1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

Tổng hợp nano zno pha tạp ag và ứng dụng xử lý alizarin red s trong môi trường nước

50 11 0

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Tiêu đề Tổng Hợp Nano ZnO Pha Tạp Ag Và Ứng Dụng Xử Lý Alizarin Red S Trong Môi Trường Nước
Tác giả Nguyễn Phước Long
Người hướng dẫn TS. Đinh Văn Tạc
Trường học Đại Học Đà Nẵng
Chuyên ngành Khoa Học Môi Trường
Thể loại Khóa Luận Tốt Nghiệp
Năm xuất bản 2019
Thành phố Đà Nẵng
Định dạng
Số trang 50
Dung lượng 1,12 MB

Các công cụ chuyển đổi và chỉnh sửa cho tài liệu này

Cấu trúc

  • 1.1. TỔNG QUAN VỀ ZnO (13)
    • 1.1.1. Tính chất vật lí của ZnO (13)
    • 1.1.2. Cấu trúc tinh thể ZnO (13)
    • 1.1.3. Cấu trúc vùng năng lượng của ZnO (15)
    • 1.1.4. Tính chất điện và quang của ZnO (16)
    • 1.1.5. Một số ứng dụng của ZnO (16)
  • 1.2. MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ NANO OXIT KIM LOẠI (17)
    • 1.2.1. Phương pháp sol-gel (17)
    • 1.2.2. Phương pháp tổng hợp đốt cháy (18)
  • 1.3. TỔNG QUAN VỀ VÀ ALIZARIN RED S (20)
  • 1.4. MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ PHẨM MÀU DỆT NHUỘM (21)
    • 1.4.1. Phương pháp keo tụ (21)
    • 1.4.2. Phương pháp sinh học (21)
    • 1.4.3. Phương pháp lọc (22)
    • 1.4.4. Phương pháp hấp phụ (22)
    • 1.4.5. Phương pháp oxi hóa nâng cao (23)
  • CHƯƠNG 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU (13)
    • 2.1. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ (25)
      • 2.1.1. Hoá chất (25)
      • 2.1.2. Thiết bị thí nghiệm (25)
    • 2.2. TỔNG HỢP NANO ZnO VÀ ZnO PHA TẠP Ag BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY GEL (25)
    • 2.4. NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG QUANG XÚC TÁC CỦA VẬT LIỆU (27)
      • 2.4.1. Đường chuẩn xác định nồng độ alizarin red S (27)
      • 2.4.5. Ảnh hưởng của điều kiện chiếu sáng (30)
      • 2.4.6. Ảnh hưởng của thời gian chiếu sáng (30)
    • 2.5. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU (31)
      • 2.5.1. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) (31)
      • 2.5.2. Phương pháp đo phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) (32)
      • 2.5.3. Phương pháp đo phổ hấp thụ UV-Vis (33)
  • CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN (25)
    • 3.1. ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU XÚC TÁC (35)
      • 3.1.1. Tổng hợp nano ZnO và ZnO pha tạp Ag (35)
      • 3.1.2. Kết quả đo phổ XRD (35)
      • 3.1.3. Kết quả đo phổ EDX (39)
    • 3.2. KẾT QUẢ KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ YẾU TỐ ĐẾN QUÁ TRÌNH QUANG PHÂN HỦY ALIZARIN RED S (40)
      • 3.2.1. Ảnh hưởng của phần trăm Ag pha tạp (40)
      • 3.2.2. Ảnh hưởng của pH (41)
      • 3.2.3. Ảnh hưởng của lượng xúc tác (43)
      • 3.2.4. Ảnh hưởng của điều kiện chiếu sáng (44)
      • 3.2.5. Ảnh hưởng của thời gian chiếu sáng (45)
  • TÀI LIỆU THAM KHẢO (49)

Nội dung

TỔNG QUAN VỀ ZnO

Tính chất vật lí của ZnO

Kẽm oxit (ZnO) là bột trắng mịn, không mùi, có khả năng chuyển sang màu vàng khi nung ở nhiệt độ trên 300°C và trở lại màu trắng sau khi làm lạnh ZnO rất khó nóng chảy, có khả năng thăng hoa và không phân hủy khi đun nóng, tuy nhiên, hơi của nó rất độc.

