KỸ THUẬT cơ bản TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM THỰC tập hóa học

Cách xử lý - thổi 1 luồng không khí khô qua phễu chiết - bão hòa một tướng trong phễu bằng muối ăn - thêm vài giọt dung môi có tác dụng làm giảm sức căng bề mặt như alcol, aceton, benzen

KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

1

I PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (ly trích)

- là việc chuyển một chất hòa tan hay huyền phù từ tướng lỏng này sang tướng lỏng khác

- để tách hoàn toàn cấu tử ra khỏi dung môi với hiệu suất cao

→ chiết nhiều lần

- Với một lượng dung môi thì chia ra chiết nhiều lần sẽ lợi

hơn chiết 1 lần

* Cách lựa chọn dung môi:

- hoà tan càng nhiều chất muốn chiết càng tốt

- nhiệt độ sôi dung môi càng thấp càng tốt

phễu chiết - bình lóng

3

* Xử lý hiện tượng nhũ hóa

Khi lắc 2 tướng lỏng để chiết chất tan từ tướng này sang tướng khác, một số trường hợp sẽ tạo thành nhũ tương do tỉ trọng của

2 tướng gần bằng nhau

Cách xử lý

- thổi 1 luồng không khí khô qua phễu chiết

- bão hòa một tướng trong phễu bằng muối ăn

- thêm vài giọt dung môi có tác dụng làm giảm sức căng bề

mặt như alcol, aceton, benzen …

4

II PHƯƠNG PHÁP LÀM KHÔ

* LÀM KHÔ CHẤT LỎNG

- Nước có thể xuất hiện trong chất hữu cơ dạng lỏng

 chất hút nước: thông dụng, lượng vừa đủ (1-3%)

 chưng cất:

* LÀM KHÔ CHẤT RẮN

- chất rắn chịu nhiệt: làm khô trong tủ sấy,

- chất rắn không chịu nhiệt: làm khô trong bình hút ẩm, bình hút ẩm chân không, tủ sấy chân không

5

* CHẤT HÚT NƯỚC

- bằng phản ứng hóa học (Na, P2O5) → không thuận nghịch

- bằng dạng hydrat (CaCl2, MgSO4, Na2SO4) → thuận nghịchLựa chọn chất làm khô

- không phản ứng với chất cần làm khô

- không được tan trong chất cần làm khô

- có khả năng hút nước nhanh

Hydrocarbon, aren, ether CaCl2, MgSO4, Na, P2O5

Alcol, aldehyd, ceton CaO, CuSO4, P2O5, K2CO3

III PHƯƠNG PHÁP KẾT TINH

Các giai đoạn

- hòa tan chất rắn trong dung môi ở nhiệt độ cao

- kết tinh lại chất rắn bằng làm lạnh ở nhiệt độ thấp

- tách chất rắn ra khỏi dung môi

Lựa chọn dung môi

- không phản ứng với chất cần làm tinh khiết

- phải hòa tan dễ dàng chất bẩn (tạp chất)

- loại khỏi chất rắn dễ dàng

- yếu tố khác: dễ cháy, dễ sử dụng, giá tiền …

7

Sự kết tinh gồm các giai đoạn

- tạo dung dịch bão hòa: nếu có màu do tạp thì thêm than hoạt (1-3%), cho than hoạt lúc còn nóng, dung dịch lấy khỏi lửa và khuấy đều

- lọc dung dịch còn nóng để loại than và tạp

- kết tinh lại chất rắn bằng cách làm lạnh dịch lọc

- tách tinh thể bằng lọc qua phễu Buchner

- rửa và làm khô sản phẩm tinh khiết

Xử lý khi chậm kết tinh

- cạ đũa thủy tinh vào thành bình ngang mặt thoáng chất lỏng

- cho vào dung dịch vài tinh thể chất rắn tinh khiết

- thêm vào một chất lỏng thứ hai không hoà tan chất rắn

8

IV LỌC

Để tách rời chất rắn ra khỏi chất lỏng.

