BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CÁC HỢP CHẤT VÔ CƠ CƠ BẢN

Các phương pháp tạo ra than hoạt tính 3 phương pháp chính:  Phương pháp sản xuất than máng Nguyên liệu đầu để đưa vào sản xuất là khí thiên nhiên, hay khí thiên nhiên được làm giàu thêm

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

BÀI 1: ĐIỀU CHẾ THAN HOẠT TÍNH

số Quan sát hiện tượng

Viết phương trình phản ứng và giải thích

từng giai đoạn

Cân, tính hiệu suất, kết quả

(nếu có)

1

- Than được nghiền đến khi mịn

- Khi cho than mịn vào nước,

phần lớn than nổi trên bề mặt

nước

- Trong quá trình đun sôi kết

hợp khuấy trộn, sau một thời

gian than sẽ chìm xuống

- Tiếp tục đun đến khoảng 30

phút thì lúc này than đã ngấm

- Than nghiền mịn giúp tăng diện tích tiếp xúc với nước, càng mịn càng tốt, hiệu suất tạo thành than hoạt tính có chất lượng cao hơn

- Phải thấm ướt than nhằm giúp cho quá trình nung tạo than hoạt tính đạt hiệu suất cao

- Dùng nước để tẩm ướt than vì nước là nguyên liệu rẻ, dễ tìm, không ảnh hưởng đến tính chất của than

- Khi nghiền, các hạt than có bề mặt không đều

và hầu hết chúng được bao bọc bởi lớp không khí làm cản trở sự thấm

- Khi đun sôi, không khí bao bọc các hạt than

và cả bên trong hạt than sẽ thoát ra ngoài, tạo điều kiện cho nước thấm ướt vào các hạt than

- Ta phải đun trong khoảng thời gian 30 – 45 phút (trong quá trình đun bổ sung thêm nước)

vì đây là khoảng thời gian các hạt than được

nước hoàn toàn, toàn bộ than

chìm ở đáy becher

- Lọc hút chân không để lấy đi

lượng nước dư thừa còn trên

than Than sau khi lọc vẫn còn 1

độ ẩm nhất định

- Khi than cho vào cốc sứ (2

cốc), than rất xốp nên phải nén

thật chặt

- Lấy một cốc cho vào lò rồi gia

nhiệt lên 5000C, cốc còn lại khi

lò đạt 5000C thì cho vào

- Ta cài nhiệt độ 5200C để trừ

hao lượng nhiệt mất mát khi mở

lò cho cốc than vào (vì khi mở

lò nhiệt lượng mất mát ra môi

trường bên ngoài nên không đủ

5000C) Thời gian nung từ nhiệt

thấm ướt hoàn toàn, đảm bảo không còn không khí bên trong hạt than Đồng thời khoảng thời gian đun này sẽ giúp hòa tan hoàn toàn một số muối còn lại trong than đi ra, giúp than sạch hơn, tạo lỗ trống trog các mao quản

- Ta hút chân không để loại bỏ lượng nước dư thừa giữa các hạt than Sau khi lọc than vẫn còn

độ ẩm do nước thấm trong các mao quản của hạt than

- Ta nén chặt nhằm giúp cho quá trình nung không khí không đi vào không gian giữa chúng làm cháy than ( tạo môi trường yếm khí) Dùng nắp đậy kín bên trên (nếu cần thì dùng giấy bạc đậy lên trên) cũng có tác dụng ngăn cản không khí bên ngoài đi vào than trong lúc nung Có thể sử dụng một lớp cát mỏng ở lớp trên để cách không khí, nhưng vì thí nghiệm với lượng nhỏ nên ta không dùng

- Khi nung ở nhiệt độ 5000C, nếu có không khí

đi vào, than sẽ bị cháy hoàn toàn

- Mục đích của việc này nhằm so sánh xem khi gia nhiệt từ nhiệt độ thường lên đến 5000C so với khi cho vào ở nhiệt độ 5000C Than cho vào ở nhiệt độ 5000C do nhiệt độ cao, sốc nhiệt lớn, lượng nước trong than thoát ra nhanh góp phần tạo nhiều mao quản bên trong hạt than và làm cho mao quản to ra

- Ta nung trong khoảng thời gian 30 phút, không nên quá lâu cũng không quá ngắn hơn

Lí do vì:

