Xác định hàm lượng chì trong nước Hồ Núi Cốc Hồ Tích Lương và nước sinh hoạt khu vực thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử Xác định hàm lượng chì trong nước Hồ Núi Cốc Hồ Tích Lương và nước sinh hoạt khu vực thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử luận văn tốt nghiệp thạc sĩ
Trang 1ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
KHOA KHOA HỌC T ự NHIÊN & XÃ HỘI
-ịịỵ, -¿v
-NGUYỄN THỊ THU HÀ
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG NƯỚC
NGUYÊN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
LUẬN VÃN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
NGÀNH HÓA
Giáo viên hướng dẫn: Th.s Nguvền Vãn Lề
THÁI NGUYÊN - 2008
Trang 2Díhou 3C7CVQÍI & 'Jb7t> ~Khóa lu ậ n t ứ n ự ltìệp
Ẩ ìà í e ả m ế f r i
Luận văn tốt nghiệp “ Xác định hàm lượng chì trong nước Hồ Núi Cốc,
Hồ Tích Lương và nước sinh hoạt khu vực thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử ” được hoàn thành dưới sự giúp
đỡ của các thầy cô trong Bộ môn Hoá và các bạn sinh viên
Lời đầu tiên em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy: Th.s Nguyễn Văn Lễ
đã tận tình giúp đỡ, hướng dẫn, chỉ bảo em trong quá trình hoàn thành luận văn tốt nghiệp
Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo giảng dạy tại Bộ môn Hoá và các thầy cô trong Khoa, vì những kiến thức quý báu mà các thầy cô đã truyền đạt cho em trong những năm qua
Cuối cùng tôi xin chân thành cảm ơn các bạn sinh viên đã tận tình giúp
đỡ, đóng góp ý kiến để luận văn tốt nghiệp được hoàn thiện
Trang 3Jơt*<ễ X X & H & 'X>7C
MỤC LỤC
TÓ M T Ắ T K Ế T Q U Ả N G H IÊ N cứ u 1
M Ở Đ Ầ U 2
C h ư ơ n gl T ổ N G Q U A N 4
1.1 N hững vấn đề chung về nư ớ c 4
1.1.1 T ính chất của n ư ớ c 4
1.1.1.1 Cấu tạo của n ư ớc 4
1.1.1.2 Tính ch ất vật lý của n ư ớ c 4
1.1.1.3 Tính ch ất hóa học của nước 4
1.1.2 Vai trò của nư ớ c 5
1.1.3 T ài nguyên nước 6
1.1.3.1 Tài nguyên nước trên th ế g iớ i 6
1.1.3.2 T ài nguyên nước ở Việt N a m 6
1.1.3.3 Tài nguyên nước ở Thái N gu yên 7
1.1.33.1 Tài nguyên nước ỎThái Nguyên 7
1.1.33.2 Giới thiệu sơ lược về Hồ Núi Cốc 8
1.1.4ẵ Ô nhiễm n ư ớ c 8
1.1.4.1 N guồn gốc và thành phần gày ô nhiềm nư ớc 8
1.1.4.2 S ụ ô nhiễm nước ở Thái N g u y ê n 9
1.1.4.3 Tác hại của ô nhiễm n ư ớ c 10
1.1.5 C ác yêu cầu chung về chất lượng n ư ớ c 11
1.2 Đại cương về c h ì 12
1.2.1 Giói thiệu chung về c h ì 12
1.2.2 T ính chất vật lý của c h ì 12
1.2.3ẻ T ính chất hoá học của c h ì 12
1.2.4 M ột sô hợp chất quan trọng của c h ì 13
1.2.4.1 C h ì o x it 13
1.2.4.2 C h ì h iđ r ô x it 13
1.2.5 Đ ặc tính sinh học của c h ì 14
1.2.6 C ác phương pháp xác định c h ì .16
1.2.6.1 C ác ph ư ơ n g p h á p hóa h ọ c 16
1.2.6.1.1 Phương pháp định tínli 16
1.2.6.1.2 Phương pháp phân tích thể tích 16
Q íụuụễn ZJIÙ ?7/»f/ "3f>à
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 4DChoa JCX><3Ql & ccac
1.2.6.2 C ác p h ư ơ n g p h á p p h ân tích côn g c ụ 17
1.2.6.2.1 C ác phương pháp điện h o á 17
1.2.6.2.2 Phương pháp trắc quang
1.2.6.2.3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 19
¡.2.62.4 Các phương pháp xác định khác 19
1.3 Giói thiệu phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử 20
1.3.1 Đại cương về phổ hấp thụ nguyên tử (A A S ) 20
1.3.1.1 S ự x u ấ t hiện p h ổ A A S 20
1.3.1.2 N guyên tắc của p h ép đo p h ổ hấp thụ nguyên t ủ 20
1.3.1.3 T rang bị của ph ép đo p h ổ h ấp thụ nguyên t ử 21
1.3.1.4 N h ữ n g ưu nhược điểm của p h ép đ o 23
1.3 2 C ác phương pháp phân tích định lượng 23
1.3.2.1 Phương p h á p đường c h u ẩ n 23
1.3.2.2 Phương p h á p thêm tiêu c h u ẩ n 25
Chương 2 THỰ C N G H IỆ M 27
2 Ệl ẻ Đ ối tượng nghiên cứ u 27
2.2 D ụng cụ và hoá c h ấ t 27
2.3 C ách lấy mẫu và bảo quản m ẫ u 27
2.4 C họn các điều kiện đo phổ F - A AS của c h ì 28
C hương 3 K Ế T Q U Ả VÀ BÀ N L U Ậ N 29
3 1 ế Vị trí các điểm lấy mẫu n ư ớ c 29
3.2 Làm giàu các mẫu phản tích 31
3.3 X ây dựng đường chuẩn cho nguyên tô ch ì 31
3.4 K ết quả đo hàm lượng chì trong các mẫu nước nước phân t íc h 34
3.5 K ết quả tính toán hàm lượng chì trung bình trong các m ẫu nước phân tích 36
3.6 K ết quả tính toán hàm lượng chì trong nước H ồ N úi C ố c 38
3.7 Kết quả tính toán hàm lượng chì trong nước Hồ Tích L ư ơ n g 41
3.8 Kết quả tính toán hàm lượng chì trong nước sinh hoạt khu vực thành phô Thái N g u y ê n 42
3.9 Kết quả tính toán hàm lượng chì trong nước H ồ Núi C ốc, Hồ T ích Lương và nước sinh hoạt khu vực thành phô T hái N g u y ê n 4 4 K ẾT L U Ậ N 46
T À I L IỆ U T H A M K H Ả O 48
P H Ẩ N PH Ụ L Ụ C 50
