TEST NHANH một số CHỈ TIÊU lý hóa TRONG nước TIỂU và nước THẢI (THỰC tập y tế CÔNG CỘNG)

Sản phẩm oxy hóa sinh ra là ion tri-iodide có thể xác định trực tiếp bằng phương pháp so màu phép so màu DPD, phương pháp điện hóa chuẩn độ điện hóa hay bằng chuẩn độ trực tiếp thuốc thử

Viện Y Tế Công Cộng TP.HCM Khoa Xét Nghiệm

Labo: HĐCMT

Test nhanh một số chỉ

tiêu lý hóa trong nước và nước thải

• Một số thông số dễ thay đổi trong quá trình vận chuyển, bảo quản, vì vậy cần đo trực tiếp tại hiện trường: pH, t

oC, DO, độ dẫn, độ đục, sulfide, chlor Khi đo cần ghi rõ (nhiệt độ, thời tiết, áp suất ) cũng như độ sâu của nơi lấy mẫu (nước mặt) Máy móc phải được kiểm tra và kiểm chuẩn Kiểm chuẩn cần được thực hiện tại hiện trường ngay trước khi tiến hành đo thử

• Những thông số đo nhanh có thể giúp dự báo gần đúng các đặc trưng ô nhiễm của dòng thải

Test nhanh Clor

KHỬ TRÙNG

• Trong nguồn nước thô chứa nhiều VSV, trong đó có các VSV gây bệnh Các quá trình keo tụ - tạo bông, lắng, lọc loại được 1 phần VSV

• Khử trùng tiêu diệt các VSV gây bệnh trong nước còn lại

để phù hợp nhu cầu sử dụng nước

Các phương pháp khử trùng

 Phương pháp vật lý

o Khử trùng bằng nhiệt: 100 o C

hầu hết các VSV đều bị tiêu

diệt, 1 số ít sống sót do tạo bào

tử.

o Khử trùng bằng tia UV: cho

nước chảy qua thiết bị có đèn

UV, hiệu quả giảm nếu hàm

lượng chất hữu cơ và độ đục

cao.

o Siêu âm

o Vi lọc

Các phương pháp khử trùng

o Khử trùng bằng ozon:

Ưu điểm: nhanh, hoạt tính khử trùng gấp 600

- 3000 lần clo, ít ảnh hưởng pH, không tạo sản

phẩm phụ nguy hại

Nhược điểm: giá xử lý cao (2 - 3 lần clo), ít

hòa tan trong nước nên khó duy trì dư lượng ozon

để tránh quá trình tái nhiễm khuẩn

Các phương pháp khử trùng

o Khi cho Clo vào nước:

o Khi sử dụng muối hypoclorit:

HÓA HỌC Clo

Cl2, HOCl, OCl- gọi là clo tự do ("free available"

chlorine) hay dư lượng clo tự do ("free chlorine" residual).

Clo dưới dạng chloramine gọi là dư lượng clo kết hợp ("combined chlorine residual")

Free Chlorine Combined Chlorine

pH 7,5

- CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG

o HClO có hoạt tính tẩy mạnh hơn ClO- (40 - 80 lần)

o pH 6,5 - 8,5, tồn tại cả 2 dạng HOCl và OCl

o Độ đục: VSV hấp phụ trên các hạt SS gây giảm hiệu quả khử trùng.

o Nhiệt độ: càng cao diệt VSV càng tốt Tuy nhiên,

sẽ giảm sự hòa tan khí.

o Các chất khử (amonia, sunfua, Fe(II), các chất hữu cơ ) làm giảm hiệu quả khử trùng do tiêu thụ clo tự do.

o Đặc biệt, clo oxy hóa các chất hữu cơ hòa tan tạo sản phẩm phụ THMs có khả năng gây ung thư.

 CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG

o NH3 thường có trong nước tự nhiên sẽ phản ứng với acid HOCl hay ion OCl-:

o Các chloramine có hoạt tính khử trùng: clo dưới các dạng chloramine gọi là dư lượng clo kết hợp Biến thiên dư lượng clo trong quá trình thêm clo vào nước:

 CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG

OCl-• [HOCl]/[NH3] ≤ 1: mono- và dichloramine (dư lượng clo kết hợp) tăng dần, đoạn OA.

