Nghiên cứu quá trình chưng cất phân đoạn tinh dầu tràm gió

Trong nghiên cứu này, phương pháp chưng cất phân đoạn chân không với cột Vigreux và cột Hempel được sử dụng để phân tách tinh dầu tràm gió thô thành các phân đoạn dựa vào nhiệt độ sôi k

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

-

PHẠM HOÀNG DANH

NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN

TINH DẦU TRÀM GIÓ

Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học

Mã số: 8520301

LUẬN VĂN THẠC SĨ

TP HỒ CHÍ MINH, tháng 02 năm 2021

CÔNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐHQG TP HCM

Cán bộ hướng dẫn khoa học: TS Lê Xuân Tiến (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị và chữ ký)

Cán bộ chấm nhận xét 1: PGS.TS Nguyễn Thị Phương Phong (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị và chữ ký)

Cán bộ chấm nhận xét 2: TS Hà Cẩm Anh (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị và chữ ký)

Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG TP HCM ngày 04 tháng 02 năm 2021

Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm:

(Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị của Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ)

1 PGS.TS Mai Huỳnh Cang - Chủ tịch

2 PGS.TS Nguyễn Thị Phương Phong - Phản biện 1

3 TS Hà Cẩm Anh - Phản biện 2

4 TS Lê Vũ Hà - Ủy viên

5 TS Phan Nguyễn Quỳnh Anh - Thư ký

Xác nhận của Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV và Trưởng Khoa quản lý chuyên ngành sau khi luận văn đã được sửa chữa (nếu có)

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ

Ngày, tháng, năm sinh: 08/09/1987 Nơi sinh: Tp HCM

Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học Mã số: 8520301

I TÊN ĐỀ TÀI:

Nghiên cứu quá trình chưng cất phân đoạn tinh dầu tràm gió

(Fractionation of cajeput essential oil using vacuum fractional distillation)

II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:

Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng lên quá trình chưng cất phân đoạn ở quy mô phòng thí nghiệm:

 Ảnh hưởng của loại cột chưng cất;

 Ảnh hưởng của áp suất chưng cất;

 Ảnh hưởng của loại đệm;

 Ảnh hưởng của chiều cao cột đệm

Đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của các phân đoạn trên một số chủng vi khuẩn

III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 19/08/2019

IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 31/12/2020

V CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: TS Lê Xuân Tiến

LỜI CẢM ƠN

Với lòng biết ơn sâu sắc, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến TS Lê Xuân Tiến, người đã tận tình hướng dẫn và giúp đỡ tôi trong suốt thời gian thực hiện luận văn này Tôi xin gửi lời cảm ơn đến anh Nguyễn Ngọc Phương - kỹ thuật viên thuộc Viện Công nghệ Hóa học đã giúp đỡ tôi trong quá trình đo mẫu

Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn đến Quý Thầy Cô trong Khoa Kỹ thuật Hóa học, Trường Đại học Bách Khoa Tp.HCM đã truyền đạt những kiến thức quý báu trong suốt thời gian tôi học tập tại đây

Và không quên gửi lời cảm ơn đến Khoa Kỹ thuật Thực phẩm và Môi trường, Trường Đại học Nguyễn Tất Thành đã tạo điều kiện thuận lợi cho tôi sử dụng phòng thí nghiệm

và trang thiết bị để hoàn thành luận văn này

Mặc dù đã rất cố gắng nhưng không thể tránh khỏi những thiếu sót nhất định Vì vậy, rất mong nhận được những ý kiến đóng góp từ Quý Thầy Cô và các bạn để luận văn được hoàn thiện hơn

Chân thành cảm ơn!

TÓM TẮT LUẬN VĂN

Các sản phẩm tinh dầu trên thị trường hiện nay đa phần là tinh dầu thô, có hàm lượng hoạt chất thấp nên chưa tận dụng hết giá trị kinh tế mang lại từ nguồn nguyên liệu nông nghiệp Trong nghiên cứu này, phương pháp chưng cất phân đoạn chân không với cột Vigreux và cột Hempel được sử dụng để phân tách tinh dầu tràm gió thô thành các phân đoạn dựa vào nhiệt độ sôi khác nhau Thông số vận hành cho quá trình chưng cất phân đoạn được lựa chọn là sử dụng cột Hempel ở áp suất 60 mmHg, loại đệm lò xo thép không gỉ kích thước 2  10 mm, chiều cao cột 500 mm Hàm lượng và độ thu hồi eucalyptol ở điều kiện này lần lượt là 74,8 và 96,4% Các phân đoạn cũng được thử nghiệm hoạt tính kháng khuẩn và so sánh với tinh dầu thô Kết quả cho thấy tinh dầu

thô chỉ có tác dụng chống lại S aureus Trong khi các phân đoạn có khả năng ức chế

mạnh cả 4 chủng vi khuẩn kiểm định Trong đó, phân đoạn đáy (B) hiệu quả hơn trong

việc kháng lại E coli, S aureus và S typhimurium so với phân đoạn đỉnh (F3) Cả hai phân đoạn đều cho thấy tác dụng tương đương trong việc ức chế P aeruginosa ở nồng

độ thấp

ABSTRACT

Essential oils on the market today are mostly raw oils with low active content, so the economic value from agricultural materials has not been fully utilized In this study, the vacuum fractionation method with Vigreux and Hempel columns was used to separate raw cajeput essential oil into fractions based on different boiling temperatures The operating parameter for the fractional distillation selected is to use Hempel column at a pressure of 60 mmHg, stainless steel string (size 2  10 mm), column height of 500 mm Eucalyptol content and recovery under these conditions were 74.8 and 96.4%, respectively The fractions were also tested for antibacterial activity and compared with

raw essential oil The results showed that raw essential oil was only effective against S aureus while the fractions were capable of strongly inhibiting all four bacterial strains

In particular, the bottom fraction (B) was more effective against E coli, S aureus, and

S typhimurium than the top fraction (F3) Both fractions showed similar effects in inhibiting P aeruginosa at low MIC