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 5Jiiuui X X & H & 063Ỉ5 JOitUt luận lot n yh iip
TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN CÚU
Luận văn tốt nghiệp “Xác định hàm lượng chì trong nước Hồ Núi Cốc, Hồ Tích Lương và nước sinh hoạt khu vực thành phô Thái Nguyên bằng phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử ”, sau một thời gian
nghiên cứu chúng tôi thu được một số kết quả sau:
1 Tổng quan lý thuyết
- Giới thiệu về nước, tài nguyên nước và sự ô nhiễm môi trường nước
- Giới thiệu về chì, độc tính và các phương pháp xác định chì
- Giới thiệu phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử
2 Thực nghiệm
- Biết cách lấy mẫu và bảo quản
- Chọn được các điều kiện đo phổ F - AAS của chì
3 Kết quả
- Sử dụng máy đo phổ hấp thụ nguyên tử F - AAS để đo hàm lượng chì trong nước Hồ Núi Cốc, Hồ Tích Lương và nước sinh hoạt khu cực thành phố Thái Nguyên
- Tính toán, so sánh hàm lượng chì trong nước Hồ Núi Cốc, Hồ Tích Lương và nước sinh hoạt khu vực thành phố Thái Nguyên đều vượt quá chỉ tiêu cho phép trong nước uống của WHO Từ đó đánh giá thực trạng nước sinh hoạt khu vực Thành Phố Thái Nguyên
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 6Jihaa X7C<7m &
MỞ ĐẨU
Nước có một vai trò vô cùng quan trọng không thể thiếu được cho sự sống tồn tại trên Trái Đất, là máu sinh học của Trái Đất Nước rất cần thiết cho hoạt động sống của con người cũng như mọi sinh vật
Hiện nay vói sự phát triển của khoa học kỹ thuật và sự gia tăng dân số, nhu cầu của con người ngày càng tăng, lượng nước dùng càng nhiều sẽ dẫn đến lượng nước thải ra môi trường lớn Nguồn nước bị ô nhiễm do các hoạt động tự nhiên (quá trình lũ lụt, sói mòn, động thực vật thối rữa, ) và đặc biệt
là các hoạt động nhân sinh (sinh hoạt, sản suất công, nông nghiệp, giao thông vận tải, ) đã đưa vào môi trường nhiều tạp chất hữu cơ, vô cơ, sinh học, đặc biệt là các kim loại nặng có độc tính cao đối với người và động vật như: As,
Hg, Pb, Cd, Cr, Chúng gây ô nhiễm môi trường nước phá huỷ cân bằng sinh thái, gây tác hại đến sự sống sinh vật, con người trên Trái Đất, làm thay đổi khí hậu toàn cầu
Vấn đề ô nhiễm môi trường nước đang là chủ đề nóng và cấp thiết của toàn thế giới Việc đánh giá mức độ ô nhiễm môi trường nước đang được xem xét hết sức nghiêm túc không chỉ ở các nước phát triển, mà cả ở các nước đang phát triển như nước ta Trong đó việc đánh giá hàm lượng các kim loại nặng đang được quan tâm đặc biệt vì ảnh hưởng độc hại của chúng Thực tế những nguyên tố này có xu hướng tập chung nhiều trong môi trường nước, đi vào chuỗi thức ăn và trở nên nguy hiểm đối với con người
Thái Nguyên là thành phô' công nghiệp, tập trung nhiều nhà máy, xí nghiệp, trường học, bệnh viện, với dân số đông Vì vậy, nhu cầu sử dụng nước cho mục đích sản xuất và sinh hoạt hàng ngày tăng Nhưng nguồn nước ở đày đã và đang có nguy cơ ô nhiễm, đặc biệt là ô nhiễm bởi các kim loại nặng Việc xác định hàm lượng các kim loại nặng nói chung, kim loại chì nói riêng là hết sức quan trọng Chính vì lí do trên chúng tôi chọn đề
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 7DCh,uề J c x ra m & CC7C
tài: “Xác định hàm lượng chì trong nước Hồ Núi Cốc, Hồ Tích Lương
và nước sinh hoạt khu vực thành phô Thái Nguyên bằng phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử
Với mục đích: Dùng phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, xác định hàm lượng nguyên tố chì trong nước Hồ Núi Cốc, Hồ Tích Lương và nước sinh hoạt khu vực thành phố Thái Nguyên Từ đó đối chiếu với tiêu chuẩn tối đa cho phép hàm lượng chì trong nước uống của tổ chức Y tế thế giới (WHO), đánh giá mức độ ô nhiễm kim loại chì trong các khu vực nói trên
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 8D ơ tn a J C 7 C 7 Q I &
Chươngl TỔNG QUAN
1.1 Những vấn đề chung về nước
1.1.1 Tính chất của nước
1.1.1.1 Cấu tạo của nước
Nước được tạo lên từ hai nguyên tố oxi và hiđrô, có công thức phân tử là H20 Phân tử nước có góc liên kết HOH = 105°, độ dài liên kết o - H = 0,99 A°, năng lượng liên kết o - H = 459 kJ/mol, mômen lưỡng cực |i = 1,84 D [ 14]
/ / Ẽ/ ể2 Tính chất vật lý của nước
Ở điều kiện thường nước là một chất lỏng trong suốt, không màu, không mùi, không vị Nước có nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ sôi cao, nước nguyên
chất nóng chảy ở 0°c và sôi ở 100°c Nước là phân tử phàn cực, giữa các phân
tử có khả năng tạo thành liên kết hiđrô
0 áp suất thường, khối lượng riêng của nước đạt cực đại ở 4°c (1 cal/gam) Ở nhiệt độ 0,0l° c và áp suất hơi 0,006 atm, nước có thể tồn tại đồng thời dưới 3 trạng thái: nước đá, nước lỏng và hơi nước
