Bài giảng Hóa phân tích: Bài 5 - ThS. Nguyễn Văn Hòa

Dùng một lượng dư chính xác AgNO 3 ở môi trường acid nitric để kết tủa hoàn toàn bạc halogenua.[r]

BÀI 5 PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA

1 Lý thuyết về sự tạo tủa:

- Tích số tan (T)

- Độ tan (S)

- Điều kiện hình thành kết tủa, hòa tan kết tủa

- Các yếu tố ảnh hưởng đến độ tan của chất điện ly

ít tan: ảnh hưởng của ion cùng tên, hiệu ứng muối, nồng độ H + (pH), sự tạo thành phức chất, nhiệt độ.

2 Định lượng bằng phương pháp kết tủa

-Nguyên tắc phương pháp: dựa trên phản ứng tạo tủa.

C+(thuốc thử) + X-(chất xác định)  CX 

- Điều kiện của phương pháp:

+ Phản ứng xảy ra hoàn toàn S ≤ 10 -5 (TCX ≤ 10 -10 ) + Phản ứng xảy ra nhanh

+ Kết tủa không hấp phụ

+ Phải có thành phần hết sức nhất định.

2.1 Phương pháp Mohr – Chỉ thị K2CrO4

PƯ chuẩn độ: Ag+ + X-  AgX 

PƯ chỉ thị: 2Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4  (đỏ)

Điểm cuối: DD từ vàng tươi (CrO 4 2- ) sang đỏ gạch non

(T = 10 -12 )

Điều kiện của phương pháp:

- pH = 6,5 - 10 (dung dịch không có NH4+)

- pH = 6,5 - 7,2 (dung dịch có NH4+)

- Dung dịch không có màu, không thể xác

định được I-, SCN

-PP Mohr

2.2 Phương pháp Volhard – Chỉ thị phèn sắt

(III)

Nguyên tắt:

Dùng một lượng dư chính xác AgNO 3 ở môi trường acid nitric để kết tủa hoàn toàn bạc halogenua Sau đó, định lượng Ag + dư bằng dung dịch chuẩn SCN - với chỉ thị phèn sắt (III) amoni.

Tại điểm tương đương của phép chuẩn độ ngược, SCN- dư sẽ phản ứng tạo phức màu đỏ với chỉ thị

Fe3+

- Cho 1 lượng dư chính xác AgNO3:

Ag+(dư) + X-  AgX 

- Xác định lượng Ag+ dư bằng SCN- chuẩn:

Ag+(còn lại) + SCN-  AgSCN  (TAgSCN =10 -12)

Phản ứng chỉ thị điểm tương đương:

SCN- + Fe3+  Fe(SCN)2+ (đỏ thẫm)

- Điểm cuối: màu kết tủa AgX  Cam nhạt