Comportement rheologique, percolation et endommagement de materiaux a joints de grains visqueux, solides ou liquides

255.1 Comportement du matéria u en fonction de l'éta t des joints et de lavitesse de déformation * - les essais ont été effectués en compres- sion sous pression hydrost a t ique pour évi

-'~énieur mécanicien de l'Institut National Polytechnique de Biélorussie URSS)

pour obtenir le grade de DOCTEUR

,/

" (Arrêté ministériel du 30 mars 1992) ,

(Spécialité : Science et Génie des Matériaux)

. - - - \

~-COMPORTEMENT RHEOLOGIQUE, PERCOLATION'ET

GRAINS VISQUEUX, SOLIDES OU LIQUIDES

, - .

,

, Date de soutenance : le 30 septembre 1994

Prof B BAUDELET Pfu( n BOIN ARn Dr.' P ~ · !' iAR A NDëT

Rapporteur " : ' "

Rapporteur

Examinateur Examinateur Examinateur

TIIESEprésentée parMau Chien DANG

pour obtenir le grade de DOCTEUR

de L'INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE GRENOBLE

(Arrêté ministériel du 30 mars 1992)(Spécialité :Science et Génie des Matériaux)

J •

"1.

ENDOMMAGEMENT DE MATERIAUX A JOINTS DE

GRAINS VISQUEUX, SOLIDES OU LIQUIDES

Date de soutenance:le 30 septembre 1994

1 " ·~ )YL If~ 2> , ~Composition du jury : ~ ~ ; 1' ~ ; J' . ~ / ; ~\ ~ t : /,\ )

\ , .' ,' '.t ~ ': ~ : 0,_ ~ ~ , ~

> ~~ ~ - ~~~\

Dr.P.DUVALProf J.GIL SEVILLANOProf.B.BAUDELETProf D.BOUVARD

Dr B.MARANDET

RapporteurRapporteurExaminateurExaminateurExaminateur

Thèse préparée au sein du Laboratoire Génie Physique et Mécanique des

Matériaux (GPM2)Unité de Recherche Associée au CNRS n?793

A n née 1994

GA ND IN I Al e s s andro UFR /PGP

MOREAU Ren é ENSHMG

GAR NIER Marcel

P ERSONNES A Y A N T OBTE NU L E DIPLO M E

MONMUSSO N-PICQ G eo rgett e

PERSONNES AY ANT OBTENU LE DIPLOME

DE DOCTEUR D'ETAT INPG

FRANC Jean-P i err e

S er g e

A l be rto

P ie r re

C h r is to phe Yves

J e a n - Cl au d e

M i ch el

T on g Eck

12

DenisTchanguizMichamGillesJean-PierreChantalYvesJacquesJeanClaudeAbdallahYoucefMohamed NabiMarie-ChristineBernadette

Jean-HubertJean-PierreMichelPierre-ClaudeEdmondJean-LucJeanJacquesAbdellatifAbdelaliAlainJeanNizarFaroukSrn a ilFrancis

PascaleMohamedMichel

Ce travail a été réalisé au sein du laboratoire Génie physique et Mécanique des tériaux (GPM2), Ecole Nationale Supérieure de Physique de Grenoble, à l'InstitutNational Polytechnique de Grenoble

Ma-Ma reconnaissance va au Professeur Bernard Baudelet et au Docteur Michel Suéry,Directeur de Recherche au CNRS, Directeur du laboratoire GPM2, qui m'ont ac-cueilli dans ce laboratoire

Je tiens tout particulièrement à exprimer à mon directeur de thèse, le ProfesseurBernard Baudelet, toute ma profonde reconnaissance Je le remercie pour avoir gui-

dé mes premiers pas dans ce domaine de la recherche et pour le suivi quotidien etl'intérêt constant qu'il a apporté àmes travaux Je veux également exprimer mareconnaissance et ma grande sympathie au Docteur Frédéric Bordeaux, Chargé deRecherche au CNRS pour sa disponibilité qu'il m'a accordée pendant la premièreannée de thèse

A Monsieur le Professeur Jean Philibert de l'Université Paris-Sud, qui a bien vouluaccepter la présidence de mon jury, j'exprime ma sincère reconnaissance

Mesremerciements vont au Professeur Javier Gil Sevillano de l'Université de varra (Espagne) et au Docteur Paul Duval, Directeur de Recherche CNRS à l'Uni-

Na-versité Joseph-Fourier qui ont bien voulu accepter de porter un jugement sur cetravail Je tiens également à remercier le Professeur Didier Bouvard de l'InstitutNational Polytechnique de Grenoble et le Docteur Bernard Marandet du Centre deRecherche de Voreppe pour les discussions fructueuses et la participation au jury

Je leur suis très reconnaissant d'avoir accepté de participer malgré une charge detravail importante

Je souhaite remercier vivement le Professeur Pierr e Desré, le Direct eur-de cherche CNRS Nicolas Eustathopoulos au Laboratoire de Thermo dynamique et

Re-Physico-Chimie Métallurgique et le Doct eur Jean-Jacques Blandin au labo ratoireGPM2 pour nos discussions scientifiques