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan kết quả của đề tài “Nghiên cứu quá trình chưng cất phân đoạn tinh dầu tràm gió” là công trình nghiên cứu của cá nhân tôi đã thực hiện dưới sự hướng dẫn của TS Lê Xuân Tiến Các số liệu và kết quả được trình bày trong luận văn là hoàn

toàn trung thực, không sao chép của bất cứ ai, và chưa từng được công bố trong bất kỳ công trình khoa học của nhóm nghiên cứu nào khác cho đến thời điểm hiện tại Nếu không đúng như đã nêu trên, tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm về đề tài của mình và chấp nhận những hình thức xử lý theo đúng quy định

TP HCM, ngày 04 tháng 02 năm 2021

Tác giả luận văn

Phạm Hoàng Danh

MỤC LỤC

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ iii

LỜI CẢM ƠN iv

TÓM TẮT LUẬN VĂN v

ABSTRACT vi

LỜI CAM ĐOAN vii

MỤC LỤC viii

DANH MỤC BẢNG xi

DANH MỤC HÌNH xii

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT xiv

MỞ ĐẦU 1

Chương 1 TỔNG QUAN 2

1.1 Tràm gió 2

1.1.1 Đặc điểm riêng của cây tràm gió 2

1.1.2 Phân loại cây tràm gió 2

1.1.3 Công dụng của tràm gió 3

1.2 Tinh dầu tràm gió 4

1.2.1 Eucalyptol 5

1.2.2 α-terpineol 8

1.3 Nghiên cứu về các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chưng cất phân đoạn 8

1.3.1 Áp suất vận hành 8

1.3.2 Chế độ hoạt động 9

1.3.3 Cột phân đoạn và loại đệm 10

1.3.4 Tỷ lệ hồi lưu 12

1.3.5 Phương pháp phân đoạn 13

1.4 Nghiên cứu về chưng cất phân đoạn từ các loại tinh dầu khác 16

1.4.1 Chưng cất phân đoạn eucalyptol từ tinh dầu cây hương đào (Myrtus communis L.) 16

1.4.2 Chưng cất phân đoạn eucalyptol từ tinh dầu bạch đàn (E globulus) 17

1.4.3 Chưng cất phân đoạn terpinen-4-ol từ tinh dầu tràm trà (Melaleuca alternifolia) 18

Chương 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 20

2.1 Nguyên liệu 20

2.2 Dụng cụ, thiết bị 20

2.3 Phương pháp nghiên cứu 22

2.3.1 Quy trình phân đoạn 22

2.3.2 Sơ đồ nghiên cứu 22

2.3.3 Bố trí thí nghiệm 22

2.4 Phương pháp phân tích 23

2.4.1 Hàm lượng các thành phần trong sản phẩm 23

2.4.2 Hiệu suất 23

2.4.3 Độ thu hồi eucalyptol 23

2.4.4 Hoạt tính kháng khuẩn 24

Chương 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 26

3.1 Thành phần của tinh dầu tràm gió thô 26

3.2 Các yếu tố ảnh hưởng lên quá trình chưng cất phân đoạn 28

3.2.1 Ảnh hưởng của áp suất lên quá trình chưng cất với cột Vigreux 29

3.2.2 Ảnh hưởng của áp suất lên quá trình chưng cất với cột Hempel 33

3.2.3 Ảnh hưởng của loại đệm lên quá trình chưng cất với cột Hempel 36

3.2.4 Ảnh hưởng của chiều cao cột lên quá trình chưng cất với cột Hempel 39

3.2.5 Kết luận 41

3.3 Đánh giá chất lượng sản phẩm 42

3.3.1 Đánh giá cảm quan 42

3.3.2 Hoạt tính kháng khuẩn 43

Chương 4 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 45

4.1 Kết luận 45

4.2 Kiến nghị 45

TÀI LIỆU THAM KHẢO 46 PHỤ LỤC 49

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1.1 Thành phần hóa học của tinh dầu tràm gió Việt Nam .4

Bảng 1.2 Độc tính khi tiêu thụ nhiều eucalypol đối với con người .6

Bảng 1.3 Hàm lượng eucalyptol trong tinh dầu của một số loài thực vật 7

Bảng 1.4 Hàm lượng tinh dầu (ppm) được thêm vào tạo hương vị trong một số loại thực phẩm .8

Bảng 1.5 Kết quả phân đoạn hỗn hợp ethanol-nước ở các tỷ lệ hồi lưu và áp suất chưng cất khác nhau .9

Bảng 1.6 Thành phần hóa học chính của các phân đoạn tinh dầu cây hương đào (Myrtus communis L.) .16

Bảng 1.7 Phần mol và hệ số hoạt độ dự đoán theo phương pháp COSMOS-SAC cho tinh dầu bạch đàn 17

Bảng 1.8 Phần mol của tinh dầu bạch đàn thô (E globulus) và các phân đoạn chính thu được từ mô phỏng quá trình chưng cất phân đoạn .17

Bảng 2.1 Thông số của cột chưng cất phân đoạn 21

Bảng 2.2 Thông số của loại đệm 21

Bảng 2.3 Các giá trị khảo sát 23

Bảng 3.1 Thành phần hóa học của tinh dầu tràm gió thô 26

Bảng 3.2 Nhiệt độ của các phân đoạn ở 160 mmHg 29

Bảng 3.3 Nhiệt độ đỉnh của phân đoạn chính ở các áp suất khác nhau 33

Bảng 3.4 Nhiệt độ đỉnh của các phân đoạn ở 60 mmHg 37

Bảng 3.5 Thành phần hóa học của các phân đoạn tinh dầu tràm gió được phân tách ở điều kiện thích hợp nhất 41

Bảng 3.6 Đánh giá cảm quan của các phân đoạn tràm gió 43

Bảng 3.7 Đường kính vùng ức chế của các phân đoạn tinh dầu thử nghiệm trên 4 chủng vi khuẩn gây bệnh 43

Bảng 3.8 Nồng độ ức chế tối thiểu (MIC) của các phân đoạn tinh dầu thử nghiệm trên 4 chủng vi khuẩn gây bệnh 44

DANH MỤC HÌNH

Hình 1.1 Hoa và lá cây tràm gió 2

Hình 1.2 Bản đồ phân bố tự nhiên của cây tràm gió 3

Hình 1.3 Công thức cấu tạo của (a) eucalyptol và (b) α-terpineol 4

Hình 1.4 Cấu tạo của hai loại cột phân đoạn (a) cột Vigreux và (b) cột Hempel 10

Hình 1.5 Ba loại đệm thông thường (a) vòng lưới thép, (b) vòng xoắn kim loại và (c) vòng Raschig 11

