KHẢO SÁT KHẢ NĂNG SỬ DỤNG BỘT ĐÁ PHẾ THẢI TỪ LÀNG ĐÁ NON NƯỚC THAY THẾ CHO BỘT ĐÁ THƯƠNG PHẨM TRONG CHẾ THẠO SẢN PHẨM COMPOSITE LUẬN VĂN THẠC SĨ

Mục tiêu của nghiên cứu nhằm đánh giá khả năng sử dụng bột đá phế thải khô và ướt từ Làng chế tác đá Non Nước thay thế cho bột đá thương phẩm trong gia công chế tạo sản phẩm composite g

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐÀ NẴNG

NGUYỄN THỊ SEN

KHẢO SÁT KHẢ NĂNG SỬ DỤNG BỘT ĐÁ PHẾ THẢI

TỪ LÀNG ĐÁ NON NƯỚC THAY THẾ CHO BỘT ĐÁ THƯƠNG PHẨM TRONG CHẾ THẠO SẢN PHẨM

COMPOSITE

LUẬN VĂN THẠC SĨ

KỸ THUẬT HÓA HỌC

Đà Nẵng - Năm 2018

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

- -

NGUYỄN THỊ SEN

KHẢO SÁT KHẢ NĂNG SỬ DỤNG BỘT ĐÁ PHẾ THẢI TỪ LÀNG ĐÁ NON NƯỚC THAY THẾ CHO BỘT ĐÁ THƯƠNG PHẨM TRONG CHẾ TẠO SẢN

Đà Nẵng, 2018

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng cá nhân tôi dưới sự hướng dẫn khoa học của TS Dương Thế Hy và PGS.TS Đoàn Thị Thu Loan Các số liệu, kết quả nêu trong luận văn là trung thực và chưa từng được ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác

Học viên thực hiện

Nguyễn Thị Sen

MỤC LỤC

LỜI CAM ĐOAN i

MỤC LỤC ii

TÓM TẮT LUẬN VĂN v

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT vi

DANH MỤC CÁC BẢNG viii

DANH MỤC CÁC HÌNH x

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1: LÝ THUYẾT TỔNG QUAN 3

1.1 Tổng quan về vật liệu composite 3

1.1.1 Khái niệm về vật liệu composite 3

1.1.2 Phân loại 3

1.2 Vật liệu thành phần 5

1.2.1 Nhựa nền polyester không no (UPE): 5

1.2.2 Bột đá phế thải 7

1.2.3 Sợi thủy tinh 10

1.3 Composite bột đá 12

1.4 Gia công composite 14

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 17

2.1 Đối tượng nghiên cứu, phạm vi khảo sát và đối tượng khảo sát 17

2.1.1 Đối tượng nghiên cứu 17

2.1.2 Phạm vi nghiên cứu 17

2.1.3 Đối tượng khảo sát 17

2.2 Nội dung nghiên cứu 18

2.2.1 Nghiên cứu xử lý nguyên liệu bột đá 18

2.2.2 Phân tích và lựa chọn nguyên liệu bột đá: 19

2.2.3 Nghiên cứu khả năng thay thế bột đá thương phẩm bằng bột đá phế thải trong chế tạo dải phân cách 20

2.2.4 Khảo sát các tính chất của sản phẩm composite 24

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 30

3.1 Xử lý nguyên liệu bột đá phế thải 30

3.1.1 Xử lý tách tạp chất 30

3.1.2 Xử lý tách ẩm 31

3.1.3 Nghiền, làm mịn 32

3.2 Phân tích nguyên liệu bột đá 33

3.2.1 Xác định khối lượng riêng bột đá 33

3.2.2 Xác định độ ẩm bột đá 33

3.2.3 Khảo sát kích thước hạt bột đá 34

3.2.4 Khảo sát hình dạng bột đá 35

3.2.5 Phân tích thành phần khoáng các loại bột đá 39

3.2.6 Phân tích thành phần hóa các loại bột đá 39

3.3 Nghiên cứu khả năng sử dụng bột đá phế thải thay thế bột đá thương phẩm trong chế tạo composite 40

3.4 Khảo sát các tính chất của các sản phẩm dải phân cách composite 42

3.4.1 Khảo sát các tính chất cơ, lý của các sản phẩm dải phân cách 42

3.4.2 Khảo sát khả năng chống lão hóa của sản phẩm dải phân cách 46

3.4.3 Khảo sát khả năng chịu môi trường của sản phẩm dải phân cách 47

3.5 Đánh giá sơ bộ giá thành sản phẩm dải phân cách 49

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 52 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO 54

QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI LUẬN VĂN Error! Bookmark not defined

TÓM TẮT LUẬN VĂN

KHẢO SÁT KHẢ NĂNG SỬ DỤNG BỘT ĐÁ PHẾ THẢI TỪ LÀNG ĐÁ NON NƯỚC THAY THẾ

CHO BỘT ĐÁ THƯƠNG PHẨM TRONG CHẾ TẠO SẢN PHẨM COMPOSITE

Học viên: Nguyễn Thị Sen Chuyên ngành: Kỹ Thuật Hóa Học

Mã số: 8520301 Khóa: K34 Trường Đại Học Bách Khoa – Đại Học Đà Nẵng

Tóm tắt - Tiềm năng bột đá phế thải tại Làng chế tác đá Non Nước, thành phố Đà Nẵng rất lớn Mục tiêu

của nghiên cứu nhằm đánh giá khả năng sử dụng bột đá phế thải khô và ướt từ Làng chế tác đá Non Nước thay thế cho bột đá thương phẩm trong gia công chế tạo sản phẩm composite góp phần giải quyết vấn đề ô nhiễm môi trường do bột đá phế thải gây ra Trong nghiên cứu này, một số đặc trưng của bột đá khô và ướt được khảo sát bao gồm thành phần khoáng, thành phần hóa, phân bố kích thước hạt, hình thái học và

so sánh với bột đá thương phẩm Để khảo sát khả năng thay thế bột đá thương phẩm bằng bột đá phế thải trong chế tạo sản phẩm composite, bột đá phế thải được dùng với các tỉ lệ khác nhau để thay thế bột đá thương phẩm trong chế tạo dải phân cách composite và khảo sát khảo sát các tính chất cơ lý và chịu lão hóa, chịu môi trường của sản phẩm Kết quả cho thấy có thể thay thế 100% bột đá thương phẩm bằng bột

đá phế thải trong chế tạo dải phân cách composite Các tính chất cơ lý và khả năng chịu môi trường của composite bột đá phế thải tương đương bột đá thương phẩm

