Nghiên cứu đặc tính nhiệt phát quang của k2gdf5tb trong đo liều bức xạ hạt nhân

Vật liệu có tính chất nhiệt phát quang thích hợp sẽ được ứng dụng làm liều kế để đo liều bức xạ, để lựa chọn một vật liệu sử dụng làm liều kế cần nghiên cứu chi tiết nhiều tính chất nhiệ

BỘ GIÁO DỤC VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC

VÀ ĐÀO TẠO VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ

BỘ GIÁO DỤC VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC

VÀ ĐÀO TẠO VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ

LỜI CAM ĐOAN

Luận văn này là công trình nghiên cứu của cá nhân tôi, được thực hiện dưới sự hướng dẫn khoa học của TS Hà Xuân Vinh Các số liệu, những kết luận nghiên cứu được trình bày trong luận văn này hoàn toàn trung thực Tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm về lời cam đoan này

Học viên

Trần Đình Hùng

LỜI CẢM ƠN

Trong quá trình học tập và thực hiện luận văn tôi đã nhận được

sự giúp đỡ, chỉ bảo nhiệt tình của các thầy cô giáo quản lý và giảng dạy lớp Vật lý kỹ thuật – 2018 Nha Trang tại Học Viện Khoa học và Công nghệ và Viện Nghiên cứu và Ứng dụng Công nghệ Nha Trang Đặc biệt, tôi xin bày

tỏ sự kính trọng và lòng biết ơn sâu sắc đến thầy TS Hà Xuân Vinh- Viện Nghiên cứu và Ứng dụng Công nghệ Nha Trang, người đã trực tiếp hướng dẫn, giúp đỡ về kiến thức, tài liệu và phương pháp để tôi hoàn thành đề tài nghiên cứu này

Tôi cũng xin chân thành cảm ơn:

- Học Viện Khoa học và Công nghệ

- Sở Giáo dục và Đào tạo Khánh Hòa, Lãnh đạo trường THPT Huỳnh Thúc Kháng đã quan tâm và tạo điều kiện thuận lợi cho tôi trong quá trình học tập và nghiên cứu

- Bên cạnh đó sự giúp đỡ của gia đình, bạn bè và người thân đã ủng hộ

và tạo điều kiện tốt nhất để tôi có thể tập trung nghiên cứu và hoàn thành đề tài này

Một lần nữa tôi xin chân thành cảm ơn!

DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 1.1 Sự phụ thuộc của τ vào E và t 12 Bảng 3.1 Sự phụ thuộc của nhiệt độ đỉnh, cường độ đỉnh vào tốc

độ gia nhiệt

42

Bảng 3.2 Ảnh hường của nồng độ Tb khi chiếu xạ beta 45 Bảng 3.3 Ảnh hường của nồng độ Tb khi chiếu xạ neutron 46 Bảng 3.4 Cường độ đỉnh của các vật liệu với liều chiếu gamma 49 Bảng 3.5 Cường độ đỉnh của các vật liệu với liều chiếu beta 50 Bảng 3.6 Cường độ đỉnh của các vật liệu với liều chiếu neutron 52 Bảng 3.7 Fading của K2GdF5:Tb 2% khi chiếu xạ gamma 56 Bảng 3.8 Cường độ nhiệt phát quang khi chiếu liều chuẩn 58

DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ

Hình 1.1 Mô hình đơn giản của nhiệt phát quang gồm 2 mức

đối với điện tử và lỗ trống

11

Hình 1.2 Đường cong nhiệt phát quang động học bậc 1 15 Hình 1.3 Đường cong nhiệt phát quang động học bậc 2 15 Hình 1.4 Các đường cong nhiệt phát quang bậc tổng quát với các

Hình 2.3 Khay chứa mẫu trong máy TLD 3500 24 Hình 2.4 Nguồn gamma 60

Hình 2.8 Sơ đồ khối hệ đo đường cong nhiệt phát quang 27 Hình 2.9 Hệ đo nhiệt phát quang TLD 3500 28

Hình 2.10 Mẫu ở khay đo của máy TLD 3500 30 Hình 2.11 Dạng đường cong nhiệt phát quang của K2GdF5:Tb

với các liều gamma

34

Hình 2.12 Đường cong nhiệt phát quang trong máy đọc liều 35 Hình 2.13 Đường cong của K2GdF5:Tb 10% với β = 1 °C/s 36 Hình 2.14 Đường cong của K2GdF5:Tb 10% với β = 2 °C/s 36 Hình 2.15 Đường cong của K2GdF5:Tb 10% với β = 4 °C/s 37 Hình 2.16 Bức xạ hồng ngoại khi đo nhiệt phát quang 38 Hình 2.17 Đặt kính lọc quang trong máy TLD 3500 38

Hình 2.19 Đường cong TL của K2GdF5:Tb 2% qua các kính lọc quang

39

Hình 3.1 Các đường cong của mẫu nghiên cứu 42

Hình 3.2 Ảnh hưởng của nồng độ Tb lên đường cong nhiệt phát quang khi chiếu xạ beta

44

Hình 3.3 Ảnh hưởng của nồng độ Tb lên đường cong nhiệt phát quang khi chiếu xạ neutron

45

Hình 3.5 Kết quả đo mẫu K2GdF5:Tb 10% 47 Hình 3.6 Đường cong nhiệt phát quang của mẫu K2GdF5:Tb với

liều chiếu gamma khác nhau

48

Hình 3.7 Đáp ứng tuyến tính của đường cong nhiệt phát quang với liều chiếu gamma

Hình 3.10 .Dạng đường cong nhiệt phát quang của mẫu

K2GdF5:Tb và CaSO4:Dy với nguồn chiếu neutron

54

Hình 3.11 Dạng đường cong nhiệt phát quang của mẫu

K2GdF5:Tb và CaSO4:Dy với nguồn chiếu beta

55

Hình 3.12 Đồ thị nhiệt độ theo thời gian 57 Hình 3.13 Đồ thị đường chuẩn được làm khớp tuyến tính 59

1

MỤC LỤC

LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ

1.1.1 Khái niệm hiện tượng nhiệt phát quang 9

1.1.2 Giải thích hiện tượng nhiệt phát quang 10

1.1.3 Các phư ng trình ộng học nhiệt phát quang 13

1.2 ĐO LIỀU THEO PHƯƠNG PHÁP NHIỆT PHÁT QUANG 17

2.1.3 Cài ặt máy ọc liều Harshaw TLD 3500 27

2.1.4 Cài ặt các thông số o liều theo chư ng trình

WinRems

28

2.1.6 Xuất số liệu từ chư ng trình Winrems 30

2.1.7 Các yếu tố ảnh hưởng ến kết quả o liều 31 2.2 TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU DÙNG LÀM LIỀU KẾ 32

