóa và có thể bị nhựa hóa một phần Ancol trong tinh dầu bị oxy hóa biến thành andehyt, andehyt biến thành axit

- Các hợp chất có nối đôi dễ bị oxyhóa hoặc tham gia vào phản ứng cộng hợp

- Các hợp chất xeton và andehyt dễ bị andol hóa tạo nhựa khi có sự hiện diện của kiềm

- Nhiều thành phần hóa học có các nhóm chức khác nhau có thể tham gia các phản ứng hóa học, làm thay đổi tính chất của tinh dầu [3]

1.1.3 Thành phần hoá học

Về bản chất hóa học, tinh dầu là hỗn hợp của nhiều chất hữu cơ quan trọng: hydrocacbon, rượu, phenol, andehyt, xeton, ete…Trong đó quan trọng hơn cả là hydrocacbon, còn các thành phần rượu, andehyt đều là dẫn xuất của hydrocacbon mà

ra cả Hydrocacbon có trong tinh dầu chủ yếu là các hợp chất tecpen

Tecpen là hydrocacbon mạch không vòng hoặc vòng có công thức tổng quát (C5H8)n Tùy theo giá trị của n mà phân thành các phân lớp:

“đầu nối đuôi” Ðó là quy luật isoprene, từ đó sinh ra thuật ngữ isoprenoit

Về thành phần hóa học của tinh dầu khá phức tạp, có thể chia thành 4 nhóm chính [7], [8]

b) Một số dẫn chất của sesquitecpen

c) Một số dẫn chất có nhân thơm

d) Một số hợp chất có chứa nitơ (N) và lưu huỳnh(S)

1.1.4 Phân loại tinh dầu

Căn cứ vào thành phần hóa học của hợp chất có tác dụng, căn cứ vào các chất thơm chủ yếu có trong tinh dầu, có thể chia làm ba loại:

- Tinh dầu có thành phần chủ yếu là các chất có mạch thẳng, ví dụ như buởi cam, chanh…

- Tinh dầu chứa thành phần chủ yếu có các tecpen và dẫn xuất của tecpen: bạc

hà, hồi, thông, long não…

- Tinh dầu có thành phần chủ yếu gồm các nhân thơm: quế, hồi, đinh hương,

xả chanh…

Ngoài ra còn có một số loại tinh dầu mà ta chưa biết rõ thành phần

1.1.5 Tác dụng sinh học và ứng dụng của tinh dầu

Tinh dầu có ứng dụng rộng rãi trong đời sống như trong y học hiện đại, y học

cổ truyền, kỹ nghệ thực phẩm và kỹ nghệ nông phẩm

* Y học hiện đại

- Kích thích tiêu hóa: Kích thích tiết dịch, lợi mật, thông mật

- Tác dụng kháng sinh diệt khuẩn trên đường hô hấp (tinh dầu bạc hà, tinh dầu bạch đàn), tiểu đường, tiết niệu (tinh dầu cây Barosmabetulina)

- Tác dụng kích thích thần kinh (tinh dầu anethol của đại hồi)

- Một số có tác dụng diệt ký sinh trùng như trị giun (tinh dầu giun, santonin), trị sán (thymol), trị ký sinh trùng sốt rét(artemisinin)

- Tác dụng ngoài da chống viêm làm lành vết thương, sinh cơ

* Y học cổ truyền

- Thuốc khai khiếu: Kích thích làm thông các giác quan hô hấp, tuần hoàn như xương bồ, xạ hương, cánh kiến trắng, mai hoa, băng phiến

- Thuốc giải biểu:

Chữa cảm mạo phong hàn (tức tân ôn giải biểu) gồm quế chi, sinh khương, kinh giới, tía tô, hành, hương nhu, tế tân, bạch chỉ

Chữa cảm mạo: Phong nhiệt (tức tân hương giải biểu) gồm cúc hoa, hoắc hương, bạc hà

- Thuốc hồi dương cứu nghịch ôn lý trừ hàn, làm ấm cơ thể khi chân tay lạnh, thông kinh mạch gồm đại hồi, tiểu hồi, thảo quả, riềng, đinh hương, sa nhân, can

khương, nhục quế, ngô thù du

- Thuốc hành khí – làm khí huyết lưu thông, giảm đau: Hương phu trần bì, hậu phác, uất kim, mộc hương, sa nhân, chỉ thực, chỉ xác, thanh bì, trầm hương

- Thuốc hành huyết: Xuyên khung, đương quy

- Thuốc trừ thấp: Độc hoạt, thiên niên kiên, hậu phác, sa nhân, mộc hương, thảo quả