Je veux dire un grand merci à Charles Josseron d, Périclès Meneses, Alain

Varlo-teaux, Gilles Boutet et Franck Pellou x pour leur bienveillance et leur compét encequi m'ont permis deréaliser la par t ie expé riment ale

Enfin, je veux remer cierles au t res membresdu laboratoirequiont favor iséplissement de ce trava il par l'entretien d'un e ambiance amica le et sympat hique TI

l'accom-m'est particulièrement agréa ble de remercier pour leur aide, leur sout ien et leuramitié Zinedine Zerm out , Andrée Tournier , Josette Mabed ,Jacques Languillaume,Emman uelle Goiffon, Pierr eTrespaille-Barrau , Luc Salvo

COMPORTEMENT RHEOLOGIQUE, PERCOLAnON ET ENDOMMAGEMENT DE MATERIAUX A JOINTS DE GRAINS

VISQUEUX, SOLIDES OU LIQUIDES

RESUME

Nous avons entrepris une étude systématique sur le comportementrhéologique, la percolation et l'endommagement de matériaux contenant laphase intergranulaire eutectique Cette étude a été réalisée à destempératures englobant la température de fusion de la phase eutectique envue d'obtenir deux types de joints : solide ou liquide Tout au long decette étude, nous nous sommes attachés à comparer le comportement dumatériauàjoints solides visqueux àcelui du matériau àjoints liquides

Un modèle morphologique des grains avec des poches liquides a étéproposé, ce qui permet de déterminer la fraction volumique del'interphase Le comportement du matériau peut être présenté dans undiagramme de type Ashby en prenant en compte la nature des joints degrains Le mécanisme de dissolution-diffiision-précipitation dû à lacontrainte normale est important lorsque l'interphase est liquide Ceci

provoque une croissance de la surface des contacts entre les grains lorsdes essais en compression, notamment en compression triaxiale L'étude

de la percolation de la phase intergranulaire montre que cette percolationest provoquée par le gradient de la contrainte locale et dépend de laviscosité de l'interphase L'endommagement se produit dans les jointssolides visqueux ou liquides et dépend de la contrainte locale en tractions'exercant sur ces joints Cette contrainte en traction peut être compenséepar la pression effective au cours de déformation en compression triaxiale,

ce qui réduit l'endommagement Comme la percolation est un mécanismed'accommodation, moins il y a de liquide, plus la percolation est difficile etplus l'endommagement est important

Table des matières

2.1 Matériau de l'étude 23

2.1.1 Choix du matériau 232.1.2 Caractéristiques spécifiques aux alliages d'aluminium 7000

élaborés par le procédé OspreyTM 242.1.3 Élaboration et composition chimique du matériau 252.1.4 Microstructure du matériau initial 25

2.2 Résultats de la caractérisation du matériau 29

2.2.1 Caractérisations structurales du matériau initial 292.2.2 Caractérisations thermiques 33

2.2.4 Existence des contacts "solide-solide" entre des grains 492.3 Méthodes expérimentales et appareillage 552.3.1 Méthodes expérimentales et paramètres mesurés 552.3.2 Machine d'essais et appareillage de compresion et traction 582.4 Conclusion 63

3 Résultats obtenus sur le matériau à joints solides visqueux (T < Te) 66

3.1 Comportement rhéologique et microstructure après déformation 66

3.1.1 Allures des courbes a = f( f) , 673.1.2 Valeur du coefficient m de sensibilité de la contrainte à la

vitesse de déformation 70

3.1.3 Forme des grains après déformation 703.1.4 Effet de l'histoire du matériau sur le comportement rhéologique 723.2 Glissement aux joints de grains (GJG) 77

3.2.1 Absence du GJG aux fortes vitesses de déformation 77

3.2.2 Existence du GJG aux faibles vitesses de déformation 79

3.3 Migration de la phase intergranulaire solide visqueuse (PISV) 803.3.1 Observation de la migration de la PISV 813.3.2 Migration en fonction du temps et de la contrainte appliquée 813.4 Endommagement dans les joints solides visqueux 853.4.1 Observation de l'endommagement 853.4.2 Germination et croissance des cavités 87

3.5 Résumé des résultats 92

4 Résultats obtenus sur le matériau à joints liquides (T >Te) 94

4.1 Comportement rhéologique et microstructure après déformation 954.1.1 Allures des courbes q = f(e) 954.1.2 Valeur du coefficient m de sensibilité de la contrainte à la

vitesse de déformation 98

4.1.3 Forme de grains après déformation 994.1.4 Effet de l'histoiredu matériau sur le comportement rhéologique 994.2 Glissement aux joints et lignes de cisaillement 102

4.2.2 Lignes de cisaillement à l'intérieur des grains dû au GJG 107

4.3 Percolation à grande distance de la phase intergranulaire liquide (PIL) 109

4.3.1 Observation de la percolation àgrande distance de la PIL 110

4.3.2 Percolation de la PIL et pression hydrostatique 1154.4 Endommagement dans les joints liquides 1174.4.1 Observation de l'endommagement 1174.4.2 Germination et croissance des cavités 1224.4.3 Effet de la pression hydrostatique sur l'endommagement 1254.4.4 Effet de la proportion de la PIL sur l'endommagement 130