Hình 1.6 Hệ thống chưng cất phân đoạn chân không tinh dầu sả java quy mô pilot 11

Hình 1.7 Hệ thống chưng cất hồi lưu cây bách xù (Juniperus communis L.) 12

Hình 1.8 Biểu đồ nhiệt độ - áp suất 14

Hình 1.9 Biểu đồ nhiệt độ - thời gian của tinh dầu bạch đàn xanh (E globulus) và bạch đàn chanh (E citriadora) 15

Hình 1.10 Thành phần phần mol của các phân đoạn tinh dầu bạch đàn (E globulus) theo thời gian 18

Hình 1.11 Thành phần hóa học của các cấu tử được phân đoạn với R = 1 và 2 19

Hình 2.1 Hệ thống chưng cất phân đoạn quy mô phòng thí nghiệm 20

Hình 2.2 Các loại cột chưng cất phân đoạn 21

Hình 2.3 Các loại đệm: (a) lưới thép, (b) lò xo lớn và (c) lò xo nhỏ 21

Hình 3.1 Nhiệt độ sôi của một số cấu tử chính theo áp suất 28

Hình 3.2 Nhiệt độ đỉnh và đáy của cột phân đoạn ở 160 mmHg 29

Hình 3.3 Thành phần hóa học của tinh dầu thô và các phân đoạn được phân tách bằng cột Vigreux 400 mm dưới áp suất 160 mmHg 30

Hình 3.4 Thành phần hóa học của phân đoạn 3 được phân tách dưới các áp suất khác nhau 31

Hình 3.5 Hiệu suất của các phân đoạn được phân tách dưới các áp suất khác nhau 32

Hình 3.6 Độ thu hồi của eucalyptol trong phân đoạn 3 dưới các áp suất khác nhau 32

Hình 3.7 Thành phần hóa học của phân đoạn 3 được phân tách dưới các áp suất khác nhau 34

Hình 3.8 Thành phần hóa học của phân đoạn 1 được phân tách dưới các áp suất khác nhau 35

Hình 3.9 Hiệu suất của các phân đoạn được phân tách dưới các áp suất khác nhau 35

Hình 3.10 Độ thu hồi của eucalyptol trong phân đoạn 3 36

Hình 3.11 Thành phần hóa học của phân đoạn 3 với các loại đệm khác nhau 37

Hình 3.12 Hiệu suất của các phân đoạn với các loại đệm khác nhau 38

Hình 3.13 Độ thu hồi eucalyptol trong phân đoạn 3 với các loại đệm khác nhau 38

Hình 3.14 Thành phần hóa học của phân đoạn 3 với các chiều cao cột khác nhau 39

Hình 3.15 Hiệu suất của các phân đoạn với các chiều cao cột khác nhau 40

Hình 3.16 Độ thu hồi eucalyptol trong phân đoạn 3 ở các chiều cao cột khác nhau 40

MỞ ĐẦU

Các sản phẩm tinh dầu trên thị trường hiện nay đa phần là tinh dầu thô, còn lẫn tạp chất nên chưa tận dụng hết giá trị kinh tế mang lại từ nguồn nguyên liệu nông nghiệp Công nghệ chiết tách tinh dầu là công nghệ khá lâu đời và phổ biến Tuy vậy, để chiết tách được tinh dầu có hàm lượng hoạt chất cao, đáp ứng các tiêu chuẩn dược và mỹ phẩm còn khá hạn chế

Việc phân đoạn tinh dầu giúp lấy được phân khúc tinh dầu có giá trị cảm quan và dược tính cao Các hợp chất có hoạt tính sinh học trong tinh dầu phân đoạn được chứng minh là có hoạt tính cao hơn so với tinh dầu thô [1] Do đó, cần thiết phải nâng cao hàm lượng của các thành phần có hoạt tính sinh học trong tinh dầu Tinh dầu phân đoạn sẽ tạo tính cạnh tranh khác biệt với các chủng loại tinh dầu khác trên thị trường

Các phương pháp tinh chế hợp chất hữu cơ đơn giản và được sử dụng nhiều trong các phòng thí nghiệm và trong công nghiệp như chiết với lưu chất siêu tới hạn, chưng cất phân đoạn, kết tinh, Trong đó, chưng cất phân đoạn là công nghệ được dùng từ rất lâu trong ngành công nghiệp dầu khí, nhằm phân tách dầu thô thành các phân khúc nhẹ hơn như xăng, diesel, dầu đốt, Công nghệ này gần đây cũng được áp dụng để phân tách các hoạt chất trong tinh dầu dựa trên sự khác biệt về nhiệt độ sôi của các chất

Một số tinh dầu có thế mạnh ở Việt Nam như tinh dầu tràm, quế, sả, Trong đó, tinh dầu tràm gió được sử dụng nhiều trong nước và Việt Nam là một trong số ít nước có nguồn nguyên liệu tốt Eucalyptol là thành phần chính trong tinh dầu tràm gió Theo quy chuẩn kỹ thuật địa phương đối với sản phẩm tinh dầu tràm Huế, ban hành ngày 25/5/2017, hàm lượng eucalyptol trong tinh dầu tràm phải từ 40-60%

Vì vậy, mục tiêu của nghiên cứu này là nâng cao hàm lượng hoạt chất chính (eucalyptol) trong tinh dầu tràm gió bằng phương pháp chưng cất phân đoạn chân không Mục đích của việc sử dụng áp suất thấp là để ngăn chặn sự phân hủy của tinh dầu do làm giảm nhiệt độ sôi của hợp chất Hơn nữa, việc này cũng tăng khả năng phân tách của hoạt chất chính khỏi các thành phần không mong muốn khác

Chương 1 TỔNG QUAN

1.1 Tràm gió

Cây tràm gió là cây thân gỗ, tên khoa học là Melaleuca cajuputi Powell, thuộc chi Melaleuca, họ Myrtaceae và được trồng phổ biến ở Đông Nam Á, Úc, New Guinea và

eo biển Torres Tràm gió là thực vậy có chiều cao trung bình đến cao, vỏ cây màu bạc

và hoa màu trắng hoặc màu xanh lá Cây tràm gió là nguyên liệu chưng cất ra tinh dầu tràm gió với nhiều lợi ích trong cuộc sống hàng ngày đã được chứng minh [2,3]