2.2.1 Tính chất nhiệt phát quang của liều kế K 2 GdF 5 :Tb 32

2.3 THAY ĐỔI CÁC CHẾ ĐỘ ĐO ĐỂ XÁC ĐỊNH QUY

TRÌNH ĐO CHO VẬT LIỆU

35

2.3.1 Nghiên cứu tính ồng dạng của ường cong nhiệt

phát quang với liều chiếu khác nhau

35

3

2.3.2 Ảnh hưởng của tốc ộ gia nhiệt 36

3.1 PHÂN TÍCH ĐƯỜNG CONG NHIỆT PHÁT QUANG 41

3.1.1 Phân tích ường cong nhiệt phát quang 41

3.1.2 Sự phụ thuộc vào tốc ộ gia nhiệt 43 3.2 ĐÁP ỨNG NHIỆT PHÁT QUANG CỦA K2GdF5:Tb TRÊN

CÁC NGUỒN CHIẾU

44

3.2.1 Kết quả ảnh hưởng của nồng ộ pha tạp lên

ường cong nhiệt phát quang

44

3.2.1.1 Ảnh hưởng nồng độ pha tạp khi chiếu beta 44

3.2.1.2 Ảnh hưởng nồng độ pha tạp khi chiếu neutron 45

3.2.1.3.So sánh độ nhạy của K 2 GdF 5 :Tb và CaSO 4 :Dy 46

3.2.2 Đáp ứng nhiệt phát quang ối với liều chiếu 48

3.3 CÁC ĐẶC TÍNH ĐO LIỀU CỦA K 2 GdF 5 :Tb 55

3.3.1.Nghiên cứu sự suy giảm cường ộ nhiệt phát

quang theo thời gian

55

Phương pháp nhiệt phát quang (Thermo luminescense) được ứng dụng rộng rãi trong đo liều bức xạ trong lĩnh vực như đo liều xạ trị, đo liều môi trường và nghiên cứu vật liệu Những vật liệu đo liều hiện có như CaSO4:Dy; LiF:Mg,Ti đều nhạy với bức xạ gamma, tuy nhiên độ nhạy của chúng với các loại bức xạ beta và neutron đều thấp Các nghiên cứu về đo liều của các tia beta và neutron rất ít, các loại liều kế đo liều beta, neutron hiện nay vẫn chưa xác định được loại vật liệu có thể dùng làm liều kế Các nguồn neutron đã được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như nghiên cứu vật liệu, phản ứng hạt nhân, xạ trị… do đó yêu cầu liều kế có độ nhạy cao và tin cậy trong đo liều bức xạ hạt nhân là hết sức cần thiết

Các nghiên cứu gần đây cho thấy, một số các hợp chất fluoride pha tạp đất hiếm có độ nhạy nhiệt phát quang khá cao Vì vậy, các hợp chất fluoride gadolinium pha tạp với ion đất hiếm là các vật liệu đầy hứa hẹn nhằm phát triển phương pháp đo liều bức xạ hạt nhân

Trong đề tài này chúng tôi nghiên cứu trên vật liệu K2GdF5:Tb với các nồng độ pha tạp khác nhau Vật liệu này có nhiều đặc điểm quan trọng là độ hấp thụ neutron của Gd cao nhất trong số các nguyên tố tự nhiên, do đó tương tác của vật liệu K2GdF5 với chùm neutron rất mạnh Hơn nữa ion Tb3+ có

6

cường độ phát quang cao ở bước sóng 542 nm, phù hợp với vùng nhạy của ống nhân quang điện trong các máy đo liều nhiệt phát quang Ngoài ra, việc truyền năng lượng từ ion Gd3+ sang ion Tb3+ rất hiệu quả, ion Gd3+ được kích hoạt như một trung tâm hấp thụ năng lượng và ion Tb3+ là một trung tâm phát quang Các quá trình này làm tăng cường độ nhiệt phát quang của vật liệu khi

đo liều neutron

Vật liệu có tính chất nhiệt phát quang thích hợp sẽ được ứng dụng làm liều kế để đo liều bức xạ, để lựa chọn một vật liệu sử dụng làm liều kế cần nghiên cứu chi tiết nhiều tính chất nhiệt phát quang của nó như: khoảng đo liều, đáp ứng năng lượng, sự ổn định của liều chiếu theo thời gian, tính đẳng hướng, ảnh hưởng của môi trường, đáp ứng tuyến tính với liều chiếu Hiện nay vật liệu CaSO4:Dy là liều kế thông dụng và vật liệu K2GdF5:Tb đang được nghiên cứu cho lĩnh vực đo liều, đặc biệt trong lĩnh vực đo liều neutron,

do đó cần có nghiên cứu và so sánh về đặc trưng nhiệt phát quang của các loại vật liệu này

Với những yêu cầu trên chúng tôi đã chọn đề tài “Nghiên cứ c nh nhiệ h ng c 2 GdF 5 ng i ức xạ hạ nh n để thực

hiện luận văn thạc sĩ chuyên ngành Vật lý kỹ thuật

Nghiên cứu đáp ứng của liều kế K2GdF5:Tb với bức xạ khác nhau gamma, beta, neutron đồng thời so sánh với liều kế gamma thông dụng CaSO4:Dy Nghiên cứu độ nhạy nhiệt phát quang với liều chiếu thấp, khoảng

đo liều tuyến tính và giới hạn liều chiếu cực đại đo được Độ nhạy và các

7

thông số đo liều phụ thuộc rất nhiều vào công nghệ chế tạo vật liệu, liên quan đến độ đồng đều của mẫu, nồng độ pha tạp tối ưu Ngoài ra giá trị đo liều còn phụ thuộc vào các thông số đo của máy đo và các điều kiện chiếu xạ gamma, beta và neutron khác nhau

Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ đọc liều trên máy đo như đặt khoảng nhiệt độ đo, nhiệt độ và thời gian ủ, tốc độ gia nhiệt, sự suy giảm giá trị đo liều sau thời gian lưu trữ Nghiên cứu khối lượng tối ưu của vật liệu khi sử dụng trong các lĩnh vực đo liều khác nhau

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

Vật liệu CaSO4:Dy và K2GdF5:Tb chế tạo tại Phòng Vật lý Ứng dụng, Viện Nghiên cứu Ứng dụng Công nghệ Nha Trang Các nguồn chiếu xạ gamma, beta, neutron thực hiện tại Viện Hạt nhân Đà Lạt, Viện Vật lý, Viện Khoa học Vật liệu