5.1 Modèle microstructural proposé pour le matériau étudié 146

5.1.1 Géométrie de la poche de la phase intergranulaire et les

para-mètres déterminant cette poche " 1465.1.2 Modèle morphologique des grains pour le matériau étudié 153

5.1.3 Conclusion · 158

5.2.1 Modèle de déformation proposé pour le matériau à joints so

5.2.2 Modèle de déformation uniaxiale proposé pour le matériau à

joints liquides 168

5.2.3 Mod èle de déform ation triaxiale proposé pour le matériau à

joints liquides ' 180

5.2.4 Cont rainte d'écoulement en fonction de la surface du cont act

"solide-solide" 183

5.3 Cinétique de percolation (migration) de la PIS V et PIL 191

5.3.1 Modèle dela percolation d'un liquide newtonien 192

5.3.2 Viscosité de la phase inte rgranulaire solide visqueuse 1935.3.3 Tempsde per colation dela phaseintergranulaire liquide et la

5.3.4 Conclusion 196

joints solides visqueux 199

A Procédé O spreyTM

A.2 Caractéristiques des produi ts O spr eyTM

B Techniques de caractérisation

B.3 Microscopie élect ronique en transmision

B.4 Calorimét rie différentielle à balayage

C Méthodes de détermination du coefficient m

C.2 Méthode de déforma t ion à vitesse const an te

208

· 208

· 2 11213

E Comportement, percolation et endommagement des MJSV et

Listes des Tableaux

2.1 Composition chimique de l'alliage (% poids) 255.1 Comportement du matéria u en fonction de l'éta t des joints et de lavitesse de déformation (* - les essais ont été effectués en compres-

sion sous pression hydrost a t ique pour éviter l'endomm agement (sous

l iquides(*-essais en traction jusqu'à 100% ,* *- essais en compression

C.I Valeurs moyennes de (0" - i) obtenues par deux méthodes: avec sauts

de vitesse et à vitesse constante pour deux températures 465°C et

Liste des Figures

Micrographie optique de l'all ia ge AI-0,23% Ti-1,5% Bi montrant les

tempé-raturepour l'alliage AI-0,23%Ti-1,5% Bi, mettant en évidence le rôle

Micrograph ieoptique de la microstructure d alliage AI-3%Bi-0,35%

Vitesse du fluage e fonct ion de la température dans l'alliage AI-3%

Bi-0,35% Ti pour des températures supérieures et inférieures à celle

d la fusion eutectique (270°C) pour une contraintede 15,5 MPa Lespoints noirs (.) sont les point s expérimentaux obte nus pour l'alliage

AI-0,35% Ti (donc sans bismu t h ) [78]

Micrographies optiques montrant les struct ures des alliages (a) A

I-8,4% Sn et (b) AI-33%Sn [75]

Co rbes de fluage de l'alliage AI-33% Sn à des températ ures in

fé-rieures et supérieures à celle de la fusion eutectique (228°C) , pour

Vitessedu fluage en fonction d la températurepourles alliages Al-Sn

à une contrai nte de 13,8 MPa [75]

Micrographies optiques de la structure d l'al liage Cu-l0% Bi : (a)

brut, (b) après 12 heures de recuit sous l'argon à 500°C [107]

Courbes de fluage de l'alliage Cu- l 0% Bi à des températures inf

é-rieureset supérieuresà celledelafusion eutectiquede Cu-Bi (270°C) ,

pour une cont rai nte app liquée de 75 MPa [107] Propagation des cavités le long d'un joint de gra in associée au glisse-

cavitation se prod uit à l'in t érieur des joints soumis à une contrainte

de traction [73]

Schémade cavitationaux jointsde grains BE montrant desvitesses d

glisseme nt et des contraintes normalesaux joint s de grains adjacents

5

67

88

99

1

11111

.1.13

Schéma de la structure en îles de l'interface Une couche de la phasevitreuse d'épaisseur hoccupe une surface de fraction x dans l'interface

disso-; (b) cette surface est réduite par le liquidedisso-; (c) la plasticité (ou fluage)

de nouveau provoque la croissance de cette surface et le processus

15

1618

19

20

212.1 Micrographie optiquemontrant des grains (la matrice) et la phase in- terçranuloire et des précipités intragranulaires dans le matériau initial 26

2.2 Micrographie MEB montrant des grains (la matrice) et la phase tergranulaire et des précipités intragranulaires dans l'échantillon brut 28

in-2.3 Micrographie MET montrant des précipités à l'intérieur des grains

2.4 Schéma d'une micrographie montrant le nombre d'intersections desfrontières avec des droites ( les valeurs sur le côté droit indiquent le

2.5 Aspect des tailles et formes des grains suivant les trois directionsprincipales 312.6 Spectre de la diffractomètrie X montrant les phases majoritaire et

2.7 Diagramme de phase ternaire AI-Mg-Zn (liquidus) [65] 332.8 Spectre CDB mettant en évidence les pics représentant la fusion de

2.9 Thermogrammes montrant la première fusion (de l'eutectique) du tériau : (a) au chauffage, (b) au refroidissement " 362.10 Taille moyenne des grains en fonction de la température et du temps