Nước có nhiệt dung riêng lớn nhất so với mọi chất lỏng và chất rắn
(1 cal/gam), có sức căng bề mặt lớn hơn hầu hết các chất lỏng khác [14]
1.1.1.3 Tính chất hóa học của nước
Nước là dung môi rất tốt, nó vừa thể hiện tính oxi hoá vừa thể hiện tính khử Có thể phản ứng với một số phi kim và kim loại, tác dụng với một số oxit axit Trong các chất oxi hoá chỉ flo cho phản ứng hoàn toàn ở nhiệt độ thường, các halogen khác cho phản ứng thuận nghịch [14]
X2 + H20 5 HX + HXO Những kim loại kiểm và kiềm thổ phản ứng mạnh với nước ở nhiệt độ thường:
Na + 2 H20 -* NaOH + H2T
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 9Díhoa DCỈC,<J<ĩl & <X> 7 Ù DChtUt luận tứ nạhiị p
Những kim loại Fe, Zn, Ni, Co, Mn, Cr cho phản ứng thuận nghịch ở nhiệt độ khoảng 500°c Thiếc và chì thực tế không phản ứng, thuỷ ngân và các kim loại quý không phản ứng với nước ở bất kì nhiệt độ nào
Rất nhiều phản ứng hoá học không xảy ra khi không có mặt của nước Nước là một chất xúc tác phổ biến
Ví dụ: Khi không có mặt của hơi nước khí NO không kết hợp với 0 2 tạo thành N 0 2, sắt kim loại không tác dụng vói clo tạo thành FeCl3
1.1.2 Vai trò của nước
Nước là hợp chất liên quan trực tiếp và rộng rãi đến sự sống trên Trái Đất, là cơ sở của sự sống đối với mọi sinh vật, nước là thành phần tham gia nhiều vào các phản ứng hoá học Nước là dung môi và là môi truờng tàng trữ các điều kiện để thúc đẩy hay kìm hãm các quá trình hoá học Đối với con người nước là nguyên liệu chiếm tỷ trọng lớn [2]
Nước rất cần thiết cho hoạt động sống của con người cũng như các sinh vật Con người có thể không ăn trong nhiều ngày mà vẫn sống, nhưng sẽ bị chết chỉ sau ít ngày (khoảng 3 ngày) nhịn khát Vì cơ thể người có khoảng từ 65% - 68% là nước, nếu mất 12% nước cơ thể sẽ bị hôn mê và có thể chết [2]
Do vậy trung bình mỗi ngày một người phải uống 2,5 lít nước Những người làm việc nặng nhọc hay làm những nơi thời tiết nóng bức thì nhu cầu cần thiết hơn để bù đắp lượng nước qua da, thận, phổi
Lượng nước được hấp thụ vào cơ thể còn có nhiệm vụ rất quan trọng như tham gia vào quá trình chuyển hoá các chất đảm bảo cho sự cân bằng điều giải và điều hoà thân nhiệt Nhờ có nước mà các chất bổ được đưa vào cơ thể
để duy trì sự sống nhờ vậy mà con người có đủ các nguyên tô' cần thiết như: I2, F2, Mn, Zn,
Tuy nhiên nước không chỉ quan trọng trong cuộc sống của con người mà còn quan trọng với cả thực vật và động vật
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 10Dthoa la tV Q l & 'JC7C 3£Jtóa luận ftứ nụhiệp
Nước là nguyên liệu cho cây quang hợp, là phương tiện vận chuyển chất dinh dưỡng trong cơ thể động, thực vật Nước giữ vai trò quan trọng trong việc phát tán nòi giống của các sinh vật [3]
Như vậy nước rất cần thiết cho sự sống, không có nước sẽ không có sự sống Nếu thiếu nước mọi sinh vật và con người trên Trái Đất không thể sống
và tồn tại được
l ềl ệ3ễ Tài nguyên nước
1.1.3.1 Tài nguyên nước trên thê giới
Nước là chất phổ biến nhất và bất thường nhất trên Trái Đất Nước bao phủ khoảng 3/4 toàn bộ bề mặt Trái Đất Chính vì thế mà Trái Đất còn được gọi là “hành tinh nước”
Trái Đất có khoảng 361 triệu km2 diện tích các đại dương (chiếm 71% diện tích bề mặt Trái Đất) Trữ lượng tài nguyên nước khoảng 1,5 tỷ km3, trong đó nước nội địa chỉ chiếm 91 triệu km3 (6,1%); còn 93,9% là nước biển
và đại dương Tài nguyên nước ngọt chiếm 28,25 triệu km3 nhưng phần lớn lại
ở dạng đóng băng ở hai cực Trái Đất Lượng nước thực tế con người có thể sử dụng được là 4,2 triệu km3 [2],
7./.3Ễ2ằ Tài nguyên nước ở Việt Nam
Tài nguyên nước ở Việt Nam rất phong phú bởi Việt Nam có mạng lưới sông ngòi dày đặc và phân bô' đều trên đất nước với hơn 10 km dọc biển, trung bình cứ 20 km có một cửa sông Do đó rất thuận lợi cho giao thông đường thuỷ và tưới tiêu Tuy nhiên, lượng nước phân bố không đều, mùa lũ tập trung 80% lượng nước cả nãm, mùa khô chỉ chiếm 20%
Nước mưa trung bình hàng năm trên toàn lãnh thổ nước ta có khoảng 650km\ So với nhiều nước trên thế giới, nước ta có lượng mưa khá phong phú, nhiều hơn khoảng 2,5 lần so với lượng mưa trung bình Trái Đất (1800mm) và Châu Âu (789mm) Trung bình hàng năm mỗi người dân nhận được khoảng 8.125 m ’nước [22]
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 11JC h n ,ễ JC3C<JW & 'Ẩ > 7t