Nghiên cứu quy trình đo trên thiết bị TLD – Reader 3500 cho vật liệu CaSO4:Dy và K2GdF5:Tb với các nguồn chiếu xạ khác nhau

Nghiên cứu vật liệu K2GdF5:Tb với nồng độ pha tạp khác nhau, thành

phần pha tạp khác nhau, kính lọc quang khác nhau và tốc độ gia nhiệt khác nhau

Phư ng pháp nghiên cứu

- Phương pháp thực nghiệm

+ Đo đường cong nhiệt phát quang (TL glowcurve) của CaSO4 và

K2GdF5 so sánh tính chất nhiệt phát quang của vật liệu cũng như sự phụ thuộc của các tính chất đó vào cấu trúc vật liệu

+ Các mẫu vật liệu được chiếu xạ bởi các trường bức xạ khác nhau như: gamma, beta, neutron Sau đó đo đường cong nhiệt phát quang

+ Nghiên cứu đáp ứng liều của K2GdF5 pha tạp Tb, chiếu xạ các mẫu bằng nguồn khác nhau sau đó đo đường cong nhiệt phát quang Nghiên cứu vùng đáp ứng tuyến tính của vật liệu với liều chiếu

8

- Thực hiện các chế độ đọc liều khác nhau trên máy Harshaw TLD

3500, thay đổi tốc độ gia nhiệt, nhiệt độ ủ (preheat), vùng nhiệt độ, nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian lưu trữ mẫu lên giá trị đo liều nhằm xác định quy trình đọc liều tối ưu

- Số liệu đo được chương trình WINREM theo máy đo Harshaw TLD

3500, cần xây dựng phần mềm xử lý đường cong đo liều, viết chương trình phân tích các đỉnh đo liều Xác định cường độ chiếu, nhằm xây dựng đường chuẩn và tính toán các liều chiếu trong các trường hợp chiếu xạ khác nhau

Bố cục của luận văn

Ngoài phần mở đầu, kết luận và tài liệu tham khảo luận văn được chia

thành 3 chương:

Chương 1: Trình bày về lý thuyết nhiệt phát quang, phương pháp đo liều, nghiên cứu đặc tính của đường cong nhiệt phát quang và phân tích đường cong thành các đỉnh đơn

Chương 2: Quá trình chuẩn bị mẫu, đo đường cong nhiệt phát quang của các vật liệu Trong phép đo đã thay đổi nguồn chiếu, thay đổi thành phần pha tạp, thay đổi nồng độ pha tạp Nghiên cứu đáp ứng tuyến tính với liều chiếu

Chương 3: Trình bày kết quả của quá trình đo đạc được tính toán ở trên

và đưa ra những ý kiến thảo luận về kết quả thu nhận được làm cơ sở cho những nhận xét, kiến nghị trong phần kết luận

Cuối cùng là phần kết luận rút ra từ kết quả nghiên cứu của luận văn

9

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU

1.1 LÝ THUYẾT NHIỆT PHÁT QUANG

1.1.1 Khái niệm hiện tượng nhiệt phát quang

Nhiệt phát quang (Thermo-Stimulated Luminescence hay ngắn gọn là Thermo-Luminescence) là hiện tượng phát xạ ánh sáng khi bị đốt nóng của chất điện môi đã được chiếu xạ trước đó bằng các bức xạ như tia X, tia , hoặc  Cường độ ánh sáng thu được khi đốt nóng sẽ tỷ lệ với với liều hấp thụ Việc đo đường cong nhiệt phát quang cho phép ta tính được liều bức xạ mà vật liệu đã hấp thụ [1, 2]

Vật liệu nhiệt phát quang là vật liệu có khả năng hấp thụ và tích lũy năng lượng ion hóa trong suốt quá trình bị phơi chiếu bởi các bức xạ như tia

X, α, β hoặc γ Sau đó năng lượng được giải phóng dưới dạng ánh sáng khi vật liệu bị đốt nóng

Rất nhiều vật liệu có tính chất nhiệt phát quang nhưng để ứng dụng trong đo liều thì vật liệu cần thỏa mãn những yêu cầu khắt khe như độ nhạy cao, độ tuyến tính cao, độ fading thấp… Trong những năm gần đây, thế giới vẫn đang tập trung nghiên cứu nhiều loại vật liệu khác nhau nhằm tăng cường

độ chính xác của việc đo liều bức xạ bằng phương pháp nhiệt phát quang

Đây là một hiện tượng rất phổ biến, trong số vài ngàn khoáng vật tự nhiên đã biết có hơn 60 % khoáng vật có hiệu ứng nhiệt phát quang, hiệu ứng này còn được phát hiện đối với nhiều vật liệu khác, kể cả các tổ chức sống và vật liệu tổng hợp nhân tạo

Các đặc điểm của hiện tượng nhiệt phát quang:

- Muốn xảy ra hiện tượng nhiệt phát quang thì vật liệu phải tồn tại các mức năng lượng nằm trong vùng cấm, các mức này đóng vai trò là những bẫy điện tử và lỗ trống Khi vật liệu được chiếu xạ bằng các bức xạ ion hóa, electron bị bắt tại bẫy và lỗ trống bị bắt tại tâm phát quang Trong quá trình nung nóng vật liệu, electron sẽ nhận được nhiệt năng và thoát ra khỏi bẫy, tái hợp với lỗ trống tại tâm tái hợp và phát ra photon

- Các vật liệu này sau khi đã được kích thích nhiệt để phát quang thì khi nâng nhiệt một lần nữa cũng sẽ không phát quang, do electron đã thoát ra khỏi bẫy Nếu muốn phát quang thì vật liệu cần chiếu xạ lần nữa

Lượng tia phóng xạ tích lũy theo thời gian được đo đếm bằng các dụng

cụ như liều kế nhiệt phát quang (Thermo luminescense Dosimeter - TLD) và tấm phim (Film Badge)

Trên thế giới, nhiệt phát quang là một phương pháp được ứng dụng rộng rãi từ lâu trong nhiều lĩnh vực khác nhau như đo liều xạ trị, đo liều môi trường, đo liều xác định tuổi khảo cổ Tại Việt Nam, trong khoảng mười năm gần đây, Viện năng lượng nguyên tử Việt Nam đã nghiên cứu và chế tạo liều

kế nhiệt phát quang làm dịch vụ đo liều cá nhân Nhiệt phát quang là hiện tượng phát quang xảy ra khi đốt nóng một vật liệu đã bị chiếu xạ trước đó bằng các loại bức xạ ion hóa như tia X, tia ,  hoặc  Cường độ ánh sáng thu được khi đốt nóng sẽ tỷ lệ với với liều hấp thụ [1, 5]

