Phân tích dầu mỏ tại Viện hóa học công nghiệp Việt Nam_ Phòng thử nghiệm hóa chất và vật liệu_ Trung

Quá trình thực tập, được sự hướng dẫn chi tiết chỉ bảo tận tình của các chú , các anh chị ở Viện hóa học cùng các thầy cô giáo trong bộ môn, em đã tiếp thu được một lượng kiến thức nhất

TRƯỜNG ĐẠI HỌC HÀNG HẢI VIỆT NAM

VIỆN MÔI TRƯỜNG

-*** -

BÁO CÁO THỰC TẬP HỌC PHẦN: THỰC TẬP CHUYÊN NGÀNH

Tên đề tài:

Phân tích dầu mỏ tại Viện hóa học công nghiệp Việt Nam, Phòng thử

nghiệm hóa chất và vật liệu, Trung tâm phụ gia dầu mỏ-VILAS 067

Mục đích:

Thử nghiệm và kiểm tra chất lượng các sản phẩm dầu mỏ Hiểu được ý nghĩa công tác kiểm tra chất lượng trong sản xuất, đời sống, nghiên cứu

Công việc cần thực hiện

Ở mỗi phương pháp cần trình bày về:

Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín ASTM D923

Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc hở ASTM D92

Xác định độ tạo bọt ở 24C, 93.5C ASTM D892

Xác định hàm lượng nước ASTM D95

Xác định độ xuyên kim của mỡ ASTM D127

Tài liệu tham khảo :

Giáo trình thực hành phân tích dầu mỏ của Trung tâm phụ gia dầu mỏ VILAS

067

Hải Phòng ngày 04/09/2019 GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

MỤC LỤC

THỬ NGHIỆM VÀ KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG CỦA DẦU MỎ

LỜI NÓI ĐẦU 3

I.QÚA TRÌNH HÌNH THÀNH 4

II.CHỨC NĂNG NHIỆM VỤ CỦA VIỆN: 8

III LĨNH VỰC HOẠT ĐỘNG: 9

NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 11

BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC 11

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC 22

BÀI 3: XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ MÀU 28

Bài 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ LÚN KIM CỦA MỠ BÔI TRƠN 32

Bài 5:XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ 35

BÀI 6 : XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KIỀM TỔNG BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ 44

Bài 7: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC HỞ 48

BÀI 8 : XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC KÍN 52

Bài 9 : XÁC ĐỊNH TÍNH TẠO BỌT CỦA SẢN PHẨM DẦU MỎ 57

KẾT LUẬN 59

LỜI NÓI ĐẦU

Tháng 8 năm 2019 vừa qua, chúng em đã được trải qua kì thực tập tại Viện

hóa học công nghiệp Việt Nam, Phòng thử nghiệm hóa chất và vật liệu, Trung tâm phụ gia dầu mỏ-VILAS 067 Đây thực sự là cơ hội tốt để cho em mở mang

vốn hiểu biết, áp dụng những gì đã được học trong nhà trường Hơn nữa được thí nghiệm trực tiếp ở phòng thí nghiệm, một việc mà em và các bạn không thể

có từ những kiến thức sách vở Quá trình thực tập, được sự hướng dẫn chi tiết chỉ bảo tận tình của các chú , các anh chị ở Viện hóa học cùng các thầy cô giáo trong

bộ môn, em đã tiếp thu được một lượng kiến thức nhất định, tổng hợp lại để hoàn thành bài báo cáo này.Tuy nhiên với trình độ của sinh viên, hiểu biết còn rất hạn chế, quá trình thực tập vẫn thiếu kinh nghiệm và chưa khoa học nên bài báo cáo của em không thể tránh khỏi những thiếu xót, chưa thật chính xác Em rất mong nhận được những góp ý cũng như hướng dẫn của các thầy cô trong bộ môn để hoàn thiện hơn bài báo cáo này Em xin chân thành cảm ơn!