1 Lọc dưới áp suất thường

- Phễu thủy tinh

- Giấy lọc (xếp hay không xếp)

- Cốc hứng dịch lọc

2 Lọc nóng

- loại tạp bẩn không tan

- phễu thủy tinh đuôi ngắn để tránh sự kết tinh trên cuống phễu

- lọc dưới áp suất thường

Phễu lọc

9

V CHƯNG CẤT

- làm bay hơi một chất lỏng rồi ngưng tụ hơi chất lỏng đó lại

- để tách rời một chất lỏng dễ bay hơi ra khỏi một chất

lỏng .không bay hơi hay tách rời 2 chất có điểm sôi khác nhau

1 Chưng cất thường

để tách rời chất lỏng dễ bay hơi ra

khỏi một chất rắn hoặc để tinh khiết

. .

. . .

H2O vào

H2O ra

2 Chưng cất phân đoạn

tách hỗn hợp các chất lỏng hòa tan có điểm sôi gần sát nhau thành những phần tinh khiết.

12

H2O vào

H2O ra

3 Chưng cất lôi cuốn hơi nước

- tách rời một chất ít bay hơi không tan trong nước ra khỏi

những chất không bay hơi

- hỗn hợp chất lỏng và nước không hòa tan vào nhau thì điểm sôi của hỗn hợp sẽ là nhiệt độ mà tổng áp suất hơi bằng áp

VI ĐUN HOÀN LƯU (ĐUN HỒI LƯU)

- Phản ứng hữu cơ thực hiện ở nhiệt độ sôi

- Để tránh thất thoát chất phản ứng, sản phẩm hay dung môi

- dùng sinh hàn hoàn lưu

* sinh hàn bầu, sinh hàn xoắn

* sinh hàn không khí: khi to > 160 oC

H2O vào

H2O ra

1 2

5 7 9

1 10 2

5 7 9

1 1

14

15

Nội dung bài báo cáo thực tập

I Nguyên tắc: tóm tắt

II Tiến hành:

- các bước thực hiện (tóm tắt thật ngắn gọn và những nhận xét quan trọng ghi nhận được trong quá trình làm thực hành)

- vẽ các hình cần thiết + ghi chú hình vẽ rõ ràng

III Kẻ bảng tính và hiệu suất

IV Trả lời câu hỏi

Hóa chất Lượng cần dung

88

1,04 0,8

0,9

26 19,9

38,1

0,433 0,433

0,433

26 20

???

0,433 0,434

???

0,1

16

Thứ tự bài thực tập hóa hữu cơ

Bài 2: Chưng cất phân đoạn

Bài 5: Tổng hợp anilin

Bài 6: Tổng hợp acetanilid

Bài 7: Tổng hợp acid sulfanilic

17

Lưu ý:

chậm nhất là ngày hôm sau.

- Khi đi thực tập phải đem theo phiếu điểm và nộp vào

đầu buổi thực tập, cuối buổi nhận lại.

- Khi thực tập nhớ đem theo khăn (để lau, lót, cầm), hộp quẹt.

- Cuối buổi thực tập phải cử 2 tổ làm vệ sinh (thường tổ

nào làm bài anilin).

21

Một số ghi chú

• Bài 1: Hằng số vật lý

– Nguồn nhiệt: đèn cồn

• Bài 2: Chưng cất phân đoạn

– Điều chỉnh giữ nhiệt độ trong khoảng từ 64-70 oC

• Bài 3: Ethyl acetat

– Đun sôi vừa phải

– Cho đá bọt

– Khi lắc phễu chiết nhớ thỉnh thoảng cân bằng áp suất

– Chú ý vị trí lớp sản phẩm nằm ở đâu?

