Báo cáo thực tập Quản trị kinh doanh Phân tích dầu mỏ tại Viện hóa học công nghiệp Việt Nam, Phòng thử nghiệm hóa chất và vật liệu, Trung tâm phụ gia dầu mỏVILAS 067

Tiền thân của Viện Hóa Học Công Nghiệp Việt Nam là phòng thí nghiệm của Bộ Công Thương,hình thành trên cơ sở mỏ Đông Dương cũ năm 1955. Năm 1956 khi Bộ Công Thương tách thành Bộ Công Nghiệp và Bộ Thương Nghiệp, phòng thí nghiệm này trở thành Viện Nghiên Cứu Công Nghiệp thuộc Bộ Công Thương. Năm 1957 ,Viện Nghiên cứu Công nghiệp được đổi tên thành Viện Hóa Học. Năm 1964 theo quyết định số 75CPTTg, ngày 30 tháng 4 năm 1964 của Thủ tướng Chính phủ Phạm Văn Đồng ,Viện Nghiên cứu Hóa học hợp nhất với Phòng Hóa Học thuộc Ủy ban Khoa học Nhà nước thành Viện Nghiên Cứu Hóa Học thuộc Bộ Công Nghiệp nặng. Năm 1969 ,Viện Nghiên cứu Hóa học đổi tên thành Viện Nghiên cứu Hóa học Công nghiệp. Năm 2007 đổi tên thành Viện Nghiên cứu Hóa học Việt Nam. Phòng thử nghệm được thành lập theo quyết định 228QĐTCCB ngày 1882000 của giám đốc Viện hoá học Công nghiệp Việt Nam với chức năng nhiệm vụ: + Thử nghiệm hoá chất và vật liệu ; + Tư vấn lĩnh vực sử dụng sản phẩm hóa dầu; + Nghiên cứu và hợp tác đào tạo cán bộ. Tuy nhiên, ngày nay cùng với sự phát triển của kinh tế đất nước cũng như sự phát triển của nền công nghiệp phòng thử nghiệm đã có những bước chuyển biến mạnh mẽ để đáp ứng nhu cầu dịch vụ phân tích dầu mỡ nhờn bôi trơn. Phòng thử nghiệm đã mở rộng các lĩnh vực phân tích, cũng như các chỉ tiêu phân tích thử nghiệm trên dầu máy biến áp, dầu bôi trơn, mỡ nhờn và nhiên liệu Xăng, Diesel, Fuel oils, than đá…. Cùng với đó Phòng thử nghiệm kết hợp với các Trường Đại Học như Đại Học Mỏ, Đại Học Bách Khoa Hà Nội, Đại Học Dầu Khí…. để đào tạo, nâng cao trình độ cho hàng nghìn sinh viên chuyên ngành lọc hóa dầu. Thực hiện liên kết hợp tác trong nghiên cứu khoa học, chuyển giao công nghệ, dịch vụ khoa học công nghệ với các tổ chức cá nhân trong và ngoài nước.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC HÀNG HẢI VIỆT NAM

VIỆN MÔI TRƯỜNG

-*** -BÁO CÁO THỰC TẬPHỌC PHẦN: THỰC TẬP CHUYÊN NGÀNH

Tên đề tài:

Phân tích dầu mỏ tại Viện hóa học công nghiệp Việt Nam, Phòng thử

nghiệm hóa chất và vật liệu, Trung tâm phụ gia dầu mỏ-VILAS 067.

Mục đích:

Thử nghiệm và kiểm tra chất lượng các sản phẩm dầu mỏ Hiểu được ý nghĩacông tác kiểm tra chất lượng trong sản xuất, đời sống, nghiên cứu

Công việc cần thực hiện

Ở mỗi phương pháp cần trình bày về:

Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín ASTM D923

Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc hở ASTM D92

Xác định độ tạo bọt ở 24C, 93.5C ASTM D892

Xác định hàm lượng nước ASTM D95

Xác định độ xuyên kim của mỡ ASTM D127

Tài liệu tham khảo :

Giáo trình thực hành phân tích dầu mỏ của Trung tâm phụ gia dầu mỏ VILAS067

Hải Phòng ngày 04/09/2019GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

MỤC LỤC

THỬ NGHIỆM VÀ KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG CỦA DẦU MỎ

LỜI NÓI ĐẦU 2

I.QÚA TRÌNH HÌNH THÀNH 2

II.CHỨC NĂNG NHIỆM VỤ CỦA VIỆN: 2

III LĨNH VỰC HOẠT ĐỘNG: 2

NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 2

BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC 2

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC 2

BÀI 3: XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ MÀU 2

Bài 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ LÚN KIM CỦA MỠ BÔI TRƠN 2

