Báo cáo thực tập: Công ty cổ phần tư vấn môi trường Sài Gòn

Báo cáo thực tập: Công ty cổ phần tư vấn môi trường Sài Gòn có nội dung trình bày về tổng quan công ty cổ phần tư vấn môi trường Sài Gòn, tổng quan về nước, phê duyệt phương pháp. Để nắm vững nội dung chi tiết mời các bạn cùng tham khảo tài liệu.

CÔNG TY CỔ PHẦN TƯ VẤN

MÔI TRƯỜNG SÀI GÒN

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Báo cáo thực tập

GVHD: TS LÊ ĐÌNH VŨ MSSV: 12027491

SVTT: PHAN TẤN LẬP Khoá: 2012-2016

NỘI DUNG NỘI DUNG

PHÊ DUYỆT PHƯƠNG PHÁP

I TỔNG QUAN CÔNG TY

• Địa chỉ: 45/1 Bùi Quang Là, P.12, Quận Gò Vấp, Tp Hồ Chí Minh

CÔNG TY CỔ PHẦN TƯ VẤN MÔI TRƯỜNG SÀI GÒN

• Lĩnh vực hoạt động:

Lĩnh vực môi trường, đo đạc phân tích thí nghiệm môi trường, kinh doanh

Phòng thí nghiệm môi trường

Năng lực phân tích:

Phân tích mẫu nước, nước thải; Phân tích các chỉ tiêu trong không khí; Phân tích mẫu đất, bùn

Năng lực phân tích:

Phân tích mẫu nước, nước thải; Phân tích các chỉ tiêu trong không khí; Phân tích mẫu đất, bùn

Năng lực phối hợp thực hiện dịch vụ phân tích kiểm tra chất lượng trọn gói.

Năng lực phối hợp thực hiện dịch vụ phân tích kiểm tra chất lượng trọn gói.

Phòng thí nghiệm môi trường

H 2 O H 2 O

H 2O

II TỔNG QUAN NƯỚC

PHÂN LOẠI

Độ kiềm Độ

kiềm

Chỉ tiêu kẽm

Chỉ tiêu kẽm

Chỉ tiêu sắt Chỉ tiêu sắt

NỘI

DUNG DUNG NỘI

CHỈ TIÊU KẼM Phạm vi áp dụng

Phạm vi áp dụng

Quy trình được sử dụng để xác định

hàm lượng kẽm trong nước thải sinh hoạt,

nước thải công nghiệp, nước ngầm, nước

uống, nước cấp sinh hoạt, nước mặt

Nguyên tắc

Nguyên tắc

Kẽm hình thành phức màu xanh với 2 -carboxy- 2‘ - hydroxy- 5‘ - sulfoformazyl benzen (zincon) trong dung dịch đệm pH = 9.0, có bước sóng hấp thụ tối ưu ở λ = 620 nm

Hóa chất

CHỈ TIÊU KẼM

Phân tích mẫu

0.0000 1.0000 2.0000 3.0000 4.0000 5.00000.000

C (mg/L) A

Đồ thị đường chuẩn Zn

C mẫu = C đường chuẩn F

C mẫu : Nồng độ mẫu thực tế.

C đường chuẩn : Nồng độ mẫu tính được từ đường chuẩn F: Hệ số pha loãng.

Kết quả phân tích

Phê

duyệt

PP

Xác định khoảng tuyến tính của đường

chuẩn

Xác định LOD, LOQ của phương pháp

Xác định độ lặp

lại

Xác định khoảng hiệu suất thu hồi

Ước lượng độ không đảm bảo

đo

Xác định khoảng tuyến tính của đường chuẩn

- Xây dựng 7 đường chuẩn ở những thời điểm khác nhau (trong 3 ngày)

y = ax + b a: giá trị độ dốc b: giá trị hệ số chặnR: hệ số tương quan được tính theo công thức