độ thường lên đến 5000

C là 11 phút

- Sau khi nung, để cốc than ở

cửa lò cho nhiệt độ giảm bớt rồi

mới cho vào bình hút ẩm

- Khi cốc than nguội xuống

nhưng vẫn đảm bảo trên 1000

C thì cho vào bình hút ẩm

 Khi nung thời gian dài hơn 30 phút: khi nung khoảng thời gian dài, các hạt than sẽ kết khối lại với nhau, làm giảm độ xốp

 Ta nung trong khảng 30 phút vì đây là khoảng thời gian lý tưởng khi nước đã bôc hới hết, than đạt độ xốp tốt nhất

- Nếu cho vào bình hút ẩm liền thì ở nhiệt độ cao khi nung sẽ làm hỏng bình hút ẩm

- Ở nhiệt độ dưới 1000C than sẽ hút ẩm trở lại nên cần giữ trên 1000C khi đưa vào bình hút

ẩm sẽ tránh được điều này

- Lưu ý kiểm tra xem các hạt hút ẩm có hút ẩm được nữa không Nếu màu xanh thì hút ẩm tốt, nếu màu hồng thì hút ẩm kém, cần sấy lại rồi mới sử dụng

- Ở nhiệt độ thường cân sẽ chính xác hơn

- Cân trên cân 4 số nhằm đảm bảo lượng cân trong 2 mẫu ở thí nghiệm 2 là như nhau

TN

số Quan sát hiện tượng

Viết phương trình phản ứng và giải thích

- Tuy nhiên, do nồng độ metylen

da cam quá cao (1%) nên mẫu thử không làm mất màu đáng kể Kết quả là 2 mẫu có màu như nhau, không thể phân biệt và so sánh được

- Ta có thể dùng metylen da cam nồng độ 0,1% thì có thể xác định được

Trả lời câu hỏi:

1 Hiện tượng hấp phụ là sự chất chứa, tập trung vật chất (khí hoặc chất tan) trên bề mặt phân cách giữa các pha

( khí – rắn, khí – lỏng, lỏng – rắn) Quá trình hấp phụ được xem như là một phản ứng hóa học giữa chất bị hấp phụ và phần hoạt động trên bề mặt

2 So sánh hấp phụ và hấp thụ: Hấp phụ là sự bám dính, tập hợp của các nguyên tử, các ion, phân tử sinh học hoặc các phân tử khí, chất lỏng, chất rắn hòa tan lên bề mặt bề mặt một chất khác ( thường là chất rắn ) Quá trình này tạo ra một lớp mỏng trên bề mặt vật liệu hấp phụ Trong khi hấp thụ là quá trình một chất lòng thấm hoặc hòa tan vào một chất lòng hoặc chất rắn khác

3 Các phương pháp tạo ra than hoạt tính (3 phương pháp chính):

 Phương pháp sản xuất than máng

Nguyên liệu đầu để đưa vào sản xuất là khí thiên nhiên, hay khí thiên nhiên được làm giàu thêm dầu

Trong mỗi nhà kính có khoảng 2000 – 4000 ngọn lửa thoát ra từ những máng được chuyển chuyển động qua lại, hay những trục quay Đầu phun có thể cung cấp tới 0,5 – 0,8 m3

/h, được cung cấp 3 – 5 ống dẫn

Than lắng được tách ra bằng cái nạo và được thu lại, vận chuyển bằng những trục vít mang đi xử lý tiếp theo như làm sạch, nghiền để đạt được kích thước theo yêu cầu

Hiệu suất của phương pháp này rất thấp chỉ 5% hoặc nhỏ hơn, đường kính trung hạt 9nm – 30nm Phương pháp này ngày nay hầu như không được sử dụng để sản xuất than hoạt tính vì nhiều lý do liên quan đến hiệu suất, chất lượng, môi trường…

 Phương pháp sản xuất than lò

Hầu hết than hoạt tính ngày nay được sử dụng đều được sản xuất bằng phương pháp lò.Phương pháp này có tổng sản lượng cung cấp ra thị trường đạt từ 85 – 95% Phương pháp lò được phân làm 2 loại:

- Phương pháp sản xuất lò khí:

Nguyên liệu đầu là khí thiên nhiên, nhiệt độ khoảng 12000

C

Thiết bị gồm: đầu đốt, lò, thiết bị làm lạnh, hệ thống thu hồi than

Cấu tạo lò có thể là hình chữ nhật hay hình trụ được đặt nằm ngang Nếu là hình chữ nhật có kích thước là 1m x 3,5m x 2,6m Nếu là hình trụ có đường kính 1,4m và chiều dài 8m dùng 6 đầu đốt trong một lò Trong một dây chuyền sản xuất thường có 3 – 5 lò

- Phương pháp sản xuất lò lỏng:

Nguyên liệu đầu là những Hydro carbon lỏng (dầu nặng, nhựa than đá…), nhiệt độ là 1200 – 16000C

Thiết bị gồm : đầu đốt, lò, thiết bị làm lạnh, hệ thống thu hồi than

Lò được kết cấu bằng những kim loại chịu nhiệt, chịu va đập Đối với loại lò này có rất nhiều kiểu chiều dài trong khoảng 1,4 – 4m, đường kính 1,5 – 8m, hiệu suất đạt được khoảng 45 – 80%, đường kính hạt 14 – 90nm

Phương pháp này sản xuất ra rất nhiều loại than hoạt tính khác nhau cả về chất lượng và công dụng bao gồm: GPF, FEF, HAF, HAF – HS, SAF, CF…

Phương pháp này rất thông dụng cả về nguyên liệu đầu lẫn vận hành sản xuất nên không những ở Mỹ mà các nước phương Tây, châu Á ( Nhật Bản) áp dụng

 Phương pháp sản xuất nhiệt phân:

Phương pháp nhiệt phân là quá trình phân ly khí thiên nhiên ở nhiệt độ 13000

C

Nguyên liệu đầu để sản xuất là khí thiên nhiên

Thiết bị gồm 2 lò hình trụ đường kính là 4m, chiều cao 10m Được kết cấu bằng gạch chịu lửa, quá trình hoạt động tuần hoàn (khí thiên nhiên được đưa vào lò 1 được ra nhiệt và tạo thành hydro và carbon, carbon được tách riêng và hydro được thu lại dùng làm nhiên liệu đốt cháy lò 2)

Hiệu suất của phương pháp này đạt 40 – 50%, đường kính trung bình hạt 120 – 500nm

Phương pháp này đang được sử dụng để sản xuất than hoạt tính với sản lượng đưa ra thị trường không nhiều, nó thường cho ra 2 loại than chính là MT, FT

4 Các nguồn sản xuất than hoạt tính:

Nguyên liệu sản xuất than hoạt tính là những nguyên liệu có hàm lượng cacbon cao nhưng lại chứa ít các thành phần vô

cơ khác như gỗ, than non, than bùn, than đá,…

Bên cạnh đó, rất nhiều loại chất thải nông nghiệp như vỏ trấu, gáo dừa, … cũng có thể chuyển thành than hoạt tính bởi nguồn nguyên liệu này có sẵn, rẻ tiền, hàm lượng cacbon cao và các thành phần vô cơ thấp

Có thể chia nguyên liệu thành các thành phần như sau:

- Từ than đá, than bùn

- Từ thực vật: gỗ, rơm rạ, hạt quả

- Từ động vật: xương, xúc tu các loài động vật

5 Công dụng hiện tượng hấp phụ của than hoạt tính:

Than hoạt tính ứng dụng ở hai lĩnh vực chính: xử lý chất lỏng (79%) và chất khí (21%)

Ứng dụng nhiều nhất là trong xử lý nước Việc áp dụng biện pháp xử lý nước phổ biến nhất là khử trùng bằng Clo như hiện nay còn gây nguy hại đến sức khỏe con người, khi Clo dễ phản ứng với các chất hữu cơ trong nước tạo thành các phức chất nhóm Trihalomethanes, Haloacetic acids là những chất hữu cơ khó bị loại bỏ ra khỏi nước, có nguy cơ gây ung thư cho người sử dụng nước Việc áp dụng than hoạt tính để xử lý là một cách lựa chọn khôn ngoan không ảnh hưởng đến môi trường và sức khỏe

Than hoạt tính lọc nước qua hai quá trình song song: quá trình lọc cơ học – giữ lại các hạt cặn bằng những lỗ nhỏ và quá trình hấp phụ các tạp chất hòa tan trong nước bằng cơ chế hấp phụ bề mặt và trao đổi ion