2.11 Micrographies optiques montrant les évolutions de la proportion de

la phase eutectique et de la taille des grains après 5 heures de recuit

à différentes températures :(a) brut, (b) 465°C, (c) 480 °C et id) 490 °C 39

2.12 Spectre CDB montrant la dissolution de la phase eutectique en

2.13 Pourcentage relatif de la phase eutectique restante en fonction du

temps de recuit) 41

VII

2.14 Spect res de la diffractométrieX des échantillons: (a) brut, (b) recuit

1 heures Spectre (b) mettant en évidence la di ssolution de la phaseminoritaire (eutect ique) par l'absence des petits pics spécifiques 422.15 Micrographies optiques montrant la dissolution de la phase eutectiqueavec le t empsde recuit :(a) 1 heure et (b) 15 heures à480°C . 432.16 Spectre CDB montrant la formation de nouveau de la phase eutec-tique lors d'un refroidissement lent (àl'air) 452.17 Micrographies MEB montrant une très faible proportion des précipi-tés intragranulaires avant le premier passage (a) et leur forte propor-tion après un refroidissement lent (avant le second passage) (b) en

2.18 Micrographie optique montrant la microstructure avant déformation

à46 5°C 482.19 Micrographie optique montrant la microstructure avant déformation

à4 80°C 492.20 Microstructuredel'échantillon recu it 1heureavec trois segments choi-sis (1, 2, 3) pour l'analyse en microsonde (a) et les trois profils deconcent rat ion correspondant à ces segments (b, c, d) 512.21 Microstructure de la zone centrale de l'échantillon d éform é en com-

p ression s ous p ressi onavecdeuxsegments choisis (1, 2) pourl'analyse

en microsonde (a) et les profils de concent ration obtenus (b, c) 54

2.22 Microstructure de la zone centrale de l'échantillon re cuit 15 heures

et d éform é e n c ompression avec deux segments choisis (1, 2) pourl'analyse en microsonde (a) et les profils de concentration obtenus (b) 562.23 Schéma de l'appareillage de compression et traction permetant d'ef-fectu er des essais sous pression hydrostat ique et à l'atmosphère inerte 612.24 Photographie de l'ensemble de l'installa tion servant aux essais decompression et traction 623.1 Courbes de co m pression à différentesvitesses de déformation et à la

3.5 (a) Micrographie opti que de l'échantillon déformé en compre ssion ·à

f ort e vitesse montrant des grains déformés, (b) même zone dvat ion avec un grand issement supérieur [T = 465 °C , i = 10-2 S-I,

3.6 Micrographie optique de l'échantillon déformé en compressionàf aible

vitesse montrant des grains peu allongés [ T =465°C ,i.=7X10-5S -I ,

3.7 Courbes de compression avec sauts d e vitesse donnant l'évolution de

la contrainte en fonction de la déformationàla température de 465°C.Les étoiles représentent les essais à vi te sse constante 3.8 Courbes de compression montrant l'évolution dela contrainteen fonc-tion dela déformationà la température de465°C pourles échantillons

pr éa lablement recui t s à 480°C 3.9 Micrographie MEB de l'échantillon déformé par traction à f ort e vi-tesse et à un taux de déformation faibl eindiquant l 'a bs ence du GIG[ T =465°C, i.=5 X 10-4s -l

3.11 Micrographie MEB del'échant illon déformé en tractionàfa ib levitesse

et à une f aible déformation montrant le f aibl e GIG illustré par le

décalage des rayures au passage des joints et par le relief en surface

3.12 MicrographieMEB del'échantillon déformé en traction àfaiblevitesse

et à une déformation a ssez importantemontrant le G IG bien marqué

par le décalage des rayures et le déchaussement extensif des grains

3.13 MicrographieMEB de l'échantillon déformé en compressionmontrant

la migration de la PISY (b, c) en comparaison avec l'échantillontémoin (a) [T =465°C, è =1O-3s- 1, e =0,1] 3.14 Micrographie MEB montrant la migration de la PISY vers les jointsapproximativement parallèl es à l ' axe d e compression [ T = 465°C, - 6 10-5 -1 - °3J

3.15 MicrographieMEB montrant une migration de la PISY vers lesjointsapproximativement perpend icu laires à l ' axe de traction (les flèches)

[ T =465 °C ,i.=5 X 10-4 -1, e=0,07] 3.16 Dépendancedu temps de migration,t et dela contrainte appliquée, Œprésentéeen l'éche llebilogarithmique ; cages pleines :en compression ,

cages vides :en traction 3.17 Micrographie MEB de l'échantillon déformé à f ort e vitess e montrantl'élargissement des rayur es perpendiculaires à l'axede traction et desdistances ent re eux après déformation [T = 465 °C, i.= 5 X 1O-4s -l

3.19 Micrographies MEB de l'échantillon déformé en traction à forte tesse montrant des cavités formées auxjoints perpendiculaires à l'axe

vi-de traction et leur croissance le long de ces joints : (a) à la surfaceprépolie, (b) en volume [T=465°C, f =5X 10-4

S-I, e=0, 15] 893.20 Micrographies MEB de l'échantillon déformé en traction à faible vi-tesse montrant cavités formées aux joints tripleset leur croissance lelong des joints perpendiculaires à l 'axe de traction: (a) à la surfaceprépolie, (b) en volume [T =465°C, f =1,5 X 1O- 5 s- 1