• Tăng liều clo [HOCl]/[NH3] > 1: tạo tricloramine và oxy hóa NH3 (dư lượng clo kết hợp giảm dần, đoạn AB

• Khi đã oxy hóa hết NH3, [HOCl]/[NH3] = 1,5: dư lượng clo lại tăng lên, lúc này là dạng dư lượng clo tự

do, đoạn BC

• Điểm bắt đầu tăng dư lượng clo tự do gọi là điểm tới hạn hay điểm gãy

Trong phương pháp kiểm soát lượng tồn dư, các phương pháp phân tích Clor được thực hiện tại PTN hay xét nghiệm tại hiện trường) hoặc phân tích tự động (máy phân tích quy trình) Tất cả các phương pháp đều dựa trên nguyên lý đo lượng iot hóa

Sản phẩm oxy hóa sinh ra là ion tri-iodide có thể xác định trực tiếp bằng phương pháp so màu (phép so màu DPD), phương pháp điện hóa (chuẩn độ điện hóa) hay bằng chuẩn độ trực tiếp (thuốc thử thiosulfate)

 Chuẩn độ trực tiếp (thuốc thử thiosulfate)

pH = 3 -4

> 1mg/L Cl2

Clo tổng số phản ứng với KI trong dung dịch acid để giải phóng iot tự do Iot vừa sinh ra bị khử ngay bằng dung dịch chuẩn thiosunfat đã biết Chuản độ lượng thiosunfat chưa phản ứng bằng dung dịch chuẩn KI với chỉ thị hồ tinh bột.

o TCVN 6225-3:1996

hồ tinh bột

- Vmẫu phù hợp

- pH = 3 -4 (acid acetic)

- KI (1g)

- Nhỏ Na2S2O3 0,01N vào erlene (vàng rơm)

- Thêm 1 ml hồ tinh bột và định phân đến mất màu xanh

Định phân mẫu

 Chuẩn độ trực tiếp (thuốc thử thiosulfate)

 Phương pháp đo màu DPD

Clo oxy hóa DPD tạo hai sản phẩm oxy hóa Tại gần pH trung tính, tạo sản phẩm oxy hóa bậc nhất WURST, cho màu đỏ tươi DPD có thể bị oxy hóa thành hợp chất không màu, không bền imine

Màu thuốc nhuộm WURST được đo tại khoảng bước sóng 490 đến 553 nm Đo độ hấp thu cực đại trong khoảng

510 đến 515 nm

 Đo hiện trường

Trong môi trường acid yếu, clo tự do phản ứng với diethyl-p-phenylenediamine (DPD) tạo màu tím hồng Dưới sự có mặt của KI, clo kết hợp cũng được đo Nồng

độ clo được đo bán định lượng bằng cách so bằng mắt màu dung dịch đo với miền màu của đĩa màu.

Áp dụng cho nước hồ bơi, nước uống, nước thải, dung dịch khử trùng và không áp dụng đối với nước biển.

Chuẩn bị:

- Phân tích ngay lập tức ngay sau khi lấy

mẫu.

- Kiểm tra hàm lượng clo với bộ Test Clo.

- Mẫu chứa nhiều hơn 2 mg/L Cl 2 phải pha

loãng mẫu bằng nước cất.

- Điều chỉnh pH 4 - 8.

- Lọc mẫu đục.

 Đo hiện trường

Mẫu (Ống A bên

phải)

Blank (Ống B bên trái)

Để yên 1 phút đo dung dịch 2.

Ngay lập tức giữ bộ so sánh với ánh sáng thẳng đứng, quay đĩa cho tới khi sự hợp màu gần nhất có thể đạt được giữa hai ống xét nghiệm Đọc kết quả Cl 2 tổng bên cửa sỏ nhỏ.

Hàm lượng Clo kết hợp: mg/L Clo kết hợp = Cl 2 tổng - Cl 2 tự do

 Đo hiện trường

Lưu ý:

- Màu của dung dịch 1 và dung dịch 2 chỉ bền trong thời gian ngắn.