Tài nguyên nước mặt và nước ngầm ở Việt Nam có thể khai thác và sử dụng rất phong phú nhưng đã có dấu hiệu ô nhiễm Việc ô nhiễm nước cục bộ trên từng đoạn sông là điều cần được quan tâm đặc biệt là những đoạn sông chảy qua các thành phố lớn, các khu dân cư có mật độ dân số cao (Hà Nội, Thành phố Hồ Chí Minh, Hải Phòng, ) hoặc các khu công nghiệp (Thái Nguyên, Việt Trì, Biên Hoà, Bắc Giang, )- Thành phần của nhiều tạp chất trong nước của các đoạn sông này thường khá cao vượt các tiêu chuẩn cho phép Chúng ta cần có biện pháp xử lý nước thải sinh hoạt, nước thải công nghiệp trước khi cho chảy trực tiếp vào c á c hệ thống sông, hồ, ao,
Vì vậy, vấn đề cấp bách hiện nay không chỉ cung cấp đầy đủ nước mà nước còn phải sạch, đảm bảo vệ sinh chất lượng
1.1.3.3 Tài nguyên nước ở Thái Nguyên
1.1.3.3.1 Tài nguyên nước ở Thái Nguyên
Thái Nguyên có rất nhiều sông hồ nên tài nguyên nước rất phong phú, lượng mưa trung bình ở Thái Nguyên vào khoảng 1500 -ỉ- 2000 mm/năm, ước tính gần 1
tỷ m3 Lượng nước có nhiều từ tháng 6 đến tháng 10 chiếm 70% -ỉ- 80% nên thường gây lũ lụt Nhưng vào mùa khô chỉ chiếm 10% -i- 15% nên thường xuyên gây hạn hán [9]
Thái Nguyên có đặc điểm lượng mưa nhiều, địa hình đồi núi nên sông suối ở Thái Nguyên có dòng chảy xiết vào mùa mưa dễ gây lũ lụt Thái Nguyên có hai lưu vực sông lớn là sông Công và sông Cầu, ngoài các sông suối còn có 3169 hồ ao, đặc biệt là Hồ Núi Cốc chứa 175 triệu m3 nước, có thể tưới cho 12000 ha ruộng Tổng trữ lượng nước mật của tỉnh Thái Nguyên có khoảng trên 2 tỷ m3 [19]
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 121.13.3.2 Giới thiệu sơ lược về Hồ Núi Cốc
Dòng sông Công chảy từ vùng núi Ba Lá huyện Định Hoá - tỉnh Thái Nguyên, cùng với một số dòng suối bắt nguồn từ Tam Đảo, Sơn Dương, Đại
Từ chảy về Đại Từ được ngăn lại tại vùng Tân Cương, Phúc Xuân, Phúc Trừu, Phúc Tân vào năm 1978 tạo thành Hồ Núi Cốc [9]
Diện tích Hồ Núi Cổc là 2.580 ha có khả năng chứa 175 triệu m3 nước, chiếm lượng nước khá lớn trong toàn bộ lượng nước mặt thành phố Thái Nguyên Đây là vùng nước tưới tiêu quan trọng cho các vùng xung quanh như các huyện Phổ Yên, Phú Bình, Đại Từ, thị xã Sông Công, có ý nghĩa quan trọng đối với nghề cá và cung cấp nước cho mục đích sinh hoạt của toàn thành phố Thái Nguyên [21]
1.1.4 Ô nhiễm nước
1.1.4.1 Nguồn gốc và thành phần gây ô nhiễm nước
Nước trong tự nhiên luôn vận động trong chu trình nước (vòng tuần hoàn của nước) Nước bốc hơi từ biển, đại dương và cuối cùng tụ lại thành mưa, tuyết rơi xuống mặt đất, đại dương hoặc ngấm xuống lòng đất tạo thành nước ngầm Nước sông, nước ngầm chảy ra biển rồi lại bị bốc hơi quay lại vòng tuần hoàn ban đầu
• Sự ô nhiễm môi trường nước là sự thay đổi thành phần và tính chất của nước, gây ảnh hưởng đến hoạt động sống bình thường của con người và sinh vật
• Nguồn gốc gây ô nhiễm nước có thể là tự nhiên hoặc nhân tạo Sự ô nhiễm có nguồn gốc tự nhiên là do mưa, tuyết tan, động thực vật thối rữa, Nước mưa rơi xuống mặt đất, mái nhà, đường phố, khu công nghiệp, kéo theo các chất bẩn xuống sông, hồ, hoặc sản phẩm của các hoạt động phát triển của sinh vật, vi sinh vật và xác chết của chúng Sự ô nhiễm nhân tạo chủ yếu
do xả nước thải sinh hoạt, công nghiệp, giao thông vận tải, thuốc trừ sâu, diệt
cỏ và phân bón nông nghiệp
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 13JOit><ằ & C63B
• Nước ô nhiễm thường có chứa những thành phần sau:
- Các chất thải hữu cơ có nguồn gốc động vật, thực vật làm cho nồng độ oxi hoà tan trong nước bị giảm do quá trình phân huỷ sinh học Các chất này
có trong nước thải sinh hoạt công nghiệp
- Các hợp chất vô cơ tạo ra từ quá trình sản xuất, khai thác mỏ phân bón
- Các chất lắng đọng gây bồi lấp dòng chảy
- Các chất phóng xạ từ các quá trình khai thác, chế biến quặng, bụi phóng
xạ từ các vụ thử hạt nhân
- Nước thải có nhiệt độ cao từ các quá trình làm lạnh trong công nghiềp, sự ngăn dòng tạo hồ chứa,
1.1.4.2 S ự ô nhiễm nước ở Thái Nguyên
Thái Nguyên là một tỉnh tập trung nhiều nhà máy, xí nghiệp, trường học, bệnh viện với tổng dân số 24 vạn dân trên diện tích 153 km2 Vì vậy, lượng nước thải ra môi trường hàng ngày khá lớn Theo kết quả điều tra hàng năm cho thấy lượng nước sông Cầu chảy qua thành phố Thái Nguyên đã bị suy giảm, nhiều nơi có lúc đã bị ô nhiễm trầm trọng, nhất là đoạn sông chảy qua các đô thị, khu công nghiệp, làng nghề Như nhà máy giấy Hoàng Văn Thụ và một sô' cơ sở sản xuất, khai thác vật liệu xây dựng phía thượng lưu khu Gang Thép Thái Nguyên là nguyên nhân làm cho hàm lượng chất hữu cơ và một số chất độc khác trong nước sông Cầu cao Nước thải của nhà máy cán thép Gia Sàng thải ra sông Cầu theo con suối Xương Rồng và suối Loàng cũng góp phần làm chất lượng nước sông này giảm [19]