- Nếu 0,995 < R ≤ 1: Có tương quan tuyến tính rõ rệt

- Hệ số tương quan (R): Chỉ tiêu đầu tiên của một đường chuẩn đạt yêu cầu là hệ số tương quan hồi quy R phải đạt theo yêu cầu sau: 0,995 ≤ R ≤ 1 Hay 0,99 ≤ R2 ≤ 1

Kết luận: Kết quả xây dựng đường chuẩn ở 7 thời điểm khác nhau cho

thấy các đường chuẩn ở các thời điểm khác nhau không biến động nhiều Đường chuẩn tuyến tính trong khoảng từ 0,2 đến 4,5 mg Zn/L, giá trị R2

trung bình của 7 đường chuần là 0,9993

Xác định giới hạn phát hiện (LOD) Giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp

- Chọn mẫu môi trường phân tích phân tích lặp lại 10 lần

- Tính LOD, LOQ: Tính giá trị trung bình và độ lệch chuẩn SD

LOD = 3.SDLOQ = 10.SD

Mẫu thí nghiệm Ký hiệu Mật độ quang

Abs

C thí nghiệm (mg/L)

Đánh giá LOD đã tính được: R = Xtb / LOD

R = 0,2102 / 0,022 = 9,7

Nhận xét: 4 < R < 10 Nồng độ dung dịch thử là phù hợp và LOD tính được là đáng tin cậy

Vậy chấp nhận giá trị LOD vừa tính đươc

Giới hạn phát hiện (LOD) của phương pháp là 0,022 mg Zn/L Giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp là 0,072 mg Zn/L

Xác định độ lặp lại

- Tiến hành phân tích mẫu và mẫu thêm chuẩn ở 3 khoảng nồng độ thấp, trung bình và cao trong khoảng tuyến tính của đường chuẩn Mỗi nồng độ phân tích lặp lại 6 lần

- Tính độ lệch chuẩn SD và độ lệch chuẩn tương đối RSD hay hệ số biến thiên CV theo các công thức sau:

Xác định khoảng hiệu suất thu hồi

- Tiến hành phân tích mẫu và mẫu thêm chuẩn ở 3 khoảng nồng độ thấp, trung bình và cao trong khoảng tuyến tính của đường chuẩn Mỗi nồng độ phân tích lặp lại 6 lần

R% =

Cobs: Nồng độ chất phân tích trong mẫu thêm chuẩn

Cnative: Nồng độ chất phân tích trong mẫu thử

Cspike: Nồng độ chuẩn thêm

Csipke 0,8 mg/L 1,0164 1,0106 1,0059 0,9469 0,9614 0,9612 96,7R% 100,8 100,1 99,5 92,1 93,9 93,9

Csipke 2,8 mg/

L 2,9691 2,954 3,1984 3,2081 3,153 3,1112 103,2R% 98,5 98,0 106,7 107,1 105,1 103,6

Nhận xét: Độ thu hồi trung bình của mẫu nước thải nằm trong khoảng từ 89,1 đến 103,2%

Ước lượng độ không đảm bảo đo

- Tiến hành phân tích trên mẫu đồng nhất có hàm lượng xác định Phân tích mẫu lặp lại tối thiểu 20 lần Tiến hành các lần phân tích được bố trí ở các ngày khác nhau

- Độ không đảm bảo đo được tính theo công thức:

U t % = t α, k CV(%)

Ut : Độ không đảm bảo đo mở rộng (%)

CV : Hệ số biến thiên của kết quả đo (%)

tα, k : Giá trị tra bảng phân phối chuẩn Student với mức ý nghĩa α = 0,05; bậc tự do k = n-1

n : số lần phân tích lặp lại

STT Thời gian phân tích Mật độ quang Abs Kết quả phân tích (mg/L) 1

Độ không đảm bảo đo mở rộng (U%) 6,46%

Nhận xét: Độ không đảm bảo đo mở rộng của phương pháp xác định hàm lượng kẽm trên nền mẫu nước thải là 6,46%

STT thẩm định Thông số

Kết quả thẩm định Kết luận

(đạt/ không)

bình 3,10%

≤ 11% (Theo AOAC) Đạt Nồng độ cao 3,68% ≤ 11% (Theo AOAC) Đạt

5 Độ không đảm bảo đo mở rộng 6,46%

Đánh giá kết quả thu được từ quá trình thẩm định

N N

3

Phạm vi áp dụng

Phạm vi áp dụng

Quy trình này được sử dụng để xác

định hàm lượng sắt trong nước thải

sinh hoạt, nước thải công nghiệp,

nước ngầm, nước uống, nước cấp

sinh hoạt Nguyên tắc Nguyên tắc

Sắt II trong dung dịch được tạo phức màu với thuốc thử 1,10-phenanthroline ở pH= 3,5-5,5

và phức hấp thu cực đại ở bước sóng 510nm

Phương trình phản ứng:

2Fe(HCO3)2 + ½O2 + H2O → 2Fe(OH)3 + 4CO2↑2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH− → 2Fe2+ + N2 + 4H2O

Hóa chất

CHỈ TIÊU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG SẮT

Thêm

dd đệm axetat1mL dd NH2OH.HCl

2mL 1,10-phenanthrolineĐịnh mức 50 mL

Phân tích mẫu

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.60

C ( mg/L) A

Hình 3: Đồ thị đường chuẩn Fe

C mẫu = C đường chuẩn F

C mẫu : Nồng độ mẫu thực tế.

C đường chuẩn : Nồng độ mẫu tính được từ đường chuẩn F: Hệ số pha loãng.

Kết quả phân tích

Phê

duyệt

PP

Xác định khoảng tuyến tính của đường

chuẩn

Xác định LOD, LOQ của phương pháp

Xác định độ lặp

lại

Xác định khoảng hiệu suất thu hồi

Ước lượng độ không đảm bảo

đo

Xác định khoảng tuyến tính của đường chuẩn

- Xây dựng 7 đường chuẩn ở những thời điểm khác nhau (trong 3 ngày)

y = ax + b a: giá trị độ dốc b: giá trị hệ số chặnR: hệ số tương quan được tính theo công thức

- Nếu 0,995 < R ≤ 1: Có tương quan tuyến tính rõ rệt

- Hệ số tương quan (R): Chỉ tiêu đầu tiên của một đường chuẩn đạt yêu cầu là hệ số tương quan hồi quy R phải đạt theo yêu cầu sau: 0,995 ≤ R ≤ 1 Hay 0,99 ≤ R2 ≤ 1

Xác định giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp

- Chọn mẫu môi trường phân tích phân tích lặp lại 10 lần

- Tính LOD, LOQ: Tính giá trị trung bình và độ lệch chuẩn SD

LOD = 3.SDLOQ = 10.SD

Mẫu thí nghiệm Ký hiệu Mật độ quang Abs

C thí nghiệm (mg/L)

NM01

S1 0,0129 0,061 S2 0,0141 0,068 S3 0,0113 0,053 S4 0,0113 0,053 S5 0,0113 0,053 S6 0,0115 0,054 S7 0,0126 0,060 S8 0,0126 0,060 S9 0,0122 0,058 S10 0,0126 0,060

Tính toán và kiểm

tra kết quả

Trung bình 0,058

SD 0,0048 LOD 0,0144 LOQ 0,0481

Đánh giá LOD đã tính được: R = Xtb / LOD

𝑅= 0,058

0,0144 = 4,02

Nhận xét: 4 < R < 10 Nồng độ dd thử là phù hợp và LOD tính được là đáng tin cậy

Vậy giá trị LOD tính được là đáng tin cậy

Giới hạn phát hiện (LOD) của phương pháp là 0,0144 mg Fe/L.Giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp là 0,0481 mg Fe/L

Xác định độ lặp lại

- Tiến hành phân tích mẫu và mẫu thêm chuẩn ở 3 khoảng nồng độ thấp, nồng độ trung bình và nồng độ cao trong khoảng tuyến tính của đường chuẩn Mỗi nồng độ phân tích lặp lại 6 lần

- Tính độ lệch chuẩn SD và độ lệch chuẩn tương đối RSD hay hệ số biến thiên CV theo các công thức sau:

Xác định khoảng hiệu suất thu hồi

- Tiến hành phân tích mẫu và mẫu thêm chuẩn ở 3 khoảng nồng độ thấp, nồng độ trung bình và nồng độ cao trong khoảng tuyến tính của đường chuẩn Mỗi nồng độ phân tích lặp lại 6 lần

R% =

Cobs: Nồng độ chất phân tích trong mẫu thêm chuẩn

Cnative: Nồng độ chất phân tích trong mẫu thử

Cspike: Nồng độ chuẩn thêm

Nền mẫu 1 2 3 4 5 6 R tb % Nước

NM01

Csipke 0,08 mg/L 0,174 0,189 0,180 0,179 0,183 0,174 89,3R% 82,50 100,6 89,13 88,38 93,25 82,13

Csipke 0,14 mg/

L 0,231 0,23 0,223 0,227 0,224 0,231 85,2R% 87,29 86,93 81,93 84,79 82,79 87,64

Csipke 0,8 mg/L 0,808 0,826 0,846 0,808 0,808 0,823 88,9R% 87,46 89,71 92,21 87,40 87,46 89,39

Nhận xét: Độ thu hồi trung bình của phương pháp đối với nước mặt

nằm trong khoảng từ 85,2% đến 89,3%

Ước lượng độ không đảm bảo đo

- Tiến hành phân tích trên mẫu đồng nhất có hàm lượng xác định Phân tích mẫu lặp lại tối thiểu 20 lần Tiến hành các lần phân tích được bố trí ở các ngày khác nhau

- Độ không đảm bảo đo được tính theo công thức:

U t % = t α, k CV(%)

Ut : Độ không đảm bảo đo mở rộng (%)

CV : Hệ số biến thiên của kết quả đo (%)

tα, k : Giá trị tra bảng phân phối chuẩn Student với mức ý nghĩa α = 0,05; bậc tự do k = n-1

n : số lần phân tích lặp lại

STT Thời gian phân tích Mật độ quang Abs Kết quả phân tích (mg/L) 1

Độ không đảm bảo đo mở rộng (U%) 1,64%

Nhận xét: Độ không đảm bảo đo mở rộng của phương pháp xác định hàm lượng kẽm trên nền mẫu nước mặt là 1,64%

STT Thông số

thẩm định

Kết quả thẩm định Kết

luận (đạt/ không)

5 Độ không đảm bảo đo mở rộng 1,64%

Đánh giá kết quả thu được từ quá trình thẩm định

CHỈ TIÊU ĐỘ KIỀM

Phạm vi áp dụng

Phạm vi áp dụng

Quy trình này được sử dụng để xác

định độ kiềm trong nước thải sinh

hoạt, nước thải CN, nước ngầm, nước

uống, nước cấp sinh hoạt,

Nguyên tắc

Nguyên tắc

Dùng dung dịch axit mạnh để định phân độ kiềm với chỉ thị phenolphthalein và chỉ thị hỗn hợp

CO32- + H+  HCO3

-HCO3- + H+  H2CO3

- Dd chỉ thị phenolphthalein

- Na2S2O3 0,1N

Xác định độ lặp lại

Xác định khoảng hiệu suất thu hồi

Ước lượng độ không đảm bảo

đo

Chuẩn hóa lại H2SO4

H2SO4

+ 15 mL Na2CO3

+ 85 mL H2O cất Chỉnh về pH = 5

15 5104 ,

.

Xác định giới hạn phát hiện Giới hạn định lượng của phương pháp

- Chọn mẫu môi trường phân tích phân tích lặp lại 10 lần

- Tính LOD, LOQ: Tính giá trị trung bình và độ lệch chuẩn SD

LOD = 3.SDLOQ = 10.SD

Mẫu thí nghiệm Ký hiệu Thể tích acid

C thí nghiệm (mg/L)

Đánh giá LOD đã tính được: tính R = Xtb / LOD

3,60027,63

Xác định độ lặp lại

- Tiến hành phân tích mẫu và mẫu thêm chuẩn ở 3 khoảng nồng

độ thấp, nồng độ trung bình và nồng độ cao trong khoảng tuyến tính của đường chuẩn Mỗi nồng độ phân tích lặp lại 6 lần

- Tính độ lệch chuẩn SD và độ lệch chuẩn tương đối RSD hay hệ

số biến thiên CV theo các công thức sau:

Nồng độ trung bình 200,2 203,5 198 206,8 190,3 200,2 2,80

Nồng độ cao 396 391,6 393,8 395 400,4 403,7 1,13

Nhận xét: Độ lặp lại khi phân tích mẫu nước ngầm tại 3 khoảng

nồng độ từ 1,13% đến 4,06 %

Xác định khoảng hiệu suất thu hồi

- Tiến hành phân tích mẫu và mẫu thêm chuẩn ở 3 khoảng nồng độ thấp, nồng độ trung bình và nồng độ cao trong khoảng tuyến tính của đường chuẩn Mỗi nồng độ phân tích lặp lại 6 lần

R% =

Cobs: Nồng độ chất phân tích trong mẫu thêm chuẩn

Cnative: Nồng độ chất phân tích trong mẫu thử

Cspike: Nồng độ chuẩn thêm

•

Csipke 200 mg/L 200,2 203,5 198 206,8 190,3 200,2 94,8R% 95,10 96,65 92,38 99,39 87,19 99,95

Csipke 400 mg/L 396 391,6 393,8 395 400,4 403,7 95,8R% 96,50 96,36 98,01 97,77 98,84 98,33

Nhận xét: Độ thu hồi trung bình của phương pháp đối với nước ngầm

nằm trong khoảng từ 93,3% đến 95,8%

Ước lượng độ không đảm bảo đo

- Tiến hành phân tích trên mẫu đồng nhất có hàm lượng xác định Phân tích mẫu lặp lại tối thiểu 20 lần Tiến hành các lần phân tích được bố trí ở các ngày khác nhau

- Độ không đảm bảo đo được tính theo công thức:

U t % = t α, k CV(%)

Ut : Độ không đảm bảo đo mở rộng (%)

CV : Hệ số biến thiên của kết quả đo (%)

tα, k : Giá trị tra bảng phân phối chuẩn Student với mức ý nghĩa α = 0,05; bậc tự do k = n-1

n : số lần phân tích lặp lại

STT Thời gian phân tích V acid Kết quả phân tích (mg/L) 1

STT thẩm định Thông số

Kết quả thẩm định

Kết luận (đạt/không)

5 Độ không đảm bảo đo mở rộng 10,04%

Đánh giá kết quả thu được từ quá trình thẩm định

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1].Hồ sơ năng lực, Công ty Cổ Phần Tư Vấn Môi Trường Sài

Gòn

[2] Ds Trần Cao Sơn, PGS Ts Phạm Xuân Đà, Thẩm Định

phương pháp trong hóa học và Vi sinh vật, NXB Khoa học và Kỹ

thuật Hà Nội, 13-8-2010

[3] Chất Lượng Nước – Xác Định Sắt Bằng Phương Pháp Trắc

Phổ Dùng Thuốc Thử 1,10-Phenantrolin, TCVN 6177: 1996, ISO

CÁM ƠN THẦY CÔ

ĐÃ LẮNG NGHE