Từ nguồn nước muốn lọc, cho nước đi qua vòi sen để tạo mưa (hạt nhỏ – tránh làm xói mòn lớp cát trên cùng) Qua lớp cát trên cùng, nước đã được lọc sơ các loại bụi bẩn, sinh vật, phèn Sau đó nước sẽ thấm qua lớp than hoạt tính Lớp than

hoạt tính này có tác dụng hấp phụ các chất độc hại, các loại vi sinh vật nguy hiểm và trung hòa các khoáng chất khó hoàn tan trong nước Qua lớp than hoạt tính, nước tiếp tục thấm qua lớp cát lớn, lớp sỏi nhỏ và lớp sỏi lớn nhất để đi ra bể chứa nước sạch

Than hoạt tính còn có nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực khác Trong công nghiệp hóa học, than hoạt tính được ứng dụng làm chất xúc tác và làm chất mang cho các chất xúc tác khác; trong kỹ thuật: dùng lọc khí trong tủ lạnh và máy điều hòa nhiệt độ; trong y tế (carbo medicinalis – than dược): để tẩy trùng và các độc tố sau khi bị ngộ độc thức ăn

Ngoài ra, than hoạt tính còn được dùng để chế tạo mặt nạ chống hơi độc, thu hồi hơi dung môi hữu cơ, phòng tránh tác hại của tia đất…

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

BÀI 2: ĐIỀU CHẾ SODA BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOLVAY

Ngày thí nghiệm : chiều thứ 2, 01/12/2014

Viết phương trình phản ứng và giải thích từng

> Na+ + OH- + Cl- + NH4+, mà NaCl rẻ tiền hơn NaOH

- Dung dịch NaCl bão hòa phải được pha bằng nước cất nhằm tránh sự có mặt của các ion Ca2+, Mg2+ sẽ tạo tủa với ion CO32- ảnh hưởng đến hiệu suất tạo sản phẩm (hiệu suất giảm)

CO2 + Na2CO3 + H2O NaHCO3

CO2 + 2NaOH Na2CO3

bằng nước cất đến

khi NaCl không

hòa tan thêm

erlen với nhau

- Dung dịch NaCl bão hòa nhằm tạo môi trường tạo NaHCO3 do NaHCO3 ít tan trong dung dịch muối bão hòa và nhằm tạo đủ lượng ion Na+ cho phản ứng trao đổi ion tạo NaHCO3

- Ngâm trong nước đá có muối ăn nhằm hạ thấp nhiệt độ của erlen (muối ăn thu nhiệt) tạo điều kiện cho tinh thể NaHCO3 tạo thành Giữ erlen thẳng đứng sao cho ống khí vào luôn sục vào trong dung dịch thì mới tạo sản phẩm hiệu suất cao

- Hệ thống phải lắp ngay sau khi cho dung dịch

NH4OH vào nhằm tránh thất thoát NH3 ảnh hưởng đến phản ứng Các bình erlen mắc nối tiếp nhau, đầu khí vào của erlen này là đầu khí ra của erlen mắc ở trước với mục đích tận dụng khí CO2 thổi vào và tránh mất mát NH3 Lưu ý là đầu ống khí vào phải ngập trong dung dịch giúp CO2 tiếp xúc pha tốt với dung dịch, đầu ống ra không tiếp xúc với dung dịch, nếu đầu ống ra tiếp xúc với nước sẽ có nguy cơ làm nổ hệ thống Đầu khí ra cuối cùng dẫn ống khí ra ngập vào trong nước nhằm hấp thụ NH3

tránh NH3 thoát ra ngoài

- Hệ thống phải kín, nếu hở chỗ nào thì hiệu suất chỗ đó sẽ thấp và ảnh hưởng đến các erlen mắc phía sau

- Các tinh thể trắng đó là NaHCO3 tạo ra

- Phản ứng tạo NaHCO3 theo cơ chế sau: khí NH3

và CO2 tan trong nước:

Một phần NH3 phản ứng với CO2:

- Trong dung dịch bấy giờ tồn tại chủ yếu các ion:

Na+, Cl-, HCO3-, CO32-, NH4+, OH-, khi thời gian đủ dài để phản ứng tạo ra ion HCO3-với lượng đủ lớn thì trong môi trường dung dịch muối bão hòa, xảy

ra phản ứng trao đổi ion HCO3- kết hợp với ion Na+tạo nên NaHCO3:

- Do trong NaHCO3 là chất ít tan mà trong dung dịch ở nhiệt độ thấp nên NaHCO3 tạo kết tinh trong dung dịch và 1 ít trên thành erlen