Bảng 1.1 Các chỉ số đặc trưng của vật liệu ZnO tại nhiệt độ phòng

Khối lượng mol 81,408g/mol Điểm nóng chảy 1950 0 C Điểm sôi 2360 0 C Độ hòa tan trong nước 0,16mg/10ml (30 0 C) Độ rộng vùng cấm 3,2eV

Năng lượng liên kết exciton 60 meV

Chiết suất 2,0041 ΔH 0 -348 kJ/mol ΔS 0 43,9 JãK −1 m

Cấu trúc tinh thể ZnO

ZnO tồn tại trong tự nhiên dưới ba dạng cấu trúc: tinh hệ lục phương kiểu wurtzite, tinh hệ lập phương kiểu halit và tinh hệ lập phương kiểu sphalerit Tinh hệ lục phương kiểu wurtzite là cấu trúc bền và ổn định nhiệt, phổ biến nhất, trong đó mỗi nguyên tử oxi liên kết với bốn nguyên tử kẽm Mỗi ô đơn vị của ZnO chứa hai nguyên tử oxi và hai nguyên tử kẽm, với liên kết chủ yếu là liên kết ion Cấu trúc lập phương kiểu halit là cấu trúc giả bền của ZnO, chỉ tồn tại dưới áp suất cao, với áp suất chuyển pha từ tinh hệ sáu phương kiểu wurtzite sang tinh hệ lập phương kiểu halit khoảng 8,7 GPa.

Khi áp suất đạt 2 GPa, cấu trúc lập phương kiểu halit của ZnO sẽ chuyển đổi thành cấu trúc lục phương kiểu wurzite, với hằng số mạng khoảng 4,27 Å Ở nhiệt độ cao, nếu ZnO được kết tinh trên các chất nền có cấu trúc ô mạng thuộc hệ lập phương, nó sẽ hình thành tinh thể lập phương kiểu sphalerit, mặc dù đây là cấu trúc không bền của ZnO.

Hình 1.1 Cấu trúc ô mạng cơ sở tinh hệ lục phương kiểu wurtzite

Hình 1.2 Cấu trúc ô mạng cơ sở tinh hệ lập phương đơn giản kiểu halit

Hình 1.3 Cấu trúc ô mạng cơ sở tinh hệ lập phương kiểu sphalerit

Cấu trúc vùng năng lượng của ZnO

Tinh thể ZnO có cấu trúc vùng cấm thẳng với độ rộng 3,2 eV ở nhiệt độ phòng Cấu hình điện tử của nguyên tử O là 1s² 2s² 2p⁴, còn của Zn là 1s² 2s² 2p⁶ 3s² 3p⁶ 3d¹⁰ 4s² Các trạng thái 2s, 2p và mức suy biến bội ba trong trạng thái 3d của Zn tạo nên vùng hóa trị, trong khi trạng thái 4s và suy biến bội hai của 3d tạo thành vùng dẫn Do cấu hình điện tử đầy đủ, Zn và Zn²⁺ không có từ tính, dẫn đến momen từ bằng không Theo mô hình cấu trúc năng lượng của Birman, vùng dẫn có đối xứng r7 và vùng hóa trị có cấu trúc suy biến bội ba với ba giá trị khác nhau là r9, r7 và r7 Hàm sóng của lỗ trống trong các vùng con này có đối xứng cầu là r9 → r7.

Nhánh cao nhất trong vùng hóa trị có cấu trúc r9, trong khi hai nhánh thấp hơn có cấu trúc r7 Sự chuyển dời từ r9 đến r7 diễn ra với sóng phân cực Ec, còn chuyển dời giữa các nhánh r7 là với mọi phân cực Thomas đã xác định ba vùng hấp thụ exciton A, B, C tương ứng với độ rộng khe năng lượng 3,370 eV, 3,378 eV và 3,471 eV ở nhiệt độ 77 K, phù hợp với ba nhánh trong vùng hóa trị Tuy nhiên, kết quả thực nghiệm cho thấy có sự chuyển dời r7 → r9 → r7, điều này cho thấy sự tách quỹ đạo spin của bán dẫn ZnO khác biệt so với các bán dẫn A II B VI khác.

Hình 1.4 Cấu trúc đối xứng vùng năng lượng lý thuyết (a) và thực nghiệm (b) r7 r9 r7 r7 r7 r9

Tính chất điện và quang của ZnO

Mạng tinh thể ZnO lý tưởng được hình thành từ sự kết hợp của cation Zn²⁺ và anion O²⁻, không chứa hạt tải điện tự do Tuy nhiên, thực tế cho thấy mạng tinh thể ZnO không hoàn hảo do sự xuất hiện của khuyết nút oxy Điều này khiến ZnO trở thành một chất bán dẫn, hoạt động như chất cách điện ở nhiệt độ thấp và có tính dẫn điện ở nhiệt độ phòng Theo nghiên cứu, có thể chế tạo màng ZnO với độ dẫn điện cao bằng cách ủ nhiệt trong môi trường H₂ để tạo ra nút khuyết oxy.

ZnO sở hữu hiệu ứng áp điện do cấu trúc tinh thể tứ diện của nó, trong đó các nguyên tử kẽm và oxi liên kết với nhau Khi chịu áp lực bên ngoài, các điện tích dương và âm có thể bị lệch, dẫn đến méo mạng và hình thành các momen lưỡng cực định xứ Hiện tượng này tạo ra momen lưỡng cực ở cấp độ vĩ mô trong toàn bộ tinh thể Trong số các bán dẫn có cấu trúc tứ diện, ZnO nổi bật với tensor áp điện cao nhất, cho phép tạo ra các tương tác cơ - điện mạnh mẽ.

