BÁO cáo THỰC tế tốt NGHIỆP (y dược) tại trung tâm KIỂM NGHIỆM THUỐC mỹ PHẨM THỰC PHẨM THÀNH PHỐ cần THƠ

Vị trí chức năng- Trung tâm kiểm nghiệm thuốc-mỹ phẩm MP-thực phẩm TP thành phố Cần Thơ làđơn vị sự nghiệp y tế có thu, trực thuộc Sở Y tế Thành phố Cần Thơ có chức năngtham mưu giúp Giá

MỤC LỤC

Trang

MỤC LỤC

LỜI MỞ ĐẦU 1

NHẬN XÉT CỦA CƠ QUAN SINH VIÊN ĐẾN THỰC TẬP 2

PHẦN I: CHỨC NĂNG, NHIỆM VỤ VÀ TỔ CHỨC BỘ MÁY 5

1 Vị trí chức năng 5

2 Nhiệm vụ 5

3 Quyền hạn 6

4 Trách nhiệm 7

5 Tổ chức bộ máy 8

6 Chức năng - Nhiệm vụ của các phòng: 9

6.1 Phòng Hành chánh – Kế hoạch tổng hợp 9

6.2 Phòng Dược lý – Vi sinh 12

6.3 Phòng kiểm nghiệm Hóa – Mỹ phẩm 12

6.4 Phòng kiểm nghiệm Vật lý - Đo lường 13

7 Kinh phí hoạt động: 14

8 Mối quan hệ công tác: 14

PHẦN II: QUI TRÌNH LẤY MẪU 16

1 Định nghĩa 16

2 Mục đích 16

3 Điều kiện lấy mẫu thuốc 16

4 Trình tự lấy mẫu và các thao tác lấy mẫu 2

PHẦN III: HOẠT ĐỘNG TẠI TRUNG TÂM KIỂM NGHIỆM THUỐC – MỸ PHẨM – DƯỢC PHẨM THÀNH PHỐ CẦN THƠ 4

1 Phòng Hành chánh – Kế hoạch tổng hợp 4

2 Phòng Dược lý - Vi sinh: 1

3 Phòng kiểm nghiệm Vật lý – Đo lường 9

4 Phòng kiểm nghiệm Hóa – Mỹ phẩm 24

PHỤ LỤC

Phụ lục 1: 10 NGUYÊN TẮC GLP

Phụ lục 2: MỘT SỐ BIÊN BẢN THAM KHẢO

LỜI MỞ ĐẦU



Cuộc sống ngày càng hiện đại, không chỉ nhu cầu về khám chữa bệnh ngày càng tăngcao mà nhu cầu về chăm sóc, bảo vệ sức khỏe hay sắc đẹp cũng đang ngày càng trở nênphổ biến hơn Cũng chính vì vậy, ngày càng có nhiều nhà cung cấp các sản phẩm chữabệnh, tăng cường sức khỏe hay chăm sóc và duy trì sắc đẹp, không chỉ hàng nhập khẩu

mà cả hàng sản xuất nội địa

Trước thị trường tiêu dùng dược phẩm và mỹ phẩm đang ngày càng mở rộng như thế,chắc chắn không thể tránh khỏi sự xuất hiện của hàng giả, hàng nhái hay hàng kémchất lượng, gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến quyền lợi của các doanh nghiệp sản xuất,kinh doanh chân chính, và đặc biệt là sức khỏa và tính mạng của người tiêu dùng.Chính vì lẽ đó, vai trò của ngành kiểm nghiệm ngày càng trở nên quan trong và thiếtyếu, không chỉ trong những ngành liên quan đến dược phẩm, hóa thực vật, dược liệu

mà còn trong cả mỹ phẩm và thực phẩm

Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô Khoa Dược cùng Ban lãnh đạo Trung tâm kiểmnghiệm thuốc- mỹ phẩm- thực phẩm cần thơ đã tạo mọi điều kiện giúp đở để em hoànthành bài báo cáo thực tế tốt nghiệp này

Nhóm thực hiện

NHẬN XÉT CỦA CƠ QUAN SINH VIÊN ĐẾN THỰC TẬP

LỊCH SỬ TRUNG TÂM KIỂM NGHIỆM THUỐC-MỸ PHẨM-THỰC

PHẨM THÀNH PHỐ CẦN THƠ

Trước đây, Trung tâm kiểm nghiệm thuốc – mỹ phẩm – thực phẩm thành phố Cần Thơ

là bộ phận gắn với quản lý dược của Sở y tế

Theo quyết định số 206/QĐ UBT – 77 ngày 4/4/1977, thành lập Trạm kiểm nghiệmdược phẩm trực thuộc Sở y tế

- Ngày 11/1998, được đổi tên thành Trung tâm kiểm nghiệm dược phẩm, mỹ phẩmtỉnh Cần Thơ

- Ngày 9/1/2004, được đổi tên thành Trung tâm kiểm nghiệm dược phẩm, mỹ phẩmthành phố Cần Thơ

- Ngày 12/4/2007, được gắn thêm một chức năng mới về kiểm nghiệm thực phẩm vàđổi tên thành Trung tâm kiểm nghiệm thuốc, mỹ phẩm, thực phẩm thành phố Cần Thơ

- Ngày 17/8/2010, Sở Y tế thành phố Cần Thơ đã tổ chức khởi công xây dựng trụ sởmới của trung tâm tại phường An Khánh, quận Ninh Kiều Công trình được xây dựngtrên diện tích hơn 5.000 m2, khối nhà chính cao 5 tầng, dự kiến hoàn thành và bắt đầuhoạt động trong năm 2012

Sơ đồ 1 Hệ thống kiểm nghiệm thuốc, mỹ phẩm, thực phẩm trong cả nước

Cục quản lý Dược

Viện kiểm nghiệm(Viện kiểm nghiệm thuốc trung ương, Viện kiểm

nghiệm thuốc Thành phố Hồ Chí Minh)

Trung tâm kiểm nghiệm

Quản lý thuốc, mỹ phẩm

Quản lý thuốc, mỹ phẩm, thực phẩm

CHÍNH SÁCH CHẤT LƯỢNG CỦA TRUNG TÂM

- Tiêu chí hàng đầu của trung tâm kiểm nghiệm dược phẩm và mỹ phẩm thành phố Cầnthơ là sự hài lòng của khách hàng hài hòa với đảm bảo lợi ích cộng đồng

- Thiết lập một hệ thống quản lý và cung ứng các nguồn lực tương xứng để áp dụng vàduy trì hệ thống, tạo sự tín nhiệm của khách hàng và đảm bảo uy tín của trung tâm

- Luôn hướng tới cải tiến chất lượng thử nghiệm và dịch vụ ngày càng hoàn thiện hơn

để thỏa mãn tốt nhất yêu cầu của khách hàng

- Sự đáp ứng đầy đủ các yêu cầu của khách hàng cùng với sự nâng cao lợi ích của cán

bộ công nhân viên động lực thúc đẩy tất cả các hoạt động của trung tâm ngày càng pháttriển

- Mục đích xuyên suốt của hệ thống chất lượng hoạt động tại trung tâm nhằm đạt đượcsự: chính xác – trung thực – kịp thời Trong đó, ưu tiên cho các hoạt động thử nghiệmphục vụ quản lý nhà nước