Từ khóa – Bột đá, Composite, nhựa Polyester không no (UPE), tính chất cơ học, dải phân cách

ANALYSING THE USABILITY OF THE WASTE STONE POWDERS FROM NON NUOC STONE CARVING VILLAGE IN ORDER TO SUPERSEDE TO THE COMMERCIAL STONE

POWDERS IN THE MANUFACTURE OF COMPOSITE PRODUCTS

Abstract - There is a big potential of waste stone powders in Non Nuoc stone carving village, Danang

city The objective of this study is estimating the possibility of using the Non Nuoc waste stone powders for replacing the commercial stone powders in producing composite products in order to contribute for solving the environmental problem due to these wastes In this study, some characteristics of the dry and wet stone powders were investigated such as mineralogical composition, chemical composition, particle size, morphology and comparing to those of the commercial stone powders For investigating the re- placement possibility of the commercial stone powders by the waste stone powders in producing the com- posite products, different ratios of the waste stone powders were used to replace the commercial stone powders in producing the composite traffic island and the mechanical properties, weather ability, chemical resistance of the products were studied The results showed that it is possible to replace 100% commercial stone powder by the waste stone powders in producing the composite traffic island The mechanical prop- erties and chemical resistance of the composite traffic island from of the waste stone powders are similar

to those from commercial stone powder powders

Key words: Stone powders, composite, unsaturated polyester, mechanical properties, traffic island

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT

CÁC KÝ HIỆU

a Chiều rộng của mẫu

D Khối lượng riêng của mẫu

∆E Mức độ thay đổi màu của mẫu trước và sau khi lão hóa

L Chiều dài của mẫu

DPC –K Dải phân cách chế tạo từ bột đá khô

DPC –U Dải phân cách chế tạo từ bột đá ướt

DPC –TP Dải phân cách chế tạo từ bột đá thương phẩm

GP Ortho General-Purpose Orthophthalic

ISO Isophthalic

MKN Mất khi nung

MTT Mat thủy tinh

RTT Roving thủy tinh

SEM Scanning Electron Microscope (Kính hiển vi điện tử quét) SLS Stalic Light Scattering (Tán xạ ánh sáng tĩnh)

XRD X-ray Diffraction (Nhiễu xạ tia X)

XRF X-ray Fluorescense (Huỳnh quang tia X)

DANH MỤC CÁC BẢNG

Số hiệu

1.4 Một số tính chất tiêu biểu của các loại sợi thuỷ tinh 12 2.1 Một số thông số của nhựa Polyester không no 17 2.2 Đơn phối liệu gia công sản phẩm dải phân cách 22

3.3 Ảnh hưởng của thời gian nghiền đến kích thước hạt (mm) 32

3.10 Sự thay đổi độ bền của mẫu composite dải phân cách sau khi

3.11 Thành phần đơn phối liệu tạo sản phẩm dải phân cách 49 3.12 Bảng tính toán giá thành nguyên liệu tạo sản phẩm dải phân 50

cách dài 1000 mm

3.13 Tính toán giá thành sản phẩm dải phân cách dựa trên các

3.14 So sánh giá thành dải phân cách composite nghiên cứu và các

sản phẩm tương tự hiện có trên thị trường 51

DANH MỤC CÁC HÌNH

1.1 Phân loại vật liệu composite theo hình dạng 3

3.3 Ảnh chụp kính hiển vi quang học của bột đá khô 36 3.4 Ảnh chụp kính hiển vi quang học của bột đá ướt 36 3.5 Ảnh chụp kính hiển vi quang học của bột đá thương phẩm 37 3.6 Ảnh chụp kính hiển vi điện tử quét của bột đá khô 37 3.7 Ảnh chụp kính hiển vi điện tử quét của bột đá ướt 38 3.8 Ảnh chụp kính hiển vi điện tử quét của bột thương phẩm 38

3.17 Ngoại quan của sản phẩm composite chế tạo từ bột đá ướt

3.18 Ngoại quan của sản phẩm composite chế tạo từ bột đá khô

3.19 Độ thay đổi khối lượng của mẫu composite dải phân cách

3.20 Độ thay đổi khối lượng của mẫu composite dải phân cách khi

MỞ ĐẦU

I- LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI

Làng đá mỹ nghệ Non Nước nằm trên địa bàn phường Hòa Hải, quận Ngũ Hành Sơn, thành phố Đà Nẵng đã có lịch sử hình thành từ 300-400 năm, với khoảng 500 hộ sản xuất đá mỹ nghệ phục vụ kinh doanh tại địa phương và xuất khẩu Bên cạnh những lợi ích kinh tế to lớn mà nó mang lại thì hàng năm lượng phế phẩm đá thải ra môi trường cũng rất lớn Theo số liệu điều tra thống kê từ các chủ cơ sở sản xuất trong làng đá Non Nước

về định mức tiêu hao đá nguyên liệu cho các loại sản phẩm, như với các tượng nghệ thuật mức tiêu hao lớn nguyên liệu lớn nhất thường chiếm 60%; Các loại tượng thú, nội thất, bàn ghế tỷ lệ phế phẩm là 50%; Tranh non bộ, tấm bia mộ tỷ lệ này chiếm 20-25% [1] Theo thống kê của phòng Tài nguyên và Môi trường quận Ngũ Hành Sơn, mỗi năm có khoảng 3600-4800 m3 đá dăm (đá khô) và 1200-2400 m3 bột đá ướt thải ra môi trường tại Làng nghề đá Mỹ Nghệ Non Nước [2] Với lượng phế phẩm lớn như vậy thải ra môi trường đã gây nên tình trạng ô nhiễm môi trường tại làng đá Non nước trong một thời gian dài làm ảnh hưởng đến mỹ quan đô thị và cuộc sống của những người dân xung quanh Vì thế, hiện nay chính quyền quận Ngũ Hành Sơn cũng như TP Đà Nẵng đã đề ra rất nhiều biện pháp nhằm để hạn chế tình trạng ô nhiễm môi trường ở nơi đây, trả lại mỹ quan và môi trường sống yên bình cho người dân Và để tận dụng lượng lớn phế thải đá nguyên liệu này hiện nay tại khoa Hóa trường Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng các Giảng Viên và sinh viên nghiên cứu cũng đã có nhiều đề tài ứng dụng bột đá phế thải để làm các sản phẩm composite cho các ứng dụng mặt bàn, ghế, …