- Độ đục của dung dịch đo gây ảnh hưởng khi so màu.

- Nếu màu của dung dịch đo bằng hoặc có màu đậm hơn màu tối nhất trong thang đo, phải pha loãng mẫu

- Nếu nồng độ Clo vượt 25 mg/L, sản phẩm khác được hình thành và đọc kết quả sai (thấp), vì vậy cần kiểm tra kết quả đo bằng cách pha loãng mẫu (1:10, 1:100).

 Phương pháp kiểm soát

Để kiểm tra thuốc thử, thiết bị đo, cách tiến hành: chuẩn bị dung dịch chuẩn chứa 1 mg/L Cl 2

 Đo hiện trường

Test nhanh Sulfide

Sulfile là sản phẩm phụ độc của sự phân hủy kỵ khí chất hữu cơ và thường được tìm thấy trong nước thải

và nước thải công nghiệp Sulfide có thể tồn tại dạng ion

S 2- tự do hoặc dạng hòa tan HS - , HS - Độc tính của hydrogen sulfide tương đương với hydrogen cyanide nhưng mùi khó chịu của nó có thể phát hiện trước khi đạt đến mức độc hại Tuy nhiên, ở nồng độ cao hydrogen sulfide nhanh chóng làm giảm khả năng của khứu giác,

vì thế dù đạt đến mức độc hại nhưng không phát hiện.

Tùy vào pH dung dịch, sulfide sẽ tồn tại cân bằng giữa

H 2 S, HS - , S 2- Trong môi trường acid chỉ tồn tại hydrogen sulfide dạng hòa tan, chất này phản ứng với dimethyl-p- phenylenediamine và các ion Fe (III) tạo thành methylene blue Nồng độ sulfide được đo bán định lượng bằng cách so màu bằng mắt dung dịch đo với thẻ màu.

Phương pháp

Phương pháp này áp dụng cho nước ngầm, nước mặt, nước uống, nước thái và không áp dụng cho mẫu nước biển.

Chuẩn bị:

- Phân tích ngay lập tức ngay sau khi lấy mẫu.

- Điều chỉnh pH trong khoảng 2 - 10 (dùng dung dịch NaOH hay acid H 2 SO 4 ).

- Lọc mẫu đục.

Phạm vi áp dụng và chuẩn bị mẫu

Mẫu đo Blank (nước cất)

Để yên 1 phút.

- Trượt thẻ màu sang trái cho tới khi sự hợp màu gần nhất có thể đạt được giữa hai ống xét nghiệm

Phương pháp kiểm soát :

Để kiểm tra thuốc thử, thiết bị đo, cách tiến hành: chuẩn

bị dung dịch chuẩn S 2- chứa 0,10 mg/L

Tiến trình test

EPA 376.2

Phạm vi áp dụng

- Đo sulfide tổng, sulfide dạng hòa tan trong nước uống, nước mặt, nước mặn, nước thải sinh hoạt, nước thải công nghiệp.

- Sulfide không hòa tan được trong acid không được đo trong phương pháp này, VD: CuS

- Phương pháp này thích hợp để đo sulfide có nồng độ đến 20 mg/L.

Tóm tắt phương pháp

Sulfide phản ứng với dimethyl-p-phenylenediamine aminodimethyl aniline) dưới sự có mặt của FeCl 3 tạo methylene blue và đo ở bước sóng ở 625 nm.

Nhiệt độ

Nhiệt độ

Người ta thường dùng nhiệt kế thủy ngân

có chia độ từ 0-50oC (tối đa là 100oC)

• Muốn xác định nhiệt độ của nước ở tầng giữa hay tầng đáy của thủy vực, ta cắm nhiệt kế vào nắp bình thu mẫu nước, thả bình xuống đúng vị trí cần xác định nhiệt độ, cho nước vào đầy bình, để yên 5 phút sau đó kéo lên và đọc ngay nhiệt độ nước ở tầng đó.