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 14J ơ to a D C IC V Q Í & CC3ÌC ~Kít(Ui luận tối tu/hiêp
Nguồn nước ở Hồ Núi Cốc (là nơi cung cấp nước chủ yếu cho toàn thành phố Thái Nguyên) cũng đang có dấu hiệu bị ô nhiễm chủ yếu là do khai thác khoáng sản Vì Hồ Núi Cốc được bắt nguồn từ một sô' vùng có các mỏ kim loại (thiếc Sơn Dương, thiếc Đại Từ, quặng đa kim ở Tam Đảo, riêng Đại Từ giàu khoáng sản: than Núi Hồng, chì, kẽm ở Hà Thượng, Cù Vân, Yên Lãng, )- Chính vì vậy, hàm lượng các kim loại nặng trong nước Hồ Núi Cốc đặc biệt là chì đang là vấn đề đáng quan tâm do chì có rất nhiều tác hại đối với con người Ngoài ra, nước bị ô nhiễm còn do sử dụng phân bón hoá học, thuốc trừ sâu trong sản xuất nông nghiệp,
Vậy để đánh giá chất lượng nguồn nước Hồ Núi Cốc thì việc xác định hàm lượng chì trong nước hồ là một chỉ tiêu đáng quan tâm Từ đó có những biện pháp cụ thể để nâng cao chất lượng nước của Hồ Núi Cốc
1.1.4.3 Tác hại của ô nhiễm nước
Nước bị ô nhiẻm có ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe của con người
và sinh vật Chất độc trong cơ thể có thể làm ngộ độc hàng loạt hoặc làm cho bệnh lây truyền lan rộng Nguy hiểm nhất là ô nhiễm các kim loại nặng trong nước như Pb, As, Hg, Cd, chúng đi vào cơ thể gây ngộ độc mãn tính, giảm
sự vận chuyển máu của oxi, giảm hồng cầu, kết hợp với các tế bào hình thành các hợp chất khó đào thải, ở liều lượng cao hơn sẽ gây lên bệnh ung thư, phá hủy các chức năng bộ phận cơ thể
Ô nhiễm nước đem lại tổn thất cho nghề nuôi tôm, cá Nước bị ô nhiễm làm cho tôm cá chết hàng loạt Ngoài ra nước bị ô nhiễm ảnh hưởng không nhỏ tới giao thông vận tải và sản xuất công nghiệp Nước ô nhiễm còn làm xuống cấp, ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường đất, môi trường không khí, làm ảnh hưởng đến ngành du lịch, hoạt động vui chơi giải trí của con người
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 15JUtaa DCX&m & <3CX> JíhtUắ luận íứ nụhiệp
1.1.5 Các yêu cầu chung về chất lượng nước
Mỗi quốc gia đều có những tiêu chuẩn riêng về chất lượng nước Nhưng nhìn chung các chỉ tiêu này phải đạt tiêu chuẩn an toàn vệ sinh và số vi trùng
có trong nước, không có chất độc hại làm nguy hại đến sức khoẻ con người
Và tốt nhất phải đạt được các tiêu chuẩn của tổ chức sức khoẻ thế giới (WHO) hoặc của cộng đồng Châu Âu [17]
Thông thường nước dùng cho các nhu cầu sinh hoạt cần phải đảm bảo các chỉ tiêu về độ pH, nồng độ oxi hoà tan (DO), độ đục, màu sắc, hàm lượng sắt, mangan, độ cứng, mùi vị, Ngoài ra, nước cấp sinh hoạt cần phải ổn định
về mặt lý hoá, hoá học cùng các chỉ tiêu vệ sinh an toàn khác như số vi trùng trong nước
Bảng 1.1 Các chỉ tiêu đánh giá chất lượng nước
Bảng 1.2 Tiêu chuẩn tối đa cho phép hàm lượìig chì trong nước
uống của WHO
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 16Hhrta JCX®<ìl & j t tá « lu ậ n t ứ n ụ lũ ệ p
1.2ể Đại cương về chì
1.2.1 Giới thiệu chung về chì
Trong bảng hệ thống tuần hoàn các nguyên tố hoá học chì có số thứ tự
82, thuộc nhóm IVA, chu kỳ 6, nguyên tử khối là 207,2; kí hiệu là: Pb
Trữ lượng trong thiên nhiên của chì là 1.10'4% tổng số nguyên tử của vỏ Trái Đất Chì trong tự nhiên có tới 170 khoáng vật nhưng chủ yếu nằm trong khoáng vật chính là ceusite (PbC03) và galena (PbS) [14]
Pb + x 2 -» PbX2
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 17D Chou 3C 7t> V < n & 067Ó
Chì tác dụng với axit HNO3 ở bất kì nồng độ nào
Với axit HC1 loãng và axit H2S04 dưới 80% chỉ tương tác trên bề mặt
do bị bao phủ bởi lớp muối khó tan (PbCl2 và PbS04) Với dung dịch đậm đặc hơn của các axit này chì có thể tan vì muối khó tan của lớp bảo vệ đã chuyển thành hợp chất tan [14]
PbCl2 + 2 H ơ -> H2PbCl4 Khi có mặt của oxi chì có thể tương tác với nước
2 Pb + 2 H20 + 0 2 —> 2 Pb(OH)2 Chì tác dụng với dung dịch kiềm khi đun nóng giải phóng H2
Pb + 2KOH + 2 H20 _ ị K2[Pb(OH)4] + H2T
1.2.4 Một sô họp chất quan trọng của chì
1.2.4.1 Chì oxit
Pb tạo nên hai loại oxit chính là mono oxit PbO và đi oxit Pb02
PbO có 2 dạng: PbO - a màu đỏ, PbO - ß màu vàng
Khi đun nóng trong không khí PbO biến thành Pb30 4 ở 450°c
Pb(OH)^: ít tan trong nước, có màu trắng, là chất lưỡng tính
Pb(OH)2 + 2KOH -> K2[Pb(OH)4]
Pb(OH)4: không tồn tại ở dạng này mà ờ dạng hidrat P b02.xH20 có màu nâu
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 18JOifi<ầ X T tS Q W & 'X>?ù
1.2.4.3 Các muối chì
Muối tan được của chì (II) là nitrat và axetat [20],
Chì đihalogenua tan ít hơn trong nước lạnh nhưng tan nhiều hơn trong nước nóng Có khả năng tạo phức
Pbl2 + 2KI -> K2[PbI4]