Bài 5:XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ 2

BÀI 6 : XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KIỀM TỔNG BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ 2

Bài 7: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC HỞ 2

BÀI 8 : XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC KÍN 2

Bài 9 : XÁC ĐỊNH TÍNH TẠO BỌT CỦA SẢN PHẨM DẦU MỎ 2

KẾT LUẬN 2

LỜI NÓI ĐẦUTháng 8 năm 2019 vừa qua, chúng em đã được trải qua kì thực tập tại Viện

hóa học công nghiệp Việt Nam, Phòng thử nghiệm hóa chất và vật liệu, Trung tâm phụ gia dầu mỏ-VILAS 067 Đây thực sự là cơ hội tốt để cho em mở mang

vốn hiểu biết, áp dụng những gì đã được học trong nhà trường Hơn nữa được thínghiệm trực tiếp ở phòng thí nghiệm, một việc mà em và các bạn không thể

có từ những kiến thức sách vở Quá trình thực tập, được sự hướng dẫn chi tiết chỉbảo tận tình của các chú , các anh chị ở Viện hóa học cùng các thầy cô giáo trong

bộ môn, em đã tiếp thu được một lượng kiến thức nhất định, tổng hợp lại để hoànthành bài báo cáo này.Tuy nhiên với trình độ của sinh viên, hiểu biết còn rất hạnchế, quá trình thực tập vẫn thiếu kinh nghiệm và chưa khoa học nên bài báo cáocủa em không thể tránh khỏi những thiếu xót, chưa thật chính xác Em rất mongnhận được những góp ý cũng như hướng dẫn của các thầy cô trong bộ môn đểhoàn thiện hơn bài báo cáo này Em xin chân thành cảm ơn!

Laboratory: Testing laboratory of chemical and material

Cơ quan chủ

Organization: R&D center of Additives and petroleum products - Institute of Industrial chemistry Vietnam

Lĩnh vực thử

Field of testing: Chemical

Người phụ trách/ Representative:Trần Thắm

Người có thẩm quyền ký/ Approved signatory :

Các phép thử được công nhận/ Accredited tests

2 Trần Ngọc Hương

3 Phạm Thị Thúy Nga

Số hiệu/ Code: VILAS 067

Hiệu lực công nhận/ Period of Validation: 08/11/2020

Địa chỉ/ Address: Phường Phúc Diễn - Quận Bắc Từ Liêm - Hà Nội

Địa điểm PTN/ Lab location: Phường Phúc Diễn - Quận Bắc Từ Liêm - Hà Nội

Điện thoại/ Tel: (+84)24.6296.7076 Fax: 0912.097.031

E-mail: trungtamdau.vilas067@gmail.com Website:

1 Lịch sử hình thành, chức năng và nhiệm vụ của Trung tâm :

Tiền thân của Viện Hóa Học Công Nghiệp Việt Nam là phòng thí nghiệm của

Bộ Công Thương,hình thành trên cơ sở mỏ Đông Dương cũ năm 1955 Năm 1956khi Bộ Công Thương tách thành Bộ Công Nghiệp và Bộ Thương Nghiệp, phòngthí nghiệm này trở thành Viện Nghiên Cứu Công Nghiệp thuộc Bộ Công Thương.Năm 1957 ,Viện Nghiên cứu Công nghiệp được đổi tên thành Viện Hóa Học Năm

1964 theo quyết định số 75CP/TTg, ngày 30 tháng 4 năm 1964 của Thủ tướngChính phủ Phạm Văn Đồng ,Viện Nghiên cứu Hóa học hợp nhất với Phòng HóaHọc thuộc Ủy ban Khoa học Nhà nước thành Viện Nghiên Cứu Hóa Học thuộc BộCông Nghiệp nặng Năm 1969 ,Viện Nghiên cứu Hóa học đổi tên thành ViệnNghiên cứu Hóa học Công nghiệp Năm 2007 đổi tên thành Viện Nghiên cứu Hóahọc Việt Nam

Phòng thử nghệm được thành lập theo quyết định 228/QĐ-TCCB ngày18/8/2000 của giám đốc Viện hoá học Công nghiệp Việt Nam với chức năngnhiệm vụ:

+ Thử nghiệm hoá chất và vật liệu ;

+ Tư vấn lĩnh vực sử dụng sản phẩm hóa dầu;

+ Nghiên cứu và hợp tác đào tạo cán bộ

Tuy nhiên, ngày nay cùng với sự phát triển của kinh tế đất nước cũng như

sự phát triển của nền công nghiệp phòng thử nghiệm đã có những bước chuyểnbiến mạnh mẽ để đáp ứng nhu cầu dịch vụ phân tích dầu mỡ nhờn bôi trơn Phòngthử nghiệm đã mở rộng các lĩnh vực phân tích, cũng như các chỉ tiêu phân tích thửnghiệm trên dầu máy biến áp, dầu bôi trơn, mỡ nhờn và nhiên liệu Xăng, Diesel,Fuel oils, than đá…

Cùng với đó Phòng thử nghiệm kết hợp với các Trường Đại Học như ĐạiHọc Mỏ, Đại Học Bách Khoa Hà Nội, Đại Học Dầu Khí… để đào tạo, nâng caotrình độ cho hàng nghìn sinh viên chuyên ngành lọc hóa dầu Thực hiện liên kếthợp tác trong nghiên cứu khoa học, chuyển giao công nghệ, dịch vụ khoa học côngnghệ với các tổ chức cá nhân trong và ngoài nước

2 Cơ sở vật chất của trung tâm

- Thiết bị phân tích hàm lượng lưu huỳnh trong nhiên liệu Diesel, Mogas - NSX2100V - Mitsubishi Nhật Bản

Hệ thống sắc ký khí Phân tích hàm lượng khí hòa tan trong dầu Máy biến áp Agilent 6890N

Thiết bị xác định hàm lượng hạt rắn trong dầu PODS

- Thiết bị xác định Điện áp đánh thủng Baur DTA 100C

II.CHỨC NĂNG NHIỆM VỤ CỦA VIỆN:

- Nghiên cứu xây dựng chiến lược,chính sách,quy hoạch phát triển, định mứckinh tế-kỹ thuật,quy phạm,tiêu chuẩn ngành Hóa chất

- Nghiên cứu Khoa học Công nghệ hóa học,triển khai ứng dụng các tiến bộ kỹthuật bao gồm :nghiên cứu cơ bản,nghiên cứu ứng dụng, sản xuất thử nghiệm đểtạo ra cộng nghệ,sản phẩm vật liệu và thiết kế chế tạo thiết bị ngành công nghiệphóa chất và các ngành kinh tế khác

- Thực hiện các nhiệm vụ khoa học-công nghệ,dịch vụ khoa học-công nghệvới các tổ chức cá nhân trong và ngoài nước

- Tư vấn cho các đơn vị kinh tế trong ngoài ngành về khoa học kỹ thuật và đầu

tư cho khoa kỹ thuật,tham gia thành lập và thẩm định các dự án,phương án khoahọc kỹ thuật,soạn thảo và chuyển giao khoa học công nghệ

- Phân tích, giám định các loại tài nguyên,khoáng sản,hóa chất,nguyênliệu,thành phẩm,cung cấp các dịch vụ,tư vấn,giám sát đánh giá ảnh hưởng chấtlượng môi trường và công nghệ xử lý môi trường

- Thực hiện liên kết hợp tác trong các lĩnh vực khoa học,chuyển giao côngnghệ,đầu tư trực tiếp và dịch vụ khoa học-công nghệ với các tổ chức cá nhân trong

và ngoài nước

- Bồi dưỡng nâng cao trình độ quản lý,điều hành sản xuất,kinh doanh vàchuyên môn cho đội ngũ cán bộ khoa học-công nghệ của ngành hóa chất,tổ chứcđào tạo đại học,trên đại học công nhân kỹ thuật phục vụ sản xuất-kinh doanhchuyên ngành

- Tổ chức các hoạt động thông tin khoa học,công nghệ và kinh tế ngành hóachất

- Trực tiếp kinh doanh và xuất khẩu và nhập khẩu kỹ thuật công nghệ mới,sảnphẩm mới,vật tư,thiết bị và dây chuyền công nghệ hóa chất và các ngành côngnghiệp khác

III LĨNH VỰC HOẠT ĐỘNG:

- Công nghệ lọc hóa dầu,nhiên liệu sạch và chế tạo xúc tác

- Tổng hợp hữu cơ,các chất hoạt động bề mặt và các chất màu hữu cơ

- Công nghệ tách chiết,chế biến các hợp chất thiên nhiên và các chất tẩy rửa

- Vật liệu cao phân tử,vật liệu nano,compozit,polyme phân hủy sinh học,sơn

và keo dán

- Dầu nhờn,mỡ bôi trơn và bảo quản,các phụ gia dầu mỡ

- Hóa chất tinh khiết.hóa chất dược dụng

- Phân tích hóa học,phân tích hóa lý và tiêu chuẩn hóa

- An toàn hóa chất và công nghệ xử lý môi trường

-Công nghệ các hợp chất vô cơ và phân bón

- Công nghệ sinh học và các chế phẩm

- Hóa chất bảo vệ thực vật và các chất kích thích sinh trưởng

NỘI DUNG NGHIÊN CỨU

BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC Theo phương pháp ASTM D445- TCVN 3171