Laboratory: Testing laboratory of chemical and material

Cơ quan chủ

Organization: R&D center of Additives and petroleum products - Institute of

Industrial chemistry Vietnam

Lĩnh vực thử

Field of testing: Chemical

Người phụ trách/ Representative:Trần Thắm

Người có thẩm quyền ký/ Approved signatory :

1 Trần Thắm

Các phép thử được công nhận/ Accredited tests

2 Trần Ngọc Hương

3 Phạm Thị Thúy Nga

Số hiệu/ Code: VILAS 067

Hiệu lực công nhận/ Period of Validation: 08/11/2020

Địa chỉ/ Address: Phường Phúc Diễn - Quận Bắc Từ Liêm - Hà Nội

Địa điểm PTN/ Lab location: Phường Phúc Diễn - Quận Bắc Từ Liêm - Hà Nội

Điện thoại/ Tel: (+84)24.6296.7076 Fax: 0912.097.031

E-mail: trungtamdau.vilas067@gmail.com Website:

1 Lịch sử hình thành, chức năng và nhiệm vụ của Trung tâm :

Tiền thân của Viện Hóa Học Công Nghiệp Việt Nam là phòng thí nghiệm của

Bộ Công Thương,hình thành trên cơ sở mỏ Đông Dương cũ năm 1955 Năm 1956 khi Bộ Công Thương tách thành Bộ Công Nghiệp và Bộ Thương Nghiệp, phòng thí nghiệm này trở thành Viện Nghiên Cứu Công Nghiệp thuộc Bộ Công Thương Năm 1957 ,Viện Nghiên cứu Công nghiệp được đổi tên thành Viện Hóa Học Năm

1964 theo quyết định số 75CP/TTg, ngày 30 tháng 4 năm 1964 của Thủ tướng Chính phủ Phạm Văn Đồng ,Viện Nghiên cứu Hóa học hợp nhất với Phòng Hóa Học thuộc Ủy ban Khoa học Nhà nước thành Viện Nghiên Cứu Hóa Học thuộc Bộ Công Nghiệp nặng Năm 1969 ,Viện Nghiên cứu Hóa học đổi tên thành Viện Nghiên cứu Hóa học Công nghiệp Năm 2007 đổi tên thành Viện Nghiên cứu Hóa học Việt Nam

Phòng thử nghệm được thành lập theo quyết định 228/QĐ-TCCB ngày 18/8/2000 của giám đốc Viện hoá học Công nghiệp Việt Nam với chức năng nhiệm vụ:

+ Thử nghiệm hoá chất và vật liệu ;

+ Tư vấn lĩnh vực sử dụng sản phẩm hóa dầu;

+ Nghiên cứu và hợp tác đào tạo cán bộ

Tuy nhiên, ngày nay cùng với sự phát triển của kinh tế đất nước cũng như

sự phát triển của nền công nghiệp phòng thử nghiệm đã có những bước chuyển biến mạnh mẽ để đáp ứng nhu cầu dịch vụ phân tích dầu mỡ nhờn bôi trơn Phòng thử nghiệm đã mở rộng các lĩnh vực phân tích, cũng như các chỉ tiêu phân tích thử nghiệm trên dầu máy biến áp, dầu bôi trơn, mỡ nhờn và nhiên liệu Xăng, Diesel, Fuel oils, than đá…

Cùng với đó Phòng thử nghiệm kết hợp với các Trường Đại Học như Đại Học Mỏ, Đại Học Bách Khoa Hà Nội, Đại Học Dầu Khí… để đào tạo, nâng cao trình độ cho hàng nghìn sinh viên chuyên ngành lọc hóa dầu Thực hiện liên kết hợp tác trong nghiên cứu khoa học, chuyển giao công nghệ, dịch vụ khoa học công nghệ với các tổ chức cá nhân trong và ngoài nước

2 Cơ sở vật chất của trung tâm

- Thiết bị phân tích hàm lượng lưu huỳnh trong nhiên liệu Diesel, Mogas - NSX 2100V - Mitsubishi Nhật Bản

- Thiết bị xác định hàm lượng hạt rắn trong dầu PODS

- Thiết bị xác định Điện áp đánh thủng Baur DTA 100C

II.CHỨC NĂNG NHIỆM VỤ CỦA VIỆN:

- Nghiên cứu xây dựng chiến lược,chính sách,quy hoạch phát triển, định mức kinh tế-kỹ thuật,quy phạm,tiêu chuẩn ngành Hóa chất