Chì sunfua (PbS): màu đen, tan trong axit nitrit và axit clohiđric đậm đặc
3PbS + 8HNO3 -> 3PbS04 + 8NO + 4H20 Sunfat chì (IV) phản ứng với kiềm [7]
PbS04 + 2NaOH -> Pb(OH)4 + 2Na2S04
1.2ẳ5 Đặc tính sinh học của chì
Chì là nguyên tố có độc tính cao đối với sức khoẻ của con người và sinh vật Chì gây độc cho hệ thần kinh trung ương lẫn hệ thần kinh ngoại biên Chì tác dụng lên hệ enzym, nhất là enzym có nhóm hoạt động chứa hiđrô Người bị nhiễm độc chì sẽ rối loạn một số chức năng cơ thể, thường rối loạn bộ phận tạo huyết (tuỷ xương) Tuỳ theo mức độ nhiễm độc có thể gây lên những triệu chứng: mệt mỏi, ăn không ngon, đau đầu [2] Ngoài ra, gây lên đau lưng, đau khớp, viêm phổi cao huyết áp vĩnh viễn, tai biến não, nếu nhiễm độc nặng có thể dẫn tới tử vong [ 1 ]
Ví dụ, biểu hiện bệnh não chì: bệnh nhân vật vã, dễ cáu giận, nhức đầu, run cơ, hoang tưởng, mất trí nhớ, rồi mê sảng co giật, liệt và hôn mê Trường hợp tử vong có thấy co phù não, biến đổi mạch máu, nếu khỏi để lại di chứng, nặng nhất là teo vỏ não, tràn dịch não, ngu đần, mất nhận biết cảm giác [16]
Pb đi vào cơ thể con người qua nước uống, không khí và thức ăn nhiễm độc chì Khi vào cơ thể nó tích tụ lại đến lúc nào đó mới bắt đầu gây độc hại Chì tích đọng ở xương, kìm hãm chuyển hoá canxi bằng cách trực tiếp hoặc gián tiếp thông qua kìm hãm sự chuyển hoá vitamin [1],
íỳ iụ n ụ ễn Ỡ Â i ~ lỉtí 'TCà 14 MÁp m i if ,o á JC2
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 19JChfi<ẽ D C lù Q Q t & CC3K
Tác động hoá sinh của chì chủ yếu gây ảnh hưởng tới sự tổng hợp máu, phá vỡ hồng cầu Chì ức chế một số enzym quan trọng của quá trình tổng hợp máu do tích đọng các hợp chất trung gian của quá trình trao đổi chất Chì kìm hãm việc sử dụng oxi và glucoza để sản xuất năng lượng cho quá trình sống,
sự kìm hãm này có thể nhận thấy khi nồng độ chì trong máu khoảng 0,3 mg/1 Khi nồng độ chì trong máu > 0,8mg/l có thể gây lên hiện tượng thiếu máu do thiếu hemoglobin Nếu hàm lượng chì trong máu khoảng 0,5 -ỉ- 0,8 mg/1 sẽ gây rối loạn chức năng của thận và phá huỷ não [15]
Trẻ sơ sinh, trẻ em dưới 6 tuổi và phụ nữ có thai là đối tượng nhạy cảm nhất đối với các độc tô' Pb [2] Sự xâm nhiễm chì qua nhau thai xảy ra rất sớm
từ tuần thứ 20 của thai nhi và tiếp diễn suốt thời kỳ mang thai Trẻ em có mức hấp thụ chì gấp 4 -ỉ- 5 lần người lớn Mặt khác, thời gian bán huỷ sinh học chì
ở trẻ em cũng lâu hơn nhiều so với người lớn Trên cơ sở liều lượng chịu đựng của cơ thể là 3,5 |ug/kg cơ thể trong ngày đối với trẻ em [15]
Cũng như phần lớn các kim loại nặng chì được tích tụ trong cơ thể thực vật sống ở dưới nước, với các loại thực vật bậc cao, hệ số làm giàu có thể lên đến 100 lần và ở loại bèo có thể đạt tới 46 lần Các vi sinh vật bậc thấp bị ảnh hưởng xấu ngay ở nồng độ 1 -r 30 ụ.g/1 Chì có khả năng bị hấp thụ tốt trên các chất sa lắng Dạng tồn tại của chì trong nước là dạng có hoá trị 2 Với nồng độ trên 0,1 mg/1 nó kìm hãm quá trình oxy hoá vi sinh vật và đầu độc các sinh vật bậc thấp trong nước, và nếu nồng độ đạt tới quá 0,5 mg/1 thì kìm hãm quá trinh oxy hoá amoniac thành nitrat [2]
Tiêu chuẩn tối đa cho phép của WHO nồng độ chì trong nước uống không quá 0,05 mg/1 [1]
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 20D C hoa J C X ,V Q íl & ccac
1.2.6.] 2 Phương pháp phân tích thể tích
Phương pháp này có thể xác định được nồng độ các chất rất nhanh, nhưng mức độ chính xác không cao do sai số thể tích lớn Phương pháp này chỉ sử dụng khi hàm lượng chì đủ lớn (>10'4 M)
Phương pháp complexon [4]
Chuẩn độ trực tiếp Pb2+ với chỉ thị E T - o o
cũng rất dễ thuỷ phân Do đó trước khi tăng pH ta cho Pb2+ tạo phức kém bền với tactrat hoặc trietanolamin rồi mới tiến hành chuẩn độ
❖ Cách làm: Dùng pipét lấy chính xác (20 ml) dung dich Pb2+ cho vào
bình nón cỡ 250 ml, bổ sung 20 ml nước cất, 5 ml dung dịch KNaC4H40 6 IM, lắc đều rồi thêm 5 ml dung dịch đệm amoni và một ít chỉ thị ET - o o Đun nóng nhẹ đến khoảng 50°c, sau đó tiến hành chuẩn độ Pb2+ bằng dung dịch EDTA (C) Khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu xanh thì ngừng và ghi sô' ml EDTA tiêu tốn (V0) Tiến hành 3 lần và lấy kết quả trung bình:
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 21J ơ iết€ ầ
1.2.6.2 Các phương pháp phân tích công cụ
1.2.6.2.1 Các phương pháp điện hoá
và điện cực so sánh [8]
* Ưu điểm : Phương pháp cực phổ với thiết bị tương đối đơn giản mà có
thể phân tích nhanh, nhạy, chính xác hàng loạt hợp chất vơ cơ và hữu cơ mà không cẩn tách riêng chúng khỏi các thành phần hỗn hợp, trong vùng nồng độ
1 0 '3 -r 1 0 '5 M .