* Kỹ nghệ thực phẩm

- Tác dụng làm gia vị, kích thích vị giác ngon miệng, kích thích tiết dịch, tiêu hóa, bảo quản thực phẩm như: quế, hồi, đinh hương, thảo quả, hạt cải, mùi thì là, hạt tiêu [4]

1.1.6 Bảo quản tinh dầu

Tinh dầu dễ kết hợp với oxi của không khí để thành chất nhựa, trong không khí thuỷ phân cho ra các chất có mùi khác nhau Những hiện tượng oxy hoá hay thuỷ phân này thường xảy ra ở nhiệt độ cao có nhiều hơi nước, ánh sáng Do đó để bảo quản tinh dầu thì phải đóng kín trong dụng cụ khô, sạch, không để nơi nóng, tránh ánh sáng trực tiếp của mặt trời, bụi bặm

Tinh dầu dễ bay hơi nên đựng tinh dầu trong các lọ có miệng nhỏ, khô

Tinh dầu hoà tan được cao su bởi vậy không nên nút các lọ tinh dầu bằng nút cao su mà phải dùng nút li-e, nút thuỷ tinh

Trường hợp tinh dầu nhiều, có thể đựng trong các thùng mạ kền, không nên dùng với sắt hoặc đồng vì dễ cho phản ứng phụ.Và nếu trong thành phần của tinh dầu

có ancol, nếu chứa trong các dụng cụ bằng nhôm thì sẽ tạo ra ancolat nhôm

1.1.7 Các phương pháp khai thác, chiết xuất tinh dầu

Tuỳ thuộc từng loại nguyên liệu và trạng thái của tinh dầu trong nguyên liệu (tự do hoặc kết hợp) mà người ta dùng các phương pháp khác nhau để tách chúng Các phương pháp tách tinh dầu cần phải đạt được những yêu cầu cơ bản sau:

- Giữ cho tinh dầu thu được có mùi vị tự nhiên ban đầu

- Qui trình chế biến phải phù hợp, thuận lợi và nhanh chóng

- Phải tách được triệt để tinh dầu trong nguyên liệu, tổn thất tinh dầu trong quá trình chế biến và hàm lượng tinh dầu trong nguyên liệu sau khi chế biến (bã) càng thấp càng tốt

- Chi phí đầu tư vào sản xuất là ít nhất [4]

Dựa vào các yêu cầu đã nêu trên, người ta thường dùng những phương pháp khai thác tinh dầu sau:

- Phương pháp hoá lý: Chưng cất và trích ly (trích ly có thể dùng dung môi bay hơi hoặc dung môi không bay hơi)

- Phương pháp cơ học: Dùng các quá trình cơ học để khai thác tinh dầu như

1.2 Tổng quan về Bưởi - Tinh dầu bưởi

1.2.1 Sơ lược về bưởi

- Tên khoa học: Citrus grandis

- Họ: Cam - Rutaceae

- Tên Việt Nam: Cây bưởi

- Tên địa phương: Bưởi Năm Roi, bưởi Tân Triều (Biên Hòa), bưởi da xanh (Bến Tre), bưởi Thanh Trà (Huế),…

- Tên tiếng Anh: Pomelo [19]

Việc xác định các loài bưởi ở nước ta có nhiều ý kiến khác nhau, tuy nhiên ở Việt Nam có một số loài bưởi sau đây:

- Bưởi Phúc Trạch: Quả hình cầu hay cầu dẹt, trọng lượng quả 1kg, tép bưởi

mọng nước màu hồng, có vị ngọt đậm, thanh chua, chín vào tháng 9, là một trong những giống bưởi ngon nhất ở nước ta hiện nay

- Bưởi Đoan Hùng: Quả hình cầu hơi dẹt ở hai đầu, trọng lượng quả 1kg, tép

mịn, vị ngọt dịu và thơm

- Bưởi đường Hương Sơn: Quả hình lê, nặng 1,2kg chín sớm từ tháng 8-11

Tép mọng nước, vị ngọt mát

- Bưởi Thanh Trà (Huế): Quả hình cầu hay tròn dài, tép mọng nước, vị ngọt mát

- Bưởi Năm roi: Quả có dạnh hình quả lê, trọng lượng trung bình 1,2 kg;

không hạt, tép mọng nước màu vàng nhạt, ăn ngọt là một trong những giống bưởi

ngon nhất ở nước ta

- Bưởi da xanh: Quả dạng quả lê, trọng lượng trung bình > 1kg, khi chín vỏ

quả có màu xanh tươi, trơn mịn, tép quả màu trắng trong, vị ngọt thanh

Bưởi là cây ăn trái có giá trị Cứ l00g tép bưởi ăn được có chứa 89g nước, 0,5g chất đạm, 0,4g chất béo, 9,3g chất đường và cacbonhiđrat, 49IU vitamin A, 0,07mg vitamin B1, 0,02mg vitamin B2, 0,4mg niacin và 44mg vitamin C