Hơn nữa, hiện nay việc sử dụng vật liệu composite ngày càng tăng Một số sản phẩm dân dụng như nắp hố ga, song chắn rác, lươn giao thông… phần lớn đều được làm bằng vật liệu composite, thay thế các vật liệu truyền thống như kim loại, bê tông…Các sản phẩm này chủ yếu được sản xuất từ composite nhựa nhiệt rắn mà thường là polyester không no và sợi thủy tinh, có sử dụng một lượng bột đá thương phẩm đáng kể lên đến 30% để giảm giá thành và tăng độ cứng cho sản phẩm Tuy nhiên, bột đá thương phẩm chủ yếu được nhập ngoại nên nên giá thành tương đối cao và chưa chủ động được nguồn nguyên liệu

Chính vì vậy, chúng tôi tiến hành “KHẢO SÁT KHẢ NĂNG SỬ DỤNG BỘT ĐÁ PHẾ THẢI TỪ LÀNG ĐÁ NON NƯỚC THAY THẾ CHO BỘT ĐÁ THƯƠNG PHẨM TRONG CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOSITE” cụ thể là dải phân cách composite nhằm tận dụng nguồn nguyên liệu đá phế thải góp phần làm giảm ô nhiễm môi trường, chủ động nguồn nguyên liệu và hạ giá thành sản phẩm

II- MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU

Đánh giá khả năng sử dụng bột đá phế thải khô và ướt từ Làng chế tác đá Non Nước thay thế cho bột đá thương phẩm trong gia công chế tạo sản phẩm composite, góp phần giải quyết vấn đề ô nhiễm môi trường do bột đá phế thải gây ra

III- ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU

- Đối tượng nghiên cứu: các điều kiện gia công tạo mẫu, đơn phối liệu, các tính chất cơ, lý, hóa của mẫu sản phẩm composite

- Phạm vi nghiên cứu: tại phòng thí nghiệm trường ĐH Bách Khoa Đà Nẵng và

xưởng sản xuất tại Công ty TNHH Sản xuất Thương mại và Dịch vụ Hợp Long

Thành

IV- PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

- Phương pháp gia công chế tạo mẫu

- Phương pháp khảo sát các tính năng cơ lý, lão hóa, chịu môi trường

- Phương pháp phân tích xử lý số liệu bằng excel

V- Ý NGHĨA THỰC TIỄN VÀ KHOA HỌC CỦA ĐỀ TÀI

- Đánh giá một số đặc trưng của bột đá phế thải từ làng đá Non Nước

- Đánh giá khả năng thay thế bột đá thương phẩm bằng bột đá phế thải

- Xây dựng quy trình công nghệ lăn ướt, tính toán lựa chọn đơn phối liệu cho sản phẩm composite dải phân cách

- Hơn nữa, việc nghiên cứu đề tài thành công sẽ đóng góp một phần không nhỏ vào quá trình phát triển vật liệu composite ở nước ta Từ đó, góp phần đẩy mạnh việc

ứng dụng loại vật liệu này trong các lĩnh vực đời sống, thúc đẩy sự phát triển công nghiệp và tăng trưởng nền kinh tế trong nước

CHƯƠNG 1: LÝ THUYẾT TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan về vật liệu composite

1.1.1 Khái niệm về vật liệu composite

Vật liệu composite là vật liệu tổ hợp (ở mức độ vĩ mô) của hai hay nhiều vật liệu thành phần nhằm tạo ra vật liệu mới có tính chất nổi trội hơn tính chất của các loại vật liệu thành phần

1.1.2 Phân loại

• Phân loại theo hình dạng vật liệu gia cường (Hình 1.1):

Hình 1.1 Phân loại vật liệu composite theo hình dạng

- Vật liệu composite cốt sợi: Sợi gia cường ở dạng liên tục hay gián đoạn Một số composite cốt sợi như : sợi thủy tinh, cacbon, xenlulo…

Hình 1.2 Một số loại composite cốt sợi : (a) sợi liên tục, có hướng ; (b) sợi

không liên tục, có hướng ; (c) sợi không liên tục, ngẫu nhiên

- Vật liệu composite cốt hạt: được gia cường bởi các hạt với hình dạng và kích cỡ khác nhau Thường được sử dụng trong các ứng dụng không yêu cầu cao về độ bền của sản phẩm, nhằm làm giảm giá thành sản phẩm Một số cốt hạt như: hạt cao lanh, CaCO3, bột hoặc vảy sắt, đồng, nhôm, các thành phần cốt từ thực vật như mùn cưa, trấu…

Hình1.3 Composite cốt hạt

- Vật liệu composite cấu trúc: chỉ các bán thành phẩm dạng lớp, dạng tấm Có 2

dạng composite cấu trúc phổ biến :

+ Composite dạng lớp (Hình 1.4a): Các composite cấu trúc dạng lớp và dạng tấm nhiều lớp được sử dụng trong các lĩnh vực: vận tải, hàng không, các công trình xây dựng, kiến trúc…

+ Composite dạng tấm panel sandwich ((Hình 1.4b) : Composite dạng panel sandwich gồm ba lớp Hai lớp mặt được chế tạo từ vật liệu có độ bền và cứng cao như tấm cấu trúc composite dạng lớp, hợp kim nhôm, hợp kim titan, thép… Lớp lõi giữa là vật liệu nhẹ, có độ bền và độ cứng tương đối bé

(a) (b) Hình 1.4: Vật liệu Composite cấu trúc: dạng lớp (a) và sandwich panel (b)

• Phân loại theo bản chất vật liệu thành phần

- Vật liệu composite nền hữu cơ

+ Sợi hữu cơ: polyamid, polyester…

+ Sợi khoáng: thuỷ tinh, cacbon…

+ Sợi kim loại: Bo, nhôm…

- Vật liệu composite nền kim loại

+ Sợi kim loại: Bo, nhôm…

+ Sợi khoáng: thuỷ tinh, cacbon…

- Vật liệu composite nền ceramic

+ Sợi kim loại: Bo, nhôm…

+ Hạt kim loại: chất gốm kim

Trong nghiên cứu này, composite được cấu thành từ các vật liệu thành phần là nhựa polyester không no, bột đá và sợi thủy tinh

1.2 Vật liệu thành phần

1.2.1 Nhựa nền polyester không no (UPE):

a) Tổng quan

Nhựa polyester không no là một loại nhựa polyester, được tổng hợp từ phản ứng

đa trùng ngưng của acid dicacboxylic (diacid) no hoặc không no với glycols (diols)

Khối lượng phân tử của UPE được xác định bởi tỉ lệ acid dicarboxylic/diol và điều kiện tổng hợp

