NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ XÁC ĐỊNH ĐẶC TÍNH MÀNG TRÊN CƠ SỞ CHITOSAN VÀ TINH BỘT LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC

TÓM TẮT LUẬN VĂN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ XÁC ĐỊNH ĐẶC TÍNH MÀNG TRÊN CƠ SỞ CHITOSAN VÀ TINH BỘT Học viên: Huỳnh Thị Thu Diệu Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học Mã số: 8520301 Khóa: 35 Trường

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

HUỲNH THỊ THU DIỆU

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ XÁC ĐỊNH ĐẶC TÍNH MÀNG TRÊN CƠ SỞ CHITOSAN

VÀ TINH BỘT

LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC

Đà Nẵng, 2019

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

HUỲNH THỊ THU DIỆU

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ XÁC ĐỊNH

ĐẶC TÍNH MÀNG TRÊN CƠ SỞ CHITOSAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi Các số liệu, kết quả nêu trong luận văn là trung thực và chưa từng được ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác Nếu không đúng như đã nêu trên, tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm về đề tài của mình

Người cam đoan

Huỳnh Thị Thu Diệu

TÓM TẮT LUẬN VĂN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ XÁC ĐỊNH ĐẶC TÍNH MÀNG TRÊN CƠ

SỞ CHITOSAN VÀ TINH BỘT

Học viên: Huỳnh Thị Thu Diệu Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học

Mã số: 8520301 Khóa: 35 Trường Đại học Bách khoa – ĐHĐN

Tóm tắt: Đề tài này đề cập đến việc kết hợp các ưu điểm của hai polymer tự

nhiên chitosan và tinh bột để tạo ra màng định hướng bảo quản thực phẩm bền, ít hút nước, có khả năng kháng khuẩn, phân hủy sinh học

Màng tinh bột có tính hút nước cao, kém bền Để tăng độ bền màng và giảm khả năng hút nước, tiến hành đóng rắn tinh bột bằng acid citric Các điều kiện đóng rắn được khảo sát bao gồm hàm lượng acid citric, thời gian đóng rắn và nhiệt độ đóng rắn

Độ trương của màng trong nước sau khi đóng rắn được lựa chọn để đánh giá mức độ hình thành liên kết ngang trong màng Kết quả nghiên cứu đã tìm được điều kiện đóng rắn tốt nhất, phản ánh qua độ trương trong nước bé nhất, là: hàm lượng AC 5% và đóng rắn ở 150° C trong 30 phút Tuy nhiên, màng màng tinh bột đóng rắn lại có độ bền kéo bé hơn so với màng chưa đóng rắn Khi phối hợp tinh bột với chitosan sẽ làm giảm khả năng hút nước, tăng độ bền kéo nhưng không làm thay đổi độ thấm hơi nước Ngoài ra màng phối hợp còn có khả năng kháng khuẩn gram âm Escherichia coli

Từ khóa: Chitosan; Tinh bột; Màng thực phẩm; Kháng khuẩn; Phân hủy sinh học

FABRICATION AND CHARACTERIZATION OF THE FILM BASED ON

CHITOSAN AND STARCH Abstract: This research mentions about combination of advantages of two

natural polymers, chitosan and starch, to create film that has low water sorption, antibacterial and biodegradable properties The use of this film is aimed to food packaging

Starch film has high water sorption, low strength In order to increase the strength and to reduce the water sorption of the starch film, it considers to crosslink the starch using citric acid The conditions investigated for starch curing are citric acid content, time and temperature The swelling in water of the film after hardening

is selected to evaluate the crosslink density in the film Research results have found the best curing conditions that correspond to the smallest degree of swelling in water: the ratio of citric acid to starch (by mass) is 5/100, the temperature is 150oC and curing time is 30 minutes However, the crosslinked starch film has a lower tensile strength than that of uncrosslinked starch film Adding chitosan to starch reduces the water sorption, increase the tensile strength but remain water vapor penetration In addition, the starch/chitosan film has antibacterial property with gram-negative Escherichia coli

Key words: Starch; Chitosan; Food packaging; Antibacterial; Biodegradable

MỤC LỤC

LỜI CAM ĐOAN

TÓM TẮT LUẬN VĂN

MỤC LỤC

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT

DANH MỤC CÁC BẢNG

DANH MỤC CÁC HÌNH

MỞ ĐẦU 1

1 Đặt vấn đề 1

2 Tính cấp thiết của đề tài 2

3 Mục tiêu nghiên cứu 2

4 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu 2

5 Phương pháp nghiên cứu 2

6 Ý nghĩa khoa học và ý nghĩa thực nghiệm 3

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN 4

1.1 Tổng quan về chitin - chitosan 4

1.1.1 Cấu trúc phân tử của chitin và chitosan 4

1.1.2 Các loại nguyên vật liệu sản xuất chitin 6

1.1.3 Tính chất của chitosan 7

1.1.4 Ứng dụng của chitosan 10

1.2 Tổng quan về tinh bột sắn 10

1.2.1 Giới thiệu tinh bột 10

1.2.2 Hình dạng, đặc điểm, kích thước hạt tinh bột 11

1.2.3 Thành phần hóa học của tinh bột 15

1.2.4 Thành phần, cấu trúc của amylose 15

1.2.5 Thành phần, cấu trúc của amylopectin 16

1.2.6 Các phản ứng tiêu biểu của tinh bột 17

1.2.7 Những tính chất vật lý của huyền phù tinh bột trong nước 19

1.2.8 Độ nhớt của hồ tinh bột 21

1.2.9 Khả năng tạo gel và sự thoái hóa gel 21

1.2.10 Hóa dẻo tinh bột 21

1.2.11 Ứng dụng màng tinh bột trong thực phẩm 22

1.3 Tổng quan về Axit Citric 22

1.3.1 Giới thiệu 22

1.3.2 Thông tin tổng quát 23

1.3.3 Tính chất 23

1.3.4 Ứng dụng 24

1.4 Tổng quan về Natri Hypophotphit 25

1.4.1 Tính chất 25

1.4.2 Ứng dụng 25

CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM 27

2.1 Nội dung thực hiện 27

2.2 Hoá chất và dụng cụ thiết bị 27

2.3 Tiến hành thực nghiệm 27

2.4 Deacetyl hóa chitin 30

2.5 Đo độ trương của màng 30

2.6 Đo đồ bền kéo đứt của các màng 31

2.7 Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) 31

2.8 Xác định khả năng kháng khuẩn 32

2.9 Xác định độ thấm hơi nước của màng 32

2.10 Khảo sát khả năng phân hủy sinh học 33

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 34

3.1 Deacetyl hóa chitin 34

3.1.1 Deacetyl hóa 34

3.1.2 Ảnh hưởng màu chitosan đến màng 36

3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình đóng rắn màng tinh bột 37