- Nghiên cứu Khoa học Công nghệ hóa học,triển khai ứng dụng các tiến bộ kỹ thuật bao gồm :nghiên cứu cơ bản,nghiên cứu ứng dụng, sản xuất thử nghiệm để tạo ra cộng nghệ,sản phẩm vật liệu và thiết kế chế tạo thiết bị ngành công nghiệp hóa chất và các ngành kinh tế khác

- Thực hiện các nhiệm vụ khoa học-công nghệ,dịch vụ khoa học-công nghệ với các tổ chức cá nhân trong và ngoài nước

- Tư vấn cho các đơn vị kinh tế trong ngoài ngành về khoa học kỹ thuật và đầu

tư cho khoa kỹ thuật,tham gia thành lập và thẩm định các dự án,phương án khoa học kỹ thuật,soạn thảo và chuyển giao khoa học công nghệ

- Phân tích, giám định các loại tài nguyên,khoáng sản,hóa chất,nguyên liệu,thành phẩm,cung cấp các dịch vụ,tư vấn,giám sát đánh giá ảnh hưởng chất lượng môi trường và công nghệ xử lý môi trường

- Thực hiện liên kết hợp tác trong các lĩnh vực khoa học,chuyển giao công nghệ,đầu tư trực tiếp và dịch vụ khoa học-công nghệ với các tổ chức cá nhân trong

và ngoài nước

- Bồi dưỡng nâng cao trình độ quản lý,điều hành sản xuất,kinh doanh và chuyên môn cho đội ngũ cán bộ khoa học-công nghệ của ngành hóa chất,tổ chức đào tạo đại học,trên đại học công nhân kỹ thuật phục vụ sản xuất-kinh doanh chuyên ngành

- Tổ chức các hoạt động thông tin khoa học,công nghệ và kinh tế ngành hóa chất

- Trực tiếp kinh doanh và xuất khẩu và nhập khẩu kỹ thuật công nghệ mới,sản phẩm mới,vật tư,thiết bị và dây chuyền công nghệ hóa chất và các ngành công nghiệp khác

III LĨNH VỰC HOẠT ĐỘNG:

- Công nghệ lọc hóa dầu,nhiên liệu sạch và chế tạo xúc tác

- Tổng hợp hữu cơ,các chất hoạt động bề mặt và các chất màu hữu cơ

- Công nghệ tách chiết,chế biến các hợp chất thiên nhiên và các chất tẩy rửa

- Vật liệu cao phân tử,vật liệu nano,compozit,polyme phân hủy sinh học,sơn

và keo dán

- Dầu nhờn,mỡ bôi trơn và bảo quản,các phụ gia dầu mỡ

- Hóa chất tinh khiết.hóa chất dược dụng

- Phân tích hóa học,phân tích hóa lý và tiêu chuẩn hóa

- An toàn hóa chất và công nghệ xử lý môi trường

-Công nghệ các hợp chất vô cơ và phân bón

- Công nghệ sinh học và các chế phẩm

- Hóa chất bảo vệ thực vật và các chất kích thích sinh trưởng

NỘI DUNG NGHIÊN CỨU

BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC Theo phương pháp ASTM D445- TCVN 3171

1 PHẠM VI ÁP DỤNG

- Hướng dẫn này quy định phương pháp xác định độ nhớt động học của sản phẩm dầu mỏ lỏng trong suốt và không trong suốt bằng cách đo thời gian chảy của một lượng chất lỏng dưới tác dụng của trọng lực qua một nhớt

kế mao quản thủy tinh đã được hiệu chuẩn Độ nhớt trọng lực có thể thu được bằng cách nhân độ nhớt động học với khối lượng riêng của chất lỏng

- Phương pháp thử này xác định độ nhớt động học ở tất cả các nhiệt độ trong phạm vi dải đô từ 0,2 mm2/s đến 300000 mm2/s

2 Ý NGHĨA SỬ DỤNG

Phần lớn các sản phẩm dầu mỏ và một vài vật liệu không có nguồn gốc dầu mỏ được sử dụng làm chất bôi trơn, khả năng vận hành chính xác của thiết bị phụ thuộc vào độ nhớt của chất bôi trơn đang sử dụng Độ nhớt của nhiều nhiên liệu dầu mỏ rất quan trọng để đánh giá điều kiện tối ưu khi bảo quản và sử dụng Vì vậy việc xác định chính xác độ nhớt có ý nghĩa quan trọng trong tiêu chuẩn của nhiều sản phẩm