UPE có chứa các thành phần không no (các liên kết đôi) nên nó có thể tham gia phản ứng đồng trùng hợp với các monomer không no như: styrene vinyltoluene,

vinylaxetat, metylmethacrylat, t-butylstyrene… để tạo sản phẩm nhựa nhiệt rắn không

nóng chảy, không hoà tan, bền cơ học và bền môi trường

Ngoài ra, UPE còn có khả năng đóng rắn ở áp suất thấp hoặc không cần áp suất, không những khi gia nhiệt mà ngay cả ở nhiệt độ phòng

UPE là một loại nhựa nhiệt rắn quan trọng được ứng dụng rộng rãi trong nhiều ứng dụng như vật liệu composite, chất kết dính, lớp phủ…nhờ những đặc tính ưu việt của nó

về độ trong suốt, độ bền acid, độ cứng cao, độ bền cơ học cao, độ bền môi trường tốt…

b) Phân loại

Nhựa polyester không no được chia thành nhiều loại tuỳ thuộc vào các nhóm cấu trúc trên mạch chính, thông thường như orthophthalic, isophthalic, terephthalic, clorendic, bisphenol–fumarate và dicyclopentadiene

- Nhựa orthophthalic: là loại nhựa thông thường, trên cơ sở anhydric phthalic (AP), anhydric maleic và propylene glycol Hai nhóm acid của AP ở vị trí 2 carbon nằm cạnh nhau trên vòng thơm sẽ rất khó để tổng hợp được sản phẩm có khối lượng phân tử (KLPT) cao, nhựa sản xuất từ AP có tính ổn định nhiệt thấp và kháng hoá chất kém hơn so với khi sử dụng isophthalic hay terephthalic

- Nhựa isophthalic: Thay thế AP bằng acid isophthalic để tạo nhựa có KLPT cao hơn, do hai nhóm –COOH ở vị trí được tách riêng bởi C của vòng benzen nên tạo điều kiện hình thành mạch dài hơn Nhựa tạo thành có độ bền lớn, chịu nhiệt, dẻo dai và độ đàn hồi lớn hơn, cải thiện các tính chất so với nhựa đi từ AP

- Nhựa terephthalic: UPE được tổng hợp từ acid terephthalic với mong muốn cải thiện các tính chất của nhựa giống như việc đã thay thế AP bằng acid isophthalic Tuy nhiên, trường hợp này không xảy ra, nhựa terephthalic chỉ xuất hiện một ưu điểm nhỏ về nhiệt độ biến dạng lớn hơn loại nhựa isophthalic, các tính chất quan trọng khác như modul, độ cứng, độ bền hoá chất thiên về nhựa isophthalic Acid terephthalic có độ hoà tan và khả năng phản ứng thấp, nó đòi hỏi phải sử dụng xúc tác hoặc áp lực nén khi sản xuất nhựa thương mại

- Nhựa Bisphenol A–fumarate: là loại UPE thu được từ quá trình ngưng tụ ylate (do bisphenol A phản ứng với propylenol) với acid fumaric Cấu trúc bi-

propox-sphenol tạo cho loại nhựa đặc biệt này có độ cứng, tính ổn định nhiệt và chịu ứng suất cao

- Nhựa Clorendic: là nhựa UPE độc nhất trên cơ sở acid hexacloro cyclopentadiene hoặc anhydric của nó Khi acid này tác dụng với polyol như neopentyl glycol sẽ cho sản phẩm có độ cứng vượt trội, đặc biệt với tính ổn định nhiệt và chịu môi trường oxi hoá Sự có mặt của các nhóm cloro sẽ hấp thụ gốc tự do tạo cho nhựa khả năng chống cháy

1.2.2 Bột đá phế thải

Các loại đá phế thải thu gom từ Làng chế tác đá Non Nước thành phố Đà Nẵng Đá phế thải được hình thành trong quá trình cưa cắt và điêu khắc đá tạo nên hai loại đá phế thải: đá phế thải khô và đá phế thải ướt Theo thống kê sơ bộ cho thấy mỗi năm có khoảng 2000÷2500 tấn đá thải khô và 500÷1000 tấn bột đá ướt thải ra môi trường từ làng chế tác

đá Non Nước Trong đó có khoảng 50% lượng đá thải khô được nghiền và bán với giá

5002000 đồng/kg phục vụ cho sản xuất gạch, đúc tượng và các sản phẩm mỹ nghệ khác, lượng đá khô còn lại được thải ra bừa bãi ở những bãi đất trống Riêng lượng bột ướt sau khi qua các bể lắng sẽ được xúc lên định kỳ, đỗ đống ngoài trời và thỉnh thoảng được thuê

Ngoài một số doanh nghiệp lớn cưa cắt đá, phần lớn các doanh nghiệp còn lại ở làng chế tác đá Non Nước chủ yếu là điêu khắc đá tạo nên nhiều sản phẩm khác nhau Quá trình điêu khắc đá tạo nên chủ yếu là đá phế thải khô (Hình 1.8)

Hình 1.5: Cưa, cắt tảng đá lớn thành tấm

Hình 1.6: Cưa, cắt tảng đá lớn thành những tảng đá nhỏ

Hình 1.7: Hồ chứa bột đá ướt

Hình 1.8: Điêu khắc đá

Các loại đá khác nhau như: đá granite, marble cẩm thạch, đá vôi… có tính chất vật lý

và thành phần hóa học khác nhau (Bảng 1.11.2)

Bảng 1.1: Một số thông số vật lý của đá phế thải [3]

2 Khối lượng riêng (kg/m3) 13001500 15681743 12101465

4 Màu Trắng, trắng ngà Trắng, trắng ngà Hồng đến xám

Bảng 1.2: Thành phần hóa học của đá phế thải (% khối lượng) [4]

TT Thành phần Đá marble Đá vôi Đá granite

1.2.3 Sợi thủy tinh [5,6]

Thủy tinh là loại vật liệu vô định hình với cấu trúc mạch chính là silica (SiO2) cùng với một vài thành phần oxit do vậy tạo nên một số loại thủy tinh với tính chất khác nhau Có 4 loại thủy tinh được dùng phổ biến trong gia cường composite: thủy tinh E,

A, C và S

Sợi thủy tinh E (E glass – Thủy tinh cách điện):

Có thành phần chính là silicat bo nhôm canxi và oxit nhôm, chứa hàm lượng oxit kiềm thấp Bền, cứng, chịu thời tiết và cách điện cao Dùng cho những ứng dụng yêu cầu độ bền và điện trở suất cao Loại thủy tinh này rẻ hơn các loại thủy tinh khác và được dùng phổ biến nhất trong chế tạo composite