Hình 1.1 Hoa và lá cây tràm gió 1.1.1 Đặc điểm riêng của cây tràm gió

- Cây tràm gió có thể cao đến 35 m

- Vỏ cây màu xám, nâu, hoặc trắng tạo thành nhiều lớp Ban đầu vỏ bóng mượt, sau đó cứng và tạo thành nhiều lớp sần sùi khi trưởng thành

- Lá cây xếp xen kẽ, lá dài từ 40-140 mm, rộng 7,5-60 mm và thon dần ở cả hai đầu

- Hoa có màu trắng, màu kem hoặc màu xanh lục vàng, hoa thường nở ở cuối cành cây

và phát triển ra phía sau Hoa mọc thành từng cụm dài hình trụ có 8 đến 20 chùm hoa, mỗi chùm có ba hoa Thời điểm ra hoa tùy theo mỗi loại khác nhau

- Quả hình tròn mọc dọc theo cành cây, mỗi quả có đường kính 2-2,8 mm [2,3]

1.1.2 Phân loại cây tràm gió

Giới: Plantae

Bộ: Myrtales

Họ: Myrtaceae

Chi: Melaleuca

Loài: M cajuputi

- Melaleuca cajuputi Powell subsp cajuputi: hoa nở vào tháng 3 đến tháng 11 Cây

phát triển và phân bố ở bán đảo Dampier, sông Calder, Tây Úc và Đông Timor

- Melaleuca cajuputi subsp cumingiana (Turcz) Barlow: hoa nở từ tháng 2 đến tháng

12 Rừng tràm gió phân bố ở ven biển Việt Nam, Myanmar, Thái Lan, Malaysia và Indonesia

- Melaleuca cajuputi subsp platyphylla Barlow: hoa nở từ tháng 1 đến tháng 5 và từ

tháng 8 đến tháng 9 Cây phát triển ở New Guinea, đảo Torres Strait và tây bắc Queensland [2,3]

Hình 1.2 Bản đồ phân bố tự nhiên của cây tràm gió 1.1.3 Công dụng của tràm gió

- Tràm gió được trồng và sử dụng như nguồn nhiên liệu, làm than ở Đông Nam Á Gỗ cây tràm gió còn được dùng làm cột, sàn nhà, hàng rào, … Vỏ cây được dùng làm nguyên liệu để lợp, tráng kín thuyền,… [3,4]

- Người Úc bản địa đã sử dụng lá của loài này để chữa bệnh đau nhức, trị bệnh về đường hô hấp Tại Thái Lan, lá tràm gió được sử dụng để làm trà thảo dược để trị bệnh [3,4]

- Cây tràm gió được dùng chủ yếu để chiết xuất tinh dầu tràm gió, hay còn gọi tắt là

dầu tràm Tinh dầu tràm gió trên thị thường hầu hết là từ loại Melaleuca cajuputi subsp cajuputi [5]

1.2 Tinh dầu tràm gió

Thành phần hóa học chính của tinh dầu tràm gió Việt Nam gồm nhiều chất được trình bày trong bảng 1.1, trong đó 2 hợp chất có hoạt tính sinh học chính là eucalyptol và α-terpineol [6]

Hình 1.3 Công thức cấu tạo của (a) eucalyptol và (b) α-terpineol

Bảng 1.1 Thành phần hóa học của tinh dầu tràm gió Việt Nam [6]

1.2.1.2 Dược động học

Eucalyptol được hấp thụ nhanh qua dạ dày ruột và không có báo cáo nào cho thấy việc hít phải eucalyptol gây độc cho phổi của con người Tuy nhiên, eucalyptol được tìm thấy bị oxy hóa và biến đổi thành hydroxycineol, sau đó được bài tiết dưới dạng glucuronide Sự chuyển hóa của eucalyptol ban đầu được thử nghiệm trên thỏ và chuột Các nghiên cứu cho thấy sau khi được hấp thụ, 2-hydroxy-eucalyptol và 3-hydroxy-eucalyptol được bài tiết qua nước tiểu Những nghiên cứu khác cho thấy eucalyptol được chuyển hóa thành dihydroxy-eucalyptol, cineolic acid và hydroxy-cineolic acid qua phổi của con người [7]

1.2.1.3 Độ an toàn

Các thử nghiệm trên động vật cho thấy eucalyptol không gây ra các tác dụng phụ không mong muốn Không có dữ liệu nào cho thấy nó tạo ra đột biến, biến đổi thành độc tố hoặc khả năng gây ung thư Tuy nhiên, có báo cáo cho rằng việc tiêu thụ nồng độ

cao eucalyptol (0,25%) dẫn đến rối loạn bán cấp tính ở gan và thận khi được hấp thụ qua đường uống [7]

1.2.1.4 Độc tính

Thí nghiệm in vivo cho thấy việc uống eucalyptol gây ra các triệu chứng như tím tái nhanh, choáng váng, thở không đều, cực kỳ nhạy cảm với tiếng ồn, co giật và cũng có thể dẫn đến tử vong do suy hô hấp Các nhà nghiên cứu ước tính rằng lượng eucalyptol tối thiểu bắt đầu gây ra các tác động tiêu cực nằm trong khoảng 0,05 - 0,5 mL/kg [7] Các nghiên cứu khác cho thấy việc tiêu thụ nhiều eucalypol là nguyên nhân gây ra những rối loạn khó lường (bảng 1.2)

Bảng 1.2 Độc tính khi tiêu thụ nhiều eucalypol đối với con người [8]

Nguồn tham khảo Lượng tiêu thụ Số trường hợp Triệu chứng

Vet Hum Toxicol 32

(2), 166, 1989

5 – 25 ml 9 Các triệu chứng tiêu hóa, suy

nhược thần kinh trung ương North Carolina,

không có triệu chứng

8 người được khử nhiễm và không cần nhập viện

Arch Dis Child 28,

475, 1953

Một muỗng cà phê

1 25 phút sau khi uống, đối tượng

tái nhợt đến suy sụp, mạch yếu nhanh

1.2.1.5 Ứng dụng

Eucalyptol được ứng dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp đa dạng như:

 Thực phẩm: do có mùi thơm và vị hăng dễ chịu, eucalyptol được sử dụng như chất tạo mùi, tạo vị trong nhiều loại thực phẩm như bánh kẹo, thịt, đồ uống [6,7]

 Mỹ phẩm: tạo mùi thơm trong nước hoa

 Y học: eucalyptol được sử dụng để trị ho, cảm lạnh và cũng là chất khử trùng ngoài da, thuốc xoa bóp chữa đau cơ và kích thích giảm đau [9] Ngoài ra, eucalyptol còn được tìm thấy trong nhiều loại nước súc miệng

 Nông nghiệp: eucalyptol được sử dụng như là thuốc trừ sâu và xua đuổi côn trùng

Trong các ứng dụng trên, đáng kể nhất là dùng làm dược liệu bởi hàm lượng lớn eucalyptol được tìm thấy trong nhiều loại cây thơm (bảng 1.3)

Bảng 1.3 Hàm lượng eucalyptol trong tinh dầu của một số loài thực vật [8]

Salvia lavandulaefolia vahl Xô thơm Tây Ban Nha 11,8 – 41,25

Eucalyptol chính thức được Cơ quan Quản lý Thực phẩm và Dược phẩm Hoa Kỳ (FDA) chấp thuận cho các ứng dụng an toàn của nó trong thực phẩm và dược phẩm [6,7] Lượng eucalyptol tiêu thụ bình quân đầu người mỗi ngày ở Châu Âu và Châu Mỹ theo ước tính lần lượt là 1439 và 1954 μg [7]

Bảng 1.4 Hàm lượng tinh dầu (ppm) được thêm vào tạo hương vị trong một số loại

thực phẩm [8]

Loại

thực phẩm

Salvia officinalis

L

Artemisia vulgaris

L

Eucalyptus globulus Lab

Rosmarinus officinalis

L

Salvia lavandulaefolia

Elettaria cardamomum

1.3 Nghiên cứu về các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chưng cất phân đoạn

có thể bị phân hủy ở nhiệt độ cao hoặc khi có ánh sáng và oxy [15] Do đó, nếu phân đoạn ở áp suất khí quyển, nhiệt độ cao của quá trình chưng cất sẽ phân hủy các hợp chất

đó, gây ảnh hưởng đến tính chất cảm quan, hoạt tính và mùi hương của sản phẩm cuối

Hơn nữa, sự phân tách ở nhiệt độ cao sẽ tiêu tốn một lượng lớn năng lượng ở áp suất khí quyển Áp suất chân không có thể làm giảm đáng kể thời gian chưng cất và giảm nhẹ hiệu suất tách Điều này đã được xác nhận bởi Beneti và cộng sự khi tiến hành thí nghiệm sơ bộ với hỗn hợp ethanol-nước [14] Như được trình bày trong bảng 1.5, thời gian chưng cất giảm 20%, từ 75 phút xuống 60 phút, khi vận hành ở 100 mbar thay vì

áp suất khí quyển ở cùng tỷ lệ hồi lưu 1:1 và loại đệm vòng Raschig Thời gian chưng cất giảm gần 45%, từ 135 phút đến 75 phút ở tỷ lệ hồi lưu 5:1 và sử dụng cùng loại đệm Trong cả hai trường hợp, chênh lệch phần khối lượng của ethanol giữa áp suất thường

và áp suất chân không đều nhỏ hơn 2%

Bảng 1.5 Kết quả phân đoạn hỗn hợp ethanol-nước ở các tỷ lệ hồi lưu và áp suất

tách hai hay nhiều cấu tử ra khỏi hỗn hợp ban đầu Tinh dầu sả java là một điển hình với citronellal, geraniol và citronellol là ba thành phần chính Trong đó, geraniol và citronellol được ưa chuộng trong ngành hương liệu, thực phẩm và đồ uống do có mùi thơm dễ chịu của hoa hồng [13]; citronellal có mùi chanh tươi [17] và được ứng dụng trong tổng hợp nhiều hợp chất khác nhau [18] Vì vậy, việc phân tách để có được ba thành phần riêng lẻ trên là cần thiết để tăng giá trị của chúng trong từng lĩnh vực Tuy nhiên, để tách hoàn toàn n thành phần phải cần (n - 1) cột liên tục Trong khi, chế độ hoạt động gián đoạn chỉ sử dụng một cột chưng cất duy nhất để phân tách tất cả các thành phần từ nhiều loại tinh dầu [19] Mặt khác, sự biến động nguồn cung ứng tinh dầu thô làm cho quá trình chưng cất phân đoạn khó có thể duy trì liên tục trong một khoảng thời gian dài Vì tất cả các lý do trên, chế độ gián đoạn là phù hợp để vận hành quá trình chưng cất phân đoạn Hầu hết các nghiên cứu về chưng cất phân đoạn đều thực hiện quy trình gián đoạn [7, 9–11, 17–19]

1.3.3 Cột phân đoạn và loại đệm

Các loại cột và loại đệm trong quá trình chưng cất ảnh hưởng đáng kể đến hiệu quả phân tách do sự khác biệt về diện tích truyền khối Cột Vigreux và Hempel (hình 1.4) là hai cột được sử dụng nhiều nhất trong quá trình chưng cất phân đoạn Trong khi cột Vigreux bao gồm các gai thủy tinh hướng vào bên trong, thì cột Hempel là hình trụ rỗng chứa đầy loại kim loại hoặc thủy tinh Thông thường, cột Hempel có diện tích truyền khối lớn hơn, dẫn đến khả năng phân tách tốt hơn so với cột Vigreux Cột này được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu phân đoạn tinh dầu [7, 9, 11, 17, 18, 23]

Hình 1.4 Cấu tạo của hai loại cột phân đoạn (a) cột Vigreux và (b) cột Hempel

Loại đệm cũng có ba loại phổ biến: vòng lưới thép, vòng xoắn kim loại và vòng Raschig (hình 1.5) Vòng Raschig chủ yếu được sử dụng trong nhiều nghiên cứu [7, 11,

17, 18], một số bài báo sử dụng vòng lưới thép [16]

