Nghiên cứu ứng dụng một số phản ứng hạt nhân gây bởi chùm hạt tích điện trên máy gia tốc tĩnh điện trong phân tích

BẢNG KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt ADC Analog to Digital Converter Bộ biến đổi tín hiệu tương tự sang tín hiệu số ANSTO Australian Nuclear Science and GUPIX is a versatile s

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi, được thực hiện trong thời gian làm tiến sĩ trên máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron của Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Các số liệu, kết quả mới mà tôi công bố trong luận án là trung thực và chưa từng được ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác

Hà Nội, ngày 20 tháng 6 năm 2016 Tác giả

Nguyễn Thế Nghĩa

Trong quá trình làm NCS, tôi cũng nhận được sự giúp đỡ, động viên chân tình của các cán bộ thuộc Bộ môn Vật lý Hạt nhân cũng như các cán bộ thuộc Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học Tự nhên, ĐHQGHN Tôi xin chân thành cảm ơn sự giúp đỡ, động viên chân tình này

Tôi cũng xin chân thành cảm ơn các Lãnh đạo Bộ môn, Khoa Vật lý, các Phòng chức năng và Lãnh đạo Nhà trường đã giúp đỡ và tạo điều kiện cho tôi hoàn thành Luận án này

Đặc biệt là các cán bộ trong nhóm máy gia tốc đã giúp đỡ tôi rất nhiều trong suốt quá trình tôi làm NCS Đây là những sự giúp đỡ rất cụ thể và thường xuyên, tôi xin cảm ơn sự giúp đỡ quí giá này

Cuối cùng là những tình cảm của những người thân trong gia đình đã giúp cho tôi rất nhiều trong quá trình tôi thực hiện Luận án này

Tác giả luận án

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG I TỔNG QUAN CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SỬ DỤNG CHÙM ION TRÊN MÁY GIA TỐC TĨNH ĐIỆN 3

1.1 Giới thiệu chung 3

1.2 Phương pháp phân tích sử dụng chùm ion 3

1.2.1 Phương pháp PIXE 3

1.2.2 So sánh PIXE với các kỹ thuật phân tích tia X khác 6

1.2.3 So sánh phân tích PIXE và XRF 7

1.3 Phân tích tán xạ ngược Rutherford (RBS) 9

1.3.1 Hệ số động học của quá trình tán xạ đàn hồi 9

1.3.2 Tiết diện tán xạ Rutherford 11

1.4 Phân tích phản ứng hạt nhân (NRA) 13

1.5 Phân tích tán xạ đàn hồi giật lùi (EDRA) 15

1.5.1 Giới thiệu 15

1.5.2 Nguyên lý phân tích tán xạ đàn hồi giật lùi 15

1.5.3 Hệ số động học 16

1.5.4 Các yêu cầu trong phân tích tán xạ đàn hồi giật lùi 19

CHƯƠNG II MÁY GIA TỐC TĨNH ĐIỆN 5SDH-2 PELLETRON VÀ CÁC HỆ DETECTOR TRÊN MÁY GIA TỐC 20

2.1 Máy gia tốc tĩnh điện 5SDH-2 Pelletron 20

2.1.1 Nguồn ion 20

2.1.2 Buồng gia tốc chính 23

2.1.3 Hệ chân không 25

2.1.4 Bộ hội tụ điều chỉnh và lái chùm tia 27

2.1.4.1 Phần hội tụ điều chỉnh chùm tia năng lượng thấp 28

2.1.4.2 Phần hội tụ điều chỉnh chùm tia năng lượng cao 29

2.1.5 Các kênh ra của chùm ion 32

2.2 Detector trong buồng phân tích 33

2.2.1 Các detector trong buồng phân tích 33

2.2.2 Các detector khác 34

CHƯƠNG III PHẢN ỨNG HẠT NHÂN TRÊN MÁY GIA TỐC 35

3.1 Một số phản ứng hạt nhân gây bởi proton trên máy gia tốc tĩnh điện 35

3.1.1 Các đặc trưng chính của các phản ứng gây bởi proton 35

3.1.2 Các phản ứng hạt nhân cộng hưởng gây bởi proton 38

3.2 Ứng dụng để nghiên cứu đặc tính theo độ sâu (depth profile) 39

3.2.1 Ứng dụng để nghiên cứu sự phồng dộp của thanh nhiên liệu 39

3.2.2 Ứng dụng để nghiên cứu chế tạo mẫu chuẩn hydro 41

3.3 Phản ứng hạt nhân cộng hưởng của nhôm trên máy gia tốc 44

3.3.1 Phản ứng bắt proton 44

3.3.2 Đặc trưng của phản ứng hạt nhân cộng hưởng 27Al(p,γ)28Si 47

3.4 Ứng dụng để chuẩn hóa năng lượng chùm ion của máy gia tốc 51

3.4.1 Cơ sở lựa chọn phản ứng hạt nhân 27Al(p,γ)28Si 52

3.4.2 Chuẩn bị thí nghiệm 53

3.4.3 Các bước chiếu mẫu làm thí nghiệm 56

3.4.4 Kết quả thí nghiệm 57

CHƯƠNG IV PHÂN TÍCH RBS, PIXE VÀ KẾT QUẢ 63

4.1 Kết quả phân tích RBS 63

4.1.1 Mẫu mạ nano Crom trên nền Zn 63

4.1.1.1 Quá trình xử lý mẫu 64

4.1.1.2 Kết quả phân tích 64

4.1.2 Mẫu mạ nano vàng trên huy chương 66

4.2 Kết quả phân tích PIXE 67

4.2.1 Mẫu phân tích PIXE loại mẫu mỏng 68

4.2.1.1 Chuẩn bị và đo mẫu mỏng 69

4.2.1.2 Kết quả phân tích PIXE với mẫu mỏng 70

4.2.2 Phân tích PIXE với mẫu dày 76

4.2.2.1 Mẫu dày đã biết ma trận mẫu 76

4.2.2.2 Mẫu dày chưa biết ma trận mẫu 81

4.2.3 Phân tích PIXE bằng phương pháp chuẩn nội 85

4.2.3.1 Quá trình chuẩn bị 86

4.2.3.2 Quá trình chiếu mẫu 87

4.2.3.3 Kết quả phân tích 87

KẾT LUẬN 91

TÀI LIỆU THAM KHẢO 92

DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN 100

Phụ lục 1 101

Phụ lục 2 113

Phụ lục 3 131

BẢNG KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết

tắt

ADC Analog to Digital Converter Bộ biến đổi tín hiệu tương tự

sang tín hiệu số ANSTO Australian Nuclear Science and

GUPIX is a versatile software package for

fitting PIXE Một phần mềm đa năng phù hợp cho phân tích PIXE IBA Ion Beam Analysis Phương pháp phân tích bằng

chùm ion LOD Limit of Detection Giới hạn phát hiện

MCA Multi-Channel Analyzer Bộ phân tích đa kênh

MeV Mega Electron Volt Năng lượng của electron khi

đi qua hiệu thế một triệu vôn NAA Neutron Activation Analysis Phân tích kích hoạt Neutron NEC National Electrostatics Corporation Công ty Tĩnh điện Quốc gia

(Hoa Kỳ) NIST The National Institute of Standards

and Technology of the U.S Viện Công nghệ và Tiêu chuẩn Quốc gia, Hoa Kỳ NRA Nuclear Reaction Analysis Phương pháp phân tích dựa

vào phản ứng hạt nhân PIGE Proton Induced Gamma-ray

Emission Phát xạ gamma cảm ứng bằng proton PIXE Particle-Induced X-ray Emission Phân tích phát xạ tia X tạo bởi

chùm hạt

ppm Part Per Million Một phần triệu

RBS Rutherford Backscattering

Spectrometry

Phương pháp phổ tán xạ ngược Rutherford

RF Radio Frequency Dao động vô tuyến cao tần

RF Source Charge Exchange Ion Source Nguồn ion trao đổi điện tích

RF RNRA Resonant Nuclear Reaction

Analysis

Phân tích phản ứng cộng hưởng hạt nhân

SDD Silicon Drift Detector Detector tia X trường cuốn SNICS Source of Negative Ions by Cesium

Sputtering

Nguồn ion âm phún xạ ca tốt bởi Xêsi (Cs)

TTPIXE Thick Target Proton Induced X-ray

Emission Mẫu dày cho phân tích PIXE XRD X-ray Diffraction Nhiễu xạ tia X

XRF X-ray Fluorescence Phân tích huỳnh quang tia X

DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, HÌNH VẼ

Hình 1.1 Sơ đồ phát tia X đặc trưng 4

Hình 1.2 Quá trình tán xạ đàn hồi trong hệ quy chiếu phòng thí nghiệm 10

Hình 1.3 Tiết diện ghi nhận các ion tán xạ ngược 11

Hình 1.4 Sơ đồ của quá trình phản ứng hạt nhân 14

Hình 1.5 Sơ đồ tán xạ đàn hồi Kí hiệu i là của ion tới, r là của hạt nhân bia 16

Hình 1.6 Các hệ số động học cho các ion tán xạ (Ks) và các hạt nhân 17

Hình 1.7 Năng lượng tán xạ đàn hồi và tiết diện của các hạt nhân giật lùi khi các ion tới là nhẹ hơn (a) hoặc nặng hơn (b) so với hạt nhân bia 17

Hình 2.1 Hình ảnh tổng thể của máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron 20

Hình 2.2 Sơ đồ cấu tạo của nguồn ion RF 21

Hình 2.3 Sơ đồ cấu tạo của nguồn ion SNICS 22

Hình 2.4 Hình ảnh bên trong của buồng gia tốc 23

Hình 2.5 Cấu tạo và hoạt động của bộ tạo cao thế bên trong 23

Hình 2.6 Sơ đồ thấu kính tĩnh điện Einzel 29

Hình 2.7 Sơ đồ nguyên lý nam châm tứ cực từ kép 30

Hình 2.8 Quĩ đạo của ion đi qua nam châm 32

Hình 3.1 Mô hình hàng rào thế Coulomb của hạt nhân 44

Hình 3.2 Tiết diện tương tác của phản ứng 27Al(p,y)28Si cho các năng lượng proton khác nhau 46

Hình 3.3 Chu trình Mg-Al trong các lõi ngôi sao được đốt cháy bởi Hydro 47

Hình 3.4 Các đỉnh phản ứng hạt nhân cộng hưởng 27Al(p,γ)28Si 48

Hình 3.5 Phổ phân rã gamma thu được tại các đỉnh cộng hưởng 27Al(p,γ)28Si48 Hình 3.6 Vị trí các đỉnh cộng hưởng trên mẫu dày và mỏng của nhôm 49

Hình 3.7 Sơ đồ các mức kích thích của 28Si cho đỉnh cộng hưởng Ep = 2517,7 keV của phản ứng 27Al(p,γ)28Si 50

Hình 3.8 Các trạng thái phân rã của 27Al(p,y)28Si tại 4 đỉnh cộng hưởng có Ep là 767 keV, 742 keV, 760,4 keV và 773,6 keV 51

Hình 3.9 Lá nhôm mỏng dùng để làm bia tạo phản ứng 54

Hình 3.10 Giá đỡ bố trí thí nghiệm 54

Hình 3.11 Sau khi hoàn thành gắn lá nhôm trên giá đỡ 55

Hình 3.12 Sơ đồ hình học và quá trình chiếu chùm ion 55

Hình 3.13 Phổ gamma tương ứng với cộng hưởng 991.86 keV 59

Hình 3.14 Phổ gamma ở ngoài đỉnh cộng hưởng 991.86 keV 59

Hình 3.15 Đường cong cộng hưởng tại 3 đỉnh đã thu được 60

Hình 3.16 Kết quả thu được của Đại học Florida 60

Hình 3.17 Đường chuẩn năng lượng cho máy gia tốc tĩnh điện 5SDH-262 Hình 4.1 Mẫu ốc vít mạ nano crom 64

Hình 4.2 Phổ RBS đã khớp của mẫu mạ crom 65

Hình 4.3 Phổ RBS của mẫu mạ nano vàng trên huy chương 66

Hình 4.4 Mẫu chuẩn mỏng và mẫu phân tích gắn trên giá 70

Hình 4.5 Phổ của mẫu chuẩn Ni 71

Hình 4.6 Phổ của mẫu blank 72

Hình 4.7 Phổ PIXE của mẫu mỏng số 5 73

Hình 4.8 Các mẫu dày hợp kim chuẩn bị phân tích 77

Hình 4.9 Phổ của dây đồng gần như nguyên chất 78

Hình 4.10 Phổ sau khi khớp của mẫu Cu 78

Hình 4.11 Phổ PIXE của vật liệu làm tiếp điểm trong Atomat 79

Hình 4.12 Phổ đã khớp của vật liệu làm tiếp điểm trong Atomat 80

Hình 4.13 Quá trình chuẩn bị mẫu dạng bột 82

Hình 4.14 Phổ PIXE của một mẫu đất sét 84

Hình 4.15 Mẫu địa chất chuẩn nội đã được chuẩn bị xong 87

Hình 4.16 Phổ của mẫu BD 525 chưa có CuSO4 88

Hình 4.17 Phổ của mẫu BD 525 đã có CuSO4 88

DANH MỤC CÁC BẢNG SỐ LIỆU

Bảng 2.1 So sánh các phương pháp phân tích 34

Bảng 3.1 Phản ứng hạt nhân gây bởi đồng vị Hydro (p,d) 37

Bảng 3.2 Phản ứng hạt nhân gây bởi đồng vị Helium 38

Bảng 3.3 Một số phản ứng hạt nhân cộng hưởng gây bởi proton 39

Bảng 3.4 Một số phản ứng hạt nhân cộng hưởng mạnh 53

Bảng 3.5 Số đếm gamma tại 3 đỉnh 991,86; 1381,3 và 1388,4 keV 58

Bảng 3.6 Năng lượng được hiển thị và năng lượng thực của proton 61

Bảng 4.1 Kết quả thành phần phần trăm của các nguyên tố trong các lớp độ sâu khác nhau 65

Bảng 4.2 Kết quả phân tích RBS của mẫu mạ vàng trên huy chương 66

Bảng 4.3 Điều kiện thí nghiệm đối với các phép đo 70

Bảng 4.4 Hàm lượng các nguyên tố phông nền cần quan tâm của mẫu blank và tấm nền graphite (đơn vị tính là ng/cm2) 72

Bảng 4.5 Kết quả so sánh của 20 mẫu mỏng 74

Bảng 4.6 Kết quả phân tích với mẫu dây dẫn đồng (Cu) nguyên chất 79

Bảng 4.7 Kết quả phân tích của vật liệu làm tiếp điểm trong atomat 80

Bảng 4.8 Kết quả của 6 mẫu đất sét 84

Bảng 4.9 Kết quả hàm lượng của mẫu BD 525 89

MỞ ĐẦU

Trong cuốn sách “Các máy gia tốc tĩnh điện - cơ sở và các ứng dụng” của Ragnar Hellborg được Springer xuất bản trực tuyến năm 2005, đã tổng kết [28]: “Máy gia tốc tĩnh điện là một phân nhóm quan trọng và phổ biến rộng rãi trong các nghiên cứu hiện đại về phân tích phổ dải rộng, có mặt trong các thiết bị gia tốc lớn Chúng được thiết kế đặc biệt cho các ứng dụng đòi hỏi các chùm ion ổn định năng lượng cao trong dải năng lượng một vài MeV Khả năng tăng tốc hầu như bất kỳ loại ion nào trên một phạm vi rộng của sự điều chỉnh liên tục năng lượng của chùm ion làm cho chúng trở thành một công cụ linh hoạt để được đầu tư cho nhiều lĩnh vực nghiên cứu bao gồm, nhưng không giới hạn, như nghiên cứu phổ của nguyên tử và hạt nhân, các phản ứng ion nặng, khối phổ kế gia tốc cũng như phân tích chùm ion và biến tính vật liệu”

Sự đa dạng cũng như hữu dụng của các máy gia tốc tĩnh điện có thể được thấy rõ ở 91 Link của các phòng thí nghiệm, các trường Đại học và các Viện nghiên cứu khác nhau trên thế giới [29] Đây cũng chỉ là một phần thể hiện sự phổ biến của loại máy gia tốc tĩnh điện này, bởi vì đã hàng trăm hệ máy gia tốc tĩnh khác nhau được lắp đặt trên thế giới

G.A Norton [67] đã tổng kết rằng “Máy gia tốc tĩnh điện đã cung cấp những đóng góp quan trọng và duy nhất cho lĩnh vực cấu trúc hạt nhân Các

kỹ thuật phát triển các máy gia tốc trong lĩnh vực này đã được thực hiện và tiếp tục có những đóng góp độc đáo về các nghiên cứu cơ bản của khoa học hiện đại Các nhu cầu được đặt ra trên hệ thống máy gia tốc tĩnh điện đã dẫn đến những cải tiến đáng kể để dễ sử dụng, độ tin cậy cao và có cấu trúc hoàn chỉnh Máy gia tốc tĩnh điện có một sản phẩm duy nhất là cung cấp ion cỡ vài MeV đến vài chục MeV đi qua trực tiếp một hiệu điện thế một chiều ổn định Kết quả là một chùm ion DC thực sự với một năng lượng đơn năng, có thể

thay đổi năng lượng liên tục và kiểm soát các thuộc tính của chùm ion tại các bia (mẫu đo) hơn bởi bất kỳ hệ gia tốc nào khác Điều này cho phép tạo ra chùm ion với đường kính của chùm ion cỡ nanomet và can nhiễu rất nhỏ”

Năm 2011, lần đầu tiên tại Việt Nam đã lắp đặt một máy gia tốc tĩnh điện 5SDH-2 Pelletron, tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội [64] Đây là máy gia tốc tĩnh điện hiện đại do hãng National Electrostatics Corporation (NEC) - Mỹ sản xuất Máy có khả năng ứng dụng cho nhiều lĩnh vực nghiên cứu khác nhau, từ vật lý hạt nhân, khoa học vật

liệu, môi trường, sinh học, địa chất… Đây chính là cơ sở để đề tài “Nghiên

cứu ứng dụng một số phản ứng hạt nhân gây bởi chùm hạt tích điện trên máy gia tốc tĩnh điện trong phân tích” được thực hiện

Mục đích của đề tài là :

Nghiên cứu ứng dụng một số phản ứng hạt nhân gây bởi chùm hạt tích điện trên máy gia tốc, đó là các phản ứng hạt nhân của nguyên tố nhẹ gây bởi proton và ứng dụng để chuẩn hóa năng lượng của máy gia tốc

Nghiên cứu ứng dụng chùm hạt tích điện trong phân tích, mà cụ thể là trong phân tích PIXE và RBS

Như vậy, nội dung chủ yếu của đề tài bao gồm hai phần rõ rệt Đây là các nghiên cứu đầu tiên được thực hiện tại Việt Nam trên lĩnh vực này

Luận án được chia làm 4 chương Chương 1 là “Tổng quan các phương pháp phân tích sử dụng chùm ion trên máy gia tốc tĩnh điện”; Chương 2 là

“Máy gia tốc tĩnh điện 5SDH-2 Pelletron và các hệ detector trên máy gia tốc”; Chương 3 là “Phản ứng hạt nhân trên máy gia tốc” và Chương 4 là “Kết quả phân tích RBS và PIXE” Ý nghĩa khoa học của luận án là lần đầu tiên các phương pháp nghiên cứu được thực hiện trên máy gia tốc tĩnh điện tại Việt Nam, cho ra các số liệu mới khi phân tích các mẫu của Việt Nam Các nghiên cứu này có ý nghĩa thực tiễn cao vì có tiềm năng ứng dụng lớn

CHƯƠNG I TỔNG QUAN CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SỬ

DỤNG CHÙM ION TRÊN MÁY GIA TỐC TĨNH ĐIỆN

1.1 Giới thiệu chung

Phương pháp phân tích sử dụng chùm ion (Ion Beam Analysis - IBA) dựa vào sự tương tác của các hạt nặng mang điện (chùm ion) với vật chất của mẫu cần phân tích [55] Khi một mẫu được bắn phá với một chùm ion năng lượng trong phạm vi một vài MeV, chúng tương tác với nguyên tử và hạt nhân bằng các quá trình tương tác khác nhau để dẫn đến sự phát xạ ra tia X, các hạt tích điện, neutron và tia gamma Phát hiện các sự kiện phát ra như vậy

để có được thông tin về các thành phần nguyên tố của bia (mẫu đo) và chiều sâu cũng như phân bố của các nguyên tố trong mẫu cần phân tích Để có kết quả này người ta thường sử dụng một chùm ion tới đơn năng, hoặc một chùm microbeam quét trên một diện tích nào đó của mẫu

IBA là một thuật ngữ chung có liên quan đến một số kỹ thuật như phân tích phổ tán xạ ngược Rutherford (Rutherford Backscattering Spectrometry-RBS), phân tích phản ứng hạt nhân (Nuclear Reaction Analysis-NRA) và phân tích phát xạ tia X gây bởi hạt tích điện (Particle Induced X-ray Emission-PIXE) Chúng có thể được sử dụng riêng biệt hoặc kết hợp các phương pháp để có thêm thông tin về mẫu đo đang được nghiên cứu Ngoài ra chúng có thể được sử dụng với cả một chùm đơn năng, chiếu cố định trên một diện tích, hoặc một microbeam quét theo từng điểm trên diện tích đó

IBA kết hợp ưu điểm là không phá hủy và định lượng Chúng có thể được áp dụng cho các bài toán phân tích thành phần nguyên tố và thông tin phân bố các nguyên tố theo chiều sâu tính từ bề mặt mẫu đo [53]

1.2 Phương pháp phân tích sử dụng chùm ion

1.2.1 Phương pháp PIXE

Khi một electron từ một lớp trong của vỏ điện tử của một nguyên tử được loại bỏ để lại một chỗ trống, một electron từ lớp vỏ ngoài sẽ lấp đầy chỗ trống này và giải phóng một lượng tử năng lượng phát xạ ra bên ngoài, năng lượng này bằng chênh lệch năng lượng giữa hai lớp vỏ Lượng tử năng lượng này, được gọi là X-quang, là đặc trưng của các nguyên tử và có thể được sử dụng để xác định nguyên tử đó Các điện tử ở bên trong có thể được loại bỏ bằng cách va chạm của một hạt tích điện năng lượng cỡ MeV, như sơ đồ ở Hình 1.1, tạo ra tia X đặc trưng được gọi là phát xạ tia X gây bởi hạt tích điện (PIXE) và lần đầu tiên được phát hiện bởi Johansson et al năm 1970 [37] Kỹ thuật này được giới thiệu đầy đủ trong tài liệu [35]

Như đã đề cập ở trên, việc tạo ra các tia X đặc trưng là do các electron

di chuyển từ một lớp vỏ điện tử cao hơn xuống lớp vỏ thấp hơn Các dịch chuyển về lớp vỏ K tạo thành các tia X của nhóm K, cũng vậy các dịch chuyển về lớp vỏ L tạo thành các tia X của nhóm L…Mỗi nhóm lại bao gồm các tia tương ứng như (Kα, Kβ ) hoặc (Lα, Lβ, Lγ) như minh họa ở Hình 1.1

Hình 1.1 Sơ đồ phát tia X đặc trưng PIXE xác định các nguyên tố bởi sự phát xạ tia X đặc trưng của nó và

nó có thể được sử dụng để phân tích định lượng bằng cách đo số lượng tia X phát ra ở một góc khối nào đó Công thức cơ bản được sử dụng trong phân

tích định lượng PIXE cho mẫu mỏng là một công thức đơn giản được cho bởi phương trình (1.1) [36]:

N nIpT (1.1)

trong đó:

N: Tổng số xung đếm được trong đỉnh phổ năng lượng được tạo ra bởi các

tương tác tia X với detector trong mỗi đơn vị thời gian

n: Tổng số nguyên tử của nguyên tố đang được nghiên cứu trên một đơn vị

diện tích mẫu

I: Tổng số hạt mang điện trong chùm ion chiếu trong mỗi đơn vị thời gian

σ p : Tiết diện vi phân phát xạ tia X

Ω: Góc khối tương ứng với detector

T: Hệ số truyền qua của tia X qua bộ lọc giữa mẫu và detector

ε: Hiệu suất của detector tại đỉnh phổ năng lượng của tia X

Đối với bia dày thì các phân tích phức tạp hơn do sự thay đổi năng lượng của các hạt trong khi chúng thâm nhập vào các mẫu và do đó làm thay đổi tiết diện phát xạ tia X, và nó là một hàm của năng lượng hạt tới Hơn nữa, tia X được tạo ra ở độ sâu có khả năng bị hấp thụ trong mẫu hơn là được phát hiện bởi detector tia X Hai yếu tố này phải được đưa vào trong các tính toán khi phân tích PIXE với các bia dày (TT-PIXE) [41] bằng cách xác định các nguyên tố có hàm lượng lớn nhất trong mẫu (xác định ma trận mẫu - matrix elements)

Phương pháp tương đối của việc tính toán hàm lượng của một nguyên

tố trong mẫu khi sử dụng PIXE là so sánh với một mẫu chuẩn có chứa các nguyên tố tương tự với nồng độ đã biết trước Phương pháp tuyệt đối không dùng mẫu chuẩn GUPIX là một trong những phần mềm chuyên dụng [68] của phương pháp tuyệt đối

Nguồn gốc chính của nền phông trong phổ PIXE là do bức xạ hãm được phát ra khi các ion tới hoặc các điện tử thứ cấp bị chậm lại trong trường Coulomb của hạt nhân Bức xạ hãm do các điện tử thứ cấp có đóng góp nhiều hơn trong nền phông Cách tốt nhất để giảm thiểu bức xạ này là bằng cách đặt một bộ lọc phù hợp ở phía trước cửa sổ của detector tia X

Một nguồn bức xạ phông khác phát sinh vì sự tích tụ điện tích trên các mẫu cách điện dày, tức là những vị trí chùm điện tích đến tạo một điện áp cao Điều này làm cho các electron được gia tốc về phía khu vực này và đưa đến một nền bức xạ hãm Bao phủ mẫu cách điện bằng một lớp dẫn điện mỏng carbon hoặc vàng có thể giảm thiểu hiệu ứng này

PIXE có ưu điểm rất lớn [61] vì nó là phân tích đa nguyên tố, độ nhạy cao, có khả năng phân tích các mẫu rất nhỏ, nếu dùng phương pháp tuyệt đối thì không cần mẫu chuẩn, nhanh chóng, không phá hủy và kinh tế Nó đã được sử dụng và áp dụng trong nhiều ứng dụng của phân tích nguyên tố trong các lĩnh vực như y học, sinh học, địa chất, ô nhiễm khí quyển, khảo cổ học…

1.2.2 So sánh PIXE với các kỹ thuật phân tích tia X khác

Các phương pháp phân tích tia X khác, dựa trên cùng nguyên tắc như PIXE nhưng khác nhau về cơ chế ion hóa Chúng là phân tích bằng chùm micro electron (Electron Probe Microanalysis - EPMA) [26] và chùm tia X (X-ray Fluorescence Spectroscopy - XRF) [45] Kỹ thuật EPMA có ưu điểm là rẻ hơn so với PIXE Các chùm tia electron có thể được tập trung vào kích thước

cỡ 50A Nhược điểm của EPMA là tạo ra một nền phông cao trong phổ tia X

do bức xạ hãm của chính electron Độ đâm xuyên của các electron trong mẫu

là rất nhỏ so với các chùm hạt tích điện làm phương pháp này chỉ thích hợp cho các mẫu mỏng Ngoài ra, đối với các mẫu dày chùm electron được mở rộng (tòe ra) mạnh do sự phân tán của các electron

EPMA có ưu điểm là giá thành phân tích rẻ hơn so với PIXE

1.2.3 So sánh phân tích PIXE và XRF

Phương pháp XRF được sử dụng rộng rãi cho các phân tích nguyên tố định lượng của môi trường, địa chất, sinh học, công nghiệp và các ứng dụng khác XRF cũng có ưu điểm là không phá hủy, đa nguyên tố, nhanh chóng và chi phí thấp Hơn nữa, nó cung cấp một giới hạn phân tích khá đồng đều đối với phần lớn các nguyên tố của bảng tuần hoàn

Nguyên tắc phát xạ tia X là tương tự như của PIXE Một electron lớp

vỏ bên trong được kích thích bởi một photon trong chùm tia X (mà không phải là một hạt tích điện nặng như trong trường hợp PIXE) Trong quá trình bị kích thích, một electron di chuyển từ một mức năng lượng cao hơn để lấp lỗ trống Sự khác biệt năng lượng giữa hai vỏ tạo ra một tia X, phát ra bởi nguyên tử

Thời kỳ đầu, người ta gặp khó khăn để hội tụ và quét trên mẫu Việc tạo ra chùm tia X mảnh đạt được hiện nay bằng cách cho tia X từ máy phát đi qua một khe nhỏ kích thước khoảng một vài milimet trở xuống vài chục micromet Những phát triển trong kỹ thuật tia X đã dẫn đến việc tạo ra các chùm tia X mạnh có kích thước từ 1 mm đến 10 micro mét

Trong kỹ thuật XRF hiện đại mẫu được chuyển động nhanh (tức là quét) và phổ tia X phát xạ được ghi liên tục từ detector và tương ứng với vị trí

• Chi phí vận hành máy XRF là rẻ hơn nhiều so với PIXE Hệ thống XRF có kích thước nhỏ hơn và vận hành dễ dàng hơn

• XRF có độ nhạy hơn PIXE đối với nguyên tố nặng vì có tiết diện phát xạ tia

X cao hơn đối với các nguyên tố nặng Hiệu ứng tích cực này có thể đi kèm với sự tự hấp thụ năng lượng thấp của tia X phát xạ năng lượng cao do đó làm kỹ thuật này thậm chí còn tốt hơn cho nguyên tố nặng

• XRF phù hợp hơn so với PIXE để nghiên cứu các mẫu dày

• Diện tích quét lớn có thể được thực hiện

Còn những ưu điểm của PIXE là:

• Kỹ thuật PIXE có thể đi kèm với các kỹ thuật IBA khác để cung cấp thêm thông tin về các mẫu được phân tích Tiết diện phát xạ tia X cho các nguyên

tố nhẹ trong PIXE cao hơn trong XRF Điều này bù trừ với sự tự suy giảm của tia X mềm của các nguyên tố nhẹ PIXE sử dụng chùm proton chiếu vào mẫu để kích thích phát tia X đặc trưng nên có phông nền nhỏ hơn XRF vì XRF sử dụng chùm electron nên bức xạ hãm don chùm electron này sinh ra lớn hơn, vì thế PIXE có độ nhạy cao hơn XRF

• PIXE là lý tưởng cho việc phân tích mẫu mỏng (hoặc để có được thông tin

về những lớp đầu tiên vài micron của bề mặt mẫu) Quãng chạy của các hạt tích điện thường chỉ cỡ micron là lý do tạo nên ưu điểm này

• PIXE linh hoạt hơn trong việc chuẩn bị mẫu Đặc biệt là khi sử dụng chùm tia bên ngoài buồng chân không, trong đó mẫu có thể được đặt trong không khí, ngay đối diện cửa sổ thoát ra chùm tia, do đó không phụ thuộc vào kích thước và hình dạng của mẫu

• Các dữ liệu được sưu tập có thể được thực hiện để tạo ra dữ liệu thực phân tích off line để tạo bản đồ phân bố nguyên tố và phổ tương ứng của chúng

Trong thực tế, cả hai kỹ thuật bổ sung cho nhau Sự sử dụng chúng phụ thuộc vào các mẫu và các ứng dụng cụ thể được nghiên cứu

RBS là phương pháp phân tích chùm ion được sử dụng rộng rãi đối với các phép phân tích lớp bề mặt của vật liệu Trong đó mẫu được chiếu bằng các ion có năng lượng cỡ MeV (0,5 - 4MeV), và năng lượng của các ion bị tán xạ ngược được ghi nhận bởi các detector nhạy năng lượng, điển hình như detector bán dẫn hàng rào mặt RBS cho phép xác định thành phần nguyên tố của vật chất và sự phân bố của các nguyên tố theo độ sâu của vật liệu

RBS phân tích định lượng và không phá hủy mẫu, độ chính xác theo chiều sâu rất tốt (nm) và rất nhạy với các nguyên tố nặng Độ sâu có thể phân tích vào khoảng 2µm đối với chùm ion chiếu lên mẫu bằng ion helium và 20µm đối với chùm ion chiếu lên mẫu là proton Các góc tán xạ tốt nhất là

150o-180o

Hạn chế của RBS là độ nhạy thấp với các nguyên tố nhẹ và thường phải

có sự kết hợp với các phương pháp phân tích hạt nhân khác

1.3.1 Hệ số động học của quá trình tán xạ đàn hồi

Quá trình tán xạ đàn hồi trong hệ quy chiếu phòng thí nghiệm được biểu diễn trong Hình 1.2, với các hệ số trong hình được đưa ra như sau:

* m1, m2 lần lượt là khối lượng của ion đến và hạt nhân bia

* E10, E1s lần lượt là năng lượng của ion đến trước và sau khi tán xạ

* v10, v1s lần lượt là vận tốc của ion đến trước và sau khi tán xạ

* E , v lần lượt là năng lượng và vận tốc của hạt nhân bia sau tán xạ

Hình 1.2 Quá trình tán xạ đàn hồi trong hệ quy chiếu phòng thí nghiệm Theo định luật bảo toàn năng lượng ta có:

- Theo OX: m v1 10 m v1 1s cos m2v2s cos (1.3)

- Theo OY: 0 m v1 1s sin m2v2s sin (1.4) Gọi K là hệ số động học, sau khi biến đổi từ (1.2), (1.3) và (1.4) ta có:

Vậy hệ số động học K là tỷ số giữa năng lượng trước và sau tán xạ của hạt tới,

và được tính toán theo công thức (1.5) Khối lượng của nguyên tử bia được tính dựa vào công thức (1.5) như sau:

1 2

K Hệ số này được xác định bằng tỷ số năng lượng trước và sau tán xạ của hạt

tới Năng lượng trước tán xạ chính là năng lượng của chùm ion được gia tốc, năng lượng sau tán xạ được xác định bằng detector hàng rào mặt

Độ phân giải khối lượng được tính theo công thức [87]:

Với m2 là sự khác biệt về khối lượng

1.3.2 Tiết diện tán xạ Rutherford

Số lượng các ion tán xạ ngược được ghi nhận phụ thuộc vào nhiều yếu

tố như: Số hạt đến, góc đặc detector, số các hạt tán xạ và tiết diện tán xạ, xem

sơ đồ Hình 1.3

Hình 1.3 Tiết diện ghi nhận các ion tán xạ ngược Các lý thuyết về tiết diện tán xạ đã được khá nhiều nhà khoa học đưa ra, cụ thể như sau: Tiết diện Rutherford đối với tán xạ ngược được đưa ra trong hệ tọa độ phòng thí nghiệm là [59]:

       

2 1/ 2

2 2 2 2

  F R (1.10) Đối với  900hệ số hiệu chỉnh bởi L’Ecuyer được sử dụng như sau:

4/3

' yer

0.048731

L Ecu

CM

Z Z F



 (1.13) Với  900 Sự xấp xỉ chính xác hơn là góc và năng lượng phụ thuộc vào hệ

số hiệu chỉnh bởi Andersen [59]:

2 1

2 2

1 1 2

1

2 sin

2

CM Andersen

CM CM

CM

E E F

1 2

arcsin

sin

CM

M M

1.4 Phân tích phản ứng hạt nhân (NRA)

Khi một hạt tương tác với hạt nhân nguyên tử trong mẫu do năng lượng của nó đủ để vượt qua hàng rào Coulomb (hoặc do hiệu ứng đường hầm), hoặc một tương tác đàn hồi (nhưng không phải là tán xạ Rutherford) hay một

sự tương tác không đàn hồi xảy ra Khi một ion trải qua một phản ứng không đàn hồi với các hạt nhân bia và diễn ra sự sắp xếp lại các thành phần nucleon, dẫn đến tạo ra các hạt nhân sản phẩm khác nhau và các hạt bức xạ Những hạt bức xạ này có thể là hạt tích điện, neutron và tia gamma Thu nhận và phân tích các hạt phát ra này cung cấp thông tin định tính và định lượng cực kỳ quan trọng về bia, đây chính là kỹ thuật phân tích phản ứng hạt nhân (NRA) [26] NRA được sử dụng cho phân tích các nguyên tố nhẹ (mà thường không thể phân tích được bằng các kỹ thuật đã nêu ở phần trên), như vậy NRA là một kỹ thuật bổ sung cho các kỹ thuật trên

Khi một phản ứng hạt nhân xảy ra, một năng lượng Q (MeV) bằng chênh lệch giữa khối lượng còn lại của các hạt ban đầu và các sản phẩm được phát ra Nó được gọi là giá trị Q của phản ứng Nếu M1, M2, M3 và M4 là khối lượng (theo nghĩa MeV/c2) của các hạt tới, nhân nhân bia, hạt phát ra và hạt nhân còn lại tương ứng, do đó năng lượng giải phóng từ phản ứng được cho bởi phương trình:

2 4 3 2

Q    (MeV) (1.17) trong đó c là vận tốc ánh sáng Giá trị Q có thể là dương (phản ứng tỏa nhiệt),

âm (phản ứng thu nhiệt) hoặc bằng không trong trường hợp hoàn toàn tán xạ đàn hồi, đây là một trường hợp đặc biệt của một phản ứng hạt nhân Khi Q là dương, các phản ứng hạt nhân có thể xảy ra ở bất kỳ năng lượng nào của các hạt tới (với xác suất giảm mạnh khi năng lượng hạt chưa cao hơn hàng rào Coulomb) Khi Q là âm, phản ứng không xảy ra trừ khi các hạt tới đạt hoặc vượt quá mức tối thiểu của năng lượng cần thiết, được gọi là động năng ngưỡng Nếu tính đến định luật bảo toàn năng lượng và xung lượng và xét Hình 1.4, đại diện cho một sơ đồ của một phản ứng hạt nhân, E3 động năng của các hạt phát hiện M3 được cho bởi phương trình [88] :

4 1 3

1

4 3 4 2 4

1 1 3 1

4 3 4 2 2

Q M M

M M M M

M E

Q M M

M M M M

Trong đó E1 là năng lượng của các hạt tới và θ là góc giữa hướng của chùm tia tới và các hạt phát ra E4 và M4 là động năng và khối lượng của hạt nhân

còn lại sau phản ứng của chùm hạt tới với hạt nhân bia

1.5 Phân tích tán xạ đàn hồi giật lùi (ERDA)

1.5.1 Giới thiệu

Phân tích tán xạ đàn hồi giật lùi (Elastic Recoil Detection Analysis - ERDA) là một phương pháp phân tích bổ sung cho RBS Nó dựa trên một nguyên tắc trái ngược với RBS Trong ứng dụng thành công đầu tiên [51] hạt nhân giật lùi của ion nặng bắn tới là ion 35Cl có năng lượng từ 25 đến 40 MeV Trong ERDA ion nặng tới có thể ở mức năng lượng lên đến vài trăm MeV va chạm với các hạt nhân mẫu và làm chúng bật ra khỏi mẫu theo hướng

về phía trước, nơi một detector ion đặt tại đó và đo năng lượng của chúng Việc ghi lại và đánh giá phổ năng lượng của các hạt nhân giật lùi lại rất phức tạp bởi nhiễu của các ion tới tán xạ vào Tuy nhiên, nếu đặt tấm lọc trước detector thì có thể khắc phục những khó khăn này [6] Các ion tán xạ có thể được hấp thụ bởi lá mỏng này và không tới được detector ghi nhận Nói chung, các phương pháp phân tích ERDA có thể được sử dụng để phát hiện tất cả các nguyên tố có khối lượng nhẹ hơn so với các ion tới Nó cũng cho phép phân tích hàm lượng theo độ sâu đến vài micromet với độ phân giải độ sâu nanomet Các giới hạn phân tích được so sánh với phương pháp RBS [81]

1.5.2 Nguyên lý phân tích tán xạ đàn hồi giật lùi

Hàm lượng của các nguyên tố trong một mẫu có thể được xác định trực tiếp từ số đếm tương ứng của các nguyên tố khác nhau, theo tiết diện tán xạ tương của nó Cấu trúc mẫu hoàn chỉnh và sự phân bố nguyên tố thường thu được bằng việc sử dụng các chương trình mô phỏng Đối với bất kỳ cấu hình thí nghiệm nào, các chương trình này tạo ra một hồ sơ năng lượng tán xạ mà

sau đó được so sánh với hồ sơ thí nghiệm nghiên cứu Cấu trúc mẫu và thành phần của mẫu sau đó được điều chỉnh cho đến khi phổ mô phỏng tương ứng với phổ thực nghiệm

1.5.3 Hệ số động học

Khi một chùm ion chiếu vào bia rắn, năng lượng được chuyển từ các ion sang các hạt nhân bia Quá trình này được mô tả bởi các phương trình động học của sự va chạm đàn hồi Trong sự va chạm đàn hồi của hai hạt cổ điển, Hình 1.5, năng lượng cuối cùng của cả hai hạt này có thể được tính toán chính xác

Hình 1.5 Sơ đồ tán xạ đàn hồi Kí hiệu i là của ion tới, r là của hạt nhân bia Trong các tọa độ trong phòng thí nghiệm, năng lượng cuối cùng của hạt nhân giật lùi tính ra từ định luật bảo toàn năng lượng và động lượng, được đưa ra như sau:

trong đó θ là góc tán xạ của hạt tới và K là hệ số động học của sự tán xạ này

Sự phụ thuộc của hệ số động học cho giật lùi Λ và hệ số động học của sự tán

xạ K và tỷ số của khối lượng của ion tới và hạt nhân bia bị giật lùi được thể hiện trong Hình 1.6 [40]

Hình 1.6 Các hệ số động học cho các ion tán xạ (Ks) và các hạt nhân giật (Kr) như là hàm của tỷ số khối lượng Mr/Mi [40]

Sự phụ thuộc vào góc của các hệ số động học trong trường hợp ion tới nhẹ hơn hạt nhân mẫu, Hình 1.7a, hoặc nặng hơn hạt nhân mẫu, Hình 1.7b

Hình 1.7 Năng lượng tán xạ đàn hồi và tiết diện của các hạt nhân giật lùi, khi

Ở mức năng lượng đang xem xét, này chỉ có lực đẩy Coulomb giữa hai hạt nhân khi va chạm Thế năng Coulomb giữa hai hạt là:

2

0

1( )4

Xác suất của sự tán xạ đàn hồi được mô tả bởi tiết diện tán xạ Tiết diện tán xạ khác nhau được cho xác suất mà quá trình tán xạ ion hoặc hạt nhân giật lùi trong một góc đặc Tiết diện tán xạ khác nhau [81] bắt nguồn từ sự tương tác Coulomb được cho bởi:

hạng (dζR.x)/(dΩ.sinα) là thể hiện chiều dài của quãng chạy của ion tới trong một lớp bề mặt phân tích với độ dày x, và α biểu thị góc tới

1.5.4 Các yêu cầu trong phân tích tán xạ đàn hồi giật lùi

Yêu cầu trong phân tích của mẫu màng mỏng và lớp bề mặt của vật liệu

là rất khó khăn Các đặc tính như thành phần phim, phân bố nguyên tố và cấu trúc bề mặt luôn quan trọng và do đó cần phải được đo chính xác Một danh sách các yêu cầu để làm điều này bao gồm các điều kiện tiên quyết sau đây:

- Phân tích được tất cả các nguyên tố hiện diện trong mẫu, từ hydro đến nguyên tố nặng

- Phân giải tốt các nguyên tố gần nhau trong bảng tuần hoàn, không phụ thuộc thành phần hóa học của mẫu

- Đạt được độ phân giải chiều sâu cỡ nanomet

- Phân giải tốt các lớp theo suốt chiều dày phân tích

- Phân tích hàm lượng chính xác các nguyên tố, phân tích mật độ theo

độ sâu, có độ nhạy phát hiện cao

- Thu được thông tin đầy đủ về mẫu

CHƯƠNG II MÁY GIA TỐC TĨNH ĐIỆN 5SDH-2 PELLETRON VÀ

CÁC HỆ DETECTOR TRÊN MÁY GIA TỐC 2.1 Máy gia tốc tĩnh điện 5SDH-2 Pelletron

Máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron là loại máy gia tốc tĩnh điện nối tầng (tandem), được sản xuất tại hãng National Electrostatics Corporation - USA Đây là máy gia tốc tĩnh điện hiện đại, lần đầu tiên lắp đặt tại Việt Nam (Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội) cuối năm

2010, hình ảnh tổng thể được cho trong Hình 2.1 Máy có điện áp gia tốc cực đại là 1.7 MV, nên có thể gia tốc ion đơn điện tích lên đến 3,4 MeV, ion điện

tích kép lên đến 5.1 MeV và ion bội ba lên đến 6,8 MeV [63]

Hình 2.1 Hình ảnh tổng thể của máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron

2.1.1 Nguồn ion

Máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron có hai nguồn tạo ion với cơ chế khác nhau

a) Nguồn ion RF (RF-Charge Exchange Ion Source) [63]

Hình 2.2 Sơ đồ cấu tạo của nguồn ion RF Nguồn ion trao đổi điện tích RF (radio frequency), gọi tắt là nguồn ion

RF, Hình 2.2, được dùng để tạo ra ion H và He cho các hệ phân tích Khí Helium (hoặc Hydro) được phun vào bình thạch anh qua một van định lượng

để duy trì áp suất cỡ 10÷15 μTorr Máy tạo dao động cao tần RF (100MHz) sẽ tạo ra trạng thái plasma ở trong ống thạch anh Hiệu điện thế một chiều được

áp dọc theo chiều dài của plasma và gia tốc các ion dương để chúng đi qua lỗ nhỏ bằng vật liệu thích hợp, sau đó đi qua buồng trao đổi điện tích chứa hơi

Rb Ở đây, các ion He (hoặc H) ở trạng thái tích điện dương sẽ được trung hòa bởi Rb Một số nguyên tử He (hoặc H) sẽ trải qua hai lần trao đổi điện tích để về trạng thái điện tích âm

b) Nguồn SNICS (Source of Negative Ions by Cesium Sputtering) [63]

Làm ngưng đọng hơi Rb

He

Lò đốt Trao đổi điện tích

Khí làm mát

Hình 2.3 Sơ đồ cấu tạo của nguồn ion SNICS

Nguồn ion âm phún xạ cathode bởi Cesium, gọi tắt là nguồn SNICS, cho phép tạo ra các ion từ Hydro (H) đến Bismuth (Bi) để gia tốc, xem trên Hình 2.3 Hơi Cs đi vào thể tích kín giữa cathode lạnh và bề mặt nóng của điện cực ion hóa Một số Cs ngưng tụ trên bề mặt cathode, một số ion hóa trên

bề mặt nóng của điện cực ion hóa tạo thành Cs+ Các ion Cs+ được gia tốc tới cathode với vận tốc lớn và gây phún xạ cathode (ion hóa vật liệu trên cathode) Khi vật liệu từ cathode bị ion hóa, các ion này đi qua lớp Cs ngưng

tụ trung hòa ngay trước bề mặt cathode Tùy theo vật liệu mà khi phún xạ sẽ tạo ra ion âm, ion dương hoặc trung hòa Các hạt này sẽ bắt thêm các electron khi chúng đi qua lớp Cs ngưng tụ trung hòa (do tính dễ cho electron của nguyên tố kiềm Cs) và tạo thành ion âm Các ion âm này sẽ được Extractor (điện cực tách hút ion) hút ra để đưa tới các bộ phận hội tụ, gia tốc tiếp theo

Cesium trung hòa

Cs+

Cs+

Điện cực ion hóa

Extractor (điện cực hút ion)

2.1.2 Buồng gia tốc chính

Hình 2.4 Hình ảnh bên trong của buồng gia tốc

Hình 2.5 Cấu tạo và hoạt động của bộ tạo cao thế bên trong

Vỏ tích điện cuối cao thế

Hệ thống tạo điện áp cao của máy gia tốc 5SDH-2

Dây xích tích điện: hạt kim loại, khớp cách điện nylon

Dòng tích điện

Buồng gia tốc 5SDH-2 Pelletron là loại buồng gia tốc tĩnh điện 1.7 triệu Volt, có khả năng gia tốc nhiều loại ion khác nhau trong một khoảng năng lượng rộng và sự điều chỉnh năng lượng gia tốc gần như liên tục Hình ảnh, cấu tạo và nguyên tắc tạo cao thế được cho trong Hình 2.4 và Hình 2.5 [23] Các ion gia tốc sẽ được sử dụng cho các hệ phân tích tán xạ ngược Rutherford (RBS), PIXE, NRA, cho cấy ghép ion và các thí nghiệm vật lý hạt nhân khác

Buồng gia tốc chính bao gồm : Vỏ hình trụ tích điện để tạo cao thế, các

điện cực, puli (pulley), dây xích vận chuyển điện tích, các điện cực cảm ứng,

hệ thống truyền dẫn, khí SF6, hệ chân không, ống gia tốc, hệ thống bóc tách

electron (stripping system), hệ thống nạp điện, vôn kế phát, các cột điện trở phân thế

Khi chùm ion âm được tạo ra, chúng sẽ đi vào buồng gia tốc từ vùng năng lượng thấp của máy gia tốc, các ion âm bị hút bởi điện áp dương lớn ở trung tâm máy, nơi có điện thế cao nhất, do đó chúng được gia tốc Đây là gia tốc lần thứ nhất

Khi đến điểm trung tâm của buồng gia tốc, các ion âm đi qua một thiết

bị gọi là “bộ bóc tách electron” và trở thành ion dương Thực tế bộ bóc tách này là một lá kim loại rất mỏng, hoặc một buồng chứa khí Ni-tơ ở áp suất thấp (10-7 torr), khi đó các ion âm va chạm với các nguyên tử của lá kim loại, hoặc nguyên tử khí Ni-tơ nên sẽ mất đi một hoặc nhiều electron để trở thành ion dương 1, dương 2 hoặc dương 3 Do lá kim loại rất mỏng, hoặc lớp khí Ni-tơ rất loãng, đồng thời động năng ban đầu của các ion lại rất lớn so với năng lượng của công thoát electron, do đó sự va đập này không bị mất nhiều năng lượng của các ion, và quĩ đạo của chúng cũng gần như không thay đổi Cuối cùng các ion dương này đi vào tầng gia tốc thứ hai của buồng gia tốc, lúc này cao thế dương ở tâm đóng vai trò lực đẩy và do đó các ion này được

gia tốc thêm một lần nữa Năng lượng thu được trong giai đoạn này phụ thuộc vào trạng thái điện tích của ion

Chính giữa trục của buồng gia tốc có ống gia tốc tạo ra môi trường chân không cao ở bên trong và cách ly với bên ngoài, để cho các ion được gia tốc ở bên trong Điện trường chạy dọc theo ống, từ nơi có điện thế cao nhất ở giữa đến nơi có điện thế thấp nhất (nối đất) ở đầu ống Ống gia tốc được ghép

từ các phần khác nhau, mỗi phần được làm từ các miếng thép không gỉ hình đĩa có lỗ thủng ở giữa (nơi chùm ion đi qua), xen kẽ nhau với các vành gốm cách điện, được liên kết chặt với nhau bằng một công đoạn đặc biệt Mỗi phần của ống gia tốc có thể chịu được điện thế cao và có thể duy trì chân không trong ống ở mức dưới 5.10-8 Torr

Ngoài ra, các chi tiết hình đĩa có lỗ ở giữa làm bằng thép không rỉ được gắn trên ống gia tốc, cách nhau một khoảng là 12,7mm, còn được gọi là

“spark gaps” Trên các “spark gaps” này là các điện trở 555MΩ (sai số 5%) được dùng để tuyến tính hóa sự phân bố điện thế giữa thế đỉnh ở giữa và thế nối đất và tạo ra điện trường chạy dọc theo ống để gia tốc các ion Điện trở có giá trị sao cho dòng đi qua nó (column current) là 45 µA ở thế đỉnh gần đạt mức tối đa (1.7 MV) Đĩa cuối được dùng để đo dòng này Các “gap” tạo ra đường sức điện trường có cấu trúc vừa để gia tốc ion, vừa để hội tụ các ion vào tâm, tránh cho các ion không đập vào thành ống gây thất thoát ion