3 THIẾT BỊ DỤNG CỤ- HÓA CHẤT

- Nhớt kế: loại mao quản thủy

tinh đã được kiểm tra qua chất

chuẩn nhớt kế

- Giá đỡ nhớt kế

- Bể điều nhiệt: Sử dụng bể chứa

chất lỏng trong suốt có độ sâu

- Dung môi mẫu: Các dung môi dầu mỏ dễ bay hơi hoặc naptha Đối với các nhiên liệu cặn có thể rửa trước bằng dung môi thơm như toluen hay xylen để loại bỏ nhựa đường

bể ít nhất 20mm

- Dụng cụ đo nhiệt độ : nhiệt kế

thủy tinh đã hiệu chuẩn

- Dụng cụ đo thời gian: Dùng các

dụng cụ đo thời gian có khả

năng đọc và phân biệt tới 0,1s

hoặc tốt hơn, có động chính xác

trong khoảng ± 0.07% của số

đọc khi đo với khoảng thời gian

chảy dự đoán tổi thiểu và tối đa

- Dung môi làm khô: aceton

- Nước được khử hết ion hoặc nước cất

- Chờ cho nhiệt độ của bể ổn định ở nhiệt độ cài đặt

- Ấn nút ( Cal Temp -> Enter) để điều chỉnh và duy trì nhiệt độ thử nghiệm của bể chứa nhớt kế Sao cho trong phạm vi từ 15o C đến 100o C không chênh quá ± 0.02o C so với nhiệt độ cần xác định Còn các nhiệt độ ngoài khoảng độ sai lệch so với nhiệt độ không mong muốn không vượt quá ± 0.05o C

4.1 Chuẩn bị nhớt kế:

- Chọn nhớt kế đã hiệu chuẩn, khô, sạch có dải đo trùm độ nhớt động học cần xác định Thời gian chảy không ít hơn 200s hoặc lâu hơn thời gian nêu trong ASTM D 446 (max 1000s)

- Chi tiết về các loại nhớt kế khác nhau nêu trong phụ lục Hướng dẫn thao tác của các loại nhớt kế khác nhau

- Khi nhiệt độ phòng thí nghiệm thấp hơn điểm vẩn đục, thì nạp vào nhớt kế theo cách thông thường Để chắc chắn hơi ẩm không ngưng tụ

hoặc kết tinh trên thành mao quản, thì hút mẫu vào mao quản làm việc và bầu tính thời gian, đậy nút cao su vào ống để giữ phần mẫu ở đúng vị trí,

và gắn nhớt kế vào bể Sau khi gắn xong , để nhớt kế đạt nhiệt độ bể và tháo nút cao su ra

- Nhớt kế đang dùng cho chất lỏng silicon, flurcacbon và các chất lỏng khác mà khó rửa sạch bằng tác nhân tẩy rửa, thì nên cất giữ lại để sử dụng

riêng cho các chất này

đứng vào bể ổn nhiệt và chờ để mẫu

đạt cân bằng tại nhiệt độ thí nghiệm

(* với chất lỏng không trong suốt khi

ổn định ổn nhiệt phải đạt nắp cao su

vào đầu nhánh nhớt kế)

*Khi 1 bể dùng 2 nhớt kế trở lên,

không được cho thêm hoặc rút bớt

nhớt kế ra, hoặc làm sạch nhớt kế khi

nhớt kế khác đang đo thời gian Thời

gian bắt đầu bấm giờ khi mặt khum

chất lỏng từ vạch dấu thứ nhất đến

vạch dấu thứ hai Mỗi mẫu tiến hành

thử nghiệm hai lần Kết quả độ nhớt

Nạp mẫu vào nhớt kế đã cho tới vạch định mức và gắn kẹp đỡ nhớt

kế đặt thẳng đứng vào bể ổn nhiệt

và chờ khoảng thời gian thích hợp

để mẫu đạt cân bằng tại nhiệt độ thí nghiệm( khoảng 30 phút) Khi

ổn nhiệt phải đậy nút cao su vào đầu nhánh nhơt kế Khi một bể dùng cho từ hai nhớt kế trở lên , không được cho thêm hoặc rút bớt nhớt kế ra, hoặc làm sạch nhớt kế khi nhớt kế đang đo thời gian chảy