1 PHẠM VI ÁP DỤNG

- Hướng dẫn này quy định phương pháp xác định độ nhớt động học củasản phẩm dầu mỏ lỏng trong suốt và không trong suốt bằng cách đo thờigian chảy của một lượng chất lỏng dưới tác dụng của trọng lực qua một nhớt

kế mao quản thủy tinh đã được hiệu chuẩn Độ nhớt trọng lực có thể thuđược bằng cách nhân độ nhớt động học với khối lượng riêng của chất lỏng

- Phương pháp thử này xác định độ nhớt động học ở tất cả các nhiệt độtrong phạm vi dải đô từ 0,2 mm2/s đến 300000 mm2/s

2 Ý NGHĨA SỬ DỤNG

Phần lớn các sản phẩm dầu mỏ và một vài vật liệu không có nguồn gốcdầu mỏ được sử dụng làm chất bôi trơn, khả năng vận hành chính xác củathiết bị phụ thuộc vào độ nhớt của chất bôi trơn đang sử dụng Độ nhớt củanhiều nhiên liệu dầu mỏ rất quan trọng để đánh giá điều kiện tối ưu khi bảoquản và sử dụng Vì vậy việc xác định chính xác độ nhớt có ý nghĩa quantrọng trong tiêu chuẩn của nhiều sản phẩm

3. THIẾT BỊ DỤNG CỤ- HÓA CHẤT

- Nhớt kế: loại mao quản thủy

tinh đã được kiểm tra qua chất

chuẩn nhớt kế

- Giá đỡ nhớt kế

- Bể điều nhiệt: Sử dụng bể chứa

chất lỏng trong suốt có độ sâu

- Dung môi mẫu: Các dung môidầu mỏ dễ bay hơi hoặc naptha.Đối với các nhiên liệu cặn có thểrửa trước bằng dung môi thơmnhư toluen hay xylen để loại bỏnhựa đường

- Dụng cụ đo nhiệt độ : nhiệt kế

thủy tinh đã hiệu chuẩn

- Dụng cụ đo thời gian: Dùng các

dụng cụ đo thời gian có khả

năng đọc và phân biệt tới 0,1s

hoặc tốt hơn, có động chính xác

trong khoảng ± 0.07% của số

đọc khi đo với khoảng thời gian

chảy dự đoán tổi thiểu và tối đa

- Dung môi làm khô: aceton

- Nước được khử hết ion hoặcnước cất

- Chờ cho nhiệt độ của bể ổn định ở nhiệt độ cài đặt

- Ấn nút ( Cal Temp -> Enter) để điều chỉnh và duy trì nhiệt độ thử

không chênh quá ± 0.02o C so với nhiệt độ cần xác định Còn các nhiệt độngoài khoảng độ sai lệch so với nhiệt độ không mong muốn không vượtquá ± 0.05o C

4.1.Chuẩn bị nhớt kế:

- Chọn nhớt kế đã hiệu chuẩn, khô, sạch có dải đo trùm độ nhớt độnghọc cần xác định Thời gian chảy không ít hơn 200s hoặc lâu hơn thời giannêu trong ASTM D 446 (max 1000s)

- Chi tiết về các loại nhớt kế khác nhau nêu trong phụ lục Hướng dẫnthao tác của các loại nhớt kế khác nhau

- Khi nhiệt độ phòng thí nghiệm thấp hơn điểm vẩn đục, thì nạp vàonhớt kế theo cách thông thường Để chắc chắn hơi ẩm không ngưng tụhoặc kết tinh trên thành mao quản, thì hút mẫu vào mao quản làm việc và

bầu tính thời gian, đậy nút cao su vào ống để giữ phần mẫu ở đúng vị trí,

và gắn nhớt kế vào bể Sau khi gắn xong , để nhớt kế đạt nhiệt độ bể vàtháo nút cao su ra

- Nhớt kế đang dùng cho chất lỏng silicon, flurcacbon và các chất lỏngkhác mà khó rửa sạch bằng tác nhân tẩy rửa, thì nên cất giữ lại để sử dụngriêng cho các chất này

Thời

gian

Khoảng 30ptrong bể để mẫu đạt cân bằng tại nhiệt độ thí nghiệm

đứng vào bể ổn nhiệt và chờ để mẫu

đạt cân bằng tại nhiệt độ thí nghiệm

(* với chất lỏng không trong suốt khi

ổn định ổn nhiệt phải đạt nắp cao su

vào đầu nhánh nhớt kế)