Hiện nay ở Việt nam, bưởi được trồng chủ yếu để lấy quả Việc chiết tinh dầu, đặc biệt là tinh dầu từ vỏ quả hầu như chưa được quan tâm (có lẽ một phần là do việc

sử dụng còn quá đơn giản và chưa đem lại hiệu quả kinh tế) Đây là một lãng phí lớn, cần được quan tâm khắc phục để tận dụng tổng hợp các sản phẩm từ cây bưởi

Có sử dụng toàn diện và tổng hợp đối với cây bưởi nói riêng và cây trồng khác nói chung thì mới nâng cao được giá trị kinh tế của sản phẩm, góp phần tăng thu nhập cho người nông dân

1.2.2 Đặc điểm hình thái

Bưởi là loài cây thân gỗ, to, cao trung bình khoảng 10-13m ở tuổi trưởng thành, vỏ thân có màu vàng nhạt, ở những kẽ nứt của thân đôi khi có chảy nhựa Cành có gai dài, nhọn

Lá có gan hình mang, lá hình trứng, dài 11–12 cm, rộng 4,5-5,5 cm, hai đầu tù, nguyên, dai, cuống có dìa cánh to

Hoa thuộc loại hoa kép, đều, mọc thành chùm 6-10 bông và có mùi hương rất

dễ chịu Quả hình cầu to, vỏ dày, màu sắc tùy theo giống

Quả bưởi hình cầu hoặc hình trái lê, đường kính 10 -20cm, màu vàng xanh, lớp vỏ dày 1-3cm, vỏ ngoài có nhiều tuyến chứa tinh dầu

Kết quả hầu như quanh năm, chủ yếu mùa hoa từ tháng 3 đến tháng 5 và mùa quả từ tháng 8 đến tháng 11

- Bưởi Da Xanh - Bến Tre: Được trồng khá tập trung ở huyện Bình Minh

(Vĩnh Long) và khá nhiều ở các tỉnh Cần Thơ, Tiền Giang, Bến Tre…

- Bưởi Năm Roi: Trồng tập trung ở huyện Bình Minh, tỉnh Vĩnh Long

- Bưởi lông cổ cò: Có nguồn gốc tại huyện Cái Bè, tỉnh Tiền Giang Hiện nay

giống này được nhân rộng và trồng khá phổ biến tại các tỉnh Tiền Giang, Vĩnh Long, Bến Tre

- Bưởi đường đặc sản Hương Sơn (Hà Tĩnh): Còn gọi là bưởi Tàu, người dân

bản địa đã xếp bưởi đường lên vị trí cao nhất về độ ngon ngọt so với các giống bưởi hiện có ở Hương Sơn được người tiêu dùng ưa chuộng

- Bưởi Biên Hòa – đặc sản Tân Triều: Từ lâu đã nổi tiếng vùng Nam bộ, có

xuất xứ từ xã Tân Triều nằm ven sông Đồng Nai thuộc tỉnh Biên Hòa trước đây, nay

là xã Tân Bình thuộc huyện Vĩnh Cửu

- Bưởi Đoan Hùng: Có một giống bưởi quý đã lưu lạc khỏi quê hương nhiều

năm Anh Phạm Minh Tuấn, thôn Lã Hoàng I, xã Chí Đám, huyện Đoan Hùng

- Bưởi Phúc Trạch: Bưởi là cây ăn quả đem lại hiệu quả kinh tế cao trong phát

triển kinh tế vườn hộ, trang trại Hiện nay tại Hà Tĩnh đang trồng chủ yếu

- Bưởi Chùm: Hiện đang được trồng nhiều ở Cái Bè, Tiền Giang

1.2.4 Trồng, thu hoạch và bảo quản

* Thu hoạch và bảo quản

Khi trái đạt trên 6 tháng, đến 8 tháng là bưởi chín hoàn toàn Đối với bưởi da xanh, cả khi trái non vẫn có vị ngọt, nhưng phải ăn sau khi cắt khoảng 3- 4 tuần lễ

Do đó, khi cắt cần lưu giữ trái trên sàn (cách mặt đất) trong điều kiện thoáng mát, không có ánh nắng rọi trực tiếp Bưởi da xanh có thời gian bảo quản rất lâu, khoảng 2- 2,5 tháng sau thu hoạch mà quả vẫn ngon

1.2.5 Giá trị sử dụng của cây bưởi

Tất cả các bộ phận của cây bưởi như: vỏ, lá, rễ đều có giá trị sử dụng trong một số ngành sản xuất và đời sống, nên đều có thể trở thành hàng hóa