6 TÍNH TOÁN VÀ BÁO CÁO KẾT QUẢ

sẽ là giá trị trung bình của 2 lần đo Khi nhớt kế chứa mẫu đã đạt đến

nhiệt độ đo tháo nút cao su ra để mẫu chảy tự do , đo thời gian của mực chất lỏng từ vạch dấu thứ nhất đến vạch dấu thứ hai, thời gian tính bằng giây sai số đến 0.1s Mỗi mẫu tiến hành ít nhất 2 lần Kết quả độ nhớt sẽ là giá trị trung bình của 2 lần đo

Tiến hành ở nhiều mẫu dầu:

* Ở nhiệt độ 40 o C

 Mẫu dầu DO ( mã 93253)

- Dầu có màu sáng : chọn nhớt kế chảy xuôi

- Dầu có độ nhớt từ 2-4,5 mm2/s => Chọn ống nhớt kế R297 có độ nhớt trong khoảng 2-8 hằng số nhớt kế K40= 0.009167 mm2/s2 ( căn cứ theo số liệu của bảng nhớt kế chảy xuôi/ngược của trung tâm)

- Max-min : 0.01

Kết luận: Dầu thỏa mãn

 Mẫu dầu 93274 ( dầu đã sử dụng)

- Dầu có màu sáng: chọn nhớt kế chảy xuôi

- Dầu nằm trong khoảng đo từ 22.4-90.0 nên chọn nhớt kế N288 hằng số nhớt kế K40= 0,1122 mm2/s2

- Kết luận: Dầu thỏa mãn

 Mẫu dầu 93210 ( dầu đã qua sử dụng)

- Dầu có màu sắc tối: chọn nhớt kế chảy ngược

- Chọn nhớt kế 832E có khoảng đo độ nhớt 100-500

- Mẫu dầu màu sáng: chọn nhớt kế chảy xuôi

- Kết luận: dầu không thỏa mãn

 Mẫu dầu thủy lực ( dầu gốc)

- Mẫu dầu màu sáng: chọn nhớt kế chảy xuôi

- Chọn nhớt kế R315 có khoảng đo độ nhớt 7,0-35,0

- Hằng số nhớt kết : K100=0.03330

 Kết luận : dầu thỏa mãn

 Mẫu dầu bánh răng – mã 93238

- Mẫu dầu màu sáng : dùng nhớt kế chảy xuôi

- Kết quả đo thời gian:

- Giữa những lần xác định liên tiếp độ nhớt động học, rửa sạch nhớt kế bằng cách tráng nhiều lần dung môi hòa tan mẫu, tiếp theo là dung môi làm khô Thổi khô ống bằng 1 luồng khí khôddax lọc đi chậm qua nhớt kế

trong 2 phút hoặc đến khi vết dung môi cuối cùng không còn nữa

- Rửa sạch định kì nhớt kế bằng dung môi rửa trong một vài giờ để loại

bỏ các vết cặn hữu cơ còn sót lại, tráng rửa sạch bằng nước và dung môi lamg khô Sau đó làm khô bằng không khí khô đã lọc hoặc hút chân không Loại bỏ các chất vô cơ bằng xử lý axit HCl Trước khi sử dụng cần làm sạch bằng axit đặc biệt nếu nghi ngờ có muối bari( Cảnh báo – Việc làm sạch bằng kiềm không được sử dụng vì nó sẽ làm thay đổi trong

việc hiệu chỉnh nhớt kế)

Sau khi đo xong phải ngắt điện, cất dụng cụ và hóa chất Vệ sinh khu vực làm thí nghiệm

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC Theo phương pháp ASTM D 95 – TCVN 2692