Thủy tinh E được dùng ở dạng gia cường sợi ngắn cho nhựa nhiệt dẻo, nhựa nhiệt rắn polyester không no và vinyl ester trong chế tạo ô tô, tàu thuyền Ngoài ra, nó còn được dùng trong lĩnh vực xây dựng, quân sự…

Thủy tinh A (A glass – Thủy tinh kiềm):

Có hàm lượng kiềm cao đặc biệt chứa nhiều đá vôi xút Nhẹ hơn loại thủy tinh E một ít, và độ bền gần tương tự Composite sợi thủy tinh A chịu môi trường kiềm tốt thường dùng chế tạo các sản phẩm composite chịu môi trường kiềm

Thủy tinh S (S glass – Thủy tinh có độ bền cơ học cao):

Là loại có độ bền cao với thành phần chính là silicat nhôm magie không chứa oxit boric Trong 4 loại sợi thủy loại thủy tinh S có độ bền và modul đàn hồi cao nhất (Bảng 1.5) Thời gian chịu ứng suất, và tuổi thọ so với thủy tinh E lớn gấp 8 - 10 lần nhưng giá lại đắt gấp 5 lần Chính vì vậy, composite sợi thủy tinh S thường sử dụng cho những mục đích đặc biệt như trong ngành hàng không, quân sự, vũ trụ những kết cấu có độ bền cơ học cao

Thủy tinh C (C glass – Thủy tinh bền hóa chất):

Thủy tinh bền hóa chất dùng trong môi trường chịu ăn mòn nhờ thành phần chính của nó là silicat bo đá vôi kiềm (soda lime borosilicate)

Composite sợi thủy tinh C thường dùng để phủ chi tiết máy, kết cấu chống ăn mòn hóa học, tạo lớp bề mặt của composite để chống ăn mòn hóa học Ví dụ: bồn chứa acid, các ống dẫn, cấu kiện trong nhà máy hóa chất, vỏ bình ắc quy… Các loại sợi thủy tinh

có thành phần và tính chất vật lý, cơ, nhiệt… tương đối khác nhau (Bảng 1.3 ÷1.4) Sợi thủy tinh thường có nhiều khuyết tật trên bề mặt do mài mòn giữa các sợi Đường kính sợi càng lớn thì khuyết tật càng nhiều độ bền càng giảm

Bảng 1.3: Thành phần một số loại sợi thủy tinh (% khối lượng)

Thành phần Thủy tinh E Thủy tinh S Thủy tinh C

làm vật liệu xây dựng, gạch, ceramic, phụ gia xi măng [4], [7], [8] Ngoài ra, một số nghiên cứu cho thấy bột đá còn được sử dụng làm vật liệu gia cường dạng hạt cho composite nền polymer Nhóm tác giả Andoglue đã nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ bột

đá phế thải đến tính chất của composite nền nhựa polyester và kết quả được công bố tại Hội nghị Quốc tế khoa học kỹ thuật và môi trường tại Hy Lạp năm 2015 [9] Nhóm tác giả Jorge Antonio nghiên cứu tính chất cơ lý của composite nền nhựa epoxy gia cường bột đá granite [10] Nhóm tác giả Aseel A Kareem đã nghiên cứu ảnh hưởng của bột đá granite đến tính chất cơ lý của composite nền nhựa epoxy được cải thiện độ bền va đập bằng polycarbonate [11] Những nghiên cứu này cho thấy sự cải thiện đáng kể các tính năng cơ lý của vật liệu như modul, độ bền uốn, kéo, nén, độ cứng, của composite khi có mặt bột đá Đồng thời, ảnh hưởng của kích thước và hàm lượng bột đá đến tính chất của composite nền nhựa epoxy cũng đã được nghiên cứu [12], [13], [14] Tuy nhiên qua nghiên cứu ở trên cho thấy những nghiên cứu sử dụng bột đá trong chế tạo composite nền polymer phần lớn dừng lại ở những nghiên cứu cơ bản

Vật liệu gia cường dạng hạt có ưu điểm lớn về giá thành và tăng một số tính năng cho sản phẩm như độ cứng, độ kháng mài mòn, chống cháy Tuy nhiên, việc sử dụng các hạt gia cường với lượng quá lớn sẽ làm giảm đáng kể các độ bền cơ học của composite Chính vì vậy, đối với những sản phẩm yêu cầu độ bền cao thì vật liệu gia cường dạng sợi thường được sử dụng Trên thị trường hiện nay sợi thủy tinh (dạng vải, mat, 3D ) được

sử dụng khá phổ biến cho hầu hết các ứng dụng thông thường Trong lĩnh vực hàng không, vũ trụ thì sợi carbon được sử dụng phổ biến hơn nhờ độ bền cao và trọng lượng riêng thấp, tuy nhiên giá thành cao đã hạn chế sự sử dụng sợi này trong các ứng dụng thông thường

Trong các polymer nền, polymer nhiệt rắn như polyester không no, vinyl ester, epoxy được sử dụng từ rất lâu đời trong chế tạo composite Trong số đó nhựa polyester không no được sử dụng phổ biến nhất do tỉ lệ tính năng trên giá thành cao Các tính chất

cơ học, khả năng chịu lão hóa, môi trường của composite nền nhựa polyester gia cường sợi thủy tinh được nghiên cứu rất nhiều [15], [16], [17]

Việc nghiên cứu và ứng dụng composite khá phổ biến trên thế giới, nhưng vẫn còn hạn chế ở Việt Nam Trong các loại vật liệu composite thì vật liệu trên cơ sở nhựa polyester không no và sợi thủy tinh được sử dụng nhiều nhất trong các lĩnh vực của cuộc sống cũng như khoa học trong nước Năm 1990, trung tâm nghiên cứu vật liệu polymer, trường đại học Bách khoa thành phố Hồ Chí Minh đã thực hiện dự án nghiên cứu cấp Nhà nước dưới sự chủ trì của Giáo sư Nguyễn Hữu Niếu nghiên cứu thành công vật liệu composite trên cơ sở nhựa polyester không no và sợi thủy tinh để sản xuất chế tạo ca nô,

tàu du lịch, tàu đánh cá và các sản phẩm gia dụng khác như bồn tắm, [18] Một số nghiên cứu mang tính ứng dụng khác của nhóm nghiên cứu này cũng đã được thực hiện như nghiên cứu chế tạo vật liệu composite không bắt cháy, vật liệu có tính năng cao như chịu môi trường ăn mòn, bức xạ trên cơ sở nhựa polyester không no và kết quả nghiên cứu đã được ứng dụng chế tạo xuồng cứu sinh, thiết bị xử lý môi trường, van cống thủy lợi [3] Ngoài những nghiên cứu mang tính ứng dụng kể trên, đa số các nghiên cứu khác

về vật liệu composite chỉ dừng lại ở mức độ nghiên cứu cơ bản như composite trên cơ sở nhựa polyester không no biến tính bằng polyglyceride dầu ve [19], composite sinh học trên cơ sở polyester không no gia cường bằng mat nứa lai tạo với mat thủy tinh [20]

Công ty TNHH Sản xuất Thương mại và Dịch vụ Hợp Long Thành là doanh nghiệp phối hợp thực hiện đề tài được thành lập vào năm 2010 chuyên sản xuất các sản phẩm composite như lưới chắn rác, nắp hố ga, dải phân cách, bồn chứa, bồn tắm, bể bơi, hầm bể biogas, hàng rào, thùng rác, bàn ghế, vách ngăn, tủ điện, phụ tùng ô tô, bọc chống thấm, bọc tàu đánh bắt xa bờ Phần lớn các sản phẩm này được sản xuất từ composite nhựa nhiệt rắn mà chủ yếu là polyester không no và sợi thủy tinh, có sử dụng một lượng bột độn CaCO3 nhất định để giảm giá thành và tăng độ cứng cho sản phẩm Mặt khác, bột CaCO3 mà doanh nghiệp đang sử dụng là loại nhập ngoại nên không chủ động được nguồn nguyên liệu Chính vì vậy định hướng của tôi là nghiên cứu, đánh giá khả năng thay thế bột đá thương phẩm (CaCO3) của bột đá phế thải trong chế tạo sản phẩm dải phân cách bằng công nghệ lăn ướt

1.4 Gia công composite

Để gia công composite có thể sử dụng nhiều công nghệ khác nhau như: công nghệ lăn ướt, công nghệ đúc túi chân không, công nghệ phun, công nghệ đúc chuyển nhựa, công nghệ đúc chuyển nhựa dưới chân không, công nghệ quấn sợi, công nghệ kéo định hình, công nghệ đúc ép, công nghệ đúc tiêm và công nghệ ép đùn

Ở nước ta, việc gia công vật liệu composite đối với nhựa nhiệt rắn hiện nay được thực hiện chủ yếu bằng công nghệ lăn ướt Khi áp dụng công nghệ lăn ướt này để gia công vật liệu composite sợi thì tồn tại một số hạn chế nhất định như: sản phẩm thường bóng láng một mặt, tỉ lệ vật liệu gia cường không cao Chính vì vậy một số nghiên cứu

đã sử dụng công nghệ mới nhằm khắc phục những nhược điểm trên như: khảo sát công nghệ chế tạo vật liệu polymer composite trên cơ sở nhựa polyester không no gia cường sợi thủy tinh và sợi tre bằng công nghệ hút chân không do nhóm nghiên cứu giáo sư Trần Vĩnh Diệu thực hiện [21]; Sử dụng công nghệ đúc chuyển nhựa dưới chân không trong chế tạo composite nền nhựa vinylester gia cường sợi đay [22] Mới đây, công ty cổ phần ô

tô Trường Hải đã nghiên cứu và mạnh dạn đầu tư thiết bị cho công nghệ mới gia công

composite các chi tiết ngoại thất và nội thất ô tô đó là công nghệ đúc chuyển nhựa dưới chân không và ép phun composite nhựa polyester không no và một số loại nhựa nhiệt dẻo [23] Tuy vậy, do chi phí đầu tư trang thiết bị thấp và tận dụng nguồn nhân lực dồi dào trong nước nên công nghệ lăn ướt vẫn được áp dụng phổ biến tại các doanh nghiệp vừa và nhỏ ở nước ta Do vậy, để chế tạo sản phẩm dải phân cách chúng tôi sử dụng công nghệ lăn ướt và xem xét khả năng thay thế bột đá thương phẩm hiện đang sản xuất tại Công ty TNHH Sản xuất Thương mại và Dịch vụ Hợp Long Thành bằng bột đá phế thải

❖ Công nghệ lăn ướt (Wet lay-up)

Đây là công nghệ chế tạo composite theo khuôn hở, ra đời sớm nhất nhưng đến nay vẫn được sử dụng rộng rãi Công nghệ này đơn giản nhất nhưng đòi hỏi nhiều nhân công Công nghệ này yêu cầu ít vốn đầu tư và ít chuyên gia nên dễ sử dụng

Những ưu, nhược điểm của công nghệ lăn ướt:

Công nghệ lăn ướt có những ưu điểm sau:

– Chi phí đầu tư thấp do các trang thiết bị, dụng cụ đơn giản, rẻ tiền

– Công nghệ đơn giản, không đòi hỏi trình độ công nhân cao

– Thay đổi cấu trúc sản phẩm dễ dàng, có thể phân bố sợi theo bất kỳ hướng nào mong muốn Có thể sử dụng được sợi dài nên độ bền sản phẩm cao hơn công nghệ phun, đúc tiêm

– Giá thành sản phẩm thấp do chi phí chế tạo khuôn thấp Vật liệu làm khuôn đơn giản, rẻ, thiết kế linh động Có thể dùng khuôn gỗ, thạch cao, composite hoặc kim loại Ngoài ra nguyên liệu dùng là nhựa lỏng, mat, vải gia cường nên rẻ hơn so với bán thành phẩm

– Gia công được các sản phẩm kích thước lớn, phức tạp

Tuy nhiên, công nghệ này cũng có một số nhược điểm:

– Năng suất thấp do vậy không dùng đối với quy mô sản xuất lớn

– Tốn nhiều nhân công, công việc nặng nhọc, chất lượng sản phẩm không đồng đều và phụ thuộc nhiều vào kỹ năng thao tác của công nhân

– Sản phẩm chỉ bóng láng một mặt (tiếp xúc trực tiếp với khuôn)

– Tỉ lệ vật liệu gia cường không cao

– Phải xử lý cơ học sản phẩm (cắt bavia, mài )

– Độc hại cao do khuôn hở nên sự bay hơi của dung môi, hóa chất gây ô nhiễm môi trường, tổn hại đến sức khỏe công nhân

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Đối tượng nghiên cứu, phạm vi khảo sát và đối tượng khảo sát

2.1.1 Đối tượng nghiên cứu: các điều kiện gia công tạo mẫu sản phẩm, đơn phối liệu,

các tính chất cơ lý, khả năng chịu nước, lão hóa… của mẫu sản phẩm composite

2.1.2 Phạm vi nghiên cứu: phòng thí nghiệm và xưởng sản xuất tại Công ty TNHH Sản

xuất Thương mại và Dịch vụ Hợp Long Thành

2.1.3 Đối tượng khảo sát: nhựa polyester không no, bột đá phế thải, sợi gia cường

a) Nhựa polyester không no

Loại nhựa polyester không no Polyplex sử dụng của hãng Nuplex, New Zealand Một vài thông số của nhựa được trình bày trong bảng 2.1