Tính chất quang của ZnO thể hiện sự tương tác giữa sóng điện tử và vật liệu Khi ánh sáng chiếu lên bề mặt ZnO, điện tử chuyển lên các mức năng lượng kích thích Sau một thời gian, điện tử sẽ trở về mức năng lượng thấp hơn và phát ra sóng điện từ.

Một số ứng dụng của ZnO

ZnO là thành phần thiết yếu trong kem và thuốc mỡ điều trị da khô, bệnh da nhiễm khuẩn và kích ứng Nó cũng hiệu quả trong việc điều trị vết bỏng nông, bảo vệ da khỏi tác hại của ánh nắng mặt trời và hỗ trợ điều trị cháy nắng.

Nano ZnO có nhiều hình dạng như màng mỏng, sợi nano, dây nano, thanh nano, ống nano, lá, lò xo, đĩa, và cánh hoa, và mỗi hình dạng được tổng hợp tùy thuộc vào ứng dụng cụ thể Ví dụ, nano ZnO dạng màng mỏng được sử dụng trong sản xuất màn hình và pin mặt trời nhờ vào độ linh động điện tử cao, trong khi dạng sợi nano được lựa chọn cho các hệ cảm biến khí, vì nó tăng diện tích tiếp xúc giữa ZnO và khí, nâng cao độ nhạy so với cảm biến màng mỏng.

Nhiều nghiên cứu trên thế giới đã chỉ ra ứng dụng của nano ZnO trong lĩnh vực quang xúc tác Chen và cộng sự đã khám phá khả năng phân hủy metyl da cam bằng vật liệu này El-Kemary cùng nhóm nghiên cứu đã sử dụng nano ZnO để phân hủy ciprofloxacin trong nước Trong khi đó, Hayata đã tổng hợp nano ZnO để xử lý phenol từ nguồn nước.

MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ NANO OXIT KIM LOẠI

Phương pháp sol-gel

Phương pháp này sử dụng thủy phân và ngưng tụ ancolat kim loại để tạo ra các hạt oxit phân tán trong sol, sau đó làm khô sol để hình thành gel, một mạng không gian ba chiều với pha rắn bao bọc bởi dung môi Nếu dung môi là nước, sol và gel được gọi là aquasol và alcogel Chất lỏng trong gel có thể được loại bỏ bằng cách bay hơi hoặc chiết siêu tới hạn, dẫn đến sản phẩm rắn là xerogel và aerogel.

Độ đồng nhất của sản phẩm bị ảnh hưởng bởi nhiều yếu tố như dung môi, nhiệt độ, bản chất của precursor, pH, xúc tác và chất phụ gia Dung môi đóng vai trò quan trọng trong động học quá trình, trong khi pH ảnh hưởng đến các quá trình thủy phân và ngưng tụ Quá trình sol-gel bao gồm bốn bước chính: hình thành gel, làm già gel, khử dung môi và xử lý bằng nhiệt để tạo ra sản phẩm cuối cùng.

Phương pháp sol-gel rất đa dạng, chủ yếu chia thành ba hướng: thủy phân các muối, thủy phân các ancolat và sol-gel tạo phức Trong số đó, thủy phân các muối là phương pháp được nghiên cứu sớm nhất, trong khi thủy phân các ancolat đã được nghiên cứu đầy đủ Hiện nay, phương pháp sol-gel tạo phức đang được nghiên cứu nhiều và đã ứng dụng vào thực tiễn sản xuất.

Phương pháp sol-gel có một số ưu điểm sau:

- Tạo ra sản phẩm có độ tinh khiết cao

- Điều chỉnh được các tính chất vật lí như sự phân bố kích thước mao quản, số lượng mao quản của sản phẩm

- Tạo ra sự đồng nhất trong pha ở mức độ phân tử

Việc tổng hợp oxit nano ZnO bằng phương pháp sol-gel đã thu hút sự quan tâm của nhiều tác giả nhờ vào khả năng điều chế ở nhiệt độ thấp và bổ sung dễ dàng các thành phần Braja Gopal Misha và cộng sự đã thành công trong việc tổng hợp oxit nano ZnO pha tạp Ce ở 500 °C, tạo ra sản phẩm có dạng thanh và kích thước đồng đều Hayata và cộng sự đã áp dụng phương pháp sol-gel biến đổi để tổng hợp nano ZnO, nhằm ứng dụng trong phân hủy phenol trong nước thải M Yousefi và cộng sự cũng đã tổng hợp nano ZnO pha tạp Ce dưới dạng màng mỏng, với kích thước vật liệu giảm từ 28,6 nm xuống 26,3 nm khi tăng tỉ lệ pha tạp từ 2%Ce đến 10%Ce Tương tự, M Rezaei đã sử dụng Zn(CH3COO)2.2H2O, Ce(SO4)2.4H2O và NaOH để thu được oxit ZnO pha tạp Ce có dạng hình cầu.