Nạp mẫu vào nhớt kế đã cho tớivạch định mức và gắn kẹp đỡ nhớt

kế đặt thẳng đứng vào bể ổn nhiệt

và chờ khoảng thời gian thích hợp

để mẫu đạt cân bằng tại nhiệt độthí nghiệm( khoảng 30 phút) Khi

ổn nhiệt phải đậy nút cao su vàođầu nhánh nhơt kế Khi một bểdùng cho từ hai nhớt kế trở lên ,không được cho thêm hoặc rút bớtnhớt kế ra, hoặc làm sạch nhớt kếkhi nhớt kế đang đo thời gianchảy

Khi nhớt kế chứa mẫu đã đạt đếnnhiệt độ đo tháo nút cao su ra đểmẫu chảy tự do , đo thời gian củamực chất lỏng từ vạch dấu thứnhất đến vạch dấu thứ hai, thời

*Khi 1 bể dùng 2 nhớt kế trở lên,

không được cho thêm hoặc rút bớt

nhớt kế ra, hoặc làm sạch nhớt kế khi

nhớt kế khác đang đo thời gian.Thời

gian bắt đầu bấm giờ khi mặt khum

chất lỏng từ vạch dấu thứ nhất đến

vạch dấu thứ hai Mỗi mẫu tiến hành

thử nghiệm hai lần Kết quả độ nhớt

sẽ là giá trị trung bình của 2 lần đo

gian tính bằng giây sai số đến0.1s Mỗi mẫu tiến hành ít nhất 2lần Kết quả độ nhớt sẽ là giá trịtrung bình của 2 lần đo

6 TÍNH TOÁN VÀ BÁO CÁO KẾT QUẢ

Tiến hành ở nhiều mẫu dầu:

* Ở nhiệt độ 40 o C

 Mẫu dầu DO ( mã 93253)

- Dầu có màu sáng : chọn nhớt kế chảy xuôi

- Dầu có độ nhớt từ 2-4,5 mm2/s => Chọn ống nhớt kế R297 có độnhớt trong khoảng 2-8 hằng số nhớt kế K40= 0.009167 mm2/s2 (căn cứ theo số liệu của bảng nhớt kế chảy xuôi/ngược của trungtâm)

Kết luận: Dầu thỏa mãn

 Mẫu dầu 93274 ( dầu đã sử dụng)

- Dầu có màu sáng: chọn nhớt kế chảy xuôi

- Dầu nằm trong khoảng đo từ 22.4-90.0 nên chọn nhớt kế N288hằng số nhớt kế K40= 0,1122 mm2/s2

- Min-max: 0.132

- Kết luận: Dầu thỏa mãn

 Mẫu dầu 93210 ( dầu đã qua sử dụng)

- Dầu có màu sắc tối: chọn nhớt kế chảy ngược

- Chọn nhớt kế 832E có khoảng đo độ nhớt 100-500

- Kết luận: dầu không thỏa mãn

 Mẫu dầu thủy lực ( dầu gốc)

- Mẫu dầu màu sáng: chọn nhớt kế chảy xuôi

 Mẫu dầu bánh răng – mã 93238

- Mẫu dầu màu sáng : dùng nhớt kế chảy xuôi

- Chọn nhớt kế N288 có khoảng đo độ nhớt

- Hằng số nhớt kế K100= 0,1116 mm2,s2

- Kết quả đo thời gian chảy:

-Rửa sạch định kì nhớt kế bằng dung môi rửa trong một vài giờ để loại

bỏ các vết cặn hữu cơ còn sót lại, tráng rửa sạch bằng nước và dung môilamg khô Sau đó làm khô bằng không khí khô đã lọc hoặc hút chânkhông Loại bỏ các chất vô cơ bằng xử lý axit HCl Trước khi sử dụngcần làm sạch bằng axit đặc biệt nếu nghi ngờ có muối bari( Cảnh báo –Việc làm sạch bằng kiềm không được sử dụng vì nó sẽ làm thay đổi trongviệc hiệu chỉnh nhớt kế)

Sau khi đo xong phải ngắt điện, cất dụng cụ và hóa chất Vệsinh khu vực làm thí nghiệm

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC Theo phương pháp ASTM D 95 – TCVN 2692

1) PHẠM VI ÁP DỤNG

1.1 Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chưng cất xác định hàm lượngnước trong khoảng từ 0 % đến 25 % thể tích trong sản phẩm dầu mỏ, hắc ín

và các loại bitum khác

* Chú Thích 1: Nếu có các chất dễ bay hơi, tan trong nước, khi xác định

có thể coi như nước

1.2 Trong quá trình xây dựng tiêu chuẩn này, các sản phẩm cụ thể đangnghiên cứu được nêu trong Bảng 1 Đối với bitum nhũ tương áp dụngASTM D 244 Đối với dầu thô, áp dụng ASTM D 4006 (API MPMSchương 10.2)

* Chú Thích 2 Đối với một số loại dầu, áp dụng TCVN 6779 (ASTM D1796) (API MPMS chương 10.6) sẽ thu được kết quả phù hợp

1.3 Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn Các giá trị trongngoặc đơn dùng để tham khảo

1.4 Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến antoàn khi sử dụng Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các

nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe cũng như khả năng áp dụng phùhợp với các giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng Các chú ý riêng vềnguy hiểm, xem điều 6.

2.3.Tổng lượng nước cho phép có thể được qui định trong các hợp đồng

3) THIẾT BỊ DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

3.1.Thiết bị dụng cụ

Qui định chung – Thiết bị bao gồm bình cất kim loại hoặc thủy tinh, nguồn

gia nhiệt, ống ngưng, và một bẫy ngưng có chia độ Bình cất, bẫy ngưng và ốngngưng có thể được nối theo phương pháp phù hợp sao cho kín, khít Đối vớithủy tinh, nên dùng các mối nối nhám; đối với mối nối kim loại với thủy tinhnên dùng vòng đệm Các bộ phận đặc trưng của thiết bị được nêu ở Hình 1,Hình 2, và Hình 3 Các bình cất và các bẫy ngưng được lựa chọn đáp ứng lượngvật liệu mẫu và lượng nước ngưng Khi lắp, phải cẩn thận, không để xảy ra hiệntượng đông cứng hoặc dính kết Luôn luôn phải dùng lớp mỡ mỏng tại các vị trímối nối thủy tinh để tránh bị kẹt

Bình cất – Bầu thủy tinh hoặc kim loại có cổ ngắn và cụm nối phù hợp để

nối ống sinh hàn của bẫy ngưng Các bình này có dung tích danh nghĩa 500 ml,

1000 ml và 2000 ml là phù hợp

Nguồn gia nhiệt – Có thể dùng đèn khí hoặc bếp điện với bình cất thủy tinh.

Đối với bình cất kim loại, có thể dùng đèn khí có lỗ ở vành trong Đèn khí cókích thước sao cho có thể dễ dàng dịch chuyển lên và xuống khi mẫu thử tạobọt hoặc đóng rắn trong bình cất

Dụng cụ thủy tinh – Các dụng cụ thủy tinh dùng cho phép thử này có kích

thước và mô tả theo qui định trong ASTM E 123, hoặc các loại tương đương

CHÚ THÍCH 3 Thay vì xây dựng riêng tiêu chuẩn cho một thiết bị về kíchthước và kiểu dáng, thiết bị đã nêu có thể thích hợp nếu các kết quả nhận đượcchính xác theo qui định trong điều 9.

3.2 Hoá chất

Loại dung môi-chất mang

lỏng

Vật liệu thử

hắc ín trải đường, bitum pha loãng, Atphan lỏng,axit hắc ín

4) QUY TRÌNH THỬ NGHIỆM

4.1 Lấy mẫu

Việc lấy mẫu được xác lập thành các bước cần thiết để nhận được một lượngnhỏ đại diện của khối lượng vật liệu trong đường ống, bể chứa hoặc các hệ thốngkhác và để đưa mẫu vào các bình chứa của phòng thí nghiệm Các mẫu dùng trongtiêu chuẩn này là các mẫu đại diện, được lấy theo TCVN 6777 : 2000 (ASTM D

4057 – 95) (API MPMS Chương 8.1)

Lượng mẫu được xác định trên cơ sở dự đoán lượng nước có trong mẫu, nhưvậy sẽ không vượt quá dung tích bẫy ngưng (trừ khi sử dụng ống ngưng có khóathì cho phép lượng nước thừa vượt quá được xả ra ngoài vào ống đong)

Tiêu chuẩn ASTM D 5854 (API MPMS Chương 8.3) qui định các thông tin vềlấy mẫu và khả năng đồng nhất của các máy khuấy Phương pháp thử này sẽ khôngđược thực hiện đúng khi không tuân thủ nghiêm ngặt tiêu chuẩn ASTM D 5854(API MPMS Chương 8.3)

Đối với các loại A, B, C và D như qui định trong Bảng 2 (Bảng 1 của ASTM E123), phải kiểm tra xác nhận từng vạch chia (từ 0,1 ml đến 1,0 ml) tại phần thoncủa ống Sau đó các vạch chia khác (từ 2,0 ml đến 3,0 ml, 4,0 ml đến thể tích toànphần của bẫy ngưng) cũng được kiểm tra xác nhận.