- Hiện nay, trung tâm đang áp dụng quản lý phòng thí nghiệm theo tiêu chuẩn ISO/IEC17025:2055 trong mọi hoạt động của trung tâm Trung tâm kiểm nghiệm thành phốCần thơ là trung tâm thứ hai trong cả nước và là trung tâm đầu tiên ở đồng bằng sôngCửu Long đạt được chứng nhận ISO này

1 Vị trí chức năng

- Trung tâm kiểm nghiệm thuốc-mỹ phẩm (MP)-thực phẩm (TP) thành phố Cần Thơ làđơn vị sự nghiệp y tế có thu, trực thuộc Sở Y tế Thành phố Cần Thơ có chức năngtham mưu giúp Giám đốc Sở y tế trong việc kiểm tra, giám sát và quản lý chất lượngcác loại thuốc, mỹ phẩm, thực phẩm có ảnh hưởng trực tiếp đến sức khoẻ con ngườiđược sản xuất, lưu hành tại địa phương

- Trung tâm kiểm nghiệm thuốc-MP-TP thành phố Cần Thơ là đơn vị có tư cách phápnhân, có con dấu riêng, có cơ sở làm việc tại số 60 Lý Tự Trọng và có tài khoản tại khobạc Nhà nước

- Trung tâm kiểm nghiệm thuốc-MP-TP Thành phố Cần Thơ là cơ quan kiểm nghiệmxác định chất lượng thuốc, các nguyên liệu dùng làm thuốc, mỹ phẩm và thực phẩm cóảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe con người ở tuyến cao nhất của thành phố, đồng thời

là nơi nghiên cứu khoa học kỹ thuật về kiểm nghiệm thuốc, MP, TP nhằm giữ vững vàngày càng nâng cao chất lượng thuốc, MP, TP

2 Nhiệm vụ

- Kiểm nghiệm và nghiên cứu kiểm nghiệm các loại thuốc, MP, TP kể cả nguyên liệu,phụ liệu làm thuốc, MP, TP qua các khâu thu mua, sản xuất, pha chế, bảo quản, lưuthông, sử dụng do các cơ sở sản xuất, kinh doanh dược phẩm, mỹ phẩm gửi tới hoặclấy mẫu trên địa bàn thành phố để kiểm tra và giám sát chất lượng

- Xây dựng phương pháp kiểm nghiệm, chỉ đạo và hướng dẫn về mặt kỹ thuật, chuyênmôn, nghiệp vụ kiểm nghiệm thuốc, MP, TP của các đơn vị hành nghề dược, mỹ phẩm,thực phẩm trên địa bàn thành phố.

- Tổ chức nghiên cứu, thẩm định các tiêu chuẩn kỹ thuật cấp cơ sở đối với thuốc, MP,

TP, tham gia xây dựng tiêu chuẩn kỹ thuật cấp Nhà nước về thuốc, mỹ phẩm theo sựphân công của Bộ Y tế Hướng dẫn việc áp dụng những tiêu chuẩn kỹ thuật cho các cơ

sở sản xuất, kinh doanh dược phẩm, mỹ phẩm ở địa phương, kiểm tra, đôn đốc việcthực hiện các tiêu chuẩn kỹ thuật đó

- Báo cáo định kỳ về tình hình chất lượng thuốc, MP, TP trên địa bàn thành phố vớiGiám đốc Sở y tế, tham mưu cho Giám đốc Sở y tế trong việc giải quyết những tranhchấp về chất lượng thuốc, MP, TP tại địa phương, tham gia giải quyết các trường hợpkhiếu nại về chất lượng thuốc, MP, TP thuộc lĩnh vực chuyên môn kiểm nghiệm, thamgia vào việc kiểm tra thực hiện các quy chế, chế độ chuyên môn về Dược

- Nghiên cứu khoa học nhằm thúc đẩy các mặt hoạt động của công tác kiểm soát, kiểmnghiệm ở địa phương và phục vụ cho yêu cầu nâng cao chất lượng thuốc, MP, TP

- Đào tạo, bồi dưỡng cán bộ chuyên khoa kiểm nghiệm và tham gia đào tạo cán bộdược ở địa phương

- Quản lý tổ chức, cán bộ, công chức và tài sản được giao đúng qui định của Nhà nước

- Thực hiện các nhiệm vụ khác do Giám đốc Sở y tế giao

- Kết luận có giá trị về mặt pháp lý tình trạng chất lượng các mẫu thuốc, nguyên liệudùng làm thuốc, MP, TP do trung tâm lấy hoặc do các cơ sở gửi và kiến nghị biện pháp

xử lý

- Yêu cầu các phòng kiểm nghiệm của các cơ sở sản xuất kinh doanh thuốc trong thànhphố báo cáo tình hình hoạt động nghiệp vụ kiểm nghiệm theo yêu cầu và thời gian quiđịnh

- Kiểm tra đôn đốc các cơ sở về mặt nghiệp vụ, kỹ thuật, nhận xét ưu khuyết điểmtrong công tác chuyên môn kỹ thuật của các cơ sở và kiến nghị biện pháp sửa chữa

- Được thu phí kiểm nghiệm theo đúng chế độ quy định

- Trung tâm được sử dụng con dấu riêng để giao dịch công tác trong phạm vi nhiệm vụ

và quyền hạn qui định

4 Trách nhiệm

- Chịu trách nhiệm trước pháp luật về kết luận chất lượng của lô hàng nếu mẫu kiểmnghiệm chính do trung tâm trực tiếp lấy mẫu kiểm tra, hoặc chất lượng của mẫu kiểmnghiệm do các khách hàng gửi tới yêu cầu kiểm tra chất lượng

- Trung tâm kiểm nghiệm có con dấu riêng, chỉ tiêu biên chế 30, là đơn vị sự nghiệp cóthu, tự đảm bảo một phần chi phí hoạt động thường xuyên theo Nghị định 42/2006/NĐ-

CP của chính phủ về việc quy định quyền tự chủ, tự chịu trách nhiệm về thực hiệnnhiệm vụ, tổ chức bộ máy, biên chế và tài chính đối với đơn vị sự nghiệp công lập, trựcthuốc Sở y tế, có số tài khoản riêng, do đó không chịu áp lực nào của nội bộ hoặc bênngoài làm ảnh hưởng xấu đến chất lượng công việc

5 Đối tượng

- Khách hàng chủ yếu của trung tâm là các cơ sở sản xuất, kinh doanh dược phẩm, mỹphẩm, thực phẩm trong thành phố, quản lý thị trường, công an kinh tế, xưởng DượcQuân khu 9 và một số trung tâm kiểm nghiệm của các tỉnh lân cận

- Để đảm bảo và nâng cao chất lượng dịch vụ thỏa mãn yêu cầu ngày càng cao củakhách hàng Trung tâm thường xuyên tăng cường cơ sở vật chất, kỹ thuật và đào tạonâng cao trình độ chuyên môn nghiệp vụ cho đội ngũ cán bộ công nhân viên.