, e=0,62] 90

3.21 Micrographie MEB montrant une rupture intergranulaireet des grains

angulaires avec la surface rugueuse [T = 465°C, f = 5 X 10-4S-1 ,

4.1 Courbes de compression à différentes vitesses de déformation et à

T = 480°C montrant différentes allures de courbes a =f(t) 96

4.2 Courbes de traction àdifférentes vitesses de déformation et à la pérature de 480°C. Les oscillations observées pourraient être attri-buées au niveau très faible des forces comparéàla sensibilité de l'ap-

4.3 Courbes en coordonnées logarithmiques de la variation de la trainte en fonction de la vitesse de déformation 984.4 Micrographie optique montrant des grains quasi équiaxes après une

con-déformation à forte vitesse par compression et sous pression statique P=l MPa [T = 480°C, f =3 X 1O- 4 s- 1

455 °C à490°C Les étoiles représentent les valeurs pour des essais de

4.8 Micrographie MEB de la surface de l'échantillon déformé à forte tesse montrant le déchaussement des grains et des fissures à 45° aurapport à l'axe decompression [T=480°C, f = 3 X 10-4S-I, t =0, 10] 1054.9 Micrographie MEB de la surface de l'échantillon déformé à faible Vi-

vi-tesse montrant le GJG bien marqué par le déchaussement des grains

4.10 MicrographieMEB de la surface de l'échantillon déformé par traction

à relativement f orte vitesse montrant (a) les zigzags périodiques et(b) la ligne de cisaillement à l'intérieur des grains [T = 480°C, f =

4 11 Micrographie MEB de la surface de l'échantillon déformé en t raction

à faible vitesse montrant les zigzags périodiques et les zones activées

autour d 'eux [T = 480°C, è = 3 X 1O- 5s -l e = 0,15] 109

4 12 Micrographie MEB montrant la percolation à grande distance de la PIL de la zone d'extrémité (b) vers la zone centrale (c) de l'échantillon

de compression en comparaison avec l'échantillon témoin (a) [T =

480°C, f = 3 X 10-4s-\ e= 0,05] 111 4.13 Micrographie MEB de la section de l'échantillon déformé par trac- tion à forte vit esse mettant en évidence d'absence de percolation et montrant des grains peu arrondis [T = 480°C, €= 5 x 1O- 4s-\ e= 0,1]112 4.14 Micrographie MEB de l'échantillon déformé à faible vitesse montrant

la percolation de la PIL vers les bandes inclinées à 45° par rapport

à l'axe de traction : (a) en volume, (b) à la surface [T = 480°C,

4 15 Micrographie MEB montrant différentes proportions de la PIL à

l'ex-trémité (a) , au centre (b) et à la périphérie (c) de l'échantillon déformé

à fort e vitesse sous la pr ession hydrostatique de 1 MPa [T = 480°C ,

4.16 Micrographie MEB montrant un fort endommagement manifesté par

de grosses cavités (parties en noir) aux joints dans l'échantillon

défor-mé en compression à forte vitesse [T = 480°C, € = 3X10-4S-I, e = 0,3] 118 4.17 Micrographie MEB montrant un faible endommagement manifesté par de petites cavités (parties en noir) aux joints triples dans l'échan- tillon déformé à faible vitesse [T = 480°C, è = 6 X 10-5s-\ e = 0,6] 120 4.18 Micrographie MEB de la surface prépolie de l'échantillon déformé

en traction à fort e vitesse montrant des fissures (les grosses flèches)

et des lignes de cisaillement (les petites flèches) [T = 480°C, f =

4.19 Micrographie MEB de l'échantillon déformé en traction à faible vitesse

montrant des cavités (parties en noir) et une forte proportion de la PIL (parties en blanc) dans les zones inclinées [T = 480°C, € = 1 ,5 X

4.20 Micrographie MEB montrant la germination des cavités aux joints triples et leurs croissance dans les joints parallèles à l 'axe de com- pression dans l'échantillon déformé à forte vitesse [T = 480°C ,

è = 3 X 10-4S - I , e= 0,3] 123 4.21 Micrographie MEB montrant les cavités formées aux joints triples et lignes de cisaillement au cours de déformation par traction à forte

4 22 Micrographie MEB de l'é chantillon déformé à faible vitesse montrant

la germination des cavités aux joints triples et leur croissance dans les joints perpendiculaires à l 'axe de traction [T = 480°C , € = 3 X

10-5s- l

Xl

4.23 Courbes de compression sous pression hydrostatique à T = 480°C

montrant l'effet de la pression sur l'endommagement manifesté par la

4.24 Photographies montrant les formes des échantillons après déformation: (a) à la pression atmosphérique et (b) sous une pression de 1 MPa

4.25 Micrographies MEB comparant l'endommagement dans des tillons déformés sous différentes pressions hydrostatiques : (a) 0,1MPa et (b) 1 MPa [T =480°C, i =3 x 1O- 4s-\ f =0,30] 1294.26 Courbes de compression à forte vitesse montrant l'effet de la propor-tion de la PIL sur les contraintes maximums et sur l'endommagement