Đối với các loại E và F qui định trong Bảng 2, tiến hành kiểm tra xác nhận từngvạch chia (0,1 ml, 1,0 ml, 2,0 ml, 4,0 ml và 5,0 ml cho loại E và 0,05 ml, 0,5 ml,1,0 ml, 1,5 ml và 2,0 ml cho loại F)

5) CÁCH TIẾN HÀNH

- Phải làm sạch thiết bị, loại bỏ hết màng và mảnh vỡ dính trên bề mặt

- Đo lượng mẫu chính xác đến +-1% và cho vào bình cất

+ Đối với mẫu lỏng: cho vào ống đong có vạch chia và dung tích phù hợp.+ Đối với mẫu rắn hoặc nhớt: cho trực tiếp vào bình và cho thêm 100ml dungmôi-chất mnag lỏng đã chọn

- Cho thêm vài hạt tâm sôi để giảm sự sôi bùng, mọi phần của chất lỏng sẽ sôiđều

- Lắp các chi tiết, chọn bẫy ngưng phù hợp với lượng nước dự đoán, làm kíncác khớp nối và chất lỏng bằng va-sơ-lin

*Ống ngưng và bẫy phải làm sạch bằng hóa chất để nước chảy tự do xuống bẫyngưng Nhồi bông xốp vào ống ngưng để tránh hơi ẩm xâm nhập, cho nước lạnhchảy tuần hoàn trong vỏ bọc của ống hồi lưu

- Gia nhiệt bình cất điều chỉnh tốc độ sôi, sao cho phần cất ngưng tụ chảy từống ngưng xuống với tốc độ từ 2 giọt đến 5 giọt trong một giây => cất cho đến khikhông nhìn thấy nước bám ở bất kỳ phần nào của thiết bị, trừ bẫy ngưng => trongvòng 5 phút lượng nước trong bẫy ngưng không thay đổi

*Với bình cất kim loại thì bắt đầu gia nhiệt bằng đèn vòng, lúc đầu ở độ caokhoảng 76 mm (3 in.) so với đáy bình cất và từ từ hạ xuống theo qui trình cất

- Đọc thể tích nước trong bẫy ngưng theo vạch chia của ống

6) TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Hàm lượng

%thể tích/khối lượng=

Với VA: Thể tích nước trong bẫy ngưng (ml)

VB : Nước trong mẫu dung môi trắng (ml)

-Đợi cho đến khi không thấy nước bám ở bất kì phần nào của thiết bị =>ngưng => đợi thêm 5p

=> thấy lượng nước trong bẫy ngưng là 0,15 ml nước

Tiến hành lần 2

Với cùng 1 lượng mẫu dầu , cùng 1 thiết bị, cùng khoảng thời gian Tiếnhành tương tự như lần 1

=>Thấy lượng nước trong bẫy ngưng là 0,15 nước

=> Chênh lệch giữa 2 lần đo là 0 => Vì không có nhiên liệu chuẩn phu hợp

để xác định độ lệch chuẩn của phương pháp xác định hàm lượng nước trongcác sản phẩm dầu mỏ và bitum nên tiêu chuẩn này không quy định độ lệch

=> hàm lượng nước có trong mẫu dầu

% thể tích = 100 =(0,15-0)/100x100=0,15

Trong đó : Va- thể tích nước trong bẫy ngưng; ml

Vb- Nước trong mẫu dung môi trắng; mlV- thể tích mẫu thử; ml

M- khối lượng mẫu thử; g

* Mẫu Trắng 93324

Làm tương tự thấy lượng nước trong bẫy ngưng là 0,09

Khối lượng mẫu thử cân được là 50,1003g

BÀI 3: XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ MÀU

Theo phương pháp ASTM D 974 1) PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác địn thành phần axit trong sản phẩmdầu mỏ và dầu bôi trơn có thể hòa tan hoặc gần hòa tan trong hỗn hợp của toluen

và propan-2-ol Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định axit có hằng số phân ly trongnước lớn hơn 10-9; axit cực yếu có hằng số phân ly nhỏ hơn 10-9 không gây cảntrở Các muối sẽ phản ứng nếu hằng số thủy phân lớn hơn 10-9

Phương pháp này cũng được áp dụng để phát hiện sự thay đổi của dầu nhờntrong quá trinh sử dụng dưới điều kiện oxy hóa, không kể tới màu sắc và các tínhchất khác của dầu đã bị oxy hóa Mặc dù việc chuẩn độ được tiến hành dưới nhữngđiều kiện cân bằng xác định, phương pháp này không dự kiến để đo độ axit tuyệtđối dùng để dự đoán tính năng của dầu nhờn trong điều kiện sử dụng Không cómỗi liên hệ chung nào giữa độ ăn mòn ổ đỡ với trị số axit

2) Ý NGHĨA SỬ DỤNG

Sản phẩm dầu mỏ mới hoặc đã sử dụng có thể chứa các thành phần axit hoặckiềm có trong phụ gia hoặc sinh ra do dầu biến chất trong quá trình sử dụng, nhưcác sản phẩm oxy hóa Một lượng tương đối của các chất trên có thể được xác địnhbằng chuẩn độ với axit hoặc kiềm Trị số này được gọi là trị số axit hoặc trị sốkiềm, là số đo lượng axit hoặc kiềm tương ứng trong dầu dưới điều kiện thửnghiệm Trị số này được dùng như là một hướng dẫn trong kiểm tra chất lượng khipha chế dầu bôi trơn Đôi khi sử dụng trị số này như một thước đo về độ xuốngcấp của dầu trong sử dụng, tuy nhiên, giới hạn để loại bỏ dầu phải được thiết lậpbằng kinh nghiệm

Do sự đa dạng của sản phẩm ôxy hóa đóng góp vào trị số axit và các axit hữu

cơ vốn đã rất khác nhau về tính ăn mòn, cho nên không dùng phương pháp này để

dự đoán tính ăn mòn của dầu trong điều kiện sử dụng Không có mối liên hệ chungnào giữa trị số axit và xu hướng ăn mòn của dầu đối với kim loại Các loại dầuđộng cơ thường có cả trị số axit và trị số kiềm

3) THIẾT BỊ DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

3.1 Thiết bị

Buret có các loại kích thước:

Loại 50ml có vạch chia đến 0,1 ml

Loại 10ml có vạch chia đến 0,05 ml hoặc có vạch chia phụ nhỏ hơn

Loại 5ml có vạch chia đến 0,02 ml

3.2.Hóa chất

Độ tinh khiết của hóa chất - Trong tiêu chuẩn này sử dụng loại hóa chất tinh

khiết hóa học (TKHH) Có thể dùng các loại tương đương nhưng không làm giảm

độ chính xác của phép thử

Độ tinh khiết của nước - Dùng nước cất theo TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 :

1987)

Dung dịch kali hydroxit chuẩn pha trong rượu (0,1M) - Thêm 6 g KOH rắn vào

1l rượu isopropylic và lại đun nhẹ khoảng 5 đến 10 phút Để nguội đến nhiệt độphòng Để yên vài giờ và lọc chất lỏng trên bề mặt qua phễu lọc bằng sứ hoặc phễu

dung dịch trong lọ bền hóa chất , không tiếp xúc với lie, cao su, mỡ bôi nút nhámgốc xà phòng, bảo vệ bằng ống chứa bột sôda hoặc chất hấp thụ soda silicat Xemchú thích 10 Chuẩn hóa thường xuyên để phát hiện nồng độ thay đổi từ 0,0005mol (chú thích 7), thường chuẩn độ với kali axit phtalat tinh khiết trong 100 mlnước không chứa CO2 Dùng phenol phtalein để phát hiện điểm cuối

Dung môi chuẩn độ - Thêm 500 ml toluen (Cảnh báo – Xem chú thích 12) và

5 ml nước cất vào 495 ml rượu isopropylic khan

4) QUY TRÌNH THỬ NGHIỆM

4.1 Chuẩn bị mẫu

Đun nóng mẫu dầu đã sử dung( khi thấy mẫu dầu không có cặn thì không cầnđun nóng) đến 60oC± 5oC trong bình chứa ban đầu và khuấy đều cho đến khi tất cảcặn phân tán đều trong dầu Nếu bình chứa làm bằng vật liệu mờ, đục hoặc chứađầy hơn ¾ dung tích bình thì phải chuyển toàn bộ mẫu sang bình thủy tinh sángmàu có dung tích lớn hơn thể tích mẫu ít nhất là 1/3 Trước khi chuyển sang bìnhmới phải khuấy kĩ để không còn cặn đọng lại Khi toàn bộ cặn trong mẫu đang ởtrạng thái phân tán hoàn toàn, lọc toàn bộ hay một phần mẫu đủ dùng qua lưới lọc

100 lỗ để loại bỏ các hạt cặn lớn( khi thấy mẫu không có cặn lắng thì không cầnlọc)

và lắc đều để phân tán KOH Đến gần điểm cuối, lắc mạnh nhưng tránh làm tanCO2 vào dung môi ( Trong trường hợp dầu có tính axit thì màu da cam sẽ chuyểnthành mày xanh hoặc xanh-nâu khi chuẩn độ đạt điểm cuối) Xem như là điểmcuối nếu màu không đổi trong 15s hoặc cho thêm 2 giọt HCl 0.1M màu sẽ đổingược lại

6) TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Tính trị số axit như sau:

Trị số axit,mgKOH/g= [(A-B)M x 56,1] /W

Trong đó: A là thể tích dung dịch KOH đã dùng để chuẩn độ mẫu,ml

B là thể tích dung dịch KOH đã dùng để chuẩn độ mẫu trắng,ml

M là nồng độ mol của dung dịch KOH 0.1M

W là khối lượng mẫu,g