3.2.1 Ảnh hưởng của hàm lượng acid citric (AC) 37

3.2.2 Ảnh hưởng của thời gian đóng rắn 39

3.2.3 Ảnh hưởng của nhiệt độ đóng rắn 40

3.3 Ảnh hưởng của hàm lượng chitosan đến độ trương của màng 41

3.4 Tính chất cơ lý 42

3.5 Sự phân hủy nhiệt 42

3.6 Sự thấm hơi nước 43

3.7 Khả năng kháng khuẩn 46

3.8 Khảo sát phân hủy sinh học 47

KẾT LUẬN 49

KIẾN NGHỊ 50

TÀI LIỆU THAM KHẢO 51 QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI LUẬN VĂN (Bản sao)

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT

CA Acid citric

TGA Thermogravimetric analysis

DANH MỤC CÁC BẢNG

Số hiệu

1.1: Thành phần hóa học chủ yếu của các nguyên liệu chính sản

1.2: Hoạt tính kháng khuẩn và kháng nấm của dẫn xuất chitosan 9

1.4: Nhiệt độ hồ hóa của một số loại tinh bột 20

DANH MỤC CÁC HÌNH

Số hiệu

1.2: Sơ đồ quy trình deacetyl hóa chitin thành chitosan 6

1.4: (1) tinh bột sắn 1500X (2) tinh bột sắn 3500X 14

1.8: Sơ đồ phân tử thể hiện các nhóm cacboxyl 18

2.2: Cốc đo độ thấm hơi nước đã cố định màng trên đó 32

3.4: Màng tinh bột/chitosan chưa và đã đóng rắn ở 150°C 37

3.5: Độ trương của màng tinh bột tại nhiệt độ đóng rắn 150°C

3.6: Ảnh hưởng của thời gian đóng rắn đến độ trương 39 3.7: Ảnh hưởng vào nhiệt độ đóng rắn đến độ trương 40 3.8: Đồ thị biểu hiện độ trương của các loại màng 41

48

DANH MỤC CÁC SƠ ĐỒ

Số hiệu

Trong các mặt hàng thủy sản có giá trị kinh tế thì các mặt hàng thủy sản đông lạnh từ giáp xác chiếm từ 70 - 80% công suất chế biến Vì vậy, lượng phế liệu từ vỏ giáp xác do các nhà máy thủy sản thải ra khá lớn khoảng 70.000 tấn/năm [34] Nguồn phế liệu này chứa một lượng lớn chitin, đây là nguồn nguyên liệu quan trọng cho công nghiệp sản xuất chitosan

Trên thực tế, chitin là biopolymer phổ biến thứ hai sau cellulose Cũng giống như cellulose, chitin tuy rất phổ biến trong tự nhiên nhưng lại khó ứng dụng trực tiếp do khả năng hòa tan kém, nhiệt độ nóng chảy cao hơn nhiệt độ phân hủy Chính vì vậy người ta phải biến tính và cắt ngắn mạch phân tử của chitin thì mới có thể ứng dụng được Sản phẩm phổ biến được sản xuất trực tiếp từ chitin là chitosan Chitosan có khả năng hòa tan trong dung dịch acid loãng nên thuận tiện cho việc gia công các sản phẩm dạng màng Màng chitosan có độ bền cơ học cao, ít thấm ẩm Chitosan có rất nhiều đặc tính tốt như không độc, tương thích sinh học, phân hủy sinh học và đặc biệt

là khả năng kháng khuẩn Vì vậy nó được ứng dụng nhiều trong lĩnh vực y tế, thực phẩm, mỹ phẩm

Chitosan là một hợp chất sinh học có tính ưu việt rất phù hợp cho việc bảo quản thực phẩm, rau quả Ngoài khả năng kháng vi sinh vật, chitosan còn có khả năng hạn chế quá trình hô hấp hiếu khí tự nhiên của rau quả vì vậy trái cây sẽ được bảo quản lâu hơn [16] Mặt dù màng chitosan có rất nhiều ưu điểm trong bảo quản một số loại rau quả sau thu hoạch nhưng nó cũng có những hạn chế, ví dụ khả năng ức chế một số loại

vi sinh vật kém, khó điều chỉnh độ thấm CO2 và O2 [24]

Vì vậy để ứng dụng một cách có hiệu quả màng chitosan, người ta thường kết

hợp nó với các thành phần khác

Tinh bột là một nguồn polymer sinh học dồi dào, rẻ tiền, an toàn và phân hủy sinh học Tinh bột cũng được sử dụng rất nhiều để tổng hợp vật liệu phân hủy sinh học thay thế cho polymer tổng hợp do chi phí thấp và khả năng phân hủy sinh học Tuy nhiên, vật liệu đi từ tinh bột chưa được ứng dụng nhiều bởi màng tinh bột yếu về mặt

cơ học, không bền khi gặp môi trường nước, dễ bị vi khuẩn, nấm tấn công nên khả năng ứng dụng để làm màng bảo quản thấp Để tăng cường khả năng chịu nước và tính chất cơ học cho màng tinh bột người ta đã tiến hành tạo liên kết ngang Tuy nhiên mức

độ cải thiện hai tính chất cũng chưa đạt như mong đợi [14] Từ những phân tích trên cho thấy nếu kết hợp tinh bột và chitosan thì sẽ có thể kết hợp được các ưu điểm và hạn chế nhược điểm của những loại polymer thành phần Ngoài ra còn có thể điều chỉnh khả năng thấm ẩm, thấm khí, độ bền cơ lí của màng một cách dễ dàng Đề tài

“Nghiên cứu chế tạo và xác định đặc tính màng trên cơ sở chitosan và tinh bột"

được đề xuất nhằm thực hiện mục đích này Mục tiêu trước mắt của đề tài là tạo ra được màng trên cơ sở phối hợp giữa chitosan và tinh bột và xác định một số đặc tính của màng chế tạo được

