Thí nghiệm hóa lý Tính tan hạn chế của chất lỏng và Phương pháp phân tích nhiệt, có kết quả thí nghiệm
Trang 1Bài 3: TÍNH TAN HẠN CHẾ CỦA CHẤT LỎNG
Tiến hành thí nghiệm:
Xây dựng giản đồ tính tán của phenol – nước
Cho nước và phenol vào từng buret Để thực hiện điều đó cần phải nhúng lọ đựng phenol vào cốc độ khoảng 40 ÷ 4 50C cho phenol chảy ra rồi vào microburet (tuyệt đối không đun lọ chứa phenol trực tiếp trên bếp, bỏng phenol rất nguy hiểm) Dùng microburet lấy vào 6 ống nghiệm có đánh dấu từ 1 đến 6 các hỗn hợp có thành phần sau đây:
Thành phần
Lắp nhiệt kế và que khuấy vào các ống nghiệm theo hình 4
Nhúng ống 1 vào cốc nước được đun nóng dần trên bếp điện (hoặc tốt hơn bằng đèn cồn), khuấy hỗn hợp nhẹ đều tay và đồng thời quan sát sự thay đổi nhiệt độ và những biến đổi của hỗn hợp Khi nào hỗn hợp trở nên trong suốt (đồng thể) thì ghi lấy nhiệt độ này (t1)
Trang 2Kiểm tra kết quả nhận được bằng cách nhấc ống nghiệm ra khỏi cốc nước, vẫn khuấy đều tay và quan sát khi hệ bắt đầu đục thì ghi lấy nhiệt
độ này (t2) Trên nguyên tắc thì t1 và t2 phải bằng nhau vì theo nhiệt độ động học thì cân bằng nhiệt động không phụ thuộc vào phương thức đạt cân bằng, nhưng trên thực tế, do sự hạn chế của mắt nhìn và độ chính xác không cao của phép đo nên t1≈ t2 Nếu hai nhiệt độ đó khác nhau không quá 10C thì có thể coi kết quả thực nghiệm là tốt Giá trị trung bình của hai nhiệt độ đó là nhiệt độ hòa tan hoàn toàn của hệ hai cấu tử
có thành phần tương ứng
Với mỗi ống cần làm ba lần để lấy kết quả trung bình và tính sai số Lần lượt làm thí nghiệm với các ống nghiệm từ số 2 đến số 6 theo cách làm như trên
Những dữ kiện thu được ghi theo bản sau:
Trang 3Stt Thànhphần
(%H 2 O)
Nhiệt độ t 0 C
´
t= t´1 + ´t2+ ´t3
3
Lần
TN t1 t2 ´t=
t1+t2
2
1 2 3
1 2 3
1 2 3
1 2 3
1 2 3
1 2 3
Vẽ giản đồ sự phụ thuộc của nhiệt độ hòa tan hoàn toàn của phenol và nước vào thành phần hỗn hợp và tìm nhiệt độ hòa tan tới hạn của hỗn hợp này
Xây dựng giản đồ hòa tan tương hỗ của hệ nước – axit axetic – cloroform
Cho cloroform, axit axetic và nước lần lượt vào 3 buret 25ml, có vạch chia 0.1
Trang 4Lấy vào bình nón có nút nhám cỡ 100ml những hỗn hợp có thành phần như sau:
Bình
Đậy nắp, lắc đều các bình, dùng pipet thêm nước vào từng giọt một, đậy nút, lắc cho tan hết, tiếp tục cho đến khi thoáng đục Ghi nhận lấy lượng nước cho vào
Lần lượt làm tới 4 bình, ta xác định được thêm 4 điểm nữa trên giản
đồ tính tan
Cách tính:
Để xây dựng giản đồ tính tan cần đổi tất cả số ml ra số gam Cho biết khối lượng riêng (g/cm3) của các chất như sau:
d H2O=1.00 dC H3COOH=1.05 dC H3Cl=1.48
Từ đó tính được thành phần phần trăm theo khối lượng của ba chất trong hỗn hợp tương ứng
Ghi kết quả theo bảng mẫu sau:
Bình 1
Bình 2
Bình 3