* Nhược điểm Không thể phán tích các đối tượng phức tạp ở hàm lượng
vết Để khắc phục người ta dùng nhiều phương pháp làm tăng độ nhạy như: phương pháp cực phổ sóng vuông, cực phổ xung vi phân , [5]
Xác định chì bằng phương pháp cực phổ trong nền NaOH IM, phức [Pb(OH)4] bị khử thuận nghịch và cho sóng cực phổ với thế bán sóng - 0,76V
so với cực calomen bão hoà Tiến hành thí nghiệm và ghi cực phổ ở độ nhạy thích hợp từ 0,4 -í- 1,0V so với đáy anot Hg Đo chiều cao của sóng và dựa vào đường chuẩn để xác định hàm lượng chì [ 10]
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 22*J™<ẵ J t 7 C< 7 Ql & <X, 7 C 3ơttía luận tứ IU/ hiệp
• Phương pháp Vôn - Ampe hoà tan
Để tiến hành phân tích bằng phương pháp Vôn - Ampe hoà tan, người ta dùng bộ thiết bị gồm 1 máy cực phổ tự ghi và 1 bình điện phân cho hệ 3 điện cực rắn đĩa, cực so sánh thường là cực calomen hoặc cực bạc clorua và cực phù trợ phân tích [8]
Ưu điểm nổi bật của phương pháp Vôn - ampe hoà tan là phương pháp
có độ nhạy cao, cho phép xác định nồng độ 6 ion kim loại trong một dung dịch trong thời gian ngắn, với khoảng nồng độ 10'6 -ỉ- 10'8 mol/1, và dùng các hoá chất thông thường
Để xác định chọn lọc chì người ta đã biết chọn lọc chì từ môi trường nước, dùng điện cực giọt Hg trên cực đĩa rắn quay và dung dịch NH4SCN trong methanal làm nền Bằng phương pháp này có thể xác định chọn lọc Pb nồng độ 10'8 M trong khoảng 20 phút
1.2.6.22 Phương pháp trắc quang
Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích định lượng dựa trên phép
đo quang của dung dich màu và so sánh cường độ màu của dung dịch nghiên cứu với dung dịch chuẩn có nồng độ chất cần xác định đã biết trước
Pb+2 không có phổ hấp thụ phân tử u v - VIS, do đó ta phải chuyển nó về dạng chì - dithizronat Pb(Cl3H|2N4S) trong môi trường pH = 5 -H 6 Phức này được chiết vào dung môi hữu cơ CC14 (CHC13) và đem đo mật độ quang của nó tại Ằ = 510 nm Biết mật độ quang ta có thể xác định nồng độ của chì Giới hạn phát hiện của phương pháp này 0,05 ppm [5]
Ở PH = 8 -ỉ- 9 xianua để che nhiều kim loại khác cũng bị chiết với chì Thiếc và bismut cản trở phép xác định nên cần phải tách trước chúng trong môi trường axit Trong môi trường này chì không bị chiết còn lại trong tướng nước
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 23~K hna D C ìù V Q íl & 'JC7C JUtóa luận tỏ't nụ/tiệp
1.2.6.2.3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử(AAS)
Cơ sở lý thuyết của phép đo AAS là sự hấp thụ năng lượng (bức xạ đơn sắc) của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tử ấy trong môi trường hấp thụ Tuỳ thuộc vào kỹ thuật nguyên tử hoá người ta phân biệt phép đo F - AAS có độ nhậy 0,1 ppm và phép ETA - AAS có độ nhậy cao hơn kỹ thuật F - AAS 50 4- 1000 lần (0,1 -ỉ- 1,0 ppb)
Bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Đvid Sinclair và Graeme Chapple
đã xác định Pb trong huyết thanh và huyết tương ở bước sóng 283,3 nm với độ lệch chuẩn tương đối 1 -r 2% trong cùng nồng độ 0,01 -ỉ-2 mg/1 [5]
GS TS Phạm Luận và cộng sự đã xác định nhiều quy trình xác định kim loại (kim loại nặng, kim loại kiềm, kim loại kiềm thổ) trong các loại rau quả, thực phẩm, gạo đường, chè, Trong quy trình xác định Cd và Pb trong mẫu nước ngọt Cocacola và pepsicola đang lưu hành trên thị trường với độ nhạy0,08 ppm Kết quả đã đạt được kiểm tra lại qua việc xác định hàm lượng Pb trong mẫu Cocacola tiêu chuẩn của hãng Merck, sai sô' mắc phải < 15% Những quy định này đã được ứng dụng nhiều trong việc kiểm tra chất lượng các sản phẩm lưu hành trong nước và xuất khẩu [14]
- Phương pháp sắc ký diện di mao quản HPCEC
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 24DChna 3C3ÙV<n & ccac DChtia luận tứ nyhiệp
1.3 Giới thiệu phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử
1.3ễl Đại cương về phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
/ 3 / ễ7ẽ Sự xuất hiện p h ổ AAS
Nguyên tử ở trạng thái cân bằng, nếu ta đưa về trạng thái khí (hơi):
Mr+ E«, - M°kk
Rồi chiếu vào đám hơi đó một chùm sáng có bước sóng X xác định Nếu
năng lượng của chùm sáng không phù hợp, nguyên tử không hấp thụ năng lượng, tương tác (va chạm ) đàn hồi và không có phổ Năng lượng E của chùm sáng phù hợp nguyên tử sẽ hấp thụ năng lượng của tia À, và nhảy lên mức năng lượng cao, va chạm không đàn hồi, có sự trao đổi năng lượng [11]
n(hv) + M°(k) - M*(k)
Đó là tính chất đặc trưng của nguyên tử ở trạng thái hơi Quá trình đó gọi
là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ của nguyên tử của nguyên tố đó Phổ sinh ra trong quá trình này được gọi
là phổ hấp thụ nguyên tử
Năng lượng hấp thụ tuân theo công thức:
AE = Em- E 0 = hv=