2 Tính cấp thiết của đề tài

Bao bì polymer không thể thiếu trong cuộc sống hằng ngày Chức năng của nó bao gồm bảo quản sản phẩm chống lại sự phá hủy cơ học, hóa học và sinh hóa Bao bì còn đóng vai trò trang trí, cung cấp thông tin sản phẩm đồng thời tạo điều kiện thuận lợi cho việc vận chuyển Chính vì vậy nhu cầu sử dụng bao bì ngày càng tăng Sản lượng bao bì ngày càng tăng kết hợp với đặc điểm khó phân hủy của các polymer tổng hợp làm cho sự ô nhiễm rác thải polymer ngày càng nghiêm trọng Việc nghiên cứu

mở rộng khả năng ứng dụng của các polymer sinh học nhằm thay thế polymer tổng hợp sẽ góp phần làm giảm phát thải CO2, giảm ô nhiễm môi trường Đề tài này sử dụng chitosan và tinh bột để tạo màng Hai loại polymer này đều có nguồn gốc tự

nhiên, không độc và phân hủy sinh học

3 Mục tiêu nghiên cứu

Chế tạo màng từ chitosan - tinh bột và xác định một số đặc tính của nó

4 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

Đối tượng nghiên cứu: màng polymer trên cơ sở chitosan và tinh bột sắn

Phạm vi nghiên cứu: nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng chất đóng rắn, thời gian đóng rắn, nhiệt độ đóng rắn và thành phần chitosan/tinh bột sắn đến một số tính chất của màng như độ trương trong nước, độ bền kéo

5 Phương pháp nghiên cứu

- Phương pháp thực nghiệm: tiến hành các thí nghiệm chế tạo màng polymer

- Phương pháp phân tích công cụ: sử dụng thiết bị phân tích TGA, máy đo cơ lí

để xác định tính chất sản phẩm

- Phương pháp xử lí số liệu: Trên cơ sở các dữ liệu thí nghiệm thu được, tiến hành phân tích để đưa ra các kết luận

6 Ý nghĩa khoa học và ý nghĩa thực nghiệm

6.1 Ý nghĩa khoa học của đề tài

- Góp phần vào lĩnh vực nghiên cứu màng polymer thiên nhiên nhằm mở rộng phạm vi ứng dụng của chúng

- Tìm ra mối liên hệ giữa các đặc tính của màng như độ bền cơ học, độ thấm hơi nước với thành phần nguyên liệu và điều kiện chế tạo Từ đó xác định điều kiện tốt nhất cho việc sản xuất màng polymer cho một ứng dụng cụ thể

6.2 Ý nghĩa thực tiễn của đề tài

Như đã đề cập ở phần đặt vấn đề, chitin là thành phần chính trong các phế thải của ngành công nghiệp chế biến thủy sản như nang mực, vỏ cua, tôm nên việc tận dụng được thành phần này giúp nâng cao hiệu quả kinh tế, giảm ô nhiễm môi trường Ngoài ra, mục tiêu xa hơn của đề tài là ứng dụng màng vào bảo quả rau quả sau thu hoạch, góp phần làm tăng giá trị các sản phẩm nông nghiệp của nước ta

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN

1.1 Tổng quan về chitin - chitosan

Trong tự nhiên chitin tồn tại ở động vật và thực vật và là thành phần chính trong

bộ xương ngoài của động vật giáp xác như tôm, cua hay mực [29]

Chitin – chitosan có khối lượng phân tử lớn Cấu trúc của chitin là tổ hợp các monosaccharide liên kết với nhau bằng các liên kết glycozit và hình thành các sợi có tổ chức Hơn nữa, chitin rất hiếm khi tồn tại ở trạng thái tự do và hầu như luôn luôn liên kết với các hợp chất như protein, CaCO3 và các hợp chất hữu cơ khác [23]

1.1.1 Cấu trúc phân tử của chitin và chitosan

a) Chitin

Chitin (C8H13O5N)n là một polymer của N-acetylglucosamin, dẫn xuất của glucose, trong đó nhóm (-OH) ở nguyên tử C2 được thay thế bằng nhóm acetamido (-NHCOCH3) Như vậy, chitin là poly(N-acetyl-2-amino-2-deoxi - β-D-glucopyranose) liên kết với nhau bằng liên kết β-(C-1-4) glycoside, trong đó các mắt xích của chitin cũng được đánh số như glucose [23] Công thức cấu tạo của chitin được biểu diễn như sau:

b) Chitosan

Chitosan được phát hiện lần đầu tiên bởi Rouget vào năm 1859 Công thức cấu tạo của chitosan gần giống như chitin và cellulose (như Hình 1.1) nhưng chitin chỉ tan trong một số ít hệ dung môi, mà điển hình là một số hệ Lithium Chloride/Amide bậc 3, còn chitosan thì dễ tan trong các axit hữu cơ, thông thường là axit acetic, nên có nhiều ứng dụng hơn chitin

Hình 1.1: Cấu trúc chitin, chitosan, xenllulose [35]

Từ Hình 1.1 cho thấy chitosan là một polymer hữu cơ có cấu trúc mạch thẳng từ các đơn vị  - D - glucosamin liên kết với nhau bằng liên kết  - 1,4 Glucozit Chitosan là sản phẩm được sản xuất từ chitin sau khi xử lý chitin trong kiềm đặc nóng (quá trình deacetyl hóa chitin) [18], [28] như Hình 1.2

Hình 1.2: Sơ đồ quy trình deacetyl hóa chitin thành chitosan [36]

1.1.2 Các loại nguyên vật liệu sản xuất chitin

Chitin và chitosan có thể được chiết rút từ nhiều nguồn nguyên liệu như từ vỏ tôm cua, tảo, nấm, vi khuẩn và sâu bọ Nguồn phế thải tôm, cua, ghẹ, nang mực trong quá trình chế biến thủy sản là nguồn nguyên liệu sẵn có, nhiều, chứa hàm lượng chitin cao Bảng 1.1 trình bày thành phần hóa học của một số nguyên liệu chính được sử dụng trong sản xuất chitin và chtosan

Bảng 1.1: Thành phần hóa học chủ yếu của các nguyên liệu chính sản xuất chitin và

Chitosan khi hoà tan trong dung dịch axit acetic loãng có pH = 6 – 6.5 tạo thành một dung dịch keo dương, nhờ đó mà keo Chitosan không bị kết tủa khi có mặt của

một số ion kim loại nặng như Pb3+

, Hg2+ Trong các biến tính hóa học của chitosan nhóm chức amino có thể xảy ra các phản ứng hóa học như phản ứng acetyl hóa, phản ứng tạo base bậc 4, phản ứng với các aldehyde và cetone hình thành nên các base Schiff… từ đó tạo ra các hợp chất khác nhau có những đặc tính ưu việt hơn như kháng vi khuẩn, kháng nấm, kháng oxy hóa, kháng virus, kháng acid, kháng ung bướu, không độc, không dị ứng, hoàn toàn có tính tương hợp sinh học và tự hủy sinh học Còn ở vị trí nhóm hydroxyl cũng có thể xảy ra một vài phản ứng hóa học như phản ứng o-acetyl hóa, liên kết hydro với nguyên tử phân cực, phản ứng ghép…Do chitin có khả năng phản ứng và tính hòa tan kém nên chitosan đã thu hút được nhiều nhà nghiên cứu