Bảng 2.1: Một số thông số của nhựa

Khối lượng riêng nhựa lỏng ở 25oC (g/cm3) - 1.1

Đá phế thải khô và ướt được thu gom từ Làng Mỹ nghệ đá Non Nước – thành phố

Đà Nẵng Đá phế thải khô sử dụng là loại đá trắng xuất xứ Nghệ An, Hà tĩnh Đá phế thải ướt được lấy từ bãi tập trung bột đá vớt lên từ các hồ chứa của các Cơ sở cưa, cắt đá Bột

đá ướt được lấy cách bề mặt trên và bề mặt dưới của bãi tập trung khoảng 10 cm

c) Sợi gia cường

Roving thủy tinh (loại 600 g/m2) (Ký hiệu Roving), Mat thủy tinh (loại 300 g/m2) có xuất xứ Trung Quốc được sử dụng trong nghiên cứu này (Hình 2.1)

(a) (b)

Hình 2.1: Sợi thủy tinh: Roving thủy tinh (a), Mat thủy tinh (b)

2.2 Nội dung nghiên cứu

2.2.1 Nghiên cứu xử lý nguyên liệu bột đá

Đá phế thải khô và ướt được xử lý tách ẩm, tạp chất, làm mịn và phân loại kích thước Đá phế thải được tách ẩm bằng sấy khô không khí hoặc trong tủ sấy 100105oC đến độ ẩm đạt yêu cầu Để làm mịn đá phế thải sử dụng máy nghiền bi với buồng nghiền

5 lít (Hình 2.2) Bột đá sau khi nghiền được phân loại bằng sàng

Hình 2.2: Máy nghiền bi

2.2.2 Phân tích và lựa chọn nguyên liệu bột đá:

Phân tích nguyên liệu bột đá: Xác định thành phần hóa một số loại bột đá phế thải với trữ lượng lớn từ đó lựa chọn loại bột đá phế thải cho nghiên cứu và xác định một số thông số vật lý của bột đá như kích thước hạt, khối lượng riêng, độ ẩm

Phương pháp phân tích các thông số vật lý và thành phần của bột đá:

a) Xác định khối lượng riêng bột đá

Khối lượng riêng của bột đá được xác định theo phương pháp Pycnometer (theo TCVN 6355-4: 1998) Lấy lượng bột đá và sấy khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105÷110oC Đổ dầu hỏa vào bình khối lượng riêng Pycnometer đến vạch “0” Đặt bình Pycnometer vào chậu nước có nhiệt độ 27±2oC, mức nước trong chậu ngang mức dầu trong bình Sau 10 phút lấy ra và đọc mức dầu trong bình Cân khoảng 60g mẫu đã sấy ở trên cân phân tích với độ chính xác đến 0,01g và dùng thìa cho từ từ từng lượng nhỏ qua phểu đến khi mức chất lỏng lên đến phần chia độ trên và đặt bình vào chậu nước ổn định nhiệt Ghi thể tích chất lỏng bị mẫu chiếm chỗ Cân lượng bột đá còn lại để xác định lượng đã cho vào bình Khối lượng riêng của bột đá (X, g/cm3) được tính theo công thức:

X = m/V Với:

m: Khối lượng bột đá đã đổ vào bình (g)

V: Mức dầu hỏa dâng lên trong bình (cm3)

Giá trị khối lượng riêng của bột đá là giá trị trung bình của ba lần đo Phép đo được thực hiện tại Phòng thí nghiệm Polymer – Trường Đại học Bách Khoa, Đà Nẵng

b) Xác định độ ẩm bột đá

Độ ẩm của bột đá được xác định theo TCVN 341:1986 Cân m1 (g) mẫu bằng cân

kỹ thuật chính xác đến 0.001g Sấy mẫu thử đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105÷110oC (Thời gian không dưới 6 giờ) (m2) Độ ẩm (W) được tính theo công thức:

W (%) = (m1 – m2)/m2 x 100 (%) Giá trị độ ẩm của bột đá là giá trị trung bình của ba lần đo

Phép đo được thực hiện tại Phòng thí nghiệm Polymer – Trường Đại học Bách Khoa,

Đà nẵng

c) Khảo sát hình dạng bột đá

Hình thái học bề mặt của bột đá được xác định bằng Kính hiển vi kỹ thuật số (Digital microscope) Keyence VHX-100, Nhật và Kính hiển vi điện tử quét FE-SEM (Ultra 55, Carl Zeiss SMT AG, Đức)

d) Kích thước hạt trung bình của bột đá

Kích thước hạt và phân bố kích thước hạt của bột đá được xác định trên thiết bị Tán xạ ánh sáng Static Light Scattering (SLS), Malvern Mastersizer 2000, Helos 

Rodos, Sympatec GmbH, Đức

e) Thành phần khoáng của bột đá

Thành phần khoáng của bột đá được xác định bằng phương pháp phổ nhiễu xạ tia

X (X-ray diffraction -XRD) trên thiết bị XRD SmartLab, Rigaku, Nhật sử dụng Copper

Kα radiation và góc 2θ từ 10° đến 70°

f) Thành phần hóa của bột đá

Thành phần hóa của bột đá được xác định bằng phương pháp phổ huỳnh quang tia

X (X-ray fluorescence - XRF) trên thiết bị Thermo Scientific™ ARL™ 9900 X-ray WorkStation™, Thụy sĩ Mỗi mẫu chứa 10g bột đá có đường kính 25 mm

2.2.3 Nghiên cứu khả năng thay thế bột đá thương phẩm bằng bột đá phế thải trong

chế tạo dải phân cách

a) Quy trình nghiên cứu

Để đánh giá khả năng thay thế bột đá thương phẩm bằng bột đá phế thải, quy trình nghiên cứu được thực hiện theo sơ đồ khối Hình 2.3

Trên cơ sở đơn phối liệu dải phân cách hiện đang áp dụng tại Công ty TNHH SX TM&DV Hợp Long Thành thay thế một phần và hoàn toàn bột đá thương phẩm bằng bột

đá phế thải, khảo sát các tính chất cơ học, so sánh và lựa chọn đơn phối liệu cho sản phẩm