/1 0ứng với mỗi giá trị năng lượng AE; mà nguyên tử đó đã hấp thụ sẽ có một vạch phổ hấp thụ với độ dài bước sóng đặc trưng cho quá trình đó Nghĩa là phổ hấp thụ của nguyên tử cũng là phổ vạch
1.3.1.2 Nguyên tắc của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
Cở sở lý thuyết của phép đo này là sự hấp thụ năng lượng (bức xạ đon sắc) của nguyên tử tự do ở trong trạng thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tử ấy trong môi trường hấp thụ
Muốn thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố cần thực hiện các bước sau:
Q lạ u ụ ễ n $7lũ 'Thií J ỗ à 20 J ù íp & H 7t>oá X ,
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 25~Khnu ~K7t,CỈ(ìi & ccac 3(Jttía luận lốt ntjhirp
1 Chọn các điều kiện và một loại trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do Đó là quá trình hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu Đám hơi của nguyên tử tự do chính là môi trường hấp thụ bức xạ và sinh ra phổ AAS ( phổ hấp thụ nguyên t ử )
2 Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử vừa điều chế được ở trên Các nguyên tử của nguyên tố cần xác định trong đám hơi đó sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó
3 Nhờ một hệ thống máy quang phổ thu toàn bộ chùm sáng, phân ly và chọn 1 vạch phổ hấp thụ của nguyên tô' cần nghiên cứu để đo cường độ của
nó Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử
Trong một giới hạn nhất định của nồng độ, giá trị cường độ phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ c của nguyên tố theo phương trình:
1.3.1.3 Trang bị của phép đo p h ổ hấp thụ nguyên tử
Dựa vào nguyên tắc của phép đo ta có thể mô tả hệ thống trang bị máy phổ hấp thụ nguyên tử gồm các phần sau:
1 Nguồn phát tia phát xạ cộng hưởng để chiếu vào môi trường hấp thụ chứa các nguyên tử tự do của nguyên tố
+ Các đèn catôt rỗng (Hollow Cathode Lamp - HCL)
+ Các đèn phóng điện không điện cực (Electrodeless Dischanrg Lamp -
Trang 26OUuui J C X fflil & 0C3K JCitt'tu luận tối nt/Ịtiệp
2 Hệ thống nguyên tử hoá mẫu phân tích
Hệ thống này được chế taọ theo 2 kỹ thuật:
+ Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa đèn khí (F - AAS)
+ Kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa (ETA - A AS)
3 Máy quang phổ là bộ phận đơn sắc, có nhiệm vụ thu, phân ly và chọn tia sáng (vạch phổ) cần đo
4 Hệ thống chỉ thị tín hiệu hấp thụ của vạch phổ bao gồm:
+ Đơn giản nhất là 1 điện kế chỉ nãng lượng hấp thụ của vạch phổ + Một máy tự ghi pic của vạch phổ
+ Bộ hiện sô' digiltal
+ Bộ máy in (printer)
+ Máy phân tích (Intergrator)
Với các máy hiện đại còn có thêm một microcomputer hay microprocessor, và
hệ thống phần mềm
1 Nguồn phát tia bức xạ đơn sắc
2 Hệ thống nguyên tử hóa mẫu
3 Hệ thống đơn sắc và detector
4 Bộ khuếch đại và chỉ thị kết quả đo
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 27- Trong nhiều trường hợp không cần làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích nên tốn ít nhiên liệu, ít thời gian.
- Kết quả phân tích rất ổn định, sai số nhỏ, một số trường hợp sai số khoảng 15% với vùng nồng độ 1 -ỉ- 2 ppm Có thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong 1 mẫu
1.3 2ễ Các phương pháp phân tích định lượng
1.3.2.1 Phương pháp đường chuẩn
❖ Nguyên tắc: Dựa vào phương trình cơ bản của phép đo là D = K c và
một dãy mẫu đầu (ít nhất là ba mẫu đầu) để dựng một đường chuẩn và nhờ đường chuẩn này cùng giá trị Dx để xác định nồng độ Cx của nguyên tố cần phân tích trong mẫu đo phổ, rồi từ đó tính được nồng độ của nó trong mẫu phân tích [12]
Đầu tiên chuẩn bị một dãy mẫu đầu, dãy mẫu chuẩn (thường là 5 mẫu đầu) và các mẫu phân tích trong cùng điều kiện Ví dụ: Các mẫu đầu có nồng
độ của nguyên tố X cần xác định là c ,, Q , C3, C4, C5 và mẫu phân tích là Cxl,
c 2 c 3 Sau đó chọn các điều kiện phù hợp và đo cường độ của một vạch
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 28M u * a 3C 7C & Q I & <x>?c
phổ hấp thụ của nguyên tố phân tích trong tất cả các mẫu đó và mẫu phân tích
đã được chuẩn bị ở trên
Ví dụ: Ta thu được các giá trị cường độ tương ứng với các nồng độ đó là D,, D2, D3, D4, D5, và Dxl, Dx2, Dx3) Bây giờ trên hệ toạ độ D - c theo các điểm có toạ độ (CịDị), (CịDị), (C3D3), (C4D4), (C5D5) ta sẽ được một đường biểu thị mối quan hệ D - c Đó chính là đường chuẩn của phương pháp này.Nhờ đường chuẩn này và các giá trị Dx chúng tôi sẽ xác định được nồng
độ Cx Đem các giá trị Dx đặt lên trục tung D của hệ toạ độ, từ đó kể đường song song với trục hoành c , đường này cắt đường chuẩn tại M Từ điểm M ta
hạ đường vuông góc với trục hoành và nó cắt trục hoành tại điểm Cx, Cx đấy chính là nồng độ phải tìm [11],
Hình 1.2ễ Đồ thị chuẩn của phương pháp đường chuẩn
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn