Ảnh hưởng của hàm lượng magie, chế độ thổi khí argon đến phân bố và hàm lượng của cốt hạt sic trong nền hợp kim a1 si

Trong hướng nghiên cứu về vật liệu compozit nền nhôm ở nước ngoài, các nhà khoa học và nhà sản xuất đặt ra mục tiêu sản xuất compozit nền hợp kim nhôm giá rẻ - giá thành khoảng1 đôla Mỹ

LÊ PH�ƠNG THU

�NH H��NG C�A HÀM L��NG MAGIE, CH� �� TH�I KHÍ ARGON ��N PHÂN B�

VÀ HÀM L��NG C�A C�T H�T SiC

TRONG N�N H�P KIM Al-Si

Chuyên ngành : Công ngh V t li u Kim lo i & H&p kim

LU�N V�N TH�C S�

TP H) CHÍ MINH, tháng 09 n1m 2009

Cán bC hDEng dGn khoa h c : TS Nguy�n Ng�c Hà

TR6;NG :I H<C BÁCH KHOA, ngày 27 tháng 07 n1m 2009

TR��NG ��I H�C BÁCH KHOA C NG HOÀ Xà H I CH NGHIà VI T NAM

- -oOo -

Tp HCM, ngày tháng n�m 2009

NHI M V LU N V N TH C S

H� và tên h�c viên: LÊ PH NG THU Phái : N�

Ngày, tháng, n�m sinh : 30-09-1982 N�i sinh : ��ng Nai

Chuyên ngành : Công ngh� V�t li�u Kim lo�i và H�p kim

1- TÊN &' TÀI: “�nh hư�ng c�a hàm lư�ng Magie và ch� �� th�i khí argon ��n

phân b� và hàm lư�ng c�a c�t h�t SiC trong n�n h�p kim Al-Si”

2- NHI M V LU N V N:

V� lý thuy�t : nghiên c�u t�ng quan v� compozit n�n kim lo�i và công ngh� ch� t�o

compozit n�n kim lo�i b�ng phư�ng pháp n�u k�t h�p khu�y; kh�o sát các tư�ng tác

gi�a c�t h�t SiC v�i n�n h�p kim nhôm �ã ch�n

V� th�c nghi�m : ti�n hành các thí nghi�m th�m dò công ngh� ch� t�o compozit n�n

h�p kim nhôm c�t h�t SiC; ti�n hành thí nghi�m ch� t�o các m�u compozit �ã ch�n và

�ánh giá �nh hư�ng c�a hàm lư�ng Mg, ch� �� th�i khí argon ��n phân b� và hàm

lư�ng c�a c�t h�t SiC trong n�n h�p kim nhôm

3- NGÀY GIAO NHI M V : 02-02-2009

4- NGÀY HOÀN THÀNH NHI M V : 03-07-2009

5- H, VÀ TÊN CÁN B H /NG D1N :TS Nguy6n Ng8c Hà

N�i dung và �� cư�ng Lu�n v�n th�c s� �ã �ư�c H�i ��ng Chuyên Ngành thông qua

(H� tên và ch� ký) QU<N LÝ CHUYÊN NGÀNH QU<N LÝ CHUYÊN NGÀNH

(H� tên và ch� ký) (H� tên và ch� ký)

TÓM T?T LU N V N

Lu�n v�n “<nh hABng cCa hàm lAGng Magie và chK LM thOi khí argon LKn phân

bW và hàm lAGng cCa cWt hXt SiC trong nYn hGp kim Al-Si” nghiên c�u v� công

ngh� ch� t�o compozit n�n h�p kim nhôm silic - mác 444.0 - c�t h�t SiC b�ng phư�ng pháp n�u k�t h�p v�i khu�y; trong �ó s� d�ng magie là ch�t bi�n tính �� t�ng kh� n�ngth�m ư�t c�a c�t h�t SiC trong n�n h�p kim l�ng, ��ng th�i s� d�ng khí argon ��khu�y tr�n và phân tán SiC trong n�n K�t qu� th�c nghi�m tìm ra �ư�c quy trình công ngh� ch� t�o compozit trên, và phư�ng trình h�i quy bi�u di�n m�i quan h� gi�a hàm lư�ng Mg bi�n tính v�i t� l� th� tích c�t h�t SiC trong n�n Tuy nhiên, �nh hư�ng c�avi�c th�i khí argon trong �i�u ki�n công ngh� hi�n t�i ��n s� phân b� c�a c�t h�t SiC

L\I C<M N

H�c viên chân thành c�m �n t�t c� các th�y cô thu�c B� môn Công ngh�

V�t li�u Kim lo�i và H�p kim v� nh�ng ki�n th�c chuyên môn th�y cô �ã truy�n

��t trong su�t th�i gian qua, v� s� giúp �� và h� tr� thi�t b� cho h�c viên trong quá trình th�c hi�n�� tài

H�c viên c�ng g�i l�i c�m �n ��n Chú Nguy�n H�u Phư�ng và ch� ��ng

Ng�c Nhân - công tác � Xí nghi�p T�o phôi An L�c - công ty Ch� t�o Máy Sài gòn �ã h� tr� cho mư�n kính hi�n vi quang h�c ph�c v� công tác phân tích m�utrong th�i gian qua

��c bi�t, h�c viên bi�t �n s� ��ng viên, giúp �� c�a gia �ình, ba m� trong

th�i gian theo h�c l�p Cao h�c và th�c hi�n lu�n v�n th�c s�

H�c viên dành t�ng k�t qu�lu�n v�n này cho nh�ng ngư�i thân yêu

Trân tr�ng

H�c viên

Lê Phư�ng Thu

MỤC LỤC

TRANG BÌA -i

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN - iii

TÓM TẮT LUẬN VĂN - iv

LỜI CẢM ƠN - v

CHƯƠNG 1 : MỞ ĐẦU - 1

1.1 Tổng quan về vật liệu compozit nền nhôm - 1

1.2 Lý do hình thành đề tài - 2

1.3 Mục đích nghiên cứu - 4

1.4 Giới hạn của đề tài - 4

1.5 Dự kiến kết quả của đề tài - 4

CHƯƠNG 2 : TỔNG QUAN - 5

2.1 Sơ lược các phương pháp chế tạo compozit nền kim loại - 5

2.2 Tình hình nghiên cứu compozit nền Al-Si trong nước () - 6

2.3 Tình hình nghiên cứu compozit nền Al-Si ngoài nước() - 6

2.4 Các vấn đề chính của đề tài - 8

CHƯƠNG 3 : CƠ SỞ LÝ THUYẾT - 9

3.1 Vật liệu chế tạo compozit nền Al-Si cốt hạt SiC - 9

3.1.1 Nền hợp kim nhôm - silic - 9

3.1.2 Silic carbua SiC -11

3.2 Các vấn đề cần chú ý trong công nghệ chế tạo compozit bằng phương pháp nấu kết hợp khuấy -13

3.2.1 Tính thấm ướt vật lý của nền và cốt -14

3.2.2 Các tương tác hóa học giữa nền và cốt -16

3.2.3 Hiện tượng lắng và kết tụ của cốt hạt SiC trong nền hợp kim lỏng -22

3.3 Phương pháp nghiên cứu của đề tài -25

CHƯƠNG 4 : THÍ NGHIỆM -26

4.1 Mô hình thí nghiệm -26

4.1.1 Quy trình công nghệ chế tạo compozit nền Al-Si cốt hạt SiC -26

4.1.2 Các thiết bị sử dụng trong thí nghiệm -28

4.1.3 Các nguyên liệu sử dụng -29

4.1.4 Sơ đồ thiết kế một số thiết bị thí nghiệm -29

4.2 Quy hoạch thực nghiệm -30

4.2.1 Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng Mg đến hàm lượng cốt hạt SiC phân bố trong nền -30