Vỏ quả bưởi có vị đắng cay, thông lợi, trừ đờm táo thấp, hoà huyết, giảm đau, tiêu phù thũng, giúp cho sự tiêu hóa,chữa đau dạ dày Bỏ cùi trắng, lấy lớp vỏ vàng sau dùng

Lá có vị đắng, the, mùi thơm, tính ấm, có tác dụng tán hàn, tán khí, thông kinh lạc, giải cảm, trừ đờm, tiêu thực, hoạt huyết, tiêu sưng, tiêu viêm

Dịch quả có tính chất khai vị và bổ, dùng trong trường hợp chán ăn, mệt mỏi khó tiêu, ít nước tiểu, suy mật, dẫn lưu mật và thận, chống xuất huyết, làm mát Hoa bưởi được dùng để cất tinh dầu thơm, dùng trong công nghiệp sản xuất bánh kẹo [17]

1.2.6 Tinh dầu bưởi

Người ta có thể tách tinh dầu từ vỏ, lá, trong đó lượng tinh dầu ở vỏ là cao

nhất Tinh dầu bưởi là hỗn hợp của những chất thơm đa số là ở thể lỏng, trong suốt Các tinh dầu vỏ bưởi, lá bưởi có màu vàng nhạt, mùi thơm đặc trưng của bưởi, vị cay

Để lâu ngoài không khí hoặc ánh sáng màu sẽ sẫm lại và tinh dầu sẽ đặc hơn Tinh dầu bưởi nhẹ hơn nước, không hoà tan hoặc ít tan trong nước nhưng tan tốt trong dung môi hữu cơ như axit axetic, etanol…[16]

Hình 1.2 Túi chứa tinh dầu bưởi

- Tỷ trọng ở 20oC là: 0,835-0,845

- Chỉ số khúc xạ ở 20oC là: 1,4730-1,4795

- Góc quay cực riêng ở 20oC: +84°36'- +99°

Hiện đã xác định được hơn 30 cấu tử trong thành phần hóa học của tinh dầu

vỏ quả Trong đó chủ yếu là limonen (67-87%) và myrcen (2,0-21,8%); các hợp chất còn lại đáng chú ý là linalool, α-terpinen, β=pinen, α-terpineol, neral, carvon, tras-carvon, cumin aldehit, piperitenon, geranial, [10]

LIMONEN

Cấu tạo

Limonene có công thức phân tử C10H16, thuộc loại monotẹrpen đơn vòng, ứng với công thức cấu tạo:

Do nguyên tử cacbon thứ 4 là cacbon bất đối nên limonene có hai đồng phân quang học dạng D và L-limonene (còn gọi là (R)- và (S)-limonene) Các đồng phân quang học này có thể tồn tại riêng rẽ hay ở lẫn với nhau tạo thành hỗn hợp raxemic

b/ Cộng Brôm

c/ Cộng nước

d/ Cộng hợp hydro halogenua

Phản ứng hyđrôxbrom và ankoxibrôm hóa limonene

Phản ứng hyđroxybrom hoặc ankoxybrom hóa limonene đã được tiến hành với tác nhân NBS với sự có mặt của nước hoặc anlcol tuyệt đối, trong điều kiện này phản ứng đã xảy ra chọn lọc ở nối đôi trong vòng

:

Phản ứng với paraformaldehit

Khi có xúc tác axit, focmanđehit cũng có thể đóng vai trò của một tác nhân electrophin cho phản ứng cộng vào limonene Phản ứng xảy ra ở nối đôi ngoài vòng [12]

Ứng dụng

Limonene là thành phần chính tạo nên mùi thơm của tinh dầu vỏ cam, chanh,

vì thế từ lâu người ta đã sử dụng nó như một hương liệu trong nhiều lĩnh vực của ngành chế biến thực phẩm và mỹ phẩm Có thể thấy sự hiện diện của limonene trong thành phần của nhiều loại hương liệu, nước hoa, xà phòng thơm, kem đánh răng, nước xịt phòng, nước rửa chén Với mùi hương chủ đạo là mùi cam, chanh Tuy nhiên, nhìn chung đây là những tổ hợp hương rẻ tiền, chưa mang lại giá trị như mong muốn Vì thế, người ta cũng đã thực hiện nhiều chuyển hóa để chuyển limonene thành các dẫn xuất có giá trị kinh tế cao hơn nhiều, dùng trong các tổ hợp hương cao cấp

Bên cạnh giá trị tạo mùi thơm, từ lâu người ta đã phát hiện ra limonene có những hoạt tính sinh học đáng chú ý Nhiều công trình nghiên cứu cho thấy limonene

có hoạt tính kháng khuẩn Limonene cũng là tác nhân gây độc với một số loài bọ gây

là trung gian truyền bệnh sốt xuất huyết, bệnh viêm não Nhật bản, ngay ở hàm lượng khá thấp: 0,2ml/ lít

Một dẫn xuất của limonene là terpinehydrat đã được sử dụng làm thuốc ho Tác giả Igrini còn phát hiện ra limonene có tác dụng làm tan sỏi mật và đã phát minh

ra một số chế phẩm dùng trị bệnh này với hàm lượng limonene chiếm từ 70 - 99,8%

Các nhà nghiên cứu ở Trung tâm Ung bướu thuộc Trường Đại học Winsconsin ở Madison (USA) đã chứng minh được rằng limonene có khả năng phá hủy khối u ở động vật thí nghiệm Họ cũng đã tiến hành thử nghiệm và thấy rằng d-limonene có khả năng chống được ung thư tuyến tụy, dạ dày, da và gan [20 [21] [22] [23]

1.2.7 Giá trị của tinh dầu bưởi

Hiện nay trên thị trường tinh dầu bưởi đang được rất nhiều chị em phụ nữ quan tâm và tin dùng Đặc biệt trong lĩnh vực chăm sóc sắc đẹp Dưới đây là một số công dụng của tinh dầu bưởi:

- Trị rụng tóc, kích thích mọc tóc, dưỡng tóc giúp tóc khỏe và óng mượt

- Cân bằng yếu tố dinh dưỡng cho da, chống lại sự lão hóa và giúp se da

- Kích thích tuần hoàn máu

- Tốt cho hệ hô hấp

- Giảm đau, chống nhiễm trùng

- Giải độc, lợi tiểu

- Thư giãn tinh thần, giảm căng thẳng, mang lại cảm giác vui vẻ và an tĩnh

- Thanh lọc không khí, khử mùi, diệt khuẩn

CHƯƠNG 2-NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP

NGHIÊN CỨU

2.1 Đối tượng nghiên cứu

Vỏ bưởi được gọt bỏ phần cùi trắng, thu mua tại chợ An Hải Bắc, Đà Nẵng

Vỏ dày 0,2-0,3 cm, mặt ngoài màu xanh , sần sùi, mặt trong màu xanh nhạt, nhẵn Mùi thơm, vị cay đắng

Hình 2.1 Nguyên liệu chưa xử lý 2.2 Phương pháp nghiên cứu

2.2.1 Thiết bị - dụng cụ và hóa chất

- Thiết bị, dụng cụ:

Bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước (bộ nhẹ hơi nước)

Máy GC-MS ( trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 2 tại 02 Ngô Quyền- Quận 3- TP Đà Nẵng)

Bộ dụng cụ xác định tỷ trọng, máy đo chỉ số chiết suất

Bếp điện 220V, bếp cách thủy, tủ sấy, cân phân tích, đèn cồn

Bình tam giác, bình định mức, cốc thủy tinh, pipet, buret, ống nghiệm…

- Hóa chất:

Na2SO4 khan, HCl chuẩn 0,1N, KOH, phenolphtalein, axeton, etanol tuyệt đối…

2.2.2 Sơ đồ tiến hành nghiên cứu

2.2.3 Phương pháp trọng lượng xác định độ ẩm của nguyên liệu

Không có một dược liệu nào đạt độ khô tuyệt đối (độ ẩm %), nhưng đối với mỗi loại dược liệu đều được quy định một độ ẩm an toàn Để bảo quản tốt, dược liệu cần có độ ẩm bằng hoặc dưới độ ẩm an toàn

Xác định độ ẩm là công việc đầu tiên phải làm khi tiến hành xác định chất lượng một dược liệu Hàm lượng các hoạt chất như tinh dầu, chất béo, alkaloid, glycosyd… đều được quy định tính trên trọng lượng khô tuyệt đối của dược liệu đều được quy định tính trên trọng nguyên liệu tươi

Độ ẩm được xác định bằng phương pháp trọng lượng (phương phấp sấy khô): Dưới tác dụng của nhiệt độ làm bay hơi lượng nước trong mẫu thí nghiệm, cân mẫu trước và sau khi sấy tính để khối lượng và độ ẩm nguyên liệu [12]

xạ

Độ hòa tan trong etanol

Chỉ

số axit

Chỉ

số este

Chỉ số

xà phòng hóa

Nguyên liệu tươi

Làm sạch, xay nhỏ

Xác định độ ẩm nguyên liệu Chưng cất lôi cuốn

hơi nước

Tinh dầu thô

Bã

Ngưng tụ

2.2.3.1 Dụng cụ, thiết bịCốc sứ, tủ sấy, bình hút ẩm, cân phân tích

2.2.3.2 Cách tiến hành

Dược liệu là lá, rễ, thân được chia nhỏ trước khi xác định độ ẩm

Cho vào chén cân dùng để xác định độ ẩm, có nắp và đã được cân bì trước 5- 10g nguyên liệu Chén cân cần có kích thước thích hợp để lớp nguyên liệu cho vào không dày quá 5mm

Cho chén chứa nguyên liệu (đã mở nắp) vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 100- 1050C trong 1giờ

Cho chén vào bình hút ẩm đến khi nguội Đậy nắp và cân

Lặp lại đến khi chênh lệch trọng lượng giữa 2 lần cân không đổi (không vượt quá 0,5mg)

Độ ẩm được tính theo công thức:

Trong đó:

P: số gam mẫu thử trước khi sấy A: số gam mẫu thử sau khi sấy

2.2.4 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

2.2.4.1 Nguyên tắc – lý thuyết

Phương pháp lôi cuốn tinh dầu bằng hơi nước dựa trên nguyên lý của quá trình chưng cất một hỗn hợp không tan lẫn vào nhau là nước và tinh dầu Khi hỗn hợp này được gia nhiệt, hai chất này đều bay hơi.Nếu áp suất của nước cộng với áp suất của tinh dầu bằng áp suất của môi trường, thì hỗn hợp sôi và tinh dầu được lấy ra cùng với hơi nước

Phương pháp này có ưu điểm về năng lượng do nhiệt độ sôi của hỗn hợp thấp hơn nhiệt độ sôi của nước (100oC) trong khi nhiệt độ sôi của tinh dầu lớn hơn 100oC

ở áp suất khí quyển Ví dụ, khi chưng cất lôi cuốn tinh dầu thông bằng hơi nước ở áp suất khí quyển, nhiệt độ sôi của tinh dầu thông là 158oC nhưng nhiệt độ sôi của hỗn hợp khoảng 95oC [7]

Dựa trên thực hành, người ta chia các phương pháp chưng cất hơi nước ra thành ba loại chính:

* Chưng cất bằng nước

Hình 2.2 Sơ đồ chưng cất bằng nước

Nguyên liệu và nước cùng cho vào một thiết bị Khi đun sôi, nước bay ra sẽ cuốn theo tinh dầu, ngưng tụ hơi bay ra sẽ thu được hỗn hợp gồm nước và tinh dầu Ở phương pháp chưng cất này nước phủ kín nguyên liệu, nhưng phải chừa một khoảng không gian tương đối lớn phía bên trên lớp nước, để tránh khi nước sôi mạnh làm văng chất nạp qua hệ thống hoàn lưu

Sự chưng cất này thường không thích hợp với những tinh dầu dễ bị thủy giải Những nguyên liệu xốp và rời rạc rất thích hợp cho phương pháp này Những cấu phần có nhiệt độ sôi cao, dễ tan trong nước sẽ khó hóa hơi trong khối lượng lớn nước phủ đầy khiến cho tinh dầu sản phẩm sẽ thiếu những hợp chất này

Phương pháp này đơn giản, thiết bị rẻ tiền và dễ chế tạo, phù hợp với những

cơ sở sản xuất nhỏ, vốn đầu tư ít Tuy nhiên, phương pháp này còn một vài nhược điểm như hiệu suất thấp, chất luợng tinh dầu không cao do nguyên liệu tiếp xúc trực tiếp với thiết bị nên dễ bị cháy khét, khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật như tốc độ

và nhiệt độ chưng cất

* Chưng cất bằng hơi và nước (chưng cất không có nồi hơi riêng)

Nguyên liệu và nước cùng cho vào một thiết bị nhưng cách nhau bởi một vỉ nồi Khi đun sôi, hơi nước bốc lên qua khối nguyên liệu kéo theo tinh dầu đi ra thiết

bị ngưng tụ Có thể coi phương pháp này là một trường hợp điển hình của phương pháp chưng cất bằng hơi nước với hơi nước ở áp suất thuờng Như vậy chất ngưng tụ

sẽ chứa ít sản phẩm phân hủy hơn là trường hợp chưng cất bằng hơi nước trực tiếp, nhất là ở áp suất cao hay hơi nước quá nhiệt

So với phương pháp chưng cất bằng nước, ưu điểm của nó là ít tạo ra sản phẩm phân hủy, nguyên liệu ít bị cháy khét vì không tiếp xúc trực tiếp với đáy thiết

bị Phương pháp này cũng tốn ít nhiên liệu, tuy nhiên nó không thể áp dụng cho những nguyên liệu dễ bị vón cục Phương pháp này thích hợp cho những loại nguyên liệu không chịu được nhiệt độ cao

Khuyết điểm chính của phương pháp là do thực hiện ở áp suất thường, nên cấu phần có nhiệt độ sôi cao sẽ đòi hỏi một lượng rất lớn hơi nuớc để hóa hơi hoàn toàn

và như thế sẽ tốn rất nhiều thời gian

Phương pháp này phù hợp với những cơ sở sản xuất có qui mô trung bình

* Chưng cất bằng hơi

Hình 2.3 Sơ đồ chưng cất bằng hơi

Hơi nước tạo ra từ nồi hơi, thường có áp suất cao hơn không khí, được đưa thẳng vào bình chưng cất Trong phương pháp này thường dùng để chưng cất tinh dầu từ các nguyên liệu thực vật Ðiểm ưu việt của phương pháp này là người ta có thể

điều chỉnh áp suất, nhiệt độ như mong muốn để tận thu sản phẩm, nhưng phải giữ nhiệt độ ở mức giới hạn để tinh dầu không bị phân hủy

Việc sử dụng phương pháp này yêu cầu hơi nước không quá nóng và quá ẩm.Nếu quá nóng nó có thể phân hủy những cấu phần có độ sôi thấp, hoặc làm chất nạp khô quăn khiến hiện tượng thẩm thấu không xảy ra.Còn trong trường hợp, hơi nước quá ẩm sẽ đưa đến hiện tượng ngưng tụ, phần chất nạp phía dưới sẽ bị ướt Với hơi nước có áp suất cao thường gây ra sự phân hủy quan trọng, nên tốt nhất là bắt đầuchưng cất với hơi nước ở áp suất thấp và cao dần cho đến khi kết thúc Không có một quy tắc chung nào cho mọi loại nguyên liệu vì mỗi chất nạp đòi hỏi một kinh nghiệm và yêu cầu khác nhau

Phương pháp này phù hợp với những cơ sở sản xuất lớn Cùng một lúc có thể phục vụ được cho nhiều thiết bị chưng cất, điều kiện làm việc của công nhân nhẹ nhàng hơn, dễ cơ khí hóa và tự động hóa các công đoạn sản xuất, khống chế tốt hơn các thông số công nghệ, rút ngắn được thời gian sản xuất Ngoài ra, phương pháp này

đã khắc phục được tình trạng nguyên liệu bị khê, khét và nếu theo yêu cầu của công nghệ thì có thể dùng hơi quá nhiệt, hơi có áp suất cao để chưng cất

Tuy nhiên, đối với một số tinh dầu trong điều kiện chưng cất ở nhiệt độ và áp suất cao sẽ bị phân hủy làm giảm chất lượng Hơn nữa, các thiết bị sử dụng trong phương pháp này khá phức tạp và đắt tiền [17]

2.2.4.2 Các yếu tố ảnh hưởng chính trong quá trình chưng cất

* Sự khuếch tán

Khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu

Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn

đi Còn nước di chuyển vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục hòa tan vào lượng nước này Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết Ðồng thời những hợp chất nào dễ hòa tan trong nước sẽ được lôi cuốn trước

Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong chưng cất phải sử

dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh để nguyên liệu bị khô Nhưng nếu lượng nước

sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp tinh dầu có chứa những cấu phần dễ tan trong nuớc Nguyên liệu được làm vỡ vụn càng nhiều càng tốt, cần cho lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định nào đó để hơi nước có thể di chuyển vào lớp này đồng đều và dễ dàng hơn

* Sự thủy giải

Những cấu phần este trong tinh dầu thường dễ bị thủy giải cho ra axit và ancol khi đun nóng trong một thời gian dài với nước Do đó, để hạn chế hiện tượng này, sự chưng cất lôi cuốn hơi nước phải thực hiện trong thời gian càng ngắn càng tốt

* Nhiệt độ

Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu Do đó, khi tiến hành chưng cất phải điều chỉnh nhiệt độ cho phù hợp với từng giai đoạn Sau khi cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết có thể dùng hơi nước quá nhiệt (trên 100oC) để chưng cất (nên thực hiện việc này ở giai đoạn cuối cùng của chưng cất) Tuy nhiên, hầu hết các tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên ta phải hạn chế thời gian chịu nhiệt độ cao của tinh dầu

Các yếu tố trên đều có mối liên hệ lẫn nhau, khi tăng nhiệt độ thì sự khuếch tán thẩm thấu sẽ tăng, sự hòa tan tinh dầu trong nước cũng sẽ tăng nhưng sự phân hủy tinh dầu cũng sẽ tăng theo [1] [11]