2.1.3 Hệ chân không

Hệ thống chân không gồm bơm turbo, bơm sơ cấp, bộ điều khiển, hệ thống đo và kiểm soát chân không Các bơm turbo đi kèm với sơ cấp (bơm dầu) cùng các bộ điều khiển, đo đạc được bố trí ở nguồn ion RF, ở vùng năng lượng thấp của chùm ion, ở vùng năng lượng cao của chùm ion, ở buồng phân tích và buồng cấy ghép ion

a, Bộ điều khiển bơm turbo ở nguồn ion và ống chân không

Bộ điều khiển bơm turbo có khóa an toàn tự động (interlock) có tác dụng bảo vệ cho bơm turbo khi mất điện đột suất, để tránh khí bên ngoài tràn vào bơm turbo khi bơm đang quay ở tốc độ rất cao (gần 1000 vòng /giây) Chế độ interlock là chế độ khi mất điện bất ngờ, các van phía trước và sau bơm turbo sẽ tự động đóng lại, năng lượng để đóng các van này là từ khí nén, nên luôn phải có bình khí nén dự trữ Khi đó khí từ ngoài sẽ không tràn vào bơm turbo để làm hỏng các cánh bơm đang quay với vận tốc lớn, các cánh bơm này sẽ bị cong vênh hoặc gãy nếu bị dòng khí đập vào ở vận tốc lớn Đây

là cơ chế interlock được vận hành một cách tự động và an toàn Khi tắt bơm turbo, các van cửa và van xả (trước và sau bơm turbo) phải được đóng trước

để bảo toàn nguyên vẹn chân không, và khi tắt điện, bơm sẽ quay theo quán tính trong chân không trong vòng 40 phút mới dừng hẳn Nếu muốn bơm dừng nhanh hơn, ta phải xả khí vào ít một theo đường ven khí an toàn Thông thường khi làm việc, hệ thống ở trạng thái interlock để an toàn, tuy nhiên ta cũng có thể điều khiển đóng ngắt các van bằng tay khi chuyển sang chế độ bypass Muốn làm các thao tác này, người vận hành phải có hiểu biết các qui định an toàn của bơm turbo và trạng thái bơm đang hoạt động để thao tác đúng, đảm bảo an toàn cho bơm Nếu ở chế độ này, thao tác sai sẽ dẫn đến hỏng bơm ngay lập tức Trên bảng điều khiển, các đèn LET xanh đỏ thể hiện trạng thái của hệ thống, người vận hành phải căn cứ vào đó để vận hành đúng Các trạng thái của hệ thống bơm chân không, cũng như trạng thái chân không

do các sensor chân không tại vị trí này được truyền dẫn qua dây dẫn đến màn hình của máy tính điều khiển hệ thống, cung cấp cho người điều khiển biết các thông tin từ xa

b Bộ điều khiển chân không ở buồng phân tích IBA, cấy ghép ion

Bộ điều khiển và kiểm soát chân không ở buồng phân tích và buồng cấy ghép ion cũng được tự động hóa để ngăn ngừa các tai nạn về chân không

có thể xảy ra do lỗi của người vận hành và sự cố về nguồn điện Bộ phận điều khiển sử dụng rơle logic để định vị vị trí đóng mở của 6 van ở buồng phân tích và cấy ghép Các sensor đo chân không gửi tín hiệu vào từ 6 điểm trên đến bộ điều khiển Tín hiệu vào này và các vị trí của các chốt chuyển (Switch)

sẽ quyết định van nào được đóng, van nào được mở Các vị trí của van và trạng thái chân không được hiển thị rõ ràng bởi hệ thống các LED được bố trí chặt chẽ trên bảng điều khiển của hệ

Hệ điều khiển và kiểm soát chân không tại các buồng mẫu này có chức năng như một thiết bị khóa an toàn Nó sẽ khóa an toàn các vị trí của van và các trạng thái chân không để ngăn ngừa hư hại đến hệ chân không, đặc biệt là đến bơm turbo Bộ phận điều khiển tự động giúp người vận hành không phải suy tính về các phương án an toàn, và người điều khiển cũng dễ dàng làm quen với việc điều khiển hệ chân không với việc điều khiển thông qua hệ thống sơ đồ trên mặt giao diện của bộ phận điều khiển chân không tại các buồng mẫu Mặc dù hầu hết các tính năng bảo vệ đều được bộ phận điều khiển đảm nhận, nhưng người vận hành vẫn cần phải có hiểu biết và những chú ý an toàn khi vận hành hệ thống chân không này để đảm bảo an toàn

2.1.4 Bộ hội tụ điều chỉnh và lái chùm tia

Bộ phận này giúp chùm tia ion hội tụ để tránh thất thoát ion, lái đi đúng hướng và điều chỉnh chùm tia theo đúng mục đích sử dụng Hệ thống này gồm thấu kính tĩnh điện Einzel (electrostatic einzel lens), thấu kính từ (focusing magnet), các hệ lái tia bằng điện, bằng từ (beam steerer), bộ kiểm soát kích thước chùm tia (Slit), kiểm tra cường độ chùm tia (Faraday cup) Các nam châm tứ cực từ kép (magnetic quadrupole doublet), nam châm lái tia ban đầu (injector magnet) và nam châm phân kênh (switching magnet)

2.1.4.1 Phần hội tụ điều chỉnh chùm tia năng lƣợng thấp

Các bộ phận thuộc này nằm ở trước buồng gia tốc, gồm có: Bộ phận hội tụ (FOC) và gia tốc ban đầu (BIAS) ở nguồn RF, thấu kính Einzel, bộ phận lái chùm tia bằng tĩnh điện theo trục X-Y

Bộ hội tụ và gia tốc ban đầu ở nguồn RF

Bộ hội tụ ban đầu là một thấu kính khe kép (FOC) có chức năng hội tụ chùm ion âm sau khi đi ra khỏi Extractor Bộ gia tốc ban đầu (BIAS) có thế gia tốc đến vài chục kV để gia tốc ban đầu chùm ion âm sau khi đi ra khỏi Extractor Do tính năng đặc biệt này nên bộ phận hội tụ và gia tốc ban đầu của nguồn RF bao gồm hai thành phần chính:

Một thành phần tạo hiệu thế (BIAS) sử dụng các điện trở được bố trí so

le để tạo chênh lệch điện thế dọc theo đường đi của chùm tia, mức chênh thế

là 15 kV

Một thành phần hội tụ chùm tia (FOC) có nguyên tắc làm việc của thấu kính Einzel, gồm ba bản cực, một bản cực ở giữa được nối đất, hai bản cực hai bên được nối với thế -15 kV Giữa các bản cực được cách điện bằng gốm

sứ, tạo ra hai khoảng (khe) cách điện, nên bộ phận này còn gọi là thấu kính khe kép (double gap lens) và kí hiệu là FOC

Thấu kính tĩnh điện Einzel

Thấu kính tĩnh điện Einzel nằm ở phần giữa của nguồn ion và buồng gia tốc chính, có nhiệm vụ hội tụ chùm tia vừa đi ra khỏi nguồn ion và qua nam châm phun (injector magnet) Cấu tạo của thấu kính Einzel gồm một bộ

ba bản điện cực như đã đề cập ở phần thấu kính khe kép, tạo ra điện trường có tác dụng hội tụ chùm tia, theo sơ đồ như Hình 2.6