Hình 1.5 Ba loại đệm thông thường (a) vòng lưới thép, (b) vòng xoắn kim loại

và (c) vòng Raschig

Hình 1.6 Hệ thống chưng cất phân đoạn chân không tinh dầu sả java quy mô pilot

Mặc dù hiệu suất phân tách tốt, tuy nhiên, trong một số trường hợp không nên sử dụng loại đệm Beneti và cộng sự đã quyết định sử dụng cột Hempel mà không cần loại

đệm vì tinh dầu sả được sử dụng trong các thí nghiệm tạo bọt rất mạnh trong giai đoạn đun sôi dung dịch Sự tạo thành bọt quá mức gây ra hiện tượng ngập lụt và cột không thể hoạt động được [14] Một ví dụ khác về chưng cất phân đoạn tinh dầu sả java, hoạt động gián đoạn ở quy mô pilot Loại đệm được loại ra khỏi thiết bị để đơn giản hóa quy trình khi hoạt động ở quy mô lớn hơn [13] Sơ đồ hệ thống được thể hiện trong hình 1.6

Hình 1.7 Hệ thống chưng cất hồi lưu cây bách xù (Juniperus communis L.)

(1,2,5) Ống sinh hàn (3) Vị trí lấy mẫu ở đỉnh cột (4) Cột chưng cất (6) Bình cầu (T1,T2, T3, T4) Nhiệt kế (P) Thiết bị đo áp suất (V) Van hồi lưu

Thiết bị chưng cất hồi lưu cây bách xù (Juniperus communis L.) quy mô phòng thí

nghiệm được mô tả trên hình 1.7 [16] Sau khi đi qua cột chưng cất, hơi ngưng tụ ở phần đỉnh của thiết bị và rơi trực tiếp xuống van V Van này chia sản phẩm ngưng tụ thành hai dòng: dòng hồi lưu theo đường bên trái trở lại cột chưng cất và dòng sản phẩm chảy qua đường bên phải đến vị trí lấy mẫu

Hầu hết các nghiên cứu hiện nay chỉ tập trung vào việc ngắt các phân đoạn đúng thời điểm để thu được sản phẩm tinh khiết nhất với cùng tỷ lệ hồi lưu Chỉ có một vài công trình nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ hồi lưu đến chất lượng sản phẩm

1.3.5 Phương pháp phân đoạn

Phương pháp xác định thời điểm ngắt các phân đoạn (phương pháp phân đoạn) là yếu

tố quan trọng ảnh hưởng đáng kể đến độ tinh khiết của sản phẩm Thời điểm ngắt thường xác định dựa trên hai tham số: thời gian và nhiệt độ

Đầu tiên, mẫu ở đỉnh cột được lấy sau một khoảng thời gian cố định, thường từ 10 đến 30 phút Các mẫu sau đó được đem đi phân tích sắc ký để xác định thành phần hóa học của sản phẩm theo thời gian chưng cất [15,6] Cuối cùng, thời điểm ngắt các phân đoạn được lựa chọn dựa trên hàm lượng mục tiêu của hợp chất nào đó trong sản phẩm

Farah và cộng sự đã nghiên cứu quá trình phân đoạn tinh dầu cây hương đào (Myrtus communis L.) và ngắt các phân đoạn sau mỗi khoảng thời gian 10 phút Kết quả thu

được ba mẫu sản phẩm chính Trong 30 phút đầu tiên, sản phẩm giàu α-pinene (42 - 55%) và 1,8-cineole (27 - 53%) Ở 20 phút tiếp theo, sản phẩm chủ yếu là 1,8-cineole (83 - 95,8%) Sau 100 phút, sản phẩm chủ yếu là myrtenyl acetate (62 - 65%) [20] Thời điểm ngắt các phân đoạn có thể xác định dựa trên hàm lượng mục tiêu của hợp chất α-pinene, 1,8-cineole hay myrtenyl acetate

Một cách khác để thu các phân đoạn là dựa vào nhiệt độ ở đỉnh hoặc đáy của cột chưng cất Bắt đầu quá trình chưng cất phân đoạn, phần đỉnh cột có nhiệt độ thấp, hơi

đi qua sẽ ngưng tụ trở lại bình chưng Đến khi phần đỉnh đạt đến nhiệt độ sôi của hơi bên trong, phần lớn bao gồm thành phần nhẹ trong hỗn hợp, hơi sẽ đi qua thiết bị ngưng

tụ và chảy vào các bình hứng sản phẩm Do đó, thành phần có nhiệt độ sôi thấp nhất được tách dần ra khỏi tinh dầu thô và thành phần pha hơi cũng chuyển dần sang các cấu

tử có nhiệt độ sôi cao hơn Sự thay đổi nhiệt độ này cho thấy thành phần hơi đang thay

đổi và có thể được sử dụng để ngắt các phân đoạn Khó khăn của cách phân đoạn này là nhiệt độ sôi của từng thành phần trong hỗn hợp ở áp suất chân không rất khó xác định

Ba giải pháp được đề xuất để giải quyết vấn đề này là sử dụng biểu đồ nhiệt độ - áp suất (nomograph), phương trình Clausius - Clapeyron và đồ thị nhiệt độ - thời gian

Biểu đồ nhiệt độ - áp suất dùng để xác định điểm sôi ở áp suất thấp được trình bày trong hình 1.8 Điểm sôi ở 760 mmHg (trục B) và áp suất (trục P) được đánh dấu một điểm trên mỗi trục tương ứng Điểm sôi ở áp suất P là giao điểm giữa trục A và đường thẳng nối hai điểm trên hai trục còn lại

Hình 1.8 Biểu đồ nhiệt độ - áp suất

Trong phương trình Clausis - Clapeyron, nhiệt độ sôi của một hợp chất trong điều kiện chân không có thể được dự đoán nếu biết nhiệt độ sôi của chúng ở áp suất khí quyển

và entanpi của quá trình hóa hơi [23]

 là entanpi của quá trình hóa hơi (J/mol.K);

R là hằng số khí lý tưởng (J/mol.K);