– Khi cho sản phẩm thô vào bình cất (Wurtz) không được để chất làm khan rơi vào bình cất

22

• Bài 4: Ethyl bromid

- Nghiền mịn KBr rồi mới cân,

- Khi cho KBr vào bình cầu chỉ lắc vài cái để KBr chìm xuống

dd và phân tán đều, sau đó nhanh chóng lắp dụng cụ để đun hồi

lưu Đun mạnh

khi tiếp xúc với nó

23

Bài 5: Anilin

Khi đun hồi lưu thỉnh thoảng lắc đều bình phản ứng

Trung hòa NaOH sau khi phản ứng xong (ngay khi hỗn hợp còn nóng)

Chuẩn bị hệ thống lôi cuốn hơi nước khi phản ứng gần xong

Cho NaCl đến bão hòa là đến khi NaCl không tan được nữa

Khi chiết anilin bằng ether nhớ thông áp sau1-2 lần lắc

Không để rớt chất làm khan KOH vào bình chưng cất sp

• Bài 8: Phẩm màu da cam

- Hòa tan lần lượt Na2CO3, rồi đến acid sulfanilic

- 5g nước đá tương đương 5ml (khoảng 1 đốt ngón tay cái) rồi đập nhỏ cho vào hỗn hợp pứ

- Cho HCl bằng pipet khắc vạch và cho từ từ chú ý giữ nhiệt độ

(nhiệt kế cắm trong hỗn hợp p/ứ)

-Khi cho gần hết lượng dd NaNO2 hãy thử giấy KI/hồ tinh bột

-Khi lọc sản phẩm thô chú ý hút thật khô, quan sát khi thấy hút 1 lúc lâu mà đuôi phễu không nhỏ nước nữa thì mới ngừng

-Khi tinh chế: hòa tan sản phẩm thô/tối đa 40ml nước sôi Tiếp tục đun dd nóng dữ dội rồi mới tiến hành lọc nóng

- Sản phẩm được làm khan trong bình hút ẩm

-Nếu muốn rửa sản phẩm cuối cùng thì dùng cồn lạnh

– Sau đó để ống nghiệm nguội bớt, cho cồn vào phá Na dư, chú ý khuấy kỹ dưới đáy ống nghiệm vì cục Na dư hay

bám chắc ở đó Lương cồn cho phải đủ để phá hết Na dư

để khi cho nước vào ở gđ tiếp theo sẽ không gây nổ

– Sau khi dùng cồn phá hết Na dư thì đổ hỗn hợp ra cốc, khi cho nước vào tráng ống nghiệm thì chú ý không cầm ống nghiệm trên tay vào mà dùng kẹp ống nghiệm để cầm hoặc

để ống nghiệm ở giá, tránh trường hợp còn sót Na sẽ nổ

28

• Bài 9: Nhóm chức hữu cơ

- Thuốc thử Lucas làm trên alcol cả 3 bậc, so sánh: chú ý cho TT không lắc Hiện tượng có phản ứng: trong ống nghiệm phân 2 lớp, lớp dưới đục, lắc thì tan hết

Chú ý: phải làm cả phản ứng của alcol bậc 2 và 3 với HCl đđ

-Phản ứng của β-naphthol với FeCl3: nhìn ngay khi giọt FeCl3 chạm xuống dd sẽ thấy có màu xanh lơ rất nhạt và mất ngay

- Phản ứng của carbonyl với TT Fehling: formaldehyd + Fehling đun

CT chưa đầy phút đã có rất nhiều tủa đỏ gạch trong khi benzaldehyd phải đun CT rất lâu (≥ 30 phút) mới có tủa (tủa rất ít chỉ khoảng

nghiệm trong lớp nước nóng 2-3 giây sẽ thấy bạc bám ở thành ống

- Hiện tượng amin bậc 2 phản ứng HNO2 là trong dd có những giọt dầu màu vàng

- Phản ứng của amin bậc 3 với acid picric: chỉ lấy 1 giọt

N,N-dimethylanilin Hiện tượng của phản ứng là sau làm lạnh sẽ có tinh thể hình kim rất rất nhỏ xuất hiện trong dd Chú ý phản ứng này làm trước vì phải ngâm trong đá chờ kết tinh lâu