6 Tổ chức bộ máy

Trung tâm kiểm nghiệm Thuốc-MP-TP Thành phố Cần Thơ gồm có:

 Lãnh đạo: 01 Giám đốc và 02 Phó Giám đốc giúp việc theo chế độ Thủ trưởng

 Các phòng nghiệp vụ, chuyên môn: có 4 phòng

 Phòng Hành chánh – Kế hoạch tổng hợp

 Phòng Dược lý – Vi sinh

 Phòng Hoá – Mỹ phẩm

 Phòng Vật lý đo lường

Mỗi Phòng có 01 Trưởng Phòng phụ trách và 01 Phó trưởng Phòng

 Định mức lao động: Nhân sự hiện tại của trung tâm được thực hiện theo đúng quyếtđịnh của Giám đốc Sở y tế TP Cần Thơ là ba mươi biên chế

Sơ đồ 2 Tổ chức Trung tâm kiểm nghiệm Thuốc-MP-TP thành phố Cần Thơ

7 Chức năng - nhiệm vụ của các phòng:

PHÓ GIÁM ĐỐC

DSCKI Châu Ngọc Tâm

PHÓ GIÁM ĐỐCDSCKI Lê Thị Cẩm

Phòng Vật lý-Đo lườngPhòng gồm có 8 nhân viên

Phòng Hóa –Mỹ phẩmPhòng gồm có 5 nhân viên

- Điều phối việc thực hiện kế hoạch đã được phê duyệt Đánh giá tình hình thực hiệnnhiệm vụ của các phòng tìm nguyên nhân thành công cũng như thiếu sót của quá trìnhthực hiện kế hoạch.

- Tổng hợp tình hình thực hiện kế hoạch của đơn vị lên cơ quan cấp trên

- Tham gia hội đồng thi đua, hội đồng tuyển dụng, hội đồng xử lý vi phạm để giúp cáchội đồng giải quyết công việc được chính xác

- Giao nhận mẫu kiểm nghiệm

- Thu thập các kết quả phân tích, trình duyệt để đánh máy trả lời cho khách hàng, tính

và thu phí kiểm nghiệm

- Lưu mẫu và hủy mẫu theo quy định

- Thu thập các khiếu nại hoặc phàn nàn về kết quả kiểm nghiệm kỹ thuật kiểm nghiệm,

tổ chức xử lý khiếu nại đó, rút bài học về quản lý kỹ thuật không sai lỗi

- Lưu giữ các hồ sơ chuyên môn gồm:

 Các văn bản pháp quy của Bộ y tế và của nhà nước có liên quan tới côngtác tiêu chuẩn hóa và kiểm nghiệm

 Các loại tiêu chuẩn chất lượng và phương pháp thử nghiệm

 Hồ sơ về kế hoạch và báo cáo thực hiện

 Báo cáo nghiên cứu khoa học của trung tâm

 Các báo cáo tình hình chất lượng

 Các báo cáo hoạt động của mạng lưới

 Hồ sơ đào tạo gồm kế hoạch đào tạo, nội dung chương trình và kết quảđào tạo.

- Phổ biến các văn bản pháp quy của nhà nước, của Bộ y tế, Sở y tế và các ngành cóliên quan đến các mặt công tác chuyên môn của trung tâm

- Thu thập tiêu chuẩn, thẩm tra tính pháp chế và hành chính tiêu chuẩn trước và sau khicác phòng chuyên môn thẩm tra và góp ý Quản lý tiêu chuẩn sao chụp tài liệu

- Quản lý toàn bộ các hoạt động thu chi tài chính của đơn vị theo đúng luật ngân sách

và pháp lệnh kế toán thống kê của nhà nước

- Thực hiện tốt công tác quản lý tài sản gồm: sổ sách xuất nhập tài sản chung và phânphối cho các phòng, sổ sách kiểm kê hàng năm, số sách và biên bản xử lý tài sản theođúng chế độ hiện hành của nhà nước thống kê, kiểm kê báo cáo kịp thời yêu cầu của cơquan cấp trên

- Tập hợp các dự trù về hóa chất, dụng cụ, vật tư trang thiết bị, vật tư thông dụng củacác phòng Tiến hành mua và cấp phát cho các phòng khi đã được BGĐ duyệt

- Quản lý hoạt động hành chánh, lưu trữ mọi công văn giấy tờ đi đến của cơ quan

- Tổ chức tiếp khách cơ quan

- Quản lý và điều hành các phương tiện đi lại

- Tổ chức công tác bảo vệ cơ quan

- Quản lý hội trường và các phương tiện hội họp

- Quản lý tốt tài sản đã được giao cho phòng

- Quản lý và tham mưu cho giám đốc trung tâm về công tác tổ chức cán bộ, thực hiệncác chế độ chính sách, thi đua khen thưởng, kỹ thuật liên quan tới công tác kiểmnghiệm theo quy định của nhà nước và của Bộ y tế

7.2 Phòng Dược lý-Vi sinh

- Thực hiên nhiệm vụ kiểm nghiệm bằng các phương pháp sinh vật và vi sinh vật đểxác định chất lượng thuốc, mỹ phẩm, nguyên liệu, phụ liệu làm thuốc và mỹ phẩm

- Kiểm nghiệm hoạt lực các thuốc kháng sinh, thử độ vô trùng, độ nhiếm khuẩn, chínhiệt tố, kích ứng da và niêm mạc, độc tính cấp, xét duyệt và xây dựng tiêu chuẩn cácphương pháp kiểm nghiệm sinh vật, vi sinh vật

- Nghiên cứu khoa học, đào tạo cán bộ, chỉ đạo mạng lưới, thông tin về các vấn đềthuộc lĩnh vực có liên quan

- Lập ngân hàng chủng vi sinh khuẩn, lưu trữ và nhân chủng, kiểm tra tính chất hóasinh của các chủng đảm bảo đạt tiêu chuẩn dùng trong kiểm nghiệm vi sinh

- Phòng kiểm nghiệm sinh vật trong tương lai phải thử độc tính trường diễn và bántrường diễn

- Tham gia lấy mẫu kiểm nghiệm theo dõi đánh giá tình hình chất lượng thuốc ởnhững cơ sở được phân công, góp ý kiến với các cơ sở nhằm góp phần không ngừngnâng cao chất lượng thuốc và mỹ phẩm

- Bảo quản và sử dụng có hiệu quả các trang thiết bị, dụng cụ và hóa chất của phòng

- Tham gia đầy đủ các mặt của công tác khác do giám đốc giao

7.3 Phòng kiểm nghiệm Hóa-Mỹ phẩm

- Thực hiện kiểm nghiệm, xác định chất lượng thuốc, thực phẩm và mỹ phẩm, nguyênliệu, phụ liệu làm thuốc và mỹ phẩm bằng các phương pháp hoá học và hoá lý Kết quảkiểm nghiệm phục vụ cho việc quản lý, giám sát chất lượng thuốc lưu thông trên thịtrường và giải quyết các tranh chấp về chất lượng thuốc trên địa bàn tỉnh

- Nghiên cứu khoa học và triển khai ứng dụng tiến bộ kỹ thuật trong phân tích, kiểmnghiệm thuốc, mỹ phẩm và thực phẩm Tham gia nghiên cứu, xây dựng tiêu chuẩn kỹthuật, chất lượng các cấp về thuốc, mỹ phẩm và thực phẩm.