T1, T2 lần lượt là điểm sôi ở áp suất P1 và P2 Hai cách dự đoán điểm sôi trên đều có nhược điểm Cả hai đều bỏ qua sự tương tác vật lý và hóa học phức tạp giữa các thành phần trong tinh dầu do khác biệt về nhóm chức và cấu trúc hóa học Các toán đồ thậm chí không xem xét bản chất và đặc điểm của thành phần được tính toán Điều này dẫn đến sự sai lệch giữa giá trị thực tế và giá trị tính toán

Phương pháp cuối cùng, đồ thị nhiệt độ - thời gian, dựa trên số liệu chưng cất thực nghiệm khắc phục được những nhược điểm đó Tinh dầu thô được phân tách trong một

hệ thống chưng cất phân đoạn thực tế hoặc một chương trình mô phỏng và nhiệt độ trên đỉnh cột được ghi lại sau một khoảng thời gian không đổi, thường là 1 hoặc 2 phút Hình

1.9 là biểu đồ nhiệt độ - thời gian của quá trình phân đoạn tinh dầu bạch đàn xanh (E globulus) và bạch đàn chanh (E citriadora) Quá trình chưng cất được mô phỏng với

cột 18 mâm, áp suất 10 kPa và tỷ lệ hồi lưu là 8 [21] Biểu đồ cho thấy mỗi khoảng nhiệt

độ không đổi tương ứng với một phân đoạn và nhiệt độ tăng dần cho thấy thành phần đang chuyển dịch sang hợp chất có nhiệt độ sôi cao hơn Từ quá trình chưng cất sơ bộ

có thể xác định được quá trình thay đổi ở các phân đoạn Tuy nhiên, phương pháp này phải thực hiện lại mỗi khi thông số hoạt động thay đổi, dẫn đến tiêu tốn nguyên liệu để xác định nhiệt độ ngắt các phân đoạn

Hình 1.9 Biểu đồ nhiệt độ - thời gian của tinh dầu bạch đàn xanh (E globulus) và

bạch đàn chanh (E citriadora)

1.4 Nghiên cứu về chưng cất phân đoạn từ các loại tinh dầu khác

Do nhu cầu về các hợp chất có hoạt tính sinh học chiết xuất từ tự nhiên nên việc tinh chế các thành phần này trở nên quan trọng Một trong những kỹ thuật tinh chế phổ biến

là chưng cất phân đoạn Phương pháp này đã được sử dụng rộng rãi trên các loại tinh dầu như bạch đàn, tràm gió, tràm trà, cam quýt, cỏ xạ hương,

1.4.1 Chưng cất phân đoạn eucalyptol từ tinh dầu cây hương đào (Myrtus communis L.)

Loại cây này được thu hái từ khu vực Dardara (Chefchaoun, Tây Bắc Morocco) và tinh dầu cây hương đào được chiết xuất bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước Tinh dầu thô ban đầu chứa 43,1% eucalyptol Sau đó, tinh dầu được phân đoạn bằng hệ thống chưng cất chân không Hệ thống bao gồm một cột dài 3 m, chứa đầy đệm vòng thủy tinh, bình chưng có dung tích 2 L và 500 mL Các phân đoạn tinh dầu được lấy mẫu liên tục trong khoảng thời gian 10 phút [20]

Bảng 1.6 Thành phần hóa học chính của các phân đoạn tinh dầu cây hương đào

(Myrtus communis L.) [20]

Hợp chất Các phân đoạn

α-pinene 54,8 42,8 42,6 2,3 1,0 0,2 0,2 0,2 0,3 0,3 0,3 0,3 1,8-cineole 27,0 51,7 53,7 95,8 83,3 36,3 27,9 22,1 12,1 3,8 3,3 1,6 γ-terpinene - - - - 5,8 8,8 9,2 8,2 6,1 3,6 1,9 1,4 α-terpineol - - - - 1,6 7,5 7,9 8,5 8,6 9,1 8,3 7,3

myrtenyl acetate - - - - 3,6 35,9 41,1 46,3 54,6 63,7 65,2 62,3 geranyl acetate - - - 0,6 1,5 1,8 3,2 4,9 6,9 9,6

Theo bảng 1.6, hàm lượng của hai thành phần chính (eucalyptol và α-pinene) thay đổi đáng kể giữa các phân đoạn Đặc biệt, hàm lượng eucalyptol tăng lên đến 95,8% trong phân đoạn 4, lớn hơn rất nhiều so với 43,1% trong tinh dầu thô Hàm lượng α-pinene cũng đạt cực đại 54,8% trong phân đoạn đầu Đặc biệt, phân đoạn 4 và 5 có thể được tinh chế bằng quá trình kết tinh, qua đó hàm lượng eucalyptol tăng lên hơn 95% [20]

1.4.2 Chưng cất phân đoạn eucalyptol từ tinh dầu bạch đàn (E globulus)

Bên cạnh các nghiên cứu thực nghiệm, một số nghiên cứu về mô phỏng quá trình chưng cất phân đoạn tinh dầu cũng được thực hiện Hai loại tinh dầu bạch đàn

(Eucalyptus citriodora và Eucalyptus globulus) được chọn làm nguyên liệu (bảng 1.7)

Các thành phần chính của tinh dầu được thiết lập theo thành phần của tinh dầu thực Các thông số cân bằng pha, áp suất hơi và hệ số hoạt độ được tính toán để mô hình hóa quá trình chưng cất gián đoạn Hệ thống phân đoạn được mô phỏng bằng trình mô phỏng EMSO (Environment for Modeling, Simulation, and Optimization) [21]

Bảng 1.7 Phần mol và hệ số hoạt độ dự đoán theo phương pháp COSMOS-SAC cho

tinh dầu bạch đàn [21]

Hợp chất Bạch đàn chanh (E citriodora) Bạch đàn xanh (E globulus)

Phần mol Hệ số hoạt độ Phần mol Hệ số hoạt độ

Bảng 1.8 Phần mol của tinh dầu bạch đàn thô (E globulus) và các phân đoạn

chính thu được từ mô phỏng quá trình chưng cất phân đoạn [21]

eucalyptol 0,8463 0,0019 0,4028 0,8280 0,9889

α-pinene 0,0419 0,9882 0,2237 0,0063 -

o-cymene 0,0296 0,0025 0,1002 0,04378 0,0028

limonene 0,0823 0,0075 0,2733 0,1220 0,00827

Hình 1.10 Thành phần phần mol của các phân đoạn tinh dầu bạch đàn (E

globulus) theo thời gian

Số liệu từ bảng 1.8 và hình 1.10 đều cho thấy cùng một kết quả về sự thay đổi thành phần của tinh dầu bạch đàn theo thời gian MC11 là phân đoạn đầu, OC11 có thể coi là phân đoạn trung gian và còn lại là hai phân đoạn chính vì chứa chủ yếu là eucalyptol