4.2.2 Khảo sát ảnh hưởng của khí argon đến sự phân bố của SiC trong nền -30

4.3 Các phương pháp kiểm tra mẫu -31

4.3.1 Xác định hàm lượng cốt hạt SiC trong nền -31

4.3.2 Phân tích sự phân bố của cốt hạt SiC trong nền -32

4.3.3 Khảo sát sự tương tác giữa nền hợp kim và cốt hạt SiC -33

4.3.4 Xác định một số tính chất của compozit -34

4.4 Các kết quả thí nghiệm thô -34

4.4.1 Phối liệu và công nghệ nấu luyện của mỗi mẻ nấu -34

4.4.2 Xác định thành phần cốt hạt SiC trong nền -36

4.4.3 Xem xét sự phân bố của cốt hạt SiC trong nền -37

4.4.4 Khảo sát sự tương tác hóa học giữa nền và cốt -41

4.4.5 Đo độ cứng tế vi của mẫu -41

4.4.6 Đo độ bền kéo của mẫu -42

4.5 Xử lý kết quả và nhận xét -42

4.5.1 Phân tích thành phần SiC trong nền -42

4.5.2 Aûnh hưởng của chế độ thổi khí argon đến sự phân bố của cốt hạt SiC trong nền -47

4.5.3 Sự tương tác của nền với cốt -54

4.5.4 Một số tính chất của compozit cốt hạt SiC nền Al-Si-Mg -56

CHƯƠNG 5 : KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ -60

5.1 Các kết quả của đề tài -60

5.2 Các kết quả chưa đạt được của đề tài -60

5.3 Các kiến nghị -61

CÁC PHỤ LỤC PHỤ LỤC 1 -62

PHỤ LỤC 2 : VẬT LIỆU COMPOZIT NỀN NHÔM GIÁ THÀNH THẤP (Bản dịch tóm tắt bằng tiếng việt) -65

PHỤ LỤC 3 : CÁC ĐƯỜNG LỎNG TRÊN GIẢN ĐỒ TRẠNG THÁI Al-Si-Mg -66

PHỤ LỤC 4 : KẾT QUẢ PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HÓA HỢP KIM TRUNG GIAN Al - Si ĐÃ NẤU LUYỆN -67

PHỤ LỤC 5 : KẾT QUẢ ĐO ĐỘ HẠT SiC -69

PHỤ LỤC 6 : BẢNG TÍNH CHI TIẾT DỰ TÍNH THÀNH PHẦN Si, Mg TRONG MẪU -70

PHỤ LỤC 7 : KẾT QUẢ CHI TIẾT PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HÓA BẰNG QUANG PHỔ PHÁT XẠ -71

PHỤ LỤC 8 : �NH TỔ CHỨC TẾ VI CỦA MẪU -77

PHỤ LỤC 9 : KẾT QUẢ ĐO ĐỘ CỨNG TẾ VI MẪU -86

PHỤ LỤC 10 : KẾT QUẢ ĐO ĐỘ BỀN KÉO CỦA MẪU -87

PHỤ LỤC 11 : KẾT QUẢ PHÂN TÍCH ẢNH ĐỊNH LƯỢNG -87

PHỤ LỤC 12 : KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM SEM -94TÀI LIỆU THAM KHẢO -96 LÝ LỊCH TRÍCH NGANG -98

DANH M C HÌNH V^

Hình 1.1 : Giá trị độ bền riêng và môđun Young riêng của compozit nền nhôm với

các cốt sợi khác nhau - 2

Hình 3.1 : Giản đồ trạng thái và tổ chức của hợp kim Al-Si -11

Hình 3.2 : Hình dạng của hạt SiC -12

Hình 3.3 : Hình dạng râu đơn tinh thể SiC -12

Hình 3.4 : Tổ chức tế vi của compozit nền Al-Si cốt hạt SiC (5%) -13

Hình 3.5 : Hình minh họa góc thấm ướt giữa chất lỏng, chất rắn và không khí -14

Hình 3.6 : Hàm lượng Si tối thiểu để ngăn cản sự hình thành Al4C3 -17

Hình 3.7 : Biểu đồ các phản ứng trong hệ Al-C-Si -18

Hình 3.8 : Giản đồ trang thái Al-Si-Mg phân tích ở nhiệt độ 550oC -19

Hình 3.9 : Gi�n �� tr�ng thái compozit Al-10%Si-1%Mg/SiC -20

Hình 3.10 : Tóm tắt các phản ứng xảy ra trong compozit nền Al - Mg - Si cốt hạt SiC -21

Hình 3.11: Sơ đồ nguyên lý tinh luyện nhôm bằng khí argon -24

Hình 4.1 : Quy trình công nghệ chế tạo compozit nền hợp kim Al-Si cốt hạt SiC -27 Hình 4.2 : Các đường lỏng của giản đồ trạng thái hệ Al-Si-Mg -35

Hình 4.3 : mẫu 1141 ở độ phóng đại 5x -38

Hình 4.4 : mẫu 1222 ở độ phóng đại 5x -38

Hình 4.5 : mẫu 1421 ở độ phóng đại 5x -39

Hình 4.6 : mẫu 1432 ở độ phóng đại 5x -39

Hình 4.7 : mẫu 1442 ở độ phóng đại 5x -39

Hình 4.8 : mẫu 1453 ở độ phóng đại 5x -39

Hình 4.9 : mẫu 1522 ở độ phóng đại 5x -40

Hình 4.10 : mẫu 1531 ở độ phóng đại 5x -40

Hình 4.11 : mẫu 1542 ở độ phóng đại 5x -40

HÌnh 4.12 : mẫu 1041 ở độ phóng đại 5x -40

Hình 4.13 : Aûnh SEM bề mặt mẫu 1542, vị trí 1, độ phóng đại x 2000 -41

Hình 4.14: Aûnh SEM bề mặt mẫu 1542, vị trí 2, ở độ phóng đại x 2000 -41

Hình 4.15 :Minh họa vị trí đo độ cứng tế vi của mẫu -42

Hình 4.16 : Biểu diễn sự phụ thuộc của hàm lượng SiC trong mẫu vào hàm lượng Mg -46

HÌnh 4.17 : Sự phân bố của cốt hạt SiC trong các mẫu có hàm lượng Mg khác nhau -48

Hình 4.18 : Tổ chức tế vi của compozit nền Al-7%Si-0.75%Mg cốt hạt SiC, mẫu 1141, x100 -49

Hình 4.19 : Tổ chức tế vi của compozit nền Al-7%Si-0.75%Mg cốt hạt SiC, mẫu 1222, x50 -49

Hình 4.20 : Tổ chức tế vi của compozit nền Al-7%Si-0.75%Mg cốt hạt SiC, mẫu 1522, x100 -50

Hình 4.21 : Tổ chức tế vi của compozit nền Al-7%Si-0.75%Mg cốt hạt SiC, mẫu 1041, x100 -50

Hình 4.22 : Sự phân bố của cốt hạt SiC trong các mẫu có chế độ thổi khí khác nhau-mẻ nấu 14 -52

Hình 4.23 : Sự phân bố của cốt hạt SiC trong các mẫu có chế độ thổi khí khác nhau-mẻ nấu 15 -53

Hình 4.24 : Aûnh SEM bề mặt mẫu 1542, vị trí 1, x1000 -55

Hình 4.25 : Aûnh SEM bề mặt mẫu 1542, vị trí 2, x4000 -55

Hình 4.26: Aûnh SEM bề mặt mẫu 1542,vị trí 3, x5000 -56

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 3.1 : Thành phần hoá học của một số hợp kim nhôm đúc - 9

Bảng 3.2 : Một số tính chất của các mác hợp kim nhôm đúc trong khuôn kim loại 10 Bảng 3.3 : Một số tính chất của SiC dùng làm cốt tăng cường cho nền kim loại 12

