Nội dung của báo cáo này nhằm thử nghiệm và kiểm tra chất lượng các sản phẩm dầu mỏ. Hiểu được ý nghĩa công tác kiểm tra chất lượng trong sản xuất, đời sống, nghiên cứu.
Trang 1TR ƯỜ NG Đ I H C HÀNG H I VI T NAM Ạ Ọ Ả Ệ
VI N MÔI TR Ệ ƯỜ NG
***
BÁO CÁO TH C T PỰ Ậ
H C PH N: TH C T P CHUYÊN NGÀNHỌ Ầ Ự ẬTên đ tài:ề
Phân tích d u m t i ầ ỏ ạ Vi n hóa h c công nghi p Vi t Nam, Phòng thệ ọ ệ ệ ử nghi m hóa ch t và v t li u, Trung tâm ph gia d u m VILAS 067.ệ ấ ậ ệ ụ ầ ỏ
M c đích:ụ
Th nghi m và ki m tra ch t lử ệ ể ấ ượng các s n ph m d u m Hi u đả ẩ ầ ỏ ể ược ý nghĩa công tác ki m tra ch t lể ấ ượng trong s n xu t, đ i s ng, nghiên c u.ả ấ ờ ố ứCông vi c c n th c hi nệ ầ ự ệ
Xác đ nh nhi t đ ch p cháy c c kín ASTM D923.ị ệ ộ ớ ố
Xác đ nh nhi t đ ch p cháy c c h ASTM D92.ị ệ ộ ớ ố ở
Xác đ nh đ t o b t 24C, 93.5C ASTM D892.ị ộ ạ ọ ở
Xác đ nh hàm lị ượng nước ASTM D95
Xác đ nh đ xuyên kim c a m ASTM D127.ị ộ ủ ỡ
Tài li u tham kh o :ệ ả
Giáo trình th c hành phân tích d u m c a Trung tâm ph gia d u mự ầ ỏ ủ ụ ầ ỏ VILAS 067
Trang 2H i Phòng ngày 0ả 4/09/2019GIÁO VIÊN HƯỚNG D NẪ
Trang 3M C L C Ụ Ụ
THỬ NGHIỆM VÀ KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG CỦA DẦU MỎ
TH NGHI M VÀ KI M TRA CH T L Ử Ệ Ể Ấ ƯỢ NG C A D U M Ủ Ầ Ỏ
3
L I NÓI Đ U Ờ Ầ 4
I.QÚA TRÌNH HÌNH THÀNH 5
BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC 22
BÀI 3: XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ MÀU 28
Bài 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ LÚN KIM CỦA MỠ BÔI TRƠN 33
Bài 5:XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ 37
BÀI 6 : XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KIỀM TỔNG BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ 47
Trang 4L I NÓI Đ U Ờ Ầ
Tháng 8 năm 2019 v a qua, chúng em đãừ đượ tr i qua kì th c t p t ic ả ự ậ ạ
Vi n hóa h c công nghi p Vi t Nam, Phòng th nghi m hóa ch t và v tệ ọ ệ ệ ử ệ ấ ậ
li u, Trung tâm ph gia d u m VILAS 067.ệ ụ ầ ỏ Đây th c sự ự là c h i t t đơ ộ ố ể cho em mở mang v n hi u bi t, áp d ng nh ng gì đã đố ể ế ụ ữ ược h c trong nhàọ trường. H n n a ơ ữ được thí nghi m tr c ti p phòng thí nghi mệ ự ế ở ệ , m t vi c màộ ệ
em và các b n không thạ ể có từ nh ng ki n th c sách v Quá trình th cữ ế ứ ở ự
t p, đậ ược s hự ướng d n chi ti tẫ ế chỉ b o t n tình c a ả ậ ủ các chú , các anh ch ịở
Vi n hóa h cệ ọ cùng các th y cô giáo trong bầ ộ môn, em đã ti p thu ế được m tộ
lượng ki n th c nh t đ nh, t ng h p l i đế ứ ấ ị ổ ợ ạ ể hoàn thành bài báo cáo này.Tuy nhiên v i trình đớ ộ c a sinh viên, hi u bi t còn r t h n ch , quá trình th c t pủ ể ế ấ ạ ế ự ậ
v n thi u kinh nghi m và ch a khoa h c nên bài báo cáo c a em không thẫ ế ệ ư ọ ủ ể tránh kh i nh ng thi u xót, ch a th t chính xác. Em r t mong nh n đỏ ữ ế ư ậ ấ ậ ược nh ngữ góp ý cũng nh hư ướng d n c a các th y cô trong bẫ ủ ầ ộ môn để hoàn thi n h n bàiệ ơ báo cáo này. Em xin chân thành c m nả ơ !