1) PHẠM VI ÁP DỤNG

1.1 Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chưng cất xác định hàm lượng nước trong khoảng từ 0 % đến 25 % thể tích trong sản phẩm dầu mỏ, hắc ín

và các loại bitum khác

* Chú Thích 1: Nếu có các chất dễ bay hơi, tan trong nước, khi xác định

có thể coi như nước

1.2 Trong quá trình xây dựng tiêu chuẩn này, các sản phẩm cụ thể đang nghiên cứu được nêu trong Bảng 1 Đối với bitum nhũ tương áp dụng ASTM D 244 Đối với dầu thô, áp dụng ASTM D 4006 (API MPMS chương 10.2)

* Chú Thích 2 Đối với một số loại dầu, áp dụng TCVN 6779 (ASTM D 1796) (API MPMS chương 10.6) sẽ thu được kết quả phù hợp

1.3 Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn Các giá trị trong ngoặc đơn dùng để tham khảo

1.4 Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các

nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe cũng như khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng Các chú ý riêng về nguy hiểm, xem điều 6

2.3 Tổng lượng nước cho phép có thể được qui định trong các hợp đồng

3) THIẾT BỊ DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

3.1 Thiết bị dụng cụ

Qui định chung – Thiết bị bao gồm bình cất kim loại hoặc thủy tinh, nguồn

gia nhiệt, ống ngưng, và một bẫy ngưng có chia độ Bình cất, bẫy ngưng và ống ngưng có thể được nối theo phương pháp phù hợp sao cho kín, khít Đối với thủy tinh, nên dùng các mối nối nhám; đối với mối nối kim loại với thủy tinh nên dùng vòng đệm Các bộ phận đặc trưng của thiết bị được nêu ở Hình 1, Hình 2, và Hình 3 Các bình cất và các bẫy ngưng được lựa chọn đáp ứng lượng vật liệu mẫu và lượng nước ngưng Khi lắp, phải cẩn thận, không để xảy ra hiện tượng đông cứng hoặc dính kết Luôn luôn phải dùng lớp mỡ mỏng tại các vị trí mối nối thủy tinh để tránh bị kẹt

Bình cất – Bầu thủy tinh hoặc kim loại có cổ ngắn và cụm nối phù hợp để

nối ống sinh hàn của bẫy ngưng Các bình này có dung tích danh nghĩa 500 ml,

1000 ml và 2000 ml là phù hợp

Nguồn gia nhiệt – Có thể dùng đèn khí hoặc bếp điện với bình cất thủy tinh

Đối với bình cất kim loại, có thể dùng đèn khí có lỗ ở vành trong Đèn khí có kích thước sao cho có thể dễ dàng dịch chuyển lên và xuống khi mẫu thử tạo bọt hoặc đóng rắn trong bình cất

Dụng cụ thủy tinh – Các dụng cụ thủy tinh dùng cho phép thử này có kích

thước và mô tả theo qui định trong ASTM E 123, hoặc các loại tương đương

CHÚ THÍCH 3 Thay vì xây dựng riêng tiêu chuẩn cho một thiết bị về kích thước và kiểu dáng, thiết bị đã nêu có thể thích hợp nếu các kết quả nhận được chính xác theo qui định trong điều 9

3.2 Hoá chất

Loại dung môi-chất mang

lỏng

Vật liệu thử

hắc ín trải đường, bitum pha loãng, Atphan lỏng, axit hắc ín

Phần cất dầu mỏ Dầu trải đường, FO, dầu bôi trơn, sunfonat dầu

4057 – 95) (API MPMS Chương 8.1)

Lượng mẫu được xác định trên cơ sở dự đoán lượng nước có trong mẫu, như vậy sẽ không vượt quá dung tích bẫy ngưng (trừ khi sử dụng ống ngưng có khóa thì cho phép lượng nước thừa vượt quá được xả ra ngoài vào ống đong)

Tiêu chuẩn ASTM D 5854 (API MPMS Chương 8.3) qui định các thông tin về lấy mẫu và khả năng đồng nhất của các máy khuấy Phương pháp thử này sẽ không được thực hiện đúng khi không tuân thủ nghiêm ngặt tiêu chuẩn ASTM D 5854 (API MPMS Chương 8.3)

Đối với các loại A, B, C và D như qui định trong Bảng 2 (Bảng 1 của ASTM E 123), phải kiểm tra xác nhận từng vạch chia (từ 0,1 ml đến 1,0 ml) tại phần thon của ống Sau đó các vạch chia khác (từ 2,0 ml đến 3,0 ml, 4,0 ml đến thể tích toàn phần của bẫy ngưng) cũng được kiểm tra xác nhận

Đối với các loại E và F qui định trong Bảng 2, tiến hành kiểm tra xác nhận từng vạch chia (0,1 ml, 1,0 ml, 2,0 ml, 4,0 ml và 5,0 ml cho loại E và 0,05 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml và 2,0 ml cho loại F)

5) CÁCH TIẾN HÀNH

- Phải làm sạch thiết bị, loại bỏ hết màng và mảnh vỡ dính trên bề mặt

- Đo lượng mẫu chính xác đến +-1% và cho vào bình cất

+ Đối với mẫu lỏng: cho vào ống đong có vạch chia và dung tích phù hợp + Đối với mẫu rắn hoặc nhớt: cho trực tiếp vào bình và cho thêm 100ml dung môi-chất mnag lỏng đã chọn

- Cho thêm vài hạt tâm sôi để giảm sự sôi bùng, mọi phần của chất lỏng sẽ sôi đều

- Lắp các chi tiết, chọn bẫy ngưng phù hợp với lượng nước dự đoán, làm kín các khớp nối và chất lỏng bằng va-sơ-lin

*Ống ngưng và bẫy phải làm sạch bằng hóa chất để nước chảy tự do xuống bẫy ngưng Nhồi bông xốp vào ống ngưng để tránh hơi ẩm xâm nhập, cho nước lạnh chảy tuần hoàn trong vỏ bọc của ống hồi lưu

- Gia nhiệt bình cất điều chỉnh tốc độ sôi, sao cho phần cất ngưng tụ chảy từ ống ngưng xuống với tốc độ từ 2 giọt đến 5 giọt trong một giây => cất cho đến khi không nhìn thấy nước bám ở bất kỳ phần nào của thiết bị, trừ bẫy ngưng => trong vòng 5 phút lượng nước trong bẫy ngưng không thay đổi

*Với bình cất kim loại thì bắt đầu gia nhiệt bằng đèn vòng, lúc đầu ở độ cao khoảng 76 mm (3 in.) so với đáy bình cất và từ từ hạ xuống theo qui trình cất

- Đọc thể tích nước trong bẫy ngưng theo vạch chia của ống

6) TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Hàm lượng

%thể tích/khối lượng=

Với VA: Thể tích nước trong bẫy ngưng (ml)

VB : Nước trong mẫu dung môi trắng (ml) V: Thể tích mẫu thử (ml)

M: Khối lượng mẫu thử (g)

-Đợi cho đến khi không thấy nước bám ở bất kì phần nào của thiết bị => ngưng => đợi thêm 5p

=> thấy lượng nước trong bẫy ngưng là 0,15 ml nước

Tiến hành lần 2

Với cùng 1 lượng mẫu dầu , cùng 1 thiết bị, cùng khoảng thời gian Tiến hành tương tự như lần 1

=>Thấy lượng nước trong bẫy ngưng là 0,15 nước

=> Chênh lệch giữa 2 lần đo là 0 => Vì không có nhiên liệu chuẩn phu hợp

để xác định độ lệch chuẩn của phương pháp xác định hàm lượng nước trong các sản phẩm dầu mỏ và bitum nên tiêu chuẩn này không quy định độ lệch

=> hàm lượng nước có trong mẫu dầu

% thể tích = 100 =(0,15-0)/100x100=0,15

Trong đó : Va- thể tích nước trong bẫy ngưng; ml

Vb- Nước trong mẫu dung môi trắng; ml

V- thể tích mẫu thử; ml M- khối lượng mẫu thử; g

* Mẫu Trắng 93324

Làm tương tự thấy lượng nước trong bẫy ngưng là 0,09

Khối lượng mẫu thử cân được là 50,1003g

Hàm lượng nước có trong mẫu dầu

BÀI 3: XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ MÀU

Theo phương pháp ASTM D 974 1) PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác địn thành phần axit trong sản phẩm dầu mỏ và dầu bôi trơn có thể hòa tan hoặc gần hòa tan trong hỗn hợp của toluen

và propan-2-ol Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định axit có hằng số phân ly trong nước lớn hơn 10-9; axit cực yếu có hằng số phân ly nhỏ hơn 10-9 không gây cản trở Các muối sẽ phản ứng nếu hằng số thủy phân lớn hơn 10-9