Nhiệt độ

pH

2 Các phương pháp xác định pH

2.1 Phương pháp hóa học

2.2 Phương pháp đo màu

2.3 Phương pháp điện thế

2.1 Phương pháp hóa học

Định tính:

Dùng một số chỉ thị để xác định định tính pH: giấy quỳ, phenolphtalein, metyl cam, bromothymol xanh

Định lượng:

Chuẩn độ axit - baz

2.2 Phương pháp so màu

Dùng chỉ thị hỗn hợp axit – baz có khả năng đổi màu tùy thuộc vào pH dung dịch, trong đó mỗi thành phần của chất chỉ thị có khoảng đổi màu xác định Kết quả được so sánh với thang màu chuẩn

Lưu ý: chỉ thị hỗn hợp chỉ cho phép xác định được giá trị

pH từ 4.0 – 8.0

2.3 Phương pháp điện thế

2.3.1 Nguyên tắc

Xác định pH của nước bằng cách đo hiệu điện thế xuất hiện trên bề mặt phân cách màng thủy tinh và dung dịch

Các yếu tố ảnh hưởng đến độ chính xác

- Chất lượng của điện cực thủy tinh và độ chính xác của máy đo pH

-Nhiệt độ của dung dịch

Các máy đo pH hiện nay phần lớn có bộ hiệu chỉnh nhiệt

độ tự động Nếu máy không có bộ phận hiệu chỉnh nhiệt độ

tự động, phải đưa nhiệt độ của nước về 20oC khi tiến hành

đo pH

2.3 Phương pháp điện thế

2.3.2 Dụng cụ và hóa chất

-Máy đo pH điện cực thủy tinh

-Các dung dịch hiệu chuẩn: thường được pha sẵn với

pH khác nhau (thường có pH 4; 7 và 10) Tuy nhiên, cũng có thể pha chế các dung dịch chuẩn trên.

Sau khi chuẩn máy, tráng rửa điện cực bằng nước cất và tiến hành đo mẫu.

2.3.3 Tiến hành

-Đo mẫu:

Tráng rửa điện cực với dung dịch mẫu 2 – 3 lần

Cho dung dịch mẫu cần đo vào cốc, nhúng ngập khoảng 1/3 bầu thủy tinh của điện cực Dung dịch mẫu phải có cùng nhiệt độ với dung dịch chuẩn lúc chuẩn máy Để pH không đổi trong khoảng 5 phút Đọc trị số pH mẫu đo

Lưu ý: Khi không dùng, phải ngâm điện cực thủy tinh trong nước cất hoặc dung dịch KCl 0.3M

Độ trong, độ đục

Đo Độ trong bằng đĩa Secchi

• Đĩa secchi dạng hình tròn

làm bằng vật liệu không

phần đều nhau, sơn hai màu

đen và trắng xen kẽ nhau

Đĩa được treo trên một que

hay trên một sợi dây có

đánh dấu khoảng cách mỗi

khoảng chia là 5 hoặc

10cm

Đo Độ trong bằng đĩa Secchi

• Khi đo, cầm đầu dây thả từ

từ cho đĩa ngập nước và ghi

nhận lần 1 khoảng cách từ

mặt nước đến đĩa khi

hai màu đen trắng trên mặt

đĩa Sau đó cho đĩa secchi

sâu hơn vị trí vừa rồi và kéo

lên đến khi vừa phân biệt

được hai màu đen trắng,

ghi nhận khoảng cách lần 2

Đo độ đục bằng phương pháp Nephelometric

• Phương pháp này được dựa trên việc so sánh cường độ

chứng trong điều kiện tương tự Cường độ ánh sáng khuếch tán càng cao thì độ đục càng cao

* Formazin polymer

được sử dụng làm chất

lơ lững trong mẫu chuẩn

Độ dẫn điện (EC)

• Các hợp chất vô cơ là các chất dẫn tốt nhưng ngược lại đối với các phân tử hữu cơ có tính dẫn điện kém.

• Đơn vị đo độ dẫn điện là millisiemens/m (mS/m)

Oxy hòa tan (DO)

Phương pháp điện cực oxy hòa tan

• Theo phương pháp này thì áp suất riêng phần của oxy hòa tan được đo trực tiếp Sau đó được chuyển đổi thành nồng độ (mg/L) Máy đo oxy tính toán các giá trị này dựa trên mối quan hệ giữa nhiệt độ, độ hòa tan của oxy và áp suất không khí