- Tham gia đào tạo cán bộ chuyên khoa kiểm nghiệm và cán bộ Dược ở địa phương

- Tham gia lấy mẫu để kiểm tra, đánh giá chất lượng thuốc, mỹ phẩm và thực phẩm tạicác cơ sở sản xuất, lưu thông, xuất nhập khẩu, phân phối, bảo quản và sử dụng trên địabàn thành phố, tham gia quản lý, giám sát chất lượng thuốc, mỹ phẩm và thực phẩmtheo đúng quy định của Pháp luật

- Tham gia chỉ đạo mạng lưới

- Quản lý, bảo quản và sử dụng có hiệu quả hóa chất, dụng cụ, trang thiết bị của phòng

- Thông tin khoa học về những vấn đề liên quan đến chất lượng thuốc và mỹ phẩm

- Tham gia đầy đủ các mặt công tác khác do Giám đốc giao

7.4 Phòng kiểm nghiệm Vật lý-Đo lường

- Thực hiện kiểm nghiệm, xác định chất lượng thuốc, thực phẩm và mỹ phẩm, nguyênliệu, phụ liệu làm thuốc và mỹ phẩm bằng các phương pháp phân tích dụng cụ Kết quảkiểm nghiệm phục vụ cho việc quản lý, giám sát chất lượng thuốc sản xuất lưu thông

và sử dụng trong tỉnh, giải quyết các tranh chấp về chất lượng thuốc và mỹ phẩm

- Hướng dẫn vận hành kiểm tra hiệu chuẩn các trang thiết bị phân tích, giữ các thiết bị

đo lường chuẩn cho trung tâm

- Nghiên cứu khoa học và triển khai ứng dụng tiến bộ kỹ thuật trong phân tích kiểmnghiệm thuốc và mỹ phẩm

- Tham gia xây dựng và thẩm định tiêu chuẩn trên một số đối tượng

- Tham gia đào tạo cán bộ chuyên khoa kiểm nghiệm và cán bộ Dược ở địa phương

- Tham gia kiểm tra lấy mẫu kiểm nghiệm, tham gia chỉ đạo tuyến dưới.

- Quản lý, bảo quản và sử dụng có hiệu quả hóa chất, dụng cụ, trang thiết bị của phòng

- Thông tin khoa học về những vấn đề liên quan đến chất lượng thuốc và mỹ phẩm

- Tham gia đầy đủ các mặt công tác khác do Giám đốc giao

8. Kinh phí hoạt động:

- Từ ngân sách sự nghiệp Y tế và thu kiểm nghiệm phí theo quyết định BTC ngày 28/12/2004 của Bộ tài chính quy định chế độ thu nộp, quản lý và sử dụngphí kiểm nghiệm thuốc, mẫu thuốc, nguyên liệu làm thuốc, mỹ phẩm

103/2004/QĐ-9. Mỗi quan hệ giữa các phòng trong trung tâm :

- Giữa các phòng trong trung tâm có mối quan hệ chặt chẽ, hỗ trợ, thống nhất lẫn nhau, mẫu kiểm nghiệm khi được phòng hành chánh tổng hợp tiếp nhận sẽ được phân về các phòng chuyên môn dựa trên yêu cầu kiểm nghiệm của mẫu, sau khi hoàn thành chỉ tiêukiểm nghiệm ở một phòng, nếu có những chỉ tiêu khác thuộc phòng khác sẽ được chuyển giao qua phòng chuyên môn khác thực hiện Sau khi tất cả yêu cầu kiểm

nghiệm được hoàn thành sẽ được phòng tổng hợp lại, làm thành 2 bản, phòng chuyên môn giữ 1 bản, bản còn lại sẽ được gửi xuống phòng hành chánh, kế hoạch tổng hợp đểtổng hợp lại tất cả các chỉ tiêu và sau đó sẽ giao trả kết quả cho khách hàng bằng

“phiếu kiểm nghiệm”

10.Mối quan hệ công tác với Sở Y tế, các viện kiểm nghiệm và các trung tâm kiểm nghiệm của tỉnh khác :

- Trung tâm Kiểm nghiệm thuốc, mỹ phẩm, thực phẩm thành phố Cần Thơ chịu sựquản lý và chỉ đạo trực tiếp của Giám đốc Sở y tế thành phố Cần Thơ

- Trung tâm Kiểm nghiệm thuốc – MP – TP Thành phố Cần Thơ chịu sự chỉ đạo vềchuyên môn, nghiệp vụ của Viện Kiểm nghiệm thuốc trung ương, Viện kiểm nghiệmthuốc thành phố Hồ Chí Minh - Bộ Y tế

- Trung tâm Kiểm nghiệm thuốc – MP – TP Thành phố Cần Thơ có mối quan hệ phốihợp với các đơn vị trực thuộc Sở y tế, các cơ quan chức năng trên địa bàn Thành phố

và các trung tâm kiểm nghiệm của tỉnh khác

1.2 Mục đích

Quy định các bước tiến hành trong quá trình lấy mẫu nhằm đảm bảo khách quan và kếtquả kiểm nghiệm chính xác

1.3 Điều kiện lấy mẫu thuốc

1.3.1 Yêu cầu về mẫu

 Mẫu lấy là mẫu được lấy trong khi kiểm tra chất lượng theo yêu cầu quản lý chấtlượng, được ký hiệu là L và kết quả của mẫu lấy đánh giá kết quả của toàn lô sản xuất

Đối tượng lấy mẫu: thuốc, mỹ phẩm, thực phẩm đang trong quá trình lưu thông, thuốc

đang được bảo quản tại các kho

 Mẫu gửi là mẫu do khách hàng gửi tới để kiểm tra một số chỉ tiêu chất lượng theoyêu cầu của khách, được ký hiệu là G và kết quả thu được chỉ có giá trị trên mẫu gửitới

Thủ tục: khách hàng ghi đầy đủ thông tin vào mẫu (có sẵn) Nội dung cầm nêu rõ lí do

gởi mẫu, xuất xứ, tình trạng, số lượng tồn kho của mẫu (nếu cần) Nếu là thuốc nhập

thuốc chưa có tiêu chuẩn, thuốc mới để xin phép đăng ký sản xuất lưu hành thì phải gửikèm các tài liệu đã quy định

1.3.2 Nhân viên lấy mẫu

1.3.2.1 Các yêu cầu đối với người lấy mẫu:

- Người lấy mẫu phải là thanh tra viên, kiểm soát viên chất lượng chuyên ngành Dượchoặc thành viên của đoàn kiểm tra do cơ quan quản lý, kiểm tra nhà nước về chất lượngthuốc thành lập

- Người lấy mẫu phải là cán bộ có hiểu biết về phân tích hoặc kiểm nghiệm thuốc, nắmvững các văn bản pháp luật về quản lý chất lượng thuốc, các thủ tục pháp lý và cácthao tác kỹ thuật lấy mẫu

- Người lấy mẫu phải được đào tạo về kỹ thuật và các quy định liên quan, phải mặctrang phục bảo hộ lao động phù hợp khi lấy mẫu

1.3.2.2 Quyền hạn và trách nhiệm của người lấy mẫu:

- Người lấy mẫu khi thi hành nhiệm vụ phải xuất trình thẻ thanh tra viên hay kiểm soátviên chất lượng hoặc giấy giới thiệu/quyết định thành lập đoàn kiểm tra do thủ trưởng

cơ quan quản lý, kiểm tra nhà nước về chất lượng thuốc ký

- Người lấy mẫu có quyền yêu cầu cơ sở có mẫu thuốc xuất trình các hồ sơ, tài liệu liênquan đến nguồn gốc, số lượng, chất lượng của lô thuốc được lấy mẫu, đưa ra quyếtđịnh về phương án lấy mẫu, số lượng mẫu phân tích và mẫu lưu được lấy của lô thuốctrong quá trình lấy mẫu

- Người lấy mẫu có quyền lấy bất kỳ lô thuốc nào hoặc bao gói nào trong lô thuốc khi

có nghi ngờ về chất lượng

- Người lấy mẫu thuốc phải chịu trách nhiệm trước pháp luật về các thao tác kỹ thuật,thủ tục pháp lý trong quá trình lấy mẫu, vận chuyển và bàn giao mẫu cho cơ quan kiểmnghiệm

* Thực tế tại Trung tâm kiểm nghiệm Thuốc-MP-TP thành phố Cần Thơ quy định

về người lấy mẫu và giấy tờ liên quan như sau:

- Trưởng phòng hành chánh dự kiến nhân viên lấy mẫu trình ban giám đốc xét duyệttrước khi đi

- Cán bộ đi lấy mẫu phải có các giấy tờ: Giấy giới thiệu, giấy công lệnh, bảng tên

1.3.3 Nơi lấy mẫu thuốc:

- Việc lấy mẫu thuốc cần được thực hiện ở một khu vực riêng đảm bảo các yêu cầu vệsinh (cấp sạch) và các yêu cầu kỹ thuật riêng của từng loại mẫu (nhiệt độ, độ ẩm, ánhsáng, độ vô khuẩn ), tránh nguy cơ gây ô nhiễm, nhiễm chéo thay đổi phẩm chất củamẫu đã lấy cũng như phần thuốc còn lại sau khi đã lấy mẫu

- Đối với nguyên liệu thuốc vô trùng, việc lấy mẫu phải được tiến hành trong khu vựcsạch, vô trùng

1.3.4 Dụng cụ và đồ đựng mẫu:

- Dụng cụ lấy mẫu, đồ đựng mẫu phải được làm bằng vật liệu trơ, sạch thích hợp vớiđặc điểm của từng loại mẫu, đảm bảo không làm ảnh hưởng đến chất lượng mẫu,không đưa tạp chất vào mẫu gây ô nhiễm, nhiễm chéo đối với mẫu cũng như phải đảmbảo an toàn cho người lấy mẫu

- Cụ thể là:

 Bao gói

 Giấy niêm

 Điều kiện bảo quản

- Nếu mẫu do cơ sở gửi đến phải có phiếu yêu cầu kiểm nghiệm với các chi tiết:

 Tên đơn vị gửi mẫu

 Tên cơ sở sản xuất

 Tên sản phẩm, dạng bào chế, nồng độ, hàm lượng

 Tiêu chuẩn áp dụng

 Ngày giao, nhận mẫu

 Tên người giao và nhận mẫu

 Nhận xét tình trạng mẫu gửi

 Qui trình vận chuyển và bàn giao mẫu

- Sau khi hoàn tất việc lấy mẫu, người lấy mẫu hoặc đoàn thanh tra, kiểm tra phảichuyển các mẫu đã lấy kèm biên bản lấy mẫu thuốc và bàn giao càng sớm càng tốt cho

cơ quan kiểm nghiệm Trường hợp đặc biệt, mẫu có thể gửi đến cơ quan kiểm nghiệmqua đường bưu điện, nhưng phải ghi rõ điều kiện bảo quản của mẫu cần gửi

- Các mẫu thuốc đã lấy phải được đóng gói trong bao gói phù hợp và vận chuyển bằngphương tiện thích hợp để đảm bảo mẫu được bảo quản theo đúng qui định, tránh bị hưhỏng, đổ vỡ trong quá trình vận chuyển Cần chú ý các mẫu thuốc có yêu cầu bảo quảnđặc biệt như vắc xin hay các sản phẩm sinh học dùng cho điều trị, chẩn đoán

- Trong trường hợp cần thiết, đoàn thanh tra, kiểm tra có thể tiến hành mã hóa mẫuđảm bảo một số thông tin bí mật trước khi tiến hành bàn giao cho cơ quan kiểmnghiệm

1.3.5 Chi phí lấy mẫu thuốc:

Chi phí lấy mẫu thuốc để kiểm tra chất lượng được thực hiện theo các quy định Điều

37, Điều 41 và Điều 58 của Luật Chất lượng sản phẩm, hàng hóa năm 2007 và các quyđịnh khác có liên quan

1.4 Trình tự lấy mẫu và các thao tác lấy mẫu

1.4.1 Lượng mẫu cần lấy

- Lượng mẫu cần lấy để phân tích và để lưu được tính toán tuỳ thuộc vào yêu cầu kiểmtra, tiêu chuẩn chất lượng thuốc áp dụng, phương pháp thử của mẫu nhưng ít nhất phải

đủ cho ba lần phân tích hoặc phải đủ để thực hiện các phép thử đảm bảo thu được kếtquả chính xác và tin cậy

- Thông thường, mỗi lô sản xuất được lấy hai mẫu (một mẫu phân tích và một mẫu lưutại cơ quan kiểm nghiệm) Trường hợp cần thiết, số mẫu phân tích và mẫu lưu có thểnhiều hơn hai để đủ gửi kiểm nghiệm và lưu ở các cơ quan, tổ chức có liên quan

- Cụ thể tại trung tâm là:

 Căn cứ vào kế hoạch lấy mẫu hàng năm của trung tâm

 Ngoài ra còn lấy mẫu để thanh tra đột xuất trong những trường hợp có thông tin

về chất lượng thuốc xấu, thuốc không an toàn, ít hiệu lực và đặc biệt là thuốc giảkém phẩm chất

 Ưu tiên lấy mẫu để kiểm tra và giám sát các thuốc để chữa bệnh, các thuốc cógiá trị kinh tế cao, các thuốc có chất lượng không ổn định và đặc biệt là cácthuốc có nghi ngờ về hàm lượng và hiệu lực tác dụng

 Lượng mẫu lấy và số lần lấy mẫu tại các xí nghiệp lớn hơn nhà thuốc và tại nhàthuốc thì lớn hơn đại lý

1.4.2 Nguyên tắc và phương pháp lấy mẫu

1.4.2.1 Nguyên tắc lấy mẫu:

- Tùy theo mục đích kiểm tra và theo từng loại sản phẩm, người lấy mẫu quyết định lựachọn phương pháp lấy mẫu thích hợp

- Quá trình lấy mẫu phải được giám sát và được ghi chép lại đầy đủ Tất cả các dấuhiệu không đồng nhất, hư hỏng của thuốc và bao bì bảo quản đều phải được ghi chéplại

- Quy trình lấy mẫu phải đảm bảo sao cho có thể kịp thời phát hiện tính không đồngnhất của thuốc trong từng đơn vị lấy mẫu và của cả lô thuốc Các dấu hiệu không đồngnhất bao gồm sự khác nhau về hình dạng, kích thước, hoặc màu sắc của các tiểu phânchất rắn ở dạng kết tinh, dạng hạt hoặc dạng bột; lớp vỏ ẩm của các chất hút có tính hútẩm; sự lắng đọng các dược chất ở dạng rắn trong thuốc dạng chất lỏng hoặc bán rắn; sựtách lớp của thuốc dạng chất lỏng

- Không trộn lẫn, phối hợp các mẫu được lấy từ các phần có dấu hiệu khác nhau, từ cácbao bì có nghi ngờ chất lượng của lô thuốc, vì sự trộn lẫn này làm che khuất các dấuhiệu tạp nhiễm, hàm lượng thấp hoặc các vấn đề chất lượng khác Phải tạo thành mẫuriêng biệt từ các phần, các bao bì này

- Đối với thành phẩm thuốc, quy trình lấy mẫu cần tính đến các phép thử chính thức vàphép thử bổ sung đối với từng dạng thuốc (ví dụ: thuốc viên nén, hoặc thuốc tiêmtruyền ) Các phép thử bổ sung bao gồm các phép thử để xác định thuốc giả mạo,thuốc bị pha trộn, thuốc thêm các chất không được phép

- Không nên trộn lại thuốc đã lấy ra khỏi bao bì trực tiếp với thuốc còn trong bao bì

1.4.2.2 Trình tự lấy mẫu

- Kiểm tra tình trạng vật lý của lô hàng: phân tách theo từng loại sản phẩm và từng lôsản xuất, mỗi lô lại tách riêng các thùng hàng có dấu hiệu bị hư hại, không đảm bảo vệsinh để kiểm tra, lấy mẫu riêng Loại bỏ các đơn vị bao gói không có nhãn

- Từ lô sản phẩm lấy ra các đơn vị lấy mẫu, mở các bao gói để lấy các mẫu ban đầu vàlàm kín ngay lại các bao gói đã được lấy mẫu Số lượng nguyên liệu trong mẫu ban đầuđược tính toán đủ để chuẩn bị mẫu tiếp sau

- Trộn đều các mẫu ban đầu thành những mẫu riêng của từng đơn vị lấy mẫu

- Trộn đều các mẫu riêng thành một mẫu chung

- Tạo mẫu cuối cùng: Từ mẫu chung lấy ra các phần bằng nhau tạo thành mẫu cuốicùng gồm mẫu phân tích và mẫu lưu.

- Các mẫu phân tích và mẫu lưu phải được cho vào đồ đựng, hàn kín và dán nhãn.Nhãn của đồ đựng mẫu phải ghi rõ tên thuốc, tên nhà sản xuất, ký hiệu lô sản xuất, hạndùng, số thùng đã lấy mẫu, nơi lấy mẫu, số lượng mẫu đã lấy (nếu mẫu lấy là nguyênliệu thuốc gây nghiện, hướng thần, tiền chất dùng làm thuốc và nguyên liệu thuốcphóng xạ số lượng cần phải ghi bằng chữ), ngày lấy mẫu, các điều kiện bảo quản phùhợp với biên bản lấy mẫu

- Sau khi lấy mẫu xong, các thành viên tham gia lấy mẫu phải niêm phong mẫu để đảmbảo mẫu được an toàn trong quá trình vận chuyển từ nơi lấy mẫu đến nơi giao mẫu.Trên niêm phong của mẫu phải ghi rõ ngày tháng lấy mẫu và có ít nhất chữ ký củangười lấy mẫu và đại diện cơ sở được lấy mẫu

- Trong trường hợp cần thiết, phần còn lại sau khi lấy mẫu cũng phải niêm phong để đềphòng sự tráo thuốc

- Lập biên bản lấy mẫu: biên bản lấy mẫu phải ghi rõ số lô, ngày lấy mẫu, địa điểm lấymẫu, các điều kiện bảo quản, ghi chép về bất cứ nhận xét nào khác liên quan và nhữngbất thường của quá trình lấy mẫu, có ít nhất tên và chữ ký của người lấy mẫu và đạidiện cơ sở được lấy mẫu

- Trong trường hợp đoàn kiểm tra chất lượng tiến hành lấy mẫu thì phải có thêm chữ kýcủa Trưởng đoàn kiểm tra

- Trong trường hợp đại diện cơ sở được lấy mẫu không ký biên bản, thì biên bản có chữ

ký của người lấy mẫu và người chứng kiến

- Biên bản này làm thành ít nhất ba bản: một bản lưu tại cơ sở được lấy mẫu, một bảnlưu ở cơ quan kiểm nghiệm, một bản lưu tại cơ quan quản lý, kiểm tra chất lượngthuốc

* Thực tế, khi lấy mẫu  chia 3 phần:

 1 phần lưu giữ tại cơ sở được lấy mẫu

 2 phần mang về trung tâm kiểm nghiệm; sau đó phòng hành chánh sẽ lưu lạimẫu và chuyển lên phòng chuyên môn để phân tích, sau khi phân tích xong,phòng chuyên môn cũng lưu lại mẫu một lần nữa

 Cả 3 phần phải được bao gói và đủ chữ ký

* Nếu mẫu do cơ sở gửi đến:

 Đưa giấy yêu cầu của khách hàng

 Tiến hành lấy mẫu theo quy định của bộ y tế

 Nếu khách hàng có thay đổi thì nhân viên phải báo về ban giám đốc

 Lấy mẫu niêm phong giống mẫu lấy theo yêu cầu quản lý chất lượng

 Biên bản lập thành 2 bản (1 bản giao khách hàng, 1 bản nhân viên giữ)

2 QUẢN LÝ MẪU:

Mục đích: để bảo vệ và truy tìm từ khi mẫu nhận về, trả phiếu cho khách hàng đến

khi thanh lý mẫu

Quản lý: do phòng hành chánh.

 Quản lý quá trình nhận mẫu

 Quản lý quá trình chuyển giao mẫu

 Kiểm tra xử lý các tình trạng liên quan đến mẫu

 Thanh lý mẫu lưu

2.1 Quản lý quá trình nhận mẫu

Người phụ trách: phòng hành chánh.

- Nhận mẫu theo thủ tục

- Tiến hành mã hóa mẫu

 Phần kiểm nghiệm: tháo bao gói – dán nhãn nhận dạng

 Phần lưu trữ: dán nhãn nhận dạng, không tháo niêm phong

* Lưu ý: không dán nhãn trùng lên nhãn thuốc.

Trường hợp mẫu kiểm cần hợp đồng phụ thì phòng hành chánh chia mẫu phần kiểmnghiệm

2.2 Quản lý quá trình chuyển giao mẫu

Hồ sơ từ phòng hành chánh chuyển lên phòng kiểm nghiệm gồm có:

 Phiếu chuyển mẫu (có mẫu)

 Phiếu gởi mẫu (có hợp đồng phụ)

 Giao mẫu, chuyển mẫu lên phòng kiểm nghiệm

Công việc của Phòng chuyên môn :

- Trưởng phòng:

 Phân công người nhận mẫu

 Kiểm tra mẫu.

 Ký nhận vào phiếu chuyển giao mẫu (photo lưu lại tại phòng)

 Ghi vào sổ theo dõi kiểm nghiệm

 Để vào đúng vị trí mẫu chưa kiểm

- Kiểm nghiệm viên:

 Để mẫu đúng vị trí đang kiểm mẫu (ghi số mã hóa lên từng vỉ thuốc, lọthuốc)

 Kiểm xong để vào vị trí đã kiểm

 Trả phiếu cho khách hàng

 Hủy mẫu theo thủ tục đã quy định

* Mẫu lưu: lưu tại phòng hành chánh 2 năm kể từ ngày nhận mẫu Trong thời gian

lưu mẫu: mẫu biến dạng gây mùi khó chịu, ô nhiễm môi trường thì xin ý kiến hủy mẫu,phải có văn bản hủy

2.3 Kiểm tra xử lý các tình trạng liên quan đến mẫu

- Hợp đồng phụ đột xuất: phòng kiểm nghiệm chuyển về phòng hành chánh  gởi

đi phòng kiểm nghiệm khác

- Kiểm tra kiểm soát

- Kiểm nghiệm viên kiểm tra tránh nhầm lẫn, xử lý tình huống Trong thời gian lưu,mẫu hết hạn, biến dạng  xin ý kiến hủy mẫu có văn bản

- Khách hàng yêu cầu trả mẫu (mẫu lấy theo yêu cầu khách hàng) thì phòng kiểmnghiệm trả về phòng hành chánh  phòng hành chánh trả lại cho khách hàng Giaomẫu trả lại cho khách hàng phải có ký nhận

2.4 Thanh lý mẫu lưu

- 3 tháng hủy mẫu 1 lần

- Mỗi lần hủy có văn bản đề nghị Ban giám đốc.

- Ban giám đốc thành lập hội đồng thanh lý  tiến hành thanh lý mẫu

- Biên bản thanh lý có đủ chữ ký của từng thành viên trong hội đồng

* Hướng dẫn hủy mẫu: Tháo rời bao gói, nang thuốc, bột thuốc cho vào túi nilon;

nước, siro cho vào thùng đậy kín  gởi đi xử lý

- Việc mã hóa mẫu nhằm đảm bảo tính khách quan của kết quả thử nghiệm trên mẫuthử, gồm có:

Mã số mẫu gửi: số thứ tự mẫu nhận/G/số lưu hồ sơ/ngày tháng nhận mẫu

Mã số mẫu lấy: số thứ tự mẫu lấy/L/số lưu hồ sơ/ngày tháng lấy mẫu

- Phòng có khu vực riêng để lưu hồ sơ Có 3 tủ hồ sơ:

Tủ I: Lưu trữ hồ sơ (hồ sơ đào tạo, hồ sơ nhân sự, quyết định, công văn,…)

Tủ II: Các tiêu chuẩn cơ sở

Tủ III: Lưu trữ Dược điển Việt Nam, luật Dược, xử lý mẫu lưu và các tài liệu liênquan đến ngành Dược

- Về thời gian lưu mẫu, đối với mẫu thuốc lưu 2 năm Hồ sơ của mẫu thử được lưutrong 7 năm Khi hết thời gian lưu mẫu thì được xem xét, lập phiếu đề nghị ban giámđốc cho hủy mẫu Ban giám đốc lập hội đồng thanh lý tiến hành hủy mẫu, đồng thời

lập biên bản hủy mẫu Biên bản hủy mẫu phải có chữ ký của các thành viên trong hộiđồng.

Phiếu yêu cầu thử nghiệm

Phiếu gửi mẫu hợp đồng phụ

Biên bản lấy mẫu

Phiếu chuyển mẫu

Phiếu thử nghiệm

Phiếu báo cáo kết quả thử nghiệm: là phiếu trả lời kết quả từng chỉ tiêu của mẫu

Phiếu kiểm nghiệm bản thảo: là phiếu tổng hợp các kết quả thử nghiệm của mộtmẫu để trả lời kết quả có tính chất pháp lý

Phiếu kiểm nghiệm bản gốc

Tiêu chuẩn cơ sở

2 Phòng Dược lý - Vi sinh:

2.1 Tổ chức:

Về nhân sự: phòng có 1 truởng phòng, 1 phó phòng, 6 kiểm nghiệm viên và 1 y công.Phòng được sắp xếp, bố trí thành 5 khu vực:

Khu vực 1: Thử giới hạn nhiễm khuẩn, thử vô khuẩn

Khu vực 2: Khu vực để thiết bị và chuẩn bị môi trường

Khu vực 3: Khu vực hành chính và để tủ chứa mẫu thử nghiệm Yêu cầu: nhiệt độ

 300C, độ ẩm  80%

Khu vực 4: Khu vực thử nghiệm xác định hoạt lực thuốc kháng sinh, để tủ lạnhchứa chất chuẩn và môi truờng, nơi ủ mẫu kiểm chỉ tiêu nấm mốc Yêu cầu: nhiệt

độ 200C – 250C, độ ẩm  80% (Hoặc tùy chuyên luận riêng theo qui định)

Khu vực 5: Khu vực để dụng cụ, xử lý dụng cụ và bồn rửa dụng cụ Không quiđịnh về điều kiện môi trường Sử dụng tiết kiệm nước và hạn chế gây ẩm mốc

2.2 Trang thiết bị, máy móc:

Khu vực 1: Buồng cấy vô trùng, cân METTLER 153, máy lắc AXIOM

Khu vực 2: Nồi hấp HYDROCLAVE MC 10 (dùng để hấp những dụng cụ kiểmmẫu để tiệt khuẩn sau đó mới được rửa để đảm bảo an toàn cho kiểm nghiệm viên),máy gia nhiệt và khuấy từ STURAT CB 162, kính hiển vi NOVA 744F, kính hiển

vi OLYMPUS CX31, tủ sấy MEMMERT UNB 500, tủ ấm MEMMERT INB 500

Khu vực 3: Sổ tay chất lượng, hồ sơ của phòng, tủ chứa mẫu (mẫu chưa kiểm,mẫu đang kiểm, mẫu kiểm tra xong chờ xử lý.)…

Khu vực 4: Máy đo vòng vô khuẩn READ BIOTIC, máy đo pH HANNA 211, tủlạnh bảo quản mẫu chuẩn.

Ngoài ra còn có nồi hấp TUTTNAUER 3170 ELV được đặt trên lầu để hấp tiệttrùng dụng cụ, áo bảo hộ, trước khi tiến hành kiểm giới hạn nhiễm khuẩn và vôkhuẩn

2.3 Các kỹ thuật kiểm nghiệm của phòng dựợc lý – vi sinh:

2.4.1 Thực nghiệm 1: Kỹ thuật đo đường kính vòng vô khuẩn:

+ Khu vực tiến hành: khu vực 4

+ Các bước tiến hành:

Đổ đĩa thạch (24-25ml/đĩa)  Cấy vi khuẩn, dùng dụng cụ đục lỗ trên đĩa thạch (đk 6mm), cho kháng sinh nồng độ khác nhau tùy theo yêu cầu thử nghiệm vào, mỗi đĩa thạch gồm 3 chuẩn và 3 thử, theo 6 sơ đồ cấy khác nhau theo xác suất thống kê  Ủ mẫu (24-48h) ở nhiệt độ phòng  tiền khuếch tán  đọc kết quả trên máy đo vòng vô khuẩn READ BIOTIC  nhập liệu vào phần mềm từ đó tính được nồng độ kháng sinh dựa trên đường kính vô khuẩn

5-+ Cách đọc đường kính vòng vô khuẩn bằng máy READ BIOTIC:

Để đĩa thạch sao tâm đĩa thạch trùng với tâm của thước đo của máy, có thể lấy đường kính của vòng ngoài hoặc vòng trong nhưng phải thống nhất ở tất cả các mẫu đo, đọc

kết quả đến đơn vị mm, nếu đường kính ngang không đều thì có thể đọc những đường kính dọc hoặc chéo đều hơn sao đó lấy kết quả trung bình các lần đo.

2.4.2 Thực nghiệm 2:

Mẫu thử: Hoàn cứng XỔ ĐỘC GAN GIẢI ĐỘC HOÀN

Mã số mẫu: 673/G/319/03.12

NSX: CSSX - kinh doanh thuốc YHCT ĐỨC THỌ SANH

Yêu cầu kiểm nghiệm: hình thức, độ đồng đều khối lượng, định tính, giới hạnnhiễm khuẩn

Phương pháp thử: TCCS-070-D-03

Tính chất: hoàn cứng hình cầu, màu đen, nhân bên trong màu vàng nâu nhạt, có mùi

thơm dược liệu, vị mặn sau chua

Độ đồng đều khối lượng hoàn: thử theo DĐVN III – phụ lục 1.16 (thuốc hoàn,

phương pháp 1)

Định tính:

ĐẠI HOÀNG:

- Dụng cụ và thuốc thử:

 Bản mỏng silicagel G, dày 0,25 mm, hoạt hóa ở 100-1050C trong 1 giờ

 Ethanol 96% (TT), acid hydrocloric 10% (TT), ether ethylic (TT), chloroform(TT)

 Hệ dung môi triển khai: Benzen : ethyl acetat (95:5)

 Đèn tử ngoại, bước sóng 365nm

- Cách thử:

Dung dịch thử: lấy 8g chế phẩm, nghiền mịn, cho vào bình nón có nút mài, thêm50ml ethanol 96%, đun sôi trên cách thủy 30 phút, lọc Cô dịch lọc trên cách thủy đếncạn Hòa cắn trong 15ml nước và 5ml acid HCl 10% Gộp các dịch chiết ether, côtrên cách thủy đến cạn Hòa cắn trong 1ml chloroform được dung dịch chấm sắc ký.Dung dịch mẫu đối chiếu: Lấy 0,5g bột đại hoàng tiến hành như mẫu thử

- Triển khai sắc ký:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20µl dung dịch mẫu thử và mẫu đối chiếu tại 2 điểm A

và B Tiến hành sắc ký lớp mỏng theo DĐVN III – PL4.4 Sau khi triển khai đượckhoảng 12-14cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, soi dưới đèn tử ngoại ởbước sóng 366nm

Kết quả: Mẫu thử phải có các vết phát quang cùng màu và cùng Rf với các vết các mẫuđối chiếu

NHÂN TRẦN:

- Dụng cụ và thuốc thử:

 Bản mỏng silicagel G, dày 0,25 mm, hoạt hóa ở 100-1050C trong 1 giờ

 Ethyl acetat (TT)

 Dung dịch acid hydrocloric 0,5% (TT)

 Hệ dung môi triển khai: Benzen : aceton (9:1)

 Hiện màu: dung dịch vaselin 5% trong acid phosphoric đặc (TT)

- Cách thử:

Dung dịch thử: lấy 24g chế phẩm, nghiền mịn, thêm 200ml nước, đun nóng nhẹkhuấy kỹ, để yên 30 phút, lọc Cô dịch lọc đến cắn Hòa tan cắn trong 30ml acid HCl0,5%, đun nóng trên cách thủy 15 phút, lọc Lắc dịch lọc với ethylacetat 2 lần, mỗilần 30ml Gộp các dịch chiết ethylacetat, cô trên cách thủy đến cắn Hòa tan cắn trong1ml ethanol tuyệt đối được dung dịch chấm sắc ký

Dung dịch mẫu đối chiếu: Lấy 2,5g nhân trần đã cắt nhỏ, thêm 200ml, đun sôi nhẹ 1giờ, lọc Cô dịch lọc đến cạn và tiến hành tiếp như mẫu thử bắt đầu từ “hòa cắn trong30ml HCl 0,5% chấm sắc ký”

- Triển khai sắc ký:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 50µl dung dịch mẫu thử và mẫu đối chiếu tại 2 điểm A

và B Tiến hành sắc ký lớp mỏng theo DĐVN III – PL4.4 Sau khi triển khai đượckhoảng 12-14cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thử hiện màu,sấy ở 1000C

Kết quả: Mẫu thử phải có các vết phát quang cùng màu và cùng Rf với các vết các mẫuđối chiếu

MUỒNG TRÂU:

- Dụng cụ và thuốc thử:

 Bản mỏng silicagel G, dày 0,25 mm, hoạt hóa ở 100-1050C trong 1 giờ

 Methanol (TT)

 Hệ dung môi triển khai: Butanol:methanol: amoniac đặc (7:2:5)

 Hiện màu: dung dịch kali hydroxyd 5% trong ethanol (TT)

- Cách thử:

Dung dịch thử: lấy 8g chế phẩm, nghiền mịn, thêm 30ml methanol, đun sôi nhẹ trêncách thủy 15 phút, lọc Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn Hòa tan cắn trong 1mlethanol tuyệt đối được dung dịch chấm sắc ký.

Dung dịch mẫu đối chiếu: lấy 0,5g bột muồng trâu, thêm 15ml methanol, tiến hànhnhư mẫu thử

- Triển khai sắc ký:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20µl dung dịch mẫu thử và mẫu đối chiếu tại 2 điểm A

và B Tiến hành sắc ký lớp mỏng theo DĐVN III – PL4.4 Sau khi triển khai đượckhoảng 12-14cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thử hiện màu.Kết quả: Mẫu thử phải có các vết phát quang cùng màu và cùng Rf với các vết các mẫuđối chiếu

Giới hạn nhiễm khuẩn:

Cân chính xác khoảng 5g chế phẩm đã nghiền mịn vào bình nón nút mài 200ml đãđược sấy khô và cân bì Thêm dung dịch NaCl 0,9% vô trùng vào để được dung dịchban đầu, sau đó tiếp tục pha loãng và tiến hành kiểm giới hạn nhiễm khuẩn theo PL10.7DĐVN III

Tính chất: Hoàn cứng hình cầu, màu đen, nhân

bên trong màu vàng nâu nhạt, có mùithơm dược liệu, vị mặn sau chua