Phương pháp tổng hợp đốt cháy

Trong những năm gần đây, phương pháp tổng hợp đốt cháy đã trở thành một kỹ thuật quan trọng trong việc chế tạo và xử lý các vật liệu gốm mới, composite, vật liệu nano và chất xúc tác Phương pháp này được biết đến như là quá trình tổng hợp tự lan truyền nhiệt độ cao, diễn ra trong quá trình phản ứng Tùy thuộc vào trạng thái của các chất phản ứng, tổng hợp đốt cháy được chia thành bốn loại: đốt cháy trạng thái rắn, đốt cháy dung dịch, đốt cháy gel polime và đốt cháy pha khí.

Trong quá trình tổng hợp đốt cháy, phản ứng oxi hóa-khử giữa hợp phần kim loại và không kim loại tỏa nhiệt mạnh, cùng với các phản ứng trao đổi giữa các hợp chất hoạt tính Để ngăn ngừa tách pha và tạo sự đồng nhất cho sản phẩm, thường sử dụng các tác nhân tạo gel như PVA, PEG, PAA, và một số cacbohidrat như monosaccarit và disaccarit Các polime này không chỉ tạo gel mà còn cung cấp nhiệt cho quá trình đốt cháy, giúp giảm nhiệt độ tổng hợp mẫu Phương pháp này sử dụng dung dịch tiền chất từ muối kim loại, thường là muối nitrat, trộn với polime hòa tan trong nước để tạo hỗn hợp nhớt, sau đó làm bay hơi nước và nung để thu được oxit mịn Hình thái học của mẫu bị ảnh hưởng bởi bản chất và hàm lượng polime, pH, nhiệt độ tạo gel, cũng như nhiệt độ và thời gian nung.

Phương pháp này có một số ưu điểm sau:

- Tạo ra oxit nano ở nhiệt độ thấp hơn trong một thời gian ngắn

- Tiết kiệm được năng lượng vì có thể đạt ngay sản phẩm cuối cùng mà không cần phải xử lí nhiệt thêm

- Hạn chế được sự tạo pha trung gian

- Thiết bị công nghệ tương đối đơn giản

- Sản phẩm có độ tinh khiết cao, có thể dễ dàng điều khiển được hình dạng và kích thước của sản phẩm

Phương pháp tổng hợp đốt cháy đang trở thành lựa chọn hấp dẫn cho việc sản xuất vật liệu mới, đặc biệt là oxit nano Ví dụ, Braja Gopal Misha đã sử dụng muối Ce(NO3)3.6H2O, Zn(NO2)2.6H2O và axit citric ở 500°C trong 3 giờ để tạo ra hỗn hợp nano oxit CeO2-ZnO với kích thước đồng đều Các tác giả Ekambaram và Jung cũng áp dụng phương pháp này để chế tạo xúc tác quang nano ZnO pha tạp kim loại chuyển tiếp Luận văn này tập trung vào việc sử dụng axit citric trong phương pháp đốt cháy gel để điều chế nano ZnO pha tạp Ag làm vật liệu quang xúc tác Axit citric có tính chất thủy phân và khối lượng phân tử ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp, dễ dàng thủy phân ở nhiệt độ thấp (khoảng 400°C) và để lại ít tạp chất carbon Ngoài ra, axit citric bền, không độc hại, giá thành thấp và thân thiện với môi trường.

TỔNG QUAN VỀ VÀ ALIZARIN RED S

Alizarin red S có công thức phân tử C 14 H 7 NaO 7 S, khối lượng phân tử bằng 342,26 g/mol, công thức cấu tạo được mô tả trong Hình 1.6

Alizarin red S là một hợp chất màu đỏ ánh tím, tồn tại ở dạng rắn không mùi tại nhiệt độ phòng Tinh thể này khó tan trong nước lạnh nhưng dễ tan hơn khi đun nóng, tạo ra dung dịch màu hồng ánh tím Alizarin red S tan tốt trong n-hexan và cloroform, và có khả năng thay đổi màu sắc tùy thuộc vào độ pH của dung dịch, do đó được sử dụng làm chất chỉ thị pH Hợp chất này bền và khó phân hủy hoàn toàn, là một muối axit tan trong nước dưới dạng anion, với cực đại hấp thụ ánh sáng tại bước sóng 423 nm.

Alizarin red S được sử dụng để nhuộm chất hoạt dịch nhằm đánh giá tinh thể canxi photphat và trong các nghiên cứu về sự phát triển xương, loãng xương, lắng đọng canxi trong mạch máu, tín hiệu tế bào, biểu hiện gen, kỹ thuật mô và tế bào gốc Trong địa chất, nó giúp xác định khoáng chất canxi cacbonat, canxit và aragonit Tuy nhiên, alizarin red S cũng được sử dụng phổ biến trong ngành dệt nhuộm, dẫn đến việc thải ra lượng lớn vào môi trường, gây nguy hại cho động thực vật và con người Ngộ độc alizarin red S có thể rất nguy hiểm Nghiên cứu này chọn alizarin red S làm hợp chất ô nhiễm nguồn nước để khảo sát khả năng quang xúc tác của vật liệu nano ZnO pha tạp Ag.

MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ PHẨM MÀU DỆT NHUỘM

Phương pháp keo tụ

Phương pháp keo tụ là một kỹ thuật phổ biến trong xử lý nước thải dệt nhuộm, giúp tách và loại bỏ các hạt keo có kích thước từ 10^-7 đến 10^-5 cm, mà có thể vượt qua giấy lọc Việc áp dụng keo tụ không chỉ giảm độ màu và độ đục của nước thải đến mức cho phép mà còn tạo điều kiện thuận lợi cho các bước xử lý tiếp theo.

Phương pháp sinh học

Phương pháp xử lý nước thải dựa vào hoạt động của vi sinh vật để phân huỷ các chất hữu cơ gây ô nhiễm, sử dụng chúng làm nguồn dinh dưỡng và năng lượng Quá trình này, gọi là oxi hoá sinh hoá, không gây ô nhiễm thứ cấp, có chi phí vận hành thấp và hiệu quả, đồng thời tận dụng vi sinh vật có sẵn trong nước thải Tuy nhiên, thời gian xử lý kéo dài và lượng bùn thải tạo ra cần xử lý tiếp theo Để duy trì sự phát triển của vi sinh vật, cần đảm bảo dinh dưỡng N, P và các yếu tố như nhiệt độ, độ pH Ngoài ra, phương pháp này kém hiệu quả khi đối mặt với nước thải chứa thuốc nhuộm bền vững hoặc chất tẩy rửa khó phân huỷ.

Phương pháp lọc

Kỹ thuật lọc thông thường là quá trình tách chất rắn khỏi nước thông qua vật liệu lọc, nhưng không hiệu quả trong việc xử lý các tạp chất tan, đặc biệt là thuốc nhuộm Phương pháp này còn gặp phải một số nhược điểm như chi phí cao cho màng và thiết bị lọc, đồng thời năng suất thấp do thuốc nhuộm lắng xuống làm bẩn màng.

Phương pháp hấp phụ

Đây là phương pháp tách trực tiếp các cấu tử tan trong nước Ưu điểm của phương pháp là:

- Có khả năng làm sạch nước ở mức độ cao, đáp ứng nhiều cấp độ chất lượng

- Quy trình xử lý đơn giản, công nghệ xử lý không đòi hỏi thiết bị phức tạp

- Vật liệu hấp phụ có độ bền khá cao, có khả năng tái sử dụng nhiều lần nên chi phí thấp nhưng hiệu quả xử lý cao

Phương pháp này có nhược điểm chính là quá trình chuyển chất màu từ pha này sang pha khác, đòi hỏi thời gian tiếp xúc, dẫn đến việc tạo ra lượng thải sau hấp phụ và không xử lý triệt để chất ô nhiễm.

Để đạt hiệu quả xử lý và kinh tế, các phương pháp xử lý hóa lý, hóa học và sinh học thường được kết hợp, tạo thành quy trình xử lý hoàn chỉnh Một số ví dụ về sự kết hợp này bao gồm

- Keo tụ + xử lý sinh học + hấp phụ + oxy hóa tăng cường

- Keo tụ + oxy hóa tăng cường + xử lý sinh học

- Xử lý sinh học + keo tụ + hấp phụ

- Oxy hóa tăng cường + keo tụ

- Oxy hóa tăng cường + xử lý sinh học.

NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

Bảng 2.1 Hóa chất sử dụng

TÊN HÓA CHẤT CÔNG THỨC NGUỒN GỐC

Kẽm nitrat Zn(NO3)2.6H2O Trung Quốc

Alizarin red S (ARS) C 14 H 7 NaO 7 S Trung Quốc

Bạc nitrat AgNO3 Trung Quốc

Etanol tuyệt đối C 2 H 5 OH Trung Quốc

Bảng 2.2 Dụng cụ, thiết bị cần dùng

Cân phân tích Bóng đèn compact 15W,

Lò nung Cốc thủy tinh các loại Pipet các loại

Máy đo UV – VIS Bình định mức các loại Phễu lọc

Máy đo pH Metler Cuvet thủy tinh Đũa thủy tinh

Máy li tâm Cuvet nhựa Ống nghiệm

Máy khuấy từ Con khuấy từ Tủ sấy

TỔNG HỢP NANO ZnO VÀ ZnO PHA TẠP Ag BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY GEL