échan-du matériau [T=480°C, è =3 X 10-4S-l , e=0,30] '.' 1314.27 Photographies montrant les formes après déformation des échantillonspréalablement recuits in-situ: (a) 10 minutes, (b) 3 heures et (c) 15heures [T=480°C, é=3 X 10-4S-l, f =0,30] 1334.28 Courbes de compression à vitesse de traverse constante et faible mon-trant l'effet de la proportion de la PIL sur l'endommagement et larhéologie [T =4 80°C, i.o =6 x 1O- 5s-\ c =0,60] 135

4.29 Après une déformation en compression à faible vit esse micrographiesMEB montrant (a) uneproportion importante de la PIL dans l'échan-tillon recuit 10 minutes et (b) des cavités dans l'échantillon recuit 15

4.30 Fractographies montrant une rupture intergranulaire avec différentesformes de grains: (a) peu arrondie au centre et (b) des sphères à lapériphérie dans l'échantillon déformé par compression à forte vitesse

4.31 Fractographie de l'échantillon déformé par traction à forte vitessemontrant une rupture intergranulaire avec la forme angulaire degrains et la surface de grains bien lisse [T = 480 °C, é= 5 X 10-4s-\

4.32 Fractographie de l'échantillon déformé par traction à faible vitessemontrant une rupture intergranulaire avec la forme de grains bien arrondie (comme des sphères) [T =480 °C, é=3 x 1O- 5 s - \ e=0,15] 141

5.1 Géométrie de l'interface de différentes phases avec les énergies faciales et l'angle dièdre 1465.2 Géometrie d'une poche de la phase minoritaire au joint triple avec

5.3 Géometrie d'un e poche liquide au joint triple dans le matériau étudié 1485.4 (a ) Forme de canaux prismatiques proposée pour la poche liquide et(b) la formation du canal par l'intersection de trois cylindres 149

5.5 Micrographie servant à la mesure de l'angle dièdre dans le matériaurecuit pendant 3 heures à 480 °C. 152

5.6 Schéma du modèle décrivant l'évolution de la géométrie de la pocheliquide au cours de recuit à T > Te :(a) l'état initial et (b) l'état à

5.7 Schéma du modèle des grains hexagonaux avec des poches liquides

5.8 Fraction volumique de la phase liquide en fonction de l'angle dièdre 158

5.9 (a) Schéma du modèle de déformation proposé pour le matériau àjoints solides visqueux ; (b) l'observation sur la surface prépolie de

l'échantillon déformé en traction à T = 465°C 161

5.10 Profil schématique d'un joint glissant avec accommodation par

5.11 Courbe théoriquea-i.en coordonnées logarithmiques en comparaison

5.12 Viscosité effective (TI = a/i.) àl'intérieur des grains et aux joints de

grainsen fonction de la vitesse de déformation àT = 465°C 1675.13 Illustration schématique du modèle proposé pour le matériau à joints

5.14 Géométrie utilissée pour déterminer des mécanismes provoquant lerapprochement de deux grains sous contrainte normale an 169

5.15 Illustration schématique du glissement au joint de grains et du

pro-cessus de dissolution-diffusion-précipitation dû à la différence de

5.16 Contrainte d'écoulement en fonction de la température, mesurée à

e=0,1 et pour i. = 1O-4s -1

• • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • 1785.17 Courbe théoriquea-i. en coordonnées logarithmiques en comparaisonavec les résultats expérimentaux à T = 480°C 1795.18 Viscosité effective (TI = a/i.) àl'intérieur des grains et aux joints de grains en fonction de la vitesse de déformation à T = 480°C 1795.19 Schéma du modèle de densification du matériau contenant des poches

liquides aux joints triples sous pression hydrostatique effective 1815.20 Rayon de courbure r, la demi-longueur du joint remplie par la phaseliquide I,et la demi-longueur du contact"solide-solide" L en fonction

5.21 Contrainte d'écoulement en fonction du pourcentage relatif de laphase liquide et du temps de recuit préalable [T = 480°C, i. =

3 X 1O-4s -l] • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • ' • • • • • 1865.22 La demi-longueur du joint remplie par la phase liquide l, et la demi-

longueur du contact "solide-solide" L en fonction de la pression drostatique appliquée (i. = 3X 1O-4

hy-s -l ) • • • • • • • 189

5.23 Contrainte d'écoulement en fonction de la pression hydrostatique pliquée [T = 480°C,i.= 3X 1O-4s -1 ] • • • • • • • • • • • • • • • • • • 1895.24 Illustration schématique du modèle de percolation d'un liquide newto-nien entre les deux plateaux pressés par une contrainte constante a 192

ap-5.25 Viscosité de la phase intergranulaire solide visqueusề465°Cen tion du rapport h o/ h(tlpour trois valeurs différentes de K 1945.26 Temps de percolation en fonction de la contrainte appliquée pour troisvaleurs différentes de h o/ h(tl 1945.27 Déformation provoquée par la percolation de la phase liquide pourtrois valeurs différentes de h o/ d 1955.28 Illustration schématique de la forme de l'échantillon de compressionmontrant les différentes zones ó la distribution des contraintes peut