Hình 2.3: Sơ đồ quy trình nghiên cứu

b) Gia công chế tạo sản phẩm dải phân cách

Quy trình gia công sản phẩm dải phân cách theo công nghệ lăn ướt được xây dựng như ở hình 2.4

Chế tạo mẫu composite

Khảo sát các tính chất cơ lí của composite

(độ bền kéo, nén, uốn, va đập)

Thiết lập đơn phối liệu

Chế tạo sản phẩm composite (bằng công nghệ lăn ướt)

Khảo sát các tính chất lý, hóa

của sản phẩm

Mẫu sản phẩm

Hình 2.4: Quy trình gia công dải phân cách

Quy trình gia công dải phân cách gồm các bước:

Bước 1: Chuẩn bị nguyên liệu: Chuẩn bị nguyên liệu đối với sản phẩm dải phân cách theo

đơn phối liệu như ở bảng 2.2

Bảng 2.2: Đơn phối liệu gia công sản phẩm dải phân cách

Tẩm hỗn hợp nhựa+bột đá, lăn ép

Bước 2: Chuẩn bị khuôn

Khuôn dải phân cách bằng composite gồm 3 mảnh (Hình 2.5) Khuôn được phủ lớp mỏng chất chống dính trước khi sử dụng để tháo khuôn được dễ dàng

Bước 3: Phủ gelcoat

Sau khi phủ lớp chống dính, phủ lớp gelcoat mỏng lên bề mặt khuôn bằng phương pháp quét hoặc phun với chiều dày dưới 0.5 mm Để 30 phút để gelcoat đóng rắn sơ bộ

Bước 4: Đắp sợi

Sợi thủy tinh được đắp từng lớp một xen kẽ giữa mat thủy tinh và roving thủy tinh

Bước 5: Trải hỗn hợp nhựa, bột đá và lăn

Hỗn hợp nhựa + bột đá: nhựa UPE được pha trộn với bột đá theo các tỉ lệ như đơn phối liệu, dùng máy khuấy khuấy hỗn hợp trong 30 phút đảm bảo bột đá phân tán đồng đều, sau đó để khoảng 5 phút để hạn chế được bột khí có trong hỗn hợp Hỗn hợp sau khuấy ta tiến hành cho chất xúc tác MEKP (1%) vào khuấy đều, khuấy từ từ để tránh bọt khí

Hỗn hợp nhựa chứa bột đá được trải đều giữa các lớp sợi thủy tinh và lăn để nhựa thấm ướt đều sợi thủy tinh Quá trình đắp sợi, tẩm hỗn hợp nhựa chứa bột đá và lăn xen

kẽ nhau Quá trình lặp lại đến khi đạt được chiều dày yêu cầu Khi lăn lưu ý không để sợi

bị gợn sóng, bị gấp, bị thiếu sợi hoặc bọt khí

Bước 8: Hoàn thiện sản phẩm composite

Các mảnh composite sau khi đóng rắn hoàn toàn được cắt toàn bộ bavia, sau đó mài và trét những chỗ thiếu nhựa (nếu có) để đảm bảo sản phẩm hoàn thiện phải nhẵn, bóng, không lồi lõm Cuối cùng là lắp ghép 3 mảnh lại bằng hỗn hợp nhựa polyester và bột đá để thu được sản phẩm dải phân cách.

2.2.4 Khảo sát các tính chất của sản phẩm composite

Phương pháp khảo sát các tính chất của mẫu thử và mẫu sản phẩm:

a) Khảo sát hhả năng chịu môi trường

Khảo sát khả năng chịu môi trường của vật liệu theo tiêu chuẩn ISO 62:2001 Các

mẫu composite được sấy ở 50oC trong 24 giờ sau đó làm nguội trong bình hút ẩm Ngâm mẫu trong các môi trường (nước cất, dung dịch NaCl 3.5%, dung dịch HCl 1% và dung dịch NaOH 1%) ở nhiệt độ phòng, sau các khoảng thời gian nhất định mẫu được lấy ra lau khô bằng giấy mềm và cân trên cân kỹ thuật Ohaus, Mỹ, sai số 10-3g Khảo sát thay đổi khối lượng và độ bền cơ lý của mẫu trước và sau khi ngâm trong các môi trường khác nhau để đánh giá khả năng chịu môi trường của vật liệu

b) Khảo sát các tính chất cơ lý của sản phẩm composite

• Khối lượng riêng

Khối lượng riêng được xác định theo tiêu chuẩn DIN 53479 trên cơ sở khối lượng

và thể tích mẫu Khối lượng mẫu được xác định bằng cân sai số 0.001g Thể tích mẫu được xác định bằng cách dùng thước sai số 0.01mm để xác định kích thước các cạnh Khối lượng riêng của mẫu được xác định bằng công thức:

D = m/(axbxc) Với:

D: Khối lượng riêng mẫu (g/cm3); m: Khối lượng mẫu (g);

a: Chiều rộng mẫu (cm); b: Chiều dài mẫu (cm);

c: Chiều dày mẫu (cm);

• Tính chất cơ học

- Đo kéo:

Phép đo được thực hiện theo tiêu chuẩn ISO 527 tại Phòng thí nghiệm Polymer trường Đại học Bách khoa Đà Nẵng trên thiết bị AG-X plus, Shimadzu, Nhật (Hình 2.6) Mỗi phép đo được thực hiện tối thiểu 5 mẫu để lấy giá trị trung bình Các thông số đo được trình bày ở Bảng 2.3

Bảng 2.3: Các thông số đo kéo

Khoảng cách kẹp giãn kế (Gauge length), L0 20 mm

Hình 2.6: Thiết bị đo độ bền kéo và uốn AG-X Plus

- Đo uốn:

Phép đo độ bền uốn ba điểm của mẫu composite được thực hiện đo tại phòng thí nghiệm Polymer trường Đại học Bách khoa Đà Nẵng trên thiết bị AG-X plus, Shimadzu, Nhật (Hình 2.6) đo theo tiêu chuẩn ISO 178 Kích thước mẫu đo dài x rộng x dày là 80 x

10 x 4 (mm) Tốc độ đo 2 mm/phút Mỗi phép đo được thực hiện tối thiểu 5 mẫu để lấy giá trị trung bình

- Đo nén:

Phép đo được thực hiện theo tiêu chuẩn ISO 604 Phép đo được thực hiện tại

Phòng thí nghiệm Polymer trường Đại học Bách khoa Đà Nẵng trên thiết bị AG-X plus, Shimadzu, Nhật (Hình 2.6) Tốc độ nén 5 mm/phút Mỗi phép đo được thực hiện tối thiểu

5 mẫu để lấy giá trị trung bình