Bình 4
Bình 5
…
Bình 8
Trang 5Dựa vào bảng vẽ giản đồ độ tan tương hỗ hệ ba cấu tử (ở nhiệt độ và
áp suất không đổi) trên giấy milimet
Hãy rút ra kết luận về độ tan tương hỗ của các cặp chất lỏng:
Aixt axetic – nước
Nước – cloroform
Cloroform – axit axetic
Cho biết ảnh hưởng của các chất thứ ba khi thêm vào các hỗn hợp hệ hai cấu tử trên
Trang 6Bài 4: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT
Tiến hành thí nghiệm:
Dụng cụ để xác định đường cong nguội lạnh của chất lỏng có dạng như hình 3
Dùng cân phân tích lấy vào các ống nghiệm có đánh số, lần lượt các hỗn hợp có thành phần (% naphtalen) như bảng sau:
Đun một cốc nước sôi, nhúng lần lượt từng ống vào cho hỗn hợp chảy lỏng, sau đó lấy ra, lau khô ống nghiệm và lắp vào ống bao theo hình 3 Khuấy nhẹ hỗn hợp bằng que khuấy (4) đồng thời theo dõi nhiệt độ 1 phút 1 lần (dùng đồng hồ bấm giây hay đồng đồ đeo tay có kim chỉ giây cũng được) khi nào hỗn hợp đông cứng lại thì thôi khuấy nhưng vẫn tiếp tục theo dõi nhiệt độ cho đến khi nhiệt độ xuống tới 29 ÷ 3 00C thì dừng
Dùng giấy milimet vẽ các đường cong nguội lạnh (nhiệt độ - thời gian) tìm điểm dừng và điểm gãy trên các thời gian này
Trang 7Lần lượt làm với cả 7 ống Với ống số 1 và ống số 7 chứa các cấu tử tinh thể thì chỉ cần theo theo dõi theo nhiệt độ đến khi xuất hiện điểm dừng với điểm kết tinh với các cấu tử
Chú ý:
Thí nghiệm xác định đường cong nguội lạnh nhất thiết phải làm trong ống bao
Không được cầm tay trực tiếp vào ống nghiệm đựng hỗn hợp, không được đoc nước vào ống bao
Việc xác định điểm bắt đầu kết tinh đối với hỗn hợp có thành phần bất kì rất khó khăn, đòi hỏi phải cẩn thận, chính xác, tỉ mỉ khi ghi nhiệt
Trang 8độ và theo dõi thời gian Không được bỏ qua một dữ kiện nào, khi vẻ đồ thị mới có thể tìm thấy điểm gãy trên đường cong nguội lạnh
Sau khi làm mỗi thí nghiệm nên xây dựng đường cong nguội lạnh
để kiểm tra kết quả, nếu không tìm được các điểm đặc trưng thì phải làm lại ngay
Yêu cầu:
1 Ghi dữ kiện thực nghiệm thu được theo bảng mẫu sau:
Số ống % naphtalen Nhiệt độ bắt đầu
kết tinh
Nhiệt độ kết tinh
hỗn 1
2
…
2 Vẽ đồ thị nhiệt đô – thời gian và giản đồ nóng chảy (nhiệt độ -thành phần) trên giấy milimet Xác định -thành phần của hỗn hợp eutecti
CÂU HỎI:
Câu 1: Nhiệt độ eutect là gì ? Điểm eutecti là gì ?
Câu 2 Dùng quy tắc pha, giải thích vì sao trong quá trình kết tinh của chất nguyên chất hoặc hỗn hợp eutecti thì nhiệt độ không đổi còn quá trình kết tinh dung dịch thì nhiệt độ giảm dần ?
Câu 3: Tại sao nhiệt độ môi trường làm lạnh phải thấp hơn nhiệt độ
eutecti (te) nếu nhiệt độ môi trường lớn hơn te thì xẽ gây nên điều gì ?
Câu 4: Giải thích giản đồ ?
Điền các thành phần vào từng vùng của giản đồ
Trang 9 Giải thích các đường trên giản đồ.