Trang 5Người ph trách/ụ Representative:Tr n Th mầ ắ
Người có th m quy n ký/ Aẩ ề pproved signatory :
TT H và tên/ọ Name Ph m vi đạ ược ký/ Scope
Hi u l c công nh n/ệ ự ậ Period of Validation: 08/11/2020
Đ a ch /ị ỉ Address: Phường Phúc Di n Qu n B c T Liêm Hà N iễ ậ ắ ừ ộ
Đ a đi m PTN/ị ể Lab location: Phường Phúc Di n Qu n B c T Liêm Hà ễ ậ ắ ừ
N iộ
Đi n tho i/ Tel:ệ ạ (+84)24.6296.7076 Fax: 0912.097.031
Email: trungtamdau.vilas067@gmail.com Website:
Trang 61. L ch s hình thành, ch c năng và nhi m v c a Trung tâmị ử ứ ệ ụ ủ :
Ti n thân c a Vi n Hóa H c Công Nghi p Vi t Nam là phòng thí nghi mề ủ ệ ọ ệ ệ ệ
c a B Công Thủ ộ ương,hình thành trên c s m Đông Dơ ở ỏ ương cũ năm 1955. Năm
1956 khi B Công Thộ ương tách thành B Công Nghi p và B Thộ ệ ộ ương Nghi p,ệ phòng thí nghi m này tr thành Vi n Nghiên C u Công Nghi p thu c B Côngệ ở ệ ứ ệ ộ ộ
Thương. Năm 1957 ,Vi n Nghiên c u Công nghi p đệ ứ ệ ược đ i tên thành Vi nổ ệ Hóa H c. Năm 1964 theo quy t đ nh s 75CP/TTg, ngày 30 tháng 4 năm 1964ọ ế ị ố
c a Th tủ ủ ướng Chính ph Ph m Văn Đ ng ,Vi n Nghiên c u Hóa h c h pủ ạ ồ ệ ứ ọ ợ
nh t v i Phòng Hóa H c thu c y ban Khoa h c Nhà nấ ớ ọ ộ Ủ ọ ước thành Vi n Nghiênệ
C u Hóa H c thu c B Công Nghi p n ng. Năm 1969 ,Vi n Nghiên c u Hóaứ ọ ộ ộ ệ ặ ệ ứ
h c đ i tên thành Vi n Nghiên c u Hóa h c Công nghi p. Năm 2007 đ i tênọ ổ ệ ứ ọ ệ ổ thành Vi n Nghiên c u Hóa h c Vi t Nam.ệ ứ ọ ệ
Phòng th ngh m đử ệ ược thành l p theo quy t đ nh 228/QĐTCCB ngàyậ ế ị 18/8/2000 c a giám đ c Vi n hoá h c Công nghi p Vi t Nam v i ch c năngủ ố ệ ọ ệ ệ ớ ứ nhi m v :ệ ụ
+ Th nghi m hoá ch t và v t li uử ệ ấ ậ ệ ;
+ T v n lĩnh v c s d ng s n ph m hóa d u;ư ấ ự ử ụ ả ẩ ầ
+ Nghiên c u và h p tác đào t o cán b ứ ợ ạ ộ
Tuy nhiên, ngày nay cùng v i s phát tri n c a kinh t đ t nớ ự ể ủ ế ấ ước cũng
nh s phát tri n c a n n công nghi p phòng th nghi m đã có nh ng bư ự ể ủ ề ệ ử ệ ữ ướ cchuy n bi n m nh m đ đáp ng nhu c u d ch v phân tích d u m nh n bôiể ế ạ ẽ ể ứ ầ ị ụ ầ ỡ ờ
tr n. Phòng th nghi m đã m r ng các lĩnh v c phân tích, cũng nh các ch tiêuơ ử ệ ở ộ ự ư ỉ phân tích th nghi m trên d u máy bi n áp, d u bôi tr n, m nh n và nhiên li uử ệ ầ ế ầ ơ ỡ ờ ệ Xăng, Diesel, Fuel oils, than đá…
Cùng v i đó Phòng th nghi mớ ử ệ k t h p v i các Trế ợ ớ ường Đ i H c nhạ ọ ư
Đ i H c M , Đ i H c Bách Khoa Hà N i, Đ i H c D u Khí…. đ đào t o,ạ ọ ỏ ạ ọ ộ ạ ọ ầ ể ạ nâng cao trình đ cho hàng nghìn sinh viên chuyên ngành l c hóa d u. Th c hi nộ ọ ầ ự ệ liên k t h p tác trong nghiên c u khoa h c, chuy n giao công ngh , d ch vế ợ ứ ọ ể ệ ị ụ khoa h c công ngh v i các t ch c cá nhân trongọ ệ ớ ổ ứ và ngoài nước
Trang 8 Thi t b xác đ nh hàm lế ị ị ượng h t r n trong d u PODSạ ắ ầ
Thi t b xác đ nh Đi n áp đánh th ng Baur DTA 100Cế ị ị ệ ủ
Trang 9
II.CH C NĂNG NHI M V C A VI N:Ứ Ệ Ụ Ủ Ệ
Nghiên c u xây d ng chi n lứ ự ế ược,chính sách,quy ho ch phát tri n, đ nhạ ể ị
m c kinh t k thu t,quy ph m,tiêu chu n ngành Hóa ch t.ứ ế ỹ ậ ạ ẩ ấ
Nghiên c u Khoa h c Công ngh hóa h c,tri n khai ng d ng các ti n bứ ọ ệ ọ ể ứ ụ ế ộ
k thu t bao g m :nghiên c u c b n,nghiên c u ng d ng, s n xu t thỹ ậ ồ ứ ơ ả ứ ứ ụ ả ấ ử nghi m đ t o ra c ng ngh ,s n ph m v t li u và thi t k ch t o thi t bệ ể ạ ộ ệ ả ẩ ậ ệ ế ế ế ạ ế ị ngành công nghi p hóa ch t và các ngành kinh t khác.ệ ấ ế
Th c hi n các nhi m v khoa h ccông ngh ,d ch v khoa h ccông nghự ệ ệ ụ ọ ệ ị ụ ọ ệ
v i các t ch c cá nhân trong và ngoài nớ ổ ứ ước
T v n cho các đ n v kinh t trong ngoài ngành v khoa h c k thu t vàư ấ ơ ị ế ề ọ ỹ ậ
đ u t cho khoa k thu t,tham gia thành l p và th m đ nh các d án,phầ ư ỹ ậ ậ ẩ ị ự ương án khoa h c k thu t,so n th o và chuy n giao khoa h c công ngh ọ ỹ ậ ạ ả ể ọ ệ
Phân tích, giám đ nh các lo i tài nguyên,khoáng s n,hóa ch t,nguyênị ạ ả ấ
li u,thành ph m,cung c p các d ch v ,t v n,giám sát đánh giá nh hệ ẩ ấ ị ụ ư ấ ả ưởng ch tấ
lượng môi trường và công ngh x lý môi trệ ử ường
Trang 10 Th c hi n liên k t h p tác trong các lĩnh v c khoa h c,chuy n giao côngự ệ ế ợ ự ọ ể ngh ,đ u t tr c ti p và d ch v khoa h ccông ngh v i các t ch c cá nhânệ ầ ư ự ế ị ụ ọ ệ ớ ổ ứ trong và ngoài nước.