Quy trình tổng hợp ZnO và ZnO pha tạp Ag được thực hiện bằng cách hòa tan 17,47 gam Zn(NO3)2.6H2O trong 50 ml nước cất và 12,353 gam axit citric C6H8O7.H2O trong 20 ml nước cất Hai dung dịch này được trộn với 20 ml etanol tuyệt đối và thêm AgNO3 với các lượng 0 gam, 0,1 gam, 0,2 gam và 0,3 gam, tương ứng với tỷ lệ nAg/nZnO là 0%, 1%, 2% và 3% Dung dịch được khuấy liên tục ở nhiệt độ 70-80 °C với tốc độ 400 vòng/phút cho đến khi 2/3 lượng nước bay hơi, tạo ra gel trong suốt và nhớt Sau khi làm khô ở 70-80 °C trong 7 giờ, gel chuyển thành vật liệu xốp, tiền chất của xúc tác Sau 3 giờ gia nhiệt ở 500 °C, tiền chất sẽ cháy, thải ra khí CO2 và NO2, tạo ra sản phẩm dạng bột mịn Để loại bỏ lượng carbon không cháy hết, sản phẩm được nung ở nhiệt độ thích hợp.

Hình 2.1 Sơ đồ tổng hợp nano ZnO và nano ZnO pha tạp Ag bằng phương pháp đốt cháy gel

Hình 2.2 Thiết bị tổng hợp ZnO và ZnO pha tạp Ag

NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG QUANG XÚC TÁC CỦA VẬT LIỆU

2.4.1 Đường chuẩn xác định nồng độ alizarin red S

Alizarin red S được xác định bằng phương pháp phân tích quang trong vùng

Đo phổ UV-Vis của dung dịch alizarin red S giúp xác định peak với mật độ quang lớn ở bước sóng λ= 423 nm Peak này được sử dụng để xây dựng đường chuẩn và thực hiện định lượng Kết quả về đường chuẩn và đồ thị thể hiện mối quan hệ giữa mật độ quang và nồng độ alizarin red S được trình bày trong Bảng 2.4 và Hình 2.5.

Bảng 2.3 Sự phụ thuộc của mật độ quang A vào nồng độ alizarin red S ở bước sóng

Hình 2.3 Đường chuẩn xác định nồng độ alizarin red S ở λ= 423 nm

Hình 2.4 Các dung dịch alizarin red S để lập đường chuẩn y = 0.0121x + 0.0235 R² = 0.9962

2.4.2 Ảnh hưởng của phần trăm Ag pha tạp

Cân chính xác 0,1 gam của các loại ZnO tinh khiết, 1%Ag-ZnO, 2%Ag-ZnO và 3%Ag-ZnO, sau đó phân tán chúng vào 4 cốc chứa 100 ml dung dịch alizarin red S với nồng độ 10 ppm Điều chỉnh pH của dung dịch trong mỗi cốc đến pH = 4.

Khuấy hỗn hợp trong bóng tối trong 30 phút để đảm bảo sự cân bằng hấp phụ và phân tán đồng đều của các hạt xúc tác, sau đó chiếu sáng bằng đèn compact 40W Phản ứng sẽ được thực hiện trong 120 phút.

Sau khi phân hủy, dung dịch được ly tâm để tách bột xúc tác Tiếp theo, mật độ quang được đo bằng máy đo quang ở bước sóng 423 nm, từ đó suy ra nồng độ alizarin red S còn lại trong dung dịch dựa trên đường chuẩn.

Hiệu suất quá trình quang xúc tác được tính theo công thức (2.1)

H (%): hiệu suất của quá trình quang xúc tác

Co và C là nồng độ Alizarin Red S trong dung dịch trước và sau khi tiếng hành phân hủy quang xúc tác

- Chuẩn bị 4 cốc, mỗi cốc chứa 100 ml dung dịch alizarin red S có nồng độ 10ppm, điều chỉnh dung dịch mỗi cốc lần lượt về pH = 3; 5; 7; 9

Cho 0,1 gam vật liệu nano ZnO pha tạp Ag 2% vào mỗi cốc, khuấy trong bóng tối trong 30 phút, sau đó chiếu sáng bằng đèn compact 40W Phản ứng diễn ra trong 120 phút.

Sau khi hoàn tất quá trình phân hủy, dung dịch được li tâm để tách bột xúc tác Tiếp theo, mật độ quang được đo bằng máy đo quang tại bước sóng 423 nm, từ đó sử dụng đường chuẩn để xác định nồng độ alizarin red S còn lại trong dung dịch.

2.4.4 Ảnh hưởng của lượng xúc tác

- Chuẩn bị 4 cốc, mỗi cốc chứa 100 ml dung dịch alizarin red S có nồng độ 10ppm, điều chỉnh pH dung dịch mỗi cốc đến pH = 4

- Cho vào mỗi cốc lần lượt các khối lượng nano ZnO pha tạp Ag 2%, tương ứng là 0,05 gam, 0,15 gam , 0,2 gam và 0,3 gam

- Khuấy ở tốc độ không đổi trên máy khuấy từ trong bóng tối 30 phút sau đó đem chiếu sáng bằng đèn compact 40W Phản ứng được tiến hành trong 120 phút

Sau khi phân hủy, dung dịch được li tâm để tách bột xúc tác Tiếp theo, mật độ quang được đo trên máy đo quang ở bước sóng 423 nm, từ đó sử dụng đường chuẩn để xác định nồng độ alizarin red S còn lại trong dung dịch.