Như vậy, hiện tượng nhiệt phát quang của các vật liệu này liên quan đến hai quá trình vật lý là quá trình hình thành các khuyết tật trong mạng tinh thể đóng vai trò các bẫy và tâm tái hợp trong vật liệu và quá trình tích lũy của các điện tích trong bẫy do chiếu xạ và quá trình tái hợp điện tử - lỗ trống do cưỡng bức nhiệt phát quang

1.1.2 Giải thích hiện tượng nhiệt phát quang

Để giải thích các tính chất nhiệt phát quang, có thể sử dụng lý thuyết vùng năng lượng của vật rắn Trong một tinh thể bán dẫn hoặc điện môi lý tưởng, ở nhiệt độ rất thấp các mức năng lượng trong vùng hóa trị bị chiếm đầy bởi các điện tử Một vùng khác, ở đó các mức năng lượng còn trống

11

(nghĩa là chưa bị chiếm bởi các điện tử) gọi là vùng dẫn; vùng dẫn tách khỏi vùng hóa trị bởi một khe năng lượng Eg gọi là vùng cấm

Tuy nhiên, nếu trong mạng tinh thể có những sai hỏng về cấu trúc hoặc

có các tạp chất (gọi chung là các sai hỏng), thì các sai hỏng này có thể tạo ra một số mức năng lượng nằm bên trong vùng cấm

Hãy xét một mô hình nhiệt phát quang đơn giản có hai mức năng lượng trong vùng cấm hình 1.1 Mức T (Trap) nằm ở phía trên mức Fermi (EF) cân bằng và do đó ở trạng thái trước khi mẫu bị chiếu xạ mức này hoàn toàn bị trống Mức T chỉ có khả năng bắt điện tử trong vùng dẫn, nên nó là một bẫy điện tử Mức R (Recombination), còn gọi là tâm tái hợp vì có khả năng bắt lỗ trống trong vùng hóa trị là một bẫy lỗ trống đồng thời lại có khả năng bắt điện tử từ vùng dẫn Nói cách khác, điện tử tự do trong vùng dẫn có thể tái hợp với lỗ trống bị bắt trên mức R Các quá trình chuyển dời trong vật liệu TL theo mô hình đơn giản gồm: (1) kích thích tạo ra các electron và lỗ trống; (2) bẫy điện tử và bẫy lỗ trống; (3) giải phóng điện tử khỏi bẫy do sự cưỡng bức nhiệt; (4) tái hợp phát xạ Trong quá trình tái hợp, năng lượng được giải phóng ra dưới dạng bức xạ sóng điện từ (photon)

Hình 1.1 Mô hình đơn giản của nhiệt phát quang gồm 2 mức

đối với điện tử và lỗ trống [1, 2]

12

Sự hấp thụ bức xạ với năng lượng h > Eg gây ra sự ion hóa các điện

tử hóa trị, tạo ra các điện tử tự do trong vùng dẫn và các lỗ trống tự do trong vùng hóa trị (chuyển dời 1, hình 1.2) Các hạt tải tự do này có thể tái

hợp với nhau hoặc bị bắt trên các bẫy

Trong trường hợp điện tử và lỗ trống tự do tái hợp trực tiếp, năng lượng được giải phóng ra dưới dạng bức xạ sóng điện từ (photon) Cũng có thể xảy

ra trường hợp một phần năng lượng được giải phóng ra được dùng để kích thích một tâm huỳnh quang (tâm này có thể trùng với tâm tái hợp) Tâm huỳnh quang hồi phục (trở về trạng thái cơ bản) bằng cách phát xạ ánh sáng

Tuy nhiên, trong các chất bán dẫn hoặc điện môi các hạt tải điện có thể

bị bẫy tại các mức năng lượng trong vùng cấm: các điện tử bị bẫy trên bẫy T

và các lỗ trống bị bẫy trên tâm tái hợp R chuyển dời (2) hình 1.2 Xác suất p tính trong một đơn vị thời gian để giải phóng một điện tử khỏi bẫy ở nhiệt độ

T tuân theo phương trình Arrhenius [11]

Với E là độ sâu của bẫy hay năng lượng cần thiết để giải phóng một

điện tử từ bẫy lên vùng dẫn (hình 1.1), T là nhiệt độ tuyệt đối, k = 8,61710-5

eV/K là hằng số Boltzmann Số hạng s được gọi là thừa số tần số hoặc tần số thoát, trong mô hình đơn giản, s được xem là một hằng số (không phụ thuộc

nhiệt độ) với một giá trị vào bậc tần số dao động mạng, nghĩa là vào khoảng

1010  1014 s-1 Với s = 1010 s-1 sự phụ thuộc của thời gian sống của điện tử trên bẩy  theo E và t thể hiện trên bảng 1.1

Bảng 1.1 Sự phụ thuộc của  vào E và t [11]

13

1.25 8,6 1011 năm 6,8 104 năm 61 ngày 24 phút 6,8 s

1.50 2,2 1017 năm 4,9 1010 năm 401 năm 7,6 ngày 18 phút

Nếu độ sâu của bẫy E >> kt0, với t0 là nhiệt độ của vật liệu khi chiếu xạ, thì các điện tử bị bẫy sẽ tồn tại trong một thời gian dài trên bẫy, kết quả là sau khi phơi chiếu sẽ vẫn tồn tại một lượng đáng kể các điện tử bị bẫy

Do mức Fermi (EF) cân bằng nằm dưới mức T và trên mức R, nên các điện tử và lỗ trống bị bắt ở các mức bẫy này tương ứng với một trạng thái không cân bằng Quá trình trở về trạng thái cân bằng luôn luôn có thể xảy ra, nhưng tốc độ phục hồi được xác định bởi phương trình (1.1) là chậm Do đó, trạng thái không cân bằng là giả bền và sẽ tồn tại trong một khoảng thời gian

nhất định, bị chi phối bởi các tham số tốc độ E và s

Quá trình trở về trạng thái cân bằng có thể được tăng tốc bằng cách tăng nhiệt độ của vật liệu lên cao hơn T0 Việc này sẽ làm tăng xác suất thoát khỏi bẫy và các điện tử sẽ được giải phóng từ bẫy vào vùng dẫn Các hạt tải điện di chuyển trong vùng dẫn của tinh thể cho đến khi bị tái hợp ở tâm tái hợp R Trong mô hình đơn giản, tâm tái hợp này là một tâm huỳnh quang Sự tái hợp của điện tử và lỗ trống làm cho tâm này phát ra các lượng tử ánh sáng; đó chính là hiện tượng nhiệt phát quang Cường độ của nhiệt phát quang là I(T) tính bằng số lượng photon trên giây ở thời điểm t bất

kì và tỉ lệ với tốc độ tái hợp của điện tử và lỗ trống tại R

1.1.3 Các phư ng trình ộng học nhiệt phát quang

Khi vật liệu nhiệt phát quang được nung nóng, các điện tử trên vùng dẫn có thể dịch chuyển theo hai khả năng đó là tái hợp với lỗ trống (quá trình

4 hình 1.1) để phát ra photon, hoặc tái bẫy (quá trình 2 hình 1.1) Các tác giả

đã đưa ra các giả thuyết khác nhau để giả quyết bài toán nhiệt phát quang này

Kí hiệu m (m–3) là nồng độ của lỗ trống bị bẫy tại tâm R, nc là nồng độ điện tử tự do trong vùng dẫn, Am là một hằng số biểu thị xác suất tái hợp, n

tốc độ biến thiên nồng độ các điện tử bị bẫy, N là nồng độ của các bẫy điện tử

và An là xác suất tái bẫy (m3

.s–1)

14

Randall và Wilkins [11] đã giả thiết tái bẫy là không đáng kể trong suốt quá trình gia nhiệt, nghĩa là có thể bỏ qua sự tái bẫy hay An = 0, điều này dẫn đến ncmAm >> (N-n)An Khi xét quá trình gia nhiệt là tuyến tính, nghĩa

là T(t) = T0 + t, với n0 là mật độ điện tử trên bẫy tại thời điểm t = 0, T0 là nhiệt độ tại thời điểm t0 Với giả thuyết như vậy, cường độ nhiệt phát quang theo thời gian được biểu di n bởi phương trình:

Dạng của đường cong nhiệt phát quang từ công thức (1.2) với các

thông số: n 0 , s, β và E cụ thể được thể hiện như trên hình 1.2 Cường độ nhiệt

phát quang đạt cực đại có giá trị là Im (cường độ đỉnh) tại một nhiệt độ mà ta

kí hiệu là Tm (nhiệt độ đỉnh)

Với giả thuyết khác với Randall và Wilkins hai tác giả Garlick và

Gibson [12] đã xem xét khả năng tái bẫy của các điện tử chiếm ưu thế hơn nhiều khả năng tái hợp nghĩa là mAm << (N - n)An Hơn nữa họ giả thiết rằng nồng độ điện tử trong bẫy nhỏ hơn nồng độ bẫy điện tử nghĩa là N >> n Giả sử tốc độ nhiệt gia nhiệt tuyến tính thì cường độ nhiệt phát quang theo

thời gian với các giả thuyết như trên được biểu di n theo biểu thức 1.2

15

Đặc điểm nổi bật của đường cong này là nó gần đối xứng hơn ở phía nửa nhiệt độ cao của đường cong nhiệt phát quang so với nửa đường ở phiá nhiệt độ thấp Điều này có thể hiểu là trong động học bậc hai các điện tử được giải phóng bị tái bẫy nhiều hơn trước khi chúng tái hợp Do đó làm tăng thời gian tr của quá trình phát quang và kéo dài sự phát quang trong một khoảng nhiệt độ rộng hơn Đường cong nhiệt phát quang của động học bậc hai đối xứng qua Tm hơn đường cong nhiệt phát quang động học bậc một

Hình 1.2 Đường cong nhiệt phát quang động học bậc 1 [12,13]

Hình 1.3 Đường cong nhiệt phát quang động học bậc 2[12, 14]

Trong trường hợp tổng quát quá trình nhiệt phát quang không tuân theo chính xác động học bậc một hay động học bậc hai Nhóm tác giả May và Partridge [9, 11] và sau đó là Rasheedy đã đề xuất phương trình cho nhiệt

"( 1)( ) " exp 1 exp

Dạng đường cong nhiệt phát quang của động học bậc tổng quát với giá trị b khác nhau theo công thức (1.3) với các thông số b = 1, b = 1,5, b = 2 được thể hiện như trên hình 1.4 Vị trí cực đại Tm của các đường cong không thay đổi nhưng khi bậc động học b tăng thì cường độ phát quang giảm xuống,

vì khi b tăng thì quá trình tái bẫy cũng tăng, do đó số electron thoát khỏi bẫy

do nhiệt để đi tái hợp sẽ giảm và làm giảm cường độ phát quang

Các vật liệu thể hiện tính chất nhiệt phát quang thường được ứng dụng

để làm thiết bị đo liều bức xạ (gọi tắt là liều kế) Với ưu điểm nhỏ gọn, độ nhạy cao, ít chịu tác động của môi trường và khả năng lưu giữ thông tin tốt, các liều kế nhiệt phát quang là lựa chọn hàng đầu cho các ứng dụng trong đo liều y tế, đo liều cá nhân và môi trường Liều kế nhiệt phát quang có thể ở rất nhiều dạng khác nhau, phụ thuộc vào đối tượng sử dụng

1.2.2 Tính tuổi khảo cổ

Xác định tuổi là một trong những nhu cầu cơ bản thường được đặt ra trong khảo cổ và địa chất Trên thực tế không có một phương pháp nào có khả năng tính tuổi của mọi loại đối tượng Tuy nhiên, sự tồn tại của môi trường phóng xạ tự nhiên chính lại là một yếu tố rất quan trọng để từ đó các nhà khoa học tìm ra nhiều cơ chế khác nhau có thể sử dụng để tính tuổi khảo cổ, trong

đó phương pháp tính tuổi bằng nhiệt phát quang đang rất được chú ý

1.3 MỘT SÔ VẤN ĐỀ LIÊN QUAN ĐÉN NHIỆT PHÁT QUANG

Nguồn 60Co hữu dụng trong vòng khoảng 5 năm, nhƣng ngay cả sau thời điểm này, mức độ phóng xạ vẫn rất cao 60Co có chu kỳ bán rã là 5,2714

năm

Nguồn phóng xạ beta Strontium : 90Sr / 90Y

Đồng vị 90

Sr có tính phóng xạ với chu kỳ bán rã 28,90 năm, phẫn rã tia

β– để trở thành 90 Y với một năng lƣợng phân rã là 0,546 MeV và nguyên tố này lại tiếp tục phẫn rã tia β– và trở thành 90 Zr với một năng lƣợng phân rã là 2,28 MeV

Nguồn phóng xạ neutron Californium: 252Cf

Californium-252 là đồng vị phóng xạ của Californium, phát ra neutron rất mạnh với một microgram của Californium-252 có thể phát ra 2,3 triệu neutron trong một giây và trung bình phát ra 3,7 triệu neutron trong mỗi phản ứng phân hạch tự phát

- Chu kỳ bán rã: 2,65 năm

- Phát thải neutron: 2,3.109 n/1s trong một mg

- Năng lƣợng trung bình của neutron: 2MeV

Californium-252 có thể ứng dụng nhƣ một nguồn neutron để khởi động

lò phản ứng hạt nhân, và cũng là nguồn neutron cho sự kích hoạt neutron để phát hiện một lƣợng nhỏ nguyên tố trong mẫu 252Cf còn đƣợc ứng dụng một cách hữu ích trong công nghiệp than, xi măng và trong y tế để điều trị ung thƣ

cổ tử cung, ung thƣ não…

1.3.2 Ảnh hưởng của tốc ộ gia nhiệt

Các phép đo nghiên cứu nhiệt phát quang có khoảng nhiệt độ đo rất rộng từ nhiệt độ phòng đến 600 °C Tuy nhiên trong đo liều, tùy theo loại liều

kế, khoảng nhiệt độ đo chỉ thực hiện trong vùng nhiệt độ liên quan đến đỉnh chính (còn gọi là đỉnh đo liều)

Hình 1.5 cho thấy dạng của các đường cong thay đổi theo tốc độ gia nhiệt Tốc độ gia nhiệt tăng thì nhiệt độ đỉnh cũng tăng theo, tức là đỉnh dịch

về phía nhiệt độ cao, đồng thời cường độ đỉnh cũng tăng lên

Hình 1.5 Sự phụ thuộc của đường cong nhiệt phát quang theo tốc độ

2 1

ln

T

T T

T

T T k E

20

Phương h h y ổi tốc ộ gia nhiệt

Khi tốc độ gia nhiệt β thay đổi, nhiệt độ Tm của đỉnh cũng thay đổi: Tốc

độ gia nhiệt lớn hơn gây ra sự dịch Tm về phía nhiệt độ cao hơn (hình 1.6)

Hình 1.6 Sự thay đổi nhiệt độ Tm của đỉnh TL khi thay đổi tốc độ

1.3.3 Ảnh hưởng của loại bức xạ lên ường cong nhiệt phát quang

Hiện nay, chúng ta đã có những vật liệu làm liều kế đo tia X và gamma khá tốt, trong khi đó các liều kế neutron và các bức xạ hạt nhân khác đang rất cần nghiên cứu và hoàn thiện Trên thế giới các nghiên cứu về đo liều neutron

và phân biệt được các liều chiếu gây ra bởi tia gamma và neutron theo phương pháp nhiệt phát quang cũng rất được quan tâm [1, 3]

Trong nghiên cứu các loại vật liệu mới trong lĩnh vực đo liều neutron, người ta đã biết rằng nguyên tố Gd có tiết diện bắt neutron rất cao cỡ 4.9 x

104 barns Như vậy, bằng sự thay đổi các loại ion đất hiếm trong vật liệu nhiệt phát quang chứa hàm lượng cao các ion đất hiếm khác nhau, người ta có thể

21

đạt được các độ nhạy khác nhau cho các liều kế dùng khảo sát trường neutron

và có khả năng đo liều neutron [1] Tuy nhiên đến nay, các nghiên cứu về vật liệu gadolinium làm liều kế cho neutron bằng phương pháp nhiệt phát quang mới chỉ thực hiện ở những bước đầu

Ngoài ra một số hợp chất fluoride pha tạp với các ion đất hiếm có tính chất nhiệt phát quang rất nhạy [2, 6] Vì vậy, việc nghiên cứu của các hợp chất fluoride gadolinium là loại vật liệu đầy hứa hẹn nhằm phát triển phương pháp đo liều chiếu của bức xạ hạt nhân [2] Hình dạng của đường cong phổ

TL của K2YF5 pha tạp với Tb3+ phụ thuộc vào loại bức xạ tia anpha, beta và tia X Tính chất này có thể được nghiên cứu làm cơ sở cho phát triển phương pháp đo nhiệt phát quang nhằm phân biệt các loại bức xạ hạt nhân [1, 8, 9, 10]

1.3.4 Yêu cầu áp ứng liều tuyến tính của vật liệu làm liều kế

Các đường cong nhiệt phát quang phụ thuộc vào vật liệu nền, nồng độ ion đất hiếm pha tạp và các nguồn chiếu xạ cụ thể như tia β, tia γ hoặc neutron Các nguyên tố đất hiếm (Rare Earth) được đặc trưng bởi lớp điện tử chưa được lấp đầy 4f Do sự khác nhau về cấu trúc lớp vỏ điện tử của các nguyên tử nên chúng khác nhau về tính chất vật lý, đặc biệt là sự hấp thụ và bức xạ năng lượng Bên cạnh đó, các nguyên tố đất hiếm có tiết diện bắt neutron và hấp thụ năng lượng bức xạ khá lớn Với sự thay đồi các loại ion

RE trong vật liệu nhiệt phát quang, người ta có thể đạt được các độ nhạy khác nhau cho các liều kế nhiệt phát quang dùng để đo liều bức xạ hạt nhân [6]

Ngoài ra các nghiên cứu gần đây cho thấy, một số các hợp chất fluoride pha tạp với các ion đất hiếm có tính chất nhiệt phát quang rất nhạy [6, 7] Vì vậy, việc nghiên cứu của các hợp chất fluoride gadolinium pha tạp với ion RE

là loại vật liệu đo liều đầy hứa hẹn [2, 18, 19]

Vật liệu có tính chất nhiệt phát quang thích hợp sẽ được ứng dụng làm liều kế để đo liều bức xạ, để lựa chọn một vật liệu sử dụng làm liều kế đòi hỏi phải nghiên cứu nhiều tính chất của nó như độ tuyến tính, khoảng đo liều, đáp ứng năng lượng, sự ổn định của thông tin được lưu trữ, tính đẳng hướng, ảnh

Để vật liệu có thể ứng dụng trong các nghiên cứu đo liều, thì vật liệu nhiệt phát quang phải có đường đáp ứng của tín hiệu nhiệt phát quang tỷ lệ tuyến tính với liều chiếu trong khoảng liều chiếu xạ thường sử dụng Các mẫu được chiếu theo liều khác nhau sau đó thực hiện phép đo nhiệt phát quang trong cùng một điều kiện và các thông số đo phải giống nhau Từ đó nghiên cứu và so sánh đường cong nhiệt phát quang của các mẫu theo liều chiếu[16, 17]

Hiện nay, đã có các nghiên cứu cho thấy, các loại vật liệu K2GdF5 có đáp ứng đo liều rất tuyến tính

Tìm hiểu các đặc tính của đường cong nhiệt phát quang của vật liệu

K 2 GdF 5 pha tạp Tb và các pha tạp khác, sự phụ thuộc vào các loại nguồn chiếu khác nhau

Hình 2.1 Chuẩn bị liều kế dạng bột trước khi được chiếu xạ

Hình 2.2 Khuôn đong mẫu

24

Hình 2.2 là dụng cụ đong mẫu, sẽ lấy ra một lượng mẫu là 20 mg và đặt vào khay chứa mẫu của bộ phận gia nhiệt trên máy Harshaw cho thấy hình ảnh mẫu được dàn mỏng và phân bố đều trên khay gia nhiệt trước khi đo Việc làm này sẽ giúp cho quá trình gia nhiệt phát quang di n ra đồng đều ở các vị trí trên mẫu

Hình 2.3 Khay chứa mẫu của bộ phận gia nhiệt trên máy Harshaw

TLD 3500 Đặc biệt, trước và sau mỗi lần đo cần vệ sinh lau chùi khay chứa mẫu cũng như dụng cụ đong mẫu thật sạch để giảm tối đa sai số do bột cũ còn sót hay bột của mẫu khác lẫn vào Trong suốt quá trình từ khi chiếu mẫu đến khi

đo cần giữ cho mẫu không bị lọt sáng để tránh sự fading quang có thể làm giảm cường độ nhiệt phát quang của mẫu

- Hình 2.5 Nguồn beta 90Sr/90Y tại Viện Khoa học Vật liệu Hà Nội

26

Hình 2.6 Nguồn neutron 241Am/Be của Viện Hạt nhân Đà Lạt Các mẫu đƣợc chiếu với các liều khác nhau theo yêu cầu nghiên cứu, điều kiện bảo quản mẫu sau khi chiếu và đo với cùng điều kiện giống nhau để xác định tính chất nhiệt phát quang của mẫu

Hình 2.7 Thiết kế liều chiếu

27

2.1.3 Cài ặt máy ọc liều Harshaw

Đường cong nhiệt phát quang tích phân được đo trên máy Harshaw TLD 3500 nối với máy tính có cài đặt chương trình điều khiển Winrems, hệ

đo được đặt tại Phòng Vật lý Ứng dụng – Viện Nghiên cứu và Ứng dụng Cộng nghệ Nha Trang Chương trình Winrems trên máy vi tính do hãng Harshaw cung cấp sẽ tự động thực hiện các phép đo theo sự cài đặt mỗi lần

đo Dạng đồ thị của các phương trình động học là những đường cong, ITL = f(T), hoặc theo thời gian ITL = f(t), gọi là đường cong nhiệt phát quang tích phân

Một hệ đo đường cong nhiệt phát quang tích phân thông thường có sơ

đồ như hình 2.8

Hình 2.8 Sơ đồ khối hệ đo đường cong nhiệt phát quang

Phần gia nhiệt: bao gồm thanh đốt có điều khiển chế độ gia nhiệt Tuỳ

theo mục đích phép đo, tốc độ gia nhiệt được lựa chọn thích hợp Với mục đích tìm hiểu cấu trúc của vật liệu và quá trình động học nhiệt phát quang chúng ta thường chọn tốc độ gia nhiệt nhỏ cỡ một vài độ C trên giây Với mục đích là xác định liều lượng bức xạ thì tốc độ gia nhiệt thường cỡ 10 °C/s

Phần đầu thu và khuếch đại tín hiệu: Đầu thu bao gồm ống nhân quang điện, và hệ khuếch đại tín hiệu có độ nhạy cao

Phần xử lý và chỉ thị kết quả: là một máy tính cá nhân (PC) có trang bị

phần mềm chuyên dụng để điều khiển quá trình đo (điều khiển khối gia nhiệt

và hệ thu tín hiệu), thu nhận, xử lý và hiển thị kết quả đo

28

Các bước cài đặt của chương trình đo phải được tuân thủ nghiêm ngặt

để bảo đảm độ chính xác của phép đo liều nhiệt phát quang Các kết quả đo sẽ được xử lý theo các chương trình chuẩn hóa để tính toán cụ thể các giá trị liều chiếu mà mẫu liều kế hấp thụ được

Thiết lập thông số làm việc:

- Khối lượng mẫu bột 20 mg cho mỗi phép đo

- Vùng nhiệt độ đo từ 50 °C – 350 °C

- Tốc độ gia nhiệt 2 °C/s

2.1.4 Cài ặt các thông số o liều theo chư ng trình WinREMS

Quy trình đo được thực hiện theo phần mềm Winrems của hãng Harshaw, kết quả các phép đo đều được lưu lại dưới dạng các thư mục và tập tin riêng để tiện cho việc xử lý.Nhiệt độ tối đa có thể đo được là 400°C, có thể thay đổi tốc độ gia nhiệt từ 1 đến 50 °C /s, sai số nhiệt độ của máy đo là 1°C

Hình 2.9 Hệ đo nhiệt phát quang Harshaw TLD 3500

29

Sau khi thiết lập các thông số đo, chương trình WinREMS tính toán và

bổ chính các thông số nhằm hiệu chỉnh máy, do sự thay đổi của đầu đo ống nhân quang điện chương trình cần phải đo nhi u và kiểm tra độ khuếch đại của hệ thống bằng cách đo nhi u khi không gia nhiệt và đo nguồn sáng chuẩn Các bước này nằm trong menu cài đặt hệ thống trước khi thực hiện phép đo chính thức

Trước tiên thực hiện đo phông nhi u của hệ đo ở nhiệt độ phòng, trong lần đo này đo không có mẫu và không gia nhiệt, số đo cường độ tín hiệu nhi u sẽ được chương trình tự động bổ chính cho các phép đo

Sau khi đo phông nền thấp, cần phải chuẩn hóa lại hệ đo bằng cách

dùng nguồn sáng chuẩn ở bên trong máy

2.1.5 Đo ường cong nhiệt phát quang

Dụng cụ đong mẫu cho phép lấy ra một lượng mẫu nhất định là 20 mg

để đặt vào khay chứa mẫu – cũng chính là thanh đốt của bộ phận gia nhiệt trên máy Harshaw, mẫu được dàn mỏng và phân bố đều trên khay trước khi

đo Việc làm này sẽ giúp cho quá trình gia nhiệt – phát quang di n ra đồng đều ở các vị trí trên mẫu cũng như giữa các lần đo khác nhau, hiệu suất phát quang cao hơn và sự tr nhiệt thấp hơn

Đặc biệt, trước và sau mỗi lần đo cần vệ sinh khay chứa mẫu cũng như dụng cụ đong mẫu thật sạch để giảm tối đa sai số do bột cũ còn sót hay bột của mẫu khác lẫn vào Trong suốt quá trình từ khi chiếu mẫu đến khi đo cần giữ cho mẫu không bị lọt sáng để tránh sự fading quang có thể làm giảm

cường độ nhiệt phát quang của mẫu

30

(a) Đặt mẫu bột vào khay (b) Mẫu sau khi đã làm đều

Hình 2.10 Mẫu ở khay đo trên máy Harshaw TLD 3500 Quy trình đo được thực hiện theo phần mềm Winrems của hãng Harshaw, nhà sản xuất của máy đo liều TLD3500 Kết quả các phép đo đều được lưu lại dưới dạng các thư mục và tập tin riêng để tiện cho việc xử lý

Kết quả phép đo cho ta những thông tin về dạng đường nhiệt phát quang và các thông tin về cường độ nhiệt phát quang, mẫu, ngày giờ… Trong

đó hai thông số đặc biệt quan trọng là cường độ cực đại và nhiệt độ của đỉnh

đo liều Sau khi hoàn thành các phép đo đường cong nhiệt phát quang, dạng đường cong được thể hiện trên màn hình với các thông tin như cường độ nhiệt phát quang , nhiệt độ, kênh đo, tên mẫu…

Thể hiện thông tin kết quả đo: trục thẳng đứng bên trái là cường độ nhiệt phát quang (nA), trục thẳng đứng bên phải là nhiệt độ (oC), trục nằm ngang biểu thị các kênh đo bao gồm 200 kênh, tương ứng với nhiệt độ từ 50

oC đến 400 oC, độ gia nhiệt là 2 oC/s, cường độ và nhiệt độ đỉnh tương ứng là

3103 (nA), 309 oC thời điểm kể từ lúc bắt đầu đo 131.62 s

2.1.6 Xuất số liệu từ chư ng trình o WinREMS

Số liệu đo nhiệt phát quang được lưu dưới dạng thư mục và tập tin có

đuôi là tld Các giá trị nhiệt độ và cường độ nhiệt phát quang của mỗi phép

đo có thể được chọn và lưu lại từng file riêng biệt Trong file dạng text này,

31

số liệu về nhiệt độ và cường độ của đường cong nhiệt phát quang được thể hiện với 200 số liệu tương đương với 200 kênh đo trong chương trình Winrems Trong đó có 200 số liệu đầu là nhiệt độ và 200 số liệu sau là của cường độ nhiệt phát quang

Các số liệu ghi trong file nằm dưới dạng các kí tự, chưa thể xử lý được, nên cần có một chương trình chuyển các số liệu này thành dạng số Từ đó chúng ta có thể xử lý số liệu và vẽ đồ thị bằng nhiều ứng dụng khác nhau, ví

dụ như phần mềm chuyên dụng Origin

2.1.7 Các yếu tố ảnh hưởng ến kết quả o liều

- Khối lượng mẫu:Độ chính xác của khối lượng mẫu khi đo là yếu tố quan trọng trong đo liều, vì cường độ nhiệt phát quang tỉ lệ với khối lượng mẫu.Khối lượng mẫu quá bé, kết quả đo cường độ nhiệt phát quang sẽ rất yếu gây nên sai số lớn

Ngược lại khối lượng mẫu quá lớn sẽ có sai số do hiện tượng tự che chắn ánh sáng, lượng ánh sáng phát ra từ các lớp nằm bên dưới sẽ bị các lớp trên che lấp Ngoài ra sự truyền nhiệt trong toàn bộ mẫu sẽ không được đồng đều

- Kỹ thuật dàn mẫu trên khay gia nhiệt liên quan đến

Hiện tượng tự che chắn ánh sáng

Sự tr nhiệt do dẫn nhiệt từ thanh gia nhiệt đến bề mặt mẫu

- Khoảng nhiệt độ đo và tốc độ gia nhiệt

Các phép đo nghiên cứu nhiệt phát quang có khoảng nhiệt độ đo rất rộng từ nhiệt độ phòng đến 600 oC Tuy nhiên trong đo liều, tùy theo loại liều

kế, khoảng nhiệt độ đo chỉ thực hiện trong vùng nhiệt độ liên quan đến đỉnh chính (còn gọi là đỉnh đo liều)

32

2.2 TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU DÙNG LÀM LIỀU KẾ

2.2.1 Tính chất nhiệt phát quang của liều kế K 2 GdF 5 :Tb

Vật liệu dùng làm liều kế là K2GdF5:Tb ở dạng bột, được ủ nhiệt để xóa hết các electron trong bẫy Để tránh các sai số do vật liệu tự che chắn với nhau, quy cách đóng gói liều kế phải giống nhau

Vật liệu được chia thành các phần nhỏ xem như một liều kế chứa trong ống bảo vệ màu đen có độ dày thích hợp, che ánh sáng để hạn chế photon làm suy giảm mật độ electron trong bẫy, làm suy giảm cường độ nhiệt phát quang,

Sau thời gian chiếu xạ, liều bức xạ tích lũy trong các liều kế sẽ được đo cường độ nhiệt phát quang bằng máy đọc liều

Cường độ nhiệt phát quang tỉ lệ với liều chiếu xạ Tuy nhiên cường độ này còn phụ thuộc nhiều yếu tố khác nhau Để có được số liệu đo liều chính xác, chúng ta phải thực hiện các yêu cầu về liều kế

Bảo đảm độ đồng đều và ổn định của vật liệu làm mẫu Các vật liệu nhiệt phát quang được chế tạo theo quy trình rất phức tạp, các công đoạn chế tạo mặc dù có những sai khác rất bé nhưng đều đưa đến sự sai khác trong cường độ nhiệt phát quang Do đó vật liệu làm liều kế cần phải kiểm tra độ đồng đều và ổn định trước khi sử dụng

Với các liều kế dạng bột, khối lượng mẫu trong tất cả các lần đo phải bằng nhau và dàn đều như nhau trên khay đo Chế độ đo đường cong nhiệt phát quang phải như nhau trong các phép đo Các thông số đo như nhiệt độ ban đầu, nhiệt độ kết thúc đo, tốc độ gia nhiệt, thời gian đo phải giống nhau Ngoài ra hệ máy đo cũng phải được chuẩn chính xác để hạn chế các sai số

Độ chính xác của phép đo phụ thuộc chủ yếu vào khối lượng mẫu và độ đồng đều của mẫu trên khay gia nhiệt trong mỗi lần đo

So sánh dạng đường cong và cường độ nhiệt phát quang đỉnh chính các mẫu đã chiếu xạ với cùng liều chiếu và đo cùng tốc độ gia nhiệt để có cái nhìn tổng thể về dạng các đỉnh đường cong nhiệt phát quang và nhận xét chất lượng các mẫu đã chế tạo