5.29 Schéma et la formulation de la distribution de la contrainte localeUjg

le long des joints de grains (a - b, c - d) parallèles et perpendiculaires

à l'axe de contrainte dans le cas d'un essai de compression (uc) ou

A.1 Schémas (a) d'un équipementOspreyTM, et (b) du processus de

dépo-siton des gouttelettes [94J 209B.I Schéma de principe de l'appareillage de mesure de calorimétrie diffé-

C.I Principle des mesures de variation de contrainte sur les courbes de

compression avec sauts de vitesse de déformation à température de

C.2 Principle d'obtention des couples de valeurs (u - é) à partir descourbes de compressionàvitesse de déformation constante(T = 480°C)219

D.I La géométrie supposée d'un grain montrant comment la différence

des courbures k B - k« est calculée 222

Introduction générale

Denombreuxmatériau xprésent entdesjointssolides visqueux ou liquides avant d

'at-teindre la températurede fusion des mat ériaux massiq ues De tels joints de gra ins

peuvent exister dans desmétaux et alliages,dansdes céra miques, danslaglace, dans

des compositesà matricemétallique,dans les sels alcalin s et aussi dan sles solsgelés

et aut res mat ériau x ét udiés en géologie Ce phénomène peut être observé quand lanature chimique ou/et structurale des phases aux joints de gra ins, les interphases,

est différent e de celle des grains Le comporte ment rhéologique de certains de ces

matériau x a été partiellem ent étudié et il semble que ce compo rteme nt soit affect é

par l'exist en ce de tels joints

En effet, la présencede ce typedejoints peut avoir des effets sur le comporte ment

rhéologiqu e des matériaux Il semble que les joints liquides (ou visqueu x) jouent

deux rôles lors d'un e déformation :

• Ils favorisent le glissement aux joints de grains

• Ils const it uent un chemin de diffusion plus rapid e

Par conséquent, la présen cede ces joint s liquid esou visque ux permet trait aux maté

-riau xde sedéformerplusvite et avec vraisembla blement des coefficients desen sibili té

de la cont rainte àla vites se de déformation élevés

Ceteffet est trèsint éressantdu point devueindustri el car il permettrait d'ob ten ir

des déformations import antes comme dans les matériau x supe rplastiques En géral,une des conditions pour obtenirlasuperplas ticité est d'appliqu er des vitesses de

né-déformationfaibles (en moyenn e inférieures à 10-3

8 -1) et ceciest un frein àl'emploi

industriel des mat ériaux superplast iques

En dépit du grand nombre de matériaux ó la déformation peut être accélérée

par la présence de joints visqueux ou liquides, relativement peu d'études ont mon

-tré l'effet global de ces joints sur les phénomènes associés comme le glissement aux

j oint s, la percolation ( m igration) de l a phase intergranu la ire et l' endommagement

dan s c ette phase A partir de ces constatations nous avons choisi d'étudier, pour

mieux comprendre ces phénomènes, un alliage d'aluminium de la série 7000 ayant

une interphase eutectique

Ainsi, le travail présenté ici se propose d'apporter une contribut ion à l'ét ude du

co m porte m en t rh éologique , de l a pe rcolation (migration) et de l 'endommagement de s

mat ériaux àjoints sol id es vi squeux ou l iquides.

Dansle chapit r e 1,nous effect uerons une recherche bibliograp hique approfond ie

sur les matériaux à joints solides visqueux o liquides Ensuite, nous établirons unbilan desconnaissances sur les propriétés et les mécanismes liésàla présence de ces

types de joint : la r éduction des propriétés mécaniqu es, l'accé l ération du fluage , la

p ercolat ion (migration) d e la phase intergranulaire et la cavitation dans l es joints

Nous expliciterons, grâce à la littérature, le rơle de la phase solide viqueuse ou

li-quide

Da ns le chapitre 2 ,nousprésent erons les résul ta ts de la caract érisation stru ct u

-ra leet th ermiqu ed matéri au ét udiéà des temp ér atures situées de part et d'autre

de la tempéra t ure de fusion eutect ique T e. Nous comparerons ensuite les résultats

obtenus pour les joints solides visqueux et liquides pour exp liciter les différen ces

ent re les deux types de joint Nous définirons enfin les procédures expérimentales

utilisées au cours de notr e étude

Da nsles chapitres 3et 4,nous présenterons lesrésultats obte nus sur le matériau

à joints solides visqueux ( T < Te )et sur le matériau à joints liquides (T > Te) Le

comportement rhéologiquedu matériau et les phénomènes spécifiques à la phase

in-tergranulaire comme le gli ssement aux joints de grain s,la p ercolation (migration) d e

la p hase int ergranulaireet l' endommagement dans l e s joints font l'obj et de l'ét ude

Dan s le chapitre 5 , nous discuterons les résultats obtenus et présentés dans les

trois chapit res 1, 2, 3.Nous présenterons, tout d'abord, le modèl e morphologiqu e

du ma tériau étudié pour tenter dedéterminer les paramètr es microstructuraux

En-suite,sur la base de cemodèle nous proposerons les mod èles d e d éformation ,la c

i-n é ti qu e d e l a p ercolat ion ( m i g rat io n) et les m écani s m es d e l 'endommag em ent pour

le mat ériau étudié

Enfin, dans lesAnnexes A, B, C et D,nous présenterons:

• Le procédé Osprey avec lequel le matériau étudié a été élaboré

• Les techniques de caractérisation utilisées dans ce travail

• Les méthodesde détermination du coefficient m de sensibilitéde la contraint e

à la vitesse de déformation

• La détermination du gradient de potentiel chimique ent rainépar la différence

descourbures

L'Annexe E volont airement séparé du rest e,pour desraison sdeclarté, est co

nsti-tuédequat re articlesqui regoup ent part iellem entletravailmené surle comportem ent

rh éologique, la percolation (migration) et l'endommagem ent des matériaux àj oints solides visqueux ou liquid es.