B i dồ ưỡng nâng cao trình đ qu n lý,đi u hành s n xu t,kinh doanh vàộ ả ề ả ấ chuyên môn cho đ i ngũ cán b khoa h ccông ngh c a ngành hóa ch t,t ch cộ ộ ọ ệ ủ ấ ổ ứ đào t o đ i h c,trên đ i h c công nhân k thu t ph c v s n xu tkinh doanhạ ạ ọ ạ ọ ỹ ậ ụ ụ ả ấ chuyên ngành
T ch c các ho t đ ng thông tin khoa h c,công ngh và kinh t ngành hóaổ ứ ạ ộ ọ ệ ế
ch t.ấ
Tr c ti p kinh doanh và xu t kh u và nh p kh u k thu t công nghự ế ấ ẩ ậ ẩ ỹ ậ ệ
m i,s n ph m m i,v t t ,thi t b và dây chuy n công ngh hóa ch t và cácớ ả ẩ ớ ậ ư ế ị ề ệ ấ ngành công nghi p khác.ệ
III. LĨNH V C HO T Đ NG:Ự Ạ Ộ
Công ngh l c hóa d u,nhiên li u s ch và ch t o xúc tácệ ọ ầ ệ ạ ế ạ
T ng h p h u c ,các ch t ho t đ ng b m t và các ch t màu h u cổ ợ ữ ơ ấ ạ ộ ề ặ ấ ữ ơ
Công ngh tách chi t,ch bi n các h p ch t thiên nhiên và các ch t t yệ ế ế ế ợ ấ ấ ẩ
r aử
V t li u cao phân t ,v t li u nano,compozit,polyme phân h y sinhậ ệ ử ậ ệ ủ
h c,s n và keo dánọ ơ
D u nh n,m bôi tr n và b o qu n,các ph gia d u mầ ờ ỡ ơ ả ả ụ ầ ỡ
Hóa ch t tinh khi t.hóa ch t dấ ế ấ ược d ngụ
Phân tích hóa h c,phân tích hóa lý và tiêu chu n hóaọ ẩ
Trang 11 An toàn hóa ch t và công ngh x lý môi trấ ệ ử ường
Công ngh các h p ch t vô c và phân bón.ệ ợ ấ ơ
Công ngh sinh h c và các ch ph mệ ọ ế ẩ
Hóa ch t b o v th c v t và các ch t kích thích sinh trấ ả ệ ự ậ ấ ưởng
Trang 12N I DUNG NGHIÊN C U Ộ Ứ
BÀI 1: XÁC Đ NH Đ NH T Đ NG H CỊ Ộ Ớ Ộ Ọ
Theo phương pháp ASTM D445 TCVN 3171
1 PH M VI ÁP D NGẠ Ụ
Hướng d n này quy đ nh phẫ ị ương pháp xác đ nh đ nh t đ ng h cị ộ ớ ộ ọ
c a s n ph m d u m l ng trong su t và không trong su t b ng cách đoủ ả ẩ ầ ỏ ỏ ố ố ằ
th i gian ch y c a m t lờ ả ủ ộ ượng ch t l ng dấ ỏ ưới tác d ng c a tr ng l c quaụ ủ ọ ự
m t nh t k mao qu n th y tinh đã độ ớ ế ả ủ ược hi u chu n. Đ nh t tr ng l cệ ẩ ộ ớ ọ ự
có th thu để ược b ng cách nhân đ nh t đ ng h c v i kh i lằ ộ ớ ộ ọ ớ ố ượng riêng
c a ch t l ng.ủ ấ ỏ
Phương pháp th này xác đ nh đ nh t đ ng h c t t c các nhi tử ị ộ ớ ộ ọ ở ấ ả ệ
đ trong ph m vi d i đô t 0,2 mmộ ạ ả ừ 2/s đ n 300000 mmế 2/s
2 Ý NGHĨA S D NGỬ Ụ
Ph n l n các s n ph m d u m và m t vài v t li u không có ngu nầ ớ ả ẩ ầ ỏ ộ ậ ệ ồ
g c d u m đố ầ ỏ ược s d ng làm ch t bôi tr n, kh năng v n hành chínhử ụ ấ ơ ả ậ xác c a thi t b ph thu c vào đ nh t c a ch t bôi tr n đang s d ng.ủ ế ị ụ ộ ộ ớ ủ ấ ơ ử ụ
Đ nh t c a nhi u nhiên li u d u m r t quan tr ng đ đánh giá đi uộ ớ ủ ề ệ ầ ỏ ấ ọ ể ề
ki n t i u khi b o qu n và s d ng. Vì v y vi c xác đ nh chính xác đệ ố ư ả ả ử ụ ậ ệ ị ộ
nh t có ý nghĩa quan tr ng trong tiêu chu n c a nhi u s n ph m.ớ ọ ẩ ủ ề ả ẩ
Dung môi m u: Các dung môiẫ
d u m d bay h i ho c naptha.ầ ỏ ễ ơ ặ
Đ i v i các nhiên li u c n cóố ớ ệ ặ
th r a trể ử ước b ng dung môiằ
Trang 13kho ng th i gian ch y d đoánả ờ ả ự
t i thi u và t i đaổ ể ố
Ch cho nhi t đ c a b n đ nh nhi t đ cài đ tờ ệ ộ ủ ể ổ ị ở ệ ộ ặ
Ấn nút ( Cal Temp > Enter) đ đi u ch nh và duy trì nhi t đ thể ề ỉ ệ ộ ử nghi m c a b ch a nh t k Sao cho trong ph m vi t 15ệ ủ ể ứ ớ ế ạ ừ o C đ n 100oế
C không chênh quá ± 0.02o C so v i nhi t đ c n xác đ nh. Còn các nhi tớ ệ ộ ầ ị ệ
đ ngoài kho ng đ sai l ch so v i nhi t đ không mong mu n khôngộ ả ộ ệ ớ ệ ộ ố
vượt quá ± 0.05o C
4.1.Chu n b nh t k :ẩ ị ớ ế
Trang 14 Ch n nh t k đã hi u chu n, khô, s ch có d i đo trùm đ nh tọ ớ ế ệ ẩ ạ ả ộ ớ
đ ng h c c n xác đ nh. Th i gian ch y không ít h n 200s ho c lâu h nộ ọ ầ ị ờ ả ơ ặ ơ
th i gian nêu trong ASTM D 446 (max 1000s)ờ
Chi ti t v các lo i nh t k khác nhau nêu trong ph l c . Hế ề ạ ớ ế ụ ụ ướ ng
d n thao tác c a các lo i nh t k khác nhau.ẫ ủ ạ ớ ế
Khi nhi t đ phòng thí nghi m th p h n đi m v n đ c, thì n p vàoệ ộ ệ ấ ơ ể ẩ ụ ạ
nh t k theo cách thông thớ ế ường. Đ ch c ch n h i m không ng ng tể ắ ắ ơ ẩ ư ụ
ho c k t tinh trên thành mao qu n, thì hút m u vào mao qu n làm vi cặ ế ả ẫ ả ệ
và b u tính th i gian, đ y nút cao su vào ng đ gi ph n m u đúng vầ ờ ậ ố ể ữ ầ ẫ ở ị trí, và g n nh t k vào b Sau khi g n xong , đ nh t k đ t nhi t đắ ớ ế ể ắ ể ớ ế ạ ệ ộ
Trang 15Đ i v i các ch t l ng trong su t: N u m u có ch a các h t r n ho cố ớ ấ ỏ ố ế ẫ ứ ạ ắ ặ
s i thì l c qua màng l c 75µm trợ ọ ọ ước khi n p nh t kạ ớ ế
Đ i v i các ch t l ng không trong su t: nh nhiên li u c n FO và cácố ớ ấ ỏ ố ư ệ ặ
s n ph m tả ẩ ương t sáp có th nh hự ể ả ưởng do gia nhi t nên ph i ti nệ ả ế hành theo quy trình đ gi m thi u s nh hể ả ể ự ả ưởng này
Trang 17 Vtb= 2.4898 cSt
Đ l p l i: 0.0056* 2.4898= 0.013ộ ặ ạ
Maxmin : 0.01
K t lu n: D u th a mãnế ậ ầ ỏ
M u d u 93274 ( d u đã s d ng)ẫ ầ ầ ử ụ
K t lu n: D u th a mãnế ậ ầ ỏ
M u d u 93210 ( d u đã qua s d ng)ẫ ầ ầ ử ụ
D u có màu s c t i: ch n nh t k ch y ngầ ắ ố ọ ớ ế ả ược
Trang 19 K t lu n: d u không th a mãnế ậ ầ ỏ
M u d u th y l c ( d u g c)ẫ ầ ủ ự ầ ố
M u d u màu sáng: ch n nh t k ch y xuôiẫ ầ ọ ớ ế ả
Trang 21Gi a nh ng l n xác đ nh liên ti p đ nh t đ ng h c, r a s ch nh tữ ữ ầ ị ế ộ ớ ộ ọ ử ạ ớ
k b ng cách tráng nhi u l n dung môi hòa tan m u, ti p theo là dungế ằ ề ầ ẫ ế môi làm khô. Th i khô ng b ng 1 lu ng khí khôddax l c đi ch m quaổ ố ằ ồ ọ ậ
nh t k trong 2 phút ho c đ n khi v t dung môi cu i cùng không cònớ ế ặ ế ế ố
n a.ữ
R a s ch đ nh kì nh t k b ng dung môi r a trong m t vài gi đử ạ ị ớ ế ằ ử ộ ờ ể
lo i b các v t c n h u c còn sót l i, tráng r a s ch b ng nạ ỏ ế ặ ữ ơ ạ ử ạ ằ ước và dung môi lamg khô. Sau đó làm khô b ng không khí khô đã l c ho c hútằ ọ ặ chân không. Lo i b các ch t vô c b ng x lý axit HCl. Trạ ỏ ấ ơ ằ ử ước khi sử
d ng c n làm s ch b ng axit đ c bi t n u nghi ng có mu i bari( C nhụ ầ ạ ằ ặ ệ ế ờ ố ả báo – Vi c làm s ch b ng ki m không đệ ạ ằ ề ượ ử ục s d ng vì nó s làm thayẽ
đ i trong vi c hi u ch nh nh t k )ổ ệ ệ ỉ ớ ế
Sau khi đo xong ph i ng t đi n, c t d ng c và hóa ch t.ả ắ ệ ấ ụ ụ ấ
V sinh khu v c làm thí nghi m.ệ ự ệ
Trang 22BÀI 2: XÁC Đ NH HÀM LỊ ƯỢNG NƯỚCTheo phương pháp ASTM D 95 – TCVN 2692
1) PH M VI ÁP D NGẠ Ụ
1.1 Tiêu chu n này qui đ nh phẩ ị ương pháp ch ng c t xác đ nh hàmư ấ ị
lượng nước trong kho ng t 0 % đ n 25 % th tích trong s n ph m d uả ừ ế ể ả ẩ ầ
* Chú Thích 2 Đ i v i m t s lo i d u, áp d ng TCVN 6779 (ASTMố ớ ộ ố ạ ầ ụ
D 1796) (API MPMS chương 10.6) s thu đẽ ược k t qu phù h p.ế ả ợ
1.3 Các giá tr tính theo h SI là giá tr tiêu chu n. Các giá tr trongị ệ ị ẩ ị ngo c đ n dùng đ tham kh o.ặ ơ ể ả
Trang 231.4 Tiêu chu n này không đ c p đ n t t c các v n đ liên quan đ nẩ ề ậ ế ấ ả ấ ề ế
an toàn khi s d ng. Ngử ụ ườ ử ụi s d ng tiêu chu n này có trách nhi m thi tẩ ệ ế
l p các nguyên t c v an toàn và b o v s c kh e cũng nh kh năng ápậ ắ ề ả ệ ứ ỏ ư ả
d ng phù h p v i các gi i h n quy đ nh trụ ợ ớ ớ ạ ị ước khi đ a vào s d ng. Cácư ử ụ chú ý riêng v nguy hi m, xem đi u 6.ề ể ề
2) Ý NGHĨA S D NGỬ Ụ
2.1.Vi c bi t hàm lệ ế ượng nước trong s n ph m d u m là r t quan tr ngả ẩ ầ ỏ ấ ọ trong vi c ch bi n, mua, bán và v n chuy n các s n ph m.ệ ế ế ậ ể ả ẩ
2.2.Hàm lượng nước xác đ nh theo tiêu chu n này (chính xác đ n 0,05 %ị ẩ ế
ho c 0,1 % th tích, tùy thu c vào kích c c a b y ng ng dùng trong phépặ ể ộ ỡ ủ ẫ ư
th ) có th s d ng đ hi u ch nh th tích c a s n ph m d u m vàử ể ử ụ ể ệ ỉ ể ủ ả ẩ ầ ỏ bitum
2.3.T ng lổ ượng nước cho phép có th để ược qui đ nh trong các h p đ ng.ị ợ ồ3) THI T B D NG C VÀ HÓA CH TẾ Ị Ụ Ụ Ấ
ch n đáp ng lọ ứ ượng v t li u m u và lậ ệ ẫ ượng nước ng ng. Khi l p, ph i c nư ắ ả ẩ
th n, không đ x y ra hi n tậ ể ả ệ ượng đông c ng ho c dính k t. Luôn luôn ph iứ ặ ế ả dùng l p m m ng t i các v trí m i n i th y tinh đ tránh b k t.ớ ỡ ỏ ạ ị ố ố ủ ể ị ẹ
Bình c t ấ – B u th y tinh ho c kim lo i có c ng n và c m n i phù h pầ ủ ặ ạ ổ ắ ụ ố ợ
đ n i ng sinh hàn c a b y ng ng. Các bình này có dung tích danh nghĩaể ố ố ủ ẫ ư
500 ml, 1000 ml và 2000 ml là phù h p.ợ
Ngu n gia nhi t ồ ệ – Có th dùng đèn khí ho c b p đi n v i bình c t th yể ặ ế ệ ớ ấ ủ tinh. Đ i v i bình c t kim lo i, có th dùng đèn khí có l vành trong. Đènố ớ ấ ạ ể ỗ ở khí có kích thước sao cho có th d dàng d ch chuy n lên và xu ng khi m uể ễ ị ể ố ẫ
th t o b t ho c đóng r n trong bình c t.ử ạ ọ ặ ắ ấ
Trang 24D ng c th y tinh ụ ụ ủ – Các d ng c th y tinh dùng cho phép th này có kíchụ ụ ủ ử
thước và mô t theo qui đ nh trong ASTM E 123, ho c các lo i tả ị ặ ạ ương đương.CHÚ THÍCH 3 Thay vì xây d ng riêng tiêu chu n cho m t thi t b v kíchự ẩ ộ ế ị ề
thước và ki u dáng, thi t b đã nêu có th thích h p n u các k t qu nh nể ế ị ể ợ ế ế ả ậ
được chính xác theo qui đ nh trong đi u 9.ị ề
3.2. Hoá ch tấ
Lo i dung môich t mangạ ấ
l ngỏ
V t li u thậ ệ ử
Ch t th mấ ơ Atphan, h c ín, h c ín than, h c ín khí than ắ ắ ắ ướ t,
h c ín tr i đắ ả ường, bitum pha loãng, Atphan l ng,ỏ axit h c ín.ắ
Ph n c t d u mầ ấ ầ ỏ D u tr i đầ ả ường, FO, d u bôi tr n, sunfonat d uầ ơ ầ
mỏSpirit d bay h iễ ơ M bôi tr nỡ ơ
4) QUY TRÌNH TH NGHI MỬ Ệ
4.1. L y m uấ ẫ
Vi c l y m u đệ ấ ẫ ược xác l p thành các bậ ước c n thi t đ nh n đầ ế ể ậ ược m tộ
lượng nh đ i di n c a kh i lỏ ạ ệ ủ ố ượng v t li u trong đậ ệ ường ng, b ch a ho cố ể ứ ặ các h th ng khác và đ đ a m u vào các bình ch a c a phòng thí nghi m. Cácệ ố ể ư ẫ ứ ủ ệ
m u dùng trong tiêu chu n này là các m u đ i di n, đẫ ẩ ẫ ạ ệ ượ ấc l y theo TCVN 6777 :
2000 (ASTM D 4057 – 95) (API MPMS Chương 8.1)
Lượng m u đẫ ược xác đ nh trên c s d đoán lị ơ ở ự ượng nước có trong m u, nhẫ ư
v y s không vậ ẽ ượt quá dung tích b y ng ng (tr khi s d ng ng ng ng cóẫ ư ừ ử ụ ố ư khóa thì cho phép lượng nước th a vừ ượt quá được x ra ngoài vào ng đong).ả ốTiêu chu n ASTM D 5854 (API MPMS Chẩ ương 8.3) qui đ nh các thông tin vị ề
l y m u và kh năng đ ng nh t c a các máy khu y. Phấ ẫ ả ồ ấ ủ ấ ương pháp th này sử ẽ không được th c hi n đúng khi không tuân th nghiêm ng t tiêu chu n ASTM Dự ệ ủ ặ ẩ
5854 (API MPMS Chương 8.3)
4.2 Ki m tra xác nh nể ậ
Trang 25Đ chính xác c a v ch chia trên b y ng ng ph i độ ủ ạ ẫ ư ả ược ki m tra xác nh nể ậ
ho c ch ng nh n theo các chu n qu c t ho c qu c gia (nh thi t b truy nặ ứ ậ ẩ ố ế ặ ố ư ế ị ề chu n c a C quan tiêu chu n hóa Qu c gia). Ki m tra xác nh n theo các microẩ ủ ơ ẩ ố ể ậ buret ho c micro pipet 5 ml, đ c chính xác đ n 0,01 ml.ặ ọ ế
Đ i v i các lo i A, B, C và D nh qui đ nh trong B ng 2 (B ng 1 c a ASTMố ớ ạ ư ị ả ả ủ
E 123), ph i ki m tra xác nh n t ng v ch chia (t 0,1 ml đ n 1,0 ml) t i ph nả ể ậ ừ ạ ừ ế ạ ầ thon c a ng. Sau đó các v ch chia khác (t 2,0 ml đ n 3,0 ml, 4,0 ml đ n thủ ố ạ ừ ế ế ể tích toàn ph n c a b y ng ng) cũng đầ ủ ẫ ư ược ki m tra xác nh n.ể ậ
Đ i v i các lo i E và F qui đ nh trong B ng 2, ti n hành ki m tra xác nh nố ớ ạ ị ả ế ể ậ
t ng v ch chia (0,1 ml, 1,0 ml, 2,0 ml, 4,0 ml và 5,0 ml cho lo i E và 0,05 ml, 0,5ừ ạ ạ
ml, 1,0 ml, 1,5 ml và 2,0 ml cho lo i F).ạ
5) CÁCH TI N HÀNHẾ
Ph i làm s ch thi t b , lo i b h t màng và m nh v dính trên b m t.ả ạ ế ị ạ ỏ ế ả ỡ ề ặ
Đo lượng m u chính xác đ n +1% và cho vào bình c tẫ ế ấ
+ Đ i v i m u l ng: cho vào ng đong có v ch chia và dung tích phù h p.ố ớ ẫ ỏ ố ạ ợ+ Đ i v i m u r n ho c nh t: cho tr c ti p vào bình và cho thêm 100ml dungố ớ ẫ ắ ặ ớ ự ế môich t mnag l ng đã ch nấ ỏ ọ
Cho thêm vài h t tâm sôi đ gi m s sôi bùng, m i ph n c a ch t l ng sạ ể ả ự ọ ầ ủ ấ ỏ ẽ sôi đ u.ề
L p các chi ti t, ch n b y ng ng phù h p v i lắ ế ọ ẫ ư ợ ớ ượng nước d đoán, làm kínự các kh p n i và ch t l ng b ng vas lin.ớ ố ấ ỏ ằ ơ
* ng ng ng và b y ph i làm s ch b ng hóa ch t đ nỐ ư ẫ ả ạ ằ ấ ể ước ch y t do xu ngả ự ố
b y ng ng. Nh i bông x p vào ng ng ng đ tránh h i m xâm nh p, cho nẫ ư ồ ố ố ư ể ơ ẩ ậ ướ c
l nh ch y tu n hoàn trong v b c c a ng h i l u.ạ ả ầ ỏ ọ ủ ố ồ ư
Gia nhi t bình c t đi u ch nh t c đ sôi, sao cho ph n c t ng ng t ch yệ ấ ề ỉ ố ộ ầ ấ ư ụ ả
t ng ng ng xu ng v i t c đ t 2 gi t đ n 5 gi t trong m t giây => c t choừ ố ư ố ớ ố ộ ừ ọ ế ọ ộ ấ
đ n khi không nhìn th y nế ấ ước bám b t k ph n nào c a thi t b , tr b yở ấ ỳ ầ ủ ế ị ừ ẫ
ng ng => trong vòng 5 phút lư ượng nước trong b y ng ng không thay đ iẫ ư ổ
*V i bình c t kim lo i thì b t đ u gia nhi t b ng đèn vòng, lúc đ u đ caoớ ấ ạ ắ ầ ệ ằ ầ ở ộ kho ng 76 mm (3 in.) so v i đáy bình c t và t t h xu ng theo qui trình c t.ả ớ ấ ừ ừ ạ ố ấ
Trang 26 Đ c th tích nọ ể ước trong b y ng ng theo v ch chia c a ng. ẫ ư ạ ủ ố
6) TÍNH TOÁN K T QUẾ Ả
Hàm lượng
nước: %th tích=ể
%th tích/kh i lể ố ượng=
V iớ VA: Th tích nể ước trong b y ng ng (ml)ẫ ư
VB : Nước trong m u dung môi tr ng (ml)ẫ ắV: Th tích m u th (ml)ể ẫ ử
M: Kh i lố ượng m u th (g)ẫ ử
=> đi u ch nh t c đ ch y t 25 gi t/sề ỉ ố ộ ả ừ ọ
Đ i cho đ n khi không th y nợ ế ấ ước bám b t kì ph n nào c a thi t b =>ở ấ ầ ủ ế ị
=>Th y lấ ượng nước trong b y ng ng là 0,15 nẫ ư ước
=> Chênh l ch gi a 2 l n đo là 0 => Vì không có nhiên li u chu n phuệ ữ ầ ệ ẩ
h p đ xác đ nh đ l ch chu n c a phợ ể ị ộ ệ ẩ ủ ương pháp xác đ nh hàm lị ượ ng
Trang 27nước trong các s n ph m d u m và bitum nên tiêu chu n này không quyả ẩ ầ ỏ ẩ
đ nh đ l chị ộ ệ
=> hàm lượng nước có trong m u d u ẫ ầ
% th tích = ể 100 =(0,150)/100x100=0,15
Trong đó : Va th tích nể ước trong b y ng ng; mlẫ ư
Vb Nước trong m u dung môi tr ng; mlẫ ắ
V th tích m u th ; mlể ẫ ửM kh i lố ượng m u th ; gẫ ử
* M u Tr ng 93324ẫ ắ
Làm tương t th y lự ấ ượng nước trong b y ng ng là 0,09ẫ ư
Kh i lố ượng m u th cân đẫ ử ược là 50,1003g
Hàm lượng nước có trong m u d u ẫ ầ
% kh i lố ượng = 100= 0,18
Trang 28BÀI 3: XÁC Đ NH TR S AXIT B NG CHU N Đ MÀUỊ Ị Ố Ằ Ẩ Ộ
Theo phương pháp ASTM D 9741) PH M VI ÁP D NGẠ Ụ
Tiêu chu n này quy đ nh phẩ ị ương pháp xác đ n thành ph n axit trong s nị ầ ả
ph m d u m và d u bôi tr n có th hòa tan ho c g n hòa tan trong h n h pẩ ầ ỏ ầ ơ ể ặ ầ ỗ ợ
c a toluen và propan2ol. Tiêu chu n này áp d ng đ xác đ nh axit có h ng sủ ẩ ụ ể ị ằ ố phân ly trong nướ ớc l n h n 109; axit c c y u có h ng s phân ly nh h n 109ơ ự ế ằ ố ỏ ơ không gây c n tr Các mu i s ph n ng n u h ng s th y phân l n h n 109.ả ở ố ẽ ả ứ ế ằ ố ủ ớ ơ
Phương pháp này cũng được áp d ng đ phát hi n s thay đ i c a d u nh nụ ể ệ ự ổ ủ ầ ờ trong quá trinh s d ng dử ụ ưới đi u ki n oxy hóa, không k t i màu s c và cácề ệ ể ớ ắ tính ch t khác c a d u đã b oxy hóa. M c dù vi c chu n đ đấ ủ ầ ị ặ ệ ẩ ộ ược ti n hànhế
dưới nh ng đi u ki n cân b ng xác đ nh, phữ ề ệ ằ ị ương pháp này không d ki n đự ế ể
đo đ axit tuy t đ i dùng đ d đoán tính năng c a d u nh n trong đi u ki n sộ ệ ố ể ự ủ ầ ờ ề ệ ử
d ng. Không có m i liên h chung nào gi a đ ăn mòn đ v i tr s axit.ụ ỗ ệ ữ ộ ổ ỡ ớ ị ố
2) Ý NGHĨA S D NGỬ Ụ
S n ph m d u m m i ho c đã s d ng có th ch a các thành ph n axitả ẩ ầ ỏ ớ ặ ử ụ ể ứ ầ
ho c ki m có trong ph gia ho c sinh ra do d u bi n ch t trong quá trình sặ ề ụ ặ ầ ế ấ ử
d ng, nh các s n ph m oxy hóa. M t lụ ư ả ẩ ộ ượng tương đ i c a các ch t trên có thố ủ ấ ể
được xác đ nh b ng chu n đ v i axit ho c ki m.ị ằ ẩ ộ ớ ặ ề Tr s này đị ố ược g i là tr sọ ị ố axit ho c tr s ki m, là s đo lặ ị ố ề ố ượng axit ho c ki m tặ ề ương ng trong d u dứ ầ ướ i
đi u ki n th nghi m. Tr s này đề ệ ử ệ ị ố ược dùng nh là m t hư ộ ướng d n trong ki mẫ ể tra ch t lấ ượng khi pha ch d u bôi tr n. Đôi khi s d ng tr s này nh m tế ầ ơ ử ụ ị ố ư ộ
