SEMINAR xác định chất bảo quản natri benzoat bằng phương pháp HPLC (dược PHÂN TÍCH SLIDE)

Xác định chất bảo quản natri benzoat bằng phương pháp HPLC...  Được sử dụng nhiều trong các loại đồ uống có gas, nước trái cây, gia vị,…  Hàm lượng natri benzoate cho phép trong thực p

Xác định chất bảo quản natri benzoat bằng

phương pháp HPLC

NỘI DUNG BÁO CÁO

I- ĐẶT VẤN ĐỀ

Việc phân tích hàm lượng chất phụ gia bảo quản nói chung và Natri benzoate nói riêng đóng một vai trò quan trọng.

II- ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

 Đối tượng

* Natri benzoat

* Mẫu nước ngọt tại TP.HCM

Nguồn: vi.wikipedia.org

Natri benzoate

Natri benzoate

Thuộc tính

Độ hòa tan trong dung môi hữu cơ có thể tan trong etanol

1 Natri benzoat

 Tính chất: Natri benzoat (E211) có công thức hoá học là NaC6H5CO2

 Là chất bảo quản thực phẩm, có tác dụng kìm hãm sự phát triển của vi khuẩn và nấm

 Được sử dụng nhiều trong các loại đồ uống có gas, nước trái cây, gia vị,…

 Hàm lượng natri benzoate cho phép trong thực phẩm là 0,2 g/l

2 Ảnh hưởng của Natri benzoat tới sức khoẻ

 Thúc đẩy ung thư và tiêu diệt các tế bào khoẻ mạnh

 Ngăn cản các phân tử ADN, gây ra bệnh Parkinson và xơ gan

 Gây thiệt hại cho các ti thể

 Có thể làm gia tăng các hành vi hiếu động ở trẻ em

Phương pháp nghiên cứu

Dụng cụ:

• Cân phân tích AUW220D (±0,01 mg), Shimadzu, Nhật Bản

• Máy sắc kí lỏng hiệu năng cao Series 20A, Shimadzu,

Hệ thống sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC)

Hoá chất

Tất cả hóa chất đều là loại tinh khiết phân tích.

• Chất chuẩn natribenzoat, Acid phosphoric đậm đặc,

dung dịch NaOH 0,1N pha từ ống chuẩn, dung dịch H2SO4 10%, dung dịch Phenolphtalein 1% pha trong ethanol 600.

• Dung dịch kalifericyanid K3Fe(CN)6: Hoà tan 10,6g K3Fe(CN)6 trong 50ml nước, lắc cho tan hoàn toàn, thêm nước vừa đủ 100ml.

• Dung dịch Dikali hydrophosphat K2HPO4 0,02M: Hòa tan 3,484g K2HPO4 trong 100ml nước.

ĐIỀU KIỆN QUY TRÌNH & QUÁ TRÌNH THỰC HIỆN

Pha động: hỗn hợp dikali hydrophosphat : methanol [70:30]; chỉnh pH = 5,0 bằng axit

H3PO4 Lọc qua màng 0,45 µm, lắc siêu âm đuổi bọt khí.Cột pha đảo RP18 (150 × 4,6

CÁCH XỬ LÝ MẪU

HPLC

Cách thủy t0 = 70 0 c

30 phút

III TÍNH TOÁN VÀ KẾT QUẢ Khảo sát độ tuyến tính

Sắc ký đồ

Hình: Sắc ký đồ mẫu chuẩn Natri benzoat và mẫu nước ngọt có chứa Natri benzoat

Khảo sát độ lặp lại

+ Nhận xét: Phương pháp định lượng đã xây dựng có độ lặp lại tốt có RSD < 2%

Khảo sát độ đúng

 Tiến hành thêm chính xác một lượng dung dịch chuẩn Natri Benzoat vào mẫu thử với tỷ lệ thêm 50(µg/ml); 100(µg/ml); 150(µg/ml) Sau đó định lượng chất chuẩn tìm lại được so với lượng thêm vào (với 5 phép thử song song)

Kết quả khảo sát độ đúng trên mẫu nước giải khát (n= 5)

+ Nhận xét: Phương pháp định lượng

đã xây dựng có độ đúng chấp nhận được đối với việc định lượng Natri benzoat

Kết quả khảo sát giới hạn phát hiện (LOD) & giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp

Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng được xác định theo “qui tắc 3σ” Từ khoảng tuyến tính

đã xây dựng với phương trình đường chuẩn tương ứng của hoạt chất Natri Benzoat ta xác định

LOD và LOQ của phương pháp

Kết quả xác định LOD và LOQ của phương pháp phân tích HPLC

KẾT LUẬN

Phương pháp có giới hạn định lượng rộng, độ tương quan tuyến tính chặt chẽ giữa nồng độ và diện tích peak, độ lặp lại và độ thu hồi khá tốt

 So sánh với nồng độ Natri Benzoat cho phép trong thực phẩm với liều lượng 647–

825 mg/kg khối lượng cơ thể mỗi ngày Hàm lượng Natri benzoat trong mẫu nằm trong mức cho phép

Tài liệu tham khảo

• AOAC (2005), Official methods of analysis of AOAC international.

• Bộ Y tế, Cục an toàn vệ sinh thực phẩm (2005), “Các văn bản quy phạm pháp luật về vệ sinh an toàn thực phẩm”, Nhà xuất bản Hà nội, tập II, tr 186-192

• Bộ Y tế, QCVN 4-2010/BYT “Qui chuẩn các kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm – Chất bảo quản”, Nhà xuất bản Hà nội, phụ lục 2,5

• Bộ Y tế (1998), “Danh mục các tiêu chuẩn vệ sinh đối với lương thực thực phẩm” QĐ số 867/1998/QĐ-BYT của Bộ trưởng Bộ Y tế ngày 04 tháng 04 năm 1998,

Cảm ơn cô và các bạn đã chú ý lắng nghe