Ilexiste plusieurs matér iau x qui peuvent présenter des joints de grains solides v

is-queux ou liquidesbien avant lepoint defusion du mat ériau globa l.Cesjoints existe nt

par exemple dans :

• des métaux et alliages [108,107,78,92,74,116,112,113,69] ,

• des céramiques [19,103,34,105,57,21,2,90,66,61,73,85,106,75,87] ,

• des matériaux composites à matrice métall ique [70,98,64],

• des sels alcalins [10,76,97,96],

• des matériau x géologiques [79,77,71,102,110,23,86],

• des glaces [31,46,60]

Ily a plusieurs propriét és et mécanismes qui sont associés à la présence des joints

solides visqueux ou liquides dans les mat ériaux Nous les classons en quatre ph

• La réducti on des propriét és mécaniques

• L'accél ération du fluage

• La percolation (migration) de la phase solide visqueuse ou liquide

• La cavitation dans les joints solides visqueux ou liquides

Nous allons maintenant dét ailler ces différ ents mécan ismes

4

1.1 Mécanismes spécifiques aux joints solides visqueux ou liquides 5

Figure 1.1:Micrographie optique de l'alliage Al-0,23% Ti-I,5% Bi montrant les clusions de Bi aux joints de grains et des dendrites riches en Ti à l'i ntérieu r des

in-grains [74]

Les effets de la phase intergranulaire liquide sur des propriét és mécaniques ont été

ét udiés par certains auteurs [116,92,74]

En étudiant l'amort issement mécanique du l a i o n alpha contenant ou non du

plomb, Wolfenden et al [116] ont montré qu'au cha u ffage une diminution de l'a mo

r-tisseme nt mécanique a été observ é à la tempé ra t ure de 319°C Cette diminuti on estassociée à la fusion de l'eutect ique Pb-Zn (0,5 poid s % Zn) puisqu 'on ne l'observe

pas dans le laiton ne contenant pas de plomb

Pour mi eux comprendre le phénomèn e de la réduction des propriét és mécani ques

par la présence de la phase liquide ,nou s présen tons ici un cas représen tatif Il s'agit

de l'ét ude sur la ductilité de l'alliage Al-0,23%Ti-l,5% Bi [74] Cet alliage d'alumi nium à 0,23 % en poids de titan e est constitué de gros grains ( ::::; 50pm) ; i con t ient

-1,5% en poids de bismuth sous forme d'inclusions int ergranulaires (fig 1.1)

Les essais de traction réali sés su r des échant illons ent a illés à une vitesse de d

éfor-mation de 1O-3s -1 montrent que la ductilité est nettem ent rédui t e dans un domaine

très ét ro it de température (::::; 1 ° C) cent ré autour du point de fusion du bismuth(fig 1.2) Cet te dégradation des propriét és mécaniques est la man ifestation de la

fragilisation clas siqu e associée au métal liquide aux joint s

Des expérien ces de fractographiemon trent qu'ilexiste une tran siti on de la rup t ure

iratisqratiulaire par coalescence des cavités à la rupture int ergranulaire par germ

i-6 Chapitre 1. Etude bibliographique

Figure1.2:Contrainte de traction et déformation vraie en fonction de la température

pour l'alliageAI-O,23%Ti-1,5%Bi, mettanten évidencelerôle des inclusions liquides

pour i.= 1O- 3 s - 1 [74]

nati on et croissa nce de fissures en coin, dès que fondent les inclusions de bismuth

Pour des temp ératures plus élevées, il y a une transition fragile-ductile au delà de

laquelle les déformations associées au glissement des joints de grains sont facilement

accommodées par la migration des joints de grains

On not e que les résultats sont similaires à ceux obtenus pour les alliages binaires

d'al uminium contenant des inclusions à basse température de fusion de Bi, Cd ou

Pb [92]

1 1 3 Accélérati on du flu a ge

L'effetdela phase intergranulairesolide visqueuse (amorphe)ou liquide surla vitesse

du fluageaétéét udié pour denombreux matériaux :des alliages métalliques [78,75,

107,108], des sels alcalins [76,97,96,10J et des céramiques [66]

Comme nousnous sommes intéressés aux alliages métalliqu es, nous présentons icicertains ent re eux

o Alliage AI-3% Bi-O,35% Ti [78]

Da ns cet alliage, le bismu th est distribué sous form ed'iriclusions localisées aux joints

de grains d'aluminium et à l'intéri eur des grains eux-mêmes (fig 1.3)

D'aprèsl'observation de Roth [92], la résistan ceauxchocs mécaniques du systèm e