để tạo các dẫn xuất có cấu trúc được rõ ràng với những tính chất và chức năng tốt

hơn [22]

Chitosan có tính tương thích sinh học cao, không độc hại và biểu hiện các đặc tính bảo quản Nó được áp dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực, bao gồm chăm sóc y tế, điều trị kháng khuẩn, quản lý nước thải, ổn định enzyme và mỹ phẩm Tuy nhiên, do tính hòa tan của nó, chitosan rất khó xử lý, dẫn đến chức năng và khả năng ứng dụng bị hạn chế mặc dù chitosan thể hiện các hoạt động sinh học có giá trị khác nhau, chẳng hạn như hoạt động chống ung thư, hoạt động miễn dịch, hoạt động hạ đường huyết, hoạt động diệt khuẩn của chitosan đặc biệt thú vị Hoạt động kháng khuẩn của các dẫn xuất chitosan có hiệu quả trong việc ức chế sự phát triển của tế bào vi khuẩn (hoạt tính kháng khuẩn bị ảnh hưởng bởi trọng lượng phân tử, mức độ deacetyl, nồng độ trong dung dịch và pH của môi trường) Ức chế hoạt động kháng khuẩn bằng chitosan biến tính cụ thể là ức chế kháng khuẩn của E coli, C albicans, S aureus và M furfur có thể đạt tới 95% sau khi sử dụng chitosan nồng độ thấp (1 mg/mL) như Bảng 1.2 Ở nồng độ 5 mg/L và 10 mg/mL, khả năng ức chế kháng khuẩn đạt 70-100% so với hầu hết các loài vi khuẩn, ngoại trừ P aeruginosa Ngược lại, khả năng ức chế không hiệu quả đối với P aeruginosa đã được phát hiện ở nồng độ chitosan kiềm hóa 5 mg/mL, trong khi

đó, tỷ lệ khả năng ức chế cao 91,2% vẫn đạt được ở nồng độ chitosan 10 mg/mL Chitosan kiềm hóa cũng có hiệu quả chống lại vi khuẩn kỵ khí như P mụn trứng

cá, với tỷ lệ khả năng ức chế cao 95% được quan sát thấy ở nồng độ 10 mg/mL Hoạt động kháng khuẩn của các dẫn xuất chitosan được phát hiện rõ nhất ở vi khuẩn gram âm và nhiễm khuẩn [8]

Bảng 1.2: Hoạt tính kháng khuẩn và kháng nấm của dẫn xuất chitosan [8]

Chitosan kết hợp với aldehyde trong điều kiện thích hợp để hình thành gel, đây là

cơ sở để bẫy tế bào, enzym

Tính chất của chitosan phụ thuộc rất nhiều vào độ tinh khiết, độ deacetyl hóa, phân tử lượng Chitosan có độ tinh khiết càng cao thì càng dễ tan, dung dịch hòa tan có

độ trong cao, có tính kết dính cao và được ứng dụng vào nhiều lĩnh vực hơn Độ deacetyl hóa là một thông số quan trọng, đặc trưng cho tỉ lệ giữa 2-acetamido-2-deoxy-D-glucopyranose với 2-amino-2-deoxy-D-glucopyranose trong phân tử chitosan Khả năng thấm nước của màng chitosan có độ deacetyl hóa thấp thì sẽ cao hơn so với màng chitosan có độ deacetyl hóa cao [13]

Phân tử lượng của chitosan cũng là một thông số quan trọng [11], nó quyết định tính chất của chitosan như khả năng kết dính, tạo màng, tạo gel, khả năng hấp phụ chất màu [9]

Chitosan có nhiều tác dụng sinh học đa dạng như khả năng hút nước, giữ ẩm, kháng nấm, kháng khuẩn với nhiều chủng loại khác nhau [3], [20] Kích thích tăng sinh tế bào ở người và động thực vật, có khả năng nuôi dưỡng tế bào trong điều kiện nghèo dinh dưỡng

b Liên quan đến sự khác biệt thống kê giữa các kết quả (p < 0.05)

a Kết quả thu được từ trung bình của 3 lần xác định ở pH 6

M T SD Z có nghĩa độ lệch chuẩn T

71.6 T 0.8

100 T 0 94.8 T 0.22

b b

b

100 T 0 91.2 T 0.55

100 T 0 95.1 T 0.3

100 T 0

100 T 0 83.5 T 0.61 86.6 T 0.58

b

b

100 T 0 60.5 T 0.37

100 T 0 83.8 T 0.55

95.8 T 0.16

0 97.5 T 0.28 81.8 T 0.33 71.5 T 0.45 70.3 T 0.26 96.5 T 0.13

b

95.2 T 0.26

0 94.8 T 0.38 77.2 T 0.25 69.3 T 0.46 69.5 T 0.44

1.1.4 Ứng dụng của chitosan

Chitosan và dẫn xuất của chúng có rất nhiều ứng dụng trong nông nghiệp, công nghiệp thực phẩm, công nghiệp nhẹ, y học và một số ngành khác Chitosan có thể được bào chế ra nhiều hình thức khác nhau: chất dẻo, bột nhuyễn, lát mỏng, hoặc hơi xịt…

Trong y học: Từ chitosan của vỏ cua, tôm có thể sản xuất glucosamin, một dược chất quý dùng để chữa khớp Chúng thường được dùng làm các tác nhân hạ cholesterol, vật liệu vá vết thương, vật liệu chữa bỏng, vật liệu y sinh học và dược phẩm, chất chống đông máu, chống ung thư và làm kính áp tròng

Trong công nghiệp: Chitosan được dùng trong nhiếp ảnh, trong ngành giấy và trong xử lý dệt nhuộm và in

Trong nông nghiệp: Chitosan được dùng làm phân bón kích thích sinh trưởng cây trồng

Trong công nghệ thực phẩm: Làm bao bì bảo quản thực phẩm, kháng khuẩn Chitosan có nguồn gốc tự nhiên, không độc và rất an toàn cho người khi sử dụng làm thực phẩm [27] Tạo lớp màng bên ngoài nhằm hạn chế sự phát triển vi sinh vật bề mặt, một nguyên nhân chính gây thối hỏng thực phẩm, thay thế cho bao bì PE Màng chitosan dễ phân hủy trong môi trường tự nhiên