Phương pháp này cũng được áp dụng để phát hiện sự thay đổi của dầu nhờn trong quá trinh sử dụng dưới điều kiện oxy hóa, không kể tới màu sắc và các tính chất khác của dầu đã bị oxy hóa Mặc dù việc chuẩn độ được tiến hành dưới những điều kiện cân bằng xác định, phương pháp này không dự kiến để đo độ axit tuyệt đối dùng để dự đoán tính năng của dầu nhờn trong điều kiện sử dụng Không có mỗi liên hệ chung nào giữa độ ăn mòn ổ đỡ với trị số axit

2) Ý NGHĨA SỬ DỤNG

Sản phẩm dầu mỏ mới hoặc đã sử dụng có thể chứa các thành phần axit hoặc kiềm có trong phụ gia hoặc sinh ra do dầu biến chất trong quá trình sử dụng, như các sản phẩm oxy hóa Một lượng tương đối của các chất trên có thể được xác định bằng chuẩn độ với axit hoặc kiềm Trị số này được gọi là trị số axit hoặc trị số kiềm, là số đo lượng axit hoặc kiềm tương ứng trong dầu dưới điều kiện thử nghiệm Trị số này được dùng như là một hướng dẫn trong kiểm tra chất lượng khi pha chế dầu bôi trơn Đôi khi sử dụng trị số này như một thước đo về độ xuống cấp của dầu trong sử dụng, tuy nhiên, giới hạn để loại bỏ dầu phải được thiết lập bằng kinh nghiệm

Do sự đa dạng của sản phẩm ôxy hóa đóng góp vào trị số axit và các axit hữu

cơ vốn đã rất khác nhau về tính ăn mòn, cho nên không dùng phương pháp này để

dự đoán tính ăn mòn của dầu trong điều kiện sử dụng Không có mối liên hệ chung nào giữa trị số axit và xu hướng ăn mòn của dầu đối với kim loại Các loại dầu động cơ thường có cả trị số axit và trị số kiềm

3) THIẾT BỊ DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

3.1 Thiết bị

Buret có các loại kích thước:

Loại 50ml có vạch chia đến 0,1 ml

Loại 10ml có vạch chia đến 0,05 ml hoặc có vạch chia phụ nhỏ hơn

Loại 5ml có vạch chia đến 0,02 ml

3.2 Hóa chất

Độ tinh khiết của hóa chất - Trong tiêu chuẩn này sử dụng loại hóa chất tinh

khiết hóa học (TKHH) Có thể dùng các loại tương đương nhưng không làm giảm

độ chính xác của phép thử

Độ tinh khiết của nước - Dùng nước cất theo TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 :

1987)

Dung dịch kali hydroxit chuẩn pha trong rượu (0,1M) - Thêm 6 g KOH rắn vào

1l rượu isopropylic và lại đun nhẹ khoảng 5 đến 10 phút Để nguội đến nhiệt độ phòng Để yên vài giờ và lọc chất lỏng trên bề mặt qua phễu lọc bằng sứ hoặc phễu lọc xốp thủy tinh mờ Chú ý trong khi lọc tránh sự xâm nhập của CO2 Bảo quản dung dịch trong lọ bền hóa chất , không tiếp xúc với lie, cao su, mỡ bôi nút nhám gốc xà phòng, bảo vệ bằng ống chứa bột sôda hoặc chất hấp thụ soda silicat Xem chú thích 10 Chuẩn hóa thường xuyên để phát hiện nồng độ thay đổi từ 0,0005 mol (chú thích 7), thường chuẩn độ với kali axit phtalat tinh khiết trong 100 ml nước không chứa CO2 Dùng phenol phtalein để phát hiện điểm cuối

Dung môi chuẩn độ - Thêm 500 ml toluen (Cảnh báo – Xem chú thích 12) và

5 ml nước cất vào 495 ml rượu isopropylic khan

4) QUY TRÌNH THỬ NGHIỆM

4.1 Chuẩn bị mẫu