Bảng 3.4 : Giá trị của các sức căng bề mặt trong hệ Al – SiC -15

B�ng 4.1 : Danh mục các thiết bị thí nghiệm -28

B�ng 4.2 : Các thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng Mg -30

B�ng 4.3 : Các thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của chế độ thổi khí -31

B�ng 4.4 : Thành phần phối liệu của các mẻ nấu -34

B�ng 4.5 : Các thông số công nghệ của quá trình chế tạo compozit -35

B�ng 4.6 : Tỉ lệ cháy hao của các nguyên tố trong quá trình nấu -36

B�ng 4.7 : Hàm lượng nguyên tố Si, Mg dự đoán có trong các mẫu -37

B�ng 4.8: Kết quả phân tích hàm lượng Si, Mg trong mẫu -37

B�ng 4.9 Các bộ mẫu khảo sát sự phân bố của cốt hạt SiC trong mẫu theo từng yếu tố ảnh hưởng -38

B�ng 4.10 : Kết quả đo độ cứng tế vi của các mẫu -41

Bảng 4.11 : So sánh kết quả phân tích thành phần Mg với số liệu dự tính -42

Bảng 4.12 : So sánh hàm lượng Si trung bình trong mẫu với số liệu dự tính -44

Bảng 4.13 : Kết quả đánh giá tỉ lệ diện tích SiC trung bình trong các mẫu -45

B�ng 4.14: Tóm tắt thông số chế tạo compozit của các mẫu -51

Bảng 4.15 : Aûnh hưởng của chế độ thổi khí đến tỉ lệ diện tích của cốt hạt SiC trong mẫu -53

Bảng 4.16 : Kết quả kiểm tra mối tương quan giữa các yếu tố -57

Bảng 4.17 : Độ bền của composit phụ thuộc vào hàm lượng và kích thước hạt SiC -59

CHƯƠNG 1 :MỞ ĐẦU 1.1 Tổng quan về vật liệu compozit nền nhôm

Compozit là vật liệu tổ hợp của hai hay nhiều loại vật liệu thuộc các nhóm

vật liệu khác nhau (kim loại, ceramic, polyme), có tính năng hơn hẳn những vật liệu

ban đầu khi chúng làm việc riêng lẻ Mặc dù vật liệu compozit đã có trong thiên nhiên từ rất lâu (như thân cây gỗ), nhưng khoa học về vật liệu chỉ mới bắt đầu từ những năm 1950 với sự kiện Mỹ phát minh ra tên lửa

Các compozit nền kim loại (MMC) nói chung gồm các cốt tăng cường (dạng sợi, hạt, râu đơn tinh thể, các hợp chất hóa học) phân tán trong nền hợp kim kim loại Những cốt tăng cường này đem đến cho vật liệu compozit những tính chất mà hợp kim ban đầu không có được như cải thiện độ bền riêng, môđun riêng, độ dẻo, độ mỏi, tính chất điện, nhiệt và độ chống mài mòn Điểm khác biệt rõ nét của compozit nền kim loại so với các vật liệu compozit nền polyme hay ceramic là compozit có thể tái sinh được, thu được cốt và nền riêng tùy theo công nghệ sử dụng Điều này có tác động rất tốt đối với môi trường sống hiện nay

Từ những năm 1970, 1980 compozit n n kim lo i được nghiên cứu và phát triển trên nền nhôm và titan Lúc đó, cốt ceramic dạng sợi và râu đơn tinh thể được xem là sự chọn lựa cho vật liệu làm cốt do chúng làm tăng vượt bậc độ bền của kim loại nền Tuy nhiên chi phí sản xuất và giá thành của dạng compozit này rất cao, và chúng chỉ được áp dụng trong hàng không và quân sự Compozit cốt hạt chỉ mới được nghiên cứu cách đây khoảng 30 năm và được sản xuất hàng loạt với giá

thành thấp trong thập kỷ qua Nền kim loại được chọn vẫn là nhôm và hợp kim nhôm Compozit cốt hạt được chú ý vì công nghệ sản xuất và gia công khá đơn

giản, có thể dùng các công nghệ truyền thống mà chúng vẫn đạt được các tính chất

cơ học và vật lý vượt trội [1]

Hình 1.1 : Giá trị độ bền riêng và môđun Young riêng của compozit nền nhôm với các

cốt sợi khác nhau [8]

Compozit nền nhôm được nghiên cứu và ứng dụng nhiều vì nó có tính chống mài mòn cao hơn, hệ số ma sát nhỏ hơn so với những hợp kim nhôm không có cốt tăng cường Những tính chất này càng hiệu quả khi tăng hàm lượng cốt trong compozit [16]

Theo đánh giá của AFS [16] và AlMMC [1], xu hướng sản xuất AMC trong tương lai sẽ tập trung vào compozit giá rẻ nền nhôm, cốt hạt ceramic (như SiC, TiC, Al2O3,…) được ứng dụng trong các lĩnh vực như phụ tùng của ô tô (xylanh, đầu piston, hộp nhông,…), xe máy (ví dụ trục dẫn động), máy bay, công nghệ điện tử

1.2 Lý do hình thành đề tài

Hợp kim nhôm - silic đúc được ứng dụng rộng rãi trong đúc các chi tiết máy, phụ tùng ô tô Hợp kim này có ưu điểm là tính đúc rất tốt, nhẹ, chống ăn mòn cao, nhưng độ bền không cao Độ bền hợp kim khi đúc trong khuôn cát và khuôn kim loại với hàm lượng Si từ 10-13% lần lượt là 160Mpa, 190Mpa và với hàm

lượng Si từ 4.5 – 6.0% lần lượt là 120Mpa, 140Mpa Ngoài ra hệ số giãn nở nhiệt của hợp kim khá cao, khoảng 21.10-6(K-1) [3]

SiC là vật liệu thông dụng trong ngành luyện kim Nó thường được dùng để chế tạo thanh điện trở trong các lò nấu chảy, lò nung Hạt SiC có hệ số giãn nở nhiệt rất thấp, khoảng 4,7 – 5,0.10-6 (K-1) Modun Young và độ cứng Mohs của SiC khá cao, lần lượt là 480 GPa và 9,7 [8], vì vậy SiC có khả năng chống sốc nhiệt cao, độ bền nhiệt đến khoảng 1600oC

Như vậy, sự kết hợp của hợp kim nhôm – silic và SiC có thể tạo ra vật liệu compozit có độ bền cao và tính đúc tốt Cả hai vật liệu này đều thông dụng, dễ tìm

nên việc chế tạo được compozit nền nhôm – SiC là khả thi, nhất là trong điều kiện công nghệ và mức độ đầu tư của khoa học công nghệ Việt Nam

Ngoài ra, tại Việt Nam, trong chương trình của nhà nước, vật liệu compozit nền kim loại là một trong những hướng nghiên cứu cần được đẩy mạnh (Ph l c 1

: Quyết định số 2020/QĐ-BKHCN ngày 13-09-2006, chương trình Khoa học và Công nghệ Trọng điểm cấp nhà nước giai đoạn 2006-2010)

Trong hướng nghiên cứu về vật liệu compozit nền nhôm ở nước ngoài, các

nhà khoa học và nhà sản xuất đặt ra mục tiêu sản xuất compozit nền hợp kim nhôm giá rẻ - giá thành khoảng1 đôla Mỹ cho 0.45kg sản phẩm - với công nghệ

nấu kết hợp khuấy, sử dụng các thiết bị công nghệ như lò điện nấu chảy nhanh, thùng khuấy trộn tốc độ cao, lò tinh luyện (Phụ lục 2) Điều này chứng tỏ compozit nền nhôm đã được sản xuất hàng loạt và có sự phát triển mạnh mẽ về công nghệ sản xuất compozit này