2.4.5 Ảnh hưởng của điều kiện chiếu sáng

- Chuẩn bị 3 cốc, mỗi cốc chứa 100 ml dung dịch alizarin red S có nồng độ 10ppm, điều chỉnh pH dung dịch mỗi cốc đến pH = 4

- Cho vào mỗi cốc 0,15 gam nano ZnO pha tạp Ag 2%, khuấy ở tốc độ không đổi trên máy khuấy từ trong bóng tối 30 phút

- Tiến hành chiếu sáng 3 cốc theo thứ tự bằng đèn compact 15W; 20W; 40W và không chiếu sáng Phản ứng được tiến hành trong 120 phút

Sau khi phân hủy, dung dịch được li tâm để tách bột xúc tác Tiếp theo, mật độ quang được đo trên máy đo quang tại bước sóng 423 nm, từ đó suy ra nồng độ alizarin red S còn lại trong dung dịch dựa vào đường chuẩn.

2.4.6 Ảnh hưởng của thời gian chiếu sáng

- Chuẩn bị 5 cốc, mỗi cốc chứa 100 ml dung dịch alizarin red S có nồng độ 10ppm, điều chỉnh pH dung dịch mỗi cốc đến pH = 4

Cho mỗi cốc 0,15 gam nano ZnO pha tạp Ag 2%, sau đó khuấy đều với tốc độ không đổi trong 30 phút trong bóng tối bằng máy khuấy từ Tiếp theo, chiếu sáng mẫu bằng đèn compact 40W.

Sau khi dừng khuấy các cốc tại các thời điểm t = 30, 60, 90, 150 và 180 phút, dung dịch được li tâm để tách bột xúc tác Tiếp theo, mật độ quang được đo trên máy đo quang ở bước sóng 423 nm, từ đó suy ra nồng độ alizarin red S còn lại trong dung dịch dựa vào đường chuẩn.