Bài làm mang tính tương đối có gì sai sót mong bạn
đọc bổ sung:
MTTCQ
Bài làm:
Trang 10Bài 3: TÍNH TAN HẠN CHẾ CỦA CHẤT LỎNG Kết quả thí nghiệm:
1 Xây dựng giản đồ tính tan của hệ phenol - nước
Cho nước và phenol vào từng microburet Để thực hiện điều đó cần phải nhúng lọ đựng phenol vào cốc nước nóng có nhiệt độ khoảng 40 ÷ 45 0 C cho phenol chảy ra rồi rót vào microburet (tuyệt đối không đun lọ chứa phenol trực tiếp trên bếp, bỏng phenol rất nguy hiểm) Dùng microburet lấy vào 6 ống nghiệm có đánh số từ 1 đến 6 các hỗn hợp có thành phần sau đây:
Số thứ tự ống
Phenol (ml) 0.6 0.9 1.5 3 3.6 4.2
Trang 11Nước (ml) 5.4 5.1 4.3 3 2.4 1.8
Thành phần
(% thể tích
H 2 O)
% Phenol
Sau khi tiến hành thí nghiệm ta được kết quả:
Stt
Thành
phần
(%H 2 O)
Nhiệt độ t 0 C
´
t= t´1+ ´t2+ ´t3
3
Lần
TN t1 t2 ´t=
t1+t2
2
39
60
66.33
66.67
56.83
44.67
10 20 30 40 50 60 70 80
Trang 12Giản hệ phenol – nước
Thể tích các chất trong hỗn hợp Phần trăm theo khối lượng
Bình CH 3 COOH CH 3 Cl H 2 O Bình CH 3 COOH CH 3 Cl H 2 O
1 1.00 0.25 9.00 1 10.08 3.55 86.37
2 2.50 0.30 7.50 2 24.84 4.20 70.96
3 4.00 0.50 6.00 3 38.39 6.76 54.84
4 6.00 0.85 4.00 4 54.51 10.88 34.61
6 2.50 7.50 0.15 6 18.92 80.00 1.08
7 4.00 6.00 0.70 7 30.48 64.44 5.08
8 6.00 4.00 2.05 8 44.15 41.49 14.37
Trang 13
Bài 4: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT
Kết quả thí nghiệm:
Dùng cân phân tích lấy vào các ống nghiệm có đánh số, lần lượt các hỗn hợp có thành
phần (% naphtalen) như bảng sau:
Naphtalen (gam) 4 3.2 3.4 1.8 1 0.4 0 Điphenylamin (gam) 0 0.8 1.6 2.2 3 3.6 4 Thành phần (%) 100 80 60 45 25 10 0 Sau khi tiến hành thí nghiệm ta được kết quả:
Trang 14gian Ống 1 Ống 2 Ống 3 Ống 4 Ống 5 Ống 6 Ống 7
Bảng kết quả nhiệt độ bắt đầu kết tinh:
Thành
phần
(%)
Nhiệt
Phần vẽ hình mong các bạn tự vẽ vì bài này mình không biết vẽ hình bằng Excel, mình vẽ được trên giấy nên mình không đưa vào bài word này Khi vẽ hình được thì các bạn xẽ trả lời câu số 4 luôn.
Trang 15Trả lời câu hỏi
nóng chẩy (hoặc ngược lại, bắt đầu được kết tinh).
Điểm eutectic là: Thành phần hỗn hợp (tính theo tỷ lượng từng chất trong hỗn hợp) và nhiệt độ mà tại đó xẩy ra phản ứng eutectic.
nguyên chất hoặc hỗn hợp eutecti thì nhiệt độ không đổi còn quá trình kết tinh thì nhiệt độ giảm dần là: do ở nhiệt độ của hỗn hợp eutecti hoặc ở các chất nguyên chất thì số pha ở đây bằng 0 nên sẽ không có thông số trạng thái nào thay đổi mà làm cho hệ thay đổi cả và cả nhiệt độ cũng ko đổi.
cái hỗn hợp eutectic mới có thể chuyển từ pha lỏng sang pha rắn được (kết tinh), còn nếu nhiệt độ cao hơn nhiệt độ eutectic thì hỗn hợp sẽ không kết tinh và chúng ta không xác định được cái nhiệt độ kết tinh cũng như thành phần hỗn hợp eutecti.
Giải thích các đường trên giản đồ.