Với những thông tin trên, tôi nhận thấy compozite nền nhôm và hợp kim nhôm đang là hướng nghiên cứu của giới khoa học công nghệ Việt Nam trong đó công nghệ chế tạo sẽ tập trung vào phương pháp nấu kết hợp với khuấy

1.3 Mục đích nghiên cứu

Từ những thông tin tìm hiểu về công nghệ sản xuất và các vấn đề liên quan đến vật liệu compozit nền nhôm và hợp kim nhôm, tôi chọn hướng nghiên cứu cho đề tài luận văn thạc sỹ là khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng Mg và chế độ thổi khí argon đến sự phân bố cũng như hàm lượng của cốt hạt SiC trong nền hợp kim Al-

Si Công nghệ sản xuất sử dụng các thiết bị sẵn có tại phòng thí nghiệm như lò nấu điện trở, máy khuấy

Mục đích của quá trình nghiên cứu là khảo sát khả năng chế tạo compozit nền hợp kim nhôm silumin trong điều kiện thiết bị thí nghiệm đơn giản, đánh giá sơ bộ tính chất của sản phẩm tạo thành Đây có thể là kết quả bước đầu trong việc phát triển sản phẩm công nghệ vật liệu mới cho ngành cơ khí nước nhà

1.4 Giới hạn của đề tài

Tên đề tài : “Aûnh hưởng của hàm lượng Mg và chế độ thổi khí argon đến phân bố và hàm lượng của cốt hạt SiC trong nền hợp kim Al-Si”

* Giới hạn của đề tài :

Chế tạo compozite nền Al-Si cốt hạt SiC bằng phương pháp nấu kết hợp khuấy

Nền hợp kim Al – Si được chọn có hàm lượng Si khoảng từ 6.5 – 7.5% (mác 444.0 [15])

Cốt tăng cường SiC được chọn có độ hạt từ 60 – 80 micromet

Dùng khí argon để khuấy trộn hợp kim lỏng và tăng khả năng phân tán của SiC trong nền

Ngoài ra, để tăng tính thấm ướt của SiC trong nền, học viên dùng thêm chất biến tính là Mg với hàm lượng cho vào khoảng từ 0,5 – 2%

Compozit này được đúc trong khuôn kim loại

* Các nội dung triển khai của đề tài :

- Chế tạo bộ thiết bị dẫn khí argon vào trong nền hợp kim nhôm lỏng

- Nghiên cứu và chọn lựa quy trình công nghệ chế tạo compozit nền Al-Si cốt hạt SiC phù hợp với điều kiện thiết bị thí nghiệm

- Với quy trình công nghệ đã chọn, nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng

Mg đến hàm lượng của cốt hạt SiC phân tán trong nền hợp kim Al-Si

- Với quy trình công nghệ đã chọn và hàm lượng Mg phù hợp, nghiên cứu ảnh hưởng của lưu lượng khí argon và thời gian thổi khí đến sự phân bố của cốt hạt SiC trong nền hợp kim Al-Si

- Với một chế độ thổi khí argon và hàm lượng Mg biến tính phù hợp, đánh giá sự tồn tại của pha Al4C3tại vùng tiếp xúc giữa SiC và hợp kim Al-Si

1.5 Dự kiến kết quả của đề tài

- Mẫu compozit nền hợp kim Al-Si cốt hạt SiC

- Các thông số công nghệ chế tạo compozit nền Al-Si như : nhiệt độ nấu luyện, chế độ thổi khí argon, hàm lượng Mg thích hợp

CHƯƠNG 2 :TỔNG QUAN 2.1 Sơ lược các phương pháp chế tạo compozit nền kim loại

Compozit nền kim loại nói chung và compozit nền hợp kim nhôm nói riêng thường được sản xuất theo hai hướng : chế tạo ở trạng thái rắn và chế tạo ở trạng thái lỏng

Chế tạo ở trạng thái rắn bao gồm các phương pháp trộn bột kết khối (hay còn gọi là luyện kim bột), liên kết khuyếch tán và lắng hơi hoá học, trong đó phương pháp luyện kim bột đang được nghiên cứu và đẩy mạnh [1] Chế tạo bằng phương pháp luyện kim bột, ban đầu compozit nền hợp kim nhôm có cốt là các sợi đơn tinh thể và giá thành sản phẩm là rất cao Hiện nay, với mục tiêu chế tạo compozit giá rẻ, compozit nền hợp kim nhôm thường có cốt là các hạt SiC, Al2O3,

B4C, TiC, TiB2[1] Các cốt hạt này vẫn cho compozit có độ bền tương đương so với dùng sợi đơn tinh thể

Chế tạo ở trạng thái lỏng bao gồm phương pháp nấu kết hợp với khuấy,

phương pháp lọc (infiltration) và phương pháp in-situ Cả ba phương pháp này đều

có quá trình đông đặc tiếp theo để tạo thành vật đúc Theo đánh giá của AlMMC [1] thì phương pháp tạo nên tiền đề cho vật liệu compozit nền kim loại phát triển, ứng dụng rộng rãi như ngày nay chính là phương pháp nấu khuấy Compozit nền nhôm đầu tiên được chế tạo theo phương pháp này là của hãng Duralcan với nền nhôm nguyên chất, cốt hạt SiC Hiện nay, compozit nền hợp kim nhôm sản xuất bằng phương pháp nấu khuấy đã có sự phát triển mạnh mẽ Kích thước bể khuấy tăng từ 2.4 kg (năm 1980) lên 6800 kg (năm 1990) Sản lượng sản xuất compozit nền hợp kim nhôm của hãng Duralcan hiện nay khoảng 11000 tấn/năm [1]

2.2 Tình hình nghiên cứu compozit nền Al-Si trong nước ( 1 )

Tại thành phố Hồ Chí Minh, vật liệu composit nền nhôm cốt hạt SiC đang được nghiên cứu tại Bộ môn CNVL Kim loại và Hợp kim - trường Đại học Bách khoa Tp Hồ Chí Minh và đã triển khai thành 02 đề tài LVTN Đại học cho sinh viên

Tại Hà Nội, vật liệu compozit nền nhôm cốt hạt SiC đã được nghiên cứu nhiều, có một số bài báo về vấn đề độ nhớt của compozit khi ở trạng thái bán lỏng

2.3 Tình hình nghiên cứu compozit nền Al-Si ngoài nước( 2 )

Trên thế giới, compozit nền nhôm và hợp kim nhôm cốt hạt SiC đã được nghiên cứu và trình bày trong nhiều bài báo khoa học, trong đó đa số các tài liệu, sách, tạp chí đề cập vấn đề chế tạo, sản xuất compozit nền nhôm nguyên chất - cốt hạt ceramic hoặc chế tạo compozit nền hợp kim nhôm - SiC bằng phương pháp luyện kim bột và lọc

Chỉ rất ít tài liệu nghiên cứu chế tạo compozit nền Al – Si cốt hạt SiC bằng phương pháp đúc, ví dụ :

- Giáo sư Wzhou [18] đề ra phương pháp sản xuất compozit nền Al-Si cốt hạt SiC bằng phương pháp nấu có khuấy hai lần – một lần khi nhôm ở trạng thái bán lỏng và lần thứ hai khi nhôm đã chảy lỏng hoàn toàn Theo tác giả, việc khuấy hai lần có ưu điểm là phá vỡ được lớp màng khí bao xung quanh hạt SiC, tăng sự thấm ướt của Al-Si với SiC, nâng tỉ lệ thể tích hạt SiC có thể đưa vào tối đa lên đến 25%, đồng thời các hạt SiC phân bố đồng đều trong nền

1,2 Tổng hợp đến ngày 10-03-2009

- Jasmi Hashim [5] đề ra phương pháp sản xuất compozit nền Al–Si cốt hạt SiC bằng phương pháp nấu có khuấy hai lần, kết hợp thổi khí nitơ nhưng tác giả không đề cập ưu điểm và nhược điểm của khí này

- BanQiu Wu [2] chế tạo compozit nền nhôm cốt hạt SiC bằng cách đưa nguyên tố chứa cacbon (khí mêtan) vào hợp kim nhôm đúc Al – Si Cơ sở của phương pháp là phản ứng hoá học giữa Si và khí mêtan để tạo ra SiC :

) ( 2 )

( )

( 4 )

(l CH g SiC s 2H g

Sau khi nấu chảy hỗn hợp bột Al và Si, thổi khí mêtan vào trong lò trong khoảng thời gian 1-3 giờ Nhờ dòng khí thổi và bọt H2 sinh ra, SiC phân tán đều trong nền

Tuy nhiên, một khó khăn trong quá trình sản xuất là sự thấm ướt của nhôm và SiC là rất kém, có thể nói là hầu như không thấm ướt Vì vậy, các nhà nghiên cứu đã đặt ra một số giải pháp để cải thiện nhược điểm này của hệ compozit trên như : biến tính bằng một số nguyên tố hợp kim như Mg, Pb, Ca, ; khuấy hai lần; xử lý bề mặt cốt hạt

2.4 Các vấn đề chính của đề tài

Với tên đề tài và mục đích nghiên cứu, giới hạn đặt ra, đề tài cần tập trung nghiên cứu các vấn đề sau :

- Chế tạo được compozit nền Al-Si biến tính bằng Mg - cốt hạt SiC bằng công nghệ nấu kết hợp khuấy

- Khảo sát hàm lượng SiC phân bố trong nền với những hàm lượng Mg biến tính khác nhau

- Khảo sát sự phân bố của cốt hạt SiC khi công nghệ chế tạo có sử dụng khí argon

CHƯƠNG 3 :CƠ SỞ LÝ THUYẾT 3.1 Vật liệu chế tạo compozit nền Al-Si cốt hạt SiC

3.1.1 Nền hợp kim nhôm - silic

Hợp kim nhôm đúc được chia thành nhiều nhóm theo nguyên tố hợp kim chính Nói chung hợp kim nhôm đúc có các nhóm sau [15]:

- Silumin đơn giản (kí hiệu 4xxx) : nguyên tố hợp kim chính là Si, thường dùng với hàm lượng từ 6.5% đến 13.5% Nhóm hợp kim này có độ chảy loãng cao, khả năng điền đầy khuôn tốt

- Silumin có chứa đồng hoặc magie (kí hiệu 3xxx) : ngoài Si, trong hợp kim còn chứa nguyên tố đồng hoặc magie với hàm lượng nhỏ

- Các nguyên tố hợp kim khác như magie (kí hiệu 5xxx), kẽm (kí hiệu 7xxx)

Thành phần hoá học và cơ tính của một số mác hợp kim nhôm đúc được tổng hợp ở bảng 3.1

Bảng 3.1 : Thành phần hoá học của một số hợp kim nhôm đúc [15]

Bảng 3 2 :Một số tính chất của các mác hợp kim nhôm đúc trong khuôn kim loại[15]

Mác Độ bền kéo

(MPa) Độ chảy loãng (1-tốt, 5-xấu) Hệ số dẫn nhiệt ở 25 o C (cgs unit) Tỉ trọng

308.0 193 2 0.34 2.79 356.0 179 1 0.36 2.68

443.0 159 2 0.35 2.69 511.0 - - 0.34 2.66 512.0 - 4 0.35 2.65 513.0 186 4 0.32 2.68 711.0 241 5 0.38 2.84

Ghi chú : Độ bền của các mẫu cắt từ vật đúc hợp kim nhôm đúc trong khuôn kim loại

Một số ứng dụng của hợp kim 444.0 [15] : do có tính đúc tốt, chịu áp lực và

chống mài mòn tốt nên hợp kim thường được dùng trong các phụ tùng thiết bị thủy

lực, dụng cụ nối trong máy bay, phụ tùng động cơ cho tàu nhỏ,…

Tổ chức của hợp kim Al-Si ở trạng thái cân bằng gồm hai pha Si và Al

(hình 3.1)

Hình 3.1 : Giản đồ trạng thái và tổ chức của hợp kim Al-Si với

hàm lượng Si khác nhau [15]

3.1.2 Silic carbua SiC

SiC được chế tạo từ hỗn hợp cát thạch anh (SiO2) và than cốc (C) ở nhiệt độ 2000oC theo phản ứng [12]:

SiChoặc SiC tồn tại Vì vậy, rất khó xác định là dạng thù hình nào tồn tại ở nhiệt độ cao và dạng nào ở nhiệt độ thấp [14]

SiC là chất chịu mài mòn rất tốt nên nó là một vật liệu thông dụng để chế tạo đá mài, giấy mài Ngoài ra, do hệ số dẫn nhiệt thấp nên SiC có khả năng chống sốc nhiệt cao, và được dùng làm thanh điện trở trong lò nung, lò nấu chảy và một số ứng dụng cao cấp khác

Bảng 3 3 Một số tính chất của SiC dùng làm cốt tăng cường cho nền kim loại [8]

Kiểu mạng Nhiệt độ

nóng chảy (oC)

Môđun Young (Mpa)

Tỉ trọng Hệ số dẫn

nhiệt (Wm-1K-1

Độ cứng Mohs Hệ số giãn nở nhiệt

Hình 3.4 Tổ chức tế vi của compozit nền Al-Si cốt hạt SiC (5%) [8]

3.2 Các vấn đề cần chú ý trong công nghệ chế tạo compozit bằng phương pháp nấu kết hợp khuấy

Các cốt tăng cường tồn tại trong nền nhôm lỏng đã gây nên các hiệu ứng và ảnh hưởng đến quá trình đông đặc Một số hiệu ứng cơ bản là :[16]

- Cốt có vai trò như là chướng ngại vật của khuyếch tán nhiệt

- Cốt là chất xúc tác cho quá trình sinh mầm dị thể của pha rắn từ pha lỏng, đồng thời ảnh hưởng đến sự kết tinh nhánh cây của kim loại lỏng

- Cốt phân tán trong nền, ảnh hưởng đến độ nhớt, độ chảy loãng, ẩn nhiệt và tính dẫn nhiệt của hợp kim

Ngoài ra, đứng trên quan điểm “tổ chức quyết định tính chất”, để có thể chọn được quy trình sản xuất phù hợp, chúng ta cần chú ý đến vùng tiếp xúc giữa cốt và nền Do cốt thường là những vật liệu vô cơ nên tính thấm ướt giữa nền và cốt rất kém Sự liên kết giữa cốt và nền kém sẽ dẫn đến cơ tính vật liệu giảm, các tính chất ưu việt của compozit không đạt được

3.2.1 Tính thấm ướt vật lý của nền và cốt

Khi nền và cốt tương tác với nhau, tạo nên các liên kết bền vững sẽ làm tăng độ bền của compozit Vì vậy, bao giờ người ta cũng mong muốn tăng tính thấm ướt của nền lên cốt và tương tác giữa chúng tạo ra các hợp chất hóa học Tuy nhiên, trong compozit nền nhôm, hợp kim nhôm cốt hạt SiC thì sự tương tác này là rất kém

Tính thấm ướt của cốt với nền kim loại lỏng có thể được biểu diễn thông qua góc thấm ướt của giọt lỏng lên bề mặt rắn [8]:

cos

LA LS

trong đó :

SA : sức căng bề mặt của pha rắn

LS : sức căng bề mặt của lớp tiếp xúc lỏng - rắn

LA: sức căng bề mặt của pha lỏng

: góc thấm ướt

Góc thấm ướt càng nhỏ thì tính thấm ướt tăng Góc thấm ướt lớn hơn 90othì hai vật liệu không thấm ướt nhau

Hình 3.5 Hình minh họa góc thấm ướt giữa chất lỏng, chất rắn và không khí

a) Biểu diễn phương trình Young b) Giọt lỏng không thấm ướt lên bề mặt rắn, >90o

c) Chất lỏng thấm ướt lên bề mặt rắn, <90o

Với hệ Al/SiC thì giá trị của các sức căng bề mặt trong công thức 3.2 ở những nhiệt độ khác nhau được cho ở bảng:

Bảng 3.4 : Giá trị của các sức căng bề mặt trong hệ Al – SiC [67]

Từ đó tính được góc thấm ướt của Al/SiC ở các nhiệt độ khác nhau (cột 6

bảng 3.4) Các giá trị cho thấy bình thường SiC và nhôm lỏng không thấm ướt nhau.

Ngoài ra, theo Wei Zhou [18] một nguyên nhân khác làm cho nhôm lỏng khó thấm ướt lên SiC là sự hình thành một lớp màng khí bao xung quanh các hạt mịn SiC Trong quá trình chế tạo, các hạt SiC tiếp xúc với không khí Đối với các hạt lớn thì sự hấp thụ của khí lên bề mặt là không đáng kể, tuy nhiên do các hạt SiC có kích thước nhỏ, từ 10 – 50 micro, nên diện tích bề mặt riêng là rất lớn và sự hấp thụ khí là đáng kể

Quá trình thấm ướt là một quá trình động lực học, phụ thuộc vào thời gian và nhiệt độ của quá trình Ngoài ra các yếu tố khác như môi trường, các phản ứng hóa học giữa kim loại lỏng với môi trường, phản ứng hóa học giữa kim loại lỏng với cốt, độ nhám và tổ chức tế vi của cốt, cấu tạo điện tử của cốt cũng ảnh hưởng đến sự thấm ướt của kim loại lỏng với cốt [17]

Vì vậy, một số tác giả đã đề xuất các phương pháp tăng tính thấm ướt của nhôm lỏng lên hạt SiC như sau:

- Cho SiC vào khi nhôm lỏng ở trạng thái bán lỏng và khuấy cơ học mạnh để phá vỡ lớp màng khí bao xung quanh hạt SiC

- Tăng nhiệt độ và thời gian phản ứng để tăng sự thấm ướt

- Sử dụng một số nguyên tố xúc tác cho sự thấm ướt như Mg, Pb, Ca,

- Giảm tối đa sự chênh lệch nhiệt độ giữa cốt hạt SiC và nền nhôm lỏng khi hai vật liệu tiếp xúc với nhau bằng cách nung nóng cốt hạt trước khi cho vào nền

3.2.2 Các tương tác hóa học giữa nền và cốt

a Xét hệ Al/SiC:

Để chế tạo compozit từ hai vật liệu này bằng phương pháp nấu chảy kết hợp khuấy hai lần, thông thường người ta nấu chảy nhôm hoàn toàn, sau đó làm nguội nhôm lỏng đến xuống dưới đường lỏng một ít để nhôm ở trạng thái bán lỏng

(semi-solid), cho bột SiC vào và khuấy đều trong một khoảng thời gian Tiếp theo,

nâng nhiệt độ lò để nhôm chảy lỏng hoàn toàn lần nữa rồi rót khuôn

Nhôm lỏng hoạt động hơn nhôm rắn, vì thế trong hệ Al/SiC luôn xảy ra phản ứng sau:

) ( 3 3

4 Al(l) + SiC(s) Al4C3(s) + Si (3.3)Phản ứng trên làm tăng tính thấm ướt của SiC lên nền Al Tuy nhiên Al4C3

là pha giòn, lại rất dễ phản ứng với nước nên nó làm giảm độ chịu mài mòn, tính ổn định nhiệt và tính chống ăn mòn của compozit Không những thế, nó còn làm tăng độ sệt của nhôm lỏng, làm giảm tính đúc của nhôm Chính vì vậy, trong công nghệ chế tạo compozit nền nhôm, hợp kim nhôm cốt hạt SiC chúng ta cần chú ý đến sự hình thành Al4C3, cũng như các biện pháp ngăn cản tạo thành nó

Một số biện pháp đã được đề cập để ngăn cản sự hình thành Al4C3 như :

- Phủ hạt SiC với các chất ngăn cản sự tiếp xúc giữa Al với SiC như Al2O3,TiO2, TiB2, SiO2, TiC, TiN,… hay màng Ni, Cu bão hoà

- Bão hoà hệ compozit với Si (để phản ứng xảy ra theo chiều nghịch)

- Oxy hoá bề mặt hạt SiC trước khi cho vào nhôm bán lỏng Việc oxy hoá này tạo ra lớp SiO2bên ngoài hạt có xu hướng phản ứng với Al tạo thành , Al2O3,ngăn cản sự hình thành cacbit

- Giảm thời gian tiếp xúc giữa cốt với kim loại lỏng

b Xét hệ Al-Si/SiC

Khi dùng hệ Al-Si là nền cho compozit, thì Si - tồn tại trước trong hợp kim - sẽ có tác dụng ngăn cản sự hình thành Al4C3 Theo [10], ở 700oC, khi hàm lượng

Si trong mác hợp kim từ 5 – 7% thì nó có tác dụng làm giảm tốc độ phản ứng (3.1), và khi Si = 12% thì phản ứng trên được ngăn chặn hoàn toàn Nếu nấu hợp kim ở nhiệt độ cao hơn thì lượng Si cho thêm lại không thay đổi đáng kể động học của phản ứng Hàm lượng Si tối thiểu trong hợp kim để ngăn cản sự hình thành

3

4C

Al là một hàm phụ thuộc vào nhiệt độ nấu luyện (hình 3.6)

Hình 3 6 : Hàm lượng Si tối thiểu để ngăn cản sự hình thành Al4C3[10]

* Khi làm nguội chậm compozit Al-Si/SiC từ trạng thái lỏng, thì trong hệ

xảy ra các phản ứng sau (hình 3.7):

SiC C

Al

L 4 3+ (phản ứng eutectic, ở nhiệt độ trên 650oC) (3.4)

SiC Al

C Al

L+ 4 3 ( )+ (phản ứng peritectic, ở nhiệt độ từ 576-650oC)(3.5)

Hình 3 7 : Biểu đồ các phản ứng trong hệ Al-C-Si [14]

Các phản ứng trên có nghĩa rằng Al4C3bị biến mất Nếu hợp kim nhôm ban đầu có Si = 5 - 12% thì thành phần hệ còn lại khi compozit nguội hoàn toàn là

Al, Si và SiC Tuy nhiên, nếu hợp kim nhôm ban đầu có Si < 3% thì thành phần hệ là Al, SiC và Al4C3[14]

Đặc biệt, Al4C3sẽ lại hình thành khi nhiệt luyện compozit ở nhiệt độ trên

650oC hoặc khi gia nhiệt compozit ở nhiệt độ 610oC trong thời gian dài [18]

Ngoài phản ứng tạo Al4C3, theo [14] trong một số điều kiện, thành phần compozit còn có chứa các hợp chất khác như Al4Si2C5, Al3C ,Al2C6

c Vai trò của Mg đến các phản ứng hóa học giữa nền và cốt

Khi thêm Mg vào trong nền compozit Al/SiC, Mg làm tăng tính thấm ướt của cốt hạt SiC trên nền nhôm lỏng do Mg có tác dụng làm giảm sức căng bề mặt của pha lỏng và làm tăng sức căng bề mặt của lớp tiếp xúc rắn - lỏng [ ]

Khi thêm Mg vào trong nền Al-Si để tăng tính thấm ướt của cốt hạt SiC lên nền hợp kim nhôm, trong quá trình đông đặc, nền Al-Si-Mg sẽ xảy ra các phản ứng tạo thành eutectic 2pha và eutectic 3 pha

# Xét giản đồ trạng thái 3 nguyên Al-Si-Mg ở nhiệt độ 550 o C (hình 3.8 ),

ta thấy pha Mg2Si sẽ xuất hiện trong tổ chức của hợp kim có hàm lượng magie lớn hơn 0.3%

Hình 3.8 : Giản đồ trang thái Al-Si-Mg phân tích ở nhiệt độ 550 o C [14]

# Xét hệ compozit nền Al-Mg cốt hạt SiC:

Theo [14], cơ chế phản ứng giữa nền Al-Mg với cốt hạt SiC xảy ra như sau: Ban đầu Mg từ kim loại lỏng sẽ khuyếch tán vào các cốt hạt SiC, và đồng thời nguyên tử Si của cốt hạt SiC sẽ khuyếch tán từ pha cốt vào nền kim loại lỏng

Ơû trong pha lỏng, Si tạo thành pha Mg2Si trong quá trình kết tinh Sau khi quá trình khuyếch tán kết thúc, đến một điều kiện phản ứng nhất định, giữa cốt hạt SiC và nền sẽ xảy ra phản ứng hóa học Ngược lại với compozit nền nhôm nguyên chất, phản ứng 4 Al(l) + 3 SiC(s) Al4C3(s) + 3 ( Si ) bị hạn chế khi có mặt của Mg, và thay thế đó là phản ứng tạo thành Mg2Si sau :

4 Al + 6 Mg + 3 SiC Al C + 3 Mg Si (3.6)

# Xét giản đồ cân bằng Al-C-Si-Mg [14]

Các phản ứng xảy ra trong quá trình compozit nền Al-Si-Mg 1%Mg)cốt hạt SiC kết tinh (hình 3.9):

(Al-10%Si-Hình 3.9 : Gi n tr ng thái compozit Al-10%Si-1%Mg/SiC [14]

Ở hàm lượng Mg thấp (nhỏ hơn 0.3%), các chuyển biến pha xảy ra đầu tiên là tạo thành SiC từ pha lỏng, làm tăng hàm lượng SiC, và sau đó là tạo thành

Al4C3 Chỉ ở những compozit có hàm lượng SiC rất thấp ( nhỏ hơn 0.001%), quá trình kết tinh tạo thành eutectic (Al) + (Si)

Với hàm lượng SiC cao trong những compozit thực tế sử dụng, quá trình kết tinh sẽ lần lượt tạo thành các eutectic 2 pha (Al) + SiC và eutectic 3 pha (Al) + (Si) + SiC ở những nhiệt độ xác định Trong trường hợp pha Al4C3 kết tinh đầu tiên thì thông qua phản ứng peritectic nó sẽ tạo thành SiC và sau đó quá trình kết tinh xảy

ra giống như trong trường hợp compozit có hàm lượng SiC thấp Mg còn lại sẽ hòa tan vào trong nền nhôm lỏng

Hình 3.9 cho thấy các vùng đa nhiệt (polythermal section) của nền 10%Si-1%Mg Ở hàm lượng rất thấp của SiC, quá trình kết tinh xảy ra giống như

Al-trong hợp kim 3 nguyên Al-Si-Mg với sự tạo thành eutectic 2 pha (Al) + (Si) và eutectic 3 pha (Al) + (Si) + Mg2Si Khi tăng hàm lượng SiC ban đầu, từ pha lỏng SiC sẽ kết tinh trước tiên, sau đó sẽ lần lượt tạo thành các eutectic 2 pha (Al) + SiC và eutectic 3 pha (Al) + (Si) + SiC Quá trình kết tinh kết thúc ở 550oC với phản ứng eutectic sau: L (Al) + (Si) + SiC + Mg2Si Kết quả là trong tổ chức compozit

ở nhiệt độ thường sẽ tồn tại các pha sau (Al), (Si), Mg2Si, SiC

Hình 3.10 : Tóm tắt các phản ứng xảy ra trong compozit nền Al - Mg - Si cốt hạt SiC [14] Các phản ứng “monovariant” xảy ra ở nhiệt độ tương ứng được biểu diễn trong khung.Các

pha tạo thành của phản ứng được gạch dứơi

Trạng thái không cân bằng của pha Al4C3 đuợc biểu diễn bằng ngọăc đơn

Kết luận :

Với thành phần compozit nghiên cứu (hệ Al-Si-Mg, với %Si = 6.5 - 7.5,

%Mg = 0.5 - 2.0, %SiC ban đầu = 5%), sau quá trình kết tinh, tổ chức pha của compozit được dự đoán gồm : (Al), (Si), Mg2Si, SiC

3.2.3 Hiện tượng lắng và kết tụ của cốt hạt SiC trong nền hợp kim lỏng

SiC phân bố càng đều trong nền compozit thì các tính chất cơ, nhiệt của compozite được chế tạo sẽ càng cao, đáp ứng được các yêu cầu đặt ra

Khi chế tạo compozit bằng phương pháp pha lỏng thì việc phân bố các hạt SiC cho đồng đều là rất khó thực hiện Điều này có thể giải thích như sau:

- Do SiC có tỉ trọng lớn hơn nhiều so với nhôm lỏng.Vì vậy, các hạt SiC có

xu hướng lắng xuống đáy nồi lò trong quá trình chế tạo Không những vậy, các hạt SiC còn có xu hướng kết tụ lại, làm cho quá trình lắng xảy ra nhanh hơn và dẫn đến sự phân bố không đồng đều [18]

- Do tính thấm ướt giữa SiC và hợp kim nhôm lỏng là kém, và tồn tại một màng khí bao xung quanh hạt SiC nên khi vừa cho SiC vào nhôm lỏng, các hạt này có xu hướng nổi lên trên bề mặt nhôm lỏng [18]

Tổng hợp của hai hiện tượng trên làm cho SiC rất khó phân bố đồng đều trong nền

Vì vậy, để đạt được sự phân bố đồng đều của SiC trong sản phẩm compozit, công nghệ chế tạo cần chú ý về công nghệ khuấy trộn và phương pháp rót khuôn

a Công nghệ khuấy trộn

- Tốc độ khuấy : do hạt SiC có kích thước nhỏ nên các hạt có xu hướng kết tụ tạo thành các cụm SiC trong nền compozit Hiện tượng kết tụ xảy ra ngay cả trước khi các hạt SiC phân bố ổn định trong nền [6] Với tốc độ khuấy càng mạnh thì các cụm SiC lớn sẽ vỡ ra, tạo thành các cụm nhỏ hơn

- Theo [8], khi độ hạt của cốt hạt SiC trong khoảng d= 10 - 155 micromet, tốc độ sa lắng của cốt hạt thực tế là lớn hơn nhiều so với giá trị tốc độ lắng tính từ định luật Stoke Ngoài ra, ở gần thành lò, do sức căng bề mặt giữa cốt hạt, nền và vật liệu thành lò lớn, nên các hạt cốt bị tác động một lực kéo lớn và các hạt lắng

chậm lại Vì vậy, với kết cấu nồi lò có tỉ lệ chiều cao với đường kính lớn hơn 1 thì các hạt SiC sẽ có đủ thời gian để phân tán trong nền tốt hơn Ngoài ra, nồi lò lớn thì lượng compozit chế tạo lớn, việc khuấy trộn sẽ đạt độ đồng đều cao hơn so với nồi nhỏ

- Nhiệt độ tiến hành : cốt hạt SiC tồn tại trong nền hợp kim lỏng làm ảnh hưởng đến độ nhớt của compozit Vì vậy, nhiệt độ tiến hành khuấy trộn cần được chọn sao cho độ nhớt của hỗn hợp đạt giá trị thích hợp cho công nghệ khuấy, và việc phá vỡ lớp màng khí bao xung quanh các cốt hạt đạt hiệu quả cao Theo các tài liệu tham khảo [4,15], công nghệ chế tạo compozit nền hợp kim nhôm bằng phương pháp pha lỏng thường được tiến hành khuấy hai lần Lần khuấy đầu tiên xảy ra ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ đường lỏng của nền compozit khỏang 10 -

20oC, để hỗn hợp đạt trạng thái bán lỏng và kết thúc quá trình khuấy này khi hỗn hợp đạt tỉ lệ pha rắn/pha lỏng là 50/50 Các kết quả thí nghiệm của [4,15 ] đều cho thấy ở giai đoạn khuấy thứ nhất này, cốt hạt SiC phân bố tốt trong nền Sau đó, hỗn hợp được gia nhiệt lên trên đường lỏng để hỗn hợp chảy lỏng hoàn toàn và tiến hành khuấy lần thứ hai Lần khuấy thứ hai này có tác dụng làm đồng đều thành phần hỗn hợp một lần nữa, đồng thời compozit có một độ chảy loãng thích hợp cho quá trình rót

b Aûnh hưởng của khuôn và hướng rót.

Sự phân bố không đồng đều của cốt trong kim loại lỏng còn xảy ra trong khuôn sau khi rót Theo [4 ], khi rót thẳng đứng, do bởi kích thước khuôn tạo mẫu là nhỏ nên khi giọt hỗn hợp (nền và cốt) đầu tiên chạm vào đáy khuôn, kết tinh ngay và ngăn cản các hạt SiC lắng xuống, phân bố trong lớp bề mặt này Vì vậy, lớp đáy của khuôn luôn chứa ít cốt hạt SiC Quá trình lắng và phân bố các cốt hạt SiC xảy ra tốt ở khoảng chiều cao giữa của khuôn, và lớp trên cùng thì chứa ít cốt hạt hơn

c Sử dụng khí argon để khuấy trộn huyền phù compozit

Trong công nghệ nấu luyện hợp kim nhôm silic, khí argon được dùng là một chất khử khí, nâng cao chất lượng vật đúc

Độ hòa tan khí hydro trong nhôm lỏng nguyên chất [ ]:

2

H H

f : hệ số họat độ, xét đến ảnh hưởng của các nguyên tố Si, Cu,

Mg đến độ hòa tan của hydro trong nhôm lỏng (Si làm giảm S, Mg làm tăng S)

Nguyên lý dùng khí argon để khử khí:

Trong suốt quá trình khử khí, kim loại lỏng tiếp xúc với những bọt khí argon đang nổi lên Khi đó các nguyên tử hydro đang hoà tan trong nhôm lỏng sẽ khuyếch tán đến gần bề mặt bọt khí Tại đây, các nguyên tử hydro liên kết với nhau để tạo thành phân tử hydro, sau đó tích tụ lại vào bên trong bọt khí, làm P H2

tăng Các bọt khí này nổi lên đến bề mặt phân pha lỏng - rắn giữa nhôm lỏng – màng oxit, xỉ, các bọt này bị bể ra, các nguyên tử hydro và argon được thải ra ngoài, vào bên trong lớp xỉ Quá trình cứ diễn ra liên tục làm cho lượng hydro hoà tan trong nhôm lỏng giảm

Hình 3.11: Sơ đồ nguyên lý tinh luyện nhôm bằng khí argon

Trong quá trình nghiên cứu dùng khí để tinh luyện, khử khí cho nhôm lỏng, nhiều tác giả đã công nhận tác dụng khuấy trộn của khí đưa vào

Bằng cách điều chỉnh các thông số như lưu lượng khí thổi, thời gian thổi khí đề tài nghiên cứu khả năng phân bố của cốt hạt SiC trong nền hợp kim nhôm lỏng

Khi sử dụng phương pháp này, bột SiC phải có độ hạt thích hợp để tránh hiện tượng các hạt SiC mịn trong lòng nhôm lỏng bám vào bề mặt bọt khí và nổi lên trên xỉ Hiện tượng này dẫn đến giảm lượng SiC phân tán trong nền, tương tác

cốt nền kém và cơ tính compozit bị giảm Theo N.A.Iavoiski – Lý thuyết các quá trình luyện kim (bản tiếng Nga năm 1989), đường kính hạt phải lớn hơn 5micro một

cách rõ rệt Vì vậy, độ hạt của bột SiC được dùng trong đề tài là từ 60 – 80micromet

3.3 Phương pháp nghiên cứu của đề tài

Tổng hợp các phân tích, nhận xét, thông tin đã đề cập ở trên, với mục đích nghiên cứu và giới hạn đề tài đã đặt ra, đề tài đã được triển khai với phương pháp nghiên cứu sau:

- Tiến hành thăm dò một số phương án kết hợp nền hợp kim nhôm với cốt

hạt SiC, từ đó chọn được phương án kết hợp đạt hiệu quả (SiC phân bố được trong

nền hợp kim) và phù hợp với thiết bị thí nghiệm hiện có

- Quy hoạch thực nghiệm để tiên liệu trước số lượng thí nghiệm tiến hành, số lượng mẫu cần lấy và chọn các bộ mẫu cho từng phương pháp đánh giá mẫu

- Chế tạo compozit nền Al-Si cốt hạt SiC theo quy hoạch thực nghiệm đã thiết lập

- Đánh giá tính chất của các bộ mẫu và kết luận

CHƯƠNG 4 : THÍ NGHIỆM 4.1 Mô hình thí nghiệm

4.1.1 Quy trình công nghệ chế tạo compozit nền Al-Si cốt hạt SiC

Từ quá trình nghiên cứu sự thấm ướt, tương tác hóa học giữa nền Al, Al-Si, Al-Si-Mg với cốt hạt SiC, và tiến hành thử nghiệm các phương án kết hợp các nền hợp kim trên vớiø cốt hạt SiC, các kinh nghiệm rút ra từ giai đoạn này là để cốt và nền thấm ướt tốt, cần tiến hành nhiều biện pháp cùng lúc như gia nhiệt cốt để hạn chế sự khác biệt nhiệt độ giữa cốt với nền, đồng thời thành phần có thêm Mg Việc oxy hóa bề mặt cốt hạt SiC trước khi cho vào nền là có hiệu quả tốt, tuy nhiên điều này tốn nhiều chi phí (điện, lò, thời gian) mà thiết bị trong quá trình thực hiện luận văn là không đáp ứng được

Ngoài các biện pháp kể trên, điều đặc biệt trong phương pháp chế tạo compozit ở pha lỏng là cần tiến hành khuấy hỗn hợp mạnh khi hợp kim nền ở trạng thái bán lỏng Khống chế nhiệt độ trong khoảng yêu cầu, thiết kế thiết bị khuấy hợp lý là góp phần tăng lượng SiC phân bố trong nền

Quy trình công nghệ chế tạo compozit bằng phương pháp nấu kết hợp khuấy được chọn như sau:

Hình 4.1 : Quy trình công nghệ chế tạo compozit nền hợp kim Al-Si, cốt hạt SiC

Chọn thành phần

Khuấy cơ học

Nâng hỗn hợp đến nhiệt độ t2

Khuấy khí

Rót khuôn

4.1.2 Các thiết bị sử dụng trong thí nghiệm

Trong quá trình thí nghiệm, học viên đã sử dụng các thiết bị, dụng cụ sau:

B ng 4.1 Danh mục các thiết bị thí nghiệm

Khuấy cơ

học

Máy khuấy Tốc độ quay : 200 vòng/phút

Trục và cánh khuấy làm bằng SUS316

Việt Nam Tự trang bị

Hàm lượng khí argon đạt 99.998%

Loại Cromel-Kopel , giới hạn

đo 700oC, que đo bằng thép không gỉ có đường kính 6mm

Đài Loan

Đài Loan

PTN Nấu luyện - Bộ môn CNVL Kim loại và Hợp kim

Tự trang bị