1.2 Tổng quan về tinh bột sắn

1.2.1 Giới thiệu tinh bột

Tinh bột là một phân tử polysacarit tự nhiên, phân hủy sinh học, rẻ tiền, có thể tái tạo và có sẵn Các nguồn tinh bột thực vật khác nhau là ngũ cốc (lúa mì, ngô, gạo, lúa mạch, yến mạch, lúa miến, kê và lúa mạch đen), cây họ đậu (đậu lăng, đậu đỏ, đậu xanh, đậu tương, lạc…), một số cây họ đậu chưa được sử dụng (đậu kiếm, đậu bồ câu),

rễ và củ (sắn, khoai tây, khoai mỡ, khoai lang) và trái cây chưa chín (chuối, xoài) Hạt tinh bột chủ yếu được tìm thấy trong hạt, rễ và củ, cũng như trong thân, lá, quả và thậm chí là phấn hoa [25]

Tinh bột có khối lượng phân tử cao gồm các đơn vị glucose được nối với nhau bởi các liên kết α-glycozide, có công thức phân tử là (C6H10O5)n, ở đây n có thể từ vài trăm đến vài ngàn Trong thực vật, tinh bột thường ở dạng không hoà tan trong nước Do đó có thể tích tụ một lượng lớn ở trong tế bào mà vẫn không ảnh hưởng đến áp suất thẩm thấu Tinh bột không phải là một chất riêng biệt, nó bao gồm hai thành phần là amylose và amylopectin Amylose là polymer mạch thẳng, chứa từ từ 500-2.000 đơn vị glucose, liên kết nhau bởi liên kết α-1,4 glycozide Amylopectin

là polyme mạch nhánh, ngoài mạch chính có liên kết α-1,4 glycozide còn có nhánh liên kết với mạch chính bằng liên kết α-1,6 glycozide (Hình 1.3) Cấu trúc nhánh này làm cho phân tử cồng kềnh hơn, chiều dài của mạch nhánh này khoảng 25-30 đơn vị glucose Phân tử amylopectin có thể chứa tới 100.000 đơn vị glucose Hai chất này khác nhau nhiều về tính chất lý học, hóa học và chúng qui định nên tính chất lý hóa của tinh bột

Hình 1.3: Cấu tạo hóa học của tinh bột [38]

Tinh bột được biến hình để giúp ngăn cản những thay đổi không mong muốn về cấu trúc, cảm quan cũng như sự thoái hóa hoặc phân hủy tinh bột trong quá trình chế biến và lưu trữ Các tính chất “sẵn có” của tinh bột có thể thay đổi nếu chúng bị biến hình để thu được những tính chất mới, thậm chí hoàn toàn mới lạ Việc thay đổi các tính chất có thể thực hiện bằng các phản ứng hóa học khác nhau như thủy phân, oxy hóa, ether hóa, ester hóa, liên kết ngang

Liên kết ngang là một cách tiếp cận phổ biến để cải thiện hiệu quả của tinh bột cho các ứng dụng khác nhau Tinh bột và các sản phẩm tinh bột đã được liên kết ngang với các tác nhân liên kết ngang, chẳng hạn như phosphorus oxychloride, sodium trimetaphosphate, so- dium tripolyphosphate, epichlorohydrin, and 1,2,3,4-diepoxy- butane để cải thiện các tính chất cơ học và sự ổn định của nước đối với sản phẩm tinh bột

1.2.2 Hình dạng, đặc điểm, kích thước hạt tinh bột

Các cacbonhydrat đầu tiên được tạo ra ở diệp lục do quang hợp, nhanh chóng

được chuyển thành tinh bột Tinh bột ở mức độ này được gọi là tinh bột đồng hóa, rất linh động, có thể được sử dụng ngay trong quá trình trao đổi chất hoặc có thể được chuyển hóa thành tinh bột dự trữ ở trong hạt, quả, củ, rễ, thân và bẹ lá [2]

Bảng 1.3: Đặc điểm của một số loại tinh bột [39]

hạt Hình dáng

Hàm lượng Amylose

Nhiệt độ hồ hóa Hạt ngô

Với các loại tinh bột khác nhau thì kích thước hạt, hình dạng hạt và hàm lượng amilozo khác nhau, phụ thuộc vào loại cây, khí hậu, điều kiện trồng trọt Kích thước các hạt khác nhau dẫn đến những tính chất cơ lí khác nhau như nhiệt độ

Kích thước hạt tinh bột qua phương pháp nhiễu xạ tia X:

Kính hiển vi điện tử quét có thể xác định kích thước trung bình của hạt tinh bột nhưng chỉ những hạt nằm trong vùng quan sát của kính, nên số liệu không đặc trưng cho toàn khối hạt

Những phương pháp khác như phương pháp lắng, hoặc rây, sàng để phân chia hệ thống tinh bột ra các phần có kích thước đồng đều rồi nghiên cứu thì mất thời gian, không chính xác (hạt to lẫn hạt nhỏ)

Để khắc phục điều này, ta có thể sử dụng phương pháp nhiễu xạ tia X Nó có thể phân tích và xử lý số liệu đo được một cách nhanh chóng và chính xác [1]

Cấu tạo và kích thước của hạt tinh bột phụ thuộc vào giống cây, điều kiện trồng trọt cũng như quá trình sinh trưởng của cây

Cấu tạo bên trong của vi hạt khá phức tạp Vi hạt tinh bột có cấu tạo lớp, trong mỗi lớp đều có lẫn lộn các amylose dạng tinh thể và amylopectin sắp xếp theo phương hướng tâm

Nhờ phương pháp hiển vi điện tử quét và nhiễu xạ tia X thấy rằng trong hạt tinh bột “nguyên thủy” có chuỗi polysaccait của amylose và amylopectin tạo thành xoắn ốc với ba gốc glucose một vòng Trong tinh bột của các hạt ngũ cốc, các phân tử có chiều dài từ 0,35 - 0,7µm; trong khi đó chiều dày của một lớp hạt tinh bột là 0,1 µm Hơn nữa, các phân tử lại sắp xếp theo hướng tâm nên các mạch glucoside của các polysaccarit phải ở dạng gấp khúc nhiều lần

Các mạch polysaccarit sắp xếp hướng tâm tạo ra độ tinh thể: các mạch nhánh của một phân tử amylopectin này nằm xen kẽ giữa các mạch nhánh của phân tử kia Ngoài cách sắp xếp bên trong như vậy, mỗi hạt tinh bột còn có vỏ bọc phía ngoài

Đa số các nhà nghiên cứu cho rằng vỏ hạt tinh bột khác với tinh bột bên trong, chứa ít

ẩm hơn và bền đối với các tác động bên ngoài Trong hạt tinh bột có lỗ xốp nhưng không đều Vỏ hạt tinh bột cũng có lỗ nhỏ do đó các chất hòa tan có thể xâm nhập vào bên trong bằng con đường khuếch tán