Ngày đăng: 29/04/2021, 12:51

Nguồn tham khảo

Tài liệu tham khảo Loại Chi tiết
[1] Vũ Đăng Độ (2001), Các phương pháp vật lí trong hóa học, Nhà xuất bản Giáo dục, Hà Nội Sách, tạp chí
Tiêu đề: Các phương pháp vật lí trong hóa học
Tác giả: Vũ Đăng Độ
Nhà XB: Nhà xuất bản Giáo dục
Năm: 2001
[3] Trần Văn Nhân, Ngô Thị Nga (2001), Giáo trình công nghệ xử lí nước thải, NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội.TIẾNG ANH Sách, tạp chí
Tiêu đề: Giáo trình công nghệ xử lí nước thải
Tác giả: Trần Văn Nhân, Ngô Thị Nga
Nhà XB: NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội. TIẾNG ANH
Năm: 2001
[4] Braja Gopal Misha, G.Ranga Rao (2006), Promoting effect of ceria on the physicochemical and catalytic properties of CeO 2 / ZnO composite oxide catalysts, Journal of Molecular Catalysis A Chemical, 243, pp. 204- 313 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Promoting effect of ceria on the physicochemical and catalytic properties of CeO"2"/ ZnO composite oxide catalysts
Tác giả: Braja Gopal Misha, G.Ranga Rao
Năm: 2006
[5] Chauhana, R., A. Kumar and R.P. Chaudhary (2010), Synthesis and characterization of silver doped ZnO nanoparticles, Arch. App. Sci. Research, 2:378-385 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Synthesis and characterization of silver doped ZnO nanoparticles
Tác giả: Chauhana, R., A. Kumar and R.P. Chaudhary
Năm: 2010
[6] Chen, C., J.Liu, P.Liu and B.Yu (2011), Investigation of Photocatalytic Degradation of Methyl Orange by Using Nano-Sized ZnO Catalysts, Adv. Chem.Engi. Sci. 1: 9-14 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Investigation of Photocatalytic Degradation of Methyl Orange by Using Nano-Sized ZnO Catalysts
Tác giả: Chen, C., J.Liu, P.Liu and B.Yu
Năm: 2011
[7] Chong N. M., B. Jin, C. W.K. Chow and C. Saint (2010), Recent developments in photocatalytic water treatment technology, Water research, 44:2997 -3027: A review Sách, tạp chí
Tiêu đề: Recent developments in photocatalytic water treatment technology
Tác giả: Chong N. M., B. Jin, C. W.K. Chow and C. Saint
Năm: 2010
[9] El-Kemary, M., H. El-Shamy and I. El-Mehasseb (2010), Photocatalytic degradation of ciprofloxacin drug in water using ZnO nanoparticles, J. lumin.130:2327–2331 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Photocatalytic degradation of ciprofloxacin drug in water using ZnO nanoparticles
Tác giả: El-Kemary, M., H. El-Shamy and I. El-Mehasseb
Năm: 2010
[10] Gayaa I. U. and A H. Abdullah (2008), Heterogeneous photocatalytic degradation of organic contaminants over titanium dioxide: A review of fundamentals, progress and problems, Journal of Photochemistry and Photobiology C: Photochemistry Reviews, 9: 1–12 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Heterogeneous photocatalytic degradation of organic contaminants over titanium dioxide: A review of fundamentals, progress and problems
Tác giả: Gayaa I. U. and A H. Abdullah
Năm: 2008
[12] Jung (2010), Syntheses and characterizations of transition metal-doped ZnO, Solid State Sciences 12:466–470 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Syntheses and characterizations of transition metal-doped ZnO
Tác giả: Jung
Năm: 2010
[13] L.L. Hench and J.K. West (1990), The sol-gel process, Chemical reviews, 90 (1), pp. 33-72 Sách, tạp chí
Tiêu đề: The sol-gel process, Chemical reviews
Tác giả: L.L. Hench and J.K. West
Năm: 1990
[14] M. Rezaei, A. Habibi- Yangjeh (2013), Simple and large scale refluxing method for preparation of Ce- doped ZnO nanostructures as highly efficient photocatalyst, Applied Sueface Science, 265, pp. 591- 596 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Simple and large scale refluxing method for preparation of Ce- doped ZnO nanostructures as highly efficient photocatalyst
Tác giả: M. Rezaei, A. Habibi- Yangjeh
Năm: 2013
[15] M. Yousefi, M. Amiri, R. Azimirad, A.Z. Moshfegh (2011), Enhanced photoeletrochemical activity of Ce doped ZnO nonocomposite thin films under visible light, Journal of Eletroanalytical Chemistry , 665, pp. 106- 112 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Enhanced photoeletrochemical activity of Ce doped ZnO nonocomposite thin films under visible light
Tác giả: M. Yousefi, M. Amiri, R. Azimirad, A.Z. Moshfegh
Năm: 2011
[16] Pardeshi, S.K., A.B. Patil (2009), Effect of morphology and crystallite size on solar photo catalytic activity of zinc oxide synthesized by solution free mechano chemical method, Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 308: 32–40 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Effect of morphology and crystallite size on solar photo catalytic activity of zinc oxide synthesized by solution free mechano chemical method
Tác giả: Pardeshi, S.K., A.B. Patil
Năm: 2009
[17] Samuel Fikadu (2014), Synthesis and characterization of Ag-doped ZnO nanoparticles for simulaneous photodegradation of methylene blue and Cr(VI) under visible radiation, Haramaya university Sách, tạp chí
Tiêu đề: Synthesis and characterization of Ag-doped ZnO nanoparticles for simulaneous photodegradation of methylene blue and Cr(VI) under visible radiation
Tác giả: Samuel Fikadu
Năm: 2014
[18] Sharma S., A.Adholeya (2011), Photocatalytic reduction of hexavalent Chromium in aqueous solutions with zinc oxide nanoparticles and hydrogen peroxide, Int. Biodeterior. Biodegr. 65: 309 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Photocatalytic reduction of hexavalent Chromium in aqueous solutions with zinc oxide nanoparticles and hydrogen peroxide
Tác giả: Sharma S., A.Adholeya
Năm: 2011
[19] Xiang-Dong Zhang, Zhong-Shuai Wu, Jian Zang ,DaLi, Zhi-Dong Zhang (2007), Hydrothermal synthesis and characterization of nanocrystalline Zn– Mn spinel, Journal of Physics and Chemistry of Solids, 68, pp. 1583–1590 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Hydrothermal synthesis and characterization of nanocrystalline Zn– Mn spinel
Tác giả: Xiang-Dong Zhang, Zhong-Shuai Wu, Jian Zang ,DaLi, Zhi-Dong Zhang
Năm: 2007
[20] Yang, X., F. Ma, K. Li, Y. Guo, J. Hu, W. Li, M. Huo and Y. Guo (2010), Mixed phase titania Nanocomposite codoped with metallic silver and vanadium oxide: New efficient photocatalyst for dye degradation, J. Hazard. Mater, 175: 429–438 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Mixed phase titania Nanocomposite codoped with metallic silver and vanadium oxide: New efficient photocatalyst for dye degradation
Tác giả: Yang, X., F. Ma, K. Li, Y. Guo, J. Hu, W. Li, M. Huo and Y. Guo
Năm: 2010
[8] Ekambaram, S.,Y. Iikubo and A. Kudo (2007), Combustion synthesis and photocatalytic properties of transition metal-incorporated ZnO. J. Alloys Compd.433:237–240 Khác
[11] Hayata, K., M.A. Gondalb, M. Mazen, M. Khaleda, A. Shakeel, M. Ahsan, M. Shemsid (2011), Nano ZnO synthesis by modified sol gel method and its Khác

TỪ KHÓA LIÊN QUAN

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

🧩 Sản phẩm bạn có thể quan tâm

w