thước đo v đ xu ng c p c a d u trong s d ng, tuy nhiên, gi i h n đ lo iề ộ ố ấ ủ ầ ử ụ ớ ạ ể ạ
b d u ph i đỏ ầ ả ược thi t l p b ng kinh nghi m.ế ậ ằ ệ
Do s đa d ng c a s n ph m ôxy hóa đóng góp vào tr s axit và các axit h uự ạ ủ ả ẩ ị ố ữ
c v n đã r t khác nhau v tính ăn mòn, cho nên không dùng phơ ố ấ ề ương pháp này
đ d đoán tính ăn mòn c a d u trong đi u ki n s d ng. Không có m i liên hể ự ủ ầ ề ệ ử ụ ố ệ chung nào gi a tr s axit và xu hữ ị ố ướng ăn mòn c a d u đ i v i kim lo i. Cácủ ầ ố ớ ạ
lo i d u đ ng c thạ ầ ộ ơ ường có c tr s axit và tr s ki m.ả ị ố ị ố ề
3) THI T B D NG C VÀ HÓA CH TẾ Ị Ụ Ụ Ấ
Trang 29s ho c ph u l c x p th y tinh m Chú ý trong khi l c tránh s xâm nh p c aứ ặ ễ ọ ố ủ ờ ọ ự ậ ủ
CO2. B o qu n dung d ch trong l b n hóa ch t , không ti p xúc v i lie, cao su,ả ả ị ọ ề ấ ế ớ
m bôi nút nhám g c xà phòng, b o v b ng ng ch a b t sôda ho c ch t h pỡ ố ả ệ ằ ố ứ ộ ặ ấ ấ
th soda silicat. Xem chú thích 10. Chu n hóa thụ ẩ ường xuyên đ phát hi n n ngể ệ ồ
đ thay đ i t 0,0005 mol (chú thích 7), thộ ổ ừ ường chu n đ v i kali axit phtalatẩ ộ ớ tinh khi t trong 100 ml nế ước không ch a COứ 2. Dùng phenol phtalein đ phátể
hi n đi m cu iệ ể ố
Dung môi chu n đ ẩ ộ Thêm 500 ml toluen (C nh báoả – Xem chú thích 12)
và 5 ml nướ ấc c t vào 495 ml rượu isopropylic khan
Trang 304) QUY TRÌNH TH NGHI MỬ Ệ
4.1. Chu n b m uẩ ị ẫ
Đun nóng m u d u đã s dung( khi th y m u d u không có c n thì khôngẫ ầ ử ấ ẫ ầ ặ
c n đun nóng) đ n 60ầ ế oC± 5oC trong bình ch a ban đ u và khu y đ u cho đ nứ ầ ấ ề ế khi t t c c n phân tán đ u trong d u. N u bình ch a làm b ng v t li u m ,ấ ả ặ ề ầ ế ứ ằ ậ ệ ờ
đ c ho c ch a đ y h n ¾ dung tích bình thì ph i chuy n toàn b m u sang bìnhụ ặ ứ ầ ơ ả ể ộ ẫ
th y tinh sáng màu có dung tích l n h n th tích m u ít nh t là 1/3. Trủ ớ ơ ể ẫ ấ ước khi chuy n sang bình m i ph i khu y kĩ đ không còn c n đ ng l i. Khi toàn bể ớ ả ấ ể ặ ọ ạ ộ
c n trong m u đang tr ng thái phân tán hoàn toàn, l c toàn b hay m t ph nặ ẫ ở ạ ọ ộ ộ ầ
m u đ dùng qua lẫ ủ ướ ọi l c 100 l đ lo i b các h t c n l n( khi th y m uỗ ể ạ ỏ ạ ặ ớ ấ ẫ không có c n l ng thì không c n l c)ặ ắ ầ ọ
4.2.Chu n b d ng cẩ ị ụ ụ
Trước m i l n chu n đ ki m tra và làm s ch d ng c phân tích n u th y cóỗ ầ ẩ ộ ể ạ ụ ụ ế ấ
hi n tệ ượng bám c n b n trong buret vì c n b n s gây nên sai s trong phépặ ẩ ặ ẩ ẽ ố
Trang 31làm tan CO2 vào dung môi. ( Trong trường h p d u có tính axit thì màu da camợ ầ
s chuy n thành mày xanh ho c xanhnâu khi chu n đ đ t đi m cu i). Xemẽ ể ặ ẩ ộ ạ ể ố
nh là đi m cu i n u màu không đ i trong 15s ho c cho thêm 2 gi t HCl 0.1Mư ể ố ế ổ ặ ọ màu s đ i ngẽ ổ ượ ạc l i
6) TÍNH TOÁN K T QUẾ Ả
Tính tr s axit nh sau:ị ố ư
Tr s axit,mgKOH/g= [(AB)M x 56,1] /Wị ố
Trong đó: A là th tích dung d ch KOH đã dùng đ chu n đ m u,mlể ị ể ẩ ộ ẫ
B là th tích dung d ch KOH đã dùng đ chu n đ m uể ị ể ẩ ộ ẫ
tr ng,mlắ
M là n ng đ mol c a dung d ch KOH 0.1Mồ ộ ủ ị
W là kh i lố ượng m u,gẫ
Trang 32Đ l p l i: do tr s axit trung bình là 0,51 nên đ l p l i là 0,08ộ ặ ạ ị ố ộ ặ ạ