1.2.3 Thành phần hóa học của tinh bột [4], [5], [26]

Tinh bột không phải một hợp chất đồng thể mà gồm hai polysaccarit khác nhau: amylose và amylopectin Tỉ lệ amylose/amylopectin xấp xỉ 1/4

Trong tinh bột nếp (gạo nếp hoặc ngô nếp) gần như 100% là amylopectin Trong tinh bột đậu xanh, dong riềng hàm lượng amylose chiếm trên 50%

1.2.4 Thành phần, cấu trúc của amylose [4], [5]

* Amylose là loại mạch thẳng, chuỗi dài từ 500-2000 đơn vị glucose, liên kết

nhau bởi liên kết α - 1,4 glicozit Amylose “nguyên thủy” có mức độ trùng hợp không phải hàng trăm mà là hàng ngàn Có hai loại amylose:

- Amylose có mức độ trùng hợp tương đối thấp (khoảng 2000) thường không có cấu trúc bất thường và bị phân hủy hoàn toàn bởi β–amylose

- Amylose có mức độ trùng hợp lớn hơn, có cấu trúc án ngữ đối với β–amylose nên chỉ bị phân hủy 60%

Trong hạt tinh bột hoặc trong dung dịch hoặc ở trạng thái thoái hóa, amylose thường có cấu hình mạch giãn Khi thêm tác nhân kết tủa vào, amylose mới chuyển hóa thành dạng xoắn ốc, mỗi vòng xoắn ốc gồm 6 đơn vị glucose (Hình 1.5) Đường kính của xoắn ốc là 12,97 °A° Các nhóm hydroxyl của các gốc glycose được bố trí ở phía ngoài xoắn ốc, bên trong là các nhóm hydrocarbon

Hình 1.5: Cấu trúc amylose

1.2.5 Thành phần, cấu trúc của amylopectin [5]

Phân tử amylopectin có thể chứa đến 100000 đơn vị glucose Có thể nhận thấy phân tử amylose và amylopectin ở Hình 1.6

có một phần nhỏ phân nhánh do đó cũng có những tính chất giống như amylopectin

1.2.6 Các phản ứng tiêu biểu của tinh bột [4], [5]

a) Phản ứng thủy phân

Một tính chất quan trọng của tinh bột là quá trình thủy phân liên kết giữa các đơn

vị glucose bằng axit hoặc bằng enzym Axit có thể thủy phân tinh bột ở dạng hạt ban đầu hoặc ở dạng hồ hóa, còm enzym chỉ thủy phân hiệu quả ở dạng hồ hóa

Một số enzym thường dùng là α-amilazơ và β-amilazơ Axit và enzym giống nhau là đều thủy phân các phân tử tinh bột bằng cách thủy phân liên kết α–D (1,4) glicozit Đặc trưng của phản ứng là sự giảm nhanh độ nhớt và sinh ra đường

Hình 1.7: Phản ứng phân hủy của tinh bột

Các nhóm hydroxyl trong tinh bột có thể bị oxy hóa tạo thành andehyt, xeton và tạo thành các nhóm cacboxyl Sản phẩm oxi hóa thay đổi tùy thuộc vào tác nhân oxy hóa và điều kiện tiến hành phản ứng Quá trình oxy hóa tinh bột trong môi trường kiềm bằng hypoclorit là một trong những phản ứng hay dùng, tạo ra nhóm cacboxyl trên tinh bột và một số lượng nhóm cacbonyl Quá trình này còn làm giảm chiều dài mạch tinh bột và tăng khả năng hòa tan trong nước

Hình 1.8: Sơ đồ phân tử thể hiện các nhóm cacboxyl

Các nhóm hydroxyl trong tinh bột có thể tiến hành ete hóa, este hóa Một số monomer vinyl đã được dùng để ghép lên tinh bột Quá trình ghép được thực hiện khi các gốc tự do tấn công lên tinh bột và tạo ra các gốc tự do trên tinh bột ở các nhóm hydroxyl Những nhóm hydroxyl trong tinh bột có khả năng phản ứng với andehyde trong môi trường axit Khi đó xảy ra phản ứng ngưng tụ tạo liên kết

ngang giữa các phân tử tinh bột gần nhau, sản phẩm tạo thành không có khả năng tan trong nước

Trong số các biến tính hóa học khác nhau của tinh bột, liên kết ngang thường được sử dụng để biến tính tinh bột gốc bằng cách sử dụng các tác nhân liên kết ngang khác nhau như phosphoryl chloride (POCl3), epichlorohydrin (EPI) và polycarboxylic acids

Trong ngành công nghiệp thực phẩm, tinh bột liên kết ngang thường được sử dụng để cung cấp cấu trúc hạt ổn định và hạn chế trương cũng như các tác dụng có lợi

về mặt dinh dưỡng Acid citric được coi là một trong những tác nhân liên kết ngang ít độc hại và rẻ tiền so với các tác nhân liên kết ngang khác Phương pháp liên kết ngang khô thông thường được sử dụng phổ biến để liên kết ngang giữa các phân tử tinh bột

Amylose với cấu hình xoắn ốc hấp thụ được 20% khối lượng iot, tương ứng với một vòng xoắn một phân tử iot Amylopectin tương tác với iot cho màu nâu tím Về bản chất phản ứng màu với iot là hình thành nên hợp chất hấp thụ

Ngoài khả năng tạo phức với iot, amylose còn có khả năng tạo phức với nhiều chất có cực cũng như không cực như: các rượu no, các rượu thơm, phenol, các xeton phân tử lượng thấp

1.2.7 Những tính chất vật lý của huyền phù tinh bột trong nước [4]

a) Độ hòa tan của tinh bột

Amylose mới tách từ tinh bột có độ tan cao hơn song không bền nên nhanh chóng bị thoái hóa trở nên không hòa tan trong nước Amylopectin khó tan trong nước

ở nhiệt độ thường mà chỉ tan trong nước nóng

Tinh bột bị kết tủa trong cồn, vì vậy cồn là một tác nhân tốt để tăng hiệu quả thu hồi tinh bột

b) Sự trương nở

Khi ngâm tinh bột vào nước thì thể tích hạt tăng do sự hấp thụ nước, làm cho hạt

tinh bột trương phồng lên Hiện tượng này gọi là hiện tượng trương nở của hạt tinh bột Độ tăng kích thước trung bình của một số loại tinh bột khi ngâm vào nước như sau: tinh bột ngô: 9,1%; tinh bột khoai tây: 12,7%; tinh bột sắn: 28,4% [38]

c) Tính chất hồ hóa của tinh bột

Các biến đổi hóa lí khi hồ hóa như sau: hạt tinh bột trương lên, tăng độ trong suốt

và độ nhớt, các phân tử mạch thẳng và nhỏ thì hòa tan và sau đó tự liên hợp với nhau

để tạo thành gel Nhiệt độ hồ hóa không phải là một điểm mà là một khoảng nhiệt độ nhất định Tùy điều kiện như nguồn gốc tinh bột, kích thước hạt và pH mà nhiệt độ phá vỡ và trương nở của tinh bột biến đổi trên một khoảng rộng lớn

Bảng 1.4: Nhiệt độ hồ hóa của một số loại tinh bột [38]

Tinh bột tự nhiên Nhiệt độ hồ hóa (o

1.2.8 Độ nhớt của hồ tinh bột

Một trong những tính chất quan trọng của tinh bột có ảnh hưởng đến tính chất và kết cấu của nhiều sản phẩm đó là độ nhớt và độ dẻo Phân tử tinh bột có nhiều nhóm hydroxyl có khả năng liên kết được với nhau làm cho phân tử tinh bột tập hợp lại, giữ nhiều nước hơn khiến cho dung dịch có độ đặc, độ dính, độ dẻo và độ nhớt cao hơn Yếu tố chính ảnh hưởng đến độ nhớt của dung dịch tinh bột là đường kính biểu kiến của các phân tử hoặc của các hạt phân tán, đặc tính bên trong của tinh bột như kích thước, thể tích, cấu trúc và sự bất đối xứng của phân tử

Nồng độ tinh bột, pH, nhiệt độ, tác nhân oxi hóa, các thuốc thử phá hủy liên kết hydro đều làm cho tương tác của các phân tử tinh bột thay đổi do đó làm thay đổi độ nhớt của dung dịch tinh bột

1.2.9 Khả năng tạo gel và sự thoái hóa gel

Tinh bột sau khi hồ hóa và để nguội, các phân tử sẽ tương tác nhau và sắp xếp lại tạo một cách có trật tự để tạo thành gel tinh bột với cấu trúc mạng 3 chiều Để tạo được gel thì dung dịch tinh bột phải có nồng độ đậm đặc vừa phải, phải được hồ hóa

để chuyển tinh bột thành trạng thái hòa tan và sau đó được để nguội ở trạng thái yên tĩnh Trong gel tinh bột chỉ có các liên kết hydro tham gia, có thể nối trực tiếp các mạch polyglucode hoặc gián tiếp qua phân tử nước

Khi gel tinh bột để nguội một thời gian dài sẽ co lại và lượng dịch thể sẽ thoát ra, gọi là sự thoái hóa Quá trình này sẽ càng tăng mạnh nếu gel để ở lạnh đông rồi sau đó cho rã đông

1.2.10 Hóa dẻo tinh bột

Người ta thường hóa dẻo tinh bột bằng glycerine Đây là một rượu đa chức, gồm

3 nhóm -OH gắn vào gốc hyđrocacbon có công thức hóa học là C3H5(OH)3 hay

C3H8O3 Glyxerol là một thành phần quan trọng tạo nên chất béo, thuốc nổ nitroglyxerin Nó có một số tính chất của một rượu đa chức như phản ứng với Cu(OH)2 tạo ra dung dịch xanh trong suốt Đây cũng là phản ứng đặc trưng để nhận biết rượu đa chức có 2 nhóm -OH trở lên gắn liền kề nhau

Tính chất hóa học của glycerol

Glycerol đóng vai trò như là một chất dẻo hóa thông thường trong các màng tinh bột

Khi tăng hàm lượng glycerol thì độ nhớt, nhiệt độ hóa thủy tinh của tinh bột giảm Vì vậy, khi bổ sung glycerol vào dung dịch tạo màng tinh bột sẽ làm thay đổi tính chất của màng, mục đích để cải thiện màng Thường thì cải thiện độ mềm dẻo và

độ kéo dãn của màng Ngoài ra, chất hóa dẻo còn đem lại độ dai và độ dính cho màng

Vì vậy, sử dụng lượng chất hóa dẻo phù hợp sẽ thu được những tính chất màng mong muốn [12], [30]

Ngoài vai trò là một chất hóa dẻo thì glycerol còn đóng vai trò là một chất giữ

ẩm Việc giữ cho màng được hydrat đảm bảo độ mềm dẻo và độ đàn hồi của màng, khi màng tinh bột ở trong môi trường có độ ẩm tương đối dưới 20 – 25% màng

1.2.11 Ứng dụng màng tinh bột trong thực phẩm

a) Màng ngăn oxy

Về đặc tính ngăn oxy, màng tinh bột có thể sánh ngang với các màng khác Bằng cách tạo màng ngăn giữa oxy không khí và thực phẩm thì có thể kéo dài hạn sử dụng Màng này rất có ý nghĩa đối với các thực phẩm có hàm lượng dầu cao Vì các loại thực phẩm này dễ bị hỏng do oxy hóa và làm rút ngắn hạn sử dụng Còn đối với các thực phẩm có màu và mùi tan trong chất béo cũng sẽ được hạn chế mất mát khi có màng ngăn oxy vì các màu, mùi này dễ bị oxy hóa

b) Màng ngăn ẩm

Các polymer tan trong nước không phải là sự lựa chọn hoàn hảo để tạo màng ngăn ẩm Tuy nhiên, tinh bột có thể được sử dụng để tạo màng ngăn ẩm vì tinh bột có khả năng chuyển dịch ẩm chậm

Ngoài ra axit citric còn đóng vai trò như là một chất tẩy rửa, an toàn đối với môi trường và đồng thời là tác nhân chống oxy hóa Axit citric có mặt trong nhiều loại trái cây và rau quả nhưng trong trái chanh thì hàm lượng của nó được tìm thấy nhiều nhất, theo ước tính axit citric chiếm khoảng 8% khối lượng khô của trái chanh

Trong đề tài này acid citric được sử dụng để đóng rắn màng tinh bột, vì acid citric được coi là một trong những tác nhân liên kết ngang ít độc nhất, có giá thành rẻ

và có khả năng tạo liên kết ngang với màng tinh bột

1.3.2 Thông tin tổng quát

- Tên theo IUPAC: 2-hydroxypropane -1,2,3-tricarboxylic acid

- Tên thông thường: axit chanh

- Công thức phân tử: C6H8O7 hoặc HOC(COOH)(CH2COOH)2

- Công thức cấu tạo

1.3.3 Tính chất

- Tính axit của Axit citric là do ảnh hưởng của nhóm carboxyl -COOH, mỗi nhóm carboxyl có thể cho đi một proton để tạo thành ion citrat Các muối citrat dùng làm dung dịch đệm rất tốt để hạn chế sự thay đổi pH của các dung dịch axit