- Trong dung dịch lượng kết tinh NaHCO3 tạo thành tăng theo thời gian do phản ứng cần phải có thời gian đủ lâu, NH4Cl trong dung dịch cũng tăng dần, dung dịch có màu trong suốt

 Tính hiệu suất tạo NaHCO3:

- Ta có dung dịch nước muối bão hòa có nồng độ 350g/l:

Vậy trong 25ml dung dịch NaCl sẽ có khối lượng NaCl:

- Dung dịch NH4OH đậm đặc có nồng độ 25% (với D = 0,91(g/cm3)):

Khối lượng dung dịch NH4OH:

Khối lượng NH3 trong dung dịch:

Na+ + HCO3- NaHCO3 NaCl Na++ Cl-

NH3 + CO2 NH2COONH4

(NH4)2CO3 + CO2 + H2O 2NH4HCO3 2NH3 + CO2 + H2O (NH4)2CO3

với cồn, đem sấy

khô thu được kết

Hiệu suất phản ứng tạo NaHCO3:

 Nhận xét:

- Hiệu suất tạo NaHCO3 là 57,54%, tương đối thấp Nguyên nhân là do thất thoát NH3trong quá trình lắp hệ thống, hệ thống hở ở các bình erlen đầu tiên, thời gian chưa đủ

H = 7,23

12,566

x 100 = 57,54 % (mol)

lâu cho phản ứng hoàn toàn do không đủ thời gian thực hiện

- Mộ lượng NaHCO3 tạo ra tan trong dung dịch trong erlen chứ không tạo tinh thể hoàn toàn nên hiệu suất thấp

Trả lời câu hỏi:

1 Nguyên tắc điều chế NaHCO3 và Na2CO3 bằng phương pháp Solvay:

Amon hóa dung dịch muối ăn bão hòa rồi sục khí CO2 liên tục vào dung dịch để thực hiện quá trình cacbonat hóa Phản ứng tạo ra ion HCO3

trong điều kiện dung dịch NaCl bão hòa sẽ kết hợp với Na+ để tạo ra NaHCO3 ở dạng tinh thể trong môi trường nhiệt độ thấp (ngâm erlen trong nước đá muối ăn):

Nhiệt phân muối NaHCO3 ở nhiệt độ 3000C trong khoảng 15 phút để nhiệt phân NaHCO3 tạo ra sođa:

2 Trong quá trình điều chế phải ngâm erlen trong nước đá:

Trong quá trình điều chế phải ngâm erlen trong nước đá muối ăn vì: trong dung dịch phản ứng chứa các ion

Na+, Cl-, HCO3-, NH4+, CO32-, OH-, các ion này tạo nên các chất tan trong dung dịch Riêng có chất NaHCO3 ít tan trong môi trường nước lạnh nên sẽ hình thành ở dạng tinh thể ở nhiệt độ thấp Nếu phản ứng thực hiện ở nhiệt độ thường thì NaHCO3tạo ra tan trong dung dịch, ta không thể thu hồi được

3 Rửa sản phẩm bằng nước lạnh hoặc cồn:

Sản phẩm tạo ra là NaHCO3 ở dạng tinh thể ít tan ở nhiệt độ thấp, ta phải dùng nước lạnh hoặc cồn để rửa vì NaHCO3không tan trong cồn hoặc ít tan trong nước lạnh sẽ hạn chế thất thoát sản phẩm

2NH3 + CO2 + H2O (NH4)2CO3(NH4)2CO3 + CO2 + H2O 2NH4HCO3 NaCl Na++ Cl-

Na+ + HCO3- NaHCO3

NaHCO3 Na2CO3 + CO2 + H2O

Không thể sử dụng nước thường để rửa sản phẩm vì NaHCO3 sẽ bị hòa tan một lượng đáng kể ở nhiệt độ thường làm mất sản phẩm

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

BÀI 3: ĐIỀU CHẾ KMnO4

số Quan sát hiện tượng

Viết phương trình phản ứng và giải thích

từng giai đoạn

Cân, tính hiệu suất, kết quả

(nếu có)

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

BÀI 4: ĐIỀU CHẾ MUỐI MOHR

số Quan sát hiện tượng

Viết phương trình phản ứng và giải thích

từng giai đoạn

Cân, tính hiệu suất, kết quả (nếu

có)