2.2.4.3 Ưu- nhược điểm

* Ưu điểm

- Thiết bị khá gọn gàng, dễ chế tạo, quy trình sản xuất đơn giản

- Trong quá trình chưng cất, có thể phân chia các cấu tử trong hỗn hợp bằng cách ngưng tụ từng phần theo thời gian

- Thời gian chưng cất tương đối nhanh

- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ

* Nhược điểm

- Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp

- Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ bị phân hủy

- Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất

định hương thiên nhiên rất có giá trị)

- Nguyên liệu dễ bị cháy, khét do bị thiếu nước, bị dính vào thiết bị

- Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn

- Những tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất kém [3] [17]

2.2.4.4 Cách tiến hành xác định hàm lượng tinh dầu

Vỏ bưởi sau khi được làm sạch, gọt bỏ phần cùi trắng, cắt nhỏ, xay mịn, cân 100g bưởi cho vào bình cầu chưng cất cùng với 300ml nước Sau đó tiến hành chưng cất trên bếp điện 220V Điều chỉnh nhiệt độ của bếp sôi vừa Nước bay ra cuốn theo tinh dầu, ngưng tụ lại và rơi vào dụng cụ để hứng tinh dầu Tinh dầu bưởi nhẹ hơn nước sẽ nỗi lên trên Tinh dầu tách ra nhiều nhất trong khoảng 2h đầu chưng cất đến khi thấy mức tinh dầu không tăng lên nữa, ngừng đun, lấy tinh dầu ra khỏi ống hứng

và làm khan

Hàm lượng tinh dầu được tính theo công thức:

Trong đó:

V: Thể tích tinh dầu thu được khi chưng cất (ml)

m: Khối lượng nguyên liệu cho vào bình chứa (100g)

2.2.5 Phương pháp phân tích chất lượng tinh dầu

2.2.5.1 Đánh giá cảm quan

- Màu sắc và độ trong suốt

Lấy một ống thủy tinh trong suốt không màu 20ml đổ đầy tinh dầu, thỉnh thoảng lắc và quan sát, rồi ghi nhận xét về cường độ màu và độ trong suốt Nếu tinh dầu còn vẫn đục và không trong suốt chứng tỏ còn tạp chất trơ và nước

- Nếu d = 0,9-1: Tinh dầu chứa những hợp chất thuộc dãy ancol, andehyt, xeton…

Tỷ trọng tinh dầu dao động trong khoảng 0,7 – 1,2

Trong đó:

m0: khối luợng của bình

m2: khối luợng của bình có tinh dầu m1 : khối lượng của bình có nước cất

2.2.5.3 Xác định chỉ số khúc xạ (chiết suất n)

Chỉ số khúc xạ là hằng số, có độ lớn bằng tỷ lệ sinα (α là góc tới trên bề mặt phân chia hai môi trường) và sinβ (β là góc khúc xạ) Tương ứng với tỷ lệ của tốc độ ánh sáng trong môi trường 1 (G1) với môi trường 2(G2)

Chỉ số khúc xạ phụ thuộc vào nhiệt độ và độ dài sóng của ánh sáng tới Vì thế chỉ số được ghi kèm theo cả chiều dài ánh sáng (ở phía dưới) và nhiệt độ (ở phía trên) chẳng hạn Thường dùng quang phổ của ngọn lửa vàng Na (d=5893Å)

Đối với tinh dầu, chỉ số khúc xạ dao động trong khoảng 1,43–1,61 Thông thường đo chỉ số khúc xạ ở nhiệt độ 2000C

a Dụng cụ và hóa chất

Máy đo chỉ số khúc xạ, axeton, nước cất

b Cách tiến hành

Chỉ số khúc xạ được đo bằng khúc xạ kế Rửa sạch mặt lăng kính bằng axeton,

để khô Nhỏ một giọt nước cất lên mặt lăng kính và hiệu chỉnh độ khúc xạ của nước về

nd=1,333 Lặp lại thao tác, mở nắp lăng kính, rửa sạch bằng axeton, để khô Nhỏ một giọt tinh dầu lên mặt kính, đậy lăng kính lại Đọc chỉ số tương ứng với các vạch đo Nếu tiến hành ở nhiệt độ thường thì sẽ tính bằng công thức:

Trong đó:

: chỉ số khúc xạ ở nhiệt độ lúc đo

t : nhiệt độ lúc đo

0,00045 : hệ số điều chỉnh khi nhiệt độ tăng hay giảm 10C

2.2.5.4 Độ hòa tan trong etanol

Độ hòa tan của tinh dầu trong etanol là thể tích etanol vừa đủ để hòa tan được