Hệ thống mô phỏng này hiệu quả để tinh chế tinh dầu bạch đàn do sự khác biệt đáng kể của hàm lượng eucalyptol giữa phân đoạn đầu và phân đoạn chính Hơn nữa, thời gian ngắn ở phân đoạn trung gian cũng là bằng chứng cho thấy sự hiệu quả của quá trình này

1.4.3 Chưng cất phân đoạn terpinen-4-ol từ tinh dầu tràm trà (Melaleuca alternifolia)

Nghiên cứu được thực hiện với hai phần: chưng cất lá tràm trực tiếp trong nước và chưng cất phân đoạn tinh dầu thô thu được Phần đầu được vận hành với hệ thống chưng cất trực tiếp dưới áp suất cao (2 bar) Sau đó, tinh dầu thô (chứa 35 - 45% terpinen-4-ol) được phân đoạn với hai tỷ lệ hồi lưu khác nhau (R = 1 và 2) Hàm lượng terpinen-4-

ol trong sản phẩm cuối đạt gần 100% Hệ thống có dung tích 6 L, chiều cao 1,5 m và vận hành dưới áp suất chân không Cột Hempel có đường kính 5 cm, chứa đầy vật liệu đệm lưới thép [24]

Hình 1.11 Thành phần hóa học của các cấu tử được phân đoạn với R = 1 và 2 [24]

Hình 1.11 cho thấy ở tỷ lệ hồi lưu R = 2, khả năng phân tách giữa terpinen-4-ol với các thành phần khác cao hơn Chứng tỏ khi tăng tỷ lệ hồi lưu, hàm lượng terpinen-4-ol

sẽ tăng lên Tuy nhiên, tỷ lệ hồi lưu quá lớn sẽ dẫn đến tiêu hao năng lượng lớn của quá trình Do đó, tỷ lệ hồi lưu thích hợp R = 2 được lựa chọn và sản phẩm phân đoạn đáp ứng được yêu cầu trong dược phẩm

Chương 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 Nguyên liệu

Tinh dầu tràm gió sử dụng trong các thí nghiệm có nguồn gốc từ Xa Mát, Campuchia Tinh dầu thô được bảo quản trong chai HDPE ở nhiệt độ phòng và tránh ánh nắng trực tiếp

2.2 Dụng cụ, thiết bị

Các thí nghiệm chưng cất phân đoạn được thực hiện trên hệ thống được mô tả trong hình 2.1

Hình 2.1 Hệ thống chưng cất phân đoạn quy mô phòng thí nghiệm

(5) Cột chưng cất (6) Ống sinh hàn thẳng (7) Hệ thống làm mát (8) Bộ hứng sản phẩm (9) Bẫy lạnh (10) Bình đá khô (11) Bơm chân không (12) Bộ điều khiển áp suất (T1,T2) Nhiệt kế (W1) Nước làm mát vào (W2) Nước làm mát ra

Các thông số của cột chưng cất phân đoạn và loại đệm sử dụng trong các thí nghiệm được trình bày trong bảng 2.1 và 2.2

Bảng 2.1 Thông số của cột chưng cất phân đoạn

Loại cột Số bậc Chiều cao

Bảng 2.2 Thông số của loại đệm

Loại đệm Kích thước

2.3 Phương pháp nghiên cứu

2.3.1 Quy trình phân đoạn

Tinh dầu thô được cân chính xác khối lượng tới 50 g, sau đó được cho vào bình cầu chưng cất Lắp hệ thống như hình 2.1 Hệ thống làm mát được cài đặt ở 5 oC và áp suất vận hành được duy trì thông qua bộ điều khiển áp suất Để bắt đầu quá trình, bật bếp đun với tốc độ gia nhiệt không đổi Khi giọt lỏng ngưng tụ đầu tiên xuất hiện, nhiệt độ đỉnh và đáy cột được ghi lại đều đặn mỗi phút Các phân đoạn được ngắt dựa trên một giá trị cụ thể của nhiệt độ ở đỉnh cột Phần cất được chia làm 3 phân đoạn (F1, F2, F3)

và phần còn lại thu ở bình chưng (B) Khi nhiệt độ đỉnh giảm mạnh, quá trình kết thúc Khối lượng của các phân đoạn được xác định để tính hiệu suất Thành phần của các phân đoạn và tinh dầu thô được phân tích bằng GC-MS

2.3.2 Sơ đồ nghiên cứu

Khảo sát các yếu số ảnh hưởng

lên quá trình chưng cất phân đoạn

 Cột chưng cất

 Áp suất chưng cất

 Loại đệm

 Chiều cao cột đệm

Đánh giá chất lượng sản phẩm  Phân tích thành phần bằng GC-MS

 Hoạt tính kháng khuẩn

Bảng 2.3 Các giá trị khảo sát

Yếu tố ảnh hưởng Đơn vị Giá trị khảo sát

thép

Lò xo lớn

Lò xo nhỏ

ở tốc độ dòng 1.2 mL/min với tỷ lệ chia dòng 1:250 (0.2 µL) Chương trình nhiệt: (i) 60

oC trong 30 giây; (ii) tăng 6 oC/min từ 60 đến 180 oC; (iii) tăng 20 oC/phút từ 180 đến

300 oC và giữ trong 10 phút Nhiệt độ của injector, nguồn ion và giao diện khối phổ lần lượt là 250, 290 và 300 oC Các hợp chất có trong tinh dầu được xác định bởi khối phổ chuẩn (thư viện NIST 2.2)

2.4.2 Hiệu suất

Hiệu suất (Y) của mỗi phân đoạn là tỷ lệ khối lượng của phân đoạn đó và khối lượng của tinh dầu thô ban đầu, được tính theo công thức:

Trong đó: mF và mR lần lượt là khối lượng (g) của phân đoạn F và tinh dầu thô

2.4.3 Độ thu hồi eucalyptol