- Các ion citrat kết hợp với các ion kim loại để tạo thành muối, phổ biến nhất là muối canxi citrat dùng làm chất bảo quản và giữ vị cho thực phẩm Bên cạnh đó ion citrat có thể kết hợp với các ion kim loại tạo thành các phức dùng làm chất bảo quản

dạng monohydrat lại kết tinh trong nước lạnh Ở nhiệt độ trên 74°C dạng monohydrat

sẽ chuyển sang dạng khan

+ Khối lượng phân tử: 192.13 g/mol (khan)

+ Axit citric cũng có tính chất tương tự như các axit carboxylic khác Khi nhiệt

độ trên 175°C thì nó phân hủy tạo thành CO2 và nước

+ Tính axit: ảnh hưởng bởi nhóm –COOH, mỗi nhóm carboxyl có thể cho đi một

proton để tạo thành ion citrate

1.3.4 Ứng dụng

- Với vai trò là một chất phụ gia thực phẩm, axit citric được dùng làm gia vị, chất

bảo quản thực phẩm và đồ uống, đặc biệt là nước giải khát Muối citrat của nhiều kim

loại được dùng để vận chuyển các khoáng chất trong các thành phần của chất ăn kiêng

vào cơ thể

Tính chất đệm của các phức citrat được dùng để hiệu chỉnh độ pH của chất tẩy

rửa và dược phẩm

- Được dùng trong công nghệ sinh học và công nghiệp dược phẩm để làm sạch

ống dẫn thay vì phải dùng axit nitric

- Axit citric cũng được cho vào thành phần của kem để giữ các giọt chất béo tách

biệt Ngoài ra nó cũng được thêm vào nước ép chanh tươi

- Axit citric được coi là an toàn sử dụng cho thực phẩm ở các quốc gia trên thế

giới Nó là một thành phần tự nhiên có mặt ở hầu hết các vật thể sống, lượng dư axit

citric sẽ bị chuyển hóa và đào thải khỏi cơ thể

- Dùng axit citric để tạo liên kết ngang cho tinh bột rất có hiệu quả, liên kết

ngang với màng tinh bột độ bền cao hơn màng không hình thành liên kết Các màng

liên kết ngang axit citric có độ thấm nước và hơi thấp hơn so với các màng không liên

kết ngang Sự hình thành cấu trúc chặt chẽ hơn sau khi liên kết ngang ngăn chặn sự

trương của tinh bột và cũng hạn chế sự di chuyển của các phân tử, dẫn đến giảm độ

thấm hơi nước

1.4 Tổng quan về Natri Hypophotphit

1.4.1 Tính chất

Natri hypophotphit (NaH2PO2, còn có tên natri photphinat) là muối natri của axit photphorơ và thường gặp dưới dạng kết tinh ngậm nước, NaPO2H2·H2O Natri hypophotphit là một chất rắn ở nhiệt độ phòng, có dạng tinh thể trắng không mùi, tan trong nước và dễ dàng hấp thụ hơi nước trong không khí, phân hủy khi đun nóng và tạo photphin, một khí độc, gây khó chịu cho đường hô hấp

Natri Hypophotphit dạng tinh thể trắng, hút ẩm

Công thức: NaH2PO2.H2O

Natri hypophotphit

1.4.2 Ứng dụng

- Trong dược phẩm: Natri Hypophotphit dùng làm chất chống oxy hóa

- Thu hồi kim loại màu

- Thành phần của dung dịch xi mạ điện

- Natri Hypophotphit là tác nhân xử lý nước

- Bảo quản thịt

- Ngăn quá trình đổi màu của polymer

- Natri Hypophotphit dùng trong sản xuất hóa chất

- Natri hypophosphite là một chất có tác dụng ức chế sự phát triển của vi khuẩn gram âm gây bệnh và làm hư hỏng thực phẩm được chọn trong môi trường phòng thí nghiệm Natri hypophosphite có hiệu quả nhất trong việc ức chế sự phát triển của vi khuẩn kỵ khí gram âm, nhưng nói chung là không hiệu quả đối với vi khuẩn hiếu khí Pseudomonas và vi khuẩn Campylobacter jejuni Nó có tiềm năng như một chất bảo quản thực phẩm kháng khuẩn, vi sinh vật làm hư hỏng thực phẩm chẳng hạn như thịt,

cá và các sản phẩm từ sữa là nguyên nhân do vi khuẩn gram âm gây nên [31]

Trong đề tài này Natri Hypophotphit được sử dụng làm chất xúc tác cho phản ứng đóng rắn tinh bột bằng acid citric

CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM

2.1 Nội dung thực hiện

Đề tài nghiên cứu gồm 2 giai đoạn, mỗi giai đoạn có những mục tiêu, nhiệm vụ khác nhau, cách thực hiện khác nhau, giai đoạn trước là tiền đề cho giai đoạn tiếp theo

và đưa ra kết quả mong muốn cuối cùng

Giai đoạn 1: Tìm điều kiện tối ưu để đóng rắn màng tinh bột

Giai đoạn 2: Từ điều kiện tối ưu tìm được ở giai đoạn 1, sẽ phối trộn chitosan

vào tinh bột với các hàm lượng chitosan trong màng 5%; 10%; 20%

2.2 Hoá chất và dụng cụ thiết bị

a) Hóa chất:

Chất xúc tác: Sodium hypophosphite monohydrate (NaH2PO2.H2O) xuất xứ Trung Quốc Acid citric (C6H8O7), tên gọi khác là acid chanh Chitin và tinh bột sắn b) Dụng cụ, thiết bị:

- Cân và bếp khuấy từ gia nhiệt

- Bếp cách thủy

- Tủ sấy

- Các dụng cụ thông dụng của phòng thí nghiệm

- Đĩa petri, các khuôn thủy tinh để đúc màng sau này

2.3 Tiến hành thực nghiệm

Quy trình tóm tắt tiến trình thực nghiệm chọn điều kiện tối ưu đóng rắn theo sơ

đồ 2.1 Glycerol được cho vào tinh bột trước khi hồ hóa, sau giai đoạn hồ hóa tinh bột,

tiến hành phối trộn AC và chất xúc tác như đã mô tả ở sơ đồ, đúc màng bằng cách đổ

ra đĩa petri, sau đó để màng bay hơi tự nhiên Khi tạo được màng, lấy ra và tiến hành đóng rắn ở những nhiệt độ và thời gian đã chọn để khảo sát Chọn màng có độ trương

bé nhất, đây chính là điều kiện tối ưu để đóng rắn màng tinh bột